Anda di halaman 1dari 18

Kromatografi Gas Page 1

BAB I
PENDAHULUAN
1.1 Latar Belakang
Kromatografi adalah suatu istilah umum yang digunakan untuk bermacam-
macam teknik pemisahan yang didasarkan atas partisi sampel diantara suatu fasa
gerak yang bisa berupa gas ( kromatografi gas ) ataupun cair ( kromatografi cair ) dan
fasa diam yang juga bisa berupa cairan ataupun suatu padatan. Hal ini dikarenakan
adanya perbedaan polaritas dari fasa diam dan gerak. Penemu Kromatografi adalah
Tswett yang pada tahun 1903, mencoba memisahkan pigmen-pigmen dari daun
dengan menggunakan suatu kolom yang berisi kapur (CaSO4). Istilah kromatografi
diciptakan oleh Tswett untuk melukiskan daerah-daerah yang berwarna yang
bergerak kebawah kolom. Pada waktu yang hampir bersamaan, D.T. Day juga
menggunakan kromatografi untuk memisahkan fraksi-fraksi petroleum, namun
Tswett lah yang pertama diakui sebagai penemu dan yang menjelaskan tentang proses
kromatografi. Perkembangan tentang kromatografi agak lambat untuk beberapa tahun
sampai digunakan suatu teknik dalam bentuk kromatografi padatan cair (LSC).
Kemudian pada akhir tahun 1930 an dan permulaan tahun 1940 an,kromatografi
mulai berkembang. Dasar kromatografi lapisan tipis (TLC) diletakkan pada tahun
1938 oleh Izmailov dan Schreiber, dan kemudian diperhalus oleh Stahl pada tahun
1958. Hasil karya yang baik sekali dari Martindan Synge pada tahun 1941 (untuk ini
mereka memenangkan Nobel) tidak hanya mengubah dengan cepat kromatografi cair
tetapi seperangkat umum langkah untuk pengembangan kromatografi gas dan
kromatografi kertas. Pada tahun 1952 Martin dan James mempublikasikan makalah
pertama mengenai kromatografi gas. Diantara tahun 1952 dan akhir tahun 1960-an
kromatografi gas dikembangkan menjadi suatu teknik analisis yang canggih.
Kromatografi merupakan medan yang bergerak cepat karena sangat pentingnya dalam
praktek dalam banyak bidang penelitian. Usaha-usaha berlanjut sepanjang banyak
jalur, beberapa diantaranya adalah : detektor yang lebih baik, bahan kemasan kolom
Kromatografi Gas Page 2
yang baru, hubungan dengan instrument lain(seperti spektrometer massa) yang dapat
membantu untuk mengidentifikasi komponen-komponen yang dipisahkan.
1.2 Rumusan Masalah
Makalah ini disusun dengan rumusan masalah sebagai berikut :
1. Apa yang dimaksud dengan kromatografi gas?
2. Apa saja komponen-komponen dasar kromatografi gas?
3. Bagaimana prinsip dasar dari kromatografi gas?
4. Bagaimana syarat pemisahan menggunakan kromatografi gas?
5. Apa kelebihan dan kelemahan kromatografi gas?
1.3 Tujuan makalah
Makalah ini disusun dengan tujuan sebagai berikut :
1. Untuk mengetahui pengertian dari kromatografi gas,
2. Untuk mempelajari dan mengetahui cara pemisahan campuran berdasarkan
metode kromatografi gas,
3. Untuk mengetahui syarat pemisahan menggunakan kromatografi gas,
4. Untuk mengetahui kelebihan dan kelemahan kromatografi gas.
Kromatografi Gas Page 3
BAB II
PEMBAHASAN
2.1 Pengertian Kromatografi Gas
Secara etimologi, Kromatografi berasal dari bahasa yunani yang berarti warna
dan tulis. Kromatografi gas (GC) merupakan jenis kromatografi yang digunakan
dalam kimia organik untuk pemisahan dan analisis, Oleh karena itu, senyawa-
senyawa kimia yang akan dipisahkan haruslah dalam bentuk gas pula. GC dapat
digunakan untuk menguji kemurnian dari bahan tertentu, atau memisahkan berbagai
komponen dari campuran. Kromatologi gas memisahkan suatu campuran berdasarkan
kecepatan migrasinya di dalam fasa diam yang dibawa oleh fasa gerak. Sedangkan
perbedaan migrasi ini disebabkan oleh adanya perbedaan interaksi diantara senyawa-
senyawa kimia tersebut (di dalam campuran) dengan fasa diam dan fasa geraknya.
Interaksi ini adalah adsorbsi, partisi, penukar ion dan jel permiasi.
Kromatografi gas termasuk dalam salah satu alat analisa (analisa kualitatif dan
analisa kuantitatif), kromatografi gas dijajarkan sebagai cara analisa yang dapat
digunakan untuk menganalisa senyawa-senyawa organik. Kita telah mengetahui
bahwa ada dua jenis kromatografi gas, yatiu kromatografi gas padat (KGP), dan
kromatografi gas cair (KGC). Dalam kedua hal ini sebagai fasa bergerak adalah gas
(hingga keduanya disebut kromatografi gas), tetapi fasa diamnya berbeda. Meskipun
kedua cara tersebut mempunyai banya persamaan. Perbedaan antara kedunya hanya
tentang cara kerja. Pada kromatografi gas padat (KGP) terdapat adsorbsi dan pada
kromatografi gas cair (KGC) terdapat partisi (larutan). Kromatografi ga padat (KGP)
digunakan sebelum tahun 1800 untuk memurnikan gas. Metode ini awalnya kurang
berkembang. Penemuan jenis-jenis padatan baru sebagi hasil riset memperluas
penggunaan metode ini. Kelemahan metode ini mirip dengan kromatografi cair padat.
Sedangkan kromatografi gas cair sering disebut oleh para pakar kimia organic sebagai
kromatografi fasa uap. Pertama kali dikenalkan oleh James dan Martin pada tahun
1952. Metode ini paling banyak digunakan karena efisien, serba guna, cepat dan
Kromatografi Gas Page 4
peka. Cuplikan dengan ukuran beberapa microgram sampel dengan ukuran 10 gram
masih dapat dideteksi. Sayangnya komponen cuplikan harus mempunyai tekanan
beberapa torr pada suhu kolom.
Gambar 1 dan 2. Alat kromatografi gas
2.2 Komponen dasar kromatografi gas
Pada dasarnya komponen penting yang harus ada pada setiap alat
kromatografi gas adalah :
1. Tangki pembawa gas
2. Pengatur aliran dan pengatur
tekanan
3. tempat injeksi
4. kolom
5. detector
6. rekorder
Gambar 3. Skema Peralatan Kromatografi Gas
Kromatografi Gas Page 5
1. Tangki pembawa gas
Fungsi gas pembawa adalah mengangkut cuplikan dalam kolom ke detektor.
Bermacam-macam gas telah digunakan dalam KGC, misalnya, hydrogen, helium,
memungkinkan difusi yang lebih longitudinal dari solute, yang cenderung
menurunkan efisiensi kolom, terutama pada laju arus yang lebih rendah. Maka
nitrogen mungkin merupakan suatu pilihan yang lebih baik untuk gas-pembawa agar
dapat dilakukan suatu pemisahan yang benar-benar sukar. Pemilihan gas pembawa
hars disesuaikan dengan jenis detektor yang digunakan. Hubungan antara gas
pembawa dengan detektor dinyatakan dalam table di bawah ini :
Gas pembawa DHP DIN DTE DFN
Helium X X - -
Hydrogen X - - -
Nitrogen X X x X
Argon - - x -
Keterangan:
DHP = detektor hantaran panas (TCD)
DIN = detektor ionisasi nyala (FID)
DTE = detektor tangkapan nyala (ECD)
DFN = detektor fotometri nyala (FPD)
2. Pengatur Aliran dan Pengatur Tekanan
Ini disebut pengatur atau pengurang Drager. Drager bekerja baik pada 2,5
atm, dan mengalirkan massa aliran dengan tetap. Tekanan lebih pada tempat masuk
dari kolom diperlukan untuk mengalirkan cuplikan masuk ke dalam kolom. Ini
disebabkan, kenyataan lubang akhir dari kolom biasanya mempunyai tekanan
atmosfir biasa. Juga oleh kenyataan bahwa suhu kolom adalah tetap, yang diatur
oleh thermostat, maka aliran gas tetap yang masuk kolom akan tetap juga.
Demikian juga komponen-komponen akan dielusikan pada waktu yang tetap
yang disebut waktu penahanan (the retention time), t
R
. Karena kecepatan gas tetap,
Kromatografi Gas Page 6
maka komponen juga mempunyai volume karakteristik terhadap gas pengangkut =
volume penahanan (the retention volume), v
r
. Kecepatan gas akan mempengaruhi
effisiensi kolom.
Harga-harga yang umum untuk kecepatan gas untuk kolom yang memiliki
diameter luar.
1/4" O.D : kecepatan gas 75 ml/min
1/8" O.D : kecepatan gas 25 ml/min.
3. Tempat Injeksi
Sejumlah kecil sampel yang akan dianalisis diinjeksikan pada mesin
menggunakan semprit kecil. Jarum semprit menembus lempengan karet tebal
(Lempengan karet ini disebut septum) yang mana akan mengubah bentuknya kembali
secara otomatis ketika semprit ditarik keluar dari lempengan karet tersebut.
Injektor berada dalam oven yang mana temperaturnya dapat dikontrol. Oven
tersebut cukup panas sehingga sampel dapat mendidih dan diangkut ke kolom oleh
gas pembawa misalnya helium atau gas lainnya.
4. Kolom
Jika suatu cuplikan dianalisis dengan GC maka pemisahan terjadi pada kolom.
Kolom di dalam GC sering disebut dengan jantung GC. Hal ini disebabkan karena
keberhasilan suatu analisis ditentukan oleh tepat dan tidaknya kolom yang dipilih
serta jenis cuplikan yang akan dianalisis.
Kolom GC terdiri dari 3 bagian yaitu wadah luar yang terbuat dari logam
(tembaga, baja tahan karat, nikel), gelas atau plastik misalnya teflon dan isi kolom
yang terdiri dari padatan pendukung dan fasa cairan.
Kolom isian
Fasa stasioner dalam kromatografi gas cair (KGC) adalah cairan, tetapi cairan
itu tidak boleh dibiarkan bergerak gerak di dalam tabung. Cairan tersebut harus
dimobilisasi, biasanya dalam bentuk satu lapisan tipis dengan luas permukaan besar.
Ini paling lazim dilakukan dengan mengimpregnasi suatu bahan padat dengan fasa
cair sebelum kolom diisi. Padatan tersebut harus bersifat inert secara kimiawi
terhadap zat zat yang nantinya akan dikromatografikan, stabil pada temperatur
Kromatografi Gas Page 7
operasi, dan memilki luas permukaan yang besar persatuan berat. Penurunan tekanan
yang dibutuhkan untuk laju alir gas yamg diinginkan harus tidak boleh berlebihan.
Kekuatan mekanis lebih diinginkan agar partikel partikelnya tidak pecah dan
mengubah distribusi ukuran partikel dengan penanganan. Kebanyakan padatan yang
digunakan sebagai penyangga pada KGC sangat berpori. Adsorben aktif seperti
karbon aktif dan silika gel adalah penyangga padat yang buruk. Bahkan jika dilapisi
dengan lapisan cairan tipis maka padatan ini akan menyerap komponen komponen
sampel yang menyebabkan pengekoran (tailing). Bahan penyangga padat yang paling
umum adalah tanah diatom. Untuk dapat digunakan sebagai penyangga padatan maka
tanah diatom dijadikan seperti bata dan dipanaskan di dalam tanur kemudian digerus
halus sampai dan disaring dengan ukuran mesh tertentu.
Pemilihan fasa cair
Fasa cair harus dipilih dengan mempertimbangkan masalah pemisahan
tertentu. Cairan tersebut harus memiliki tekanan uap yang sangat rendah pad
temperatur kolom; sebuah petunjuk praktis mengusulkan suatu titik didih sekurang
kurangnya 200
0
C di atas temperatur di mana cairan akan diberikan. Dua alasan
penting untuk menginginkan volatilitas yang rendah adalah pertama, hilangnya cairan
akan menghancurkan kolom itu, dan kedua, detektor akan memberi respon pada uap
fasa stasioner dengan hasil penyimpangan pada garis dasar perekam dan menurunkan
kepekaan terhadap komponen komponen sampel yang dianalisis.
Jelas, fasa cair harus stabil secara termal pada temperatur kolom, dan kecuali
dalam kasus kasus khusus, cairan itu tidak bereaksi secara kimia dengan komponen
komponen sampel. Cairan tersebut harus memiliki daya pelarut yang cukup untuk
sampel. Mengingat aturan lama bahwa sejenis melarutkan sejenis , bisa dinyatakan
bahwa secara umum seharusnya ada sedikit kesamaan kimiawi antara zat cair dan zat
terlarut yang dipisahkan.
Jumlah cairan yang diberikan pada penyangga padatan adalah penting. Jika
terlalu banyak cairan, zat terlarut akan menghabiskan terlalu banyak waktu berdifusi
ke fasa cair, dan efisiensi pemisahan menjadi berkurang. Terlalu sedikit cairan
menyebabkan zat terlarut berinteraksi dengan padatan itu sendiri., adsorpsi dapat
Kromatografi Gas Page 8
menyebabkan pengekoran dan tumpang tindihnya pita pita elusi. Pemuatan cairan
berbeda beda dengan sifat penyangga padatan, ukuran sampel yang diantisispasi
dan faktor faktor lain, tetapi umumnya dalam rentang 2 atau 3 sampai sekitar 20%
berat cairan. Biasanya padatan diolah dengan suatu larutan dari cairan yang
diinginkan dalam suatu pelaut yang volatil, dimana pelarut dipindahkan dengan
pemanasan dan selanjutnya dibuang dengan gas pembawa.
5. Detektor
Berbeda dengan alat analisis lainnya, detektor pada kromatografi gas pada
umumnya lebih beraneka ragam. Hal ini disebabkan detektor pada GC mendeteksi
aliran bahan kimia dan bukan berkas sinar seperti pada spektrofotometer. Beberapa
pertimbangan dalam merancang suatu detektor dapat dikemukan sebagai berikut :
a) Detektor GC harus dapat mendeteksi dalam waktu beberapa detik.
b) Cuplikan yang masuk ke dalam detektor harus volatil dan bebas dari pengaruh
matrik. Hal semacam juga terjadi pada spektrometri serapan atom atau emisi.
c) Detektor GC mempunyai kepekaan yang kebih dibandingkan dengan alat
analisis pada umumnya.
d) Detektor GC mempunyai kisaran dinamik yang sangat besar, umunya lebih
besar daripada 10
7
.
e) Detektor GC dapat pula digunakan sebagai alat identifikasi walaupun
kegunaan secara umum adalah untuk keperluan kuantitatif
Beberapa parameter yang sering dijumpai pada detektor adalah ratio signal
terhadap noise (S/N), batas deteksi minimum (BDM), faktor respon atau ratio signal
terhadap jumlah cuplikan, kisran dinamik linear, dan kespesifikan.
Rasio S/N dalam banyak hal dikaitkan dengan BDM. Batas deteksi minimum
suatu detektor tehadap suatu cuplikan ditentukan oleh rasio S/N. Salah satu
kesepakatan yang dicapai adalah BDM = 2 S/N. Yang dimaksud signal adalah respon
detektor terhadap senyawa kimia yang masuk ke dalamnya sedangakan noise berasal
dari alat ( getaran rekorder setelah diperbesar maksimum). Harga BDM untuk
beberapa detektor dapat dilihat pada tabel berikut:
Kromatografi Gas Page 9
Harga BDM untuk beberapa detektor
Detektor BDM Senyawa yang dianalisis
Hantaran panas 5 x 10
-10
Propana
Ionisasi nyala 5 x 10
-12
Propana
Tangkapan
elektron
5 x 10
-16
Lindan
Fotometri nyala 5 x 10
-10
2 x 10
-12
Tiofen
Tributilfosfat
Ionisasi nyala 5 x 10
-14
Azobenzena
Alkali (DINA) 5 x 10
-15
Tributilfosfat
Jenis jenis dari detektor :
Detektor konduktivitas termal
Alat ini mengandung baik suatu filamen logam yang dipanaskan maupun
suatu termistor. Termistor adalah bantalan kecil yang dispakan dengan
menggabungkan campuran logam oksida umumnya dari mangan, kobal, nikel, dan
runut logam lainnya.
Elemen, filamen atau termistor dari detektor dipanaskan pada kondisi tunak,
memiliki temperatur tertentu yang ditentukan oleh panas diberikan padanya dan laju
hilangnya panas ke dinding ruang yang mengelilinginya.
Detektor itu umunya memiliki dua sisi, masing- masing elemennya sendiri.
Gas pembawa murni menelusuri satu sisi detektor yang terletak di depan di depan
lubang injeksi sampel, sementara efluen kolom mengalir melalui sisi lainnya.
Helium merupakan gas pembawa yang cocok untuk detektor konduktivitas
termal karena konduktivitas termalnya jauh lebih besar daripada kebanyakan senyawa
organik dan tidak memiliki suatu bahaya ledakan. Kepekaan detektor konduktivitas
termal dapat ditingkatkan dengan menjalankan elemen elemen pada temperatur
yang lebih tinggi dengan memberikan suatu arus jembatan yang besar, Tetapi
Kromatografi Gas Page 10
melibatkan harapan hidup elemen tersebut kecil. Detektor ini secara umum tidak
bersifat menghancurkan.
Detektor pengionan nyala
Prinsip dasar detektor pengionan nyala adalah energi kalor dalam nyala
hidrogen cukup untuk menyebabkan banyak molekul untuk mengionisasi. Gas efluen
dari kolom dicampur dengan hidrogen dan dibakar pada ujung jet logam dalam udara
brlebih. Suatu potensial diberikan antara jet dan elektroda kedua yang bertempat di
atas atau sekitar nyala itu. Ketika ion ion itu dibentuk dalam nyala, ruang gas antara
kedua elektroda menjadi lebih konduktif dan arus meningkat mengalir dalam sirkuit.
Arus ini melewati resistor, tegangan terbentuk yang dikuatan untuk menghasilkan
suatu isyrat yang diterima perekam.
Dengan detektor pengionan nyala, konsentrasi ion ion dalam ruang antara
elektroda dan besarnya arus tersebut sangat bergantung pada laju dimana molekul
molekul zat terlarut dikirim ke nyala. Berat zat terlarut yang mencapai nyala dalam
satuan waktu akan mnghasilakan respon detektor yang sama berapapun tingkat
pengenceran oleh gas pembawa. Ini dasar untuk pernyataan bahwa detektor ini
memberi respon bukan pada konsentrasi zat terlarut tetapi pada laju alir massa zat
terlarut tersebut. Juga harus diperhatikan bahwa Detektor pengionan nyala dapat
menghancurkan komponen komponen sampel.
Kekurangan utama dari detektor ini adalah pengrusakan setiap hasil yang
keluar dari kolom sebagaimana yang terdeteksi. Jika anda akan mengirimkan hasil ke
spektrometer massa, misalnya untuk analisa lanjut, anda tidak dapat menggunakan
detektor tipe ini.
6. Rekorder
Rekorder berfungsi sebagai pengubah sinyal dari detektor yang diperkuat
melalui elektrometer menjadi bentuk kromatogram. Dari kromatogram yang
diperoleh dapat dilakukan analisis kualitatif dan kuantitatif. Analisis kualitatif dengan
cara membandingkan waktu retensi sampel dengan standar. Analisis kuantitatif
dengan menghitung luas area maupun tinggi dari kromatogram (Hendayana, 2001).
Sinyal analitik yang dihasilkan detektor dikuatkan oleh rangkaian elektronik
Kromatografi Gas Page 11
agar bisa diolah oleh rekorder atau sistem data. Sebuah rekorder bekerja dengan
menggerakkan kertas dengan kecepatan tertentu. di atas kertas tersebut dipasangkan
pena yang digerakkan oleh sinyal keluaran detektor sehingga posisinya akan
berubah-ubah sesuai dengan dinamika keluaran penguat sinyal detektor. Hasil
rekorder adalah sebuah kromatogram berbentuk pik-pik dengan pola yang sesuai
dengan kondisi sampel dan jenis detektor yang digunakan.
Rekorder biasanya dihubungkan dengan sebuah elektrometer yang
dihubungkan dengan sirkuit pengintregrasi yang bekerja dengan menghitung jumlah
muatan atau jumlah energi listrik yang dihasilkan oleh detektor. Elektrometer akan
melengkapi pik-pik kromatogram dengan data luas pik atau tinggi pik lengkap
dengan biasnya.
Hasil pembacaan dalam detector akan direkam dalam rekorder dan
ditampilkan pada layar komputer berupa diagram/grafik dengan puncak / pick yang
berbeda-beda sesuai dengan senyawa atau gugus senyawanya.
2.3 Prinsip dasar kromatografi gas
Kromatografi merupakan medan yang bergerak cepat karena sangat
pentingnya dalam praktek dalam banyak bidang penelitian. Usaha-uasaha berlanjut
sepanjang banyak jalur, beberapa diantaranya adalah : detektor yang lebih baik, bahan
kemasan kolom yang baru, hubungan dengan instrument lain (seperti spectrometer
massa) yang dapat membantu untuk mengidentifikasi komponen-komponen yang
dipisahkan.
Cara kerja dari kromatografi gas adalah gas pembawa lewat melalui satu sisi
detektor kemudian memasuki kolom. Di dekat kolom ada suatu alat di mana sampel
sampel bisa dimasukkan ke dalam gas pembawa ( tempat injeksi). Sampel sampel
tersebut dapat berupa gas atau cairan yang volatil (mudah menguap). Lubang injeksi
dipanaskan agar sampel teruapkan dengan cepat.
Aliran gas selanjutnya menemui kolom, kolom merupakan jantung intrumen
tempat di mana kromatografi berlangsung. Kolom berisi suatu padatan halus dengan
luas permukaan yang besar dan relatif inert. Namun padatan tersebut hanya sebuah
Kromatografi Gas Page 12
penyangga mekanika untuk cairan. Sebelum diisi ke dalam kolom, padatan tersebut
diimpregnasi dengan cairan yang diinginkan yang berperan sebagai fasa diam atau
stasioner sesungguhnya, cairan ini harus stabil dan nonvolatil pada temperatur kolom
dan harus sesuai dengan pemisahan tertentu. Setelah muncul dari kolom itu, aliran
gas lewat melalui sisi lain detektor. Maka elusi zat terlarut dari kolom mengatur
ketidakseimbangan antara dua sisi detektor yang direkam secara elektrik.
Sebagai gambaran bagaimana yang terjadi di dalam kolom, anggap bahwa
dalam kolom tersebut memilki serangkaian kamar kamar kecil, masing masing
mengandung suatu bagian cairan yang nonvolatil sebagai fasa stasioner. Suatu fasa
bergerak atau gas pembawa bersama sama dengan cairan yang sudah berupa gas
masuk ke dalam kamar pertama, di mana suatu sampel (gas yang dikromatografikan)
dari fasa bergerak. Jika cairan tersebut (fasa stasioner) cocok dengan tujuan, sebagian
sampel akan yang berupa gas tersebut akan masuk dan dan larut di dalamnya dan
sebagian lagi akan tetap ikut bersama dengan gas pembawa tersebut. Sekarang hukum
Henry, dalam bentuk biasanya, menyatakan bahwa tekanan parsial yang dihasilkan
oleh zat terlarut dalam suatu larutan encer sebanding dengan fraksi molnya. Maka
untuk distribusi benzena antara fasa cair dan uap dalam kamar itu dapat dituliskan
sebagai berikut :
P
benzena
= k X
benzena
Di mana P
benzena
adalah tekanan parsial dalam fasa uap, X
benzena
adalah fraksi mol
benzena dalam cairan dan k sebuah tetapan. Dalam kromatografi gas, tekanan parsial
dan fraksi mol seringkali digantikan dengan konsentrasi yang mnghasilkan suatu
koefisisen distribusi yang tak bersatuan, K = konsentrasi benzena dalam fasa
cair/konsentrasi benzena dalam fasa gas
Pindahkan gas nitrogen yang membawa sebagian sampel yang tidak terhenti
pada kamar pertama ke kamar kedua, di mana gastersebut bertemu dnegan cairan.
Dalam hal ini sebagian sampel di dalamnya akan melarut dan yang lainnya tetap ikut
dengan gas pembawa atau fasa geraknya. Dalam kromatografi, aliran fasa gerak
berlanjut sampai zat terlarut telah bermigrasi sepanjang kolom itu. Namun, setelah
menelusuri panjang kolom suatu campuran akan mengalami fraksinasi, dan kemudian
Kromatografi Gas Page 13
muncul satu demi satu untuk memasuki detektor. Kamar atau ruang khayalan dalam
peralatan GC disebut pelat pelat teoritis.
Petunjuk cara kerja kromatografi gas
Walaupun beberapa sistem GC sangat rumit, pada dasarnya cara kerjanya sama.
Jika GC telah dinyalakan maka dapat dilakukan beberapa langkah berikut ini :
a) Istrumen diperiksa, terutama jika tidak dipakai terus-menerus. Ini dilakukan
untuk mengecek apakah telah dipasang kolom yang tepat, apakah septum injector
tidak rusak (apakah ada lubang besar atau bocor karena sering dipakai), apakah
sambungan saluran gas kedap, apakah tutup tanur tertutup rapat, apakah semua
bagian listrik bekerja dengan baik, dan apakah detektor yang terpasang sesuai.
b) Aliran gas kekolom dimulai atau disesuaikan. Ini dilakukan dengan membuka
katup utama pada tangki gas dan kemudian memutar katup (diafragma) sekunder
kesekitar 15psi dan membuka katup jarum sedikit. Ini memungkinkan aliran gas
yang lambat (2-5 ml)/menit untuk kolom kemas dan sekitar 0,5ml/menit untuk
kolom kapiler melewati system dan melindungi kolom dan detektor terhadap
perusakan secara oksidasi. Dalam banyak instrument modern, aliran gas dapat
diatur dengan rotameter atau aliran otomatis atau pengendali tekanan, atau dapat
dimasukkan melalui modul pengendali berlandas mikroprosesor. Apapun
jenisnya, sambungan system (terutama sambungan kolom) harus dicek dengan
larutan sabun untuk mengetahui apakah ada yang bocor, atau dengan larutan
khusus untuk mendeteksi kebocoran (SNOOP),atau dapat juga dengan larutan
pendeteksi kebocoran niaga.
c) Kolom dipanaskan sampai suhu awal yang dikehendaki. Ini dilakukan, pada
instrument buatan lama, dengan memutar transformator tegangan peubah yang
mengendalikan gelungan pemanas dalam tanur kesekitar 90 V.
Selain prosedur kerja di atas, pengoperasian kromatografi gas dapat dilakukan
dengan tiga cara khususnya untuk penentuan kadar zat, sebagai berikut:
Cara baku internal.
Pada satu seri zat baku internal dengan jumlah tertentu, masing-masing
tambahkan sejumlah zat dengan jumlah yang berbeda-beda. Dari masing-masing
Kromatografi Gas Page 14
larutan baku tersebut, suntikan dengan jumlah yang sama pada tempat penyuntikan
zat. Garis kalibrasi diperoleh dengan menggambarkan hubungan antara perbandingan
luas daerah puncak kurva atau tinggi puncak kurva zat dengan zat baku internalnya,
pada sumbu vertical, dan perbandingan jumlah zat baku dengan jumlah zat baku
internal, atau jumlah zat baku, pada sumbu horizontal.
Buat larutan zat seperti yang tertera pada masing-masing monografi,
tambahkan zat baku internal dengan jumlah sama seperti pada larutan zat baku di
atas. Dari kromatogram yang diperoleh dengan kondisi yang sama seperti cara
memperoleh garis kalibrasi, hiitung perbandingan luas daerah puncak kurva atau
tinggi puncak kurva zat dengan luas daerah puncak kurva zat baku internal. Jumlah
zat dapat ditetapkan dari garis kalibrasi.
Untuk baku internal, gunakan senyawa yang mantap yang puncak kurvanya
terletak dekat puncak kurva zat tetapi cukup terpisah dari puncak kurva zat, serta
puncak kurva komponen-komponen lain.
Cara garis kalibrasi mutlak
Buat satu seri larutan baku. Suntikan dengan volume sama tiap larutan ke
dalam tempat penyuntikan zat. Gambar garis kalibrasi dari kromatogram, dengan
berat zat pada sumbu horizontal, dan tinggi puncak kurva atau luas daerah puncak
kurva pada sumbu vertical. Buat larutan zat seperti yang tertera pada masing-masing
monografi. Dari kromatogram yang diperoleh dengan kondisi yang sama seperti cara
memperoleh garis kalibrasi, ukur luas daerah puncak kurva atau tinggi puncak kurva.
Hitung jumlah zat menggunakan garis kalibrasi. Dalam cara kerja ini, semua harus
dikerjakan dengan kondisi yang betul-betul tetap.
Cara luas daerah normalisasi
Jumlah luas daerah puncak kurva komponen-komponen yang bersangkutan
dalam kromatogram dinyatakan sebagai angka 100. Perbandingan kadar komponen-
komponen dihitung dari harga prosen luas daerah tiap puncak kurva masing-masing.
Dalam tiga cara yang dinyatakan di atas, tinggi puncak kurva atau luas daerah
puncak kurva ditetapkan sebagai berikut :
1. Tinggi Puncak Kurva
Kromatografi Gas Page 15
Ukur tinggi dari titik puncak kurva sepanjang garis tegak lurus hingga
berpotongan dengan garis yang menghubungkan kedua kaki dari puncak kurva.
2. Luas daerah puncak kurva
Lebar puncak kurva pada pertengahan tinggi puncak kurva x tinggi
puncak kurva
Gunakan planimeter untuk mengukur daerah puncak kurva.
2.4 Syarat pemisahan kromatografi gas
Syarat senyawa yang dapat dianalisis dengan GC, yaitu pada suhu operasional
KG (< 450
o
C):
1. molekul / senyawa dapat berubah fase gas atau uap
2. Tidak terdekomposisi pada suhu tersebut
Syarat gas sebagai fase gerak :
1. Lembam
2. Koefisien difusi gas rendah
3. Kemurnian tinggi
4. Mudah didapat dan murah
5. Cocok dengan detektor yang dipakai
Contoh gas pembawa : N
2
, He, H
2
, Ar, dll
2.5 Kelebihan dan kelemahan Kromatografi gas
Kelebihan
1. Waktu analisis yang singkat dan ketajaman pemisahan yang tinggi
2. Dapat menggunakan kolom lebih panjang untuk menghasilkan efisiensi
pemisahan yang tinggi
3. Gas mempunyai vikositas yang rendah
4. Kesetimbangan partisi antara gas dan cairan berlangsung cepat sehingga
analisis relatif cepat dan sensitifitasnya tinggi
Kromatografi Gas Page 16
5. Pemakaian fase cair memungkinkan kita memilih dari sejumlah fase diam
yang sangat beragam yang akan memisahkan hampir segala macam
campuran.
Kekurangan
1. Teknik Kromatografi gas terbatas untuk zat yang mudah menguap
2. Kromatografi gas tidak mudah dipakai untuk memisahkan campuran dalam
jumlah besar. Pemisahan pada tingkat mg mudah dilakukan, pemisahan pada
tingkat gram mungkin dilakukan, tetapi pemisahan dalam tingkat pon atau ton
sukar dilakukan kecuali jika ada metode lain.
3. Fase gas dibandingkan sebagian besar fase cair tidak bersifat reaktif terhadap
fase diam dan zat terlarut.
Kromatografi Gas Page 17
BAB III
PENUTUP
3.1 Kesimpulan
Kesimpulan dari penulisan makalah ini adalah sebagai berikut:
1. Kromatografi Gas adalah proses pemisahan campuran menjadi komponen-
komponennya dengan menggunakan gas sebagai fase bergerak yang melewati
suatu lapisan serapan (sorben) yang diam.
2. Pada dasarnya komponen penting yang harus ada pada setiap alat
kromatografi gas adalah :
Tangki pembawa gas
Pengatur aliran dan
pengatur tekanan
tempat injeksi
kolom
detector
3. Prinsip kromatografi gas sama dengan kromatografi kolom (serta yang
lainnya bentuk kromatografi, seperti HPLC, TLC), tapi memiliki beberapa
perbedaan penting, yaitu:
Proses memisahkan compounds dalam campuran dilakukan antara
stationary fase cair dan gas fase bergerak, sedangkan pada kromatografi
kolom yang seimbang adalah tahap yang solid dan bergerak adalah fase
cair.
Melalui kolom yang lolos tahap gas terletak di sebuah oven dimana
temperatur gas yang dapat dikontrol, sedangkan kromatografi kolom
(biasanya) tidak memiliki kontrol seperti suhu.
konsentrasi yang majemuk dalam fase gas adalah hanya salah satu
fungsi dari tekanan uap dari gas.
3.2 Saran
Demikian penulisan makalah ini, penulis sarankan agar percobaan tentang
kromatografi gas dapat dilakukan pada praktikum kimia analitik untuk memperdalam
pengetahuan mengenai proses dan cara kerja kromaografi gas.
Kromatografi Gas Page 18
DAFTAR PUSTAKA
Day, Jr dan Underwood, A.L. 1991. Analisis Kimia Kuantitatif Edisi 5. Jakarta:
Penerbit Erlangga
Fadholi, Arif. 2009. Kromatografi Gas (online).
http://ariffadholi.blogspot.com/2009/10/oleh-najiullah-2007-kromatografi-
gas-i.html. Diakses pada tanggal 10 Mei 2014.
Husni, Hafidz. 2009. Kromatografi Gas (online).
http://hafidzmetalurgi.blogspot.com/2009/12/kromatografi-gas.html. Diakses
pada tanggal 10 Mei 2014.
Madbardo. 2008. Kromatografi Gas. (online).
http://madbardo.blogspot.com/2010/02/kromatografi-gas.html. Diakses pada
tanggal 10 Mei 2014.