Anda di halaman 1dari 22

BAB II

SELEKSI DAN URAIAN PROSES


2.1. Jenis-Jenis Proses
Asam oksalat dapat diproduksi dengan beberapa macam proses, sehingga
diperlukan seleksi proses untuk mendapatkan hasil yang optimal. Beberapa
macam proses pembuatan asam oksalat baik ditinjau dari proses pembuatan
maupun dari bahan baku yang digunakan , yaitu antara lain proses :
A. Peleburan alkali selulosa (Donald f. Othmer,Carl,H,gamer and Joseph
J.Jacobs Jr,1942.)
. Oksidasi asam Nitrat
1. Oksidasi karbohidrat dengan asam nitrat
2. Oksidasi thylene !likol dengan asam nitrat
a. Allied Process
b. "he #$$% Process
c. &apanese Process (Othmer,D.!,"#r$,%.&,19'4).
'. Oksidasi propylene dengan asam nitrat
a. %hone(Poulenc Process (Othmer,D.!,"#r$,%.&,19'4).
C. Proses $intesa dari $odium )ormiat *!a#th, (.),"e*es,D.&, and
Carl$,%.),19'++.
D. ,asil samping *by product+ dari -ermentasi asam sitrat. (!a#th,(.),"e*es.D.&
and Carl$ %.).,19'+).
..(1

..

A. Peleburan Alkali Sellulosa
/etode ini ditemukan oleh !ay 0ussac, yang digunakan secara komersial
pada pertengahan abad 11
th
. Proses ini menggunakan bahan baku berupa bahan
yang mengandung selulosa tinggi, misal serbuk gergaji, kulit padi, tongkol jagung
dan lain(lain. Bahan ini dilebur dengan cairan sodium atau potassium hidroksida
pekat atau campuran keduanya, pada suhu 222
2
3.
4ari proses peleburan ini terbentuk 52 6 garam yang kemudian membentuk
asam oksalat dan sisanya sebagai garam karbonat. Pemurnian hasil ini dicuci
dengan air panas, kemudian larutan didinginkan dan dipekatkan yang akhirnya
akan membentuk natrium oksalat. 4engan mereaksikan 3a*O,+
2
dengan natrium
oksalat akan diperoleh kalsium oksalat dan natrium hidroksida dengan reaksi
sebagai berikut :
Na
2
3
2
O
7
8 3a*O,+2 3a3
2
O
7
8 2NaO,
3alsium oksalat yang terbentuk direaksikan dengan asam sul-at, yang sebelumnya
NaO, yang ada dipisahkan terlebih dahulu dengan -iltratnya *proses pemisahan+
dimana NaO, yang telah dipisahkan dapat digunakan kembali untuk proses
peleburan
%eaksi yang terjadi pada penambahan asam sul-at :
3a3
2
O
7
8 ,
2
$O
7
3a$O
7
8 ,
2
3
2
O
7
9alsium Oksalat Asam Oksalat
(2

..

9ondisi optimum untuk peleburan alkali adalah sebagai berikut :
Perbandingan antara NaO, dengan bahan : ': 1
9onsentrasi NaO, 52 6
$uhu akhir peleburan 222
o
3
(Donald ! Othmer Carl H gamer and Joseph J. Jacobe,,r,1942)
-ambar 2.1 .roses .eleb/ran 0ell/losa dengan Al$al#
B. Oksidasi Asa Ni!ra!
1. Oksidasi karbohidrat dengan asam nitrat
3ara ini ditemukan oleh ;$cheele< pada tahun 1==>. Asam oksalat
diproduksi dengan mengoksidasi karbohidrat seperti glukosa, sukrosa, starch,
de?trin dan selulosa dengan menggunakan asam nitrat. Biasanya untuk proses ini
bahan yang digunakan adalah bahan yang banyak mengandung karbohidat,
misalnya tepung. 4imana tepung yang digunakan biasanya adalah tepung jagung,
tepung gandum, tepung ubi jalar atau tepung yang lainnya dan bisa juga
('

..

menggunakan gula atau mollases. Pemilihan bahan baku karbohidrat untuk
pembuatan asam oksalat tergantung pada kegunaan, aspek ekonomi dan
karateristik proses operasi. Pada proses pembuatan asam oksalat dengan
menggunakan starch atau glukosa, hal(hal yang perlu diperhatikan antara lain
adalah rate penambahan asam nitrat, pengadukan dalam reaktor dan pengambilan
kembali oksida nitrogen *NO
?
+ yang dihasilkan pada proses tersebut. ,al(hal
tersebut harus diperhatikan karena sangat mempengaruhi e-esiensi proses atau
yield asam oksalat (Othmer,D.!,"#r$,%.&,19'4).
Adapun reaksi hidrolisis karbohidrat menjadi glukosa adalah sebagai berikut :
*3
>
,
12
O
5
+n 8 n ,
2
O
,2$O7
n 3
>
,
12
O
>
starch

glukosa
.nduk asam oksalat yang mengandung @ 52 6 ,
2
3
2
O
7
lalu direaksikan
dengan ,NO
'
menggunakan katalis A
2
O
5
dengan reaksi :
A
2
O
5
3
>
,
12
O
>
8 12 ,NO
'
'3
2
,
2
O
7
.2,
2
O 8 ' NO 8 1 NO
2
8 ' ,
2
O
!lukosa Asam oksalat dihidrat
A
2
O
5
7 3
>
,
12
O
>
8 1B ,NO
'
8 ' ,
2
O 12 3
2
,
2
O
7
. 2 ,
2
O 8 1 N
2
O
4alam pembuatan asam oksalat dengan proses ini bahan dasarnya
mengandung >2 6 larutan glukosa. "emperatur pada proses ini perlu dikontrol
dan dijaga. #ntuk menghindari terjadinya oksidasi asam oksalat menjadi
karbondioksida, maka ditanggulangi dengan penambahan asam sul-at. 9emurnian
produk akhir adalah 11 6. 9onCersi asam oksalat pada proses ini adalah
(7

..

>' D >5 6. Prosesnya dapat dilakukan secara batch maupun kontinyu
*9irk Othmer, 11B1+.
-ambar 2.2 .roses O$s#das# -l/$osa dengan Asam 1#trat
2. . Oksidasi thylene !likol dengan Asam Nitrat.
Ada sejumlah proses yang digunakan secara luas untuk menghasilkan asam
oksalat dari ethylene glikol dengan oksidasi asam nitrat, diantaranya adalah
prosess allied di Amerika, /itsubishi !as 3hemical 3ompany, dan #be
.ndustries, 0td. 4i &epang, dan yang lainnya di #$$%. 9ebanyakan dari proses
tersebut menggunakan asam campuran, yaitu ,NO
'
, ,
2
$O
7
dan air, kecuali untuk
#be .ndustries hanya mengunakan ,NO
'
dengan temperatur reaksi yang tinggi
pada proses oksidasi.
(5

..

a. Allied Pro"ess
,anya sebagian dari total produksi asam oksalat EAlliedF yang
mengandung ethylene glycol sebagai bahan baku, bahan baku utama
digunakan adalah starch atau pati. Penggunaan ethylene glycol dengan
starch pada dasarnya adalah untuk mengontrol atau meminimalisasi
konsentrasi kalsium pada produk akhir. ,arga bahan baku antara
menggunakan starch dengan ethylene glycol memang lebih besar
menggunakan ethylene glycol tetapi dengan menggunakan ethylene glikol
yield yang dihasilkan lebih tinggi.
Process allied untuk pembuatan asam oksalat dari ethylene glikol sama
seperti ketika menggunakan starch, kecuali tidak adanya hidroliGer atau
tangki slurry starch, kecuali tidak adanya hidroliGer atau tangki slurry starch.
%eaksi oksidasi berlangsung pada kondisi atmos-er atau di atas kondisi
atmos-er. 3ampuran ethylene glikol(strong mother liHuor dipanaskan sampai
suhu >2
o
3 dengan tetap memperhatikan penambahan ,NO
'.
"emperatur
reaksi dijaga pada suhu 5=(>2
o
3 untuk Iaktu oksidasi aIal B2(B5 6 dan
kemudian pada suhu ==
o
3 untuk sisa oksidasi. $ejumlah cooling IaterJair
pendingin disirkulasikan selama oksidasi untuk menghilangkan panas yang
dihasilkan dari reaksi tersebut. Kaktu reaksi total batch termasuk
penanganan aIal, penambahan nitrit, gas dan pengosongan kurang lebih
12(12 jam dibandingkan dengan proses yang menggunakan starch
membutuhkan Iaktu @ B(12 jam. "ahapan proses yang terakhir adalah sama
dengan menggunakan starch. #ntuk memproduksi 1B(11 m
'
ton pada
(>

..

kondisi batch, diperlukan = kg strong mother liHuor dan 7 kg ,NO
'
>5 6
berat atau 2.> kg ,NO
'
pada basis 122 6 berat untuk setiap kg ethylene
glycol yang digunakan.
%eaksi oksidasi dengan ,NO
'
dari ethyle glikol menjadi asam oksalat
adalah sebagai berikut :
'3
2
,
>
O
2
8 2,NO
'
A2O5J)e'
'3
2
,
2
O
7
.2,
2
O 8 12,
2
O 8 1B NO
2
82NO
'3
2
,
>
O
2
8 2,NO
'
A2O5J)e'
3
2
,
2
O
7
.2,
2
O 8 ,
2
O 8 NO
2

tylene Asam oksalat
glikol dihydrat

(Othmer,D.!,"#r$,%.&,19'4)
,
2
3 3 O,
,NO'
O:3(O,
,
2
3 3 O, O:3(O,
&th*lene -l#$ol

Asam O$salat
( (erthe#m,194')
%eaksi pertama dihitung untuk =5 6 asam oksalat yang diproduksi dan
sisanya 2> 6 dengan reaksi kedua. Lield asam oksalat yang diperoleh
=B D B2 6 dengan yield rata(rata B1,7 6. 0ebih dari 1B,> 6 yield yang
hilang terhitung pada oksidasi asam oksalat menjadi karbondioksida. "idak
ada produk samping yang dihasilkan pada pembuatan asam oksalat dengan
oksidasi ethylene glycol menggunakan asam nitrat
(Othmer,D.!,"#r$,%.&,19'4).
b. #$e USSR Pro"ess
(=

..

Proses #$$% yang digunakan untuk membuat asam oksalat dari
ethylene glycol adalah sama dengan process allied. Lield asam oksalat yang
dihasilkan dengan process #$$% adalah M 1' 6. %eaksi proses dioperasikan
pada 1,' sampai 7,2 kpa *12('2 mm,g+ untuk menghilangkan gas NO
?
dengan temperatur dijaga 52
o
3. Perbedaan utama antara proces ini dengan
Allied adalah asam nitrat yang dipakai. Pada process ini asam nitrat
dicampurkan terlebih dahulu dengan larutan asam sul-at, sehingga terbentuk
asam campuran yang digunakan sebagai oksidator campuran. 3ampuran
tersebut dipanaskan terlebih dahulu pada suhu 52(=2
o
3 sebelum dioksidasi.
(Othmer,D.!,"#r$,%.&,19'4)
". Ja%anese Pro"ess
/itsubishi gas chemical co dan ube industrial 0td juga memproduksi
asam oksalat dengan mengoksidasi ethylene glikol dengan ,NO
'
. #be juga
membuat @ 72 6 dari total produksi asam oksalatnya dengan oksidasi
deriCat cathecol *1,2(benGenediol+.
4alam pembuatan asam oksalat dari ethylene glycol, /itsubishi
menggunakan asam campuran yaitu : 2'('B 6 berat ,NO
'
N '5('= 6 berat
,
2
$O
7
dengan penyeimbang air, sebagai medium larutan katalis pada 1,2B
/pa *172 psig+ pada B2
o
3. thylene glikol ditambahkan sebagai 7'(71 6
berat larutan encer pada asam campuran untuk memulai reaksi oksidasi.
Perbandingan berat minimum ethylene glycol dengan ,NO
'
dengan basis
122 6 berat adalah 1 : ', tetapi perbandingan normal yang digunakan adalah
1 : 5. Lield asam oksalat yang diperoleh 12(17 6. Proses ini sama dengan
(B

..

proses #$$% kecuali untuk tekanan reaksi dan perbandingan berat ethylene
glycol dengan ,NO
'
.
Pada proses yang digunakan oleh #be .ndustria, menggunakan
2= D '5 6 berat ,NO
'
dan reaksi oksidasi berlangsung pada suhu 122
o
3.
"ekanan reaksi kira(kira sama seperti pada proses /itsubishi. %eaksi
dimulai dengan mencampurkan 52 : 52 ethylene glycol dan ,NO
'
>2 6
berat, yang diaduk pada suhu 15(125
o
3 dengan aerasi. Penambahan ,NO
'
>2 6 berat ditambahkan untuk menjaga leCel konsentrasi ,NO
'
'2 6 berat
dan campuran reaksi. Lield asam oksalat berdasarkan ethylene glikol adalah
1'(17 6

(Othmer,D.!,"#r$,%.&,19'4.
-ambar 2.2. .roses O$s#das# &th*lene -l#$ol dengan Asam 1#trat
'. Oksidasi Propylene dengan Asam Nitrat
(1

..

Pembuatan asam oksalat dengan oksidasi propylene, menggunakan gas
bersih dari stok umpan pada operasi cracking minyak bumi, terhitung untuk
sebagian besar dari total produksi dunia >5.222 m
'
tonJtahun.pada 11=B.
Pembuatan asam oksalat dari propylene menggunakan dua tahap proses oksidasi
mengunakan asam nitrat dan lebih disukai dengan adanya oksigen dan katalis. Oat
oksidator lain yang dapat digunakan dalam menempatkan asam nitrat sebagai
nitrogen dioksida cair atau dinitrogen tetroksida dan asam campuran, yaitu asam
nitrat, asam sul-at dan air. Penambahan oksigen dapat meningkatkan yield asam
oksalat dengan cepat dan hal tersebut berhubungan dengan dilepaskannya nitrogen
oksida, NO
?
, menjadi bentuk NO
2
, sehingga meningkatkan NO
2
atau e-esiensi
untuk memperoleh kembali asam nitrat. 9etika asam campuran digunakan dalam
tahap akhir oksidasi seperti pada process allied. Penggunaan oksigen dan katalis
tidak diperlukan, dekomposisi atau peruraian asam nitrat menyebabkan perolehan
kembali oksigen yang digunakan dalam reaksi.
Pada tahap aIal oksidasi, propylene dioksidasi dengan air yang larut,
sebagian produk oksidasi terdiri dari asam P(nitratolactic. 4alam tahap kedua,
atau tahap akhir oksidasi, sebagian produk oksidasi bereaksi pada suhu tinggi
untuk membuat asam oksalat dihydrat.
%hone(Poulenc, $.A. mengembangkan modi-ikasi proses untuk membuat
asam oksalat atau asam laktat, atau dua(duanya dari propylene dan %hone Poulene
adalah produsen asam oksalat terbesar di dunia. %eaksi pembuatan asam oksalat
dari propylene adalah sebagai berikut :
(12

..

3,
2
3,:3,
2

Oksidasi aIal
3,
2
3,3OO,
Oksidasi akhir
,OO33OO,
ONO
2

Propylene

asam Q(Nitrolactic Asam Oksalat
a. %hone(Poulene Process
$ejak tahun 11=', %hone Poulenc telah beroperasi di 3halampe, Perancis,
plant terbesar di dunia untuk pembuatan asam oksalat. 0ebih dari 15.222 tonJth
diproduksi. Prosesnya adalah 2 tahap oksidasi propylene dengan 55(>5 6 berat
asam nitrat. 4alam tahap pertama, asam nitrat bereaksi dengan propylene
kemudian dioksidasi dalam tahap kedua dengan keberadaan katalis. Lield
keseluruhan yang diperoleh berdasarkan propylene lebih besar dari 12 6.
Oksida nitrogen yang terbentuk dari oksida diperoleh kembali dan didaur ulang.
!as keluar hanya terdiri dari nitrogen dan N
2
O. Air dipisahkan dengan distilasi
dan dikondensasikan sebagai liHuid keluaran. Asam oksalat dipisahkan sebagai
technical(grade didydrat dengan kristalisasi dan sentri-ugasi tahap akhirnya
adalah pemurnian

(Othmer,D.!,"#r$,%.&,19'4).
(11

..

-ambar 2.4 .roses O$s#das# .rop*lene -l#$ol
& Sin!esis dari Na!riu 'oria!
Natrium -ormiat merupakan salah satu bahan untuk membentuk asam
oksalat dengan proses sintesis. 4alam proses ini bahan yang dipakai adalah 3O,
3a*O,+
2
, ,
2
$O
7
dan NaO,.
Natrium -ormiat dapat diperoleh dari reaksi antara NaO, dan 3O dengan reaksi
sebagai berikut :
NaO, 8 3O ,3OONa
Lang kemudian mengurai menjadi *3OONa+
2
dan gas hidrogen dengan reaksi :
2 ,3OONa *3OONa+
2
8 ,
2
Natrium -ormiat direaksikan dengan kapur membentuk kalsium oksalat dan
NaO,. %eaksi yang terjadi adalah sebagai berikut :
*3OONa+
2
8 3a*O,+
2
*3OO+
2
3a 8 2 NaO,
(12

..

Produk ini kemudian dipisahkan dan kalsium oksalat yang diperoleh kemudian
direaksikan dengan asam sul-at.
*3OO+
2
3a 8 ,
2
$O
7
*3OO,+
2
8 3a$O
7
,asil yang didapat kemudian dipisahkan, ditingkatkan konsentrasinya,
dikristalkan dan dikeringkan.
9ondisi operasi yang digunakan pada proses ini yaitu suhu operasi 'B2
2
3
dan tekanan 1 atm. 4engan kondisi tersebut, konCersi yang dihasilkan sangat kecil
dan kemurnian produk hanya mencapai 52 6.
-ambar 2.' .roses 0#ntesa dar# 1atr#/m !orm#at
D 'eren!asi (lukosa
Asam oksalat dapat dihasilkan dengan menggunakan proses -ermentasi gula
dengan menggunakan jamur *seperti Asperg#ll/m atau .en#c#ll#/m+ sebagai
pengurainya. Produk yang diperoleh kemudian disaring, diasamkan dan
dihilangkan Iarnanya. $etelah itu, produk dinaikkan konsentrasinya dengan
(1'

..

eCaporator dan hasilnya dikristalkan. 9emudian dilakukan pengeringan untuk
memisahkan produk dengan airnya. ,asil dari asam oksalat tergantung dari
nutrient *nitrogen+ yang ditambahkan.

-ambar 2.3. .roses Has#l 0amp#ng !ermentas# Asam 0#trat
(17

..

2.2. Seleksi Proses Pebua!an Asa Oksala!
#ntuk lebih jelasnya tentang perbedaan pada berbagai proses antara
keuntungan dan kerugian pada setiap proses dapat dilihat pada table 2.1
"abel 2.1. Perbedaan keuntungan dan kerugian pada berbagai proses
Proses 9euntungan 9erugian
a. Peleburan
alkali selulasa
Ba
han yang digunakan
tersedia dalam jumlah
yang cukup banyak,
seperti sabut kelapa,
serbuk gergaji,
baggase, sekam padi,
dan lain(lain.
Pr
oses yang digunakan
cukup sederhana yaitu
hanya dengan
penambahan NaO,,
3a*O,+
2,
dan ,
2
$O
7
.
Asam oksalat yang
dihasilkan tidak
terlalu besar *yield
52(=5 6+
(15

..

b. Oksidasi dengan
asam nitrat
c. )ermentasi
4i
hasilkan3a$O
7
*!ypsum+, ,umus dan
asam -ormat sebagai
produk samping
4i
hasilkan asam oksalat
dalam jumlah
besar*yield >2(=2 6+.
Bahan bakunya
mahal seperti tepung
tapioka, tepung
jagung dan lain(lain.
4iperlukan katalis
tertentu yaitu
A
2
O
5
J)e
'8

9ontrol Operasi
lebih rumit
dibandingkan dengan
peleburan alkali
selulosa *jika
temperatur tidak
dikontrol maka sam
oksalat yang
terbentuk akan
teroksidasi+.
Prosesnya yaitu
gula di-ermentasikan
terlebih dahulu
dengan menggunakan
(1>

..

d. $intesa dari
Natrium )ormiat
Bahan utama yang
berasal dari karbohidrat
mudah didapat
Asam oksalat yang
dihasilkan dalam
konCersi yang cukup
besar *1=(1B 6+.
jamur aspergillus atau
penicillium
/engunakan hasil
samping dari Asam
$itrat
Bahan pembantu
3O sukar didapat
sehingga perlu biaya
tambahan untuk
mendapatkan gas3O
Berdasarkan aspek tersebut di atas, maka pada pembuatan asam oksalat ini
dipilih proses peleburan alkali selulosa dengan pertimbangan sebagai berikut :
a. "eknik proses pembuatan lebih sederhana dengan biaya inCestasi yang lebih
rendah dibandingkan dengan proses yang lain.
b. Bahan baku yang tersedia cukup banyak
(1=

..

2.) Uraian Proses
Bagan proses pembuatan asam oksalat dihidrat dengan proses peleburan
alkali selulosa
4alam pembuatan asam oksalat dihidrat dengan proses peleburan alkali
sellulosa ini terdiri dari beberapa tahap, yaitu :
1. Proses Peben!ukan Na!riu Oksala! *Peleburan Alkali Selulosa+
nceng gondok yang mengandung selulosa tinggi dan larutan NaO, dengan
konsentrasi 526 dengan perbandingan 1:' dicampur dalam mi? bin. $etelah dari
mi? bin campuran tersebut dialirkan ke dalam -ussion tought dimana operasi
berlangsung pada suhu kamar. 4idalam -ussion tought terjadi reaksi antara enceng
gondok dan larutan NaO,.
%eaksi yang terjadi adalah sebagai berikut :
1. *3
>
,
12
O
>
+n 8 ,
2
O 3
>
,
12
O
>
2. 3
>
,
12
O
>
8 NaO, 3
>
,
11
O
>
Na 8 ,
2
O 8 =,
2
'. 3
>
,
11
O
>
Na 8 5NaO, 8 O
2
' Na
2
3
2
O
7
8 ,
2
O 8 = ,
2
7. 3
>
,
11
O
>
Na 8 2NaO,

' Na3,
'
3OO 8 2,
2
O
5. ' Na
2
3
2
O
7
8 ',
2
O ',3OONa8'NaO, 8 '3O
2
>. 2NaO, 8 3O
2
Na
2
3O
'
8 ,
2
O
(1B

..

4alam -ussion though untuk proses peleburan dengan kondisi operasi pada
temperature 222
o
3 dan tekanan 15 psi dalam Iaktu ' jam. #ntuk Iaktu operasi
selama ' jam diharapkan yield yang terbentuk maksimum.
2. Proses Peisa$an I
$ebelum masuk pada proses pemisahan, bahan yang keluar dari -ussion
thought terlebih dahulu masuk ke dalam tangki pendingin. Bahan yang masuk ke
dalam tangki pendingin pada suhu 222
o
3 dan keluar dari tangki pendingin
bersuhu B2
o
3. /edia pendingin yang digunakan adalah brine 25 6 Na3l dalam
cooler dengan tipe sell and tube untuk menurunkan temperatur produk yang
berasal dari -ussion thought. "ujuan dari pendinginan disini adalah agar bahan
dapat dipisahkan dengan baik antara cake dan -iltratnya.
Pada proses pemisahan ini, alat yang digunakan adalah rotar* 4ac//m
f#lter, setelah keluar dari rotar* 4ac//m f#lter, -iltrat yang dihasilkan dilanjutkan
menuju proses eCaporator . untuk dipekatkan.
). Proses Pen,ua%an *E-a%ora!or+
$etelah keluar dari rotar* 4ac//m f#lter, -iltrat yang mengandung natrium
oksalat dialirkan ke dalam eCaporator untuk dipekatkan hingga mencapai
konsentrasi 'B
o
Be, pada suhu operasi 1>
o
3. $etelah produk terbentuk didinginkan
pada suhu kamar dengan menggunakan palung pendingin agar kristal natrium
oksalat yang terbentuk semakin banyak. 9emudian setelah produk keluar dari
eCaporator masuk ke dalam centri-uge.
(11

..

.. Proses Peisa$an II
Pada proses pemisahan ini digunakan centri-uge yang ber-ungsi untuk
memisahkan kristal natrium oksalat dengan -iltratnya yang berupa NaO,.
Natrium oksalat yang telah dipisahkan dari -iltratnya dialirkan menuju reaktor
pembentukan kalsium oksalat.
/. Proses Peben!ukan Kalsiu Oksala!
Proses pembentukan kalsium oksalat ini terjadi dalam reaktor dengan
mereaksikan antara natrium oksalat dengan kalsium hidroksida.
%eaksi dapat terlihat seperti di baIah ini :
Na
2
3
2
O
7
8 3a*O,+
2
3a3
2
O
7
8 2 NaO,
9onCersi reaksi yang digunakan adalah 12 6. $edangkan konsentrasi 3a*O,+
2
yang digunakan adalah 52 6. 3a3
2
O
7
yang terbentuk berupa slurry yang dapat
mengendap sedangkan NaO, merupakan -iltratnya.
0. Proses Peisa$an III
Pada proses pemisahan ... ini menggunakan rotar* 4ac//m f#lter untuk
memisahkan antara kalsium oksalat dari kalsium asetat -ormiat kalsium karbonat
dan NaO,. Pada tahap ini terjadi penambahan air pencuci agar produk dapat
dipisahkan dengan baik. Bahan yang berupa -iltrat tersebut dialirkan menuju unit
asetat -ormiat untuk diproses lebih lanjut. $edangkan cake yang berupa kalsium
oksalat langsung menuju ke reaktor pengasaman untuk pembentukan asam oksalat
anhidrat.
(22

..

1. Proses Pen,asaan
$etelah hasilnya masuk pada tahap pengasaman dengan menggunakan asam
sul-at encer, temperatur harus dijaga B2
o
3 agar reaksi berjalan secara eksotermis.
%eaksi yang terjadi adalah sebagai berikut :
3a3
2
O
7
8 ,
2
$O
7
3
2
,
2
O
7
8 3a$O
7
9onCersi yang digunakan pada reaktor ini adalah 122 6. Asam oksalat yang
dihasilkan merupakan asam oksalat anhidrat. Asam oksalat dan kalsium sul-at
yang dihasilkan kemudian menuju ke proses pemisahan selanjutnya.
2. Proses Peisa$an I3
Asam oksalat dan kalsium sul-at dipisahkan dengan menggunakan alat -ilter
press, dimana asam oksalat sebagai -iltrat sedangkan kalsium sul-at *gypsum+
sebagai cake, selanjutnya -iltrat yang terbentuk langsung dialirkan menuju proses
eCaporasi .. untuk dipekatkan.
4. Proses E-a%orasi II
Pada proses eCaporasi ini -iltrat yang berupa asam oksalat dipekatkan
konsentrasinya menjadi '2
o
Be. Caporator beroperasi pada suhu 1>
o
3 dengan
tekanan Cacuum yang bertujuan untuk menurunkan titik didihnya sehingga asam
oksalat tidak rusak. Asam oksalat dengan konsentrasi '2
o
Be kemudian dialirkan
menuju tahap kristaliGer.
15. Proses Kris!ali6er
Asam oksalat dari eCaporator dialirkan menuju kristaliGer untuk didinginkan
dari 1>
o
3 menjadi '2
o
3 dengan media pendingin air pada temperatur '2 sampai
(21

..

7=
o
3. Pada kristaliGer ini dilengkapi dengan pengaduk untuk mempercepat
terbentuknya kristal dihidrat. 9emudian asam oksalat dialirkan menuju proses
pemisahan A.
11. Proses Peisa$an 3
Alat yang digunakan pada proses pemisahan tahap A ini adalah centri-uge
yaitu memisahkan kristal dari mother liHuornya *yang berupa asam oksalat yang
tidak menkristal, ,
2
O dan impurities yang 1>.B2 6 terdiri atas asam sul-at+. Asam
sul-at yang dipisahkan dengan kristal asam oksalat kemudian ditampung dalam
tangki penampung untuk di recycle kembali ke reaktor asam oksalat. Asam
oksalat dihidrat kristal kemudian dialirkan ke dalam rotary dryer dengan bantuan
sreI conCeyor untuk proses pengeringan.
12. Proses Pen,erin,an *Dr7in,+.
Pada proses ini menggunakan %otary 4ryer. Asam oksalat masuk yang
berupa crude mengandung 1B.=' 6 asam oksalat dihidrat dan 1.2= 6 air kristal.
Asam oksalat ini kemudian dikeringkan pada temperature >5
o
3. Asam oksalat
dihidrat yang dihasilkan mempunyai kemurnian kandungan berupa 1B.B1 6 asam
oksalat dihidrat, 2.2 6 asam oksalat anhydrat 2,= 6 impurities, 2.2 6 air. Asam
oksalat dihidrat ini berIarna putih dan berbentuk kristal *poIder+.
(22