POLIMERISASI UREA FORMALDEHID

SATUAN PROSES I
POLIMERISASI UREA FORMALDEHID





DISUSUN OLEH : KELOMPOK 1/ 3KB
ANDARI YUTA PALWA : 0613 3040 0314
HAFIFA MARZA : 0613 3040 0317
INTAN MEIDITA WULANDARI : 0613 3040 0318
LIA FITRI FUJIARSI : 0613 3040 0319
LIAN ELVANI : 0613 3040 0320
LINDRA AYU PUSPADEWI : 0613 3040 0321
MEGA SHINTIA : 0613 3040 0323
MUHAMMAD : 0613 3040 0324


DOSEN PEMBIMBING : Idha Silviyanti. S.T, M.T


POLITEKNIK NEGERI SRIWIJAYA
TEKNIK KIMIA
TAHUN AJARAN 2014



POLIMERISASI UREA FORMALDEHID

POLIMERISASI UREA FORMALDEHID

I. TUJUAN PERCOBAAN
- Mahasiswa dapat menjelaskan kondisi reaksi pada kecepatan reaksi dan hasil reaksi
pada tahap awal.
- Dapat menganalisa kadar formaldehid bebas dan kadar resin dalam larutan resin.
- Menentukan pH,massa jenis pada tahap reaksi dan hasil serta menentukan waktu
stoke curve.

II. ALAT DAN BAHAN YANG DIGUNAKAN
Bahan yang digunakan:
1. Formalin : 20 ml
2. Urea : 100 gr
3. Natrium karbonat : gr
4. Etanol : 50 ml
5. Natrium sulfit : gr
6. Asam sulfat : ml
7. Fenolftalin : secukupnya
8. Aquadest : secukupnya
9. Es : secukupnya

- Alat yang digunakan:
1. Erlenmeyer 250 ml : 6 buah
2. Gelas kimia 250 ml : 4 buah
3. Gelas ukur 100 ml : 1 buah
4. Corong kaca : 1 buah
5. Kaca arloji : 2 buah
6. Pipet ukur 1 ml : 1 buah
7. Pipet ukur 25 ml : 1 buah
8. Bola karet : 1 buah
9. Spatula : 1 buah
10. Pengaduk kaca : 2 buah
11. Pengangas air : 1 buah
POLIMERISASI UREA FORMALDEHID

12. Hot plate : 1 buah
13. Kondenser : 1 buah
14. Termometer : 2 buah
15. Wadah es : 1 buah
16. Labu bundar : 1 buah
17. Batu didih : 3 buah
18. Pipet tetes : 1 buah
19. Buret : 1 buah
20. Cawan porselen : 2 buah

III. DASAR TEORI
Polimer adalah zat yang mempunyai massa molekul tinggi ( 10
3
-10
7
) dan biasanya
mempunyai unit struktur berulang (monomer) dengan ikatan kovalen hingga terbentuk
molekul besar (polimer)

Pembentukan Resin
Urea formaldehid resin adalah hasil kondensasi antara urea dengan formaldehid. Pada
Ph >7 reaksi Urea Formaldehid (metilolasi) yaitu adisi Formaldehid pada gugusan Amino
dari Urea menghasilkan metilolasi yang berupa monomer.
Penyebab terjadinya reaksi polimerisasi adalah kondensasi, polimer yang dihasilkan
pada awalnya berupa rantai lurus dan larut dalam air, semakin lama kondensasi polimer mulai
membentuk rantai tiga dimensi dan berkurang kelarutannya dalam air. Pada tahap curing,
kondensasi tetap berlanjut dan polimer membentuk rangkaian 3 dimensi yang komleks dan
menjadi termoset.
Panjang polimer diperincikan dari jumlah satuan pengulang dalam rantai disebut
derajat polimerisasi (DP). Massa molekul polimer adalah hasil pengulangan massa molekul
monomer dan derajat polimerisasi.
Contoh:
Polivinilklorida , dp 1000
MASSA MOLEKUL 63 x 1000 = 6300
Hasil dan kecepatan reaksi sangant dipengaruhi oleh faktor perbandingan molekul
pereaksi,katalis, suhu dan waktu reaksi.
Pada perinsipnya pembuatan Urea Formaldehid melalui tahapan berikut :
POLIMERISASI UREA FORMALDEHID

Tahapan pembuatan ( intermedient ); tahapan reaksi hingga berbentuk resin yang
masih berupa cairan, larut dalam air.
Tahapan persiapan sebelum curing; pencampuran dengan zat kimia lain, pengisi
(filter) dan lain-lain.
Tahapan curing; proses akhir dengan bantuan katalis, panas dan tekanan tinggi
mengubah resin menjadi resin termoset.
Urea-formaldehid (dikenal juga sebagai urea-metanal) adalah suatu resin atau plastik
thermosetting yang terbuat dari urea dan formaldehid yang dipanaskan dalam suasana basa
lembut seperti amoniak atau piridin. Resin ini memiliki sifat tensile-strength dan hardness
permukaan yang tinggi, dan absorpsi air yang rendah.
Reaksi urea-formaldehid merupakan reaksi kondensasi antara urea dengan
formaldehid. Pada umumnya reaksi menggunakan katalis hidroksida alkali dan kondisi reaksi
dijaga tetap pada pH 8-9 agar tidak terjadi reaksi Cannizaro, yaitu reaksi diproporsionasi
formaldehid menjadi alkohol dan asam karboksilat. Untuk menjaga agar pH tetap maka
dilakukan penambahan ammonia sebagai buffer ke dalam campuran.
Berdasarkan jenis ikatannya , polimer dibedakan menjadi 2 yaitu:
1. Homopolimer yaitu polimer yang terbentuk dari monomer monomer yang sejenis.
2. Kopolimer yaitu polimer yang terbentuk dari monomer monomer tak sejenis.



Berdasarkan mekanisme reaksinya , proses polimerisasi dibagi menjadi dua yaitu :
1. Polimerisasi adisi , yang terjadi jika monomer monomer mengalami reaksi adisi
tanpa terbentuk zat lain. Jadi yang terbentuk hanya polimer yang merupakan
penggabungan monomer monomernya
2. Polimerisasi kondensasi , yaitu suatu reaksi dari dua buah molekul atau gugus fungsi
dari molekul ( biasanya senyawa organik ) yang membentuk molekul yang lebih
besar dan melepaskan molekul yang lebih kecil yaitu air.

Berdasarkan sifatnya, polimer dapat dibagi menjadi dua yaitu :
1. Polimer thermosetting yaitu polimer yang tidak lunak apabila dipanaskan, sehingga
sulit dibentuk ulang.
2. Polimer thermoplastic yaitu polimer yang lunak bila dipanaskan sehingga mudah
untuk dibentuk ulang

Reaksi polimerisasi secara umum berlangsung dalam 3 tahap yakni inisiasi, propagasi
(kondensasi), dan proses curing.
POLIMERISASI UREA FORMALDEHID

1. Tahap metilolasi, yaitu adisi formaldehid pada gugus amino dan amida dari urea, dan
menghasilkan metilol urea
2. Tahap selanjutnya propagasi, yaitu reaksi kondensasi dari monomer-monomer mono
dan dimetilol urea membentuk rantai polimer yang lurus
3. Tahap terakhir adalah proses curing yaitu ketika kondensasi tetap berlangsung,
polimer membentuk rangkaian 3 dimensi yang sangat kompleks dan menjadi resin
thermosetting. Resin thermosetting mempunyai sifat tahan terhadap asam, basa, serta
tidak dapat melarut dan meleleh. Temperatur curing dilakukan pada sekitar
temperatur 120 Celcius dan pH < 5

Faktor-faktor yang Mempengaruhi Reaksi Urea-Formaldehid
Katalis
Penggunaan katalis pada suatu reaksi akan meningkatkan laju reaksi tersebut. Begitu
juga yang terjadi pada reaksi urea-formaldehid ini. Laju reaksinya akan meningkat jika
digunakan katalis. Katalis yang diguanakan pada percobaan ini adalah NH
4
OH karena reaksi
ini berlangsung pada kondisi basa.
Temperatur
Kenaikan temperatur selalu mengakibatkan peningkatan laju suatu reaksi. Namun,
kenaikan temperatur ini dapat mempengaruhi jumlah produk yang terbentuk, bergantung
pada jenis reaksi tersebut (eksoterm atau endoterm). Oleh karena itu, diperlukan suatu
optimasi untuk mencapai hasil yang diinginkan. Kenaikan temparatur juga dapat menurunkan
berat molekul (Mr) resin urea-formaldehid. Hal tersebut dikarenakan adanya pembentukan
pusat-pusat aktif yang baru, sehingga memperkecil ukuran molekul resin.
Waktu Reaksi
Jumlah dan sifat produk yang dihasilkan dari suatu reaksi juga dipengaruhi oleh
waktu reaksi. Makin lama waktu reaksi, jumlah produk yang dihasilkan makin banyak
akibatnya, resin yang dihasilkan akan berkadar tinggi dan memiliki Mr tinggi.

Sifat fisik dan kimia bahan baku
UREA
Sifat-sifat fisika urea :
POLIMERISASI UREA FORMALDEHID

1. Pada suhu kamar tidak berbau dan tidak berwarna.
2. Titik lebur 132,7
o
C
3. Berat jenis 1,335
4. Indeks bias 1,484
5. Energi pembentukan pada suhu 29
o
C adalah - 47,2 kal/jam.
6. Panas peleburan 60 kal/gram (endotermis)
7. Panas pelarutan dalam air 58 cal/gram.
Sifat sifat kimia urea :
1. Dengan HNO
3
membentuk urea nitrat [CO(NH
2
)
2
NH
3
].
2. Urea-amonia bereaksi dengan logam alkali membentuk garam sebagai NH
2
CONH
2
.
3. Dalam bentuk larutan terhidrolisis dengan lambat membentuk Amonium Karbamat pada
suhu ruangan.
4. Pemanasan yang lama, larutan urea akan menghasilkan biuret.


FORMALIN
Sifat-sifat fisika formalin :
1. Pada kondisi ruangan, formalin murni berada pada fase gas.
2. Mudah terbakar, bau merangsang, dapat merusak lendir.
3. Dapat larut dalam air
4. Dapat membunuh kuman.
5. Titik beku : - 118
o
C
6. Titik didih : - 19,2
o
C

Sifat sifat kimia formaldehid :
1. Formaldehid dapat direduksi menjadi metanol dan dapat dioksidasi menjadi asam format
atau CO
2
+ N
2
O.
2. Dengan katalis asam, formaldehid dan alkohol glycol atau polyhidroksi bereaksi
menghasilkan formal methylen eter (CH
3
CO
12
)
2
.
3. Reaksi dengan hidrokarbon aromatic menghasilkan chlorometil.





POLIMERISASI UREA FORMALDEHID

IV LANGKAH KERJA

Pembuatan resin
1. Memasukan 20 ml formalin ke dalam labu bundar leher dua dan menambahkan
amonia pekat sebanyak 7% berat total campuran dan menambahkan natrium sulfit
sebagai buffering agent sebanyak 10% berat katalis.
2. Mengaduk rata campuran, menyisihkan 25 ml sebagai sampel dan erlenmeyer 100
ml.
3. Memasukan urea 100 gr ke dalam campuran, mengaduk rata lalu mengambil 25
ml dengan pipet, menaruh dalam erlenmeyer 100 ml dan menyimpan sebagai
sampel 2.
4. Memanaskan campuran dengan refluks selama 1 jam pada suhu maksimum 60
o
C.
5. Mengambil sampel 3 sebanyak 25 ml dengan pipet setelah refluk 30 menit lalu
menyimpan dalam erlenmeyer 100 ml
6. Setelah 1 jam, megambil lagi 25 ml sebagai samel 4 lalu menyimpannya dalam
erlenmeyer 100 ml.

Analisis sampel
Sampel 1 dianalisis dengan tes I dan II
Sampel 2 dianalisis dengan tes I dan II
Sampel 3 dianalisis dengan tes I dan II, III
Sampel 4 dianalisis dengan tes I dan II, III

TES I
Langkah kerja :
Analisa kadar formaldehid bebas dengan menggunakan natrium sulfat dengan reaksi :
CH
2
O + Na
2
SO
4
HO-CH
2
-Na
2
SO
4
+ NaOH
1. Melarutkan 1 ml sampel ke dalam 20 ml air dalam erlenmeyer 250 ml
2. Menambahkan indikator fenolftalin
3. Menambahkan 25 ml larutan Na2SO3 dalam air, mengocok larutan dengan baik,
membiarkan 5-10 menit agar bereaksi sempurna.
4. Melakukan titrasi duplo

TES II
POLIMERISASI UREA FORMALDEHID

Langkah kerja :
Mencelupkan kertas lakmus untuk mengetahui pH larutan dan menyesuaikan dengan
warna standar.


TES III
Langkah kerja :
1. Menentukan kadar resin dalam resin
2. Memanaskan cawan porselen pada suhu 140
o
C selama 30 menit, mendinginkan
dalam desikator hingga suhu ruang dan menimbang sebagai G1
3. Menimbang 5-10 gr sampel dalam cawan tersebut, memanaskan pada suhu 140
o
C
hingga kering, mendinginkan hingga suhu ruang di desikator dan menimbang
sebagai G2






























POLIMERISASI UREA FORMALDEHID

IV. DATA PENGAMATAN

No. Perlakuan Pengamatan
1 20 ml CH2O + 7,84 ml NH
3
+
dalam labu leher 3

Campuran berwarna bening, bau
menyengat, dan reaksi bersifat
eksotermis
2 Campuran di tambahkan
Na
2
CO
3

Berwarna bening, Na
2
CO
3
terlarut,
bau tidak terlalu menyengat dan
terjadi reaksi eksotermik
3 Memasukkan urea 10 gr
kedalam campuran
Berwarna keruh bau tidak terlalu
menyengat
4 Campuran di refluk 1 jam Larutan menjadi keruh, ada endapan
urea, bau tidak menyengat , asapnya
pedih di mata


ANALISIS SAMPEL

Analisis Sampel
Volume titrasi
( ml )
pH G1 G2
Perubahan
warna
Test 1 Blanko 3,4 Merah muda
menjadi
bening
1 1,7
2 1,5
3 0,7
4 0,2
Test 2 1 8
2 8
3 8
4 8
Test 3 3 49,65 57,4
4 48,3 58



POLIMERISASI UREA FORMALDEHID

V. Formaldehida

Pembuatan larutan

m = x V = 1,06 gr/ml x 20 ml
m
f
= 21,2 gr
NH
3
25 %
% m NH
3
=

0,25 =



0,25x + 5,3 gr = x
x 0,25x = 5,3 gr
0,75 x = 5,3 gr
x = 7,06 gr

V NH
3
=

=


= 7,84 ml

Pembuatan H2SO4 1 M 250 ml

M
1
=

= 18,19 M

M
1
V
1
= M
2
V
2
18,19 M x V1 = 1 M x 250 ml
V1 = 13,74 ml

Pembuatan Na2SO3 1 M 250 ml
gr = M V BM
= 1 M x 0,25 l x 142,04 gr/mol
= 35,51 gr



POLIMERISASI UREA FORMALDEHID

Kadar Formaldehid dengan menggunakan data pada Test 1

ml titrasi = (ml titran pada Blanko ml titran pada sampel)
sampel 1 ml titrasi = 3,4 ml 1,7 ml = 1,7 ml
sampel 2 ml titrasi = 3,4 ml 1,5 ml = 1,9 ml
sampel 3 ml titrasi = 3,4 ml 0,7 ml = 2,7 ml
sampel 4 ml titrasi = 3,4 ml 0,4 ml = 3 ml


Sampel 1

=



=

Sampel 2

=



=

Sampel 3

=



=

Sampel 4

=




=

Tes 3 : Penentuan kadar resin
- Sampel 3
G1 = 49,6 gr
G2 = 57,4 gr
gr sampel = 4,6 gr
POLIMERISASI UREA FORMALDEHID

% 69 , 1
% 100
6 , 4
) 6 , 49 4 , 57 (
% 1
2 1
sin %

gr
gr
oo
sampel gr
G G
re


- Sampel 4
G1 =48,3 gr
G2 = 58 gr
gr sampel = 4,7 gr
% 7 , 2
% 100
7 , 4
) 3 , 48 58 (
% 1
2 1
sin %

gr
gr
oo
sampel gr
G G
re





























POLIMERISASI UREA FORMALDEHID

VI. ANALISA PERCOBAAN

Pada percobaan yang telah dilakukan yaitu polimerasi urea formaldehid. Urea
formaldehid resin adalah hasil kondensasi urea dengan formaldehid. Resin jenis ini termasuk
resin kelas thermosetting yang mempunyai sifat terhadap asam, basa , tidak melarut dan tidak
meleleh. Dari praktikum dapat dianalisis bahwa terdapat 3 reaksi. Reaksi yang pertama
adalah reaksi metiolasi yaitu penggabungan urea dan formaldehid membentuk monomer
monomer yang berupa monometil dimetil urea. Reaksi kedua adalah penggabungan monomer
yang terbentuk monomer lurus dan menghasilkan uap air, tahap ini adalah tahap kondensasi.
Dan reaksi ketiga adalah proses curing, proses dengan bantuan pemanasan dalam oven,
sehingga polimer membentuk 3 dimensi

Pada proses polimerasi urea- formaldehid, mereaksikan antara urea dan formalin,
reaksi tersebut berlangsung pada kondisi basa. Dari setiap sampel yang diambil, pada tes I
dengan adanyapenambahan urea membuat pH sampel lebih asam. Untuk volume titran
semakin berkurang dari sampel I dan IV dan kandungan formalin dalam sampe makin besar

Pada percoban ini ada beberapa faktor yang mempengaruhi kecepatan reaksi pada
hasil reaksi diantaranya temperatur, pH, waktu reaksi dan perbandingan bahan yang di
gunakan. Perbandingan pada kondisi reaksi akan menghasilkan resin yang sangat bervariasi,
sehingga produk akhir yang akan dihasilkan mempunyai sifat fisik dan kimia yang berbeda,
maka kondisi reaksi di tentukan oleh produk akhir yang di kehendaki

















POLIMERISASI UREA FORMALDEHID

VII. KESIMPULAN
Setelah melakukan percobaan, dapat juga disimpulkan bahwa:
Reaksi pembuatan urea formaldehid terjadi karena adanya pencampuran antara
formalin dan urea.
Tahan pembuatan produk ini ada 3, yaitu inisiasi, propagasi dan proses curring.
% Resin sampel 3 =1,69 %
% Resin sampel 4 = 2,7%




















DAFTAR PUSTAKA

Petunjuk Praktikum Satuan Proses. 2014. Politeknik Negeri Sriwijaya: Palemban
www.scribd.com










POLIMERISASI UREA FORMALDEHID

GAMBAR ALAT



Kaca Arloji Gelas Kimia Bola Karet



Thermometer Pipet Ukur Pengaduk



Erlenmeyer pipet tetess corong gelas