Anda di halaman 1dari 34

LAPORAN AKHIR PRAKTIKUM ANALISIS

FISIKOKIMIA
Identifikasi Senyawa-Senyawa Golongan Alkohol, Fenol, dan Asam
Karboksilat






Disusun Oleh :
Nufus Dwianita
260110120136



LABORATORIUM ANALISIS FISIKOKIMIA 2
FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS PADJADJARAN
2014
IDENTIFIKASI SENYAWA-SENYAWA GOLONGAN ALKOHOL, FENOL,
DAN ASAM KARBOKSILAT

I. Tujuan
Memahami dan mengetahui identifikasi senyawa golongan alkohol,
golongan fenol, dan golongan asam karboksilat

II. Prinsip
A. Identifikasi untuk golongan Alkohol
1. Terbentuk ester jika ditambahkan asam karboksilat yang dapat
diamati dari aromanya

B. Identifikasi untuk golongan Fenol
1. Ditambahkan larutan FeCl
3
terbentuk kompleks berwarna
2. Pengkopelan dengan reagensia diazotasi
3. Ditambah Marquis terbentuk kompleks berwarna

C. Identifikasi untuk golongan Asam Karboksilat
1. Asam dapat memerahkan lakmus biru
2. Senyawa asam dapat tersublimasi jika dipanaskan
3. Asam dapat teresterifikasi dengan alkohol

III. Reaksi
A. Identifikasi untuk golongan Alkohol
1. Etanol
1.1 Esterifikasi
a. Esterfikasi etil salisilat

(Fessenden, 1982).
b. Esterifikasi etil benzoate

(Fessenden, 1982).
1.2 Etanol dengan iodoform

(Svehla, 1985).
1.3 Etanol dengan kalium dikromat
(Chang, 2005).

(Clark, 2007).




2. Gliserin
2.1 Gliserin dengan tembaga sulfat dan NaOH

(Petrucci, 1992).
3. Mentol
3.1 Mentol dengan H
2
SO
4
dan salisilaldehid

(Attaway, 2004).
B. Identifikasi untuk golongan Fenol
1. Fenol
1.1 Fenol dengan FeCl
3

(Attaway, 2004).
1.2 Fenol dengan kalium dikromat

(Kelly, 2009).
2. Nipagin
2.1 Nipagin dengan FeCl
3


(Fessenden, 1982).
2.2 Nipagin dengan HNO
3

(Attaway, 2004).

3. Hidrokinon
3.1 Hidrokinon dengan FeCl
3

(Svehla, 1985).
3.2 Hidrokinon dengan NaOH
(Svehla, 1985).
4. Resorsinol
4.1 Resorsinol dengan FeCl
3

(Clark, 2007).
C. Identifikasi untuk golongan Asam
1. Asam Tartrat

(Svehla, 1985).
2. Asam Benzoat

(Svehla, 1985).
IV. Alat dan Bahan
A. Alat
1. Kaca arloji
2. Kaca obyek
3. Pelat tetes
4. Pembakar Bunsen
5. Penangas air
6. Penjepit kayu
7. Pipet tetes
8. Spatel
9. Tabung reaksi
10. Tisue
B. Bahan
Identifikasi untuk golongan Alkohol
1. Ammonium Hidroksida
2. Asam Benzoat
3. Asam Salisilat
4. Asam Sulfat
5. Aquadest
6. Aqua Iod
7. Etanol
8. Gliserin
9. Kalium Dikromat
10. Menthol
11. Natrium Hidroksida
12. Tembaga sulfat
13. Vanilin

Identifikasi untuk golongan Fenol
1. Ammonium hidroksida
2. Asam Nitrat pekat
3. Aquadest
4. Besi (III) klorida
5. Fenol
6. Hidrokinon
7. Kalium dikromat
8. Natrium Hidroksida
9. Nipagin
10. Perak nitrat amoniakal
11. Pereaksi p-DAB
12. Pereaksi Lieberman
13. Timbal asetat

Identifikasi untuk golongan Alkohol
1. Asam benzoat
2. Asam sitrat
3. Asam sulfat
4. Asam tatrat
5. Besi (III) klorida
6. Kalium bromida
7. Natrium hidroksida
8. Resorsinol
9. Tembaga 2 sulfat

V. Data pengamatan dan Hasil
A. Identifikasi senyawa golongan alkohol
1. Etanol
No Perlakuan Hasil
1. A. 1 ml etanol dimasukkan ke
dalam tabung reaksi,
ditambahkan asam salisilat.
Kemudian perlahan-lahan
melalui dinding tabung
ditambahkan H
2
SO
4.
Lalu mulut
tabung ditutup dengan sumbat
tissue, dipanaskan di atas
Aroma yang tercium berbau
balsam
penangas air. Diamati aroma
pada penutup sumbat



B. 1 ml etanol dimasukkan ke
dalam tabung reaksi,
ditambahkan asam benzoat.
Kemudian perlahan-lahan
melalui dinding tabung
ditambahkan H
2
SO
4.
Lalu mulut
tabung ditutup dengan sumbat
tissue, dipanaskan di atas
penangas air. Diamati aroma
pada penutup tissue






Aroma yang tercium berbau
pisang

2. 1 ml etanol dimasukkan ke dalam
tabung reaksi dan dilakukan reaksi
Iodoform kemudian diamati aroma
hasil reaksi
Larutan berwarna bening,
tidak ada perubahan warna

3. 1 ml etanol dimasukkan ke dalam Warna larutan semula orange,
tabung reaksi dan ditambahkan
larutan jenuh K
2
Cr
2
O
7

kemudian berubah menjadi
hijau dan lama-kelamaan
menjadi biru



2. Gliserin
No Perlakuan Hasil
1. Dicampurkan larutan
gliserin dengan 1 tetes
CuSO
4
, kemudian dibasakan
dengan NaOH. Lalu diamati
perubahan warna yang
terjadi
Larutan berwarna biru muda
cenderung bening

2. Sample dikisatkan di atas
penangas air. Kemudian
diamati perubahan yang
terjadi
Tidak terjadi perubahan
warna, yakni tetap berwarna
biru mudah cenderung
bening


3. Mentol
No. Perlakuan Hasil
1. Diletakkan mentol di atas
pelat tetes kemudian diamati
aromanya
Aroma yang tercium berbau
peppermint






2. Diletakkan mentol di atas
pelat tetes kemudian
ditambahkan H
2
SO
4

Tidak terjadi perubahan,
asam salisilat terlarut dalam
H
2
SO
4



B. Identifikasi senyawa golongan Fenol
1. Fenol
No. Perlakuan Hasil
1. Ditempatkan larutan sampel di atas
pelat tetes kemudian ditambahkan
larutan FeCl
3
. Lalu diamati
perubahan warna yang terjadi
Larutan berwarna hitam
kekuningan

2. Dibuat larutan zat dalam air dan
diteteskan di atas pelat tetes.
Kemudian ditambahkan pereaksi p-
DAB lalu diamati perubahan warna
yang terjadi
Larutan berwarna merah;
namun terbentuk 2 fase
dimana bagian merah berada
pada bagian atas




2. Nipagin
No. Perlakuan Hasil
1. Dalam tabung reaksi, dibuat
larutan zat dengan
pemanasan, kemudian
didinginkan. Lalu
ditambahkan larutan FeCl
3
dan diamati perubahan
warna yang terjadi
Larutan berwarna ungu
jernih; sedikit gelap

3. Ditempatkan larutan sampel di atas
pelat tetes kemudian dilakukan uji
Lieberman. Lalu diamati perubahan
warna yang terjadi
Larutan berwarna kuning
muda

4. Ditempatkan larutan sampel di atas
pelat tetes kemudian dilakukan uji
kalium dikromat metode 1. Lalu
diamati perubahan warna yang
terjadi
Larutan berwarna orange
terang

2. Di atas pelat tetes di lemari
asam, ditambahkan HNO
3
pekat ke dalam sampel.
Kemudian diamati
perubahan warna yang
terjadi
Larutan berwarna putih
bening sedikit keruh, namun
tidak terlalu larut




3. Hidrokinon
No. Perlakuan Hasil
1. Dalam tabung reaksi,
dilarutkan zat dengan air.
Kemudian ditambahkan
larutan perak nitrat
amoniakal lalu diamati
perubahan warna yang
terjadi
Larutan berwarna hitam
kecoklatan cenderung keruh


2. Digunakan pelat tetes,
kemudian ditambahkan
larutan FeCl
3
ke dalam
sampel lalu diamati
perubahan warna yang
terjadi
Larutan berwarna hitam
kehijauan; disertai dengan
endapan

3. Digunakan pelat tetes,
kemudian ditambahkan
larutan timbal asetat dan
NH
4
OH ke dalam sampel
lalu diamati perubahan
warna yang terjadi
Larutan berwarna kuning
kecoklatan semula, disertai
dengan endapan, kemudian
lambat laun berwarna
coklat; terbentuk 2 fase
dengan warna silver



4. Digunakan pelat tetes,
kemudian ditambahkan
Larutan berwarna coklat

larutan NaOH ke dalam
sampel lalu diamati
perubahan yang terjadi


4. Resorsinol
No Perlakuan Hasil
1. Dibuat larutan zat dalam air.
Kemudian diteteskan di atas
pelat tetes lalu ditambahkan
pereaksi p-DAB dan
diamati perubahan warna
yang terjadi
Larutan berwarna pink muda

2. Ditambahkan larutan FeCl
3

ke dalam larutan sampel di
atas pelat tetes kemudian
diamati perubahan warna
yang terjadi
Larutan berwarna hitam
pekat kekuningan

3. Dilakukan uji Lieberman
kemudian diamati
perubahan warna yang
terjadi
Larutan berwarna kuning
bening sedikit pucat


4. Dalam tabung reaksi,
dilarutkan zat dengan air.
Kemudian ditambahkan
larutan perak nitrat
amoniakal lalu diamati
perubahan warna yang
terjadi
Larutan berwarna hitam
pekat kekuningan


C. Identifikasi senyawa golongan asam karboksilat
1. Asam tartrat
No Perlakuan Hasil
1. Larutan senyawa tartrat
dengan kondisi tertentu
dipanaskan dengan larutan
kalium bromide, resorsin,
dan asam sufat, akan terjadi
pewarnaan bir tua yang
setelah pendinginan dan
larutannya dituangkan
(dialirkan) ke dalam air
akan berubah warna
Larutan berwarna kuning
bening

2. Direaksikan larutan
senyawa tartrat dengan
larutan tembaga (II) sulfat,
kemudian dibasakan
dengan larutan natrium
hidroksida, akan terjadi
larutan berwarna. Lalu
warna larutan diamati
Larutan berwarna agak tosca
sedikit bening

3. Dilakukan sublimasi
dengan cara diletakkan zat
sampel di dalam ring yang
ditempatkan pada objek
glass kemudian ditutup
bagian atas ring
menggunakan objek glass
kembali. Lalu diletakkan
kapas basah diatasnya dan
dipanaskan hingga
menguap sempurna dan
terjadi proses penyubliman.
Dilihat bentuk kristal
dengan menggunakan
mikroskop
Mikroskop


2. Asam Sitrat
No. Perlakuan Hasil
1. Dilakukan sublimasi
dengan cara diletakkan zat
sampel di dalam ring yang
ditempatkan pada objek
glass kemudian ditutup
bagian atas ring
menggunakan objek glass
kembali. Lalu diletakkan
kapas basah diatasnya dan
dipanaskan hingga
menguap sempurna dan
terjadi proses penyubliman.
Dilihat bentuk kristal
dengan menggunakan
mikroskop


Mikroskop

Literatur


4. Asam Benzoat
No Perlakuan Hasil
1. Larutan netral senyawa
benzoat direaksikan dengan
larutan besi (III) klorida


2. Dilakukan sublimasi
dengan cara diletakkan zat
sampel di dalam ring yang
ditempatkan pada objek
glass kemudian ditutup
bagian atas ring
menggunakan objek glass
kembali. Lalu diletakkan
kapas basah diatasnya dan
dipanaskan hingga
menguap sempurna dan
terjadi proses penyubliman.
Dilihat bentuk kristal
dengan menggunakan
mikroskop



Mikroskop

Literatur


VI. Pembahasan
Percobaan kali ini dilakukan identifikasi senyawa beberapa golongan,
diantaranya; golongan alkohol, golongan fenol, dan golongan asam karboksilat.
Percobaan dimulai dengan mengidentifikasi senyawa golongan alcohol terlebih
dahulu, kemudian senyawa golongan fenol, lalu senyawa golongan asam
karboksilat, yang akan dipaparkan satu per satu.
A. Identifikasi senyawa golongan Alkohol
Golongan alkohol merupakan senyawa yang memiliki paling tidak satu
gugus hidroksil yang terikat pada rantai alifatik. Dari gugus hidroksil yang
dimilikinya atau biasa dikenal jg dengan OH; alkohol mempunyai salah satu
sifat karakteristik, yakni mengenai kepolarannya. Gugus hidroksil yang dimilki
alkohol menjadikan alkohol bersifat polar, yang menyebabkan kelarutan alkohol
di dalam air sangat tinggi. Dapat pula dikatakan adanya gugus fungsi OH pada
alkohol menyebabkan kemampuan alkohol untuk membentuk ikatan hydrogen
antar molekulnya. Ikatan hydrogen ini membuat titik didih alkohol menjadi lebih
tinggi.
Alkohol pun tidak hanya memiliki gugus hidroksil saja, melainkan juga
memiliki gugus alkil yang bersifat hidrofob. Dengan demikian, semakin panjang
gugus alkilnya maka sifat hidrofilnya akan semakin berkurang. Jika bagian
hidrokarbonnya cukup panjang maka sifat hidrofobnya mengalahkan sifat
hidfofilnya yang akan menjadikan alkohol menurun tingkat kelarutan dalam
airnya.
Prinsip dari percobaan dalam pengidentifikasian senyawa golongan
alkohol ini adalah esterifikasi. Esterifikasi adalah salah satu jenis reaksi dimana
reaksi tersebut untuk menghasilkan ester. Esterfikasi dapat dilakukan dengan
mereaksikan senyawa alkohol dengan senyawa asam karboksilat dengan
dikatalisis menggunakan suatu asam pekat.
Beberapa macam senyawa-senyawa yang digunakan dalam identifikasi
senyawa golongan alkohol antara lain; Etanol, Gliserin, dan Mentol. Setelah
bahan-bahan yang diperlukan sudah tersedia, praktikan harus memastikan bahwa
alat-alat yang akan digunakan telah terbebas dari kontaminasi-kontaminasi zat
sebelumnya, dengan cara pencucian dengan air mengalir kemudian dikeringkan
dilakukan terlebih dahulu untuk menghindari kontaminasi dari zat yang masih
tertinggal pada alat sehingga hasil yang didapat nantinya jauh dari kesalahan
Reaksi esterifikasi dilakukan dengan menggunakan alkohol, dimana
alkohol yang digunakan adalah etanol yang merupakan alkohol primer dan asam
karboksilat, dimana asam karboksilat yang digunakan adalah asam salisilat dan
asam benzoate dengan menggunakan asam sulfat sebagai katalis sehingga ester
yang dihasilkan nantinya ester etil salisilat dan ester etil benzoat. Pertama-tama, 2
tabung reaksi disiapkan kemudian dimasukkan dengan 1 ml etanol. Pada masing-
masing tabung yang berbeda dimasukkan sedikit asam salisilat atau asam
benzoate lalu secara perlahan-lahan ditambahkan asam sulfat namun pemberian
asam sulfat dilakukan dengan melalui dinding tabung. Asam sulfat digunakan
sebagai katalisator dengan melemahkan ikatan C-O pada alkohol, selain itu juga
asam sulfat digunakan sebagai sumber proton untuk terjadinya protonasi atom
oksigen gugus karbonil. Dalam suasana asam, gugus hidroksil (-OH) pada
senyawa alkohol akan diprotonkan merupakan suatu gugus pergi yang tidak bagus
namun setelah diprotonkan, gugus hidroksil akan berubah menjadi (OH
2
) yang
merupakan suatu gugus pergi yang baik karena gugus ini akan di lepaskan suatu
basa yang sangat lemah. Maka suatu nukleofil yang berasal dari suatu asam
karboksilat dapat menggantikan gugus pada alkohol. Sehingga, terbentuklah suatu
ester.
Setelah itu ditutup mulut tabung dengan menggunakan sumbat kapas, atau
dapat digunakan juga tissue sebagai penggantinya. Penggunaan sumbat dilakukan
untuk menghindari penguapan etanol ke udara bebas sehingga aroma ester yang
dihasilkan nantinya dapat tertahan pada sumbat. Tabung yang telah disiapkan
selanjutnya dipanaskan di atas penangas air beberapa saat hingga timbul uap-uap.
Pemanasan dilakukan untuk mempercepat jalannya reaksi dikarenakan yang
diketahui bahwa kenaikan suhu akan meningkatkan laju reaksi. Uap-uap yang
dihasilkan akan menimbulkan aroma tertentu yang menempel pada sumbat kapas
yang digunakan pada mulut tabung. Pada tabung ester etil asetat dihasilkan aroma
yang tercium seperti bau balsam, sementara aroma yang dihasilkan pada taubung
ester etil benzoate tercium seperti bau pisang.
Selanjutnya, dilakukan percobaan etanol dengan iodoform yang dimulai
dengan menyiapkan etanol yang ditempatkan pada tabung reaksi kemudian
direaksikan dengan reaksi iodoform. Namun pada percobaan dihasilkan tidak
adanya perubahan warna setelah direaksikan; hal ini bertentangan dengan
seharusnya dimana reaksi antara etanol dan iodoform akan dihasilkan larutan
berwarna kuning muda dengan endapan kuning dibawahnya yang akan dihasilkan
aroma berbau betadine bila dipanaskan. Hal ini disebabkan alkohol yang bereaksi
dengan hidrogen halida menghasilkan alkil halida. Kesalahan tidak dihasilkan
larutan disertai endapan berwarna endapat kuning dikarenakan terlalu sedikitnya
reaktan dan pereaksi yang digunakan sehingga reaksi tidak dapat berjalan
sebagaimana seharusnya.
Selanjutnya dilakukan percobaan etanol dengan K
2
Cr
2
0
7
jenuh dalam
H
2
SO
4
yang dimulai dengan menyiapkan etanol yang ditempatkan pada K
2
Cr
2
0
7
jenuh tabung reaksi kemudian ditambahkan larutan K
2
Cr
2
0
7
jenuh dalam H
2
SO
4
dan dihasilkan perubahan warna yang semula bewarna orange kekuning-kuningan
yang merupakan warna awal dari K
2
Cr
2
0
7.
Hal tersebut menandakan bahwa reaksi
belum berjalan sempurna. Sampai akhirnya terjadi perubahan warna larutan
tersebut secara perlahan-lahan menjadi hijau hingga kelama-lamaan menjadi
warna biru yang menandakan bahwa reaksi telah berjalan dimana alkohol
mengalami oksidasi. K
2
Cr
2
O
7
sendiri berperan sebagai oksidator kuat yang dapat
mengoksidasi alkohol sekunder serta primer sehingga alkohol dapat dioksidasi
dan dihasilkan warna demikian. Sementara penggunaan H
2
SO
4
sebagai katalisator
reaksi; dimana katalis akan menurunkan energy aktivasi sehingga reaksi dapat
berjalan lebih cepat apabila menggunakan katalis. Namun penggunaan asam
sulfat tidak ikut bereaksi dan akan didapatkan kembali ketika reaksi telah berjalan
selesai.
Senyawa lainnya yang digunakan dalam identifikasi senyawa golongan
alkohol adalah gliserin. Gliserin merupakan alkohol polivalen atau alkohol yang
memiliki lebih dari satu gugus OH, yakni 3, sehingga gliserin dapat mengalami
oksidasi menjadi aldehid kemudian dapat dioksidasi kembali menjadi asam
karboksilat. Identifikasi gliserin dimulai dengan dicampurkan larutan gliserin
tersebut dengan 1 tetes CuSO
4
dan dibasakan dengan NaOH. CuSO
4
disini
merupakan oksidator kuat dimana mempunyai kemampuan untuk mengoksidasi
alkohol primer maupun sekunder namun tidak untuk tersier. Gliserin termasuk
alkohol yang dapat dioksidasi sehingga didapatkan perubahan warna larutan
menjadi warna biru muda yang cenderung bening. Perubahan warna larutan yang
dihasilkan dikarenakan CuS0
4
yang telah mengalami proses reduksi. Reaksi ini
berjalan dengan cepat dikarenakan penggunaan NaOH yang merupakan katalis
dari reaksi sehingga perubahan warna yang dihasilkan berjalan dengan cepat.
Kemudian gliserin dilakukan kisatan di atas penangas air dan diamati perubahan
yang terjadi namun dari tidak dihasilkan perubahan warna dari warna yang
semula. Namun dapat terlihat bahwa viskositas gliserin menjadi menurun
dikarenakan pemanasan yang menyebabkan pemutusan ikatan-ikatan gliserin
namun penguapan tidak terjadi begitu besar, hanya sedikit saja dikarenakan sifat
fisik gliserin yang bersifat tidak begitu cair menyebabkan titik didih yang
dimilkinya tinggi sehingga tidak terlalu terjadi penurunan massa yang drastis
akibat pemanasan pada gliserin.
Senyawa lainnya yang digunakan dalam identifikasi senyawa golongan
alkohol adalah menthol. Menthol merupakan serbuk kristal putih, dengan aroma
peppermint dan terasa dingin. Identifikasi menthol dilakukan dengan meletakkan
sejumlah, tidak terlalu banyak, mentol pada pelat tetes. Identifikasi ini dilakukan
hanya sebatas secara organoleptis untuk mengamati aromanya, dimana tercium
aroma menthol seperti peppermint yang terasa hangat namun membuat kesan
segar atau dingin. Tidak hanya sebatas organoleptis saja, identifikasi dilakukan
juga dengan cara meletakan mentol pada pelat tetes kemudian ditambahkan
vanilin dan juga asam sulfat. Namun hasil yang didapatkan tidak adanya
perubahan warna setelah direaksikan; hal ini bertentangan dengan seharusnya
dimana reaksi antara menthol dan vanillin sulfat akan dihasilkan larutan berwarna
orange yang cenderung berwarna merah. Kesalahan tidak dihasilkan warna
larutan yang seharusnya dikarenakan terlalu sedikitnya sampel dan pereaksi yang
digunakan sehingga reaksi tidak dapat berjalan sebagaimana seharusnya.
B. Identifikasi senyawa golongan Fenol
Golongan fenol adalah senyawa yang memiliki paling tidak satu gugus
hidroksil yang terikat pada cincin aromatic. Fenol merupakan sekelompok
senyawa dengan rumus umum r-OH, yang mana r adalah suatu fenil, suatu
fenil tersubstitusi, atau gugus-gugus alkil lainnya misalnya naftil. Fenol bebrbeda
dari alkohol karena fenol mempunyai OH yang terikat langsung pada cincin
aromatis. Fenol juga emiliki titik didih yang tinggi karena memiliki ikatan
hidrogen. Sehingga dapat diketahui bahwa semakin banyak gugus hidroksil, maka
semakin tinggi titik didihnya, sehingga fenol monovalen lebih mudah didestilasi
daripada fenol polivalen.
Prinsip dari percobaan dalam pengidentifikasian senyawa golongan fenol
ini adalah pembentukkan kompleks berwarna apabila senyawa golongan fenol
direaksikan dengan FeCl
3
atupun pereaksi marquis serta pengkopelan dengan
reagen diazotasi.
Beberapa macam senyawa-senyawa yang digunakan dalam identifikasi
senyawa golongan fenol antara lain; Fenol, Nipagin, Hidrokinon dan Resorsinol.
Setelah bahan-bahan yang diperlukan sudah tersedia, praktikan harus memastikan
bahwa alat-alat yang akan digunakan telah terbebas dari kontaminasi-kontaminasi
zat sebelumnya, dengan cara pencucian dengan air mengalir kemudian
dikeringkan dilakukan terlebih dahulu untuk menghindari kontaminasi dari zat
yang masih tertinggal pada alat sehingga hasil yang didapat nantinya jauh dari
kesalahan.
Senyawa golongan fenol pertama yang digunakan dalam identifikasi
adalah fenol itu sendiri dimana fenol merupakan kristal tidak berwarna atau agak
rosa pada penyimpanan. Turunan fenol juga dapat banya ditemukan pada fenolat
ataupun alkaloid, misalnya pada tumbuhan. Identifikasi fenol dapat dilakukan
dengan beberapa macam pereaksi; diantaranya adalah FeCl
3
. p-DAB, Lieberman,
dan Kalium Dikromat. Identifikasi fenol dapat dilakukan secara sekaligus pada
pelat tetes. Larutan sampel yang telah disiapkan diteteskan secukupnya pada
lubang-lubang pelat tetes, kemudian ditambahkan masing-masing pereaksi yang
telah disebutkan sebelumnya ke dalam pelat tetes yang telah berisi larutan sampel
dan seketika diamati perubahan warna yang terjadi.
Pada lubang pelat tetes yang berisi fenol dengan FeCl
3
dihasilkan larutan
berwarna hitam keunguan dari warna semula yang tadinya bening kekuningan.
Hal ini dikarenakan atom O yang terdapat pada gugus hidroksil fenol terjadi
substutusi oleh FeCl
3
dikarenakan Fe merupakan golongan transisi yang dimana
apabila berikatan dengan fenol akan menghasilkan kompleks berwarna, yakni
warna-warna fenolat besi (biru-ungu). Namun pada reaksi fenol dengan FeCl
3

harus dilakukan pada suasana asam lemah yang cenderung netral, dikarenakan
apabila suasana yang digunakan adalah suasana asam kuat maka akan terbentuk
Fe(OH)
3
yang memiliki warna coklat.
Pada lubang pelat tetes yang berisi fenol dengan p-DAB dihasilkan larutan
berwarna merah; namun terbentuk 2 fase dimana bagian merah berada pada
bagian atasnya. Dihasilkannya 2 fase dikarenakan adanya perbedaan kepolaran
antara pereaksi p-DAB dengan fenol itu sendiri. Seperti yang diketahui, kelarutan
terjadi atau tidak terjadi pemisahan terjadi apabila prinsip like dissolve like
terpenuhi.
Pada lubang pelat tetes yang berisi fenol dengan Lieberman dihasilkan
larutan berwarna kuning muda. Namun hal ini bertentangan dengan seharusnya
dimana reaksi antara fenol dengan Lieberman akan dihasilkan larutan berwarna
biru kehijauan. Kesalahan tidak dihasilkan larutan berwarna biru kehijauan
dikarenakan terlalu sedikitnya reaktan dan pereaksi yang digunakan sehingga
reaksi tidak dapat berjalan sebagaimana seharusnya
Pada lubang pelat tetes yang berisi fenol dengan K
2
Cr
2
O
7
dihasilkan
larutan berwarna oranye terang. Hal ini dikarenakan atom O yang terdapat pada
gugus hidroksil fenol terjadi substutusi oleh FeCl
3
dikarenakan Fe merupakan
golongan transisi yang dimana apabila berikatan dengan fenol akan menghasilkan
kompleks berwarna, yakni warna-warna fenolat besi (biru-ungu). Namun pada
reaksi fenol dengan FeCl
3
harus dilakukan pada suasana asam lemah yang
cenderung netral, dikarenakan apabila suasana yang digunakan adalah suasana
asam kuat maka akan terbentuk Fe(OH)
3
yang memiliki warna coklat. Larutan
berwarna ini didapatkan karena terjadi oksidasi dari fenol sehingga
menyebababkan penguraian gugus karbonil.
Senyawa lainnya yang digunakan dalam identifikasi senyawa golongan
fenol adalah nipagin. Nipagin merupaka bubuk kristal putih dan memiliki rasa
yang agak pahit. Nipagin juga sering digunakan sebagai pengawet atau biasa
dikenal dengan metil paraben. Identifikasi nipagin dilakukan dengan cara
membuat larutan sample, yakni nipagin dengan pemanasan menggunakan tabung
reaksi kemudian didinginkan beberapa saat setelah pemanasan selesai. Lalu
ditambahkan ke dalamnya larutan FeCl
3
dan diamati perubaham warna yang
terjadi; selang beberapa saat dihasilkan larutan berwarna ungu sedikit tua.
Perubahan warna yang dihasilkan dikarenakan nipagin memiliki struktur fenol
yang apabila bertemu dengan ferri klorida akan membentuk senyawa kompleks
yang berwarna namun tergantung dengan substituen.
Selanjutnya pada pelat tetes yang telah diberikan sampel di lemari asam,
ditambahkan HNO3 pekat ke dalam sampel kemudian diamati perubahan warna
yang terjadi. Larutan seketika mengalami perubahan warna menjadi bening
namun tidak sempurna larut.
Senyawa lainnya yang digunakan dalam identifikasi senyawa golongan
fenol adalah hidrokinon. Hidrokinon merupakan serbuk halus kristal putih yang
menjadi gelap apabila terkena cahaya. Identifikasi hidrokinon dilakukan dengan
beberapa cara. Dimana yang pertama; ke dalam tabung reaksi dilarukan zat
sample dengan menggunakan air kemudian ditambahkan perak nitrat amoniak dan
diamati perubahan yang terjadi. Lalu seketika warna larutan berwarna hitam
kecoklatan keruh.
Selanjutnya ketiga identifikasi hidrokinon lainnya dilakukan secara
bersamaan dengan menggunakan pelat tetes. Pada 3 bagian lubang pelat tetes
diteteskan sedikit larutan hidrokinon. Lalu pada lubang pertama dilakukan
penambahan larutan FeCl
3
, pada lubang ke dua dilakukan penambahan larutan
timbal asetat dan NH
4
OH dan pada lubang yang ketiga dilakukan penambahan
larutan NaOH ke dalam sampel. Pada ketiga lubang tetes yang telah dilakukan
masing-masing perlakuan selanjutnya diamati perubahan yang terjadi.
Pada lubang tetes yang pertama, larutan mengalami perubahan warna
menjadi warna hitam kehijauan dengan dihasilkan endapan lalu pada lubang tetes
yang kedua larutan mengalami perubahan warna menjadi kuning kecoklatan yang
terbagi menjadi 2 fase, dan pada lubang yang ketiga larutan mengalami perubahan
warna menjadi coklat.
Senyawa lainnya yang digunakan dalam identifikasi senyawa golongan
fenol adalah resorsinol. Dimana resorsinol merupakan serbuk kristal putih, yang
menjadi merah apabila terkena cahaya. Identifikasi senyawa resorsinol dapat
dilakukan secara bersamaan dengan menggunakan pelat tetes. Dimana pada 4
lubang pelat tetes masing-masing diberikan sampel berupa larutan yang telah
dilarutkan dalam air. Pada lubang pertama, dilakukan penambahan pereaksi p-
DAB, kemudian pada lubang kedua dilakukan penambahan larutan FeCl3 lalu
pada lubang yang ketiga dilakukan uji lieberman sementara lubang yang ke empat
dilakukan penambahan perak nitrat amoniakal.
Masing-masing pelat tetes menghasilkan warna larutan yang berbeda, hal
ini dikarenakan tergantung denhgan pereaksi-pereaksi yang diberikan. Pada
penambahan p-DAB dihasilkan perubahan warna larutan menjadi pink muda.
Pereaksi p-DAB umum digunakan untuk mengidentifikasi senyawa yang
mengandung fenol atau amin fenolat. Resorsinol termasuk ke dalam senyawa
golongan fenol dimana apabila direaksikan dengan p-DAB akan menghasilkan
perubahan warna tergantung pada besarnya ikatan pada cincinnya. Lalu pada
penambahan FeCl
3
dihasilkan perubahan warna larutan menjadi hitam pekat
keungunan. Kemudian pada penambahan Lieberman dihasilkan larutan berwarna
kuning pucat sementara pada penambahan perak nitrat amoniakan dihasilkan
larutan berwarna hitam pekat kehijauan.
C. Identifikasi senyawa golongan asam karboksilat
Golongan asam karboksilat adalah senyawa yang memiliki gugus
karboksilat pada rantai alifatik atau aromatic. Asam karboksilat dapat terbuat dari
oksidasi alkohol primer atau alkil benzena. Asam karboksikat juga memiliki
gugus karboksil dan karbonil yang samanya dengan alkohol apabila sebanyak
banyak atom C pada senyawa makan kelarutannya akan menurun karena gugus
karbonil yang cenderung bersifat hidrofob akan mengalahkan sifat gugus
hidroksil pada senyawa tersebut.
Asam karboksilat banyak digunakan dalam kehidupan sehari-hari,
contohnya adalah penggunaan bahan tekstil dan lateks dalam industri tekstil dan
digunakan juga sebagai bahan baku banyak macam obat dalam industri farmasi
Prinsip dari percobaan dalam pengidentifikasian senyawa golongan asam
karboksilat ini adalah asam dapat memerahkan lakmus biru, senyawa asam dapat
tersublimasi apabila dipanaskan dan yang terakhir asam dapat tersublimasi
dengan alkohol.
Beberapa macam senyawa-senyawa yang digunakan dalam identifikasi
senyawa golongan asam karboksilat antara lain; Asam Tartrat, Asam Sitrat dan
Asam Benzoat. Setelah bahan-bahan yang diperlukan sudah tersedia, praktikan
harus memastikan bahwa alat-alat yang akan digunakan telah terbebas dari
kontaminasi-kontaminasi zat sebelumnya, dengan pencucian dengan air mengalir
kemudian dikeringkan dilakukan terlebih dahulu untuk menghindari kontaminasi
dari zat yang masih tertinggal pada alat sehingga hasil yang didapat nantinya jauh
dari kesalahan
Senyawa golongan fenol pertama yang digunakan dalam identifikasi
adalah asam tartrat. Asam tartrat merupaka serbuk kristalin tidak berwarna dan
tidak berbau berasa asam. Identifikasi asam tartrat dilakukan dengan cara
memanaskan senyawa tartrat dengan larutan kalium bromide, resorsin dan asam
sulfat. Setelah dilakukan pemanasan beberapa saat larutan mengalami perubahan
warna menjadi kuning bening.
Identifikasi lainnya dilakukan dengan cara mereaksikan senyawa tartrat
dengan larutan tembaga (ii) sulfat kemudian dibasakan dengan larutan natrium
hidroksida dan akan terjadi perubahan warna. Seketika terrjadi perubahan warna
larutan menjadi larutan biru muda agak tosca cenderung bening.
Identifikasi lainnya dilakukan dengan cara sublimasi. Reaksi kristal ini
dilakukan dengan melakukan pengamatan pada kaca objek setelah dilakukan
proses sublimasi. Dibawah mikroskop kemudian dibandingkan dengan literature
yang seharusnya. Proses sublimasi sendiri dilakukan deengan cara meletakkan zat
sampel di dalam ring yang ditempatkan pada objek glass kemudian ditutup bagian
atas ring menggunakan objek glass kembali. Lalu diletakkan kapas basah
diatasnya dan dipanaskan hingga menguap sempurna dan terjadi proses
penyubliman. Saat dipanaskan asam tartrat akan mengalami penguapan dan
perubahan menjadi gas yang kemudian akan berubah kembali menjadi kristal-
kristal ketika sudah dingin. Oleh karena itu, penggunaan kapas atau tissue basah
dikarenakan perubahan asam tartrat yang telah mengalami pendingingan setelah
dilakukan pemanasan akan segara berubah kembali menjadi kristal-kristal.
Selanjutnya kristal yang menepel pada kaca objek bagian penutup dilakukan
pengamatan di bawah mikroskop kemudian disamakan dengan literatur yang ada.
Dan dihasilkan hasil pengamatan kristal yang mirip dengan literature. Hal ini
menandkan bahwa asam tartrat yang digunakan merupakan asam tartrat yang
murni yang memilki kesamaan penampang dengan yang seharusnya.
Senyawa lainnya yang digunakan dalam identifikasi senyawa golongan
asam karboksilat adalah asam sitrat. Dikarenakan keterbatasan pereaksi yang ada,
identifikasi asam sitrat hanya dilakukan dengan sublimasi saja. Identifikasi reaksi
kristal ini dilakukan dengan melakukan pengamatn pada kaca objek setelah
dilakukan proses sublimasi. Dibawah mikroskop kemudian dibanding dengan
literature yang seharusnya. Proses sublimasi sendiri dilakukan dengan cara
meletakkan zat sampel di dalam ring yang ditempatkan pada objek glass
kemudian ditutup bagian atas ring menggunakan objek glass kembali. Lalu
diletakkan kapas basah diatasnya dan dipanaskan hingga menguap sempurna dan
terjadi proses penyubliman. Saat dipanaskan asam sitrat akan mengalami
penguapan dan perubahan menjadi gas yang kemudian akan berubah kembali
menjadi kristal-kristal ketika sudah dingin. Oleh karena itu, penggunaan kapas
atau tissue basah dikarenakan perubaha asam sitrat yang telah mengalami
pendingingan setelah dilakukan pemanasan akan segara berubah kembali menjadi
kristal-kristal. Selanjutnya kristal yang menempel pada kaca objek bagian
oenutup dilakuakn pengamat di bawah mikroskop kemudian disamakan dengan
literatur yang ada. Dan dihasilkan hasil pengamatan kristal yang mirip dengan
literature. Hal ini menandakan bahwa asam sitrat yang digunakan merupakan
asam sitrat yang murni yang memilki kesamaan penampang dengan yang
seharusnya.
Senyawa lainnya yang digunakan dalam identifikasi senyawa golongan
asam karboksilat adalah asam benzoate. Identifikasi dimulai dengan cara larutan
netral senyawa benzoate direaksikan dengan larutan besi (iii) klorida akan
dihasilkan pewarnaan dimana warna yang dihasilkan adalah larutan ungu keruh
ungu agak kepink-pinkan. Namun hasil yang didapatkan tidak sesuai dengan yang
seharusnya dimana reaksi antara asam karboksilat dengan besi (iii) klorida akan
menghasilkan warna perubahan warna larutan menjadi coklat kemerahan.
Identifikasi lainnya dilakukan dengan cara sublimasi. Identifikasi reaksi
kristal ini dilakukan dengan melakukan pengamatan pada kaca objek setelah
dilakukan proses sublimasi. Dibawah mikroskop kemudian dibanding dengan
literature yang seharusnya. Proses sublimasi sendiri dilakukan dengan cara
meletakkan zat sampel di dalam ring yang ditempatkan pada objek glass
kemudian ditutup bagian atas ring menggunakan objek glass kembali. Lalu
diletakkan kapas basah diatasnya dan dipanaskan hingga menguap sempurna dan
terjadi proses penyubliman. Saat dipanaskan asam benzoate akan mengalami
penguapan dan perubahan menjadi gas yang kemudian akan berubah kembali
menjadi kristal-kristal ketika sudah dingin. Oleh karena itu, penggunaan kapas
atau tissue basah dikarenakan perubahan asam benzoate yang telah mengalami
pendingingan setelah dilakukan pemanasan akan segara berubah kembali menjadi
kristal-kristal. Selanjutnya kristal yang menepel pada kaca objek bagian penutup
dilakukan pengamatan di bawah mikroskop kemudian disamakan dengan literatur
yang ada. Dan dihasilkan hasil pengamatan kristal yang mirip dengan literature.
Hal ini menandakan bahwa asam benzoate yang digunakan merupakan asam
benzoate yang murni yang memilki kesamaan penampang dengan yang
seharusnya.
VII. Kesimpulan
Identifikasi senyawa golongan alkohol, fenol dan asam karboksilat
dilakukan dengan berbagai macam pereaksi tergantung dengan masing-
masing golongan yang memiliki sifat dan karakteristik yang berbeda-beda.
Golongan alkohol dapat diidentifikasi dengan menggunakan reaksi
esterifikasi, dimana pada reaksi etanol dengan asam benzoat dihasilkan
aroma ester berbau pisang sedangkan pada reaksi etanol dengan asam
salisilat dihasilkan aroma ester berbau balsam. Sementara golongan fenol
dapat diidentifikasi dengan menggunakan pereaksi FeCl
3
dihasilkan
kompleks berwarna ungu kehitaman

dan golongan asam karboksilat dapat
diidentifikasi dengan cara sublimasi untuk melihat penampang kristal pada
bawah mikroskop kemudian disamakan dengan literature yang sudah ada.









DAFTAR PUSTAKA
Attaway, S. 2004. Rope System Analysis. Oberon State Emergency. New South
Wales.
Chang, R. 2005. Kimia Dsar: Konsep-konsep Inti Jilid I. Erlangga. Jakarta
Clark, J. 2007. Identifikasi Gugus Karboksil
Tersedia online di: http://chem-is-try/identifikasi-gugus-karboksil/html.
(Diakses 16 September 2014).
Fessenden, R.J., and Fessenden, J.S. 1982. Kimia Organik Jilid 2. Erlangga.
Jakarta
Petrucci, R. 1992. General Chemistry. Erlangga. Jakarta
Svehla. 1985. Vogel; Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan semi
Mikro. Kalman Media Pustaka. Jakarta