PEMISAHAN DAN PEMURNIAN ZAT CAIR: Distilasi & Titik
Didih Tanggal Praktikum : 25 September 2014 Tanggal pengumpulan : 2 Oktober 2014
Disusun Oleh: Jonathan Berlian Kurniawan 10613073 Kelompok 8
Asisten: Muhammad Fauzan 10612037
LABORATORIUM KIMIA ORGANIK PROGRAM STUDI KIMIA FAKULTAS MATEMATIKA & ILMU PENGETAHUAN ALAM INSTITUT TEKNOLOGI BANDUNG 2014 I. TUJUAN PERCOBAAN Tujuan dari percobaan pemisahan dan pemurnian zat padat: dekristalisasi dan titik leleh adalah sebagai berikut 1. Menentukan titik didih campuran aseton-air (1:1) dan campuran methanol-air (1:1) 2. Menentukan Indeks bias dari campuran aseton-air (1:1) dan campuran methanol-air (1:1)
II. TEORI DASAR Destilasi secara umum adalah pemisahan 2 komponen atau lebih berdasarkan perbedaan titik didih senyawanya Secara sederhana destilasi dapat diartikan sebagai proses penguapan cairan kemudian mengkondensasikannya ke dalam suatu wadah dengan bantuan kondensor. Destilasi uap adalah istilah yang secara umum digunakan untuk destilasi campuran air dengan senyawa yang tidak larut dalam air, dengan cara mengalirkan uap air ke dalam campuran sehingga bagian yang dapat menguap berubah menjadi uap pada temperatur yang lebih rendah (Suryadi,2009). Ketika campuran dari dua larutan yang berbeda dipanaskan, permukaan cairan akan menjadi uap. Masing-masing larutan akan memiliki masa perubahan uap yang berbeda karena memiliki titik didih yang berbeda pula. Perbedaan inilah yang menyebabkan seolah-olah konstituen yang lain tidak hadir (Dedi, irwandi. 2014 ) Pada percobaan kali ini kita akan menggunakan distilasi sederhana, distilasi bertingkat, dan azeotrop turner. Distilasi sederhana adalah distilasi yang digunakan untuk memisahkan salah satu zat cair dari yang non-volatile dan volatile. Artinya perbedaan titik didihnya tinggi atau minimal 75 o C. Distilasi bertingkat digunakan untuk memisahkan zat cair yang memiliki perbedaan titik didih yang sedikit. Pada distilasi sederhana tidak dapat dilakukan pemisahan yang mempunyai perbedaan titik didih yang berdekatan sehingga dibutuhukan mekanisme dari distilasi bertingkat untuk melakukan distilasi pada pemisahan dua zat yang titik didih berdekatan. (Krisnadwi, 2013) Dari gambar 2.1 (distilasi sederhana) dan gambar 2.2 (Distilasi bertingkat) kita dapat melihat perbedaan rangkaian alat yaitu pada distilasi bertingkat ada dua kondensor. Satu kondensor dialiri air dan berfungsi untuk mendinginkan uap zat yang mau diambil dari larutan, dan satu lagi kondensor yang tidak dialiri air yang berfungsi untuk memisahkan uap kedua zat dalam larutan sehingga uap zat yang mau diambil tetap mengalir ke atas dan uap zat lainnya berkondensasi dan kembali ke bawah. Gambar 2.1 Rangkaian distilasi sederhana (Zulfikar, 2010) Gambar 2.2 Rangkaian distilasi bertingkat (Rahayu, 2009)
Tidak semua campuran zat cair dapat dipisahkan dengan cara distilasi sederhana maupun bertingkat. Contohnya etanol dan air. Campuran etanol dan air ini memiliki titik didih dibawah titik didih etanol murni sehingga tidak bisa dilakukan secara distilasi biasa. Untuk melakukan pemisahan, dibutuhkan teknik distilasi azeotrop. Prinsip dari azeotrop adalah menambahkan komponen lain untuk menghasilkan azeotrop heterogen yang dapat mendidih pada suhu lebih rendah, misalnya dengan menambahkan benzena ke dalam campuran metanol-air. Dengan penambahan ini, titik didih campuran akan menurun sehingga titik didih metanol murni ada di bawah titik didih campuran dan akhirnya dapat dilakukan distilasi (Wilcox & Wilcox, 1995)
III. DATA PENGAMATAN Pada percobaan kali ini diperoleh dua data dari percobaan distilasi sederhana dan dari distilasi bertingkat. Data pada percobaan ini tercantum pada tabel 3.1 berikut Tabel 3.1 Data pengamatan rekristalisasi asam benzoate dan sublimasi kamper Jenis Distilasi Suhu ( o C) Indeks bias
awa l 5m L I 5m L II 5m L III Rata -rata 5mL I 5mL II 5mL III Rata -rata Distilasi Sederhan a 51 50 53 92 61,5 1,35 9 1,348 1,334 1,34 7 Distilasi Bertingka 41 49 50 45 46,2 5 1,36 5 1,358 5 1,358 5 1,36 1 t Distilasi Azetrop Terner 52 58 61 49 55 1,38 1,375 1,347 1,36 7
IV. PEMBAHASAN Pada percobaan kali ini, kita melakukan distilasi. Tujuan dari melakukan distilasi ini adalah untuk memisahkan aseton dari larutan campuran aseton-air (1:1). Pemisahan ini dilakukan dengan dua macam distilasi yaitu distilasi sedehana dan distilasi bertingkat. Pada distilasi sederhana air dalam campuran ini tidak sampai menjadi fasa uap. Sedangkan pada distilasi bertingkat kedua zat (aseton dan air) menguap tetapi, uap air akan dikondensasi pada kondensor yang tidak dialiri air. Hal ini dilakukan agar uap yang keluar pada kondensor akhir hanya uap aseton saja. Pada percobaan ini didapatkan rata- rata titik didih aseton sebesar 61,5 o C (untuk distilasi sederhana) dan 46,25 o C (untuk distilasi bertingkat). Jika dibandingkan dengan literatur dimana titik didih aseton sebesar 56,2 o C (Sciencelab, 2013), maka percobaan ini belum sesuai dengan literature, karena persen kesalahannya lebih besar dari 5% yaitu 9,43% (untuk distilasi sederhana) dan 17,7% (untuk distilasi bertingkat). Perbedaan titik didih ini disebabkan oleh pada praktikum kali ini belum melakukan kalibrasi thermometer. Perbedaan ini juga disebabkan oleh perubahan suhu pemanas oleh praktikan sehingga suhu pada alat distilasi tidak stabil. Jika kedua data ini dirata-ratakan maka akan titik didih aseton yang didapatkan sebesar 53,875 o C. Jika hasil rata-rata ini dibandingkan dengan literatur, maka percobaan ini sesuai dengan literature karena persen kesalahan kurang dari 5% yaitu hanya 4,14% saja. Indeks bias rata-rata aseton pada percobaan kali ini adalah 1,347 (Distilasi sederhana) dan 1,361 (Distilasi bertingkat). Jika dibandingkan dengan literature dimana indeks bias aseton adalah 1,36443 (Polyanskiy, 2013), maka pada percobaan ini indeks bias berdasarkan pengamatan sesuai dengan literature karena persen kesalahan kurang dari 5% yaitu 1,28% (Distilasi sederhana) dan 0,25% (Distilasi bertingkat). Pada percobaan pemisahan menggunakan distilasi azeotrop terdapat perbedaan dengan distilasi sederhana dan bertingkat. Distilasi ini menambahkan larutan benzena. Larutan benzena ini digunakan untuk menaikan titik didih larutan campuran methanol-air sampai diatas titik didih methanol murni. Hal ini dilakukan karena titik didih campuran methanol-air ada di bawah titik didih methanol murni sehingga methanol murni tidak bisa didapatkan dari campuran laruta tersebut. Untuk itu ditambahkan benzena ke dalam larutan supaya titik didih larutan campuran bisa diatas titik didih methanol murni, sehingga methanol murni bisa didapatkan. (Wilcox & Wilcox, 1995) Berdasarkan percobaan titik didih methanol rata-rata yang didapatkan sebesar 55 o C. Jika dibandingkan dengan literatur dimana titik didih methanol murni sebesar 64,5 o C (Sciencelab, 2013), maka percobaaan ini belum sesuai dengan literatur karena persen kesalahannya lebih besar dari 5% yaitu 14,73%. Perbedaan temperature ini dapat terjadi karena pada percobaan kali ini tidak dilakukan kalibrasi thermometer terlebih dahulu sehingga ada perbedaan suhu titik didihnya. Indeks bias rata-rata methanol pada percobaan kali ini adalah 1,367. Jika dibandingkan dengan literature dimana indeks bias metanol adalah 1,33141 (Polyanskiy, 2013), maka pada percobaan ini indeks bias berdasarkan pengamatan sesuai dengan literature karena persen kesalahan kurang dari 5% yaitu 2,67%.
V. KESIMPULAN Kesimpulan dari percobaan dari pemisahan dan pemurnian zat padat: rekristalisasi dan titik leleh adalah sebagai berikut: 1. Titik didih aseton murni berdasarkan percobaan ini adalah 53,875 o C dan titik didih methanol murni sebesar 55 o C. 2. Indeks bias aseton murni berdasarkan percobaan ini adalah 1,354 dan indeks bias methanol murni sebesar 1,367. DAFTAR PUSTAKA
Auliani, 2011. Penuntun Praktikum DDPA. Gorontalo. Winda. Krisnadwi. 2013. Pemisahan Campuran Distilasi. http://bisakimia.com/2013/02/04/pemisahan-campuran-distilasi/ Diakses 1 oktober 2014 M. N. Polyanskiy. 2013. Refractive index database. http://refractiveindex.info/. Diakses 1 oktober 2014 Rahayu, Suparni Setyowati. 2009. Penyulingan (Distillation). http://www.chem-is-try.org/materi_kimia/kimia-industri/teknologi- proses/penyulingan-distillation/. Diakses 1 oktober 2014 Suryadi. 2009. http://www.suryadi.webege.com/web_documents/destilasi_uap_ppt.pdf . Diakses 1 oktober 2014 Wilcox, C.F., Wilcox, M.F. (1995), Experimental Organic Chemistry: a Small Scale Approach, 2nd edition, Prentice Hall, New Jersey, 44-65 Zulfikar. 2010. Destilasi. http://www.chem-is-try.org/materi_kimia/kimia- kesehatan/pemisahan-kimia-dan-analisis/destilasi/. Diakses 1 oktober 2014