TUGAS ANALISA N-TOTAL DENGAN METODE KEJHDAHL

Nama : Handariatul Masruroh

NIM : 121810301003

Perintah =Analisa N total (Kejhdahl)
Silakan dituliskan prosedur analisa N total dalam bentuk kalimat pertahap atau diagram
blok. Berikan penjelasan dan tujuan dari tiap tahapan / langkah kerja terutama yang penting!

Jawab:
Metode Kejhdahl merupakan metode yang sederhana untuk penetapan nitrogen total pada
asam amino, protein dan senyawa yang mengandung nitrogen. Prinsip kerja dari metode
Kejhdahl adalah protein dan komponen organic dalam sampel didestruksi dengan
menggunakan asam sulfat dan katalis. Hasil destruksi dinetralkan dengan menggunakan
larutan alkali dan melalui destilasi. Destilat ditampung dalam larutan asam borat. Selanjutnya
ion- ion borat yang terbentuk dititrasi dengan menggunakan larutan HCl. Cara Kejhdahl
digunakan untuk menganalisis kadar protein kasar dalam bahan makanan secara tidak
langsung, karena yang dianalisis dengan cara ini adalah kadar nitrogennya. Analisa protein
cara Kejhdahl pada dasarnya dapat dibagi menjadi tiga tahapan yaitu proses destruksi, proses
destilasi dan tahap titrasi. Adapun langkah kerjanya adalah sebagai berikut:
1. Proses destruksi

- dimasukkan ke dalam labu kejhdahl
- ditambahkan K
2
SO
4
dan ditambahkan juga hgo
- ditambahkan H
2
SO
4
(dilakukan dalam lemari asam)
- dipanaskan semua bahan dalam labu Kejhdahl dalam lemari asam sampai
berhenti berasap dan diteruskan pemanasan sampai mendidih dan
cairan menjadi jernih. Saat dipanaskan ini proses destruksi berlangsung


Keterangan :
Destruksi sampel bertujuan untuk mempercepat reaksi dan hidrolisis protein menjadi
unsur C, H, O, N, S, dan P. Fungsi penambahan K
2
SO
4
adalah sebagai katalisator yang
dapat meningkatkan titik didih. 1 gram kalium sulfat dapat meningkatkan titik didih
Sampel
Hasil
hingga 3C (Sudarmadji dkk, 1996). Peningkatan titik didih akan mengefektifkan reaksi
antara asam sulfat dengan sampel ( destruksi berjalan efektif ). Hal tersebut disebabkan
oleh lamanya waktu yang dibutuhkan oleh asam sulfat untuk menguap ( semakin tinggi
titik didih, maka waktu yang dibutuhkan asam sulfat untuk menguap akan semakin
lama ). Proses destruksi menghasilkan karbondioksida (CO
2
), air (H
2
O) dan ammonium
sulfat ((NH
4
)
2
SO
4
).
(CHON) + O
n
+ H
2
SO
4
CO
2
+ H
2
O + (NH
4
)
2
SO
4


2. Proses destilasi

- didinginkan, kemudian ditambah aquades
- ditambah NaOH
- dipasang labu kejhdahl dengan segera pada alat destilasi
- dipanaskan labu kejhdahl perlahan-lahan sampai dua lapis cairan
tercampur
- dipanaskan dengan cepat sampai mendidih.
- ditampung destilat dalam erlenmeyer


Keterangan:
Destilasi merupakan suatu proses memisahkan larutan atau cairan berdasarkan
perbedaan titik didih. Tujuan dilakukannya destilasi pada metode ini adalah untuk
memisahkan zat yang akan dianalisa dengan cara memecah ammonium sulfat
((NH
4
)
2
SO
4
) menjadi ammonia (NH
3
). Penambahan aquades bertujuan agar endapan
melarut. Penambahan NaOH bertujuan untuk mempercepat pelepasan ammonia
dengan cara menciptakan suasana basa (reaksi tidak berlangsung dalam keadaan
asam). Reaksi yang terjadi dalam proses ini:
( NH
4
)
2
SO
4
+ 2NaOH2NH
3
+ Na
2
SO
4
+ 2H
2
O




Sampel hasil destruksi
Hasil
3. Proses titrasi

- ditambah dengan asam kuat berlebih (contohnya asam borat atau asam
klorida).
- ditambah indikator asam basa misalnya indikator PP
- dititrasi balik kelebihan asam kuat (sisa asam yang tidak bereaksi dengan
destilat) dengan NaOH jika asam yang digunakan adalah asam klorida.
Jika asam kuat yang digunakan adalah asam borat, maka sisa asam
dititrasi dengan menggunakan HCl dengan indikator (BCG+MR).
- dilakukan pula titrasi blanko


Keterangan:
Penambahan asam kuat berlebih bertujuan untuk menangakap NH
3
yang merupakan
gas hasil destilasi yang dilakukan sebelumnya. Penambahan indikator asam basa
bertujuan untuk mengetahui keadaan berlebihan dari asam yang ditambahkan. Setelah
melakukan titrasi, maka kadar protein dapat diketahui dalam bentuk % kadar nitrogen.
100% 14,008 titrat N
1000 sampel gram
sampel) titrat mL - blanko titrat (mL
N %

Perhitungan kadar protein:
konversi faktor %N Protein %
Destilat
Hasil