Anda di halaman 1dari 2

Ekstraksi pelarut merupakan metode pemisahan berdasarkan transfer suatu zat terlarut dari

suatu pelarut ke dalam pelarut lain yang tidak saling bercampur, dimana pada percobaan ini
bertujuan untuk memisahkan logam Ni dari campurannya dengan ekstraksi pelarut dan
menentukan kadar Ni dalam sampel dengan metode spektrofotometri. Ni merupakan ion logam
yang tidak dapat larut dalam senyawa non polar. Oleh karena itu, Ni diubah menjadi senyawa
non polar dengan cara membentuknya menjadi senyawa kelat. Agen pengkelat yang digunakan
pada percobaan ini adalah Dimetilglikosin (DMG). Ion logam Ni
2+
dijadikan kompleks terlebih
dahulu dengan DMG menjadi senyawa kompleks Ni(DMG)
2
agar dapat terekstraksi ke fasa
organic yang kemudian diukur absorbansinya pada panjang gelombang 420 nm. Pada awalnya,
membuat larutan standard dan preparasi sampel terlebih dahulu sebelum dilakukan
ekstraksi.Larutan standar utama di buat dengan melarutkan Kristal NiSO
4
.6H
2
O ke dalam larutan
HNO
3
6M.kemudian ditambah dengan NaOH 4M dan CH
3
COOH, barulah di encerkan ke dalam
labu ukur 100 mL.
Kemudian pada proses ekstraksi, larutan standar dengan volume yang bervariasi yaitu 0,5
mL, 0,1 mL, 1 mL, dan 1,5 mL di masukkan ke dalam tabung reaksi. Begitu pula dengan larutan
sampel dan blanko. Kemudian setiap larutan ditambah 0,5 gram Na-tatrat, pada saat penambahan
ini semua larutan larut dan berwarna putih keruh. Penambahan Na-tatrat ini berfungsi untuk
membentuk kompleks dengan Fe (III) yang ada di dalam campurannya.Kemudian ditambah 5
mL larutan buffer asetat, Natrium Tiosulfat, dan Hidroksilamin HCl 1%.Fungsi penambahan
buffer asetat yaitu untuk membuat suasana larutan menjadi sedikit asam karena Ni
2+
membentuk
kompleks dengan DMG pada suasana sedikit asam atau tepat basa. Penambahan Natrium
Tiosulfat sebelum ekstraksi berfungsi untuk membentuk kompleks anionic Cu(S
2
O
3
)
2-
yang tidak
terekstrak ke dalam kloroform. Lalu, hidroksilamin HCl ditambhakna untuk mencegah oksidasi
Ni(DMG)
2
menjadi kompleks Ni dengan DMG yang berbeda spectrum absorbansinya.Semua
sampel pada penambahan bahan tidak mengalami perubahan.Namun ketika ditambah dengan
DMG 1% masing-masing volume larutan berbeda pengamatannya. 0,1 mL larutan standar
larutannya berwarna kuning, 0,5 mL larutan standar larutannya berwarna jingga, 1 mL larutan
standar larutannya berwarna merah muda, dan 1,5 mL larutan standar larutannya berwarna
merah. Terakhir yaitu di ekstraksi dengan kloroform, semua larutan terbentuk 2 fasa. Pada 0,1
mL fasa atasnya berwarna putih, fasa bawah larutan agak kuning. Pada 0,5 mL fasa atasnya
berwarna putih, fasa bawahnya larutan kuning. Pada 1 mL fasa atasnya larutan putih, fasa
bawahnya larutan agak jingga. Pada 1,5 mL fasa atasnya larutan putih, dan fasa bawahnya
larutan merah. Pada larutan sampel, setelah di tambah DMG larutan berwarna merah muda, dan
setelah diekstraksi dengan kloroform terbantuk 2 fasa dengan fasa atasnya putih dan fasa
bawahnya kuning bening.Pada blanko dengan aquadest, setelah ditambah DMG larutan menjadi
putih keruh, dan setelah diekstraksi dengan kloroform terbentuk 2 fasa dengan fasa atas putih
keruh dan fasa bawah tidak berwarna.Percobaan ini tidak dilakukan penyaringan karena antara
fasa atas dan bawah tidak tercampur dan fasa bawahnya masih mudah di ambil dengan
menggunakan pipet tetes. Kemudian, setiap larutan di ukur absorbansinya dengan menggunakan
spektrofotometer.Dimana larutan fasa bawahnya di ambil dan dimasukkan ke dalam
kuvet.Senyawa kompleks yang terbentuk ke dalam fasa organic ini selain Ni(DMG)
2
yaitu
senyawa kompleks Cu dan Fe. Panjang gelombang yang digunakan adalah 420 nm karena pada
panjang gelombang ini spesifik untuk menyerap cahaya yang ditimbulkan oleh senyawa
kompleks Ni(DMG)
2
dan cahaya dari senyawa kompleks lain itu tidak dapat diserap.
Pada percobaan kali ini kami mengekstraksi Ni
2+
dalam 2 pelarut yang berbeda dimana
pelarut tersebut tidak saling bercampur. Salah satu tujuan yang ingin dicapai adalah untuk
menentukan konsentrasi Ni
2+
yang terkandung dalam 2 pelarut yang saling tidak bercampur.
Larutan Ni
2+
yang digunakan adalah yang konsentrasinya 50 ppm dan dibagi dalam 4 variasi
yaitu 0, 2, 4, 6 ppm. Konsentrasi 0 ppm berarti kita hanya menggunakan aquadest dengan
perlakuan yang sama tanpa penambahan larutan Ni
2+
ke dalamnya. Larutan dengan konsentrasi 0
ppm ini yang akan menjadi blanko pada saat pengukuran serapan dengan menggunakan
spektrofotometer. Pelarut yang digunakan adalah air dan kloroform, sedangkan air brom
digunakan sebagai penjelas batas fasa dari pelarut tersebut. Dan DMG (dimetil glioksin)
digunakan sebagai pemberi warna larutan karena syarat larutan yang bisa diuji dengan
spektrometer adalah berwarna. Spektrofotometer digunakan sebagai alat untuk menentukan
besarnya serapan dari Ni
2+
yang terkandung dalam larutan standar dan larutan sampel. Panjang
gelombang yang digunakan untuk mengukur serapan Ni
2+
adalah 435 nm. Prinsip utama yang
dipelajari pada praktikum ini adalah mendistribusikan Ni pada dua pelarut yang saling tidak
bercampur yaitu air dan CHCl
3
. Hal ini dapat dilakukan karena nilai konstanta distribusi antara
dua pelarut ini cukup besar sehingga dengan pengocokan yang sempurna maka hampir semua Ni
akan terdistribusi dari air ke pelarut organik , hal ini sesuai dengan prinsip like disolves like..