MAKALAH

PENETAPAN KADAR LOGAM

DENGAN MENGGUNAKAN SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM
(AAS)
OLEH:
KELOMPOK II (FARMASI A)
UMMI KALSUM (F1F111050)
NURUL AWALIAH ARMIN (F1F111052)
MEI KURNIAWATI (F1F111054)
RAHMATIA MURU (F1F111060)
DWI ASTI FIANDARI (F1F111062)
FIRLY SAFITRI (F1F111064)
MUH. MAHFUDZ (F1F111066)
ENDRYANI (F1F11106)
SRI RAHAYANI RAMANG (F1F1110!0)
NUR AWALIA "AFAR (F1F1110!2)
LA#ORATORIUM FARMASI
"URUSAN FARMASI
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNI$ERSITAS HALU OLEO
KENDARI
2014
#A# I
PENDAHULUAN
A. L%&%' #()%*%+,
Di alam semesta ini sangat banyak ditemukan unsurunsur. Ada
yang bersifat logam, semilogam, dan nonlogam. Dan letaknya pun juga
berbedabeda. Ada yang di tanah, udara, air, dan lain lain. Seorang analis
perlu untuk mengetahui banyak konsentrasi unsurunsur logam tersebut.
Misalnya unsur yang ada di dalam makanan. Pentingnya bagi seorang
analis adalah untuk menambah ilmu pengetahuan dan untuk menganalisis
suatu komposisi makanan, bahkan juga berguna untuk menciptakan suatu
produk yang berguna bagi masyarakat luas. Namun, proses analisis
tersebut tidaklah mudah. arena membutuhkan keahlian tertentu.
!ara penentuan konsentrasi suatu unsur "logam# dapat dilakukan
dengan dua cara, yaitu cara kon$ensional dan cara instrumental. !ara
kon$ensional adalah cara menentukan konsentrasi suatu unsur yang
berdasarkan reaksireaksi kimia dan cara ini masih sederhana serta
memiliki banyak kesalahan. Sedangkan cara instrumental adalah cara
menentukan konsentrasi suatu unsur dengan menggunakan alat instrument
yang canggih. !ara ini lebih efektif dan efisien serta memiliki banyak
keuntungan. %ntuk itu, dalam menentukan konsentrasi suatu logam dalam
sampel juga sangat dibutuhkan instrument yang canggih.
Sebagai contoh, dengan menggunakan AAS. arena keutamaan
dalam bekerja adalah ketelitian, keefisienan, dan keefektifan. &leh sebab
itu, perlu diberikan pengetahuan mengenai instrument AAS "Atomic
Absorption Spectrophotometry# ini kepada masyarakat terutama bagi
seorang analis. .
B. Rumusan Masalah
'umusan masalah dari penyusunan makalah ini adalah sebagai
berikut(
)agaimanakah teori dasar serta prinsip kerja Spektrometri Serapan
Atom "SSA#*
)agaimanakah penggunaan + penerapan Spektrometri Serapan Atom
"SSA# dalam proses analisis kadar logam merkuri dalam kosmetik*
Apa sajakah gangguan,gangguan yang biasa terjadi pada Spektrometri
Serapan Atom "SSA#*
#A# II
PEM#AHASAN
A. P(+,('&-%+ S.(*&'/0(&'- S('%.%+ A&/0 (SSA)
Sejarah singkat tentang serapan atom pertama kali diamati oleh
Frounhofer, yang pada saat itu menelaah garis,garis hitam pada spectrum
matahari. Sedangkan yang memanfaatkan prinsip serapan atom pada bidang
analisis adalah seorang Australia bernama Alan Walsh di tahun -../.
Sebelumnya ahli kimia banyak tergantung pada cara,cara spektrofotometrik
atau metode spektrografik. )eberapa cara ini dianggap sulit dan memakan
banyak 0aktu, kemudian kedua metode tersebut segera diagantikan dengan
Spektrometri Serapan Atom "SSA#.
Spektrometri Serapan Atom "SSA# adalah suatu alat yang digunakan
pada metode analisis untuk penentuan unsur,unsur logam dan metalloid yang
pengukurannya berdasarkan penyerapan cahaya dengan panjang gelombang
tertentu oleh atom logam dalam keadaan bebas "Skooget al., 1222#. Metode ini
sangat tepat untuk analisis 3at pada konsentrasi rendah. 4eknik ini mempunyai
beberapa kelebihan dibandingkan dengan metode spektroskopi emisi
kon$ensional. Memang selain dengan metode serapan atom, unsur,unsur
dengan energi eksitasi rendah dapat juga dianalisis dengan fotometri nyala,
akan tetapi fotometri nyala tidak cocok untuk unsur,unsur dengan energy
eksitasi tinggi. 5otometri nyala memiliki range ukur optimum pada panjang
gelombang 622,722 nm, sedangkan AAS memiliki range ukur optimum pada
panjang gelombang 122,822 nm "Skoog et al., 1222#. %ntuk analisis kualitatif,
metode fotometri nyala lebih disukai dari AAS, karena AAS memerlukan
lampu katoda spesifik "hallo0 cathode#. emonokromatisan dalam AAS
merupakan syarat utama. Suatu perubahan temperature nyala akan
mengganggu proses eksitasi sehingga analisis dari fotometri nyala berfilter.
Dapat dikatakan bah0a metode fotometri nyala dan AAS merupakan
komplementer satu sama lainnya.
Metode AAS berprinsip pada absorbs cahaya oleh atom, atom,atom
menyerap cahaya tersebut pada panjang gelombang tertentu, tergantung pada
sifat unsurnya. Misalkan Natrium menyerap pada /7. nm, uranium pada 8/7,/
nm sedangkan kalium pada 9::,/ nm. !ahaya pada gelombang ini mempunyai
cukup energi untuk mengubah tingkat energy elektronik suatu atom. Dengan
absorpsi energy, berarti memperoleh lebih banyak energy, suatu atom pada
keadaan dasar dinaikkan tingkat energinya ke tingkat eksitasi. 4ingkat,tingkat
eksitasinya pun bermacam,macam. Misalnya unsur Na dengan noor atom --
mempunyai konfigurasi electron -s
-
1s
1
1p
:
8s
-
, tingkat dasar untuk electron
$alensi 8s, artinya tidak memiliki kelebihan energy. ;lektron ini dapat
tereksitasi ketingkat 8p dengan energy 1,1 e< ataupun ketingkat 6p dengan
energy 8,: e<, masing,masing sesuai dengan panjang gelombang sebesar /7.
nm dan 882 nm. ita dapat memilih diantar panjang gelmbang ini yang
menghasilkan garis spectrum yang tajam dan dengan intensitas maksimum,
yangdikenal dengan aris resonansi. =aris,garis lain yang bukan garis resonansi
dapat berupa pita,pita lebar ataupun garis tidak berasal dari eksitasi tingkat
dasar yang disebabkan proses atomisasinya.
Apabila cahaya dengan panjang gelombang tertentu dile0atkan pada
suatu sel yang mengandung atom,atom bebas yang bersangkutan maka
sebagian cahaya tersebut akan diserap dan intensitas penyerapan akan
berbanding lurus dengan banyaknya atom bebas logam yang berada pada sel.
>ubungan antara absorbansi dengan konsentrasi diturunkan dari(
Hukum Lambert( bila suatu sumber sinar monkromatik mele0ati
medium transparan, maka intensitas sinar yang diteruskan berkurang dengan
bertambahnya ketebalan medium yang mengabsorbsi.
Hukum Beer( ?ntensitas sinar yang diteruskan berkurang secara
eksponensial dengan bertambahnya konsentrasi spesi yang menyerap sinar
tersebut.
Dari kedua hukum tersebut diperoleh suatu persamaan(
Dimana( lo @ intensitas sumber sinar
lt @ intensitas sinar yang diteruskan
@ absorti$itas molar
b @ panjang medium
c @ konsentrasi atom,atom yang menyerap sinar
A @ absorbans
Dari persamaan di atas, dapat disimpulkan bah0a absorbansi cahaya
berbanding lurus dengan konsentrasi atom "Day A %nder0ood, -.7.#.
euntungan metode AAS dibandingkan dengan spektrofotometer biasa
yaitu spesifik, batas deteksi yang rendah dari larutan yang sama bisa
mengukur unsur,unsur yang berlainan, pengukurannya langsung terhadap
contoh, output dapat langsung dibaca, cukup ekonomis, dapat diaplikasikan
pada banyak jenis unsur, batas kadar penentuan luas "dari ppm sampai B#.
Sedangkan kelemahannya yaitu pengaruh kimia dimana AAS tidak
mampu menguraikan 3at menjadi atom misalnya pengaruh fosfat terhadap !a,
pengaruh ionisasi yaitu bila atom tereksitasi "tidak hanya disosiasi# sehingga
menimbulkan emisi pada panjang gelombang yang sama, serta pengaruh
matriks misalnya pelarut.
#. P'-+1-. K('2% S.(*&'/0(&'- S('%.%+ A&/0 (SSA)
4elah dijelaskan sebelumnya bah0a metode AAS berprinsip pada
absorpsi cahaya oleh atom. Atom,atom menyerap cahaya tersebut pada
panjang gelombang tertentu, tergantung pada sifat unsurnya. Spektrometri
Serapan Atom "SSA# meliputi adsorpsi sinar oleh atom,atom netral unsur
logam yang masih berada dalam keadaan dasarnya "=round state#. Sinar yang
diserap biasanya ialah sinar ultra $iolet dan sinar tampak. Prinsip Spektrometri
Serapan Atom "SSA# pada dasarnya sama seperti absorpsi sinar oleh molekul
atau ion senya0a dalam larutan.
>ukum absorpsi sinar "Cambert,)eer# yang berlaku pada
spektrofotometer absorpsi sinar ultra $iolet, sinar tampak maupun infra merah,
juga berlaku pada Spektrometri Serapan Atom "SSA#. Perbedaan analisis
Spektrometri Serapan Atom "SSA# dengan spektrofotometri molekul adalah
peralatan dan bentuk spectrum absorpsinya(
Setiap alat AAS terdiri atas tiga komponen yaitu(
, %nit atomisasi "atomisasi dengan nyala dan tanpa nyala#
, Sumber radiasi
, Sistem pengukur fotometri
Sistem Atomisasi dengan nyala
Setiap alat spektrometri atom akan mencakup dua komponen utama
sistem introduksi sampel dan sumber "source# atomisasi. %ntuk kebanyakan
instrument sumber atomisasi ini adalah nyata dan sampel diintroduksikan
dalam bemtuk larutan. Sampel masuk ke nyala dalam bentuk aerosol. Aerosol
biasanya dihasilkan oleh Nebuli3er "pengabut# yang dihubungkan ke nyala
oleh ruang penyemprot "chamber spray#.
Ada banyak $ariasi nyala yang telah dipakai bertahun,tahun untuk
spektrometri atom. Namun demikian yang saat ini menonjol dan diapakai
secara luas untuk pengukuran analitik adalah udara asetilen dan nitrous
oksida,asetilen. Dengan kedua jenis nyala ini, kondisi analisis yang sesuai
untuk kebanyakan analit "unsur yang dianalisis# dapat sintetikan dengan
menggunakan metode,metode emisi, absorbsi dan juga fluoresensi.
Nyala udara assetilen
)iasanya menjadi pilihan untuk analisis menggunakan AAS.
4emperature nyalanya yang lebih rendah mendorong terbuntuknya atom netral
dan dengan nyala yang kaya bahan bakar pembentukan oksida dari banyak
unsur dapat diminimalkan.
Nitrous oksida-asetilen
Dianjurkan dipakai untuk penentuan unsur,unsur yang mudah
membentuk oksida dan sulit terurai. >al ini disebabkan temperature nyala
yang dihasilkan relatif tinggi. %nsur,unsur tersebut adalah( Al, ), Mo, Si, 4i,
< dan D.
Sistem Atomisasi tanpa Nyala (dengan Elektrotermal/tungku)
Sistem nyala api ini lebih dikenal dengan nama =5AAS. =5AAS dapat
mengatasi kelemahan dari sistem nyala seperti sensiti$itas, jumlah sampel dan
penyiapan sampel.
Ada tiga tahap atomisasi dengan metode ini yaitu(
, 4ahap pengeringan atau penguapan larutan
, 4ahap pengabutan atau penghilangan senya0a,senya0a organic
, 4ahap atomisasi
%nsur,unsur yang dapat dianalisis dengan menggunakan =5AAS adalah
sama dengan unsur,unsur yang dapat dianalisis dengan =5AAS tungsten( >f,
Nd, >o, Ca, Cu &s, )r, 'e, Sc, 4a, %, D, E dan Fr. >al ini disebabkan karena
unsur tersebut dapat bereaksi dengan graphit.
Petunjuk praktis penggunaan =5AAS(
, Gangan menggunakan media klorida, lebih baik gunakan nitrat
, Sulfat dan fosfat bagus untuk pelarut sampel, biasanya setelah sampel
ditempatkan dalam tungku.
, =unakan cara adisi sehingga bila sampel ada interfensi dapat terjadi pada
sampel dan standar.
, %ntuk mengubah unsur metalik menjadi uap atau hasil disosiasi
diperlukan energy panas. 4emperatur harus benar,benar terkendali dengan
sangat hati,hati agar proses atomisasinya sempurna. ?onisasi harus
dihindarkan dan ionisasi ini dapat terjadi apabila temperatur terlampau
tinggi. )ahan bakar dan oksidator dimasukkan dalam kamar pencamput
kemudian dile0atkan melalui baffle menuju ke pembakar. >anya tetesan
kecil dapat melalui baffle. 4etapi kondisi ini jarang ditemukan, karena
terkadang nyala tersedot balik ke dalam kamar pencampur sehingga
menghasilkan ledakan. %ntuk itu biasanya lebih disukai pembakar dengan
lubang yang sempit dan aliran gas pembakar serta oksidator dikendalikan
dengan seksama.
, Dengan gas asetilen dan oksidator udara bertekanan, temperature
maksimum yang dapat tercapai adalah -122
o
!. untuk temperatur tinggi
biasanya digunakan N(&( @ 1(- karena banyaknya interfensi dan efek
nyala yang tersedot balik, nyala mulai kurang digunakan, sebagai gantinya
digunakan proses atomisasi tanpa nyala, misalnya suatu perangkat
pemanas listrik. Sampel sebanyak -,1 ml diletakkan pada batang grafit
yang porosnya hori3ontal atau pada logam tantalum yang berbentuk pipa.
Pada tungku grafit temperatur dapat dikendalikan secara elektris. )iasanya
temperatur dinaikkan secara bertahap, untuk menguapkan dan sekaligus
mendisosiasi senya0a yang dianalisis.
Metode tanpa nyala lebih disukai dari metode nyala. )ila ditinjau dari
sumber radiasi, metode tanpa nyala haruslah berasal dari sumber yang
kontinu. Disamping itu sistem dengan penguraian optis yang sempurna
diperlukan untuk memperoleh sumber sinar dengan garis absorpsi yang
semonokromatis mungkin. Seperangkat sumber yang dapat memberikan garis
emisi yang tajam dari suatu unsur spesifik tertentu dikenal sebagai lampu pijar
Hollo cathode. Campu ini memiliki dua elektroda, satu diantaranya
berbentuk silinder dan terbuat dari unsur yang sama dengan unsur yang
dianalisis. Campu ini diisi dengan gas mulia bertekanan rendah, dengan
pemberian tegangan pada arus tertentu, logam mulai memijar dan atom,atom
logam katodanya akan teruapkan dengan pemercikkan. Atom akan tereksitasi
kemudian mengemisikan radiasi pada panjang gelombang tertentu.
3. I+1&'40(+ 5%+ A)%&
%ntuk menganalisis sampel, sampel tersebut harus diatomisasi. Sampel
kemudian harus diterangi oleh cahaya. !ahaya yang ditransmisikan kemudian
diukur oleh detector tertentu.
Sebuah sampel cairan biasanya berubah menjadi gas atom melalui tiga
langkah(
, Desol$ation "pengeringan# larutan pelarut menguap, dan sampel kering
tetap
, Penguapan sampel padat berubah menjadi gas
, Atomisasi senya0a berbentuk gas berubah menjadi atom bebas.
Sumber radiasi yang dipilih memiliki lebar spectrum sempit
dibandingkan dengan transisi atom. Campu katoda >ollo0 adalah sumber
radiasi yang paling umum dalam spekstroskopi serapan atom. Campu katoda
hollo0 berisi gas argon atau neon, silinder katoda logam mengandung logam
untuk mengeksitasi sampel. etika tegangan yang diberikan pada lampu
meningkat, maka ion gas mendapatkan energy yang cukup untuk
mengeluarkan atom logam dari katoda. Atom yang tereksitasi akan kembali
ke keadaan dasar dan mengemisikan cahaya sesuai dengan frekuensi
karakteristik logam.
D. #%,-%+6#%,-%+ P%5% AAS
a. Campu atoda
Campu katoda merupakan sumber cahaya pada AAS. Campu katoda
memiliki masa pakai atau umur pemakaian selama -222 jam. Campu
katoda pada setiap unsur yang akan diuji berbeda,beda tergantung unsur
yang akan diuji, seperti lampu katoda !u, hanya bisa digunakan untuk
pengukuran unsur !u. Campu katoda terbagi menjadi dua macam, yaitu (
Lampu !atoda "onologam ( Digunakan untuk mengukur - unsur
Lampu !atoda "ultilogam ( Digunakan untuk pengukuran beberapa
logam sekaligus, hanya saja harganya lebih
mahal.
Soket pada bagian lampu katoda yang hitam, yang lebih menonjol
digunakan untuk memudahkan pemasangan lampu katoda pada saat lampu
dimasukkan ke dalam soket pada AAS. )agian yang hitam ini merupakan
bagian yang paling menonjol dari ke,empat besi lainnya.
Campu katoda berfungsi sebagai sumber cahaya untuk memberikan
energi sehingga unsur logam yang akan diuji, akan mudah tereksitasi.
Selotip ditambahkan, agar tidak ada ruang kosong untuk keluar masuknya
gas dari luar dan keluarnya gas dari dalam, karena bila ada gas yang keluar
dari dalam dapat menyebabkan keracunan pada lingkungan sekitar.
!ara pemeliharaan lampu katoda ialah bila setelah selesai digunakan,
maka lampu dilepas dari soket pada main unit AAS, dan lampu diletakkan
pada tempat busanya di dalam kotaknya lagi, dan dus penyimpanan
ditutup kembali. Sebaiknya setelah selesai penggunaan, lamanya 0aktu
pemakaian dicatat.
b. 4abung =as
4abung gas pada AAS yang digunakan merupakan tabung gas yang
berisi gas asetilen. =as asetilen pada AAS memiliki kisaran suhu H
12.222, dan ada juga tabung gas yang berisi gas N
1
& yang lebih panas
dari gas asetilen, dengan kisaran suhu H 82.222. 'egulator pada tabung
gas asetilen berfungsi untuk pengaturan banyaknya gas yang akan
dikeluarkan, dan gas yang berada di dalam tabung. Spedometer pada
bagian kanan regulator merupakan pengatur tekanan yang berada di dalam
tabung.
Pengujian untuk pendeteksian bocor atau tidaknya tabung gas
tersebut, yaitu dengan mendekatkan telinga ke dekat regulator gas dan
diberi sedikit air, untuk pengecekkan. )ila terdengar suara atau udara,
maka menendakan bah0a tabung gas bocor, dan ada gas yang keluar. >al
lainnya yang bisa dilakukan yaitu dengan memberikan sedikit air sabun
pada bagian atas regulator dan dilihat apakah ada gelembung udara yang
terbentuk. )ila ada, maka tabung gas tersebut positif bocor. Sebaiknya
pengecekkan kebocoran, jangan menggunakan minyak, karena minyak
akan dapat menyebabkan saluran gas tersumbat. =as didalam tabung dapat
keluar karena disebabkan di dalam tabung pada bagian dasar tabung berisi
aseton yang dapat membuat gas akan mudah keluar, selain gas juga
memiliki tekanan.
c. Ducting
Ducting merupakan bagian cerobong asap untuk menyedot asap atau
sisa pembakaran pada AAS, yang langsung dihubungkan pada cerobong
asap bagian luar pada atap bangunan, agar asap yang dihasilkan oleh AAS,
tidak berbahaya bagi lingkungan sekitar. Asap yang dihasilkan dari
pembakaran pada AAS, diolah sedemikian rupa di dalam ducting, agar
polusi yang dihasilkan tidak berbahaya.
!ara pemeliharaan ducting, yaitu dengan menutup bagian ducting
secara hori3ontal, agar bagian atas dapat tertutup rapat, sehingga tidak
akan ada serangga atau binatang lainnya yang dapat masuk ke dalam
ducting. arena bila ada serangga atau binatang lainnya yang masuk ke
dalam ducting , maka dapat menyebabkan ducting tersumbat.
Penggunaan ducting yaitu, menekan bagian kecil pada ducting
kearah miring, karena bila lurus secara hori3ontal, menandakan ducting
tertutup. Ducting berfungsi untuk menghisap hasil pembakara yang terjadi
pada AAS, dan mengeluarkannya melalui cerobong asap yang terhubung
dengan ducting
d. ompresor
ompresor merupakan alat yang terpisah dengan main unit, karena
alat ini berfungsi untuk mensuplai kebutuhan udara yang akan digunakan
oleh AAS, pada 0aktu pembakaran atom. ompresor memiliki 8 tombol
pengatur tekanan, dimana pada bagian yang kotak hitam merupakan
tombol &N,&55, spedo pada bagian tengah merupakan besar kecilnya
udara yang akan dikeluarkan, atau berfungsi sebagai pengatur tekanan,
sedangkan tombol yang kanan merupakan tombol pengaturan untuk
mengatur banyak+sedikitnya udara yang akan disemprotkan ke burner.
)agian pada belakang kompresor digunakan sebagai tempat penyimpanan
udara setelah usai penggunaan AAS.
Alat ini berfungsi untuk menyaring udara dari luar, agar bersih.posisi
ke kanan, merupakan posisi terbuka, dan posisi ke kiri merupakan posisi
tertutup. %ap air yang dikeluarkan, akan memercik kencang dan dapat
mengakibatkan lantai sekitar menjadi basah, oleh karena itu sebaiknya
pada saat menekan ke kanan bagian ini, sebaiknya ditampung dengan lap,
agar lantai tidak menjadi basah dan uap air akan terserap ke lap.
e. )urner
)urner merupakan bagian paling terpenting di dalam main unit,
karena burner berfungsi sebagai tempat pancampuran gas asetilen, dan
aIuabides, agar tercampur merata, dan dapat terbakar pada pemantik api
secara baik dan merata. Cobang yang berada pada burner, merupakan
lobang pemantik api, dimana pada lobang inilah a0al dari proses
pengatomisasian nyala api.
Pera0atan burner yaitu setelah selesai pengukuran dilakukan, selang
aspirator dimasukkan ke dalam botol yang berisi aIuabides selama H-/
menit, hal ini merupakan proses pencucian pada aspirator dan burner
setelah selesai pemakaian. Selang aspirator digunakan untuk menghisap
atau menyedot larutan sampel dan standar yang akan diuji. Selang
aspirator berada pada bagian selang yang ber0arna oranye di bagian kanan
burner. Sedangkan selang yang kiri, merupakan selang untuk mengalirkan
gas asetilen. Cogam yang akan diuji merupakan logam yang berupa larutan
dan harus dilarutkan terlebih dahulu dengan menggunakan larutan asam
nitrat pekat. Cogam yang berada di dalam larutan, akan mengalami eksitasi
dari energi rendah ke energi tinggi.
Nilai eksitasi dari setiap logam memiliki nilai yang berbeda,beda.
Darna api yang dihasilkan berbeda,beda bergantung pada tingkat
konsentrasi logam yang diukur. )ila 0arna api merah, maka menandakan
bah0a terlalu banyaknya gas. Dan 0arna api paling biru, merupakan
0arna api yang paling baik, dan paling panas.
f. )uangan pada AAS
)uangan pada AAS disimpan di dalam drigen dan diletakkan
terpisah pada AAS. )uangan dihubungkan dengan selang buangan yang
dibuat melingkar sedemikian rupa, agar sisa buangan sebelumnya tidak
naik lagi ke atas, karena bila hal ini terjadi dapat mematikan proses
pengatomisasian nyala api pada saat pengukuran sampel, sehingga kur$a
yang dihasilkan akan terlihat buruk. 4empat 0adah buangan "drigen#
ditempatkan pada papan yang juga dilengkapi dengan lampu indicator.
)ila lampu indicator menyala, menandakan bah0a alat AAS atau api pada
proses pengatomisasian menyala, dan sedang berlangsungnya proses
pengatomisasian nyala api. Selain itu, papan tersebut juga berfungsi agar
tempat atau 0adah buangan tidak tersenggol kaki. )ila buangan sudah
penuh, isi di dalam 0adah jangan dibuat kosong, tetapi disisakan sedikit,
agar tidak kering.
g. Monokromator
)erfungsi mengisolasi salah satu garis resonansi atau radiasi dari
sekian banyak spectrum yang dahasilkan oleh lampu piar hollo0 cathode
atau untuk merubah sinar polikromatis menjadi sinar monokromatis sesuai
yang dibutuhkan oleh pengukuran.
Macam,macam monokromator yaitu prisma, kaca untuk daerah sinar
tampak, kuarsa untuk daerah %<, rock salt "kristal garam# untuk daerah ?'
dan kisi difraksi.
h. Detector
Dikenal dua macam detector, yaitu detector foton dan detector panas.
Detector panas biasa dipakai untuk mengukur radiasi inframerah termasuk
thermocouple dan bolometer. Detector berfungsi untuk mengukur
intensitas radiasi yang diteruskan dan telah diubah menjadi energy listrik
oleh fotomultiplier. >asil pengukuran detector dilakukan penguatan dan
dicatat oleh alat pencatat yang berupa printer dan pengamat angka. Ada
dua macam deterktor sebagai berikut(
, #etector $ahaya atau #etector %oton
Detector foton bekerja berdasarkan efek fotolistrik, dalam halini
setiap foton akan membebaskan elektron "satu foton satu electron# dari
bahan yang sensitif terhadap cahaya. )ahan foton dapat berupa Si+=a,
=a+As, !s+Na.
, #etector &n'ra "erah dan #etector (anas
Detector infra merah yang la3im adalah termokopel. ;fek
termolistrik akan timbul jika dua logam yang memiliki temperatur
berbeda disambung jadi satu.
E. P(+,,4+%%+ AAS 5%)%0 A+%)-1-1 K%5%' M('*4'- P%5% K/10(&-*
osmetika berasal dari kata kosmein "Eunani# yang berarti JberhiasK.
)ahan yang dipakai dalam usaha untuk mempercantik diri, dahulu diramu dari
bahan,bahan alami yang terdapat disekitarnya. Sekarang kosmetik dibuat
manusia tidak hanya dari bahan alami tetapi juga bahan sintetik untuk maksud
meningkatkan kecantikan. Sesuai dengan perkembangan 3aman, bentuk
kosmetika semakin praktis dan mudah digunakan. Masyarakat menganggap
bah0a kosmetika tidak akan menimbulkan hal,hal yang membahayakan
karena hanya ditempelkan dibagian luar kulit saja, pendapat ini tentu saja
salah karena ternyata kulit mampu menyerap bahan yang melekat pada kulit.
Absorpsi kosmetika melalui kulit terjadi karena kulit mempunyai celah
anatomis yang dapat menjadi jalan masuk 3at,3at yang melekat di atasnya.
Dampak dari absorpsi ini ialah efek samping kosmetika yang dapat berlanjut
menjadi efek toksik kosmetika.
Produk pemutih 0ajah saat ini ramai diperbincangkan, bukan hanya
produknya yang membanjiri pasaran, tetapi juga karena dampak dari
pemakaian produk tersebut. onsumen harus berhati,hati dalam memilih
kosmetik pemutih 0ajah, karena tidak semua produk pemutih 0ajah yang
beredar di masyarakat aman untuk dikonsumsi. Penelitian yang dilakukan
EP? "Eayasan Pemberdayaan onsumen esehatan ?ndonesia# pada bulan
april tahun 1221 terhadap 19 produk pemutih 0ajah dan antikerut yang
beredar di pasaran, ternyata kebanyakan dari produk tersebut masih dalam
kategori obat. >asil penelitian yang dilakukan oleh Eayasan Cembaga
onsumen ?ndonesia "EC?# dari 12 merek yang dijadikan sampel yang
diteliti menunjukkan ada lima merk kosmetik pemutih 0ajah yang telah
terdaftar tetapi masih mengandung merkuri, meskipun kadarnya kecil.
)erdasarkan P;'M;N;S '? No.66/+M;N;S+P;'+<+-..7
?ndonesia melarang penggunaan merkuri dalam sediaan kosmetik, namun
penggunaan krim yang mengandung merkuri ini masih terus digunakan.
Menurut Dr. 'etno ?. 4ranggono, Sp menyebutkan bah0a krim yang
mengandung merkuri, a0alnya memang terasa manjur dan membuat kulit
tampak putih dan sehat. 4etapi lama,kelamaan, kulit dapat menghitam dan
menyebabkan jera0at parah. Selain itu, pemakaian merkuri dalam jangka
0aktu yang lama dapat mengakibatkan kanker kulit, kanker payudara, kanker
leher rahim, kanker paru,paru, dan jenis kanker lainnya.
Merkuri termasuk logam berat berbahaya, yang dalam konsentrasi
kecilpun dapat bersifat racun. Pemakaian merkuri dalam krim pemutih dapat
menimbulkan berbagai hal, mulai dari perubahan 0arna kulit yang pada
akhirnya dapat menyebabkan bintik,bintik hitam pada kulit, alergi, iritasi kulit
serta pemakaian dengan dosis tinggi dapat menyebabkan kerusakan permanen
otak, ginjal, dan gangguan perkembangan janin bahkan paparan jangka
pendek dalam dosis tinggi juga dapat menyebabkan muntah,muntah, diare dan
kerusakan paru,paru serta merupakan 3at karsinogenik "dapat menyebabkan
kanker# pada manusia ")P&M, 122:#.
Spektrofotometri Serapan Atom "SSA# digunakan untuk analisis
kuantitatif unsur,unsur logam dalam jumlah sekelumit "trace# dan sangat
kelumit "ultratrace# seperti merkuri. Merkuri termasuk logam berat
berbahaya, yang dalam konsentrasi kecilpun dapat bersifat racun. Merkuri
biasanya terdapat pada produk pemutih 0ajah yang beredar dipasaran secara
illegal. &leh karena itu, sebelum diedarkan, suatu produk diuji kadar merkuri.
Salah satu metode yang biasa digunakan untuk analisis kadar logam dalam
suatu produk ialah spektrofotometri serapan atom "SSA#. Spektrofotometri
serapan atom didasarkan pada penyerapan energi oleh atom,atom netral, dan
sinar yang diserap biasanya sinar tampak atau ultra$iolet "=andjar dan
'ohman, 1229#.
F. G%+,,4%+6,%+,,4%+ 5%)%0 0(&/5( AAS
a. =angguan kimia
=angguan kimia terjai apabila unsur yang dianailsis mengalami
reaksi kimia dengan anion atau kation tertentu dengan senya0a yang
refraktori, sehingga tidak semua analiti dapat teratomisasi. %ntu mengatasi
gangguan ini dapat dilakukan dengan dua cara yaitu( -# penggunaan suhu
nyala yang lebih tinggi, 1# penambahan 3at kimia lain yang
dapatmelepaskan kation atau anion pengganggu dari ikatannya dengan
analit. Fat kimia lai yang ditambahkan disebut 3at pembebas ")eleasing
Agent# atau 3at pelindung "(rotecti*e Agent#.
b. =angguan Matrik
=angguan ini terjadi apabila sampel mengandung banyak garam atau
asam, atau bila pelarut yang digunakan tidak menggunakan pelarut 3at
standar, atau bila suhu nyala untuk larutan sampel dan standar berbeda.
=angguan ini dalam analisis kualitatif tidak terlalu bermasalah, tetapu
sangat mengganggu dalam analisis kuantitatif. %ntuk mengatasi gangguan
ini dalam analisis kuantitatif dapat digunakan cara analisis penambahan
standar "Standar Adisi#.
c. =angguan ?onisasi
=angguan ionisasi terjadi bilas suhu nyala api cukup tinggi sehingga
mampu melepaskan electron dari atom netral dan membentuk ion positif.
Pembentukan ion ini mengurangi jumlah atom netral, sehingga isyarat
absorpsi akan berkurang juga. %ntuk mengatasi masalah ini dapat
dilakukan dengan penambahan larutan unsur yang mudah diionkan atau
atom yang lebih elektropositif dari atom yang dianalisis, misalnya !s, 'b,
dan Na. penambahan ini dapat mencapai -22,1222 ppm.
d. Absorpsi Catar )elakang ")ack =round#
Absorbsi Catar )elakang ")ack =round# merupakan istilah yang
digunakan untuk menunjukkan adanya berbagai pengaruh, yaitu dari
absorpsi oleh nyala api, absorpsi molecular, dan penghamburan cahaya.
G. M(&/5( A+%)-1-1
Metode analisis dengan Spektro AAS berdasarkan jurnal terdiri atas
pembuatan larutan uji, analisis kualitatif, analisis kuantitatif dan pengukuran.
a. Pembuatan Carutan %ji
Pembuatan larutan uji dilakukan dengan menimbang dengan teliti
sebanyak 1 g sampel. Ditambahkan air sebanyak 1/ ml, setelah itu
tambahkan dengan campuran -2 ml larutan asam klorida dan asam nitrat,
lalu uapkan sampai hampir kering. Pada sisa penguapan tambahkan
akuades sebanyak -2 ml. Calu dipanaskan sebentar, didinginkan dan
disaring.
b. Analisis ualitatif
Sejumlah - ml larutan uji ditambahkan -,1 tetes larutan ? 2,/ N,
lalu diperhatikan dengan saksama. >asil menunjukkan positif jika terjadi
endapan merah orange.
c. Analisis uantitatif
a+ (embuatan Larutan &nduk / Baku "erkuri (Hg)
-. Ditimbang -222 mg >g dilarutkan dalam - C akuades sehingga
konsentrasinya -222 mg >g+C.
1. emudian diambil -2 ml dari -222 mg>g+C, diencerkan pada labu
-22 ml.
8. Dipipet -2 ml dari -22 mg >g+C, diencerkan pada labu -22 ml
sehingga menjadi -2 mg >g+C.
b+ (embuatan !ur*a !alibrasi "erkuri
-. Dipipet - ml, 1 ml, 8 ml, 9 ml, dan -2 ml dan diencerkan pada labu
-22 ml sehingga konsentrasinya adalah 2.- mg >g+C, 2.1 mg >g+C,
2.8 mg >g+C, 2.9 mg >g+C dan - mg >g+C
1. Setelah itu ukur dengan Spektrofotometer Serapan Atom kemudian
baca absorbansi dengan panjang gelombang 1/8,9/ nm.
c+ (reparasi Sampel dan (rosedur
-. Ditimbang 1 g sampel dalam bentuk padatan, kemudian larutkan
dengan asam nitrat pekat sebanyak /,-2 ml dalam erlenmeyer.
1. 4ambahkan $olume larutan menjadi -22 ml dengan akuades.
Setelah semua logam larut, masukkan larutan tersebut ke dalam
labu takar isi -22 ml.
8. Dari larutan tersebut, pipet sebanyak -2 ml dan masukan ke dalam
labu takar yang lain. Calu tambahkan $olumenya hingga -22 ml
dengan larutan >N&8 2,- N.
6. Pipet larutan sebanyak 2,- ml dan masukan ke dalam masing,
masing labu takar yang sudah dinomori terlebih dahulu.
/. 4ambahkan ke dalamnya larutan >N&8 2,- N hingga $olume
masing,masing -22 ml.
:. Calu tambahkan larutan >!l sampai menghasilkan p> 1,8.
9. Nyalakan instrumen pengukur Spektrofotometer Serapan Atom dan
selanjutnya atur panjang gelombang resonansi merkuri, yaitu
1/8,9/ nm.
7. 4uangkan sejumlah larutan sampel yang telah diberi perlakuan di
dalam 0adah reaksi
.. Masukkan larutan sampel ke dalam 0adah "tungku# alat
Spektrofotometer Serapan Atom AA,:822, lalu letakkan pipa di
atas 0adah yang telah berisi sampel.
-2. !atat hasil pengukuran larutan sampel tersebut.
--. >itung pengukuran.
#A# III
PENUTUP
A. K(1-0.4)%+
)erdasarkan uraian diatas, dapat disimpulkam bah0a (
-. Metode AAS berprinsip pada absorpsi cahaya oleh atom. Atom,atom
menyerap cahaya tersebut pada panjang gelombang tertentu, tergantung
pada sifat unsurnya. Spektrometri Serapan Atom "SSA# meliputi adsorpsi
sinar oleh atom,atom netral unsur logam yang masih berada dalam
keadaan dasarnya ",round state#. Sinar yang diserap biasanya ialah sinar
ultra $iolet dan sinar tampak. Prinsip Spektrometri Serapan Atom "SSA#
pada dasarnya sama seperti absorpsi sinar oleh molekul atau ion senya0a
dalam larutan.
1. Spektrofotometri Serapan Atom "SSA# digunakan untuk penentuan unsur,
unsur logam dan metalloid yang pengukurannya berdasarkan penyerapan
cahaya dengan panjang gelombang tertentu oleh atom logam dalam
keadaan bebas seperti merkuri. Merkuri termasuk logam berat berbahaya,
yang dalam konsentrasi kecilpun dapat bersifat racun.
8. =angguan,gangguan yang biasa terjadi pada Spektrometri Serapan Atom
"SSA# ialah gangguan kimia, gangguan Matrik, gangguan ?onisasi.
Absorpsi Catar )elakang "Back ,round#.
#. S%'%+
Disarankan pada pihak yang ber0ajib untuk secara berkala melakukan
pemeriksaan tentang penggunaan merkuri dalam krim pemutih.
DAFTAR PUSTAKA
Parengkuan, ., 5atma0ali, =ayatri !., 12-8, Analisis andungan Merkuri Pada
rim Pemutih yang )eredar di ota Manado, (HA)"A$-N .urnal
&lmiah %armasi, $/). 2 (1).
)P&M, 122:, !osmetik /ang "engandung Bahan #an 0at 1arna /ang #ilarang.
D;P;S '?+ Gakarta.