PERCOBAAN 3

PEMISAHAN SENYAWA ORGANIK: Ekstraksi dan Isolasi

Kafein dari Daun The serta Uji Alkaloid
Tanggal Praktikum : 2 Oktober 2014
Tanggal pengumpulan : 9 Oktober 2014

Disusun Oleh:
Jonathan Berlian Kurniawan
10613073
Kelompok 8

Asisten:
Aryo Putra Purwanto
10612011






LABORATORIUM KIMIA ORGANIK
PROGRAM STUDI KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA & ILMU PENGETAHUAN ALAM
INSTITUT TEKNOLOGI BANDUNG
2014
I. TUJUAN PERCOBAAN
Tujuan dari percobaan pemisahan dan pemisahan senyawa organik: ekstraksi
dan isolasi kafein dari daun the serta uji alkaloid adalah sebagai berikut
1. Menentukan titik leleh dari Kristal kafein yang terbentuk
2. Menentukan nilai Rf dari masing-masing noda pada uji kromatografi

II. TEORI DASAR
Kafein adalah senyawa yang termasuk dalam golongan alkaloid.
Alkaloid adalah senyawa yang mengandung atom nitrogen dalam strukturnya
dan banyak ditemukan dalam tanaman. Senyawa alkaloid umumnya memiliki
rasa pahit dan seringkali memiliki sifat fisilogis aktif bagi manusia.
Kromatografi bermanfaat untuk menguraikan suatu campuran.
Dalam kromatografi, komponen-komponen terdistribusi dalam dua fase, fase
diam dan fase gerak. Transfer massa antara fase bergerak dan fase diam
terjadi bila molekul-molekul campuran terserap pada permukaan partikel-
partikel ke dalam sejumlah cairan yang terikat pada permukaan. Laju
perpindahan suatu molekul zat terlarut tertentu di dalam kolom atau lapisan
tipis zat penyerap secara langsung berhubungan dengan bagian-bagian
molekul tersebut di antara fase bergerak dan fase diam. Jika ada perbedaan
penahanan secara selektif, maka masingmasing komponen akan bergerak
sepanjang kolom dengan laju yang tergantung pada karakteristik masing-
masing penyerapan. (Khopkar, 2008)
Dengan menggunakan cara kromatografi, pemisahan dalam banyak
keadaan lebih cepat dan efektif dari pada sebelumnya dan banyak pemisahan,
dapat berhasil yang tidak akan dapat diusahakan dengan teknik lain.,
pendobrakan yang tidak ada bandingnya dalam biokimia mendapatkan
pengertian dan fungsienzim dan protein yang lain telah berasal secara
langsung dari penggunaan kromatografi dalam penelitian biologik.
(Underwood, 1999)
KLT merupakan cara analisis cepat yang memerlukan bahan sedikit,
baik penyerap maupun cuplikannya. KLT dapat digunakan untuk
memisahkan senyawa yang hidrofobik seperti lemak dan karbohidrat. KLT
dapat digunakan untuk menentukan eluen pada analisis kromatografi kolom
dan isolasi senyawa murni dalam skala kecil. Pelarut yang dipilih untuk
pengembang pada KLT disesuaikan dengan sifat kelarutan senyawa yang
dianalisis. Sebagai fase diam digunakan silika gel, karena tidak akan bereaksi
dengan senyawa atau pereaksi yang reakstif. (Wiryawan, 2011)

III. DATA PENGAMATAN
Pada percobaan kali ini diperoleh data titik leleh kafein, nilai Rf pada uji
komatografi, dan uji alkaloid.
3.1 Titik leleh kafein
Titik leleh yang didapat adalah 217
0
C -232
0
C

3.2 Nilai Rf pada uji kromatografi dengan tinggi eluen 3,7 cm
Jenis Eluen Tinggi Noda (cm) Nilai Rf
Eluen etil asetat-
metanol (3:1)
2,3 0,62
Eluen etil kloroform-
metanol (9:1)
1,8 0,49













3.3 Uji Alkaloid
Pereaksi Foto Keterangan
Meyer

Ada endapan
berwarna kuning
muda
Dragendorff

Ada endapan
berwarna jingga


IV. PEMBAHASAN
Pada percobaan kali ini kita akan melakukan pemisahan atau ekstraksi
senyawa kafein dari daun teh. Untuk mendapatkan kafein dilakukan ekstraksi
dari larutan teh. Teh ini dilarutkan dengan air yang mendidih dan
ditambahkan Natrium Karbonat. Natrium Karbonat ini adalah garam non
polar yang dapat terurai di dalam air menjadi ion Na
+
yang mengikat kafein
dan CO
3
-
yang mengikat H
2
O membentuk HCO
3
(suatu asam). Setalah itu
ditambahkan lagi larutan diklorometana yang berfungsi untuk mengikat
kafein karena kepolaran kafein dalam larutan diklorometana lebih besar dari
kepolarannya dengan air, sehingga kafein dapat terpisah dari air (Pasto,
1992). Setelah penambahan ini larutan the ini didekantasi dan didapatkan
Kristal Kafein.
Pada praktikum kali ini didapatkan Kristal kafein. Kristal kafein ini
kemudian dihitung titik lelehnya dan didapatkna bahwa titik leleh Kristal
kafein ini adalah 217
0
C-232
0
C. jika dibandingkan dengan literatur dimana
titik leleh kafein adalah 238
0
C (Sciencelab, 2013), maka percobaan ini bisa
dianggap sudah sesuai dengan literature karena persen kesalahannya dibawah
5% atau hanya 2,521% saja.
Pada percobaan selanjutnya dalam praktikum ini, kita akan menguji
kromatografi lapis tipis (KLT) dari Kristal kafein yang didapat dalam
praktikum kali ini. Eluen yang dipakai pada praktikum kali ini adalah etil
asetat-metanol (3:1) dan kloroform-Metanol (9:1). Dari praktikum ini
didapatkan bahwa nilai Rf pada eluen etil asetat-metanol (3:1) lebih besar dari
yang eluen kloroform-metanol (9:1) yaitu 0,62 untuk eluen etil asetat-metanol
(3:1) dan 0,49 untuk eluen kloroform-metanol (9:1). Dari data ini dapat
disimpulkan bahwa eluen etil asetat-metanol lebih baik untuk uji KLT dari
kafein. Karena semakin terbawa fase geraknya maka semakin dekat
kepolarannya. (Clark, 2007)
Dalam praktikum kali ini dilakukan juga uji alkaloid. Uji alkaloid ini
dilakukan untuk membuktikan apakah Kristal yang dihasilkan benar
merupakan Kristal kafein, karena kafein seharusnya termasuk dalam jenis
alkaloid. Pada percobaan ini, pereaksi yang dipakai adalah pereaksi Meyer
dan Dragendorff. Pereaksi Meyer ini mengandung Na-Pb-iodida. Sedangkan
pereaksi Dragendorff yang mengandung Na-Bi-lodida. Pada percobaan ini
pencampuran kafein dengan pereaksi Meyer menghasilkan endapan berwarna
kuning muda, yang dimana endapan ini membuktikan bahwa ada alkaloid
dalam larutan tersebut. Pada pencampuran kafein dengan pereaksi
Dragendorff menghasilkan endapan berwarna jingga. Ini membuktikan
bahwa adanya alkaloid dalam larutan tersebut. Percobaan ini berhasil karena
sudah sesuai dengan literatur dan dapat dibuktikan bahwa Kristal yang
terbentuk merupakan Kristal kafein karena mengandung alkaloid.

V. KESIMPULAN
Kesimpulan dari percobaan dari pemisahan dan pemurnian zat padat:
rekristalisasi dan titik leleh adalah sebagai berikut:
1. Titik leleh kafein berdasarkan percobaan ini adalah 217
0
C -233
0
C
2. Nilai Rf dengan eluen etil asetat-metanol (3:1) adalah sebesar 0,62 dan Rf
dengan elue kloroform-metanol (9:1) adalah sebesar 0,49


DAFTAR PUSTAKA

Clark J. 2007. Thin layer chromatography.
http://www.chemguide.co.uk/analysis/chromatography/thinlayer.html
diakses 8 oktober 2014
Khopkar. 2003. Konsep Dasar Kimia Analitik, Universitas Indonesia, Jakarta.
Posto, D., Johnson, C., Miller, M.1992. Experiments and Techniques in Organic
Chemistry. New Jersey : Prentice Hall, Inc.
Sciencelab. 2013. Material Safety Data Sheet Caffeine MSDS
http://www.sciencelab.com/msds.php?msdsId=9927475. Diakses 8 Oktober
2014
Sharma, Veena dan R. Paliwal. 2013. Preliminary phytochemical investigation
and thin layer chromatography profiling of sequential extracts of Moringa
oleifera pods. International Journal of Green Pharmacy. India
Solomons, T.W. Graham., Fryhle, Craig B. 2011. Organic Chemistry Tenth
Edition. New Jersey : John Wiley & Sons, Inc.
Underwood. 1999. Analisis kimia Kuantitatif, PT Erlangga, Jakarta.
Wiryawan, A. 2011. Pemisahan dengan Kromatografi Tipis dan Kromatografi
Kolom. http://www.chem-is-try.org. Diakses pada 8 Oktober 2014.