Anda di halaman 1dari 14

LAPORAN AKHIR PRAKTIKUM ANALISIS

FISIKOKIMIA

IDENTIFIKASI SENYAWA-SENYAWA GOLONGAN
BARBITURAT DAN ANTIBIOTIK






Disusun Oleh :
Inna Muthmainnah
260110120151

LABORATORIUM ANALISIS FISIKOKIMIA 2
FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS PADJADJARAN
2014
IDENTIFIKASI SENYAWA-SENYAWA GOLONGAN BARBITURAT DAN
ANTIBIOTIK
I. Tujuan
Mengetahui dan memahami reaksi-reaksi identifikasi senyawa-senyawa golongan
barbiturate dan antibiotik.
II. Prinsip
2.1.Prinsip Reaksi Identifikasi untuk Golongan Barbiturat
1. Pembentukan kompleks berwarna dengan reagensia Parri.
2.2.Prinsip Reaksi Identifikasi untuk Golongan Antibiotik
1. Reaksi dengan asam pekat atau basa pekat.
III. Reaksi
3.1.Reaksi Amoksisiilin dengan H
2
SO
4




(Svehla, 1989).
3.2.Reaksi Kloramfenikol dengan H
2
SO
4





(Kelly, 2009).
3.3.Reaksi Tetrasiklin dengan H
2
SO
4








(Kelly, 2009).

4. Alat dan Bahan
4.1.Alat
1. Kaca objek
2. Mikroskop
3. Ose
4. Plat tetes
5. Penangas air
6. Penjepit kayu
7. Pipet tetes
8. Spatel
9. Spirtus
10. Tabung reaksi
11. Tissue
4.2.Bahan
A. Bahan Barbiturat
1. Air
2. Alkohol
3. Asam Sulfat
4. Aseton
5. Natrium Hidroksida
6. Reagensia Koppayi-
Zwikker
7. Reagensia Lieberman
8. Sampel Barbital
9. Sampel Luminal
B. Bahan Antibiotik
1. Air
2. Asam Sulfat pekat
3. Aseton
4. Formalin-H
2
SO
4

5. Natrium Hidroksida pelet
6. Piridin
7. Reagensia Benedict
8. Reagensia Koppayi-
Zwikker
9. Reagensia Liebermann
10. Reagensia Mandelin
11. Reagensia Marquis
12. Reagensia Nessler
13. Sampel Amoksisilin
14. Sampel Kloramfenikol
15. Sampel Tertrasiklin
5. Data Pengamatan
No Perlakuan Hasil
A. Golongan Barbiturat
1. Luminal
1.1.Sampel ditambahkan
pereaksi Kopayyi-
Zwikker, diamati
perubahan warna
yang terjadi.

Larutan ungu.

Endapan Hijau


1.2.Sampel ditambahkan
pereaksi Liebermann,
diamati perubahan
warna yang terjadi.
Larutan jingga.


1.3.Diamati bentuk
Kristal pada sampel
dengan penambahan
aseton dan air diatas
kaca objek, dilihat di
mikroskop.
Kristal seperti jarum.

2. Barbital
2.1.Sampel ditambahkan
pereaksi Kopayyi-
Zwikker, diamati
perubahan warna
yang terjadi.

Larutan berwarna ungu

Endapan berwarna hijau lumut

2.2.Diamati bentuk
Kristal pada sampel
dengan penambahan
aseton dan air diatas
kaca objek, dilihat di
mikroskop.
Kristal runcing


B. Golongan Antibiotika
1. Amoksisilin
1.1.Sampel dipanaskan
dinyala api Bunsen

Bau seperti karet
dan diamati aroma
yang terbentuk.
1.2.Sampel ditambahkan
H
2
SO
4
pekat diatas
plat tetes dan diamati
flouresensinya.
Larutan berwarna kuning bening
dengan sedikit endapan.

Flouresensi kuning kehijauan di
UV
254


1.3.Diamati bentuk
Kristal pada sampel
dengan penambahan
aseton dan air diatas
kaca objek, dilihat di
mikroskop.
Kristal berbentuk runcing

2. Kloramfenikol
2.1.Sampel ditambahkan
NaOH pelet dan
piridin, kemudian
dipanaskan, diamati
perubahan warna
yang terjadi.

Larutan berwarna merah

2.2.Sampel ditambahkan
reagensia Nessler,
diamati perubahan
Larutan hijau bening, terdapat
sedikit endapan
warna yang terjadi.

2.3.Diamati bentuk
Kristal pada sampel
dengan penambahan
aseton dan air diatas
kaca objek, dilihat di
mikroskop.

Kristal seperti jarum


3. Tetrasiklin
3.1.Sampel ditambahkan
pereaksi Benedict,
kemudian dipanaskan.
Perubahan warna
yang terjadi diamati.

Larutan hijau bening dan sedikit
endapan

Larutan hijau lumut dengan
endapan merah setelah
dipanaskan

3.2.Sampel ditambahkan
Formalin dan H
2
SO
4
,
kemudian dipanaskan.
Larutan berwarna kecokelatan
Perubahan warna
yang terjadi diamati.

3.3.Sampel ditambahkan
pereaksi Liebermann.
Perubahan warna
yang terjadi diamati.
Larutan berwarna cokelat

3.4.Sampel ditambahkan
pereaksi Mandelin.
Perubahan warna
yang terjadi diamati.
Larutan berwarna merah

3.5.Sampel ditambahkan
pereaksi Marquis.
Perubahan warna
yang terjadi diamati.
Larutan berwarna hijau

3.6.Sampel ditambahkan
H
2
SO
4
. Perubahan
warna yang terjadi
diamati.
Larutan berwarna kuning
kecokelatan


6. Pembahasan
Percobaan kali ini mengenai reaksi identifikasi senyawa-senyawa golongan
Barbiturat dan Antibiotika. Prinsip pada reaksi identifikasi senyawa-senyawa
golongan Barbiturat yaitu pembentukan kompleks berwarna dengan penambahan
reagen Parri, dimana reagen Parri terbuat dari larutan cobalt nitrat dalam alkohol.
Namun pada praktikum kali ini, reagen-reagen yang digunakan adalah pereaksi
Liebermann dan Koppayi-Zwikker, juga dilakukan prosedur kristal aseton-air untuk
mengamati bentuk kristal dari senyawa-senyawa golongan Barbiturat ini. Senyawa-
senyawa golongan Barbiturat yang digunakan pada percobaan kali ini adalah Luminal
dan Barbital. Sedangkan prinsip reaksi identifikasi senyawa-senyawa golongan
Antibiotik adalah bereaksi dengan asam atau basa pekat, kecuali antibiotik golongan
Kloramfenikol dan turunannya. Senyawa-senyawa Antibiotik yang digunakan pada
percobaan ini yaitu Amoksisilin, Kloramfenikol, dan Tetrasiklin.
Senyawa golongan Barbiturat yang diidentifikasi pertama adalah Luminal.
Luminal berupa serbuk kristal yang tidak berwarna atau putih yang berbentuk
polimorfisme. Untuk identifikasi senyawa ini dilakukan dengan metode pertama yaitu
penambahan pereaksi Koppayi-Zwikker, reagen ini terbuat larutan cobalt nitrat 1%
dalam etanol, cara pembuatannya yaitu sampel dilarutkan dalam 1 mL etanol dan
ditambahkan satu tetes reagen, serta 10 l pirolidin. Hasil yang diperoleh dari
percobaan ini adalah perubahan warna saat awal penetesan reagen Koppayi-Zwikker
larutan berwarna ungu namun lama-kelamaan berubah menjadi endapan warna hijau
tua. Warna ungu yang terbentuk berasal dari senyawa Luminal yang memiliki
struktur imida dimana gugus karbonil dan amina pada karbon yang berdampingan.
Sedangkan perubahan endapan warna menjadi hijau dapat disebabkan karena
pemberian reagen yang sudah tidak segar, dan dapat juga disebabkan karena plat tetes
yang digunakan kurang steril sehingga masih terdapat pengotor yang mengganggu
hasil pengamatan pada percobaan tersebut, serta karena dalam pereaksi Koppoyi-
Zwikker mengandung etanol sehingga dapat menguap dan sampel yang sudah
direaksikan dengan pereaksi tersebut menjadi kering seperti mengendap. Kemudian
metode yang kedua adalah pemberian pereaksi Liebermann, pereaksi ini terbuat dari
campuran NaNO
2
dalam H
2
SO
4
. Hasil yang diperoleh dari percobaan ini adalah
perubahan warna dari larutan kuning menjadi larutan berwarna jingga. Larutan yang
awalnya berwarna kuning disebabkan karena penambahan dari reagen Liebermann,
sedangkan perubahan warna menjadi jingga disebabkan karena Luminal memiliki
cincin aromatik yang tersibtitusi tunggal dan tidak bergabung dengan gugus karbonit,
amida atau C=N-O. Berikut struktur dari Luminal:

Selanjutnya dilakukan pengamatan kristal dengan menggunakan aseton-air,
dimana sampel diletakkan diatas kaca objek, kemudian ditambahkan satu tetes aseton,
biarkan beberapa saat hingga aseton menguap dan ditambahkan aquadest. Lalu kristal
yang terbentuk dapat diamati dengan menggunakan mikroskop cahaya. Hasil yang
didapat yaitu bentuk kristal seperti jarum panjang. Hal ini sesuai dengan literatur
yang ada bahwa bentuk kristal Luminal adalah seperti jarum.
Untuk identifikasi senyawa yang kedua dari Barbiturat adalah Barbital. Barbital
berupa serbuk kristal tidak berwarna atau putih. Pada identifikasi senyawa ini juga
dilakukan dengan ditambahkan pereaksi Koppayi-Zwikker. Hasil yang diperoleh
adalah pada awal penetesan reagen tersebut berubah warna larutan menjadi ungu dan
kemudian lama-kelamaan terjadi perubahan warna menjadi endapan hijau lumut. Hal
ini juga dapat disebabkan seperti halnya percobaan yang dilakukan pada Luminal
menggunakan pereaksi Koppayi-Zwikker yaitu warna ungu yang disebabkan karena
mengandung struktur imida yaitu gugus karbonil dan amina terletak pada karbon
yang berdampingan, serta perubahan menjadi endapan hijau lumut juga dapat
disebabkan karena pemberian reagen yang sudah tidak segar, dan dapat juga
disebabkan karena plat tetes yang digunakan kurang steril sehingga masih terdapat
pengotor yang mengganggu hasil pengamatan pada percobaan tersebut, serta karena
dalam pereaksi Koppoyi-Zwikker mengandung etanol sehingga dapat menguap dan
sampel yang sudah direaksikan dengan pereaksi tersebut menjadi kering seperti
mengendap. Kemudian metode selanjutnya yang dilakukan adalah pengamatan kristal
dengan menggunakan aseton-air dan diperoleh hasil kristal berbentuk runcing dilihat
di bawah mikroskop. Hal ini sudah sesuai dengan literatur yang ada.
Reaksi identifikasi pada golongan Antibiotika yang pertama dilakukan pada
senyawa Amoksisilin. Identifikasi Amoksisilin dapat dilakukan dengan cara
dipanaskan pada nyala api bunsen menggunakan ose. Sehingga dihasilkan aroma
seperti karet pada ose tersebut hasil dari oksidasi Amoksisilin. Karena amoksisilin
merupakan senyawa organik, maka akan terbentuk gas sebagai hasil dari proses
oksidasi senyawa organik. Kemudian ditambahkan H
2
SO
4
pekat dalam ruang asam
diatas plat tetes, terbentuk warna lerutan kekuningan dan terdapat sedikit endapan
kuning, lalu diamati flouresensinya pada UV
254
yaitu larutan berwarna kuning
kehijauan. Hal ini disebabkan karena adanya penyerapan energi oleh molekul pada
sampel Amoksisilin saat panjang gelombangnya sebesar 254 nm. Selanjutnya
dilakukan reaksi kristal dengan menggunakan aseton-air pada kaca objek, sehingga
dapat diamati bentuk kristal dari Amoksisilin yaitu seperti bunga kristal saat dilihat
dibawah mikroskop. Hal ini juga sudah sesuai dengan literatur yang ada.
Senyawa yang kedua dari golongan Antibiotika adalah Kloramfenikol. Untuk
mengidentifikasi senyawa ini dapat dilakukan dengan penambahan pereaksi Fujiwara
yang terbuat dari larutan NaOH segar, caranya yaitu sampel ditambahkan piridin dan
NaOH, lalu dipanaskan sambil dikocok. Hasil yang diperoleh adalah perubahan
warna menjadi merah pada lapisan piridin yang terbentuk karena adanya dua senyawa
halogen yang berikatan dengan satu atom karbon. Fungsi penambahan piridin dalam
proses identifikasi adalah sebagai zat yang mempermudah proses oksidasi.
Pemanasan dan pengocokan dilakukan untuk mempercepat laju reaksi dan agar
seluruh reagen mengenai seluruh bagian dari larutan sampel sehingga dapat terjadi
perubahan warna yang sempurna. Setelah itu dditambahkilakukan juga penambahan
pereaksi Nessler. Pereaksi ini terbuat dari merkuri klorida jenuh yang ditambahkan
KI padat hingga endapan yang terbentuk larut kembali, dan ditambahkan NaOH 4%
yang masih segar, caranya yaitu sampel ditambah pereaksi Nessler lalu dipanaskan.
Hasil yang diperoleh adalah perubahan warna larutan kuning bening menjadi hijau
bening dan terdapat sedikit endapan. Sedangkan hasil positif yang seharusnya
diperoleh adalah coklat jingga. Hasil yang diperoleh saat percobaan tidak sesuai
dengan literatur, hal ini dapat disebabkan karena tidak dilakukan pemanasan oleh
praktikan akibat kekurangtelitian praktikan dalam membaca prosedur di modul.
Kemudian dilakukan reaksi kristal aseton-air dan hasil yang diperoleh setelah dilihat
dibawh mikroskop adalah kristal berbentuk jarum.
Senyawa yang terakhir diidentifikasi pada golongan Antibiotik adalah Tetrasiklin.
Pada identifikasi senyawa ini digunakan beberapa pereaksi yaitu seperti pereaksi
Benedict, Formalin-Asam sulfat, Liebermann, Mandelin, Marquis, dan H
2
SO
4
.
Langkah pertama adalah penambahan pereaksi Benedict, pereaksi ini terbuat dari
campuran CuSO
4
dalam air dan penambahan Na
3
sitrat serta Na
2
CO
3
anhidrat dalam
air, caranya yaitu sampel ditambahkan pereaksi Benedict, kemudian dipanaskan.
Hasil yang diperoleh adalah perubahan warna larutan hijau neon sebelum dipanaskan,
dan setelah dipanaskan menjadi larutan hijau lumut dengan endapan merah. Endapan
merah yang terbentuk dari Cu
2
O terjadi akibat reaksi dengan zat-zat pereduksi dan
senyawa yang mengandung paling sedikit empat gugus hidroksil pada rantai alifatik.
Lalu dilakukan penambahan pereaksi Formalin+H
2
SO
4
pekat yang dilakukan di
ruang asam dengan pengadukan dan pendinginan, lalu dipanaskan. Hasil yang
diperoleh adalah larutan berwarna kecokelatan. Sedangkan menurut literatur yang
ada, hasil positifnya adalah larutan berwarna jingga dari tetrasiklin. Hal ini mungkin
dapat disebabkan karena tidak dilakukannya proses pengadukan dan pendinginan
sesaat setelah ditambahkan Formalin+H
2
SO
4
. Atau mungkin dapat disebabkan karena
dilakukan pemanasan saat air belum mencapai suhu 100
o
C diatas penangas air.
Selanjutnya dilakukan penambahan pereaksi Liebermann. Hasil yang diperoleh
adalah larutan berwarna cokelat. Hal ini disebabkan karena struktur dari tetrasiklin
yang mengandung dua cincin benzene yang tersubtitusi mono dengan atom karbon
yang berdampingan.
Metode selanjutnya yaitu ditambahkan pereaksi Mandelin yang terbuat dari
ammonium vanadata dalam air dan diencerkan dengan H
2
SO
4
. Hasil yang diperoleh
dari percobaan ini adalah terbentuknya warna merah dari HCl. Kemudian dilakukan
reaksi identifikasi dengan penambahan pereaksi Marquis yang terbuat dari
formaldehid : H
2
SO
4
(1:9). Hasilnya yaitu berupa larutan berwarna hijau, warna ini
terbentuk karena kecenderungan respons terhadap reagen Marquis bergerak secara
bertahap ke arah panjang gelombang yang lebih jauh yaitu hijau, jingga, atau merah
karena rasio C, H, dan N terhadap gugus lain dalam molekul meningkat. Reaksi
identifikasi yang terakhir adalah dengan penambahan H
2
SO
4
, dimana hasil yang
diperoleh berupa larutan kuning kecokelatan. Menurut literatur, penambahan H
2
SO
4
pekat akan menghasilkan warna kuning. Sehingga dapat disimpulkan hasil yang
diperoleh hampir mendekati literatur yang ada.
Pada percobaan kali ini masih terdapat kesalahan baik dalam proses
pereaksiannya ataupun hasil akhirnya. Kekurang telitiannya praktikan dalam
melakukan prosesnya dan ketika menentukan warna apa yang terbentuk dari asil
reaksi tersebut.

VLL. Kesimpulan
Identifikasi senyawa-senyawa golongan Barbiturat dan Antibiotik dapat
dilakukan dengan menggunakan berbagai reagen dan reaksi kristal aseton-air.
Prinsip reaksi Identifikasi golongan Barbiturat yaitu jika direaksikan dengan
pereaksi Parri akan menghasilkan senyawa kompleks berwarna, sedangkan golongan
Antibiotik yaitu reaksi dengan asam atau basa pekat menghasilkan perubahan warna.
Hasil yang diperoleh dari berbagai reaksi masing-masing golongan dapat berupa
perubahan warna larutan, ada atau tidaknya endapan, dan Kristal yang terbentuk.



DAFTAR PUSTAKA
Kelly. 2009. The Curriculum: Theory and Practice. London : Sage Publications
Svehla. 1989. Vogel: Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro.
Jakarta: Kalman Media Pustaka