Anda di halaman 1dari 21

Pemisahan Kation

Golongan III
Pemisahan Anion Pengganggu
Pada filtrat gol. II dapat dilakukan uji terhadap kemungkinan
adanya ion asam organik (Oksalat, suksinat, sitrat, tartarat), ion
fosfat, borat, florida.
Jika ion tersebut ada dalam larutan maka perlu dilakukan
pemisahan, sebagai berikut:
Ion dari asam-asam organik : Oksalat, suksinat, sitrat, tartarat.
Penghilangan dengan penguapan berulang dengan HNO
3
pekat.
Asam organik akan terurai menghasilkan CO, CO
2
, C, uap air.

Ion fosfat: Metode zirkonium nitrat, diendapkan sebagai
zirkonium fosfat.
HPO
4
2-
+ ZrO
2+
ZrO(HPO
4
)

Ion borat, fluorida : Penguapan berulang dengan HCl pekat sampai
hampir kering, HF menguap dengan HCl dan H
3
BO
3
menguap
dengan uap air.
BO
3
3-
+ H
2
O H
3
BO
3
+ 3OH
-
Mengapa anion perlu dihilangkan?

Ion tersebut dapat membentuk kompleks
yang stabil dengan logam (misal: Fe, Cr, Al
dengan oksalat dan tartrat)

Ion tersebut dapat membentuk senyawaan
yang tidak larut atau sangat sedikit larut.
Misal :
Borat + Gol. III, IV endapan tak larut air.
Fosfat + Gol. III, IV endapan tak larut air.




Al
2
S
3
+ 6H
2
O
2Al(OH)
3
+ 3H
2
S

Al(OH)
3
Reaksi pengendapan Gol. III:





Pelarutan endapan sulfida dan hidroksida:
Bagaimana dengan CrO
4
2-
dan MnO
4
-
?

Dapat direduksi dengan formaldehid
dalam suasana asam
2CrO
4
2-
+ CH
2
O + 14H
+
2Cr
3+
+
HCOOH + 7H
2
O

2MnO
4
-
+ CH
2
O + 14H
+
2Mn
2+
+
HCOOH + 7H
2
O


MnO
2
+ 2H
+
+ NO
2
-
Mn
2+
+
NO
3
-
+ H
2
O

2Mn
2+
+ 5NaBiO
3
+ 14H
+

2MnO
4
-
+ 5Bi
3+
+ 5Na
+
+ 7H
2
O
Terjadi oksidasi
Mn
2+
dan Cr
3+
Reaksi :
Mn(NO
3
)
2
+ 2KClO
3
MnO
2

+2KNO
3
+ 2ClO
2



Reduksi Cr
2
O
7
2-

menjadi Cr
3+
Cr
2
O
7
2-
+ CH
2
O + 12H
+
2Cr
3+
+ HCOOH + 6H
2
O
Pemisahan Gol. IIIA :
End. IIIA + NaOH + H
2
O
2
sentrifugasi

Residu Sentrifugate
Fe(OH)
3
, Ti(OH)
4
AlO
2
-
, CrO
4
2-

Sifat amfoter Al
3+
dan Cr
3+
sehingga larut dengan NaOH,
sebagai AlO
2
-
yang stabil dan kromite CrO
2
-
yang tak
stabil, dengan H
2
O
2
dioksidasi menjadi kromat CrO
4
2-
yang
stabil (kuning)
Al(OH)
3
+ OH
-
AlO
2
-
+ 2H
2
O
stabil (tak berwarna)
Cr(OH)
3
+ OH
-
CrO
2
-
+ 2H
2
O
tak stabil
CrO
2
-
+ H
2
O
2
CrO
4
2-
+ 4 H
2
O
stabil (kuning)

Asam sulfat akan melarutkan endapan menjadi bentuk ion-nya.

Besi (II):
Dengan NaOH + H
2
O
2
endapan
besi(II)hidroksida (end. Hijau) yang
teroksidasi menjadi besi (III)
hidroksida.
Fe
2+
+ 2OH
-
Fe(OH)
2

4Fe(OH)
2
+ 2H
2
O + O
2
4Fe(OH)
3

2Fe(OH)
3
+ H
2
O
2
2Fe(OH)
3


Pemisahan Fe
3+
dan Ti
4+
:

Pembentukan kompleks stabil antara Ti dengan sitrat, sementara
kompleks Fe dengan sitrat kurang stabil sehingga dapat diendapkan
oleh H
2
S FeS (hitam)

Ti
4+
+ (C
6
H
5
O
7
)
3-
Ti[(C
6
H
5
O
7
)]
2
2-

kompleks stabil

Fe
3+
+ (C
6
H
5
O
7
)
3-
Fe[(C
6
H
5
O
7
)]
2
3-
kompleks tak stabil

Fe
3+
+ H
2
S FeS + H
+


end. Hitam
Fe
3+
+ SCN
-
[Fe(SCN)]
2+

(merah tua)

Kompleks lain yang dapat terbentuk Fe(SCN)
3
; [Fe(SCN)
2
]
+
; [Fe(SCN)
4
]
-
; [Fe(SCN)
5
]
2-
; [Fe(SCN)
6
]
3-
.

Biru prusia dengan kalium ferrosianida
Fe
3+
+ K
4
[Fe(CN)
6
] K Fe [Fe(CN)
6
]


Ti
2
(SO
4
)
4
+ nH
2
O
2
H
2
[TiO
2
(SO
4
)
2
]
Tak berwarna kuning-orange
Ti
4+
+ O
2
+ H
+
H
2
TiO
4
Asam pertitanik (TiO
3
.nH
2
O) atau
asam pertitanik-perokso disulfat
(H
2
[TiO
2
(SO
4
)
2
]

Aluminon : garam
triamonium dari asam
aurin trikarboksilat,
reagen untuk
mengidentifikasi Al.
AlO
2
-
+ NH
4
+
+H
2
O
(aq)

Al(OH)
3(s)
+NH
3(g)
Al
3+
+ NH
4
+
+ 4OH
-
(aq)

Al(OH)
3(s)
+NH
3(g)
+H
2
O
(aq)


End. Putih ZnS mudah
larut dalam HCl encer
End. hitam
Zn
2+
+ (C
6
H
5
O
7
)
3-
Zn[(C
6
H
5
O
7
)]
2
4-
kompleks tak stabil

Zn
2+
+ H
2
S ZnS
(s)
Pemisahan Ni
2+
dan Co
2+
:
Endapan dilarutkan dalam aqua regia [ HNO
3
1 : 3 HCl ]
3CoS
(s)
+ 2HNO
3(p)
+ 6HCl
(p)
3CoCl
2(aq)
+ 2NO
(g)
+ 3S
(s)
+ 4H
2
O
(aq)

3NiS
(s)
+ 2HNO
3(p)
+ 6HCl
(p)
3NiCl
2(aq)
+ 2NO
(g)
+ 3S
(s)
+ 4H
2
O
(aq)

Larutan dibagi 2 :
Larutan 1: Tes Co
2+
:-
1-larutan + NH
4
Cl + NH
4
OH + K
3
[Fe(CN)
6
end. merah
Co
2+
+ [Fe(CN)
6
]
3-
Co
3
[Fe(CN)
6
]
2
(merah)
kobalt ferrisianida tak larut dalam NH
3


N.B. Nikel ferrisianida berwarna kuning dan larut dalam NH
3

(NH
4
OH ditambahkan untuk membedakan kedua ion)
2- Vogel test
Larutan + H
2
SO
4
+ SnCl
2
+ eter + NH
4
SCN warna biru pada lapisan eter
Co
2+
+ SCN
-
[Co(SCN)
4
]
2-
(biru)
N.B.
H
2
SO
4
mengandung pengotor Fe
+3
yang mengganggu tes dengan munculnya
warna merah darah dengan SCN
-
Lalu ditambahkan agen pereduksi SnCl
2
mereduksi Fe
+3
menjadi Fe
+2
atau
menambahkan F
-
atau PO
4
-
untuk membentuk kompleks dengan Fe
+3

Co
2+
+ 7NO
2
-
+ 2H
+
+ K
+
K
3
[Co(NO
2
)
6
](kuning) + NO + H
2
O
Sementara Ni tidak bereaksi dengan adanya asam asetat
Ni
2+
+ 2C
4
H
8
O
2
N
2
Ni(C
4
O
7
O
2
N
2
)
3
(merah) + 2HCN

Larutan kedua : Tes Ni
2+
:
1- Dimetil glioksima
Larutan + NH
4
Cl + NH
4
OH + D.M.G. merah



2- Tes KCN
Larutan + KCN + NaOH + Br
2
end. hitam NiO
2
OH
-
+ Br
2
OBr
-
+ Br
-
+ H
2
O
Ni
2+
+ 2CN
-
Ni(CN)
2

(CN- berlebih)
[(Ni(CN
4
)]
2- OBr-
NiO
2
.
komples tak stabil
Kobalt dapat mengganggu
Co
2+
+ 2CN
-
Co(CN)
2

(CN- berlebih)
[Co(CN)
6
]
4- atm. O
2

[Co(CN)
6
]
3-
kompleks stabil
Kompleks kobalt sianida tidak mengganggu karena tidak bereaksi dengan
OBr-
CH
3
C
NOH
CH
3
C
NOH
Ni
2+
CH
3
C
NO
CH
3
C
NOH
2
Ni
2+
2 H
+
red ppt
Latihan
Bagaimana identifikasi campuran
kation berikut:
Ag
+
, Bi
3+
, Al
3+
, Fe
3+
, Ni
2+
, X(diduga gol
IIIB), dan y (diduga gol IV).

Tugas
Salin tugas-tugas dan latihan yang
pernah diberikan pada kertas folio.
Lengkapi reaksi dan pengamatannya.
Buatlah dengan rapih dan jelas.
Kumpulkan pada pertemuan pekan
berikutnya.