Anda di halaman 1dari 16

BAB I

PENDAHULUAN

1.1. Latar Belakang
Larutan etanol-air adalah campuran cair-cair yang saling melarutkan dimana
keduanya memiliki perbedaan titik didih yang cukup, sehingga proses pemisahannya
dapat dilakukan dengan cara distilasi.
Dalam skala laboratorium, proses pemisahan secara distilasi dapat dilakukan
dalam sebuah kolom packing yang dioperasikan secara batch.
Untuk meningkatkan efisiensi pemisahan secara distilasi, dapat dilakukan
dengan sistem refluk yaitu dengan mengembalikan cairan hasil kondensasi uap yang
keluar dari puncak kolom masuk ke dalam kolom dengan harapan dapat melakukan
kontak ulang kembali dengan fasa uapnya.
Dengan alat yang sama, peningkatan efisiensi dapat dilihat dari meningkatnya
kemurnian etanol dalam distilat. Berdasarkan hal tersebut, maka percobaan distilasi
batch dilakukan untuk menentukan pengaruh perbandingan refluk terhadap komposisi
etanol dalam distilat.

1.2. Rumusan Masalah
Larutan etanol-air dapat dipisahkan dengan distilasi dengan sistem refluk.
Perbandingan refluk yang semakin besar akan meningkatkan komposisi etanol dalam
distilat.

1.3. Tujuan Percobaan
1.3.1. Tujuan Instruksional Umum
Dapat melakukan percobaan distilasi batch dengan sistem refluk.
1.3.2. Tujuan Instruksional Khusus
a. Dapat mengkaji pengaruh perbandingan refluk (R) terhadap komposisi etanol
dalam distilat selama waktu operasi lima menit.
b. Dapat membuat laporan praktikum secara tertulis dengan baik dan benar.



1.4. Manfaat Percobaan
Dengan menggunakan alat yang sama, dapat memisahkan produk dan komposisi
etanol yang diinginkan dengan mengoperasikan alat pada perbandingan refluk tertentu.




















BAB II
TINJAUAN PUSTAKA

2.1. Pengertian Distilasi
Distilasi merupakan metode operasi pemisahan suatu campuran homogen
(cairan-cairan saling melarutkan), berdasarkan perbedaan titik didih atau perbedaan
tekanan uap murni (masing-masing komponen yang terdapat dalam campuran)
dengan menggunakan sejumlah panas sebagai tenaga pemisah atau Energy
Separating Agent (ESA).
Distilasi termasuk proses pemisahan menurut dasar operasi difusi. Secara
difusi, proses pemisahan terjadi karena adanya perpindahan massa secara lawan arah,
dari fasa uap ke fasa cairan atau sebaliknya, sebagai akibat adanya beda potensial
diantara dua fasa yang saling kontak, sehingga pada suatu saat pada suhu dari tekanan
tertentu, sistem beradadalam keseimbangan.
Secara sederhana, proses distilasi dapat digambarkan sesuai dengan skema
berikut ini:





Gambar 2.1. Langkah Proses Pemisahan secara Distilasi

Langkah I
Penyampuran sejumlah panas
Langkah II
1. Pembentukan fasa uap
2. Pembentukan keseimbangan
Langkah III
Pemisahan kedua fase seimbang
Kondensor
Distilasi, D
X
AD
; X
BD
Residu, W
X
AW
; X
BW

Dalam bentuk lain, pengertiandistilasi dinyatakan sebagai berikut:
[X
A
]
D
> [X
A
]
W
dan [X
B
]
D
< [X
B
]
W

dimana: X
A
,X
B
: komposisi komponen A, B

A, B : komponen yang mempunyai tekanan uap tinggi, rendah

D : hasil puncak, distilat

W : hasil bawah, residu

Diagram sederhana Gambar 2.1. menunjukkan bahwa proses distilasi terdiri dari
3 langkah dasar, yaitu:
1. Penambahan sejumlah panas (ESA) kepada larutan yang akan dipisahkan

2. Pembentukan fasauapyangbisa jadi diikutidengan terjadinyakeseimbangan

3. Langkah pemisahan

Pada proses pemisahan secara distilasi, fasa uap akan segera terbentuk setelah
campuran dipanaskan. Uap dan sisa cairannya dibiarkan saling kontak sedemikian
hingga pada suatu saat semua komponen terjadi dalam campuran akan terdistilasi
dalam kedua fasa membentuk keseimbangan. Setelah keseimbangan dicapai, uap
segeradipisahkan dari cairannya, kemudian dikondensasikan membentuk distilat.
Dalam keadaan seimbang, komposisi distilat tidak sama dengan komposisi
residunya:
1. Komponen dengan tekanan uap murni tinggi lebih banyak terdapat dalam distilat

2. Komponen dengan tekanan uap murni rendah sebagian besar terdapat dalam
residu

2.2. Perbedaan antara Distilasi Batch dengan Distilasi Kontinyu
Dalam operasi distilasi batch, sejumlah massa larutan dimasukkan ke dalam
labu didih, kemudian dipanaskan. Selama proses berjalan, larutan akan menguap dan
uap yang terbentuk, secara kontinyu meninggalkan labu didih untuk kemudian
diembunkan.

Salah satu ciri dari pemisahan dengan batch adalah bahwa laju alir maupun
komposisi dari umpan, produk distilat berubah menurut waktu selama operasi
pemisahan berlangsung.
Pada distilasi batch, umpan berupa uap yang secara kontinyu masuk melalui
dasar kolom, karena kolom distilasi batch dapat dipandang sebagai kolom yang
tersusun dari enriching section. Distilasi batch juga memiliki kapasitas yang rendah.
Hal-hal inilah yang menjadi perbedaan antara distilasi batch dengan distilasi
kontinyu.

2.3. Distilasi Batch dengan Sistem Refluk
Untuk meningkatkan efisiensi pemisahan, distilasi dapat dioperasikan dengan
sistem refluk. Sistem refluk dimaksudkan untukmemberi kesempatan sebagian cairan
hasil kondensasi uap yang keluar dari puncak kolom agar dapat mengadakan kontak
ulang kembali dengan fasa uapnya di sepanjang kolom. Dengan demikian:
1. Secara total, waktu kontak antar fasa semakin lama
2. Perpindahan massa dan perpindahan panas terjadi kembali
3. Distribusi suhu, tekanan, dan konsentrasi disetiap fasa semakin uniform
4. Terwujudnya keseimbangan semakin didekati

Peningkatan efisiensi pemisahan dapat ditinjau dari 2 sudut pandang:
1. Terhadap kolom yang akan dibangun
Bahwa untuk mencapai kemurnian yang sama, semakin besar perbandingan
refluk yang digunakan, maka semakin sedikit jumlah plate ideal yang
dibutuhkan.
2. Terhadap kolom yang sudah ada
Bahwa pada jumlah plate yang sama, semakin besar perbandingan refluk yang
digunakan, maka kemurnian produk yang dihasilkan semakin tinggi.

2.4. Pengaruh Perbandingan Refluk terhadap Komposisi Distilat
Terhadap kolom yang sudah ada, komposisi komponen ringan yang terdapat
dalam distilat meningkat dengan semakin besarnya perbandingan refluk. Pada proses

pemisahan secara distilasi, peningkatan komposisi komponen ringan dalam distilat
tidak pernah mencapai satu. Khusus untuk campuran etanol-air, komponen etanol
dalam distilat tidak akan mencapai komposisi azeotropnya, sedangkan komposisi
komponen ringan diatas komposisi umpan.
Dalam hal distilasi batch, umpan berupa uap yang secara kontinyu masuk
melalui dasar kolom. Komposisi umpan masuk kolom dapat diperkirakan dengan
bantuan Gambar 2.2.


M
L; xL
V; yv
F; x ; T F F
V
yv
Tcampuran
yv


Gambar 2.2. Komposisi Umpan Masuk Kolom

Perbandingan refluk merupakan salah satu variabel operasi yang menentukan
keberhasilan proses pemisahan secara distilasi. Dalam praktik, perbandingan refluk
yang digunakan adalah di atas perbandingan refluk minimum, di bawah
perbandingan refluk total. Dengan demikian, korelasi antara perbandingan refluk
dengan komposisi komponen ringan yang terdapat dalam distilat pada campuran
etanol-air dapat diperlihatkan seperti pada Gambar 2.3.




Gambar 2.3. Pengaruh Perbandingan Refluk terhadap Komposisi Distilat
pada campuran etanol-air


Dengan menggunakan alat kontak jenis apapun, produk hasil pemisahan
campuran etanol-air secara distilasi tidak pernah mencapai komposisi azeotropnya
(0,94). Meskipun demikian, komposisi distilat tidak akan lebih kecil dari komposisi
umpan masuk kolom (Y
f
).










BAB III
METODE PERCOBAAN

3.1. Bahan dan Alat
a. Bahan yang Digunakan
Etanol absolute 0,998 Merck, Germany
Etanol teknis
Aquadest
b. Alat yang Digunakan
Satu unit alat distilasi batch dengan sistem refluk
Picnometer dan neraca analitis

3.2. GambarAlatUtama



Gambar 3.1. RangkaianAlat UtamaDistilasi Batch


3.3. Variabel Percobaan
a. Variabel Tetap

1. Jenis packing : raschig ring
2.Ukuran packing : 0,5 cm
3.Tinggi tumpukan packing dalam kolom : 5 cm
4.Komposisi umpan masuk kolom : 0,3
5.Waktu operasi : 5 menit
6.Volume umpan : 500 mL
b.Variabel Bebas
Perbandingan refluk :

3.4. Respon
Komposisi etanol dalam distilat berdasarkan densitasnya.
3.5. Data yang Dibutuhkan
A. Membuat kurva standard hubungan antara densitas dengan komposisi (%
berat) larutan etanol-air (
e
vs X
e
) pada berbagai komposisi
Data yang dibutuhkan:
Densitas etanol absolute
Densitas larutan etanol air pada berbagai komposisi
Densitas air
B. Menghitung kadar etanol teknis
Data yang dibutuhkan:
Densitas etanol teknis
C. Membuat larutan umpan 30% berat etanol dalam air
Data yang dibutuhkan:
Densitas etanol teknis
Volume etanol teknis yang dibutuhkan
Volume total
Densitas air



D. Tahap operasi distilasi
Laju alir aliran refluk
Laju alir aliran distilat
Densitas distilat

3.6. Prosedur Percobaan
A. Membuat kurva standard hubungan antara densitas dengan komposisi (%
berat) larutan etanol-air (
e
vs X
e
)ada berbagai komposisi
1. Membuat larutan 10% W etanol dalam air dengan volume total 25 mL.
Hitung volume etanol absolute dalam air dengan persamaan :

2. Ukur volume etanol absolute sesuai dengan volume etanol terhitung
sampai batas ketelitian alat.
3. Tambahkan air suling hingga volumenya 25 mL.
4. Tentukan densitas larutan 10% W etanol dalam air menggunakan
picnometer.
5. Ulangi langkah 1-4 untuk X
e
=0,2; X
e
=0,3; dan seterusnya.
6. Buat kurva standard hubungan antara
e
vs X
e

B. Menghitung kadar etanol teknis
1. Menentukan densitas etanol teknis dengan menggunakan picnometer
Menimbang picnometer kosong, catat berat picnometer.
Isi picno meter kosong dengan etanol teknis sampai penuh, lalu
catat beratnya.
etanol teknis =
( ) ( )


2. Plotkan data densitas etanol teknis pada kurva standard
e
vs X
e
3. Baca kadar etanol teknis dan catat.




C. Membuat larutan umpan 30% berat etanol dalam air
1. Hitung volume etanol teknis dan volume air suling yang diperlukan
untuk membuat larutan umpan dengan volume total 500 mL.


2. Membuat larutan etanol teknis sebanyak volume tertentu sesuai dengan
perhitungan dengan air suling hinggavolume500 mL.
D. Tahap operasi distilasi
1. Mempersiapkan alat hinggasiap dioperasikan.
Memeriksa beberapa hal, antara lain : sambungan alat,
pemanas, air pendingin, termometer, dan kran.
Tutup kran pengatur refluk dan kran pengeluaran distilat.
2. Masukkan umpan yang telah dibuat dalam labu didih.
3. Hubungkan kontak listrikdengan sumber listrik Acdan set tombol
pengatur panas pada posisi tertentu.
4. Alirkan air pendingin pada kondensor dan air pendingin.
5. Tunggu sampai uap terkondensasi dan cairan kembali ke kolom.
6. Tunggu sampai keadaan steady, yaitu sampai suhu uap dan suhu
cairan relative konstan.
7. Atur kran pengatur refluk untuk mendapatkan reflukyangdiinginkan
8. Buka kran pengeluaran distilat, tampung distilat yang keluar dan segera
kembalikan distilat ke labu didih, hidupkan stopwatch, tutup kran
penampung distilat.
9. Lakukan operasi distilasi selama lima menit.
10. Catat perbandingan refluk selama 30 detik tanpa mengubah posisi
kran.
11. Tutup kran pengatur refluk tepat pada menit kelima setelah stopwatch


dihidupkan.
12. Buka kran pengeluaran distilat dan tampung distilatnya, ukur volume
distilat dan ukur densitas distilat menggunakan picnometer.
13. Masukkan kembali distilat yang dihasilkan kelabu didih.
14. Ulangi langkah 9-13 untuk perbandingan refluk lain.


LAMPIRAN


Prosedur Percobaan
A. Membuat kurva standard hubungan antara densitas dengan komposisi (%

berat) larutan etanol-air (
e
vs X
e
) ada berbagai komposisi

1. Membuatl arutan 10 % W etanol dalam air dengan volume total 25 mL.

Hitung volume etanol absolute dalam air dengan persamaan :


2. Ukur volume etanol absolute sesuai dengan volume etanol terhitung sampai
batas ketelitian alat.
3. Tambahkan air suling hingga volumenya 25 mL.

4. Tentukan densitas larutan 10 % W etanol dalam air menggunakan
picnometer.
5. Ulangi langkah 1-4 untuk X
e
=0,2; X
e
=0,3; dan seterusnya.

6. Buat kurva standard hubungan antara
e
vs X
e


B. Menghitung kadar etanol teknis

1. . Menentukan densitas etanol teknis dengan menggunakan picnometer
Menimbang picnometer kosong, catat berat picnometer.
Isi picno meter kosong dengan etanol teknis sampai penuh, lalu
catat beratnya.
etanol teknis =
( ) ( )


2. Plotkan data densitas etanol teknis pada kurva standard
e
vs x
e
3. Baca kadar etanol teknis dan catat.

C. Membuat larutan umpan 30 % berat etanol dalam air
1. Hitung volume etanol teknis dan volume air suling yang diperlukan untuk
membuat larutan umpan dengan volume total 500 mL.



2. Membuat larutan etanol teknis sebanyak volume tertentu sesuai dengan
perhitungan dengan air suling hinggavolume500 mL.
D. Tahap operasi distilasi

1. Mempersiapkan alat hinggasiap dioperasikan.

Memeriksa beberapa hal, antara lain : sambungan alat,
pemanas, air pendingin, termometer, dan kran.
Tutup kran pengatur refluk dan kran pengeluaran distilat.

2. Masukkan umpan yang telah dibuat dalam labu didih.

3. Hubungkan kontak listrik dengan sumber listrik AC dan set tombol
pengatur panas pada posisi tertentu.
4. Alirkan air pendingin pada kondensor dan air pendingin.

5. Tunggu sampai uap terkonddensasi dan cairan kembali ke kolom.

6. Tunggu sampai keadaan steady, yaitu sampai suhu uap dan suhu cairan
relative konstan.
7. Atur kran pengatur refluk untuk mendapatkan refluk yang diinginka
8. Buka kran pengeluaran distilat, tampung distilat yang keluar dan segera
kembalikan distilat ke labu didih, hidupkan stopwatch, tutup kran
penampung distilat.
9. Lakukan operasi distilasi selama lima menit.

10. Catat perbandingan refluk selama 30 detik tanpa mengubah posisi kran.
11. Tutup kran pengatur refluk tepat pada menit kelima setelah stopwatch
dihidupkan.
12. Buka kran pengeluaran distilat dan tampung distilatnya, ukur volume
distilat dan ukur densitas distilat menggunakan picnometer.
13. Masukkan kembali distilat yang dihasilkan kelabu didih.

14. Ulangi langkah 9-13 untuk perbandingan refluk lain.




Rancangan Percobaan
1. Membuat kurva standar hubungan antara e vs xe
Menghitung densitas etanol absolute
Berat picno kosong :
Berat picno isi :
Volume picnometer :
etanol absolute :
Membuat larutan etanol air berbagai komposisi
etanol absolute :
air :

larutan =
( ) ( )


Tabel A. Densitas larutan Etanol-air untuk berbagai komposisi
No Xe Ve terhitung Ve terukur Volume air W(picno+larutan) larutan Xe terkoreksi
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
0
0.1
0.2
0.3
0.4
0.5
0.6
0.7
0.8
0.9


Memplotkan larutan dan Xe terkoreksi ke sumbu x dan y untuk membentuk
kurva standar

2. Menentukan kadar etanol teknis berdasarkan densitasnya
Berat picno kosong :
Berat picno isi :
Volume picnometer :
etanol teknis :
Xe etanol teknis :
3. Membuat 500 ml larutan 30 % W etanol dalam air
Volume etanol teknis :
Densitas umpan larutan 30% W etanol dalam air :

4. Pengaruh perbandingan refluks terhadap komposisi distilat
Suhu operasi atas :
Suhu operasi bawah :
Tabel B. Kadar Distilat yang dihasilkan dengan berbagai perbandingan refluk
No Refluks rancangan Lo D R=Lo/D R rata-rata V distilat (ml) W (picno+distilat) gr/ml Kadar (Xe)
1
2
3
4
5
6
7


Daftar Simbol
D : Distilat
L : Cairan
L
0
: Cairan yang masuk kembali ke kolom
M : Titik dua fase (heterogen)

R : Reflux
R
Min
: Reflux minimal
V
e
: Volume Etanol
W : Residu
X
A
: Komposisi komponen A (cair)
X
B
: Komposisi komponen B (cair)
X
AD
: Komposisi komponen A dalam distilat
X
AW
: Komposisi komponen A dalam residu
X
BD
: Komposisi komponen B dalam distilat
X
BW
: Komposisi komponen B dalam residu
X
e
: Kadar Etanol
X
F
: Komposisi umpan (cair)
X
L
: Komposisi cairan
X
0
: Komposisi awal (cair)
Y
A
: Komposisi komponen A (uap)
Y
B
: Komposisi komponen B (uap)
Y
F
: Komposisi umpan kolom (uap)

air
: Densitas air

e
: Densitas etanol