Anda di halaman 1dari 19

KROMATOGRAFI

GAS
NUR RATNA SARI
ADITIA YULIASARI
Tujuan utama kromatografi adalah
memisahkan komponen-komponen yang
terdapat dalam suatu campuran.
Dengan kromatografi gas, jumlah peak yang
tampak dalam kromatogram menunjukkan
jumlah komponen yang terdapat dalam
campuran. Walaupun demikian, kromatografi
gas telah banyak dimanfaatkan sebagai suatu
teknik analisis materi terutama untuk senyawa-
senyawa yang mudah menguap (volatil).
Analisis Kualitatif
Untuk mengidentifikasi tiap peak kromatografi gas dapat
dilakukan dengan berbagai metode analisis kualitatif.
Cara yang paling sederhana untuk mengidentifikasi peak
kromatografi gas adalah membandingkan waktu retensi
analit dengan waktu retensi standar.
Untuk mendapatkan waktu retensi standar dapat
dilakukan percobaan kromatografi gas untuk senyawa
yang diketahui.
Kemudian waktu retensi standar dibandingkan dengan
waktu retensi analit. Bila kedua waktu retensi (standar dan
analit) tersebut sesuai maka kita dapat mengidentifikasi
tiap peak pada kromatogram seperti pada gambar 2.

Melakukan ko-kromatografi. Standar ditambahkan ke
cuplikan kemudian dilakukan kromatografi gas. Bila luas
salah satu peak bertambah yang dapat terlihat dari tinggi
peak maka peak analit yang mengalami pertambahan
luasnya identik dengan standar.
Metode spektrometri dapat digunakan untuk
mengidentifikasi peak kromatografi gas. Spektrometer
massa atau spektrometer infra merah dapat langsung
disambungkan ke kolom kromatografi gas. Setiap peak
dapat direkam spektranya secara menyeluruh.
Gambar 3 menggambarkan penggunaan metode
spektrometri massa untuk mengidentifikasi peak
kromatografi.
Misalnya, apabila ingin mengetahui komponen
nomor 12 (pada gambar 3 atas) yang keluar
pada menit ke 11,6 maka dapat menganalisis
peak nomor 12 saja dengan metode spektrometri
massa.

Gambar 3. Kromatogram gas (atas) dan spektra
massa untuk peak nomor 12 (bawah)

Kemudian diperoleh gambaran
spektrum untuk peak nomor 12 seperti
pada gambar 3 bagian bawah. Spektra
tertinggi pada m/e 78 menunjukkan
bahwa komponen 12 mempunyai
massa 78 sehingga dapat dikatakan
bahwa komponen 12 adalah benzena.

Analisis Kuantitatif
Analisis kuantitatif dengan kromatografi
gas dapat didasarkan pada salah satu
pendekatan, tinggi peak atau area peak
analit dan standar.
Selanjutnya terdapat 3 jenis metode
analisis kuantitatif kromatografi gas yaitu
metode standar kalibrasi, metode standar
internal, dan metode normalisasi area.
Pendekatan tinggi peak (peak hight)
Tinggi peak kromatogram diperoleh dengan membuat
base lines pada suatu peak dan mengukur tinggi garis
tegak lurus yang menghubungkan base line dengan
peak, seperti diperlihatkan pada gambar 4.
Pendekatan ini berlaku apabila lebar peak standar
dan analit tidak berbeda. Dengan kata lain variasi
kondisi kolom tidak boleh menyebabkan perubahan
lebar peak. Oleh karena itu, beberapa variabel harus
dikontrol, seperti suhu kolom, laju alir eluen, dan laju
injeksi cuplikan.


Gambar 4. Menentukan tinggi peak
Pendekatan area peak
Area peak dapat memperhitungkan lebar peak sehingga lebar
peak yang berbeda antara standar dan analit tidak masalah.
Oleh karena itu, melalui pendekatan ini lebih memuaskan
daripada tinggi peak, dari sudut parameter analisis karena
memperhitungkan aspek lebar peak. Akan tetapi, tinggi peak
lebih mudah diukur dan lebih teliti ditentukan untuk peak yang
runcing.
Biasanya, instrumen kromatografi gas mutakhir dilengkapi
dengan komputer yang dapat menghitung area peak secara
tepat. Secara manual, area peak dihitung dengan
memperkalikan tinggi peak dengan lebar peak pada setengah
tinggi peak. Standar deviasi relatif dengan cara komputerisasi
dan cara manual masing-masing adalah 0,44% dan 2,6%.
Beberapa alternatif untuk mengukur
luas peak adalah sebagai berikut :
Kromatografi biasanya dilengkapi komputer dengan programnya
untuk menghitung luas peak secara otomatis. Bila base line
miring maka kemiringan diperhitungkan dalam menentukan luas
peak.
Luas peak dapat dihitung dengan alat mekanik yang disebut
planimeter.
Untuk peak berbentuk Gaussian, luas peak dapat dihitung
sebagai hasil kali tinggi dengan lebar peak pada setengah tinggi.
Cara ini mempunyai ketelitian 84%.
Luas peak dapat diukur dengan menggambarkan segitiga pada
peak tersebut kemudian luas segitiga tersebut dihitung (alas x
tinggi). Cara ini mempunyai ketelitian 96%.
Bila peak sangat runcing maka tinggi peak dapat menggantikan
luas peak.

Menentukan area peak. Area peak = X
(tinggi peak) x Y (lebar peak pada setengah
tinggi peak
Metode kalibrasi
Analisis kuantitatif dengan metode ini kita harus mempersiapkan
sederet larutan standar dan komposisinya sama dengan analit.
Kemudian tiap larutan standar diukur dengan kromatografi gas
sehingga diperoleh kromatogram untuk tiap larutan standar.
Selanjutnya diplot area peak atau tinggi peak sebagai fungsi
konsentrasi larutan standar. Plot data harus diperoleh garis lurus
yang memotong titik nol (gambar ).
Restandarisasi diperlukan untuk mendapatkan ketelitian tinggi.
Sumber kesalahan dengan metode ini biasanya variasi volume
cuplikan dan kadang-kadang laju injeksi menjadi suatu faktor
kesalahan.
Kesalahan dapat terjadi pada kromatografi gas-
cair karena cuplikan harus disuntikkan ke dalam
tempat cuplikan yang dipanaskan, penguapan
dari ujung jarum suntik menyebabkan
perubahan volume cuplikan yang berarti.
Kesalahan yang disebabkan oleh perubahan
volume cuplikan dapat dikurangi dengan
menggunakan rotary sample valve, seperti
sistem injeksi cuplikan pada HPLC yang pada
Bab 7.

Gambar 6. Kurva kalibrasi untuk
menentukan konsentrasi yodium
dalam air.
Metode normalisasi area
Metode analisis kuantitatif ini dimaksudkan untuk
mengurangi kesalahan yang berhubungan dengan injeksi
cuplikan. Dengan metode ini diperlukan elusi yang
sempurna, semua komponen campuran harus keluar dari
kolom. Area setiap peak yang muncul dihitung. Kemudian
area-area peak tersebut dikoreksi terhadap respon
detektor untuk jenis senyawa yang berbeda. Selanjutkan
konsentrasi analit ditentukan dengan membandingkan
area suatu peak terhadap total area semua komponen.
Contoh, data area berikut diperoleh dari suatu
kromatogram campuran butil alkohol. Koreksi terhadap
sensitifitas detektor diperoleh dari percobaan kromatografi
terpisah untuk alkohol murni yang diketahui
konsentrasinya.

Tabel 1. Contoh perhitungan
dengan metode normalisasi.
Jenis alkohol Area peak, cm
2

Faktor respon
detektor
Area terkoreksi,
cm
2

n-butil 2,74 0,603 1,652
i-butil 7,61 0,530 4,033
s-butil 3,19 0,667 2,128
t-butil 1,66 0,681 1,130
Total area 8,943
Angka-angka pada kolom 4 merupakan hasil
kali antara angka pada kolom 3. Selanjutnya
persentase masing-masing komponen
dihitung sebagai berikut: