Anda di halaman 1dari 18

LAPORAN AKHIR PRAKTIKUM ANALISIS FISIKOKIMIA

IDENTIFIKASI SENYAWA GOLONGAN ALKOHOL,


FENOL, DAN ASAM KARBOKSILAT





Disusun Oleh:
Safitri Yuniasih
NPM: 260110120002



LABORATORIUM ANALISIS FISIKOKIMIA
FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS PADJADJARAN
JATINANGOR
2014

REAKSSI-REAKSSI PENDAH
K
HULUAN A
KARBOKS
ALKOHOL
SILAT
L, FENOLL DAN ASA AM

I. TUJUAN
Mengetah
asam karb
hui cara ide
boksilat
entifikasi se enyawa gollongan alkoohol, fenol, dan
II. PRINSIP
1. Esterif
Terben
yang d
fikasi
ntuk ester j
dapat diama
jika suatu a
ati dari arom
alkohol dita
manya
ambahkan aasam karboksilat
III.
NO
2. Reaks
Fenol
memb
3. Reaks
Suatu
sehing

DATA PE
3.1 Data P
PERLA
i Pembentu
yang dir
entuk suatu
i Kristal
asam karbo
gga dapat di
ENGAMAT
Pengamatan
AKUAN
ukan Kompl
reaksikan
u kompleks
oksilat dapa
iamati bentu
TAN DAN H
n Alkohol
PENG
eks
FeCl
3
atau
yang dapat
at mengalam
uk kristalny
HASIL
GAMATAN
u pereaksi
mengubah
mi sublimasi
ya di bawah
N
i lainnya
warna larut
i jika dipana
mikroskop
GAMBAR

akan
tan.
askan
.
1.
Sejumlah asam salisilat
dimasukkan kedalam
tabung reaksi,
kemudian ditambahkan
beberapa tetes etanol
dan asam sulfat pekat
kemudian ditutup
menggunakan kapas
stelah itu dipanaskan di
penangas air
Terbentuk larutan
bening dan beraroma
khas aromatik
seperti balsam

2.
Beberapa tetes etanol
dimasukkan kedalam
tabung reaksi kemudian
ditambahkan beberapa
tetes iodoform. Setelah
itu dibasakan dengan
beberapa tetes NaOH
Setelah diberi
iodoform larutan
berubah menjadi
warna kuning terang
lalu ditambahkan
NaOH larutan
berubah menjadi
bening

3.
Beberapa tetes etanol
dimasukkan kedalam
tabung reaksi kemudian
ditambahkan beberapa
tetes pereaksi kalium
dikromat (K
2
Cr
2
O
7
)
setelah itu ditambahkan
asam sulfat ( H
2
SO
4
)
Larutan menjadi
warna kuning oranye
setelah ditambahkan
K
2
Cr
2
O
7
kemudian
larutan berubah
warna menjadi hijau
tosca setelah
ditambahkan asam
sulfat

Etanol + K
2
Cr
2
O
7



Etanol + H
2
SO
4

4.
Beberapa tetes gliserin
ditambahkan dengan
pereaksi CuSO
4

kemudian dibasakan
dengan menggunakan
NaOH

Terbentuk larutan
yang biru tua

5.
Beberapa tetes gliserin
di tempatkan diatas
kaca arloji kemudian
dipanaskan/dikisatkan
diatas penangas air
Gliserin menjadi
lebih cair
6.
Sejumlah menthol
ditempatkan diatas pelat
tetes, diamati
organoleptisnya
Berbentuk kristal
jarum berwarna
putih, berbau
pepermin







3.2 Data Pengamatan Fenol
NO PERLAKUAN PENGAMATAN GAMBAR
1.
Sejumlah fenol
dimasukkan ke dalam
plat tetes , kemudian
ditambahkan larutan
FeCl
3
di atas plat tetes
Terbentuk larutan
berwarna hitam
pekat

2.
Sejumlah fenol
dimasukkan ke dalam
plat tetes, kemudian
ditambahkan air untuk
dilarutkan dan
ditambahkan pereaksi
p-DAB diatas plat tetes
Terbentuk larutan
putih kekuningan

3.
Sejumlah fenol
dimasukkan ke dalam
plat tetes, kemudian
ditambahkan pereaksi
lieberman diatas plat
tetes
Terbentuk larutan
putih kekuningan

4.
Sejumlah fenol
dimasukkan ke dalam
plat tetes, kemudian
ditambahkan pereaksi
K
2
Cr
2
O
7
diatas plat
tetes
Terbentuk laturan
kuning keorangenan
5.
Sejumlah nipagin
dimasukkan ke dalam
tabung reaksi lalu
ditambahkan air dan
dipanaskan, kemudian
ditambahkan pereaksi
FeCl
3

Setelah dipanaskan
nipagin larut, ketika
ditambahkan FeCl
3
menjadi larutan
warna ungu
kehitaman

Nipagin + air +
dipanaskan = larut

Nipagin + FeCl
3
=
larutan warna ungu
6.
Sejumlah nipagin
dimasukkan ke dalam
plat tetes, ditambahkan
HNO
3
pekat dalam plat
tetes
Terbentuk dua fase
yaitu larutan
berwarna kuning dan
endapan berwarna
orange

7.
Sejumlah hidrokuinon
dimasukkan dalam
tabung reaksi kemudian
dilarutkan dengan
ditambahkan air, dan
ditambahkan perak
nitrat amoniak
Terbentuk larutan
berwarna cokelat tua
8.
Sejumlah hidrokuinon
diletakkan pada plat
tetes, kemudian
ditambahkan FeCl
3

Terbentuk larutan
dan endapan
berwarna hijau tua
hampir kehitaman

9.
Sejumlah hidrokuinon
diletakkan pada plat
tetes kemudian
ditambahkan larutan
NaOH
Larutan berwarna
hijau kecokelatan
10.
Sejumlah resorsinol
diletakkan pada plat
tetes kemudian
ditambahkan pereaksi
p-DAB
Terbentuk larutan
putih hampir pink

11.
Sejumlah resorsinol
diletakkan pada plat
tetes kemudian
ditambahkan FeCL
3

Terbentuk larutan
cokelat muda

12.
Sejumlah resorsinol
diletakkan pada plat
tetes kemudian
ditambahkan pereaksi
lieberman
Terbentuk larutan
putih kekuningan

13.
Sejumlah resorsinol
dimasukkan kedalam
tabung reaksi dan
ditambahkan air
kemudian ditambahkan
perak nitrat amoniak
Terbentuk larutan
hitam pekat


3.3 Data Pengamatan Asam Karboksilat
NO PERLAKUAN PENGAMATAN GAMBAR
1.
Asam tartrat dilarutkan
dengan sedikit air
kemudian ditambahkan
pereaksi CuSO
4
setellah
itu ditambahkan NaOH
Larutan berwarna
biru

2.
Asam benzoat
diberikan pereaksi
FeCl
3

Larutan berwarna
kuning dengan
endapan berwarna
putih

3.
Asam benzoat
dipanaskan diatas nyala
api di objek glass
dengan bantuan tabung
kecil
Setelah dipanaskan
terbentuk hasil
sublimasi berwarna
putih yang
mengendap pada
objek glass



IV. REAKSI
4.1 Alkohhol
1. Eta
3 C
(SO
anol dengan
CH
3
CH
2
OH
O
4
)
3
+ 2K
2
S
n K
2
Cr
2
O
7

H + 2 K
2
Cr
2
O
SO
4
+ 11 H
2
2. Re
3. Gl
4. Me
4.2 Fenol
1. Fe
2. Fe
eaksi esterif
liserin deng
enthol deng

enol dengan
enol dengan
fikasi
an CuSO
4

gan Vanilin
FeCl
3

K
2
Cr
2
O
7

O
7
+ 8 H
2
SO
2
O
Sulfat
O
4
3 CH
(F
(F
H
3
COOH + 2
(Svehla, 1
Fessenden, 1
(Petrucci, 1
Fessenden, 1
(Svehla, 1
2 Cr
2
1985)

1982)

1992)

1982)

1985)
3. Ni
4. Ni
5. Hi
6. Hi
ipagin deng
ipagin deng
idrokinon de
idrokinon da
an FeCl
3

an HNO
3

engan FeCl
an NaOH
3

(F
(F

(Svehla, 1
Fessenden, 1
Fessenden, 1

(Svehla, 1

1985)

1982)

1982)
1985)
(Svehla, 1 1985)
7. Reesorsinol daan FeCl
3

V.
4.3 Asam
1. As
2. As
3. As

PEMBAH
Pada
golongan
juga digu
kompleks
dari suatu
mengguna
Karboksila
sam Tartrat
setosal deng
sam Benzoa
HASAN
praktikum
alkohol, fen
unakan beb
dan reaksi
u asam karb
akan katalis
at
dengan CuS
gan FeCl
3

at dengan Fe
kali ini d
nol dan asa
berapa prin
kristalisasi.
boksilat dan
s asam. Rea
SO
4

eCl
3


dilakukan u
am karboksi
nsip esterifi
. Esterifikas
n alkohol m
aksi ini juga

(F
(Svehla, 1 1985)
(Svehla, 1
(F
uji-uji ident
ilat. Pada pe
fikasi, reak
si adalah rea
menjadi sua
a sering dis
Fessenden, 1

Fessenden, 1

1985)
1982)
1982)
tifikasi sen
ercobaan ka
si pembent
aksi pengub
atu ester de
sebut esteri
nyawa
ali ini
tukan
bahan
engan
fikasi
Fischer. Ester adalah suatu senyawa yang mengandung gugus -COOR
dengan R dapat berbentuk alkil maupun aril. Suatu ester dapat
dibentuk dengan reaksi esterifikasi berkatalis asam. Reaksi esterifikasi
merupakan reaksi dapat balik (reversible). Laju esterifikasi suatu asam
karboksilat bergantung terutama pada halangan sterik dalam alkohol
dan asam karboksilatnya. Kuat asam dari asam karboksilat hanya
memainkan peranan kecil dalam pembentukan ester. Untuk alasan
sterik, urutan reaktivitas alkohol untuk reaksi esterifikasi adalah
metanol > alkohol 1 > alkohol 2 > alkohol 3. Reaksi pembentukan
kompleks terjadi pada Fenol yang direaksikan FeCl
3
atau pereaksi
lainnya akan membentuk suatu kompleks yang dapat mengubah warna
larutan. Asam karboksilat dapat mengalami sublimasi jika dipanaskan
sehingga dapat diamati bentuk kristalnya di bawah mikroskop disebut
dengan reaksi kristalisasi.
Untuk golongan alkohol digunakan sampel etanol, gliserin dan
menthol. Alkohol adalah senyawa yang memiliki satu atau lebih gugus
hidroksi yang berikatan pada rantai alifatik. Pada reaksi identifikasi
etanol terdiri dari 3 percobaan yaitu reaksi esterifikasi, reaksi dengan
penambahan iodoform dan reaksi dengan penambahan K
2
Cr
2
O
7.
Reaksi
esterifikasi merupakan reaksi pembentukan ester oleh etanol dengan
asam karboksilat, pada percobaan ini sebagai asam karboksilatnya
adalah asam salisilat. Pada reaksi ini ditambahkan asam sulfat pekat
yang berfungsi sebagai katalis asam yang dapat menurunkan energi
aktivasi sehingga reaksi berjalan lebih cepat dan juga sebagai sumber
proton untuk terjadinya protonasi terhadap atom oksigen pada gugus
karbonil. Reaksi ester merupakan reaksi yang reversibel sehingga
apabila hasilnya masih banyak mengandung air maka reaksi dapat
kembali ke keadaan semula atau terhidrolisis kembali (bergerak ke
sebelah kiri), asam sulfat juga memiliki peran sebagai penhidrasi,
dimana asam sulfat dapat menarik air sehingga ester tidak kembali ke
keadaan semula. Pada reaksi ini juga dilakukan pemanasan yang
berfungsi untuk mempercepat reaksi akibat adanya tumbukan-
tumbukan antar molekul yang cepat akibat tingginya suhu pada saat
terjadinya reaksi esterifikasi. Aroma yang dihasilkan akan berbeda-
beda sesuai dengan sifat asam karboksilat yang diuji, pada percobaan
hasil esterifikasi mempunyai bau khas gandapura khas ester etil
salisilat. Selanjutnya adalah mereaksikan etanol dengan iodin.
Dimasukkan beberapa tetes etanol kedalam tabung reaksi kemudian
ditambahkan beberapa tetes iodin, dari hasil pengamatan terbentuk
cairan berwarna kuning kemudian ditambahkan NaOH. NaOH
berfungsi sebagai penghilangkan warna iodin sehingga larutan menjadi
bening kembali. Reaksi ini disebut juga dengan reaksi triiodometana
(iodoform) untuk mengidentifikasi keberadaan sebuah gugus
CH
3
CH(OH) dalam alkohol. Uji yang ketiga adalah dengan
menggunakan kalium dikromat dan asam sulfat pekat. Etanol berubah
menjadi larutan berwarna kuning setelah ditambhakan dengan kalium
dikromat kemudian ditambahkan asam sulfat pekat berubah warna
menjadi larutan berwarna hijau tosca, perubahan warna yang terjadi
karena terjadinya reaksi reduksi atom Cr
+6
menjadi Cr
+3
sehingga
terjadi perubahan warna dari kuning menjadi hijau tosca Reaksi
tersebut disebut juga dengan reaksi Beckman. Saat ditambahkan H
2
SO
4
pekat timbul panas yang cukup ekstrem pada dasar tabung yang
disebabkan karena reaksi yang terjadi bersifat eksoterm sehingga
melepaskan kalor/panas ke lingkungannya.
Untuk gliserin dilakukan 2 uji yaitu dengan CuSO
4
dan
dikisatkan. Untuk yang pertama beberapa tetes gliserin dimasukkan
kedalah tabung reaksi kemudian ditambahkan pereaksi CuSO
4
dan
NaOH menghasilkan warna biru tua karena terbentuknya kompleks Cu
dengan sampel. Seharusnya warna yang timbul adalah biru muda,
tetapi karena penambahan CuSO
4
yang terlalu banyak sehingga
menghasilkan warna larutan biru tua. Uji yang kedua yaitu dengan cara
dikisatkan. Beberapa tetes gliserin ditempatkan diatas kaca arloji
kemudian dipanaskan diatas penangas air, hasilnya gliserin menjadi
lebih cair karena terkena panas dari penangas air. Pada uji ini gliserin
mengalami penguapan, gliserin yang diuapkan tidak kehilangan jumlah
volume karena gliserin berbeda dengan alkohol yang lainnya yang
habis menguap jika dipanaskan, hal ini disebabkan karena adanya
ikatan hidrogen yang kuat sehingga cenderung stabil.
Golongan alkohol yang terakhir adalah menthol. Mentol
merupakan senyawa alkohol yang berantai siklik. Mentol mudah
diidentifikasi secara organoleptis, baik dari bentuknya maupun dari
aromanya. Bentuk mentol secara umum adalah kristal hablur jarum
yang mudah meleleh, sedangkan aromanya menusuk dan pedas.
Identifikasi selanjutnya adalah golongan fenol. Yang diuji pada
golongan fenol antara lain fenol, nipagin, hidrokinon dan resorsinol.
Fenol merupakan senyawa organik yang memiliki satu atau lebih
gugus hidroksil (-OH) yang berikatan pada cincin aromatis. Uji
pertama yang dilakukan adalah mereaksikan fenol dengan FeCl
3
di
pelat tetes dan dihasilkan larutan berwarna kehitaman. Hal ini terjadi
karena FeCl
3
bereaksi dengan fenol yang bersifat asam sehingga
terbentuk suatu kompleks yang berwarna kehitaman. Reaksi ini harus
dilakukan dalam keadaan netral atau asam lemah karena jika dalam
keadaan asam kuat maka reaksi tidak akan terjadi sedangkan jika
dalam suasana basa maka akan terbentuk Fe(OH)
3
yang berwarna
coklat. Selanjutnya fenol direaksikan dengan pereaksi pDAB
mengasilkan larutan berwarna putih kekuningan. Pereaksi pDAB dan
fenol tidak dapat menyatu karena adanya perbedaan kepolaran. Warna
yang dihasilkan seharusnya pada fase pertama bening dan fase lainnya
berwwarna orange pucat. Kesalahan terjadi mungkin dikarenakan
kurangnya penambahan pereaksi pDAB ataupun karena pereaksi yang
sudah rusak komponennya. Pereaksi pDAB dibuat dengan melarutkan
0,5 gram pDAB dalam 50 ml larutan yang mengandug 60 bagian
volume etanol dan 40 bagian volume asam sulfat berasap. Reagensia
harus dibuat segar agar komponennya tidak terdegradasi.
Selanjutnnya fenol direaksikan dengan pereaksi Liebermann
menghasilkan larutan berwarna putih kekuningan. Warna yang
seharusnya terbentuk adalah warna oranye atau warna coklat.
Kesalahan mungkin disebabkan karena kurangnya penambahan reagen
sehingga warnanya hanya putih kekuningan. Kemudian fenol
direaksikan dengan K
2
Cr
2
O
7
menghasilkan warna kuning-oranye.
Reaksi ini menunjukkan perbedaan dengan golongan alkohol, dimana
kalium dikromat tidak dapat mengoksidasi fenol yang ditandai dengan
tidak terjadinya perubahan warna menjadi biru (Cr3).
Sampel fenol yang selanjutnya adalah nipagin. Nipagin
memiliki nama lain, yakni methylparaben dengan rumus kimia
C
8
H
8
O
3
. Nipagin yang berbentuk serbuk halus, putih, tidak berbau dan
tidak mempunyai rasa, kemudian agak membakar diikuti rasa tebal.ini
dikenal sebagai bahan pengawet di dalam makanan, obat dan
kosmetik. Percobaan pertama dilakukan dengan memasukkan sejumlah
nipagin kedalam tabung reaksi kemudian ditambhakan sedikit air.
Nipagin tidak larut didalam air, oleh karena itu harus dilakukan
pemanasan agar nipagin dapat larut. Setelah dipanaskan beberapa saat
nipagin didinginkan kemudian ditambahkan beberapa tetes pereaksi
FeCl
3
sehingga menghasilkan larutan berwarna ungu kehitaman. Hal
ini menunjukkan bahwa nipagin termasuk ke dalam golongan fenol.
Kemudian percobaan yang kedua nipagin ditambahkan dengan HNO
3

menghasilkan larutan kuning orange ( 2 fase ).
Sampel fenol yang selanjutnya adalah hidrokinon. Hidrokuinon
merupakan senyawa fenol polivalen. Secara organoleptis sebenarnya
hidrokuinon memiliki ciri yang spesifik yaitu memiliki bentuk serbuk
seperti jarum-jarum kecil yang berwarna coklat muda. Hidrokuinon
bersifat fotolisis sehingga mudah menjadi gelap apabila terpapar
cahaya dalam kurun waktu yang cukup lama. Uji pertama yang
dilakukan adalah dengan menambahkan perak nitrat amoniakal pada
sampel hidrokinon menghasilkan larutan berwarna cokelat. Uji kedua
dilakukan dengan mereaksikan hidrokinon dengn FeCl
3
menghasilkan
larutan hijau kehitaman dengan endapan warna hitam. Uji ini
dilakukan untuk mengetahui bahwa hidrokinon memiliki gugus fenol
bebas. Uji yang ketiga dengan menambahkan NaOH pada hidrokinon
menghasilkan larutan berwarna hijau lumut.
Sampel fenol yang selanjutnya adalah resorsinol. Resorsinol
termasuk dalam fenol polivalen. Resorsinol pertama-tama direaksikan
dengan pereaksi pDAB menghasilkan larutan bening agak pink muda.
Selanjutnya resorsinol diuji dengan pereaksi ferri klorida
menghasilkan larutan berwarna coklat tua. Kemudian resorsinol
direaksikan dengan pereaksi Liebermann menghasilkan larutan warna
putih kekuningan dan jika resorsinol ditambahkan pereaksi perak nitrat
amoniakal larutan akan berubah menjadi warna hitam.
Selanjutnya adalah sampel karboksilat. Asam karboksilat
merupakan senyawa yang mempunyai gugus karboksilat pada rantai
alifatik atau aromatik. Asam karboksilat yang diuji adalah asam tartrat
dan asam benzoat. Sampel asam tartrat ditambahkan pereaksi CuSO
4

kemudian ditambahkan NaOH menghasilkan larutan yang berwarna
biru. Penambahan NaOH menyebabkan reaksi dapat berjalan dan
menciptakan suasana basa, warna biru menunjukkan terjadinya reaksi
antara asam tartrat dan Cu. Selanjutntya sampel asam benzoat
dipanaskan hingga menyublim, dan terbentuk kristal berwarna putih.
Selanjutnya sampel asam benzoat direaksikan dengan FeCl
3
yang akan
menyebabkan perubahan warna serbuk asam benzoat yang berwarna
putih menjadi kuning. Hal ini dapat terjadi dikarenakan adanya gugus
yang terputus karena penambahan Fe
3+
atau karena resonansi yang
terjadi di dalam cincin aromatis yang dimiliki asam karboksilat
sehingga dapat menghasilkan warna yang berbeda.

VI. KESIMPULAN
1. Identifikasi golongan alkohol yaitu etanol dapat dilakukan dengan
menggunakan perekasi K
2
Cr
2
O
7
, iodin dan melakukan reaksi
esterifikasi. Untuk gliserin dapat menggunakan pereaksi CuSO
4

serta NaOH dan juga dengan cara di kisatkan, untuk menthol dapat
menggunakan identifikasi organoleptis.
2. Identifikasi golongan fenol yaitu fenol dengan pereaksi FeCl
3
, p-
DAB, K
2
Cr
2
O
7
, serta pereaksi Liebermann, untuk nipagin dengan
pereaksi FeCl
3
dan HNO
3
, untuk hidrokinon dengan pereaksi
NaOH, FeCl
3
, perak nitrat amoniakal, dan untuk resorsinol dengan
pereaksi p-DAB, FeCl
3
, Liebermann dan perak nitrat amoniakal
3. Identifikasi golongan asam karboksilat yaitu asam tartrat dengan
penambahan pereaksi CuSO
4
dan NaOH, asam benzoat dengan
pereaksi FeCl
3
dan dengan cara sublimasi

















DAFTAR PUSTAKA
Fessenden, Ralph J, dan Fessenden, Joan S. 1982. Dasar-dasatr Kimia Organik.
Bina Aksara. Jakarta.
Petrucci, Ralph H. 1992. General Chemistry. Erlangga. Jakarta.
Svehla. 1985. Analisis Kualitatif Anorganik Makro dan SemiMikro. Kalman
Media Pustaka. Jakarta.