Anda di halaman 1dari 9

LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ANALISA III

(Gravimetri)








Laporan akhir ini dibuat untuk memenuhi syarat dalam melanjutkan praktek kimia analisa 3 dengan
dosen pengampu Ig. Yari Mukti Wibowo, S. Si., M. Sc.

Disusun Oleh :



NUR RATNA SARI (25121119F)



D-III ANALIS KIMIA
FAKULTAS TEKNIK
UNIVERSITAS SETIA BUDI
SURAKARTA
2014

HALAMAN PENGESAHAN
Tugas Kimia Analisa Laporan Praktikum Akhir Semester
Kimia Analisa 3 (Analisis Gravimetri)

Disusun oleh :

NUR RATNA SARI (25121119F)

Laporan Praktikum Kimia Analisis ini dibuat untuk persyaratan melanjutkan praktek kimia analisa 3 dan
telah disahkan oleh dosen pembimbing dan asisten dosen pembimbing, pada tanggal 7April 2014.



Asisten Dosen Pembimbing



Richard Saputra, A.Md.

Mengetahui
DosenPembimbing



PetrusDarmawan, S.T. M. T





KATA PENGANTAR
Assalamualaikum Wr. Wb.
Puji syukur kami panjatkan kehadirat Tuhan Yang Maha Esa atas terselesaikannya Makalah Kimia
Analisis yang berjudul LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ANALISA III (Gravimetri). Dalam penulisan dan
penyusunannya kami tidak mengalami kendala yang berarti. Hal ini tidak lepas dari adanya bantuan dari
berbagai pihak, untuk itu kami menyampaikan terima kasih kepada :
1. Yth. Petrus Darmawan, S.T.,M.T. selaku dosen pembimbing.
2. Yth. Richard Saputra, A.Md.selaku laboran pembimbing.
3. Teman-teman dari analis kimia.
4. Serta seluruh pihak yang turut berperan serta hingga terselesaikannya makalah kesehatan dan
keselamatan kerja ini dengan baik.
Meskipun telah berusaha dengan segenap kemampuan, namun kami menyadari bahwa makalah
kimia analisis ini masih jauh dari sempurna, oleh karena itu dengan kerendahan hati kami menerima
adanya kritik dan saran yang membangun dari pihak manapun demi perbaikan dimasa yang akan
datang. Akhir kata kami ucapkan selamat membaca. Semoga makalah yang kami buat ini dapat
bermanfaat bagi pembaca pada khususnya dan masyarakat pada umumnya.
Wassalamualaikum wr,wb.
Surakarta, 7April 2014

Penulis











Penetapan Kadar Klorida secara Gravimetri
I. Dasar :
Ion klorida dalam larutan diendapkan dengan larutan perak nitrat sebagai perak klorida
(AgCl).
II. Reaksi :
Cl
-
+ Ag
+
AgCl (endapan)
III. Cara Kerja :
a. Menimbang 0,4 - 0,7 gr sampel NaCl didalam gelas kimia 500 ml.
b. Ditambah akuades 150 ml bebas klorida dan 10 tetes HNO3 pekat.
c. Diaduk sampai merata dengan batang pengaduk dan tidak boleh dikeluarkan.
d. Dianggap sampel adalah NaCl murni, dihitung milimol AgNO3 yang dibutuhkan untuk
mengendapkan.
Contoh :
410 mg sampel : 410 / 58,5 : 7 mmol NaCl
mmol NaCl : 7 mmol AgNO3
Jika tersedia larutan AgNO3 0,5 M maka larutan AgNO3 0,5 M ang diperlukan adalah
sebesar 7 / 0,5 ; 14 ml.
e. Ditambahkan larutan AgNO3 tersebut secara perlahan lahan sambil diaduk dan
dilebihkan 10 %penambahan AgNO3.
f. Dipanaskan sampai hampir mendidih sambil diaduk terus menerus. Gelas dihindari
dari sinar matahari langsung.
g. Ditambah satu atau dua tetes AgNO3 untuk mengetahui apakah klorida sudah
terendapkan semua. Bila dengan penambahan AgNO3 larutan menjadi keruh
ditambahkan lagi AgNO3 dan dipanaskan lagi. Larutan didinginkan dan ditutup dengan
kaca arloji sekitar satu jam.
Penyaringan dan penimbangan
a. Menempatkan sintered glass cruccible ( yang sudah diketahui berat konstan) pada
perlengkapan penghisap.
b. Larutan sampel dituangkan ke krusible.
c. Endapan dicuci dengan HNO3 encer ( 0,6 ml HNO3 pekat dalam 200 ml akuades), juga
sisa yang ada dalam beaker glass beberapa kali sampai cairan pencuci bebas dari ion
Ag
+
( dibuktikan dengan penambahan 1 -2 tetes HCl 0,1 N)
d. Didinginkan dalam desikator
e. Endapan dikeringkan dalam oven selama 2 jam dengan suhu 110
0
C
f. Didinginkan dalam desikator
g. Ditimbang endapan yang telah dingin
h. Menghitung kadar sampel dengan Ar Cl = 35,45 dan MrAgCl = 143,32
Kadar cl (%) =



IV. HASIL PERCOBAAN DAN PERHITUNGAN
Penimbangan NaCl
Kertas timbang + sampel = 0,7661 gram
Kertas timbang + sisa = 0,2693 gram
Sampel = 0,4968 gram

AgNO3 yang dibutuhkan
496,8 sampel = 496,8 / 58,5 = 8,49 mmol NaCl
8,49 mmol NaCl = 8,49 mmol AgNO3
Yang diperlukan 8,49 / 0,5 = 17 ml AgNO3

Penimbangan Sintered Glass kosong
I. 29,4376 gram
II. 29,4376 gram
III. 29,4370 gram
IV. 29,4377 gram
V. 29,4376 gram

Penimbangan Sintered Glass + endapan
I. 30,0258 gram
II. 30,0255 gram
III. 30,0252 gram
IV. 30,0250 gram

Penentuan kadar Cl
Kadar Cl (%) =
()



()

=


= 29,24 %




V. Pembahasan
Gravimetri merupakan metode analisis kuantitatif unsur atau senyawa
berdasarkan bobotnya yang diawali dengan pengendapan dan diikuti dengan pemisahan
dan pemanasan endapan dan diikuti dengan pemisahan dan pemanasan endapan dan
diakhiri dengan penimbangan.Pada pratikum penetapan kadar klorida pada gravimetri ,hal
ini yang terpenting dan utama adalah penimbangan berat konstan yang dilakukan pertama
yaitu pengendapan sampel,yang pertama dilakukan adalah menimbang ampel,sampel
diencerkan dengan aquadest bebas klorida, untuk mendapatkan Ph kondisi optimum
ditambahkan 10 tetes HNO3conc ,lalu menambahkan reagent pengendapan Cl yaitu AgNO3
sebanyak 20 ml dengan cara tetes demi tetes sampai mengendap sempurna agar didapat
endapan yang bentuknya besar-besar. Larutan kemudian dipanaskan sampai hampir
mendidih sambil terus diaduk agar terendapkan lebih cepat ,larutan didinginkan.
Langkah kedua penyaringan ,digunakan sintered glass ,berat SG kosong adalah
29,4376 gram.kemudian larutan sampel yang telah diendapkan ion kloridanya ke
crussibble.Mencuci endapan dilakukan pada endapan yang masih menempel pada beaker
glass dengan menggunakan HNO3 encer .disini tidak digunakan aquadest untuk mencuci
karena aquadest dapat melarutkan endapan serta menyebabkan peptisasi, maka
sebaiknya digunakan HNO3 encer yang bersifat mengurangi daya larut dan endapan yang
dicuci AgCl yang terbentuk disarng melalui SG,bukan dengan kertas saring karena AgCl
mudah direduksi menjadi Ag bebas oleh karbon dalam kertas saring.Berat sintered glass
dengan sampel adalah 30,0250 gram.maka kadar Cl adalah 29,24 %

VI. Kesimpulan
Berdasarkan pratikum yang telah dilakukan ,didapatkan hasil bahwa kadar Cl
dalam sampel adalah 29,24 %








Penetapan Kadar Logam Zn dalam ZnSO4.7H2O
I. Dasar teori
Dalam suasana netral yang tidak mengandung NH4OH,seng dapat diendapkan
sebagai NH4ZnPO4 yang berwarna putih ,endapan dapat ditimbang sebagai NH4ZnPO4
setelah dikeringkan pada suhu 110 C atau sebagai Zn2P2O7 setelah dipijarkan.
II. Reaksi
ZnSO4 .7H2O ZnSO4 + 7H2O
ZnSO4 + (NH4)2HPO4 NH4ZnPO4 + NH4HSO4
III. Cara Kerja
a. Ditimbang 0,29 sampel ZnSO4.7H2O
b. Dimasukkan kedalam gelas piala 400 ml dilarutkn dengan 25 ml air suling
c. ditambahkan 15 ml larutan NH4Cl 10 %
d. ditambahkan 1 gram CH3COONa
e. larutan dipanaskan hingga hampir mendidih.
F. Dipanaskan dengan penangas air 1 jam
g. diuji endapan sempurna
h. endapan disaring dengan cawan kaca masir G2 atau G3
i. dicuci dengan (NH4)2HPO4 1 % sampai bebas pengotor Cl
-
dan SO
2-
4
j. cawan kaca masir dibilas aquadest
k. cawan kaca masir dibilas alkohol 1:1
l. cawan kaca masir dikeringkan didalam oven bersuhu 110
0
C
m. cawan kaca masir didinginkan didalam desikator .
n. ditimbang cawan kaca masir.
o. diulangi tahap no.13 sd 15 sampai diperoleh bobot tetap.

IV. HASIL PERCOBAAN DAN PERHITUNGAN
Penimbangan ZnSO4
Kertas timbang + sampel = 0,4776 gram
Kertas timbang + sisa = 0,2817 gram
Sampel = 0,1959 gram

(NH4)2HPO4 10% yang dibutuhkan
195,9 mg sampel = 195,9 / 287,54 = 0,6813 mmol ZnSO4
0,6813 mmol ZnSO4 = 8,49 mmol (NH4)2HPO4
Yang diperlukan 0,6813 / 0,35 = 1,95 ml (NH4)2HPO4

Penimbangan Sintered Glass kosong
I. 24,9836 gram
II. 24,9833 gram
III. 24,9832 gram
IV. 24,9829 gram
V. 24,9816 gram
VI. 24,9822 gram
VII. 24,9822 gram

Penimbangan Sintered Glass + endapan
I. 25,2256 gram
II. 25,2242 gram
III. 25,2242 gram

Penentuan kadar Zn
Kadar Zn (%) =
()



()

=


= 28,10 %

V. Pembahasan
Gravimetri merupakan metode analisis kuantitatif unsur atau senyawa
berdasarkan bobotnya yang diawali dengan pengendapan dan diikuti dengan pemisahan
dan pemanasan endapan dan diikuti dengan pemisahan dan pemanasan endapan dan
diakhiri dengan penimbangan.Pada pratikum penetapan kadar ZnSO4 pada gravimetri ,hal
ini yang terpenting dan utama adalah penimbangan berat konstan yang dilakukan pertama
yaitu pengendapan sampel,yang pertama dilakukan adalah menimbang sampel,sampel
diencerkan dengan aquadest,lalu menambahkan reagent pengendapan Zn yaitu
(NH4)2HPO4 10 % sebanyak 20 ml dengan cara tetes demi tetes sampai mengendap
sempurna agar didapat endapan yang bentuknya besar-besar. Larutan kemudian
dipanaskan sampai hampir mendidih sambil terus diaduk agar terendapkan lebih cepat
,larutan didinginkan.
Langkah kedua penyaringan ,digunakan sintered glass ,berat SG kosong adalah
24,9822 gram.kemudian larutan sampel yang telah diendapkan ion zinknya ke
crussibble.Mencuci endapan dilakukan pada endapan yang masih menempel pada beaker
glass dengan menggunakan (NH4)2HPO4 10 % .disini tidak digunakan aquadest untuk
mencuci karena aquadest dapat melarutkan endapan serta menyebabkan peptisasi ,maka
sebaiknya digunakan yang bersifat mengurangi daya larut dan endapan yang dicuci yang
terbentuk disaring melalui SG,bukan dengan kertas saring karena ZnSO4 direduksi
menjadi Zn bebas oleh karbon dalam kertas saring.Berat sintered glass dengan sampel
adalah 25,2242 gram.maka kadar Zn adalah 28,10 %


VI. Kesimpulan
Berdasarkan pratikum yang telah dilakukan ,didapatkan hasil bahwa kadar Zn
dalam sampel no 4 adalah 28,10 %