Modul Lab Otk II

E-Modul Laboratorium Operasi Teknik Kimia
Jurusan Teknik Kimia Fakultas Teknik Universitas Syiah Kuala

1 | Jagalah kebersihan, ketertiban, kedisiplinan dan ketelitian selama praktikum di laboratorium OTK II

MODUL PERCOBAAN I
UREA FORMALDEHIDA
1. TUJUAN PERCOBAAN
Melakukan suatu reaksi polimerisasi antara urea dan formaldehida dan melihat
pengaruh beberapa variabel terhadap hasil reaksi, serta mempelajari pengaruh
perubahan kondisi reaksi terhadap kecepatan reaksi pada tahap intermediate.

2. DASAR TEORI
Polimer adalah suatu makromolekul dengan rantai panjang yang terdiri atas
unit-unit lebih kecil (monomer) yang tergabung bersama. Polimerisasi adalah reaksi
pembentukan polimer. Jadi polimer merupakan produk utama dari reaksi
polimerisasi.
Berdasarkan reaksi pembentukannya, polimerisasi terbagi atas 2 jenis, yaitu
adisi dan kondensasi.

1. Polimerisasi adisi
Polimerisasi adisi adalah reaksi pembentukan polimer dengan monomer-
monomer molekul yang memiliki ikatan rangkap dua atau tiga, tanpa adanya
pelepasan molekul kecil. Polimerisasi ini terjadi pada monomer yang mempunyai
ikatan tak jenuh (ikatan rangkap) dengan cara membuka ikatan rangkap dan
menghasilkan senyawa polimerisasi dengan ikatan jenuh. Dalam polimerisasi adisi,
polimer merupakan satu-satunya produk.

2. Polimerisasi kondensasi
Polimerisasi kondensasi adalah reaksi pembentukan polimer dengan beberapa
monomer gabungan (baik yang sejenis ataupun yang berbeda) yang membentuk
produk utama berupa polimer serta produk samping yang biasanya berupa air (H
2
O),
ammonia (NH
3
), asam klorida (HCl), dll.
Berdasarkan ketahanannya terhadap temperatur tinggi, polimer dapat
digolongkan kedalam dua kategori, termoplastik dan termoset.
Jika suhu dari resin polimer dinaikkan maka beberapa bagian dari molekul
polimer yang panjang itu dapat bergerak pada suhu yang disebut suhu transisi kaca.

Polimer mengalir pada suhu tinggi sebagai konsekuensi dari gerakan yang keras dari
banyak bagian yang mengakibatkan berpindahnya titik berat molekul polimer secara
progresif. Polimer seperti ini disebut termoplastik, yaitu bentuk yang pada dasarnya
digunakan untuk perekat larut atau lelehan panas.
Berlawanan dengan polimer termoplastik yang memiliki ikatan rantai linear
yang dapat larut, jaringan polimer yang berikatan silang bersifat tak larut. Polimer
berikatan silang ini dibentuk dari sistem polimerisasi yang mengandung monomer
atau prapolimer bergugus fungsi 3 atau lebih. Reaksi pengikatan silang terjadi jika
diterapkan tekanan dan panas dan seluruh perekat mungkin hanya terdiri dari satu
molekul besar. Oleh karena itu, resin demikian ini dinamakan resin termoset.
Urea Formaldehid (UFO) merupakan salah satu produk dari reaksi polimerisasi
kondensasi. Urea (CO(NH
2
)
2
) dan formaldehida (CH
2
O) yang direaksikan menjadi
urea-formaldehid (dikenal juga sebagai urea-metanal) adalah suatu resin atau plastik
thermosetting yang terbuat dari urea dan formaldehid resin ini memiliki sifat tensile-
strength dan hardness permukaan yang tinggi, dan daya absorpsi air yang rendah.
Polimer jenis ini banyak digunakan di industri untuk berbagai tujuan seperti bahan
adhesif (61%), papan fiber berdensitas medium (27%), hardwood plywood (5%) dan
laminasi (7%) pada produk furnitur, panel dan lain-lain.
Pada prinsipnya, pembuatan produk-produk urea formaldehid melalui tiga
tahapan:

1. Tahap pembuatan intermediate, yaitu sampai didapatkan resin yang berupa
cairan atau yang larut dalam air/pelarut lain,
2. Tahap persiapan (preparation sebelum proses curing), yaitu pencampuran
dengan zat-zat kimia, filler dll,
3. Tahapan curing, yaitu proses terakhir oleh pengaruh katalis, panas dan tekanan
tinggi, resin diubah sufatnya menjadi thermosetting resin.

Pada proses curing, kondensasi tetap berlangsung terus dimana polimer
membentuk rangkaian tiga dimensi yang sangat kompleks dan menjadi thermosetting
resin. Hasil reaksi dan kecepatannya sangat dipengaruhi oleh faktor-faktor sebagai
berikut:

1. Perbandingan molekul reaksi,
2. Katalis (pH) sistem,
3. Temperatur,
4. Waktu reaksi.

Dalam pembuatan resin UFO, beberapa aditif tambahan diperlukan untuk
mencapai produk dengan spesifikasi yang diinginkan. Beberapa jenis aditif yang
umum digunakan dalam pembuatan adhesive UFO adalah:

1. Katalis Amonium Hidroksida (NH
4
OH)
2. Buffer (Na
2
CO
3
)
3. Plasticizer (PVA dan CMC)

Katalis berfungsi untuk mempercepat jalannya reaksi, sedangkan buffer
berfungsi untuk menjaga pH selama reaksi polimerisasi berlangsung agar tetap stabil
dan tidak terjadi perubahan secara signifikan. Pelentur (plasticizer) digunakan untuk
membuat polimer kaku menjadi liat. Molekul pelentur berinteraksi dengan rantai
polimer, mengurangi interaksi antar rantai, dengan demikian mengurangi kekakuan
polimer.

3. PROSEDUR KERJA
3.1 Prosedur Kerja Praktikum Urea-Formaldehid
1. Kedalam labu bundar dimasukkan formalin yang telah ditentukan jumlahnya.
2. Lalu ditambahkan katalis amoniun hidroksida sebanyak 3 % total campuran dan
ditambahkan natrium karbonat sebagai buffering agent sebanyak 2% berat
katalis PVA (Polyvinyl Chlorida) dan CMC (carboxyl methyl cellulose) sebagai
aditif sebanyak 2% dari jumlah katalis.
3. Campuran diaduk sampai merata, ambil sampel No.0.
4. Masukkan urea yang udah ditentukan jumlahnya, campurannya diaduk sambil
diambil sampel No.1.
5. Campuran dipanaskan perlahan-lahan sampai mendidih. Pada saat terjadi
refluks ambil sampel No.2.
6. Diteruskan pemanasan sampai batas waktu yang ditentukan.
7. Kemudian sampel dianalisa densitas dan kadar formaldehid bebasnya.

Gambar 1. Resin yang terbentuk setelah semua bahan dicampurkan

3.2 Analisa Kadar Formaldehid Bebas dengan Menggunakan Natrium Sulfit
Dasar reaksi:
H
2
O + CH
2
O + Na
2
SO
3
HO-CH
2
-SO
3
Na + NaOH
NaOH yang terbentuk ekivalen dengan kadar formaldehid bebas dalam larutan
Prosedur kerja:

1. Satu mL sampel dilarutkan dalam 5 mL alkohol, dalam labu titrasi dan
ditambahkan 3-5 indikator phenolpthalein dalam labu titrasi yang tertutup.
2. Ke dalam larutan tersebut ditambahkan 25 mL larutan 2 M natrium sulfit reaksi
dibiarkan selama 10 menit sambil dikocok.
3. Larutan dititrasi dengan larutan standar H
2
SO
4
0,5 M.

Gambar 2. Pengambilan sampel untuk analisa kadar formaldehida bebas

Gambar 3. Titrasi untuk uji kadar formaldehid bebas

3.3 Penentuan Densitas dengan Piknometer
1. Dikalibrasi piknometer dengan air murni untuk menentukan volume piknometer
pada suhu percobaan.
2. Ditimbang piknometer yang berisi penuh dengan sampel.

3. Dicatat berapa berat pikno dengan sampel.

4. PENUGASAN (Pilih salah satu)
1. Rasio mol Formaldehid/Urea (F/U)
2/1
2,1/1
2,2/1

2. Volume formalin 37%
330 ml
350 ml
370 ml

3. Katalis
2% massa total
3% massa total
5% massa total

4. Buffer
3% massa katalis
4% massa katalis
5% massa katalis

5. Aditif
3% massa katalis
4% massa katalis
5% massa katalis

6. pH
1,3,4,6
2,5,7,8
3,6,9,11

Hitung:
Kadar formaldehid bebas (tiap 15 menit)

Densitas akhir resin
Waktu curing (tentukan salah satu pilihan pH)

5. DATA PENGAMATAN
Rasio Desitas
Waktu
reaksi
Kadar
formaldehid
bebas
pH
Waktu
curing

Rasio Desitas
Waktu
reaksi
Kadar
formaldehid
bebas
pH
Waktu
curing



MODUL PERCOBAAN II
ABSORPSI
1. TUJUAN PERCOBAAN
Untuk menentukan tekanan defferensial udara yang melalui kolom kering
sebagai fungsi dari laju alir udara.

2. DASAR TEORI
Absorsi adalah proses penyerapan uap dari campuran dengan gas tidak aktif
atau lembam (inert gas) dengan bantuan zat cair dimana gas terlarut (solute gas)
dapat larut banyak atau sedikit. Pada absorpsi umpan gas yang dimasukkan dari
bawah kolom dan cairan penyerap atau pelarut dimasukkan dari bagian atas kolom.
Pelarut yang telah menyerap komponen yang diinginkan dari gas keluar dari bagian
bawah sedangkan gas yang tidak terserap keluar dari atas. Kolom untuk distilasi
rektifikasi dapat digunakan untuk absorpsi dengan menggunakan cara operasi yang
berbeda. Pelepasan solute darisautu campuran dapat dilakukan dengan cara stripping
dan desorpsi.
Peristiwa perpindahan pada absorpsi yang disebabkan oleh difusi molekuler
berdasarkan hukum Fick yang dinyatakan dengan persamaan berikut:

.(2.1)

Dimana:
N
A
= laju perpindahan massa zat A, massa per waktu
A = laju permukaan tegak lurus arah perpindahan
C
A
= konsentrasi A, massa persatuan volume
X = jarak perpindahan
D
AB
= koefisien difusi A ke B

Ditinjau dari segi arah gerakan komponen yang terlibat dalam proses difusi
dibedakan dua macam peristiwa difusi molekuler.
Difusi berlawana arah ekuimolar. Dua komponen A dan B berdifusi dengan laju
molar yang sama, akan tetapi dengan arah yang berlawanan (contoh: perpindahan
dalam distilasi) dalam hal ini N
A
= -N
B
. Difusi melalui gas diam (contoh: perpindahan
absorpsi). Komponen A berdifusi melalui komponen B yang diam, N
B
= 0.

Proses penyerapan dapat diterangkan dengan teori dua lapisan Whittman.
Menurut teori ini di dalam fasa-fasa utama dipindahkan oleh dua aliran konveksi.
Dalam fasa-fas utama ini perbedaan konsentrasi tidak berarti kecuali di dalam lapisan
tipis di sebelah menyebelah bidang antar muka. Dalam lapisan inilah terutama terjadi
hambatan terhadap perpindahan massa dan perbedaan (gradiaen) konsentrasi tinggi.
Perpindahan massa dari satu fasa ke fasa lain hanya mengalami hambatan pada kedua
film dan tidak didalam curah fasa. Oleh karena itu konsentrasi di dalam curah P
AG

dan C
AL
adalah tetap (tidak tergantung pada jarak perpindahan z). bila tahanan di
dalam film seragam maka penurunan konsentrasi A, P
A
, C
A
di dalam film menuruti
garis lurus.
Ada satu anggapan yang diperlukan dalam teori dua film yaitu tahanan antar
muka terhadap perpindahan massa sama dengan 0. Ini berarti bahwa konsentrasi gas
dan cairan pada antar muka berada dalam keadaan setimbang, apabial tujuan absorpsi
adalah melenyapkan satu atau beberapa komponen dari gas, maka harus dilakukan
pemilihan pelarut yang tepat. Sifat-sifat berikut perlu diperhatikan yaitu : kelarutan
gas, volatilitas rendah, tidak korosif, harga cukup murah dan tersedia,viskositas yang
baik, tidak beracun, tidak mudah terbakar dan komposisinya stabil. Seperti halnya
operasi distilasi fraksionasi kontak gas cair, pada absorpsi juga dilaksanakan secara
bertahap (dalam kolom pelat) atau berkesinambungan (dalam kolom packing).
Penentuan jumlah tahap dan panjang kolom packing untuk absorpsi juga dilakukan
dengan bantuan garis operasi (persamaan neraca bahan) dan garis kesetimbangan
mirip pada distilasi.

Gambar 1 Profil konsentrasi yang terserap (Treyball,1980)


Dimana:
P
AG
= tekanan parsial A di dalam curah gas
C
AL
= konsentrasi A di dalam curah cairan
P
AI =
tekanan partsial gas antar gas A pada antar muka
C
AI =
konsentrasi cairan A pada antar muka

3. PROSEDUR KERJA
1. Isilah tangki reservoir air sampai tiga perempat penuh dnegan air.
2. Kolom terlebih dahulu dikeringkan dengan melwatkan laju alir udara
maksimum sampai tanda-tanda yang menunjukkan kelembaban packing hilang.
3. Set laju alir udara dan laju alir air sesuai dengan penugasan yang diberikan
4. Catat perbedaan tekanan pada masing- masing manometer air.
5. Catat laju alir air yang keluar dari saluran buangan
6. Tampunglah sampel dari bagian buangan untuk di ukur DO-nya
7. Keluarkanlah air sisa dalam kolom dan keringkanlah kembali kolom dengan
melewatkan udara dengan laju alir maksimum sampai semua tanda-tanda yang
menunjukkan kelembaban packing hilang.

(1,2) (3)

(4)

(5,6)

4. PENUGASAN (Lingkari Penugasan Yang Diinginkan)
- Laju alir udara - Waktu pengambilan sampel
a. 10 L/menit f. 60 L/menit a. 10 menit sebanyak 6 kali
b. 20 L/menit g. 70 L/menit b. 15 menit sebanyal 4 kali
c. 30 L/menit h. 80 L/menit
d. 40 L/menit
e. 50 L/menit

- Laju alir air
a. 1 L/menit f. 6 L/menit
b. 2 L/menit g. 7 L/menit
c. 3 L/menit
d. 4 L/menit
e. 5 L/menit

5. DATA PENGAMATAN
Kolom Kering
Laju alir udara (L/menit) P

Kolom Basah
waktu
Laju alir
udara
(L/menit)
Lajua alir
air masuk
(L/menit)
Laju alir air
keluar
(L/menit)
P udara
(mmH
2
O)
P air
(mmH
2
O)
DO
(mg/L)


waktu
Laju alir
udara
(L/menit)
Lajua alir
air masuk
(L/menit)
Laju alir air
keluar
(L/menit)
P udara
(mmH
2
O)
P air
(mmH
2
O)
DO
(mg/L)



MODUL PERCOBAAN III
DISTILASI
1. TUJUAN PERCOBAAN
Menentukan plate teoritis pada proses distilasi batch untuk perubahan
konsentrasi umpan dan perbedaan ratio reflux.

2. DASAR TEORI
Distilasi banyak dilakukan dalam proses industri pemisahan minyak bumi yang
didingingkan, pemisahan campuran alkohol-air untuk mendapatkan konsentrasi
alkohol yang lebih tinggi, dan masih banyak lagi penggunaan proses dalam industri
kimia. Maka salah satu cara untuk memahami mengenai distilasi yaitu dengan
pengamatan langsung dalam percobaan berikut ini. Distilasi merupakan salah satu
cara yang dilakukan untuk memisahkan satu komponen dari dua komponen atau lebih
berdasarkan perbedaan titik didih. Dalam skala kecilm produk yang mudah menguap
dipisahkan dari campuran liquid dengan menggunakan distilasi batch.
Pemisahan komponen yang memiliki titik didih yang dekat, sangat sulit
dilakukan menggunakan distilasi sederhana. Pemisahan kompleks kemungkinan tidak
dapat dipisahkan karena formasi azeotrop. Banyak variabel yang dapat
mempengaruhi proses distilasi seperti laju alir, temperatur, tekanan operasi, volatil
dari masing-masing komponen yang akan dipisahkan, luas permukaan kontak atau
jenis packing, konsentrasi umpan dan rasio refluks.
Distilasi adalah sistem perpindahan yang memanfaatkan perpindahan massa.
Masalah perpindahan massa dapat diselesaikan dengan dua cara yang berbeda.
Pertama dengan menggunakan konsep tahapan kesetimbangan (equilibrium stage)
dan kedua atas dasar proses laju difusi (difusional forces). Distilasi dilaksanakan
dengan rangakaian alat berupa kolom/menara yang terdiri dari piring (plate
tower/tray) sehingga dengan pemanasan komponen dapat menguap, terkondensasi,
dan dipisahkan secara bertahap berdasarkan tekanan uap/titik didihnya. Proses ini
memerlukan perhitungan tahap kesetimbangan.
Kolom distilasi dapat berfungsi sebagai sarana pemisahan karena sistem
perangkat sebuah kolom distilasi memiliki bagaian-bagian proses yang memiliki
fungsi-fungsi:
1. Menguapkan campuran fasa cair (terjadi di reboiler)

2. Mempertemukan fasa cair dan fasa uap yang berbeda komposisinya (terjadi di
kolom distilasi)
3. Mengondensasikan fasa uap (terjadi di kondensor)

Konsep pemisahan dengan cara distilasi merupakan sintesa pengetahuan dan
peristiwa-peristiwa:

1. Kesetimbangan fasa
2. Perpindahan massa
3. Perpindahan panas
4. Perubahan fasa akibat pemanasan (penguapan)
5. Perpindahan momentum

Keberhasilan penerapan cara distilasi bergantung pada pemahaman dan
ketersediaan data. Keseimbangan antar fasa uap dan cairan yang akan didistilasikan.
Data kesetimbangan uap cair diperoleh melalui eksperimen. Titik didih suatu
campuran bergantung pada tekanan dan komposisinya, demikian sebaliknya dengan
titik embun cairan. Untuk campuran biner yang mengikat Hukum Roult, tekanan
parsial dari komponen uap adalah sama dengan hasil kali fraksi mol dalam cairan
dengan tekanan murni pada temperatur yang sama.

P
A
0
= P
A
. X
A
P
B
= P
B
. X
A
. P
B
0
= P
B
(1-X
B
)
P
T
= P
A
0
+ P
B
P
T
= P
A
0
. X
A
+ P
B
0
(1-X
A
)

Dimana:
P
A
0
= Tekanan parsial dari komponen A
P
B
0
= Tekanan parsial dari komponen B
P
A
= Tekanan uap murni dari komponen A
P
B
= Tekanan uap murni dari komponen B
X
A
= Fraksi mol dari komponen A
X
B
= Fraksi mol dari komponen B
P
T
= Tekanan total dari komponen A dan B

Untuk suatu campuran biner, tekanan dan komposisinya akan berubah dengan
berubah temperatur dan tekanan. Temperatur akan berubah dengan berubahnya

komposisi, tekanan total yang diberikan memungkinkan untuk memilih berbagai
temperatur diantara kedua titik didih komponen.
Kolom distilasi merupakan kolom fraksionasi kontinyu yang dilengkapi
berbagai perlengkapan yang diperlukan dan mempunyai bagian rektifikasi (enriching)
dan bagian stripping. Umpan dimasukkan di sekitar pertengahan kolom dengan laju
tertentu. Tray tempat masuk umpan dinamakan feed plate. Semua tray yang terletak
di atas tray umpan adalah bagian rektifikasi (enriching section) dan semua tray di
bawahnya, termasuk feed plate sendiri, adalah bagian stripping. Umpan mengalir ke
bawah pada stripping section ini, sampai di dasar kolom di mana permukaan
ditetapkan pada ketinggian tertentu. Cairan itu lalu mengalir dengan gaya gravitasi ke
dalam reboiler. Reboiler adalah suatu penguap (vaporizer) dengan pemansan uap
(steam) yang dapat menghasilkan komponen uap (vapor) dan mengembalikannya ke
dasar kolom.
Komponen uap tersebut lalu mengalir ke atas sepanjang kolom. Pada ujung
reboiler terdapat suatu tanggul. Produk bawah dikeluarkan dari kolam zat cair itu
pada bagian ujung tanggul dan mengalir melalui pendingin. Pendinginan ini juga
memberikan pemanasan awal pada umpan melalui pertukaran kalor dengan hasil
bawah yang panas. Uap yang mengalir naik melalui bagian rektifikasi dikondensasi
seluruhnya oleh kondensor dan kondensatnya dikumpulkan dalam akumulator
(pengumpul D), di manapermukaan zat cair dijaga pada ketinggian tertentu. Cairan
tersebut kemudian dipompa oleh pompa refluks dari akumulator ke tray teratas.
Arus ini menjadi cairan yang mengalir ke bawah di bagian rektifikasi, yang
diperlukan untuk berinteraksi dengan uap yang mengalir ke atas. Tanpa refluks tidak
akan ada rektifikasi yang dapat berlangsung dan kondensasi produk atas tidak akan
lebih besar dari konsentrasi uap yang mngalir naik dari feed plate. Kondensat yang
tidak terbawa pompa refluks didinginkan dalam penukar kalor, yang disebut product
cooler dan dikeluarkan sebagai produk atas. Karena tidak terjadi azeotrop, produk
atas dan produk bawah dapat terus dimurnikan sampai tercapai kemurnian yang
diinginkan dengan mengatur jumlah tray dan refluks ratio. Distilasi kontinu dengan
refluks efektif memisahkan komponen-komponen yang volatilitasnya sebanding.
Dengan melakukan redistilasi berulang-ulang dapat diperoleh komponen yang hampir
murni karena jumlah komponen pengotor lain sedikit. Metoda ini dimodifikasi
menjadi lebih modern untuk diterapkan pada skala industri dengan dihasilkannya
distilasi metoda rektifikasi.


3. PROSEDUR KERJA
Rangkailah alat sesuai gambar berikut ini.

1. Isikan minyak/oli pada bath
pemanas listrik, dan
tempatkan bath tersebut pada
bagian bawah aalat
sedemikian rupa sehingga
labu pemanas tercelup
sebagian dalam bath
tersebut.
2. Isikan umpan ke dalam labu
pemanas.
3. Pastikan selang air
kondensor terhubung dengan
kran air dan air mengalir
pada outlet selang karet.
4. Hubungkan semua kabel
listrik pada alat-alat tersebut
diatas dengan sumber arus
listrik.
5. Hidupkan power pada alat
TRKI, dan setting keadaan
operasi sesuai penugasan.
6. Suhu dapat dilihat pada
termometer yang tersedia
7. Perolehan distilat.
8. Amati suhu kondensat, dan
ukur indeks bias sampel

1
2
3
5
7

4. PENUGASAN
No
Fraksi Mol
Feed, x
f

Rasio
Refluks
1 0,52 1:2
2 0,55 3:4
3 0,65 1:3
4 0,68 2:3
5 0,70 1:1

5. DATA PENGAMATAN
a. Table data kurva kalibrasi
Fraksi Mol
Indeks Bias
I II III

b. Table data bottom
Sampel
Indeks Bias
I II III

c. Table data distilat
Sampel
Indeks Bias
I II III


MODUL PERCOBAAN IV
EKSTRAKSI PADAT-CAIR
1. TUJUAN PERCOBAAN
Menentukan pengaruh jumlah tahap pencucian dan kecepatan putaran pengaduk
terhadap konsentrasi NaOH yang dihasilkan serta untuk mengetahui efisiensi reaktor.

2. DASAR TEORI
Ekstraksi adalah suatu metoda operasi yang digunakan dalam proses pemisahan
suatu komponen dari campurannya dengan menggunakan sejumlah massa bahan
(solvent) sebagai tenaga pemisah. Apabila komponen yang akan dipisahkan (solute)
berada dalam fase padat, maka proses tersebut dinamakan pelindihan atau leaching.
Proses pemisahan dengan cara ekstraksi, terdiri dari tiga langkah dasar, yaitu:

1. Proses penyampuran sejumlah massa bahan ke dalam larutan yang akan
dipisahkan komponen-komponennya
2. Proses pembantukan fase seimbang
3. Proses pemisahan kedua fase seimbang

Sebagai tenaga pemisah, solvent harus dipilih sedemikian hingga kelarutannya
terhadap salah satu komponen murninya adalah terbatas atau sama sekali tidak saling
melarutkan. Karenanya, dalam proses ekstraksi akan terbentuk dua fase cairan yang
saling bersinggungan dan selalu mengadakan kontak. Fase yang banyak mengandung
diluent disebut fase rafinat sedangkan fase yang banyak mengandung solvent
dinamakan ekstrak. Terbantuknya dua fase cairan, memungkinkan semua komponen
yang ada dalam campuran terbesar dalam masing-masing fase sesuai dengan
koefisien distribusinya, sehingga dicapai keseimbangan fisis.
Ekstraksi padat-cair biasa disebut leaching yaitu suatu proses pemisahan zat
yang dapat larut dari suatu padatan yang tidak dapat larut menggunakan pelarut cair.
Operasi ekstraksi padat-cair terdiri dari beberapa tahap yaitu:

1. Kontak antara padatan dan pelarut untuk mendapatkan perpindahan solute ke
dalam solvent.
2. Pemisahan larutan dari padatan sisa.


Dalam menganalisis proses leaching, syarat-syaratnya sebagai berikut:

1. Zat padat tidak larut dalam solvent.
2. Pelarut harus cukup untuk melarutkan semua solute.
3. Tidak ada absorbsi solute oleh zat padat.
4. Keseimbangan tercapai bila solute telah larut.

Anggapan ini harus diperhatikan walaupun pada dasarnya ada penyimpangan,
misalnya solute yang tertahan pada padatan dan tidak semua solute tersekstrak.
Untuk mempercepat pendispersian solute dari partikel padatan dapat dilakukan
dengan perlakuan pemanasan maupun dengna memperkecil ukuran partikel padatan.
Sehingga memperluas kontak permukaan antara material padatan dengan zat
pelarutnya. Untuk memperoleh jumlah oleoresin sangat dipengaruhi oleh jumlah
material padatan yang dilarutkan dalam pelarut, temperatur, ukuran bahan serta waktu
pelarutannya.
Ekstraksi padat cair banyak digunakan di industri kimia dimana metode
pemisahan mekanik dan termal tidak dapat dilakukan. Ekstraksi gula dari tebu,
minyak dari biji-bijian, produksi zat terlarut dengan konstentrasi tertentu dari material
padatan merupakan contoh proses leaching yang paling sering dilakukan di dunia
industri. Mekanisme proses leaching dilakukan dengan tiga tahapan, yaitu:

1. Difusi pelarut ke pori-pori partikel padatan.
2. Pelarut yang berdifusi melarutkan zat terlarut (perpindahan zat terlarut ke fasa
cairan).
3. Perpindahan zat terlarut dari pori-pori padatan ke larutan utama.

Prinsip dasar ekstraksi adalah berdasarkan kelarutan. Untuk memisahkan zat
terlarut yang diiginkan atau menghilangkan komponen zat terlarut yang tidak
diinginkan dari fasa padat, maka fasa padat dikontakkan dengan fasa cair. Pada
kontak dua fasa tersebut, zat terlarut terdifusi dari fasa padat ke fasa cair sehingga
terjadi pemisahan dari komponen padat.
Kecepatan ekstraksi dipengaruhi oleh beberapa faktor, yaitu:
1. Pelarut
Kelarutan zat terlarut (solute) dipengaruhi oleh sifat polar dan nonpolar pelarut.
Umunya senyawa polar akan larut dalam pelarut polar demikian juga sebaliknya.
Jenis pelarut yang umum digunakan untuk melarutkan oleoresin adalah heksana,
aseton, metanol, etanol, isopropanol dan metilen klorida. Pelarut ini harus
mempunyai sifat mudah dipisahkan dari hasil ekstraksinya. Perolehan oleoresin dari

kayu manis meningkat dengan meningkatnya temperatur dan pada hasil penelitian,
perolehan oleoresin tertinggi dicapai dengan pelarut etanol.

2. Temperatur
Umumnya ekstraksi akan berlangsung lebih cepat bila dilakukan pada
temperatur tinggi, tetapi pada oleoresin hal ini akan menyebabkan beberapa
komponen mengalami kerusakan. Temperatur optimum untuk menghasilkan
oleoresin adalah 50C.
3. Ukuran Bahan
Ukuran bahan mempengaruhi waktu ekstraksi. Ukuran bahan yang lebih halus
akan memberikan luas bidang kontak yang lebih besar dengan pelarut, jika ukuran
bahan lebih besar, maka pelarut akan membutuhkan waktu yang lebih lama untuk
mengekstrak semua oleoresin.
Laju ekstraksi ditentukan oleh luas permukaan kontak antara zat terlarut dengan
pelarut. Pada minyak atsiri dan sinamaldehid daun kayu manis tertinggi diperoleh
pada derajat kehalusan bahan 40-60 mesh yaitu: 4,63%-5.9%.

4. Waktu Pengontakan
Waktu pengontakan yaitu lamanya kontak antara material padatan dengan
pelarut. Lama ekstraksi berpengaruh pada rendemen oleoresin dan sisa pelarut yang
dihasilkan. Waktu optimum menghasilkan oleoresin adalah 4 jam.

3. PROSEDUR PERCOBAAN
Langkah-langkah operasi ekstraksi bertahap 4 dengan aliran berlawanan
ditunjukkan pada gambar berikut:


Gambar 1 Diagram Ekstraksi Padat-Cair
1. Langkah 1 sampai dengan langkah 4 merupakan langkah pendahuluan, sedang
langkah-langkah 5 sampai dengan 8 adalah langkah operasi yang
sesungguhnya. Diharapkan pada langkah yang disebut terakhir ini operasi telah
berada pada keadaan tunak.
2. Jumlah tahap yang digunakan pada operasi ini adalah empat tahap.

3. Pada langkah pertama, campuran larutan jenuh Na
2
CO
3
dan bubur CaO dengan
perbandingan 1:1 dimasukkan ke dalam erlenmeyer 4; kemudian pada
campuran ditambahkan sejumlah tertentu aquadest.

4. Kemudian Diaduk

5. Setelah diaduk dan dibiarkan selama 5 menit, larutan dipisahkan dari padatan
yang ada.

6. Pada langkah kedua, pelarut baru ditambahkan ke dalam erlenmeyer 4 yang
masih berisi padatan sisa pada langkah pertama.


7. Setelah diaduk dan dibiarkan selama jangka waktu tertentu, larutan dipisahkan
dari padatannya, dan ditambahkan ke dalam erlenmeyer 3 yang telah diisi
campuran larutan jenuh soda abu Na
2
CO
3
dan bubur CaO.
8. Demikian seterusnya, langkah-langkah percobaan ini dilakukan seperti yang
digambarkan skema di atas.

4. DATA PENGAMATAN
Tahap

Reaktor

Berat
Ekstrak
(gr)
Konsent
rasi
NaOH
(gr/lt)
Berat
NaOH
(gr) Ws
Berat air
(gr)
Efisiensi
(%)
total
(%)
1

2

3

4

5

6


7

8

Tahap

Reaktor

Berat
Ekstrak
(gr)
Konsent
rasi
NaOH
(gr/lt)
Berat
NaOH
(gr) Ws
Berat air
(gr)
Efisiensi
(%)
total
(%)
1

2

3

4

5


6

7

8


MODUL PERCOBAAN V
OVEN DRYER
1. TUJUAN PERCOBAAN
Menentukan kurva karakteristik pengeringan dan memelajari pengaruh variable
operasi peralatan yaitu AFC (air flow control), TC (temperature control) dan variabel
mesh bahan.

2. DASAR TEORI
Pada dasarnya pengeringan zat padat berarti pemisahan sejumlah kecil air atau
zat cair lainnya dari bahan padatan, sehingga mengurangi kandungan sisa zat cair di
dalam zat padat tersebut. Pengeringan biasanya merupakan langkah akhir dari
sederetan operasi dan hasil pengeringan biasanya langsung siap untuk dikemas.
Contoh zat padat basah seperti kayu, kapas, kertas yang dapat dikeringkan dengan
cara menghembuskan udara (gas) panas yang tak jenuh pada bahan yang akan
dikeringkan. Air atau cairan lain menguap pada suhu yang lebih rendah dari titik
didihnya karena adanya perbedaan kandungan uap air pada bidang antar muka bahan
padat gas dengan kadnungan uap air pada fasa gas.
Pengeringan pada umumnya diartikan sebagai suatu upaya untuk memisahkan
sejumlah air atau zat cair lainnya dari bahan padat, sehingga mengurangi kandungan
sisa zat cair di dalam zat padat itu sampai suatu nilai rendah yang dapat diterima
(McCabe, 1990). Geankoplis (1993) mendefenisikan pengeringan sebagai proses
penghilangan sejumlah kecil kandungan air dalam bahan. Pengeringan adalah suatu
peristiwa perpindahan massa dan energi yang terjadi dalam pemisahan cairan atau
kelembaban dari suatu bahan sampai batas kandungan air yang ditentukan dengan
menggunakan gas sebagai fluida sumber panas dan penerima uap cairan
(Treyball,1985).
Pengeringan biasanya merupakan langkah terakhir dari sederetan operasi dan
hasil pengeringan umumnya siap dikemas. Proses pemisahan dengan menggunakan
panas lainnya yaitu evaporasi. Berbeda dengan pengeringan, evaporasi merupakan
proses penghilangan sejumlah besar kandungan air dari bahan. Pada evaporasi, air
dihilangkan sebagai uap pada titik didihnya. Sedangkan pada pengeringan, air
dihilangkan sebagai uap oleh udara (Geankoplis, 1993).
Tujuan pengeringan antara lain sebagai sarana pengawetan makanan.
Mikroorganisme yang mengakibatkan kerusakan makanan tidak dapat berkembang

dan bertahan hidup pada lingkungan dengan kadar air yang rendah. Selain itu, banyak
enzim yang mengakibatkan perubahan kimia pada makanan tidak dapat berfungsi
tanpa kehadiran air. Tujuan kedua adalah untuk meminimalkan biaya distribusi bahan
makanan karena makanan yang telah dikeringkan akan memiliki berat yang lebih
rendah dan ukuran yang lebih kecil (Geankoplis, 1993).
Kurva karakteristik pengeringan menunjukkan hubungan antara kandungan air
di dalam padatan sebagai fungsi waktu. Selain itu dapat pula dinyatakan dalam
hubungan antara laju pengeringan dan kandungan air. Secara umum kurva
pengeringan terdiri atas dua bagian, yaitu periode laju pengeringan konstan dan
periode laju pengeringan menurun (Treybal, 1985).
Pengeringan sebenarnya merupakan operasi rumit yang meliputi perpindahan
kalor (konveksi) dan massa (difusi) air secara transien serta beberapa laju proses,
seperti transformasi fisik atau kimia yang dapat menyebabkan perubahan mutu hasil
maupun mekanisme perpindahan kalor dan massa (Mujumdar, 2000 dalam Ariadi,
2009).
Mekanisme pengeringan meliputi dua proses perpindahan yaitu perpindahan
kalor dan perpindahan massa uap air dengan mengkondisikan udara pengering. Proses
perpindahan kalor terjadi karena suhu bahan lebih rendah daripada suhu udara
pengering yang dialirkan di sekelilingnya. Udara panas yang dialirkan ini akan
meningkatkan suhu bahan dan menyebabkan tekanan uap air bahan menjadi lebih
tinggi daripada tekanan uap air di udara, sehingga terjadi perpindahan massa uap air
dari bahan ke udara. Apabila tekanan parsial uap air dalam bahan ternyata lebih besar
daripada tekanan parsial udara sekitarnya, maka uap air akan mengalir dari dalam
bahan. Sebaliknya, apabila tekanan parsial uap air di luar bahan lebih tinggi, maka
uap air akan mengalir masuk ke dalam bahan. Dan apabila tekanan parsial uap air di
dalam bahan sama besarnya dengan tekanan parsial uap di luar bahan maka dalam
keadaan demikian tidak akan terjadi pergerakan uap air serta dalam keadaan demikian
ini terjadi moisture equilibrium content atau kadar air yang seimbang (Harrington,
1972 dalam Kartasapoetra, 1992 dalam Ariadi 2009).
Pada saat berlangsungnya proses pengeringan, laju perpindahan kalor dapat
dihubungkan dengan laju perpindahan massa uap air ke udara (Earle,1983 dalam
Ariadi 2009). Proses pengeringan tidak dapat berlangsung dalam suatu waktu
sekaligus, namun diperlukan adanya waktu istirahat (tempering time), yaitu waktu
yang dibutuhkan oleh seluruh air di dalam bahan untuk mencapai keseimbangannya.
Prinsip pengeringan sangat erat kaitannya dengan prinsip difusi. Proses difusi
ini terjadi karena perbedaan konsentrasi kandungan air antara bagian dalam bahan
dengan permukaan bahan. Akan tetapi pada prinsip pengeringan kapiler (capillary)

yang terjadi bukan merupakan proses difusi melainkan tegangan permukaan antara air
dan padatan pada laluan antar pori-pori bahan. Adanya tegangan permukaan tersebut
menyebakan terjadinya driving force (gaya dorong) sehingga air akan terdorong ke
permukaan padatan (Geankpolis, 1993).
Faktor-faktor yang mempengaruhi pengeringan dapat digolongkan menjadi dua
yaitu faktor yang berhubungan dengan sifat bahan yang dikeringkan atau disebut
faktor internal, meliputi ukuran bahan, kadar air awal dari bahan dan tekanan parsial
di dalam bahan, dan faktor yang berhubungan dengan udara pengering atau disebut
sebagai faktor eksternal, yaitu suhu, kelembaban dan kecepatan volumetrik aliran
udara pengering (Annonymous, 2011).
Alat pengering yang digunakan dalam percobaan ini adalah oven dryer, dimana
proses pengeringan ini dilakukan dengan mengkontakkan udara panas yang mengalir
melalui bagian bawah tray dengan sampel yang akan dikeringkan. Pengeringan
berlangsung secara adiabatik, karena sampel berhubungan atau kontak langsung
dengan udara. Tipe pergerakan udara panas dalam proses pengeringan ini adalah
through circulation drying atau pengeringan sirkulasi tembus, yaitu gas ditiupkan
melalui hamparan padat butiran kasar yang ditempatkan di atas tray pendukung.
Keuntungan dari tipe ini adalah besarnya permukaan kontak antara udara panas
dengan bahan yang dikeringkan. Untuk mencegah terjadinya entrainment atau
terbawanya bahan oleh udara, maka kecepatan udara harus rendah. Pengeringan
secara fluidisasi ini banyak digunakan untuk pengeringan butiran padatan seperti biji-
bijian, pupuk, bahan kimia, obat-obatan dan mineral. Pada pengering jenis ini, bahan
padatan yang akan dikeringkan dikontakkan dengan udara pengering yang bergerak
dengan laju tertentu sehingga padatan terfluidisasi. Pengeringan dengan metode ini
mempunyai keunggulan utama yaitu laju transfer panas dan massa antara fase padat
dan gas yang relatif tinggi dibanding metode lain (Srinivasakannan, 2002).
Pretreatment sampel
1. Rendamlah sampel pada larutan dengan konsesntrasi sesuai dengan penugasan
yang diberikan.
2. Biarkan sampel terendam pada larutan tersebut selama lebih kurang 3 jam.
3. Setelah 3 jam pisahkan sampel dari larutan.
4. Sampel yang telah terpisah disimpan pada wadah tanpa terkena cahaya matahari
dalam waktu lama ataupun kontak panas baik langsung ataupun tak langsung.

Prosedur menjalankan oven dryer
1. Diperiksa switch masih dalam keadaan off.

2. Dihidupkan breaker dengan menekan
tombol switch on.
3. Dioperasikan dan dilihat temperatur bola
basah dan bola kering.

4. Pintu oven dryer ditutup dan dihidupkan
fan dengan menekan switch on, tombol
kecepatan fan diputar dan dicek bahwa fan
bekerja dengan baik.
5. Pada saat fan beroperasi, dihidupkan heater
dengan menekan switch on. Tombol power
ditekan dan dicek bahwa udara telah
dipanaskan oleh elemen listrik bagian
bawah fan.
Note: Elemen panas tertutup secara
thermostatically. Pada saat panas
berlebihan, power akan terputus pada
elemen sampai temperatur operasi normal
dicapai. Hal ini akan berlangsung dengan
operasi fan pada kecepatan penuh.


Prosedur pelaksanaan praktikum
1. Sampel yang telah dilakukan pretreatment sebelumnya ditimbang, dicatat
hasilnya. Selanjutnya sampel dimasukkan ke dalam oven dryer yang telah
dinyalakan sesuai dengan prosedur sebelumnya.
2. Setiap interval waktu yang ditentukan, sampel dikeluarkan dan ditimbang.
Berat sampel yang ditimbang dicatat.
3. Setelah berat sampel konstan, sampel ditimbang untuk terakhir kalinya dan
dimasukkan ke oven selama 24 jam untuk diketahui berat bone dry (kering
tulang).
4. Setelah 24 jam, berat sampel kering tulang dicatat.
4. PENUGASAN
No
Temperatur
Pemanasan
(C)
Bahan/Sampel
Percobaan
Jumlah
Sampel
Interval
Waktu
Pengukuran
(Menit)
Larutan
Konsentrasi
Perendaman
(%)
1 60
Wortel
(D=2,T=1)
3 10 Air 0,5
2 65
Lobak
(D=3,T=2)
4 20
Larutan
gula
5
3 70
Kentang
(P=2,L=2,
T=2)
5 30
Larutan
garam
10
4 75 Kacang hijau 6 40 Alkohol 15
5 80 Kacang merah 7 50 NaOH 20
6 85
Spons tebal
(P=2,L=2)
8 60 Formalin 30
7 90
Batang kuda-
kuda (L= 3)
9 50
8 95
Triplek
(P=2,L=2)
10 96
9 100
Tanah liat
(bola, D=2)
100
10 110
Kertas jeruk
(P=2,L=2)


*) P = Panjang (cm), L = Lebar (cm), T = Tebal (cm), D = Diameter (cm)

5. DATA PENGAMATAN
Sampel Berat Basah (kg) Berat Kering (kg) Berat bone dry (kg)

No
Variabel
Perhitungan
No Variabel Perhitungan No
Variabel
Perhitungan
1 Berat sampel 3 Kebasahan (Humidity) 1 Panas Laten
2 Waktu 4 Laju Pengeringan 2 Perendaman

t (menit) T
d
(
o
C) T
w
(
o
C) Berat Sampel (kg)


*) T
d
= Temperatur bola kering (dry bulb temperature), T
w
= Temperatur bola basah
(wet bulb temperature)

t (menit) T
d
(
o
C) T
w
(
o


*) T
d
w

t (menit) T
d
(
o
C) T
w
(
o


*) T
d
w


MODUL PERCOBAAN VI
PEMBUATAN BIODIESEL DENGAN PROSES
TRANS-ESTERIFIKASI MINYAK NABATI
1. TUJUAN PERCOBAAN
Untuk mempelajari pengaruh perbandingan rasio minyak dan alkohol terhadap
perolehan yield biodiesel yang dihasilkan melalui proses transesterifikasi minyak
nabati dengan etanol menggunakan katalis basa yaitu NaOH.

2. DASAR TEORI
Penggunaan minyak nabati untuk bahan bakar sebenarnya telah dicoba sejak
awal abad 20 ditandai dengan uji coba sebuah mesin oleh Rudolf Diesel pada tahun
1900 dengan menggunakan minyak kacang tanah (Ma dan Hanna, 1999). Akan tetapi
hal ini tidak berkembang lebih lanjut karena permasalahan teknis yang terjadi pada
mesin. Semakin banyak ditemukan cadangan minyak bumi dan terjadi eksploitasi
besar-besaran terhadap minyak bumi sehingga harga minyak bumi menjadi sangat
murah dibandingkan harga minyak nabati.
Isu sumber energi alternatif kemudian berkembang akhir-akhir ini seiring
semakin langkanya sumber minyak bumi dan harganya semakin mahal.
Kererntanannya terhadap pertumbuhan ekonomi telah mendorong berbagai pihak,
termasuk pemerintah dan kalangan peneliti untuk mencari sumber alternat ive yang
bersifat berkelanjutan (sustainable) dan murah. Hal ini dapat dilakukan dengan
beralih pada sumber daya terbaharui (Renewable Resources) yang dieksplorasi secara
intensif, seperti hasil perkebunan atau kehutanan yang dikelola secara efektif dan
efeisien. Salah satu pilihan sumber alternatif adalah Biodiesel. Berbagai penelitian
telah dilakukan sehubungan dengan biodiesel, baik dari pengembangan teknologi
yang ada, pencarian teknologi proses inovatif yang lebih efisien, pemanfaatan bahan
baku terbaharui dan daur-ulang.

Minyak dan Lemak Sebagai Bahan Bakar
Penggunaan minyak nabati sebagai bahan bakar telah dimulai oleh Rudolf
Diesel pada mesin berbahan bakar minyak kacang tanah yang dikembangkannya pada
tahun 1900. Akan tetapi berbagai kendala teknis dan operasional mulai muncul jika

minyak nabati ini digunakan secara langsung pada mesin diesel, khususnya untuk
mesin tipe injeksi langsung antara lain (Ma dan Hanna, 1999):

a. Pembentukan kerak (Coking) pada injector yang dapat menghambat atomisasi
bahan bakar, bahkan dapat meyumbat atomizer.
b. Pengendapan karbon
c. Merusak oil Rings
d. Pengentalan minyak pelumas karena terkontaminasi minyak nabati.

Kerugian lain adalah viskositasnya yang tinggi (11-17 kali dari minyak diesel),
derajat volatilitasnya yang rendah menyebabkan pergerakan pada mesin karena
penguapan dan pembakaran tidak sempurna. Pada suhu tinggi polimerisasi asam
lemak tak jenuh terjadi yang menimbulkan penggumpalan dan akhirnya pengentalan
(gumming). Hal ini tidak terjadi pada lemak karena kandungan asam lemak tak
jenuhnya relatif rendah. Sedangkan lemak karena titik didih dan viskositasnya yang
tinggi tidak dapat digunakan pada mesin diesel, walaupun dicampur pada dengan
minyak diesel konvensional (Foglia dkk, 2000). Dengan demikian minyak nabati dan
lemak jarang dan boleh dikatakan tidak pernah dikembangkan lagi sebagai bahan
bakar alternatif.

Biodiesel
Sejumlah penelitian telah membuktikan bahwa trigliserida dapat dikonversi
menjadi alkil ester asam lemak (fatty acid methyl esters) yang mempunyai sifat mirip
dengan minyak diesesl konvensional. Proses konversi ini dikenal sebagai trans-
esterifikasi.
Biodiesel terdiri dari metal ester minyak nabati, dimana rantai karbon
trigliserida diubah secara kimia menjadi ester dan asam lemak. Rantai hidrokarbon
biodiesel pada umumnya terdiri dari 16-20 atom karbon, berupa sifat kimia biodiesel
membuatnya dapat terbakar dengan sempurna, dan mengikat pembakaran pada
campurannya dengan bahan bakar diesel dari minyak bumi (Leung,dkk. 2006).

Produksi Biodiesel
Sejumlah proses telah ditawarkan untuk pembuatan biodiesel, diantaranya
adalah transesterifikasi, esterifikasi, hidrolisis, biokatalisis, dan transesterifikasi tanpa
katalis. Untuk proses yang melibatkan katalis, biasanya berlangsung pada fasa
homogen, sedangkan proses heterogen belum berkembang lagi. Metode yang paling

umum dipakai adalah transesterifikasi karena proses ini adalah yang dipandang paling
ekonomis. Sebagai besar proses produksi biodiesel yang telah diaplikasikan pada
komersil menggunakan katalis basa, seperti NaOH atau KOH (Ma dan Hanna, 1999).
Pertimbangan utama adalah proses dapat berlangsung pada suhu lebih rendah dan
waktu reaksi lebih cepat dibandingkan proses menggunakan katalis asam seperti
H
2
SO
4
atau KCl. Kelemahan berbasis katalis basa adalah bahan baku minyak harus
bebas adalah bahan baku minyak harus bebas air dan asam lemak bebas. Kehadiran
air menyebabkan hidrolisis ester yang terbentuk dan produk hidrolisis yang
membentuk sabun bersifat irreversible. Sedangkan asam lemak bebas tidak mampu
diesterifikasi oleh katalis basa. Sebaliknya katalis asam tidak terlalu dipengaruhi oleh
adanya air, dan asam lemak bebas yang dapat dirubah menjadi ester juga (Liu, 1994).

Transesterifikasi
Transesterefikasi adalah reaksi antara lemak dengan alcohol untuk
menghasilkan ester dan produk samping berupa gliserol. Seperti diperlihatkanpada
gambar 1. Reaksi berlangsung bolak- balik (reversible) sehingga jumlah alcohol yang
berlebih biasanya diperlukan untuk mendorong kesetimbangan reaksi kearah sisi
produk. Stoiometri reaksi adalah 3:1 (alcohol:lemak), tetapi dalam praktek umumnya
rasio dinaikan menjadi 6:1 untuk memberikan yield produk yang lebih banyak.
Dalam reaksi ini, katalis digunakan untuk mempercepat reaksi reaksi dan dapat
berupa basa, asam atau enzim (Madan Hanna, 1999). Basa yang sering dipakai antara
lain NaOH, KOH, sodium dan potassium alkoksida, tetapi KOH adalah yang paling
sering digunakan karena paling ekonomis dan mudah didapat. Dibanding katalis
asam, katalis basa menghasilkan reaksi dengan laju lebih cepat sehingga lebih sering
dipakai dalam skala komersil. Hanya alkohol sederhana yang dapat digunakan pada
transesterifikasi seperti methanol, etanol, propanol, butanol dan amil alcohol. Selama
ini methanol paling sering digunakan pada skala komersil karena sifat fisik dan
kimianya menguntungkan, yaitu alcohol dengan rantai terpendek dan bersifat polar.
Akan teapi sekarang etanol menjadi pilihan menarik karena berasal dari sumber
terbaharui dan lebih aman (less toxic) dibandingkan metanol.

Alat
Alat yang digunakan pada percobaan ini adalah:
1. Labu leher tiga (1 liter)
2. Pemanas listrik
3. Kondensor

4. Termometer
5. Corong pemisah
6. Bekker glass
7. Viskometer Oswald
8. Piknometer
9. Stopwacth

Proses Transesterifikasi
Reaksi transesterifikasi dilakukan pada sebuah reaktor berpengaduk (labu
leher tiga) yang dilengkapi dengan thermometer dan pemanas listrik. Mula-
mula hitung kebutuhan minyak nabati dan etanol untuk memdapatkan
campuran minyak nabati dan etanol dengan rasio minyak sesuai penugasan.
Minyak nabati dipanaskan samapi suhu mencapai 35C, selanjutnya
ditambahkan 70% etanol yang diisi ke dalam reaktor dan diaduk hingga suhu
mencapai 40C. Kemudian dimasukkan katalis NaOH (sesuai penugasan) yang
sudah dilarutkan dalam sisa etanol ke dalam larutan. Reaksi dilakukan selama
90 menit dan setelah reaksi selesai, pengadukan dan pemanasan dihentikan.
Kemudian campuran reaksi didinginkan. Selanjutnya campuran reaksi
dipindahkan ke corong pemisah.


Tahap Pemisahan
Pada corong pemisah campuran reaksi didiamkan selama 12 jam untuk
mencapai pemisahan yang sempurna antara dua fasa cair. Cairan bagian atas
(lapisan ester) dipisahkan dari cairan bagian bawah (lapisan gliserol) dengan
metode dekantasi dan cairan bagian bawah dialirkan keluar sehingga diperoleh
cairan ester yang tinggal dalam corong pemisah. Etanol tidak bereaksi dan
katalis terdistribusi pada kedua lapisan.

Tahap Pencucian
Lapisan ester diperkirakan masih mengandung etanol sehingga perlu
dilakukan pencucian, pencucian dilakukan dengan menggunakan air hangat
pada suhu 50
0
C yang disemprot secara perlahan dari bagian atas kolom sampai
diperoleh lapisan ester (biodiesel) yang berwarna kuning jernih. Selama proses
pencucian, sejumlah ester membentuk emulsi dengan air, sehingga diperlukan
waktu 8-12 jam untuk mendapatkan pemisahan yang baik antara lapisan ester
(biodiesel) dan lapisan air yang membawa sisa etanol.

4. PENUGASAN
Minyak yang digunakan untuk percobaan ini adalah sebagai berikut:
a. Minyak curah
b. Minyak Kelapa

Rasio perbandingan antara minyak dan etanol adalah sebagai berikut:
a. 1 : 3
b. 1 : 3,5
c. 1 : 3,7
d. 1 : 4

Jumlah katalis yang di tambahkan dalam percobaan ini:
a. 1 %
b. 1,5 %
c. 2 %
d. 2,5 %


5. DATA PENGAMATAN
Rasio
Yield
Biodiesel (%)
Biodiesel
(mm
2
/S)

Gliserol
(mm
2
/S)
Biodiesel
(gr/ mL)
Gliserol
(gr/ mL)

Modul Lab Otk II

Diunggah oleh

Informasi Dokumen

Hak Cipta

Format Tersedia

Bagikan dokumen Ini

Bagikan atau Tanam Dokumen

Opsi Berbagi

Apakah menurut Anda dokumen ini bermanfaat?

Apakah konten ini tidak pantas?

Hak Cipta:

Format Tersedia

Modul Lab Otk II

Diunggah oleh

Hak Cipta:

Format Tersedia

E-Modul Laboratorium Operasi Teknik Kimia

Jurusan Teknik Kimia Fakultas Teknik Universitas Syiah Kuala

Anda mungkin juga menyukai