Anda di halaman 1dari 23

Proses Destruksi

Fungsi dari destruksi adalah mengubah nitrogen dalam


makanan (selain yang dalam bentuk nitrat atau nitrit)
menjadi amonia, sedangkan unsur oganik lain menjadi
CO2 dan H2O.

Proses destruksi dilakukan sampai larutan menjadi hijau
bening. Larutan yang jernih menunjukkan bahwa semua
partikel padat bahan telah terdestruksi menjadi bentuk
partikel yang larut tanpa ada partikel padat yang tersisa.



Langkah Kerja
Proses Destruksi
1,5 gram nugget di haluskan di masukkan dalam
labu kjehdahl
Penambahan Na
2
SO
4
10 g,penambahan CuSO
4

1 g dan penambahan H
2
SO
4
25 ml ke dalam
labu kjehdahl
Di lakukan proses destruksi dengan suhu tinggi
selama 2 jam
Di lakukan pendinginan dengan air kran
Penambahan aquades sampai leher labu
Pendiaman selama semalam


Pada proses destruksi, sempel ditambahkan Na
2
SO
4
10 g,
CuSO
4
1 g dan H
2
SO
4
25 ml . Proses destruksi proses destruksi
dengan suhu tinggi selama 2 jam

Fungsi penambahan CuSO4 adalah sebagai katalisator yang
berfungsi untuk mempercepat proses destruksi dan menaikkan
titik didih asam sulfat dan mempercepat proses oksidasi
Na
2
SO
4
berfungsi sebagai Bahan-bahan yang membantu
perubahan N menjadi NH
4+
.
H2SO4 berfungsi sebagai untuk mendestruksi protein menjadi
unsur-unsurnya.

Organic N + H
2
SO
4
(NH
4
)SO
4
+ H
2
O + CO
4
+ other sample
matrix byproduct
(CHON) + On + H2SO4 CO2 + H2O + (NH4)2SO4

Langkah Kerja
Pembuatan Reagen nessler
reagen nessler di gunakan sebagai
reagen tambahan saat analisis dengan
spektrometer UV-VIS

Kristal NaOH sebanyak 1,65 gram di
larutkan dalam 10 ml Aquades
Penambahan HgI2
Penambahan KI
Pendiaman selama semalam
Proses Destilasi
Prinsip destilasi adalah memisahkan cairan
atau larutan berdasarkan perbedaan titik
didih. Pada tahap destilasi, ammonium sulfat
dipecah menjadi ammonia (NH
3
)


Langkah Kerja
Proses Destilasi
Pengambilan sampel hasil destruksi
Penambahan NaOH
Penambahan Aquades 400 ml
Proses destilasi 3 jam
Sampai di hasilkan volume sampai 250
ml

sampel di ditambahkan dengan NaOH cair sampai warna sampel
berubah menjadi kecoklatan. Penambahan NaOH bertujuan
memberikan suasana basa pada larutan karena reaksi tidak dapat
berlangsung dalam keadaan asam dan memecah ammonium sulfat
menjadi ammonia (NH
3
).

Ammonia yang dibebaskan selanjutnya akan ditangkap oleh larutan
asam standar. Untuk menampung NH
3
yang keluar, digunakan
asam borat dalam erlenmeyer Hasil destilasi (uap NH
3
dan air)
ditangkap oleh larutan H
3
BO
3
yang terdapat dalam labu erlenmeyer
dan membentuk senyawa (NH
4
)
3
BO
3
.



Pada proses destilasi ujung tabung destilasi harus
tercelup sedalam mungkin dalam asam borat agar
kontak antara asam dan ammonia lebih baik.
Proses destilasi dihentikan setelah volume hasil destilasi
Mencapai 250ml
Reaksi yang terjadi pada proses destilasi:
(NH4)2SO4 + 2NaOH 2NH3 + Na2SO4 + 2H2O
Ammonium heat ammonia
Sulfate gas

4NH3 + 2H3BO32(NH4)2BO3 +H2
Pengukuran kadar nitrogen dengan
spektrofotometer uv-vis
sebanyak 1 ml larutan hasil destilasi diambil dan
kemudian diencerkan dengan aquades menjadi 25 ml.
lalu ditambahkan 1 tetes NaOH pekat dan 0,5 ml reagen
nessler.
Penambahan NaOH bertujuan untuk
menetralkan larutan.
Reagen nessler adalah reagensia yang
digunakan untuk tes amoniak dalam
cuplikan
Pendiaman selama 10 menit
Pengukuran dengan spektrometer UV-VIS

larutan diambil dan dimasukkan kedalam cuvet untuk dianalisis kadar
nitrogennya dengan spektrofotometer uv-vis.
Kadar nitrogen dihitung dengan rumus
%N= konsentrasi x faktor pengenceran x volume total
gram sampel
Konsentrasi larutan diperoleh dari perbandingan antara larutan dengan
larutan standar.

larutan standar absorbansi sampel yang diperoleh
adalah 0,417
3 = x
0,507 0,417
x = 3 x 0,417
0,507
x = 2,647
Persamaan regresi linier untuk larutan blanko :
Y = 0,0305 x + 0,4153 dengan r = 0,99995.



Konsentrasi Absorbansi
3 ppm 0,5074
4 ppm 0,5375
5 ppm 0,568
%N= konsentrasi x faktor pengenceran x volume total
gram sampel
= 2,647 x 25 x 250
1,5
= 11029,167 ppm 1 ppm = 10
-4
%

= 1,029 %

% protein = % N x faktor konversi
= 1,029 x 6,25
= 6, 431 %


Keuntungan dan kerugian metode kjeldahl
Keuntungan
1. Metode Kjeldahl digunakan secara luas di seluruh dunia dan
masih merupakan
metode standar dibanding metode lain.
2. Sifatnya yang universal, presisi tinggi dan reprodusibilitas baik
membuat metode ini banyak digunakan untuk penetapan kadar
protein.

Kerugian
1. Metode ini tidak memberikan pengukuran protein sesungguhnya,
karena tidak semua nitrogen dalam makanan bersumber dari
protein.
2. Protein yang berbeda memerlukan faktor koreksi yang berbeda
karena susunan residu asam amino yang berbeda.
3. Penggunaan asam sulfat pada suhu tinggi berbahaya, demikian
juga beberapa katalis.
4. teknik ini membutuhkan waktu lama.
Mg dalam buncis
Metode
Destruksi kering dan spektrovotometri UV-Vis

Prinsip kerja
Destruksi kering adalah membakar bahan dalam
tanur/tungku (furnace) dengan suhu 500
o
c selama
waktu tertentu (6 8 jam) sehinggga seluruh unsur
utama pembentuk senyawa organik (C, H, O, N)
habis terbakar dan berubah menjadi gas.
Prinsip pengabuan basah adalah penggunaan
HNO3 pekat untuk mendestruksi zat organik pada
suhu rendah agar kehilangan mineral akibat
penguapan dapat dihindari.
Cara Kerja
Pembahasan
Setelah dilakukan destruksi kering, buncis tersebut
sudah berubah menjadi abu, kemudian di lakukan destruksi
basah, digunakan destruksi basah karena pada umumnya
destruksi basah dapat dipakai untuk menentukan unsur-unsur
dengan konsentrasi yang rendah, agar unsur-unsur tersebut
tidak saling mengganggu dalam analisis, maka salah satu
unsur dihilangkan, dengan adanya proses destruksi tersebut
diharapkan yang tertinggal hanya logam-logamnya saja.
Destruksi basah dengan penambahan HNO
3
pekat pada abu,
digunakan HNO
3
karena sebagai zat pengoksidasi yang
utama dikarenakan sifat Magnesium (Mg) yang dapat larut
dalam HNO
3
. Adapun reaksi yang terjadi adalah:
3Mg + 8HNO
3
3Mg
2+
+ 6NO
3
-
+ 2NO + 4H
2
O

Pada proses berikutnya dilakukan
pemanasan untuk menyempurnakan destruksi
yang selanjutnya dianalisa menggunakan AAS,
dilakukan pemanasan untuk memisahkan antara
abu dengan arang, sehingga tidak ada arang lagi
dan hanya abu yang didapat. Kemudian,
dilakukan pengenceran untuk diperoleh
konsentrasi yang lebih rendah, karena kondisi
yang ideal untuk suatu sampel analisis
menggunakan metode nyala AAS larutan sampel
yang dianalisis harus memenuhi ketentuan
bahwa larutan sampel harus berada dalam matrik
yang identik dengan larutan standar (Rohman
2007).

KESIMPULAN
Penentuan kadar Mg dalam buncis dapat
dilakukan dengan metode destruksi dan
spektrofotometri UV-Vis.
Destruksi dilakukan untuk memutus ikatan
antara senyawa organik dengan logam
yang akan dianalisis.
Spektrofotometri UV-Vis dilakukan untuk
mengetahui kadar dari Mg.

Struktur vitamin C
Metode yang digunakan
Titrasi Iodimetri merupakan metoda titrasi atau volumetri yang
pada penentuan atau penetapan berdasar pada jumlah I
2
(iodium)

yang
bereaksi dengan sampel atau terbentuk dari hasil reaksi antara sampel
dengan ion iodida (I
-
).
Iodimetri termasuk titrasi redoks dengan I
2
sebagai titran. Dalam
metoda analisis ini analit dioksidasikan oleh I
2,
sehingga I
2
tereduksi
menjadi ion iodide, dengan kata lain I
2
bertindak sebagai oksidator
dengan reaksi:
I
2
+ 2 e
-
2 I
-

Titrasi iodimetri dilakukan dengan menggunakan amilum sebagai
indikator.
Penentuan kadar vitamin C dengan metode titarsi iodimetri ini
didasarkan pada prinsip tereduksinya analat oleh I
2
menjadi ion I
-
.


REAKSI ANTARA VITAMIN c
DENGAN i
2
Kelebihan dan kekurangan
metode
Kelebihan :
Prosedur analisa
yang mudah
dilakukan.
Tidak membutuhkan
waktu yang lama.
Instrumennya
sederhana,
Perhitungan dapat
langsung didapatkan.

Kekurangan :
Hasil analisa vitamin C
yang diperoleh kurang
akurat karena
penggunaan standart
Na
2
S
2
O
3
yang tidak stabil
dalam waktu lama.

CARA KERJA
Pengeringa
n
Penghalusan
Sampel
Penimbangan
Pengambilan
bagian larutan yang
bening sebanyak
25 mL
Penambahan Larutan
amilum 1%
Penitrasian dengan
iodium 0,01 N
HASIL
CARA PERHITUNGAN KADAR
Diketahui : V larutan cabai : 25 ml
V iodium : 6,2 ml`
N iodium : 0,01 N
massa sampel : 50 gram
Ditanya : N larutan cabai ?
Jawab : V larutan cabai . N larutan cabai = V iodium . N iodium
N larutan cabai = (V iodium.N iodium)/ V larutan cabai
= (6,2 ml. 0,01 N) / 25 mL
= 0,00248 N
N larutan cabai = (m X 1000)/(BM/25 ml)
0, 00248 = (m x 1000) / (176/ 25 ml)
m = 0,10912 gram
% vitamin C = (massa vitamin C/massa sampel) . 100%
= ( 0,10912 gram/ 50).100%
= 0,21824 %