Anda di halaman 1dari 5

Spektrofotometri Emisi Atom

I. Tujuan
Menentukan kadar natrium dan kalium dalam sampel air dengan metode AES.

II. Teori Dasar
Spektrofotometri merupakan suatu metode analisis kuantitatif yang pengukurannya
berdasarkan banyaknya radiasi yang dihasilkan atau yang diserap oleh spesi atom atau
molekul analit. Komponen spektrofotometer adalah sebagai berikut.
~ sumber tenaga radiasi
~ lensa
~ cermin
~ celah
~ monokromator, untuk mengubah sinar radiasi menjadi komponen panjang
gelombang tunggal
~ kuvet
~ detektor sinar radiasi yang dihubungkan dengan sistim meter atau pencatat
Fotometri nyala adalah suatu metoda analisa yang berdasarkan pada pengukuran
besaran emisi sinar monokromatis spesifik pada panjang gelombang tertentu yang di
pancarkan oleh suatu logam alkali atau alkali tanah pada saat berpijar dalam keadaan nyala
dimana besaran ini merupakan fungsi dari konsentrasi dari komponen logam tersebut.
Besaran intensitas sinar pancaran ini ternyata sebanding dengan tingkat kandungan unsur
dalam larutan, sehingga metoda flame fotometer digunakan untuk tujuan kuantitatif dengan
mengukur intensitasnya secara relatif. Prinsip dari flame fotometer ini adalah pancaran
cahaya elektron yang diemisi dari keadaan tereksitasi dan kemudian kembali ke keadaan
dasar. Keadaan tereksitasi ini terjadi apabila elektron dari atom netral keluar dari orbitalnya
menuju orbital yang lebih tinggi. Proses eksitasi berlangsung dengan waktu yang relatif
sangat singkat sekali. Sesaat setelah tereksitasi, elektron tersebut akan kembali ke keadaan
dasarnya dan proses ini dinamakan emisi. Dalam keadaan teremisi inilah elektron tesebut
akan memancarkan sejumlah sinar monokromatis tertentu. Dalam keadaan berpijar, logam-
logam tertentu akan menghasilkan pijaran warna tertentu pula. Metoda ini menggunakan foto
sel sebagai detektornya dan pada kondisi yang sama digunakan gas propana atau elpiji
sebagai pembakarnya untuk membebaskan air sehingga yang tersisa hanyalah kandungan
logam.
Flame fotometer dibedakan atas dua yaitu :
Filter flame fotometer (terbatas untuk analisa unsur Na,K dan Li)
Spektro flame fotometer ( untuk analisis unsur K,Ca,Mg,Sr,Ba dll.)
Perbedaan alat ini terletak pada monokromatornya, dimana alat pertama menggunakan filter
sebagai monokromatornya dan alat kedua yang berfungsi sebagai monokromatornya adalah
pengatur panjang gelombang.


III. Data Pengamatan
Standar Na
[Na] (ppm) Intensitas
2 12
4 20
6 27
8 19
10 14
Sampel 4

Standar K
[K] ppm Intensitas
2 2,9
4 3,4
6 7,6
8 9,8
10 12,1
Sampel 2,6


IV. Pengolahan Data

1. Penentuan kadar Na dalam sampel air



y = 0.15x + 17.5
R = 0.0066
0
10
20
30
0 5 10 15
I

C (ppm)
Standar Na
Dari grafik di atas diperoleh persamaan garis
y = 0,15x + 17,5
Sampel memberikan nilai Intensitas = 4. Intensitas sampel tidak berada dalam range
kurva kalibrasi standar Na sehingga kadar natrium dalam sampel tidak dapat
ditentukan.

2. Penentuan kadar K dalam sampel air


Dari grafik di atas diperoleh persamaan garis
y = 1,24x - 0,28
Sampel memberikan nilai Intensitas = 2,6. Intensitas sampel tidak berada dalam range
kurva kalibrasi standar K sehingga kadar kalium dalam sampel tidak dapat ditentukan.

V. Pembahasan
Pada percobaan ini ditentukan kandungan natrium dan kalium dalam sampel air
dengan metode Spektrofotometri Emisi Atom (AES). Alat yang digunakan adalah
Fotometer Nyala yang memiliki prinsip seperti AES. Nyala merupakan sumber yang
memiliki energi paling rendah dan mengeksitasi paling sedikit unsur ( 50 unsur logam).
Oleh karenanya AES digunakan untuk unsur golongan alkali karena unsur-unsur golongan
alkali elektronnya mudah tereksitasi, sedangkan unsur-unsur golongan lain membutuhkan
panas lebih tinggi untuk dapat tereksitasi elektronnya sehingga tidak dapat menggunakan
AES. Bedanya dengan AAS, AES tidak menggunakan sumber sinar.

y = 1.24x - 0.28
R = 0.9632
0
5
10
15
0 2 4 6 8 10 12
I

C (ppm)
Standar K
Berikut ini adalah skema alat AES.

Gambar 1. Skema alat AES
Bahan dasar oksidan paling umum yang digunakan pada nyala adalah gas alam-udara atau
propana-udara untuk menetapkan unsur natrium dan kalium. Sampel dibakar dalam nyala
yang kemudian akan membuat atom-atom dalam sampel tersebut tereksitasi dan akan
memancarkan sinar ketika kembali ke keadaan ground state. Setiap atom mengemisikan
cahaya yang spesifik yang kemudian akan terdispersi ke prisma dan dibaca oleh detektor.
Intensitas cahaya yang dipancarkan ini merupakan fungsi konsentrasi. Oleh karenanya dapat
digunakan untuk analisis kuantitatif dalam penentuan kadar suatu atom dalam sampel.
Proses yang terjadi dalam AES ditunjukkan oleh gambar berikut.

Gambar 2. Proses yang terjadi dalam nyala
Pada percobaan ini sampel natrium dan kalium dipisah dalam analisis. Jika digabung,
maka galat salah satu unsur akan besar. Hal ini dikarenakan kalium mudah terionisasi.
Ketika dilakukan analisis terhadap natrium dan dalam waktu bersamaan kalium terionisasi,
maka ketika dilakukan analisis terhadap kalium, jumlah atom yang seharusnya ada menjadi
berkurang dari yang seharusnya. Hal ini mengakibatkan hasil yang diperoleh pun tidak
sesuai (memberikan galat besar).
Dari kurva kalibrasi natrium dan kalium standar dapat ditentukan kadar natrium dan
kalium dalam sampel dengan mengetahui intensitas sampel untuk natrium dan kalium. Hasil
M
+
A
-
M
+
A
-
MA MA MA M
o
+
A
o
M*
M
+
+ e
aerosol gas cair padat gas
gas
gas
pengabutan
desolvasi
pelelehan
penguapan
percobaan menunjukkan bahwa kadar natrium dan kalium tidak berada pada range standar,
padahal sampel dibuat pada range standar. Hal ini bisa terjadi disebabkan air yang
digunakan untuk mencuci alat dan mengencerkan larutan dalam percobaan ini bukanlah air
yang benar-benar bebas mineral. Sehingga sangat dimungkinkan dalam air yang digunakan
tersebut mengandung natrium dan kalium sehingga mengganggu hasil analisis.
Hasil percobaan menunjukkan intensitas blanko selalu naik. Padahal seharusnya tidak
atau hanya naik sedikit sekali. Jika dalam kalibrasi standar saja sudah salah, maka pasti
hasil analisis sampel pun akan salah. Kesalahan dapat ditunjukkan oleh kurva kalibrasi
standar Na yang memiliki nilai R
2
jauh lebih kecil dari 0,9. Sedangkan untuk standar K,
walaupun diperoleh nilai R
2
mendekati 1, namun intensitas sampel tidak berada dalam range
standar sehingga tetap tidak dapat ditentukan kandungannya dalam sampel. Pada AES juga
dapat terjadi gangguang-gangguan seperti pada AAS, misalnya gangguan ionisasi,
gangguan spektral, dan gangguan matriks. Semua ini dimungkinkan terjadi dikarenakan air
yang digunakan mengandung senyawa-senyawa pengganggu.


VI. Kesimpulan
Kadar natrium dan kalium dalam sampel air tidak dapat ditentukan karena nilai
intensitas yang diperoleh tidak ada dalam range kurva kalibrasi standar Na dan K.


VII. Daftar Pustaka
Harvey, David. 2000. Modern Analytical Chemistry. Boston : McGraw Hill. Halaman.
434-440.
Day, R.A. Underwood, A.L. 1999. Analisis Kimia Kuantitatif, edisi kelima. Erlangga :
Jakarta. Halaman 385 - 421.
http://www.sodiycxacun.web.id/2009/10/fotometer.html#.UJvZNoas7bk (8 November
2012; 23.50)
http://www.chem-is-try.org/materi_kimia/instrumen_analisis/kromatografi1/flame-
photometric-detector/ (8 November 2012; 23.55)