Anda di halaman 1dari 10

Praktikum Analitik Instrumen

Spektrofotometer AAS



Dosen Pembimbing:
Haryadi, S.Si., M.Sc.




Oleh Kelompok 6 : Nova Puspita (NIM 131424019)
Puteri Aulia Rahmah (NIM 131424020)
Putri Fitrianti (NIM 131424021)


1A Teknik Kimia Produksi Bersih
Jurusan Teknik Kimia
Politeknik Negeri Bandung
2014
Praktikum : 14 Mei 2014
Penyerahan : 21 Mei 2014

1. Tujuan Percobaan :
1. Untuk menentukan konsentrasi Besi dalam sampel
2. Dapat menggunakan dan mengoprasikan AAS dengan benar

2. Dasar Teori :
Spektrometri Serapan Atom (AAS) adalah suatu alat yang digunakan pada
metode analisis untuk penentuan unsur-unsur logam dan metalloid yang pengukurannya
berdasarkan penyerapan cahaya dengan panjang gelombang tertentu oleh atom logam
dalam keadaan bebas (Skoog et al., 2000). Metode ini sangat tepat untuk analisis zat pada
konsentrasi rendah. Teknik ini mempunyai beberapa kelebihan dibandingkan dengan
metode spektroskopi emisi konvensional. Sebenarnya selain dengan metode serapan atom,
unsur-unsur dengan energi eksitasi rendah dapat juga dianalisis dengan fotometri nyala,
akan tetapi fotometri nyala tidak cocok untuk unsur-unsur dengan energy eksitasi tinggi.
Fotometri nyala memiliki range ukur optimum pada panjang gelombang 400-800 nm,
sedangkan AAS memiliki range ukur optimum pada panjang gelombang 200-300 nm
(Skoog et al., 2000). Untuk analisis kualitatif, metode fotometri nyala lebih disukai dari
AAS, karena AAS memerlukan lampu katoda spesifik (hallow cathode).
Kemonokromatisan dalam AAS merupakan syarat utama. Suatu perubahan temperature
nyala akan mengganggu proses eksitasi sehingga analisis dari fotometri nyala berfilter.
Dapat dikatakan bahwa metode fotometri nyala dan AAS merupakan komplementer satu
sama lainnya.
Apabila cahaya dengan panjang gelombang tertentu dilewatkan pada suatu sel
yang mengandung atom-atom bebas yang bersangkutan maka sebagian cahaya tersebut
akan diserap dan intensitas penyerapan akan berbanding lurus dengan banyaknya atom
bebas logam yang berada pada sel. Hubungan antara absorbansi dengan konsentrasi
diturunkan dari:
Hukum Lambert: bila suatu sumber sinar monkromatik melewati medium
transparan, maka intensitas sinar yang diteruskan berkurang dengan bertambahnya
ketebalan medium yang mengabsorbsi.
Hukum Beer: Intensitas sinar yang diteruskan berkurang secara eksponensial
dengan bertambahnya konsentrasi spesi yang menyerap sinar tersebut.
Dari kedua hukum tersebut diperoleh suatu persamaan:

Dimana:
lo = intensitas sumber sinar
lt = intensitas sinar yang diteruskan
= absortivitas molar
b = panjang medium
c = konsentrasi atom-atom yang menyerap sinar
A = absorbansi
Dengan


T = transmitan
Dari persamaan di atas, dapat disimpulkan bahwa absorbansi cahaya berbanding
lurus dengan konsentrasi atom (Day & Underwood, 1989).
AAS berprinsip pada absorpsi cahaya oleh atom. Atom-atom menyerap cahaya
tersebut pada panjang gelombang tertentu, tergantung pada sifat unsurnya Spektrometri
Serapan Atom (SSA) meliputi absorpsi sinar oleh atom-atom netral unsur logam yang
masih berada dalam keadaan dasarnya (Ground state). Sinar yang diserap biasanya ialah
sinar ultra violet dan sinar tampak. Prinsip Spektrometri Serapan Atom (SSA) pada
dasarnya sama seperti absorpsi sinar oleh molekul atau ion senyawa dalam larutan.
Hukum absorpsi sinar (Lambert-Beer) yang berlaku pada spektrofotometer
absorpsi sinar ultra violet, sinar tampak maupun infra merah, juga berlaku pada
Spektrometri Serapan Atom (SSA). Setiap alat AAS terdiri atas tiga komponen yaitu:
- Unit atomisasi (atomisasi dengan nyala dan tanpa nyala)
- Sumber radiasi
- Sistem pengukur fotometri

Bagian-bagian di dalam AAS, yaitu :
- Lampu katoda
- Tabung gas
- Ducting
- Kompresor
- Burner
- Buangan pada AAS
- Monokromator
- Detector

3. Alat dan Bahan
3.1 Alat :

- Labu takar 250 mL
- Labu takar 50 mL
- Pipet tetes
- Gelas kimia 100 mL
- Gelas kimia 600 mL
- Corong kecil
- Pipet ukur
3.2 Bahan :
- Larutan Asam Nitrat pekat
- Larutan Asam Klorida pekat
- Alumunium
- Aquadest

3. Percobaan
A. Membuat larutan induk
1. Buat larutan 1000 ppm Fe dengan cara timbang
(NH
4
)
2
FeSO
4
.6H
2
O sebanyak 3,5 gram lalu larutkan dalam
aquadest 500 ml ditambah dengan H
2
SO
4
2 molar.
2. Buat larutan dengan konsentrasi Fe 20 ppm ; 30 ppm ; 40 ppm ;
50 ppm ; 60 ppm ; 70 ppm ; 80 ppm didalam 50 ml labu takar,
lalu tambahkan HCl 0,1 N sampai tanda batas

B. Persiapan alat
1. Menyalakan komputer dan menyalakan AAS, kemudian tekan
tombol power on
2. Membuka vulve pada kompresor
3. Membuka saluran udara tekan sampai tanda batas searah jarum
jam
4. Membuka valve utama pada tabung asetilen
5. Mengklik icon GBC savanta, Menunggu sampai instrumention
ready (dilihat pada bagian bawah layar yang panjang )
6. Menyalakan exhousepan
7. Mengklik menu method, kemudian mengklik submenu
deskription. Tekan enter. Memilih unsur yang dianalisis,
memilih nomor lampu
8. Mengklik submenu instrumen memasukan panjang gelombang
dan slit width pada pengukuran I, panjang gelombnag = 766.5
nm, sift width = 0.5 nm, Pengukuran II panjang gelombnag =
769.9 nm. Sift width = 0.5 nm
9. Mengklik submenu measurment measurment mode
integration
10. Mengklik standar, masukkan konsentrasi larutan standar
11. Mengklik submenu quality tidak ada yang diubah
12. Mengklik submenu flame control air-aseylen, mengatur api
turunkan asetylen sesuai kebutuhan
13. Menekan ignite dan menekan start ( tombol hijau)
14. Memasukkan selang kedalam blanko ( aquadest ) ok
15. Membilas dengan cara memasukkan ke dalam larutan aquades

C. Pengukuran sample
1. Menekan Air-Acetylen diikuti IGNITION (penyalaan)
2. Klik START pada aplikasi window, menunggu sampai terbaca
instrument ready di bagian bawah layar.
3. Klik zero pada window, menunggu instrument ready muncul.
4. Computer akan meminta cal blank (mengaspirasi larutan pengencer
(aquadest yang digunakan)), klik OK, Progam akan mengukur
blanko.
5. Setelah blanko selesai, program akan meninta standar 1,
mengaspirasikan larutan standar 1, klik OK. Melakukan pengulangan
untuk seluruh larutan standar.
6. Setelah semua larutan standar, program akan meminta sampel,
mengaspirasikan sampel secara berurutan.

4. Pengolahan Data
No Konsentrasi Fe (ppm) Absorbansi
1
2
3
4
5
6
7
8
9
Blanko
20
30
40
50
60
70
80
Campuran larutan standar
(sample)
0,002
0,254
0,370
0,481
0,574
0,664
0,756
0,853
1,040

Pembuatan Larutan Deret Standar Fe :

Untuk konsentrasi Fe 20 ppm Untuk konsentrasi Fe 30 ppm
N
1
.V
1
= N
2
. V
2
N
1
.V
1
= N
2
. V
2
V
1
. 1000 = 20. 100 V
1
. 1000 = 30 . 100
V
1
= 2 mL V
1
= 3 mL

Untuk konsentrasi Fe 40 ppm Untuk konsentrasi Fe 50 ppm
N
1
.V
1
= N
2
. V
2
N
1
.V
1
= N
2
. V
2
V
1
. 1000 = 40. 100 V
1
. 1000 = 50 . 100
V
1
= 4 mL V
1
= 5 Ml

Untuk konsentrasi Fe 60 ppm Untuk konsentrasi Fe 70 ppm
N
1
.V
1
= N
2
. V
2
N
1
.V
1
= N
2
. V
2
V
1
. 1000 = 60 . 100 V
1
. 1000 = 70 . 100
V
1
= 6 mL V
1
= 7 mL

Untuk konsentrasi Fe 80 ppm
N
1
.V
1
= N
2
. V
2
V
1
. 1000 = 80. 100
V
1
= 8 mL


Penentuan konsentrasi Fe sample
Diketahui : Hasil Pengukuran Absorbansi sample ( Y ) = 1,040
Persamaan garis yang diperoleh Y = 0,010x + 0,036

Konsentrasi Fe dalam sampel (x) adalah sebagai berikut :

1,040 = 0,010x + 0,036
0,010x = 1,040 0,036
0,010x = 1,004
x =










y = 0.0105x + 0.0369
R = 0.9943
0
0.2
0.4
0.6
0.8
1
1.2
0 10 20 30 40 50 60 70 80 90
A
b
s
o
r
b
a
n
s
i

Konsentrasi Fe (ppm)
Kurva Absorbansi terhadap Konsentrasi Fe
5. Pembahasan
Nova Puspita (NIM 131424019)
Pada praktikum kali ini digunakan alat Spektrofotometri Serapan Atom
(AAS), teknik analisis AAS berdasarkan pada penguraian molekul menjadi atom
(atomisasi) dengan energi dari api atau arus listrik.
Hal pertama yang dilakukan pada praktikum kali ini adalah membuat
larutan Fe 20 ppm, 30 ppm, 40 ppm, 50 ppm, 60 ppm dan 70 ppm. Larutan Fe
tersebut dibuat dari larutan induk Fe 1000 ppm yang dibuat dari garam Mohr 2,5
gram lalu ditambahkan H
2
SO
4
. Setelah membuat larutan induk, masukkan
masing-masing 2 mL, 3 mL, 4 mL, 5 mL, 6 mL dan 7 mL larutan induk Fe pada
labu takar 100 mL, tambahkan HCl 0,1 N sampai tanda batas dan gojok hingga
homogen. Setelah itu siapkan larutan blanko dan larutan sampel yag belum
diketahui konsentrasinya.
Setelah masing-masing larutan yang akan digunakan telah dipersiapkan,
setting AAS dengan kondisi operasi yang sesuai (gas yang digunakan adalah gas
asetylen dan panjang gelombang yang digunakan disesuaikan dengan larutan
yang akan dianalisis). Setelah itu analisis larutan blanko (HCl), analisis larutan
zero, kemudian analisis larutan Fe secara bergantian.
Setelah melakukan percobaan didapatkan nilai absorbansi masing-masing
larutan, setelah itu buat kurva absorbansi terhadap konsentrasi dan tentukan
persamaan garisnya. Berdasarkan percobaan didapatkan nilai absorbansi larutan
sampel yaitu 1,040 dan persamaan garis dari kurva yaitu y = 0,010x + 0,036.
Maka dari data tersebut didapatkan konsentrasi sampel sebesar 100,4 ppm.

Puteri Aulia Rahmah (NIM 131424020)
Praktikum ini dilakukan pengukuran kadar Fe dalam sample dengan
menggunakan alat AAS. Prinsip alat AAS ini adalah penyerapan energi oleh
atom sehingga atom mengalami transisi elektronik dari keadaan dasar ke keadaan
tereksitasi. Dalam metode ini, analisa didasarkan pada pengukuran intesitas sinar
yang diserap oleh atom sehingga terjadi eksitasi. Untuk dapat terjadinya proses
absorbsi atom diperlukan sumber radiasi monokromatik dan alat untuk
menguapkan sampel sehingga diperoleh atom dalam keadaan dasar dari unsur
yang diinginkan. Sinar yang digunakan berbeda-beda bergantung pada atom apa
yang akan dideteksi.
Larutan Fe 1000 ppm diperoleh dari garam Mohr 2,5 gr yang
ditambahkan H
2
SO
4
. Setelah itu dibuat larutan Fe dengan beberapa perbedaan
konsentrasi, yaitu 20 ppm, 30 ppm, 40 ppm, 50 ppm, 60 ppm, 70 ppm, 80 ppm
dan larutan sample yang terdiri dari campuran berbagai konsentrasi Fe.
Larutan dianalisis dengan pengukuran awal blanko (HCl), lalu larutan
zero (aquadest), dan larutan Fe beda konsentrasi. Setelah dilakukan pengukuran
didapatkan nilai absorbansi sampel yaitu sebesar 1,040 dengan persamaan y =
0,010x + 0,036. Dalam grafik hasil percobaan, nilai absorbansi akan semakin
besar yang sebanding dengan meningkatnya konsentrasi larutan Fe. Maka, akan
didapatkan konsentrasi Fe dalam sampel adalah 100,4 ppm.
Pembuatan larutan Fe harus dilakukan dengan benar, jika terjadi
penyimpangan maka akan terbaca secara langsung oleh alat AAS, sebab alat AAS
disetting secara computerize dan akan didapatkan langsung hasil pengukurannya.

Putri Fitrianti (NIM 131424021)
Spektrometri Serapan Atom (AAS) adalah suatu alat yang digunakan
pada metode analisis untuk penentuan unsur-unsur logam dan metalloid yang
pengukurannya berdasarkan penyerapan cahaya dengan panjang gelombang
tertentu oleh atom logam dalam keadaan. Pada praktikum kali ini,
spektrofotometri AAS digunakan untuk mengetahui adsorbansi larutan dengan
berbagai konsentrasi.
Pada praktikum kali ini, digunakan larutan induk Fe 1000 ppm untuk
membuat larutan standar yang akan diuji dan HCl 0,1 N untuk larutan blanko
sebagai pengencer. Variasi konsentrasi larutan standar yang diuji adalah 20 ppm,
30 ppm, 40 ppm, 50 ppm, 60 ppm, 70 ppm, dan 80 ppm yang diencerkan dengan
labu takar 100 ml. Sedangkan sampel yang digunakan adalah larutan Fe yang
belum diketahui konsentrasinya. Dalam proses yang berlangsung menggunakan
gas Asetylen sebagai bahan bakar dan saat uji coba terbentuk api berwarna
orange. Setelah selesai percobaan, didapatkan data adsorbansi masing-masing
larutan. Kurva dibuat dari data adsorbansi yang ada. Dari kurva yang terbentuk,
dapat disimpulkan bahwa adsorbansi dan konsentrasi larutan berbanding lurus
karena bentuk kurva adalah linear. Dari kurva tersebut persamaan yang diperoleh
yaitu y = 0,010x + 0,036. Persamaan ini digunakan untuk menentukan
konsentrasi Fe dalam sampel. Sehingga konsentrasi Fe dalam sampel yang
didapatkan dari hasil perhitungan sebesar


6. Kesimpulan

Kadar Fe dalam larutan sampel adalah 100,4 ppm dengan persamaan
garis lurus antara absorbansi dan konsentrasi Fe adalah .









DAFTAR PUSTAKA

Bambang. 2011. Instrumen Kimia AAS.
http://anekakimia.blogspot.com/2011/06/instrumen-kimia-aas-atomic-
absorption.html (diakses tanggal 20 Mei 2014).

Tim. 2011. Petunjuk Praktikum Kimia Analitik Instrumen. Bandung.