Anda di halaman 1dari 9

Laporan Praktikum KI 2221

Cara Pemisahan dan Elektrometri


Percobaan 08
Kromatografi Gas-Cair

Nama : Joshua Anugerah Purwadi
NIM : 10512074
Kelompok : 07
Tanggal Praktikum : 25 Februari 2014
Tanggal Pengumpulan : 4 Maret 2014
Asisten : Novia Nelza 20512032
Rustianingsih 20513066










Program Studi Kimia
Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam
Institut Teknologi Bandung
2014

Kromatografi Gas-Cair
A. Tujuan Percobaan

1. Memisahkan komposisi campuran alkohol dengan menggunakan metode
kromatografi gas cair

B. Prinsip Percobaan

Teknik kromatografi gas cair digunakan untuk menentukan komposisi
senyawa-senyawa yang mudah menguap atau dapat diuapkan, baik berupa
senyawa organic ataupun anorganik. Pemisahan senyawa terjadi akibat partisi dari
komponen pada fasa gerak dan fasa diam yang terdapat dalam kolom sehingga
setiap komponenakan bergerak melalui kolom dengan kecepetan yang berbeda-
beda dan membentuk kromatogram.
Karena waktu retensi dan volume retensi merupakan sifat karakteristik dari
suatu komponen, maka besaran kromatografi dapat digunakan untuk keperluan
identifikasi melalui perbandingan luas puncak kromatogram standar dengan
sampel.

Sampel dimasukkan ke dalam kolom dengan menggunakan syringe melalui
gerbang injeksi yang suhunya sangat tinggi. Sampel akan teruapkan dan selanjutnya
akan dibawa ke dalam kolom oleh gas pembawa. Gas pembawa biasanya adalah gas
inert. Di dalam kolom akan terjadi proses pemisahan. Pemisahan terjadi akibat
perbedaan distribusi/partisi dari masing-masing komponen tersebut. Komponen yang
telah terpisah akan terdeteksi oleh detektor. Pada kromatografi gas-cair, hal yang
paling penting adalah oven karena merupakan bagian dari pengaturan suhu kolom.
Suhu harus diatur dengan baik. Suhu yang terlalu tinggi dapat menyebabkan
terdekomposisinya komponen, tetapi jika suhu terlalu rendah maka komponen yang
akan dipisahkan tidak dapat diuapkan.

Waktu retensi dan volume retensi merupakan sifat karakteristik dari suatu
komponen, maka besaran kromatografi ini digunakan sebagai data untuk analisis
kualitatif. Analisis kuantitatif dapat dilakukan melalui perbandingan luas puncak
kromatogram dari larutan standar dengan larutan sampel.



C. Alat dan Bahan

a. Syringe
b. Perangkat alat kromatografi gas-cair
c. Larutan sampel yaitu benzene, xylene, toluene, campuran standar 1:1:1, dan
larutan cuplikan

D. Cara Kerja

Mula-mula, disiapkan larutan-larutan sampel yang akan diuji. Perangkat alat
kromatografi di atur. Diperhatikan apakah alatnya sudah diperhatikan apakah
kromatograf sudah siap untuk disuntikkan sampel. Jika sudah, ditekan tombol zero,
enter, dan signal 1. Sampel diambil menggunakan syringe. Syringe sebaiknya selalu
dibilas terlebih dahulu dengan larutan yang akan digunakan. Kemudian, sampel
tersebut disuntikkan ke dalam gerbang injeksi, bersamaan dengan ditekannya tombol
start pada kromatograf. Fasa gerak yang digunakan dalam percobaan ini yaitu gas
Helium. Proses pemisahan dalam kromatograf ini akan berjalan selama 14 menit,
dengan rincian bahwa suhu awal kromatograf adalah 60
0
C. Kenaikan suhu terjadi
dengan laju 8
0
C per menit sehingga suhu akhirnya akan mencapai 140
0
C. Ketika
proses pemisahan terjadi, detektor akan membaca komponen-komponen yang telah
terpisah dan kromatogramnya akan di print out. Untuk memeriksa apakah proses
sudah selesai, ditekan tombol time, akan ditampilkan countdown waktu proses
kromatografi ini. Jika sudah selesai, ditekan tombol stop.

E. Data Pengamatan

Detektor yang digunakan : FID
Fasa diam : Methyl Silicon Gum (SE 30)
Fasa gerak : gas Helium. Kecepatan 1 mL/menit ke kolom dan 29 mL /menit ke
reference.
Jenis kolom yang digunakan : kolom kapiler.
Suhu awal kromatograf : 60
0
C
Suhu akhir kromatograf : 140
0
C
Laju kenaikan suhu : 8
0
C / menit
Suhu injeksi : 165
0
C
Tabel dibawah ini merupakan data-data yang diperoleh dari kromatogram tiap
senyawa yang diujikan.












F. Pengolahan Data


Senyawa
Puncak
ke-
tr
(menit)
w %area
Luas
area
N
Vr
(mL)
Tipe
Benzene
1 1,873 0,036 31,77594 8447 43310,23457 1,873 PV
2 1,965 0,037 68,22406 18136 45127,53835 1,965 VB
Toluene
1 1,385 0,02 1,66515 2780 76729 1,385 PB
2 2,893 0,175 98,33485 164172 4372,61009 2,893 PB
Xylene 1 4 0,188 100 59938 7628,349932 4,105 BV
Larutan
Standar 1:1:1
1 1,995 0,062 26,0149 120636 16566,18106 1,995 VB
2 2,918 0,187 40,02683 185612 3895,895908 2,918 VB
3 4,345 0,29 33,49226 155310 3591,728894 4,345 PV
Senyawa
Puncak
ke-
tr w %area Luas area Tipe
Benzene
1 1,873 0,036 31,77594 8447
PV
2 1,965 0,037 68,22406 18136
VB
Toluene
1 1,385 0,02 1,66515 2780
PB
2 2,893 0,175 98,33485 164172
PB
Xylene 1 4,105 0,188 100 59938
BV
Larutan Standar
1:1:1
1 1,995 0,062 26,0149 120636
VB
2 2,918 0,187 40,02683 185612
VB
3 4,345 0,29 33,49226 155310
PV
4 4,453 0,032 0,46602 2161
VB
Larutan Cuplikan
1 1,376 0,029 1,18787 1819
PB
2 1,95 0,044 20,23888 30992
PB
3 2,717 0,084 24,26158 37152
PB
4 4,153 0,221 54,31168 83168
BV
4 4,453 0,032 0,46602 2161 309831,3906 4,453 VB
Larutan
Cuplikan
1 1,376 0,029 1,18787 1819 36021,42212 1,376 PB
2 1,95 0,044 20,23888 30992 31425,61983 1,95 PB
3 2,717 0,084 24,26158 37152 16739,43084 2,717 PB
4 4,153 0,221 54,31168 83168 5650,141152 4,153 BV


Menentukan jumlah pelat teoritis
dan Vr (Volume retensi)

Vr = tr . u

u adalah laju alir fasa gerak (laju
alir gas Helium pada percobaan
ini adalah 1 mL/menit)

a) Untuk senyawa benzene,
puncak kedua
N = 16 (

)
2

= 16 (

)
2

= 45128 pelat
Vr = 1 mL/menit x 1,965 menit
= 1,965 mL

b) Untuk senyawa xylene,
puncak pertama
N = 16 (

)
2
= 16 (

)
2

= 7628 pelat
Vr = 1 mL/menit x 4,105 menit
= 4,105 mL

c) Untuk larutan standar 1:1:1

Puncak pertama

N = 16 (

)
2
= 16 (

)
2

= 16566 pelat
Vr = 1 mL/menit x 1,995 menit
= 1,995 mL

Puncak kedua
N = 16 (

)
2
= 16 (

)
2

= 3896 pelat
Vr = 1 mL/menit x 2,918 menit
= 2,918 mL

Puncak ketiga

N = 16 (

)
2
= 16 (

)
2

= 3592 pelat
Vr = 1 mL/menit x 4,345 menit
= 4,345 menit

d) Untuk larutan cuplikan
Puncak kedua

N = 16 (

)
2
= 16 (

)
2
= 31426 pelat

Vr = 1 mL/menit x 1,95 menit
= 1,95 mL

Puncak ketiga

N = 16 (

)
2

= 16 (

)
2
= 16739 pelat
Vr = 1 mL/menit x 2,717 menit
= 2,717 mL

Puncak keempat

N = 16 (

)
2
= 16 (

)
2

= 5650 pelat
Vr = 1 mL/menit x 4,153 menit
= 4,153 mL


Menentukan luas kromatogram larutan standar 1:1:1

L
T1
= L
A1
+ L
B1
+ L
C1

= 120636 + 185612 + 155310
= 461558

Menentukan luas kromatogram larutan cuplikan

L
T2
= L
A2
+ L
B2
+ L
C2
= 30992 + 37152 + 83168
= 151312

Menentukan komposisi senyawa dalam larutan cuplikan (dibandingkan
dengan larutan standar



0,783656 : 0,610560 : 1,633464 = 0,8 : 0,6 : 1,6 = 4 : 3 : 8

Pembulatan ini diperoleh dengan cara membagi perbandingan dengan 0,2


G. Pembahasan

Dalam melakukan pemisahan suatu komponen dari suatu campuran dapat
digunakan berbagai macam teknik diantaranya adalah kromatografi. Kromatografi
merupakan teknik pemisahan berdasarkan perbedaan pola gerak antara fasa gerak
dan fasa diam untuk memisahkan komponen yang terdapat dalam larutan.
Komponen yang terdapat dalam fasa gerak atau eluen bergerak melalui kolom
yang berisi fasa diam, komponen yang memiliki sifat kepolaran yang hampir
mirip dengan fasa diam akan terelusi lebih lama sedangkan komponen yang sifat
kepolarannya berbeda akan terelusi lebih cepat dan terdeteksi oleh detector
dengan waktu retensi yang lebih pendek. Waktu rentensi adalah waktu yang
diperlukan oleh analit dari mulai injeksi hingga sampai ke detector dan
membentuk puncak pada kromatogram. Selain waktu retensi ada juga waktu mati
kolom yaitu waktu yang dibutuhkan oleh eluen untuk membawa senyawa yang
tidal terpisahkan ke detector sampai terbentuk puncak. Waktu retensi merupakan
sifat karakteristik komponen, artinya masing-masing komponen yang terdapat
dalam larutan memiliki waktu retensi yang berbeda sehingga komponen dapat
terpisahkan dengan baik.
Kromatografi memiliki beberapa jenis diantaranya adalah kromatografi cair
kinerja tinggi atau HPLC(high performance liquid chromatography), kromatografi
planar, kromatografi lapis tipis, kromatografi penukar ion, dan kromatografi gas-
cair. Kromatografi yang digunakan pada percobaan kali ini adalah kromatografi
gas-cair. Kromatografi gas cair merupakan jenis kromatografi yang biasanya
digunakan untuk memisahkan komponen dalam larutan yang mudah menguap
atau dapat diuapkan. Kolom yang digunakan berbeda dengan kolom yang dipakai
pada kromatografi cair, kolom pada kromatogafi gas cair adalah kolom kapiler
yang panjang dengan fasa diam berupa gum ( dalam percobaan fasa diam yan
dipakai adalah metal silicon gum) yang dimasukkan ke dalam kapiler sedangkan
fasa gerak yang digunakan berupa gas inert yang tidak bereaksi dengan komponen
dari larutan. Pada kromatografi gas cair jenis detector yang digunakan adalah
thermal conductivity detector, jenis detector ini memanfaatkan tahanan larutan
sebagai sinyal yang akan diubah menjadi pita kromatogram.
Pada percobaan kromatografi gas cair campuran yang akan dipisahkan adalah
benzene, toluene, dan xylene. Karena fasa diam yang digunakan dalam percobaan
adalah fasa diam yang polar, pemisahan campuran didasarkan pada perbedaan
titik didih masing-masing komponen, artinya komponen yang memiliki titik didih
lebih rendah akan terdeteksi terlebih dahulu. Berdasarkan titik didihnya urutan
kromatogram yang didapat adalah benzene, toluene, dan xylene dengan titik didih
masing-masing adalah 80.09, 110.63, dan 138.37. Dari hasil percobaan didapatkan
perbandingan antara benzene, toluene dan xylene adalah 4 : 3 : 8 seharusnya
perbandingan ketiga komponen adalah 2 : 3 : 1. Adanya perbedaan antara hasil
percobaan dengan yang seharusnya kemungkinan disebabkan oleh beberapa factor
diantaranya adalah injeksi yang terlalu lama sehingga komponen yang terdapat
dalam fasa uap menjadi lebih banyak, adanya factor penguapan untuk masing-
masing komponen karena komponen yang digunakan mudah menguap sehingga
sebelum digunakan untuk pengukuran sebagian komponen telah menguap terlebih
dahulu serta kemungkinan adanya sisa hasil pengukuran sebelumnya yang masih
terdapat dalam kolom sehingga mengganggu pengukuran sampel.
Kromatografi gas banyak digunakan untuk identifikasi suatu komponen dalam
campuran yang mudah menguap, salah satu aplikasi kromatografi gas-cair adalah
untuk identifikasi pestisida golongan organofosfat.

H. Kesimpulan

Komposisi benzene, toluene, dan xylene dalam campuran adalah 4 : 3 : 8

I. Daftar Pustaka

Skoog, D.A., West D.M., Holler F.J., Fundamental of Analytical Chemistry, 7
th
Ed.
Saunders College Publishing, 19966
Harvey, David, Modern Analytical Chemistry, Mc. Graw Hill. Inc,United State of
America, 2000, hal 553; 563-569.
Lide, David R., CRC Hand Book of Chemistry and Physic, 87
th
Ed, Taylor and Francis
Group, Boca aton, FL, 2007, hal 3-32; 3-486; 3-520.