Abstrak:

sebuah metode titrasi potensiometri langsung diterapkan untuk penentuan Ranitidine

hidroklorida. Metode ini didasarkan pada pengobatan
data primer dengan prosedur regresi nonlinier menggunakan perangkat lunak komersial. Sebuah
rumus umum berlaku untuk setiap jenis titrasi asam - basa, berasal
sebelum digunakan sebagai masukan langsung. Konstanta asam basa N, N dimetil-5 - [2- (1-
methylamine-2-nitrovinyl) - ethylthiomethyl] furfurylamine
hidroklorida ditentukan dengan metode ini dalam larutan air (I = 0,2 mol / l KCl) pada t = 25oC.
The pK-nilai yang diperoleh tersebut kemudian digunakan untuk
pengembangan metode potensiometri untuk penentuan Ranitidine hidroklorida dalam tablet.
Validasi metode menunjukkan sangat baik
akurasi dan presisi. Pendekatan ini dapat berhasil digunakan dalam analisis rutin obat di
laboratorium kontrol kualitas.
Kata kunci: kemometrika; potensiometri; Kalibrasi pH sendiri; Asam-Basa Konstanta; Ranitidine
hidroklorida, Validasi.
reserch Pasal
PENENTUAN ranitidin HYDROCHLORIDE DI PERSIAPAN FARMASI
BY POTENTIOMETRIY DIRECT
VANIA MASLARSKA
University Medical Sofia, Fakultas Farmasi, Jurusan Kimia. Email: vmaslarska@mail.bg
Diterima: 24 Oktober 2013, Revisi dan diterima: 16 Nov 2013
Abstraksi
Sebuah metode titrasi potensiometri langsung diterapkan untuk penentuan Ranitidine
hidroklorida. Metode ini didasarkan pada pengobatan
data primer dengan prosedur regresi nonlinier menggunakan perangkat lunak komersial. Sebuah
rumus umum berlaku untuk setiap jenis titrasi asam - basa, berasal
sebelum digunakan sebagai masukan langsung. Konstanta asam basa N, N dimetil-5 - [2- (1-
methylamine-2-nitrovinyl) - ethylthiomethyl] furfurylamine
hidroklorida ditentukan dengan metode ini dalam larutan air (I = 0,2 mol / l KCl) pada t = 25oC.
The pK-nilai yang diperoleh tersebut kemudian digunakan untuk
pengembangan metode potensiometri untuk penentuan Ranitidine hidroklorida dalam tablet.
Validasi metode menunjukkan sangat baik
akurasi dan presisi. Pendekatan ini dapat berhasil digunakan dalam analisis rutin obat di
laboratorium kontrol kualitas.
Kata kunci: kemometrika; potensiometri; Kalibrasi pH sendiri; Asam-Basa Konstanta; Ranitidine
hidroklorida, Validasi.
PENDAHULUAN
Ranitidin hidroklorida (RNH), kimia N, N dimetil-5- [2- (1-
metilamina-2-nitrovinyl) -ethylthiomethyl] furfurylamine
hidroklorida (Gambar 1) merupakan antagonis reseptor H2 dan luas
digunakan dalam pengobatan jangka pendek ulkus duodenum dan di
manajemen kondisi hipersekresi [1]. meskipun proton
pump inhibitor (PPI) dianggap sebagai pengobatan lini pertama untuk
banyak kondisi yang terkait dengan hyperacidity lambung, RNH
terus menjadi nilai besar dalam kombinasi dengan PPI untuk mengobati
malam waktu mulas [2], dengan antasida untuk mengobati GERD ringan
gejala [3], dan bismuth sitrat RNH untuk mengobati Helicobacter
Infeksi pylori [4, 5]. Beberapa pendekatan dilaporkan untuk
penentuan ranitidin dalam jumlah besar, bentuk sediaan farmasi,
dan / atau cairan biologis. Metode ini mencakup kinetik
spektrofotometri [6, 7], HPLC [8-12], coulometry [13], kapiler
elektroforesis [14, 15], Uranium [16], HPTLC [17], voltametri
[18], potensiometri [19] dan polarografi [20]. metode titrimetri
dengan potensiometri [21] dan kuolometri [13] end-point deteksi yang
diterapkan untuk ranitidin masing-masing. Metode potensiometri berdasarkan
elektroda selektif ion [22-24] diusulkan oleh berbagai analis, membutuhkan
kontrol pH yang ketat untuk hasil yang akurat dan tepat.
Konstanta disosiasi ranitidin diperoleh [25] dan
banyak dikutip oleh penulis lain dan database rujukan [26].
Gambar. 1: Struktur kimia hidroklorida ranitidin
Penelitian ini didasarkan pada pendekatan maju sebelumnya untuk data
pengolahan titrasi potensiometri zat dengan asam - basa
Sifat [27-29]. Pendekatan yang diusulkan didasarkan pada sistem
persamaan untuk keseimbangan material dari komponen yang terlibat dalam
titrasi asam basa. Sebelumnya ditetapkan rumus umum (1) dan
berlaku untuk setiap asam - titrasi basa cepat diselesaikan dengan menggunakan
program komputer data Fit.
Dimana, V - adalah volume titran ditambahkan, ml; Vo - volume awal
solusi dititrasi, ml; h - konsentrasi proton, mol / l; kw -
autoprotolysis konstan air; M - jumlah komponen; N -
jumlah maksimum proton yang protolyte dapat menerima atau melepaskan;
Bo - konsentrasi dasar dianalisis (resp Ao untuk asam.), Mol / l; Ct -
konsentrasi total titran, mol / l.
Akibatnya asam-dasar konstanta stabilitas proton n (resp. PK),
autoprtolysis konstan (Kw) air dan konsentrasi
dianalisis substansi (B0) diperoleh. Yang paling penting
Parameter adalah konsentrasi (B0), yang merupakan hasil analisis.
Penelitian ini menyajikan pengembangan dan validasi pada alternatif
Metode untuk analisis rutin Ranitidine hidroklorida dalam
sediaan farmasi menggunakan potensiometri langsung.
BAHAN DAN METODE
pengukuran
Titrasi potensiometri dilakukan dalam bejana thermostated
25 C, dengan cara 713 Metrohm pH-meter, dilengkapi dengan Metrohm
dikombinasikan ref elektroda. 6.0228.000 Pt1000 dengan sensor suhu
dan auto buret "Radiometer" ABU 80. kekuatan ion adalah
didukung dengan KCl (I = 0,2 mol / l).
Reagen dan solusi
Natrium hidroksida - P.A. dan Potassium chloride - P.A. (Merck,
Darmstadt, Jerman) digunakan tanpa pemurnian. ranitidin
Hidroklorida standar diperoleh dari Sigma Aldrich. tablet
formulasi yang mengandung Ranitidine hidroklorida 150 mg adalah
diperoleh secara komersial. Semua bahan kimia diselidiki, berhubungan dengan
P.A. kemurnian dan digunakan tanpa pemurnian.
Natrium hidroksida (0,1 mol / l) dalam air dibuat dengan pengenceran
larutan volumetrik bersertifikat dengan karbon dioksida diredistilasi gratis
air. Solusi natrium hidroksida standar dengan
larutan standar asam klorida.
Persiapan Solusi Standar
Larutan (1.00x10-3 mol / l) dari Ranitidine hidroklorida
Standar disiapkan. Titran yang digunakan adalah larutan standar
natrium hidroksida (0.01 mol / l).
preparasi sampel
Prosedur untuk penentuan Ranitidine hidroklorida
Sebuah solusi bahan dianalisis pada konsentrasi 1,10-2 mol / l
dan kekuatan ionik konstan 0,2 mol / l disiapkan. alikuot
sampel 10,0 ml dan 90,0 ml 0,2 mol / l KCl dititrasi dalam
thermo menyatakan sel kaca (25.0 0,1) C dengan natrium standar
solusi hidroksida pada konsentrasi 1,10-2 mol / l.
Prosedur untuk penentuan Ranitidine hidroklorida di
tablet
Dua puluh tablet ditimbang akurat dan digiling menjadi denda
bubuk. Satu porsi bubuk setara dengan 350 mg RNH
(0.01 mol / l) secara akurat ditimbang ke dalam labu ukur 100 ml
International Journal of Farmasi dan Farmasi Ilmu
ISSN- 0975-1491 Vol 6, Edisi 1, 2014
Ilmu akademik
Maslarska et al.
Int J Pharm Pharm Sci, Vol 6, Edisi 1, 538-540
539
dan ekstraksi dilakukan dengan gemetar selama 20 menit dengan 40 ml air, lalu volume terdilusi
menjadi tanda dengan air suling, dicampur dengan baik dan disaring menggunakan Whatman No
42 kertas saring. Sampel alikuot 10,0 ml diambil dari filtrat, dicampur dengan 90,0 ml 0,2 mol / l
KCl dan dititrasi sesuai dengan skema yang dijelaskan di atas. HASIL DAN PEMBAHASAN
Prosedur awalnya diusulkan diaplikasikan pada analisis substansi Ranitidine hidroklorida.
Setelah pengolahan data eksperimen dengan bantuan mengembangkan pendekatan, konstanta
kesetimbangan dan isi kuantitatif ditentukan. Hasil tes tersebut disajikan pada Tabel 1.
Hasil yang diperoleh oleh dua metode menunjukkan kebetulan sangat dekat. Setelah ditentukan
pKa-nilai dapat ditetapkan sebagai konstanta dalam INPUT dimana saat perhitungan hasil
analisis berkurang. Selanjutnya, dalam rangka untuk memvalidasi metode, prosedur diterapkan
untuk analisis campuran sintetis dari bentuk farmasi RNH serta sampel plasebo.
Tabel 1: Hasil Perbandingan penentuan kuantitatif zat Ranitidine hidroklorida dengan metode
farmakope dan dengan bantuan pendekatan yang diusulkan
zat
1
2
Ditemukan,%
Ph.Eur.5

Semua parameter validasi analisis untuk metode ini diusulkan ditentukan menurut ICH pedoman
[30, 31] sebagai berikut: Selektivitas
Metode yang diusulkan diuji untuk selektivitas oleh campuran plasebo kosong dan sintetis.
Sebuah kosong plasebo yang mengandung selulosa mikrokristalin, anhydrous asam sitrat,
magnesium stearat, povidone dan OY-700 disiapkan, diekstraksi dan solusi dibuat seperti yang
dijelaskan di bawah "prosedur untuk tablet". Sebuah alikuot nyaman larutan menjadi sasaran
analisis secara titrimetri menurut prosedur yang direkomendasikan. Ditemukan bahwa tidak ada
interferensi antara analit dan plasebo.
akurasi
Keakuratan metode yang diusulkan ditentukan dengan melakukan penentuan ulangan. The intra-
hari dan variasi antar-hari dalam analisis RNH diukur pada tiga tingkat yang berbeda.
Keakuratan metode analisis mengungkapkan kedekatan antara nilai referensi dan nilai yang
ditemukan. Akurasi dievaluasi sebagai persentase kesalahan relatif antara jumlah / konsentrasi
terukur dan diambil. Hasil penelitian ini disusun dalam Tabel 2 dan berbicara tentang akurasi
yang sangat baik dari hasil.
Tabel 2: Evaluasi intra-hari dan inter-hari akurasi
RNH diambil, mg
Akurasi intra-hari
Akurasi Inter-hari
RNH ditemukan, mg
RE,%
RSD,%
RNH ditemukan, mg
RE,%
presisi
Presisi metode didirikan oleh analisis enam kali dari sampel RNH, dalam substansi dan tablet.
Hasil yang diperoleh disajikan dalam Tabel 3.
KESIMPULAN
Metode potensiometri yang dikembangkan dan divalidasi cepat dan ekonomi. Parameter statistik
dan data recovery mengungkapkan akurasi yang baik dan presisi. Oleh karena itu, dapat
disimpulkan bahwa metode yang diusulkan sederhana dan selektif untuk penentuan RNH
substansi dan bentuk sediaan komersial. Oleh karena itu, pendekatan ini dapat berhasil
digunakan dalam analisis rutin obat di laboratorium kontrol kualitas.
REFERENSI