Anda di halaman 1dari 6

3.

1 Alat dan Bahan yang Digunakan


3.1.1 Alat
Alat-alat yang digunakan pada proses penapisan fitokimia adalah
timbangan analitik, tabung reaksi, cawan penguap, mortir, stamper, pembakar
spiritus, penjepit tabung, rak tabung, kaki tiga, kawat asbes, corong, dan pipet
tetes. Pada proses ekstraksi wadah kaca. Pada proses evaporasi digunakan rotary
evaporator. Pada proses pembuatan krim cawan penguap, mortir, stamper,
penangas air, wadah krim.
3.1.2 Bahan
Bahan tanaman yang digunakan adalah rimpang jahe (Zingiber officinale.)
kering. Pada proses ekstraksi dengan cara maserasi menggunakan pelarut n-
heksana, etil asetat dan etanol.
3.2 Metode Penelitian
Penelitian dilakukan dalam 3 tahap, yaitu tahap persiapan, tahap ekstraksi
dan tahap formulasi. Tahap persiapan adalah tahap pembuatan serbuk jahe
kering. Jahe kering didapatkan dari pembelian di toko simplisia kemudian
dilakukan karakteristik simplisia dan penapisan fitokimia untuk mengetahui
karakteristik bahan dan kandungan metabolit yang terdapat dalam simplisia yang
akan diekstraksi. Ekstraksi dilakukan dengan menggunakan metode maserasi
bertingkat menggunakan pelarut n-heksan, etil asetat dan etanol. Masing
masing ekstrak tersebut dipisahkan dari pelarutnya menggunakan rotary
evaporator kemudian dilakukan penapisan fitokimia pada masing masing
ekstrak tersebut. Ektrask yang mengandung metabolit yang dimaksud digunakan
dalam pembuatan krim
3.3 Karakteristik Simplisia
a. Penetapan Kadar Air
Penetapan kadar air dilakukan dengan cara destiliasi, yaitu dengan
memasukkan sejumlah 5g serbuk simplisia, lalu ditambahkan sejumlah 200mL
toluen jenuh air kedalam labu yang telah berisi sampel uji lalu didihkan sampai
toluen mendidih. Kemudian dilakukan penyulingan dengan kecepatan kurang
lebih 2 tetes perdetik pada awal penyulingan dan dinaikkan 4 tetes perdetik.
Penyulingan dihentikan setelah seluruh air telah tersuling. Untuk mengantisipasi
masih adanya air yang belum tersuling, maka dilakukan penyulingan kembali
selama 5 menit. Setelah air dan toluen pada tabung penerima memisah, maka
dilakukan perhitungan kadar air dengan cara menghitung volume air terhadap
bobot kering simplisia (Ditjen POM, 2000).
b. Penetapan Kadar Abu
Simplisia uji yang sudah ditimbang sebanyak 2,5g dan digerus halus,
dimasukkan ke dalam cawan krus. Kemudian dipijarkan hingga arangnya habis,
didinginkan dan ditimbang. Jika arangnya tidak dapat hilang, maka dilakukan
penyaringan dengan kertas saring bebas abu, sisa dan kertas saring dipijarkan
pada cawan krus yang sama. Filtratnya dimasukkan pada cawan krus, diuapkan
dan dipijar sampai bobotnya tetap, kemudian ditimbang. Kadar abu total
dihitung terhadap simplisia yang sudah dikeringkan diudara (MMI, 1989).
c. Penetapan Kadar Sari Larut Air
Serbuk simplisia kering terlebih dahulu dikeringkan diudara, kemudian 5g
serbuk simplisia dimaserasi selama 24 jam dengan menggunakan 100 mL air
kloroform P (1000 : 2,5), dalam labu bersumbat sambil berkali-kali dikocok
selama 6 jam pertama dan kemudian dibiarkan selama 18 jam. Kemudian
disaring dan 20 mL filtrat diuapkan hingga kering dalam cawan dangkal berdasar
rata yang telah ditara, kemudian dihitung terhadap bobot bahan yang telah
dikeringkan (MMI, 1989).
d. Penentuan Kadar Sari Larut Etanol
Serbuk simplisia kering terlebih dahulu dikeringkan diudara, kemudian 5g
serbuk simplisia dimaserasi selama 24 jam dengan menggunakan 100 mL etanol
95% menggunakan labu bersumbat sambil berkali-kali dikocok selama 6 jam
pertama dan kemudian dibiarkan selama 18 jam. Kemudian disaring cepat untuk
menghindari penguapan etanol. Kemudian 20 mL filtrat diuapkan hingga kering
dalam cawan dangkal berdasar rata yang telah ditara, kemudian sisa dipanaskan
pada suhu 105
0
C hingga bobot tetap. Kadar sari yang larut dalam etanol 95%
dihitung terhadap bobot yang sudah dikeringkan (MMI, 1989).
3.4 Penapisan Fitokimia
Untuk mengetahui kandungan metabolit sekunder yang terdapat dalam
daun singkong, maka dilakukan penapisan fitokimia berdasarkan metode pada
Materia Medika Indonesia dan metode Fransworth yang dimodifikasi terhadap
serbuk simplisia sebagai berikut:
a. Alkaloid
Sejumlah sampel digerus dalam mortir, dibasakan dengan amonia
sebanyak 1 mL, kemudian ditambahkan kloroform dan digerus kuat. Cairan
kloroform disaring, filtrat ditempatkan dalam tabung reaksi kemudian
ditambahkan HCl 2N, campuran dikocok, lalu dibiarkan hingga terjadi pemisahan.
Dalam tabung reaksi terpisah:
Filtrat 1 : Sebanyak 1 tetes larutan pereaksi Dragendorf diteteskan ke
dalam filtrat, adanya senyawa alkaloid ditunjukkan dengan
terbentuknya endapan atau kekeruhan berwarna putih.
Filtrat 2 : Sebanyak 1 tetes larutan pereaksi Mayer diteteskan ke dalam
filtrat, adanya senyawa alkaloid ditunjukkan dengan
terbentuknya endapan atau kekeruhan berwarna putih.
Filtrat 3 : Sebagai blangko atau kontrol negatif (MMI V, 1989)
b. Flavonoid
Sejumlah sampel digerus dalam mortir dengan sedikit air, kemudian
dipindahkan ke dalam tabung reaksi, tambahkan sedikit logam magnesium dan 5
tetes HCl 2N, seluruh campuran dipanaskan selama 5-10 menit. Setelah disaring
panas-panas dan filtrat dibiarkan dingin, kepada filtrat ditambahkan amil alkohol,
lalu dikocok kuat-kuat, reaksi positif dengan terbentuknya warna merah pada
lapisan amil alkohol (MMI V, 1989).
c. Tanin dan Polifenol
Sebanyak 1 gram sampel ditambahkan 100 mL air panas, dididihkan
selama 5 menit kemudian disaring. Filtrat sebanyak 5 mL dimasukkan ke dalam
tabung reaksi, ditambahkan pereaksi besi (III) klorida, timbul warna hijau biru
kehitaman, dan ditambahkan gelatin akan timbul endapan putih menunjukkan
adanya tanin (MMI, 1989).
d. Monoterpen dan Sesquiterpen
Serbuk simplisia digerus dengan eter, kemudian fase eter diuapkan dalam
cawan penguap hingga kering, pada residu ditetesi pereaksi vanilin sulfat atau
anisaldehid sulfat. Terbentuknya warna-warni menunjukkan adanya senyawa
monoterpen dan sesquiterpen (MMI V, 1989).
e. Steroid dan Triterpenoid
Serbuk simplisia digerus dengan eter, kemudian fase eter diuapkan dalam
cawan penguap hingga kering, pada residu ditetesi pereaksi Lieberman-Burchard.
Terbentuknya warna ungu menunjukkan kandungan triterpenoid sedangkan bila
terbentuk warna hijau biru menunjukkan adanya senyawa steroid (Farnsworth,
1966).




f. Kuinon
Sampel ditambahkan air, dididihkan selama 5 menit kemudian disaring
dengan kapas. Pada filtrat ditambahkan larutan NaOH 1N. Terjadinya warna
merah menunjukkan bahwa dalam bahan uji mengandung senyawa golongan
kuinon (Farnsworth, 1966).
g. Saponin
Sampel ditambahkan dengan air, dididihkan selama 5 menit kemudian
dikocok. Terbentuknya busa yang konsisten selama 5-10 menit + 1cm, berarti
menunjukkan bahwa bahan uji mengandung saponin (MMI V, 1989).
3.5 Ekstraksi
Serbuk jahe sebanyak 100 gram diekstrak dengan metode maserasi
bertingkat menggunakan tiga jenis pelarut yang berbeda, yaitu heksana, etil
asetat, dan etanol. Serbuk jahe diekstrak dengan 400 ml heksana selanjutnya
residu diekstrak dengan 400 ml etil asetat dan selanjutnya residu diekstrak
dengan 400 ml etanol. Proses ekstraksi dilakukan pada suhu ruang dengan
kecepatan dengan waktu 6 jam. Tiap-tiap filtrat dipisahkan dari pelarutnya
dengan cara penguapan dalam rotary evaporator. Pelarut pertama dan kedua
diuapkan pada suhu 50C dan pelarut ketiga pada suhu 70C. Ekstrak kental yang
telah diperoleh diidentifikasi kandungan kimianya, identifikasi kandungan kimia
meliputi identifikasi senyawa polifenol, saponin, flavonoid, dan tanin.

3.6 Pembuatan sediaan krim
a. Fase minyak (asam stearat, cera alba, vaselin album) di masukkan ke
dalam cawan porselin, ditambah nipasol kemudian dilebur di atas
waterbath.
b. Fase air (Propilenglikol, TEA, Aquadest) dimasukkan ke dalam beaker glass,
ditambah nipagin kemudian dipanaskan di atas waterbath.
c. fase minyak dituang ke dalam mortir hangat, kemudian diaduk sampai
homogen.
d. Fase air ditambahkan sedikit demi sedikit sambil diaduk perlahan-lahan
hingga terbentuk masa krim.
e. Ekstrak kental daun bayam duri dimasukkan ke dalam massa krim di atas,
kemudian diaduk sampai homogen.
f. Krim dimasukkan ke dalam wadah.


3.6 Pengujian sediaan krim

a. Pengujian warna dan bau
Pengujian warna dan bau dilakukan dengan pengamatan secara visual
terhadap sediaan.

b. Pengujian pH
Pengujian pH dilakukan dengan menggunakan pH stik yang
dimasukkan ke dalam sediaan krim, didiamkan beberapa saat sampai
timbul warna, untuk mengetahui besarnya pH, warna yang timbul
tersebut dicocokkan dengan pH indikator.

c. Uji homogenitas krim
Masing-masing krim yang akan diuji dioleskan pada 3 buah krimas obyek
untuk diamati homogenitasnya. Apabila tidak terdapat butiran-butiran
kasar di atas ketiga krimas obyek tersebut maka krim yang diuji homogen.
Pengujian homogenitas ini dilakukan sebanyak 3 kali. Pengujian pertama
dilakukan pada hari sediaan krim dibuat setelah jadi krim langsung diuji
homogenitasnya. Sediaan krim kemudian disimpan selama satu minggu
dan diuji lagi homogenitasnya, begitu seterusnya setiap minggu selama
satu bulan.

d. Uji viskositas krim
Uji viskositas krim dilakukan dengan menggunakan alat viskometer Cup
and Bob. Rotor dipasang pada viskotester dengan menguncinya
berlawanan arah dengan jarum jam. Cup diisi sampel krim yang akan diuji
setelah itu tempatkan rotor tepat berada ditengah-tengah cup yang berisi
krim, kemudian alat dihidupkan. Rotor mulai berputar dan jarum
penunjuk viskositas secara otomatis akan bergerak menuju ke kanan,
kemudian setelah stabil viskositas dibaca pada skala dari rotor yang
digunakan. Satuan yang digunakan menurut JLS 28809 standar viskositas
yang telah dikalibrasi adalah desipaskalsecond (dPas) setelah selesai
pengukuran viskotester dimatikan. Pengujian viskositas ini diulangi
sebanyak tiga kali untuk tiap formula. Pengujian pertama untuk viskositas
dilakukan pada hari sediaan krim dibuat. Sediaan krim kemudian
disimpan selama satu minggu dan diuji lagi viskositasnya, begitu
seterusnya setiap minggu selama satu bulan


e. Uji daya lekat krim
Uji ini dilakukan dengan alat tes daya melekat krim. Dua objek glass,
stopwatch, anak timbangan gram dan dilakukan dengan cara melekatkan
krim secukupnya di atas objek glass yang lain di atas krim tersebut
kemudian ditekan dengan beban 0,5 kg selama 5 menit kemudian pasang
objek glass pada alat tes setelah itu lepaskan beban seberat 20 gram dan
dicatat waktunya hingga kedua objek tersebut terlepas diulangi cara
tersebut sebanyak 3 kali. Pengujian pertama dilakukan pada hari sediaan
krim dibuat. Sediaan krim kemudian disimpan selama satu minggu dan
diuji lagi daya lekatnya, begitu seterusnya setiap minggu selama satu
bulan.

f. Uji daya sebar krim
Uji ini dilakukan dengan menggunakan alatalat seperti sepasang
lempeng kaca bundar (extensometer) dan anak timbang gram. Krim
ditimbang 0,5 gram diletakkan di tengah kaca bundar, di atas kaca
diberi anak timbang sebagai beban dan dibiarkan 1 menit. Diameter krim
yang menyebar (dengan mengambil panjang rata-rata diameter dari
beberapa sisi) diukur kemudian ditambahkan 50 gram, 100 gram, 150
gram, 200 gram sebagai beban tambahan, setiap penambahan beban
didiamkan setelah 1 menit dan dicatat diameter krim yang menyebar
seperti sebelumnya. Pengujian pertama dilakukan pada hari sediaan krim
dibuat, kemudian disimpan selama satu minggu dan diuji lagi daya
sebarnya, begitu seterusnya setiap minggu selama satu bulan.

Anda mungkin juga menyukai