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Universidad Nacional de Colombia- Sede Bogot

Departamento de Qumica
Laboratorio de qumica orgnica

Destilacin por arrastre con vapor
Aceite esencial de cascara de mandarina

GRUPO 10
Paola Olivares 245007 Hammer Zaldua 244721
OBJETIVOS:
Separar el aceite esencial de la cascara de mandarina utilizando la destilacin por arrastre
con vapor.
Conocer las caractersticas de sta tcnica as como los factores que intervienen en ella.
OBJETIVOS ESPECFICOS
Determinar y comparar el rendimiento de la separacin tanto del estado del arte como del
obtenido del laboratorio.
Caracterizar el aceite esencial aislado, determinando el ndice de refraccin y la densidad
del mismo, y comparar los valores con valores reportados en la literatura.
DIAGRAMA DE PROCEDIMIENTO

Costar en
pequeos trozos el
material vegetal
Realizar el montaje
de la figura 1
Comenzar el
calentamiento
Detener
calentamiento
cuando no se
destile ms aceite
Determinar el
volumen del aceite
esencial
Determinar la masa
del aceite extrado
Determinar
densidad
Determinar indice
de refraccin

Figura 1. Montaje 1
RESULTADOS
Se pesaron 196,216 g de cascara de mandarina fresca, de los cuales se obtuvieron 0,390 g de
aceite esencial, cuyo ndice de refraccin fue de:


Destilacin por arrastre con vapor
Destilado
Dimetro tubo T

1,2 cm
Altura de capa de aceite 0,6 cm
Volumen destilado 0,7 cm
3
Densidad absoluta del aceite
esencial (teorico)



=0,5747
g / cm
3

Masa del aceite obtenido 0,390 g
Tabla 1.Resultados experimentales
Esto equivale a un rendimiento de:




La densidad del destilado fue determinado de la siguiente manera:


DISCUSIN Y ANALISISDE RESULTADOS
La destilacin por arrastre con vapor es una tcnica de extraccin o separacin esencialmente de
sustancias muy poco solubles en agua y voltiles de otros componentes poco voltiles mezclados
en ellas. ste tipo de destilacin es muy utilizado en la extraccin de aceites esenciales, donde se
aprovecha la propiedad que tienen las molculas de agua de asociarse con las molculas de aceite.
En los ctricos como la mandarina, el epicarpio (cascara o piel) es una fuente importante de aceites
esenciales los cuales estn constituidos por compuestos voltiles que generalmente son los que
dan las caractersticas organolpticas (NAVARRETE, 2009).
De acuerdo con la literatura, la eficiencia en la separacin del aceite esencial para una muestra de
cascara de mandarina comn, est representada por la presencia de 0,52L de aceite por cada 100
kg de muestra
4
y el ndice de refraccin del aceite esencial es de


5
. Partiendo de
estos datos es posible realizar un anlisis de la pureza del destilado recolectado y de la eficiencia
de la separacin, para ello se calcul el error del calor del ndice de refraccin y la eficiencia del
proceso:


|
Este valor indica un error del 3,372% en la determinacin del ndice de refraccin, esto podra
depender de varios aspectos, en primer lugar la composicin del aceite esencial pues de acuerdo
con la variedad utilizada, la composicin vara en gran medida. A continuacin se presentaran los
diferentes compuestos presentes en mandarinas de diferentes variedades (Fanciullino, 2005):
CONSTITUYENTES NICARAGUA MONTENEGRINA DE SOE 1 VIETNAM FAIRCHILD
-Pinene 2,5 1,5 0,9 0,5 0,5
Thujene 0,9 0,5 0,2 - -
-pinene 1,9 1,2 0,4 TR TR
Sabinene 0,3 0,2 0,1 0,6 0,3
Myrcene 1,8 1,8 1,8 1,8 1,8
-Terpinene 0,5 0,3 0,1 - -
Limonene 62,5 69,4 88,6 94,8 95,7
-Phellandrene 0,2 0,3 0,3 0,3 0,3
-Terpinene 23,3 17,1 4,3 TR TR
(E)--ocimene 0,2 TR 0,2 0,1 0,3
p-Cymene 1,4 1 0,1 - -
Terpinolene 1 0,8 0,2 TR TR
-Elemene - - TR 0,1 -
Citronellal TR - TR 0,6 TR
Decanal TR TR 0,1 TR TR
Linalol 1,4 0,1 1 - 0,3
Thymyl methyl oxide TR 0,1 0,1 TR -
Terpinen-4-ol TR 0,1 TR TR -
(E)--Famenese - - TR 0,1 TR
-Terpineol 0,2 0,2 0,1 TR TR
Germacrene D 0,1 - TR TR TR
Neryl acetate 0,4 - TR TR TR
Bicyclogermacrene 0,1 - TR TR TR
Geranial TR - TR TR TR
(E,E)--Farnesene - 0,2 TR TR TR
Geranyl acetate 0,3 0,9 TR TR -
Me-N-
methylanthranylate
- 0,7 TR TR TR
Thymol 0,1 - 0,1 - -
.Sinensal - 0,2 0,1 0,2 0,1
Total
99,1 96.6 99,3 99,2 99,3
Tabla 2. Compuestos sus y porcentajes msicos presentes en la cascara de diferentes
variedades de mandarina,
Tomado y modificado de: file:///D:/SEM%209/lab%20orga/2006_FFJ_Mandarins.pdf
La tabla anterior presenta la lista de los principales componentes del aceite esencial extrado de
cascaras de mandarina, de las variedades ms parecidas a las variedades cultivadas en Colombia.
Aqu se destacan los componentes principales, como: el limoneno de mayor porcentaje, el alfa
pineno, el gama terpineno y el mirceno.


El limonelo es el compuesto principal presente en el aceite esencial extrado de la cascara de los
ctricos como la mandarina, perteneciente al grupo de los terpenos cuyas impurezas
principalmente son monoterpenos y que comercialmente tiene una pureza de 90-98 %. Este
componente es un lquido incoloro a temperatura ambiente y presenta una densidad de 841,1
Kg/m
3
y un punto de ebullicin de 175 C.
2
La variedad mas cultivada en Colombia es la mandarina arrayana, est por su parte presenta una
buena adaptacin desde los 800 a los 1500 m.s.n.m. El aceite esencial de esta variedad, segn lo
reportado en la literatura, presenta la siguiente composicin, (NAVARRETE, 2009) de acuerdo con
un anlisis cromatogrfico de gases acoplado a espectrometra de masas:
Nombre Porcentaje total
- pineno 7,7
() - pineno 10
Limoneno 57,4
-Terpineno 17,5
Terpinoleno 2,0
Linalool 1,2
terpineol 1,2
Antranilato de dimetilo 1,9
Tabla 3. Composicin relativa del aceite esencial de residuos de mandarina arrayana.
Como es posible evidenciar con los datos anteriores, la composicin del aceite esencial depende
fuertemente de la variedad de mandarina que se est estudiando y por esta razn se presenta un
error del 3% en la determinacin del ndice de refraccin. Cabe resaltar que ligados a este error
estn los errores propios del mtodo de medicin del ndice de refraccin.
El clculo de la eficiencia de la separacin, en la prctica se presenta a continuacin:



Lo cual, comparado con la eficiencia terica:




Esto representa una diferencia de 31% entre la eficiencia prctica y la eficiencia terica, este error
puede estar asociado tanto a la variedad utilizada, como al tiempo de maduracin de las
mandarinas en estudio. As mismo, una de las consideraciones a tener en cuenta es el aceite
perdido al momento de acondicionar la cscara de mandarina para su extraccin, puesto que al
cortar la cascara, se evidenci un residuo graso sobre la superficie donde se llev a cabo el
acondicionamiento. Esto indica que parte del aceite a extraer es perdido en esta etapa previa al
proceso de destilacin.
Es importante anotar que para realizar este procedimiento es necesario contar con una cantidad
importante de material y una fuente de calor constante en ambos balones que permita agilizar el
proceso de extraccin. Asimismo, con el fin de aumentar la eficiencia del proceso es necesario
realizar una buena preparacin del material a trabajar, puesto que, segn el tamao de la muestra
de material vegetal, la eficiencia de separacin ser mayor o menor y es posible perder parte de la
sustancia de inters. Por otro lado, es parte fundamental del procedimiento revisar
constantemente las conexiones del equipo y de esta forma reducir cualquier escape de vapor y
por consiguiente el tiempo de duracin.
CUESTIONARIO
1. Cul es la funcin del tubo de seguridad durante una destilacin por arrastre de
vapor?
El tubo de seguridad es necesario para evitar, terminada y durante la destilacin, se produzca la
adsorcin del lquido contenido en el matraz de destilacin (que se rompa por una sobrepresin
en el interior)
2. A qu sustancias no sera aplicable la destilacin con arrastre de vapor?
La destilacin por arrastre con vapor no sera aplicable para aquellas sustancias que sean solubles
en agua, que tengan presiones de vapor muy altas y que sus puntos de ebullicin sean bajos en
comparacin con el del agua.
3. Calcule la composicin del destilado de una mezcla de bromobenceno y agua, cuyas
presiones de vapor a 95C con 120 y 640 mmHg respectivamente.




= 1,64



Agua =84,2 %
Bromo benceno= 15,8 %
4. Como la mayora de los compuestos no son completamente insolubles en agua a la
temperatura de destilacin, indique un mtodo para evitar disminucin de la
eficiencia del proceso.
Disminuir la presin de vapor de arrastre (mximo 6 psi), ya que as el aporte del agua a la presin
de la mezcla tendr que ser menor al momento de que esta iguale la presin atmosfrica, se
tendr entonces un condensado ms concentrado y sin que este se llegue a hidrolizar con el agua,
de esta manera no se permite disminuir su calidad y rendimiento.
Se podra tambin utilizar material ms finamente rallado (o molido), de esta manera habr mayor
contacto con el vapor y se lograr la separacin con mayor rapidez. Sin embargo esto hay que
trabajarlo como un factor de empaquetamiento ya que si el material queda muy suelto el proceso
gastara mucha energa y terminara rpido, o si queda muy apretado el vapor se acanalara y
disminuir su rendimiento.


CONCLUSIONES
La destilacin por arrastre con vapor es un procedimiento muy til para la separacin de
sustancias inmiscibles en agua y sustancias poco voltiles, cuya presin de vaporacin es
baja y por ende presenta alto punto de ebullicin.
Esta mtodo es poco eficiente dada la poca cantidad extrada, comparada con el alto
consumo energtico y acufero necesario para su extraccin.
La variedad de la fruta, el tiempo de maduracin y la manipulacin previa a la destilacin
son factores importantes a tener en cuenta en la extraccin del aceite esencial de la
mandarina.
Para un estudio ms profundo del aceite esencial de mandarina, es aconsejable
determinar su composicin, con tcnicas rigurosas como la cromatografa.
BIBLIOGRAFA

1.Navarrete, C. (2009). EXTRACTION AND CHARACTERIZATION OF MANDARIN . MEDELLIN:
Universidad nacional de Colombia.
2. ficha de seguridad limoneno. http://www.quimicompuestos.com.mx/pdfs/OTROS/D-
LIMONENO.pdf
3. Fanciullino, A.-L. (2005). chemical variability of peel and leaf oils of mandarins. francia: journal
flavour and fragrance.
4. II Segundo Congreso Internacional De Plantas Medicinales Y Aromticas. Extraccin De Aceites
Esenciales, experiencia Colombiana. Francisco J. Snchez Castellanos. Qumico. Ing. Qumico; M.Sc.
Dr. Sc. Profesor Procesos Qumicos. Departamento de Ingeniera Qumica. Universidad Nacional de
Colombia. Bogot D.C
5. Cambell, B. Kline, E. Experiments in organic chemistry
6. Guerrero, C. Guia de laboratorio. Principios de Qumica Orgnica. 2013