SPEKTROFOTOMETRI

SERAPAN ATOM

A. Pengertian
Spektrofotometer Serapan Atom
(SSA) atau Atomic Absorption
Spectrophotometer (AAS) adalah suatu
alat yang digunakan pada metode
analisis untuk penentuan unsur-unsur
logam dan metaloid yang berdasarkan
pada penyerapan absorbsi radiasi oleh
atom bebas.
B. Komponen Alat

1. Lampu Katoda
Lampu katoda memiliki masa pakai atau umur
pemakaian selama 1000 jam.
Lampu katoda berfungsi sebagai sumber
cahaya untuk memberikan energi sehingga
unsur logam yang akan diuji, akan mudah
tereksitasi
Lampu katoda terbagi menjadi dua macam, yaitu
1. Lampu Katoda Monologam : Digunakan untuk
mengukur 1 unsur
2. Lampu Katoda Multilogam : Digunakan untuk
pengukuran beberapa logam sekaligus, hanya
saja harganya lebih mahal.

2. Tabung Gas
Berisi gas asetilen dengan kisaran suhu
20000K
Ada juga tabung gas yang berisi gas N
2
O,
dengan kisaran suhu 30000K
3. Ducting
Ducting merupakan bagian cerobong asap
untuk menyedot asap atau sisa pembakaran
pada AAS, yang langsung dihubungkan pada
cerobong asap bagian luar pada atap
bangunan, agar asap yang dihasilkan oleh AAS,
tidak berbahaya bagi lingkungan sekitar.
4. Kompresor
Alat yang terpisah dengan main unit.
Berfungsi untuk mensuplai kebutuhan udara pada
waktu pembakaran atom.
5. Burner
berfungsi sebagai tempat pancampuran gas
asetilen, dan aquabides, agar tercampur merata,
dan dapat terbakar pada pemantik api
Terdapat lubang yang merupakan proses awal
pengatomisasian nyala api

6. Sumber atomisasi
Sumber atomisasi dibagi menjadi dua yaitu sistem nyala
dan sistem tanpa nyala.
7. Buangan pada AAS
Disimpan di dalam drigen dan diletakkan terpisah pada
AAS.
8. Monokromator
berfungsi untuk memisahkan radiasi yang tidak diperlukan
dari spektrum radiasi lain yang dihasilkan oleh Hallow
Cathode Lamp

9. Detektor
Berfungsi mengubah energi cahaya menjadi energi
listrik, yang memberikan suatu isyarat listrik
berhubungan dengan daya radiasi yang diserap oleh
permukaan yang peka.
10. Sistem pengolah
berfungsi untuk mengolah kuat arus dari detektor
menjadi besaran daya serap atom transmisi yang
selanjutnya diubah menjadi data dalam sistem
pembacaan


11. Sistem pembacaan
Sistem pembacaan merupakan
bagian yang menampilkan suatu
angka atau gambar yang dapat
dibaca oleh mata.

C. Fungsi alat

Spektrofotometer Serapan Atom
berfungsi untuk menentukan kadar
konsentrasi dari unsur metalik untuk
kepentingan medis dalam pemeliharaan
kesehatan, seperti kalsium, magnesium,
tembaga, seng, dan besi.

Selain itu Spektrofotometer Serapan
Atom juga dapat digunakan untuk
menentukan apakah obat-obatan
terapeutik tingkat seperti lithium telah
dicapai dalam darah dan juga dapat
mendeteksi quantitatif kadar racun
pada logam.

D. Prinsip kerja

Lampu ditransmisikan untuk menentukan isi
dari suatu analit dalam sampel yang diberikan,
itu harus dikabutkan. Atomizers paling umum
digunakan saat ini adalah api dan
electrothermal (tabung grafit) atomizers.
Atom kemudian harus disinari oleh radiasi
optik, dan sumber radiasi bisa berasal garis
elemen khusus sumber radiasi atau sumber
radiasi kontinum.
radiasi kemudian melewati
monokromator dalam proses untuk
memisahkan radiasi elemen-spesifik
dari radiasi lain yang dipancarkan
oleh sumber radiasi, yang akhirnya
diukur dengan detektor

E. Cara kerja

1. Membuka gas terlebih dahulu, kemudian
kompresor, lalu ducting, main unit, dan
komputer secara berurutan.
2. Buka program SAA (Spectrum Analyse Specialist).
3. Masukkan nomor lampu katoda yang dipasang .
4. Pilih unsur yang akan dianalisis dengan mengklik
langsung pada symbol unsur yang diinginkan.

5. Mengatur parameter yang dianalisis.
6. Tunggu hingga selesai warming up.
7. Klik icon bergambar burner/ pembakar,
setelah pembakar dan lampu menyala alat
siap digunakan untuk mengukur logam.
8. Masukkan blanko, didiamkan hingga garis
lurus terbentuk.




9. Masukkan sampel hingga kurva naik dan belok baru
dilakukan pengukuran.
10. Setelah pengukuran selesai, data dapat diperoleh
dengan mengklikicon print atau pada baris menu
dengan mengklik file lalu print.
11. Apabila pengukuran telah selesai, aspirasikan air
deionisasi untuk membilas burner selama 10 menit,
api dan lampu burner dimatikan, program pada
komputer dimatikan, lalu main unit AAS, kemudian
kompresor, setelah itu ducting dan terakhir gas.





F. Gangguan-gangguan dalam metode
Spektrofotometri Serapan Atom (AAS)

1, Gangguan Spektrum
Gangguan sinar emisi. Di dalam bagian atomizer
selain terbentuk atom yang stabil terjadi juga
atom yang tereksitasi dan dapat menghasilkan
sinar emisi dengan panjang gelombang yang
sama dengan sinar katoda, sehingga tidak dapat
dipisahkan oleh monokromator.
2. Gangguan Kimiawi
a. Pengaruh Matrik ( Matrik Effect )
Gangguan-gangguan kimiawi dapat
mempengaruhi jumlah atom bebas yang
mencapai sinar (optical path) untuk diserap.
b. Pembentukan Senyawa yang Stabil
Pembentukan senyawa yang stabil
mengakibatkan banyak gangguan dalam SSA.

G. Cara memelihara/perawatan
1. Lampu katoda
Bila setelah selesai digunakan, maka lampu
dilepas dari soket pada main unit AAS,
diletakkan pada tempat busanya di dalam
kotaknya lagi, dan dus penyimpanan ditutup
kembali. Sebaiknya setelah selesai
penggunaan, lamanya waktu pemakaian
dicatat.

2. Ducting
yaitu dengan menutup bagian ducting
secara horizontal, agar bagian atas
dapat tertutup rapat, sehingga tidak
akan ada serangga atau binatang
lainnya yang dapat masuk ke dalam
ducting.
3. Burner
Setelah selesai pengukuran ,selang aspirator
dimasukkan ke dalam botol yang berisi
aquabides selama 15 menit.
4. Tabung gas
Sebaiknya pengecekkan kebocoran, jangan
menggunakan minyak, karena minyak akan
dapat menyebabkan saluran gas tersumbat.
4. Buangan pada Spektrofotometri
Serapan Atom
Tempat wadah buangan (drigen)
ditempatkan pada papan yang juga
dilengkapi dengan lampu indicator.
H. Cara kalibrasi

Metode AAS termasuk dalam kategori metode
komparatif > skala absorbans dari AAS tersebut
harus dikalibrasi dengan suatu deret standar
yang diketahui konsentrasinya dengan akurat
(atau menggunakan CRM Certified Reference
Materials).

Cara Kalibrasi:
1. Buat blanko kemudian ukur nilai
absorbansinya (menunjukkan angka 0)
2. Masukkan larutan standar, ukur
absorbansinya minimal 3 kali
3. Bandingkan nilai yang terukur pada
spektrofotometri dengan yang yang
tercantum pada standar larutan (Lihat
apakah ada penyimpangan atau tidak)


I. Kelebihan

Menganalisis konsentrasi logam berat dalam
sampel secara akurat karena konsentrasi
yang terbaca pada alat SSA berdasarkan
banyaknya sinar yang diserap yang
berbanding lurus dengan kadar zat.
Menganalisis sampel sampai pada kadar
rendah (), sedangkan pada metode
lain seperti volumetrik hanya dapat
menganalisis pada kadar yang tinggi
(%).
Analisis sampel dapat berlangsung lebih
cepat

J. Kekurangan

Hanya dapat menganalisis logam
berat dalam bentuk atom-atom. SSA
menganalisis logam berat dari atom-
atom karena tidak berwarna.


Sampel yang dianalisis harus dalam
suasana asam, sehingga semua sampel
yang akan dianalisis harus dibuat dalam
suasana asam dengan pH antara 2
sampai 3.
Biaya operasional lebih tinggi dan harga
peralatan yang mahal.