Anda di halaman 1dari 16

LAPORAN

PRAKTIKUM KIMIA
ANALISA OBAT II

ABSTRACT
Penetapan kadar Asam Borat dan Zink
Sulfat dalam Aqua menggunakan metode
Alkalimetri dan Kompleksometri
Akhmad Ardiansyah Idris
1243057022
Laboratorium Kimia Analisa Obat
Fakultas Farmasi
Universitas 17 Agustus 1945 Jakarta

AKHMAD ARDIANSYAH IDRIS 1

I. Judul Percobaan
Penetapan Kadar Asam Borat dan Zink Sulfat Dalam Aqua
II. Tujuan Percobaan
Menetapkan kadar Asam Borat dalam Aqua dengan metode Alkalimetri
Menetapkan kadar Zink Sulfat dalam Aqua dengan metode
Kompleksometri
III. Metode percobaan
Alkalimetri (netralisasi) dan Kompleksometri (Pembentukan Kompleks)
IV. Teori
Alkalimetri termasuk reaksi netralisasi yakni reaksi antara ion hidrogen
yang berasal dari asam dengan ion hidroksida yang berasal dari basa untuk
menghasilkan air yang bersifat netral. Netralisasi dapat juga di katakan sebagai
reaksi antara donor proton(asam) dengan penerima proton (basa). Alkalimetri
merupakan penetapan kadar secara kuantitatif terhadap senyawa senyawa yang
bersifat asam dengan menggunakan baku basa.
Faktor utama dalam menentukan pengukuran adalah [H
+
] dan [OH
-
] dalam
larutan, baik sebagai titrat maupun sebagai titran. Karena itulah maka dalam
mempersiapkan larutan pemeriksaan harus menggunakan air suling sebagai bahan
pelarut, sebab air suling adalah netral.
Dalam titrasi alkalimetri, didalam titrat asam sudah mempunyai harga pH
tertentu. Perjalanan titrasi dengan penambahan titran yang akan menyebabkan
perubahan pH, yang pada suatu saat nanti dimana meq titrat = meq titran akan
mempunyai pH tertentu.
Kompleksometri adalah suatu titrasi volumetri, yang didasarkan pada
pembentukan kompleks zat uji (ion logam, misal: Ca
2+
, Mg
2+
, Al
2+
, Bi
3+
, Zn
2+
, antar
Complexing Agent dengan ion logam sebagai atom pusat. Gugus yang terikat pada
atom pusat disebut Ligan. Banyaknya ikatan yang dibentuk oleh atom logam pusat
disebut bilangan koordinasi dari logam tersebut. EDTA digunakan sebagai zat
penitrasi yang sudah dibakukan dengan ZnSO4 dengan indicator logam EBT dengan
warna TAT adalah biru. Penetapan kadar Zinc Sulfat dalam Aqua menggunakan
metode titrasi Kompleksometri. Dalam praktek yang dipakai garamnya, yaitu
dinatrium EDTA (NaEDTA), karena lebih mudah larut.

AKHMAD ARDIANSYAH IDRIS 2

Tidak semua reaksi kompleks dapat digunakan untuk titrasi, syarat yang harus
diperhatikan antara lain :
a. Kompleks yang terbentuk harus stabil, kestabilan makin besar, maka
kompleks makin stabil.
b. Reaksi yang terjadi harus kuantitatif, sehingga dapat diukur.
c. Tidak mempunyai reaksi samping, bila memiliki dua atau lebih tingkat
keseimbangan, reaksi, maka perbedaan antara kestabilannya harus besar.
d. Pembentukan kompleks berlangsung cepat, tidak boleh mengendap.
e. Ada perubahan nyata yang dapat diamati, baik dengan indikator visual atau
potensiometri
f. Adanya indikator yang menunjukan perubahan tersebut, dan bekerja pada
kondisi yang sama denagn reaksi kompleksasi yang terjadi.
Beberapa indikator yang digunakan dalam titrasi kompleksometri antara
lain: Eriochrome Black-T (EBT), untuk penetapna kadar logam Cd, Pb, Hg, Zn,
Mg, Ca, dan Sr; indikator Thiourea untuk logam Bi; Xylenol Orange untuk Bi
dan Al; Pyridil Azanaftol untuk Cd, Cu, Zn, dan Ce; dan lain-lain. Titrasi EDTA
dapat dilakukan dengan berbagai cara, antara lain : (Buku Praktikum Analisa
Kuantitatif hal. 29)
a. Cara Langsung
b. Cara Tidak Langsung
c. Cara Subsitusi
d. Cara Asam Basa
e. Cara Iodometri
f. Cara Redoks
g. Cara Discollineus

V. Monografi
ACIDUM BORICUM
Asam Borat

BM 61,83
Asam borat mengandung tidak kurang dari 99,5% HBO

AKHMAD ARDIANSYAH IDRIS 3

Pemerian Hablur serbuk putih atau sisik mengkilap tidak berwarna, kasar, tidak
berbau, rasa agak asam dan pahit kemudian manis.
Kelarutan larut dalam 20 bagian air, 3 bagian air mendidih, 16 bagian etanol 95% 5
bagian gliserol P
Wadah dan penyimpanan Dalam wadah tertutup rapat, tidak tembus cahaya.
1 ml Natriumhidroksida 0,1 N ~ 6,183 mg H3BO3

ZINCI SULFAT
Zink Sulfat
ZnSO.7HO BM 287,54
Seng sulfat mengandung tidak kurang dari 55,6% dan tidak lebih dari 61,0%
ZnSO sesuai dengan tidak kurang dari 99,0% dan tidak lebih dari 108,7% ZnSO.7HO
Pemerian Hablur transparan atau jarum-jarum kecil; serbuk hablur atau butir;tidak
berwarna; tidak berbau; larutan memberikan reaksi asam terhadap lakmus.
Kelarutan Sangat mudah larut dalam air; mudah larut dalam gliserol; tidak larut dalam
etanol.
Wadah dan penyimpanan Dalam wadah tertutup rapat.
1 ml dinatriumedetat 0,05 M ~ 8,072 mg ZnSO4

VI. Alat dan Bahan
a. Alat
Buret, statip, klem
Erlenmeyer 100 ml, 250 ml
Beaker glass 100 ml, 250 ml
Gelas ukur 5 ml, 10 ml, 25 ml
Lumpang alu
Pengaduk kaca, spatel

b. Bahan
i. Alkalimetri
LBS : NaOH 0,1 N
LBP : Asam oksalat
Indikator : Phenolptalein

AKHMAD ARDIANSYAH IDRIS 4

HCl 2N, HCl 0,02 N, NaOH 1 N, NaHCO3, metil jingga
Aqua bebas CO2
Gliserol Netral
ii. Kompleksometri
LBS : Na2EDTA 0,05 M
LBP : ZnSO.7HO
Indikator : Eriochrome Black T
Dapar Amonia-amonium klorida, NaCl
Aqua destilata

VII. Prosedur Kerja
a. Penetapan kadar Asam Borat
i. Pembuatan dan pembakuan larutan NaOH 0,1 N
Pembuatan
N =


x grek x
1000


0,1 =

40
x 1 x
1000
1000

gr = 4,0
Larutkan 4,0 g NaOH dalam 1000,0 ml air bebas CO2
Pembakuan Lebih kurang 3 g asam oksalat yang ditimbang saksama,
larutkan dalam 50 ml air bebas karbondioksida P. Titrasi dengan natrium
hidroksida 0,1 N menggunakan indikator larutan phenolftalein P.
1 ml NaOH 0,1 N ~ 6,303 mg Asam Oksalat
ii. Penetapan kadar Asam Borat
Timbang seksama 1 gram asam borat, larutkan dalam 30ml air, tambahkan
50ml gliserol netral tambahkan kurang lebih 3 tetes indikator PP,kocok.
Titrasi dengan NaOH 0,1 N sampai terjadi perubahan warna dari tidak
berwarna menjadi warna merah jambu.
1 ml Natriumhidroksida 0,1 N ~ 6,183 mg H3BO3


AKHMAD ARDIANSYAH IDRIS 5

iii. Pembuatan Reagen
Air bebas CO2 (Farmakope Indonesia edisi III, hal. 639)
Air yang telah didihkan kuat kuat selama beberapa menit, selama
pendinginan dan penyimpanan harus terlindung dari udara.
Gliserol netral
10ml gliserin tambahkan 3 tetes larutan PP dan NaOH 0,1 N secukupnya
hingga larutan berwarna merah jambu.
Phenolftalein P, larutan (Farmakope Indonesia edisi III, hal. 675)
Larutkan 200 mg Phenolftalein dalam 60 ml etanol (90%) P, tambahkan
air secukupnya hingga 100,0 ml.
Merah fenol P, larutan (Farmakope Indonesia edisi III, hal.704)
Hangatkan 50 mg merah fenol P dengan 2,85 ml natrium hidroksida 0,05
N dan 5 mletanol (90%) P, setelah larut sempurna tambahkan etanol
(20%) P secukupnya hingga 250 ml.

b. Penetapan kadar Zink sulfat
i. Pembuatan dan pembakuan larutan Na2EDTA 0,05 M
Pembuatan Na2EDTA 0,05 M
Larutkan 18,6 g dinatrium etilendiamintetraasetat (Na2EDTA) P dalam air
secukupnya sampai 1000 ml.
Pembakuan Timbang seksama leih kurang 100 mg ZnSO.7HO, larutkan
dalam 100 ml air. tambahkan 3 ml buffer amonia(pH 10) dan 40-50 mg
Eriochrome Blak-T (EBT) dalam NaCl (1:100), titrasi dengan Na2EDTA
0,05 M LV hingga warna berubah dari merah violet menjadi biru muda.
1 ml dinatriumedetat 0,05 M ~ 8,072 mg ZnSO4
ii. Penetapan kadar ZnSO.7HO
Timbang seksama kurang lebih 300 mg ZnSO.7HO, larutkan dalam 100 ml
air. Tambahkan 5 ml larutan dapar amonia-amonium klorida P dan 0,1 m
larutan hitam eriokrom P. titrasi dengan Na2EDTA 0,05 M LV hingga warna
berubah dari merah violet menjadi biru muda.

1 ml dinatriumedetat 0,05 M ~ 8,072 mg ZnSO4

AKHMAD ARDIANSYAH IDRIS 6

iii. Pembuatan Reagen
Indikator EBT
Larutkan 200 mg EBT dan 2 g hidroksilamin HCl tambahkan methanol
ad 50 ml.
Dapar Amonia-Amonium klorida (pH 10)
Larutkan 5,4 g amonium klorida P dalam 70 ml amonium hidroksida 5
M; dan encerkan air hingga 100 ml.

VIII. Persamaan Reaksi
a. Pembakuan NaOH 0,1 N

b. Penetapan Kadar Asam Borat

c. Indicator fenolftalein

d. Indikator EBT




NaOH
+ H2O

AKHMAD ARDIANSYAH IDRIS 7


e. Pembakuan Na2EDTA dan penetapan kadar zink sulfat


IX. Perhitungan Pertama
a. Penimbangan bahan
Penimbangan Asam Oksalat untuk pembakuan NaOH 0,1 N
2/3 x volume buret x kesetaraan
2/3 x 10 ml x 6,3035 = 42,02 mg
Volume titran :
42,02
6,3035
x 1 ml = 6,66 ml
b. Pembakuan NaOH 0,1 N
Volume blanko = 0,05 ml
No. Mg H2C2O4 Volume NaOH
Volume titran -
Volume Blanko
1. 42,1 mg 6,8 ml 6,75 ml
2. 42,2 mg 6,8 ml 6,75 ml
3. 42,7 mg 6,8 ml 6,75 ml
Hasil Pembakuan :
Mgrek titran = Mgrek titrat
V x N =
Mg asam oksalat x grek
BM Asam oksalat

6,75 x N =
42,1
126,07
2
= 0,0990 N
Mgrek titran = Mgrek titrat
V x N =
Mg asam oksalat x grek
BM Asam oksalat

6,75 x N =
42,2
126,07
2
= 0,0991 N

AKHMAD ARDIANSYAH IDRIS 8

Mgrek titran = Mgrek titrat
V x N =
Mg asam oksalat x grek
BM Asam oksalat

6,75 x N =
42,7
126,07
2
= 0,1003 N

Konsentrasi sebenarnya larutan NaOH
=
0,0990 N+ 0,0991 N+ 0,1003 N
3

= 0,0995 N

c. Penetapan kadar Asam Borat
Volume Blanko : 0,05 ml
Volume
pipet
Volume Titran
(ml)
Volume Titran Sebenarnya
(ml)
2,0 5,70 5,65
2,0 5,55 5,50
2,0 5,60 5,55

Hasil Penetapan Kadar total :
i. % Kadar total I = (
[() (


)]

)
= (
[(5,650,0995) (
5,73 1
287,54
)]
0,1 2
) 6,183
= 16,76


ii. % Kadar total II = (
[() (


)]

)
= (
[(5,5 0,0995) (
5,73 1
287,54
)]
0,1 2
) 6,183
= 16,30


iii. % Kadar total III = (
[() (


)]

)
= (
[(5,550,0995) (
5,73 1
287,54
)]
0,1 2
) 6,183
= 16,45



AKHMAD ARDIANSYAH IDRIS 9

iv. Kadar sebenarnya Asam Borat dalam Aqua adalah
=
Kadar I + Kadar II +Kadar III
3

=
16,76

+16,30

+ 16,45

3

= 16,50



d. Pembakuan Na2EDTA
Penimbangan Zink Oksida untuk pembakuan Na2EDTA
2/3 x volume buret x kesetaraan
2/3 x 10 ml x 8,072 = 53,81 mg
Volume titran :
53,81
8,072
x 1 ml = 6,66 ml
Data pembakuan :
No. Mg ZnSO4 Volume titran
1. 70,9 mg 4,5 ml
2. 70,6 mg 4,5 ml
3. 70,8 mg 4,5 ml

Hasil Pembakuan :
Mgrek titran = Mgrek titrat
V x M =
berat ZnSO4
BM ZnSO4

4,5 x M =
70,9
287,54

= 0,0547 M
Mgrek titran = Mgrek titrat
V x M =
berat ZnSO4
BM ZnSO4

4,5 x M =
70,6
287,54

= 0,0545 M
Mgrek titran = Mgrek titrat
V x M =
berat ZnSO4
BM ZnSO4

4,5 x M =
70,8
287,54

= 0,0547 M


AKHMAD ARDIANSYAH IDRIS 10

Konsentrasi sebenarnya larutan Na2EDTA
=
0,0547 M + 0,0545 M + 0,0547 M
3

= 0,0546 M

e. Penetapan kadar ZnSO4
Data penetapan kadar :
No. Volume ZnSO4 Volume titran
1. 5 ml 3,3 ml
2. 5 ml 3,25 ml
3. 5 ml 3,2 ml

Hasil Penetapan Kadar :
i. Kadar I =
vol.titran sbnarnya x kons.titran sbnrnya
kons.titran
x
kesetaraan
volume pipet
x 100%
=
3,3 x 0,0546 M
0,05 M
x
8,072
5

= 5,82



ii. Kadar II =
vol.titran sbnarnya x kons.titran sbnrnya
kons.titran
x
kesetaraan
volume pipet
x 100%
=
3,25 x 0,0546 M
0,05 M
x
8,072
5

= 5,73



iii. Kadar III =
vol.titran sbnarnya x kons.titran sbnrnya
kons.titran
x
kesetaraan
volume pipet
x 100%
=
3,2 x 0,0546 M
0,05 M
x
8,072
5

= 5,64



iv. Kadar sebenarnya Zink Oksida dalam Aqua Adalah
=
Kadar I + Kadar II + Kadar III
3

=
5,82

+ 5,73

+ 5,64

3

= 5,73




AKHMAD ARDIANSYAH IDRIS 11

X. Kesimpulan :
a. Konsentrasi sebenrnya larutan NaOH adalah 0,0995 N
b. Konsentrasi sebenrnya larutan Na2EDTA adalah 0,0546 M
c. Kadar Asam Borat dalam Aqua adalah 16,50


d. Kadar Zink Oksida dalam Aqua adalah 5,73



XI. Perhitungan Kedua :
a. Penimbangan bahan
Penimbangan Asam Oksalat untuk pembakuan NaOH 0,1 N
2/3 x volume buret x kesetaraan
2/3 x 10 ml x 6,3035 = 42,02 mg
Volume titran :
42,02
6,3035
x 1 ml = 6,66 ml
b. Pembakuan NaOH 0,1 N
Volume blanko = 0,05 ml
No. Mg H2C2O4 Volume NaOH
Volume titran -
Volume Blanko
1. 46,1 mg 7,3 ml 7,25 ml
2. 46,2 mg 7,3 ml 7,25 ml
3. 46,7 mg 7,35 ml 7,3 ml
Hasil Pembakuan :
Mgrek titran = Mgrek titrat
V x N =
Mg asam oksalat x grek
BM Asam oksalat

7,25 x N =
46,1
126,07
2
= 0,1008 N
Mgrek titran = Mgrek titrat
V x N =
Mg asam oksalat x grek
BM Asam oksalat

7,25 x N =
46,2
126,07
2
= 0,1010 N



AKHMAD ARDIANSYAH IDRIS 12

Mgrek titran = Mgrek titrat
V x N =
Mg asam oksalat x grek
BM Asam oksalat

7,3 x N =
46,7
126,07
2
= 0,1014 N
Konsentrasi sebenarnya larutan NaOH
=
0,1008 N+ 0,1010 N+ 0,1014 N
3

= 0,1010 N

c. Penetapan kadar Asam Borat
Volume Blanko : 0,05 ml
Volume
pipet
Volume Titran
(ml)
Volume Titran Sebenarnya
(ml)
2,0 5,65 5,6
2,0 5,65 5,6
2,0 5,70 5,65

Hasil Penetapan Kadar total :
i. % Kadar total I = (
[() (


)]

)
= (
[(5,60,1010 ) (
7,16 1
287,54
)]
0,1 2
) 6,183
= 16,71


ii. % Kadar total II = (
[() (


)]

)
= (
[(5,6 0,1010) (
7,16 1
287,54
)]
0,1 2
) 6,183
= 16,71


iii. % Kadar total III = (
[() (


)]

)
= (
[(5,650,1010) (
7,16 1
287,54
)]
0,1 2
) 6,183
= 16,87




AKHMAD ARDIANSYAH IDRIS 13

iv. Kadar sebenarnya Asam Borat dalam Aqua adalah
=
Kadar I + Kadar II +Kadar III
3

=
16,71

+ 16,71

+ 16,87

3

= 16,76



d. Pembakuan Na2EDTA
Penimbangan Zink Oksida untuk pembakuan Na2EDTA
2/3 x volume buret x kesetaraan
2/3 x 10 ml x 8,072 = 53,81 mg
Volume titran :
53,81
8,072
x 1 ml = 6,66 ml
Data pembakuan :
No. Mg ZnSO4 Volume titran
1. 61,2 mg 4,1 ml
2. 61,4 mg 4,1 ml
3. 61,6 mg 4,2 ml

Hasil Pembakuan :
Mgrek titran = Mgrek titrat
V x M =
berat ZnSO4
BM ZnSO4

4,1 x M =
61,2
287,54

= 0,0519 M
Mgrek titran = Mgrek titrat
V x M =
berat ZnSO4
BM ZnSO4

4,1 x M =
61,4
287,54

= 0,0520 M
Mgrek titran = Mgrek titrat
V x M =
berat ZnSO4
BM ZnSO4

4,2 x M =
61,6
287,54

= 0,0510 M


AKHMAD ARDIANSYAH IDRIS 14


Konsentrasi sebenarnya larutan Na2EDTA
=
0,0519 M + 0,0520 M + 0,0510 M
3

= 0,0516 M

e. Penetapan kadar ZnSO4
Data penetapan kadar :
No. Volume ZnSO4 Volume titran
1. 5 ml 4,25 ml
2. 5 ml 4,3 ml
3. 5 ml 4,35 ml

Hasil Penetapan Kadar :
i. Kadar I =
vol.titran sbnarnya x kons.titran sbnrnya
kons.titran
x
kesetaraan
volume pipet
x 100%
=
4,25 x 0,0516 M
0,05 M
x
8,072
5

= 7,08



ii. Kadar II =
vol.titran sbnarnya x kons.titran sbnrnya
kons.titran
x
kesetaraan
volume pipet
x 100%
=
4,3 x 0,0516 M
0,05 M
x
8,072
5

= 7,16



iii. Kadar III =
vol.titran sbnarnya x kons.titran sbnrnya
kons.titran
x
kesetaraan
volume pipet
x 100%
=
4,35 x 0,0516 M
0,05 M
x
8,072
5

= 7,24



Kadar sebenarnya Zink Oksida dalam Aqua Adalah
=
Kadar I + Kadar II + Kadar III
3

=
7,08

+ 7,16

+ 7,24

3

= 7,16



AKHMAD ARDIANSYAH IDRIS 15


XII. Kesimpulan :
a. Konsentrasi sebenrnya larutan NaOH adalah 0,1010 N
b. Konsentrasi sebenrnya larutan Na2EDTA adalah 0,0516 M
c. Kadar Asam Borat dalam Aqua adalah 16,76


d. Kadar Zink Oksida dalam Aqua adalah 7,16




XIII. Daftar Pustaka :
Anonim, 1979, Farmakope Indonesia, Edisi III, Departemen Kesehatan R.I., Jakarta
Anonim, 1979, Farmakope Indonesia, Edisi III, Departemen Kesehatan R.I., Jakarta
Mursyidi, A., Abdul Rohman, Pengantar Kimia Farmasi Analisa Volumetri dan
Gravimetri, Jakarta