Anda di halaman 1dari 17

LAPORAN PRAKTIKUM ANALISIS FARMASI I

PERCOBAAN IV
PENETAPAN KADAR Fe (BESI) DALAM SEDIAAN
SECARA SPEKTROFOTOMETRI ATAU KOLORIMETRI
MENGGUNAKAN METODE STANDAR ADISI








OLEH :
NAMA : MUH. ZULFIKAR TAHIR
NIM : F1F1 11 014
KELAS : FARMASI A
KELOMPOK : III (TIGA)
ASISTEN : MUH. JEFRIYANTO


JURUSAN FARMASI
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS HALUOLEO
KENDARI
2013
PENETAPAN KADAR Fe (BESI) DALAM SEDIAAN
SECARA SPEKTROFOTOMETRI ATAU KOLORIMETRI
MENGGUNAKAN METODE STANDAR ADISI

A. Tujuan
Tujuan percobaan ini adalah untuk menentukan kadar fe (besi) dalam
sediaan secara spektrofotometri atau kolorimetri menggunakan metode standar
adisi

B. Landasan Teori
Spektrofotometri UV-Visibel merupakan metode spektrofotometri
yang didasarkan pada adanya serapan sinar pada daerah ultra violet (UV) dan
sinar tampak (Visibel) dari suatu senyawa. Senyawa dapat dianalisis dengan
metode ini jika memiliki kemampuan menyerap pada daerah UV atau daerah
tampak. Senyawa yang dapat menyerap intensitas pada daerah UV disebut
dengan kromofor, sedangkan untuk melakukan analisis senyawa dalam daerah
sinar tampak, senyawa harus memiliki warna (Fatimah, 2003).
Spektrofotometri UV-Vis adalah anggota teknik analisis spektroskopik
yang memakai sumber REM (radiasi elektromagnetik) ultraviolet dekat (190-
380 nm) dan sinar tampak (380-780 nm) dengan memakai instrument
spektrofotometer. Spektrofotometri UV-Vis melibatkan energi elektronik yang
cukup besar pada molekul yang dianalisis, sehingga spektrofotometri UV-Vis
lebih banyak dipakai untuk analisis kuantitatif dibandingkan kualitatif.
Peralatan yang digunakan dalam spektrofotometri disebut spektrofotometer
(Mukti, 2012).
Pengukuran absorbans dengan menggunakan spektrofotometer UV
dapat digunakan untuk analisis kualitatif dan kuantitatif. Panjang gelombang
serapan merupakan perbedaan ukuran tingkat-tingkat energi dari elektron yang
tereksitasi. Oleh karena itu, puncak absorpsi () dapat dihubungkan dengan
jenis-jenis ikatan yang ada dalam spesies. Daerah panjang gelombang untuk
UV hampa adalah 10-200 nm dan UV dekat 200-380 nm (Agustina, 2006).
Spektrofotometri derivatif merupakan suatu metode manipulatif
terhadap spektra pada spektrofotometri ultraviolet dan cahaya tampak. Cahaya
yang dipantulkan pada spektrofotometri dan telah melewati suatu media akan
diserap sebagian, dipantulkan dan sebagian lagi dipancarkan (Hayun et al,
2006). Kimia analitik dibagi menjadi dua bidang analisis yaitu analisis
kualitatif dan analisis kuantitatif. Analisis kualitatif berhubungan dengan
identifikasi zat zat yang ada dalam suatu sampel sehingga kandungannya
akan mudah untuk dikenali. Analisis kuantitatif berkaitan dengan penetapan
berapa banyak suatu zat terkandung di dalam suatu sampel. Beberapa teknik
analisis kuantitatif yang umum digunakan di dalam laboratorium antara lain :
analisis gravimetri, titrasi, dan kolorimetri. Kolorimetri merupakan suatu
teknik analisis kuantitatif untuk sampel berwarna, yang digunakan untuk
menentukan konsentrasi suatu zat berdasarkan intensitas cahaya warna larutan
(Rusmwan, et al, 2011)
Salah satu metoda yang sudah lama dikenal adalah metoda adisi
standar. Pada metoda ini, sejumlah sampel akan ditambahkan dengan larutan
standar (konsentrasi diketahui dengan pasti) dengan kuantitas tertentu.
Pengukuran dengan menggunakan alat spektrofotometer serapan atom untuk
penentuan logam merkuri dengan teknik kurva kalibrasi sudah sangat umum
bahkan SNI memakai teknik tersebut sementara metoda adisi standar masih
jarang dalam penelitian ini (Suriansyah, et al. 2011).
Besi berada pada urutan nomor empat kelimpahannya dalam kerak
bumi setelah oksigen, silikon, dan aluminium Pada umumnya besi cenderung
membetuk senyawa dalam bentuk Fe
3+
dibandingkan dengan bentuk Fe
2+
serta
membentuk kompleks yang stabil dengan senyawa tertentu. Analisa besi
umumnya digunakan pengompleks seperti selenit, batofenantrolin, 1,10-
fenantrolin, molybdenum dan difenil karbonat dimana warna kompleks yang
dihasilkan dapat dideteksi menggunakan spektrofotometri sinar tampak (Rifki,
et al, 2013).
C. Alat dan Bahan
1. Alat
Alat yang digunakan pada percobaan ini adalah sebagai beriukut :
- Erlenmeyer
- Filler
- Gelas ukur
- Kuvet
- Labu takar
- Pipet ukur
- Pipet tetes
- Spektronik 20 D
2. Bahan
Bahan yang digunakan pada percobaan ini adalah sebagai berikut :
- Akuades
- Ammonium tiosianat (NH
4
SCN)
-
FeCl
3
- HCl pekat
- Obat sangobion
3. Uraian Bahan
a. FeCl
3
(Dirjen POM, 1979)
Nama resmi : Ferri klorida
Nama lain : Besi (III) klorida
Rumus molekul : FeCl
3

Berat molekul : 162,2
Rumus struktur :
Fe
Cl
Cl Cl

Pemerian : Hablur, atau serbuk hablur, hitam kehijauan, bebas
warna jingga dari garam hidrat yang telah
terpengaruh oleh kelembaban.
Kelarutan : Larut dalam air, larutan yang beropalesensi berwarna
jingga.
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat
Kegunaan : Sebagai pengompleks

b. HCl (Dirjen POM, 1979)
Nama resmi : Acidum Hydrochloridum
Nama lain : Asam klorida
Rumus molekul : HCl
Berat molekul : 36,46
Rumus struktur :
H Cl

Pemerian : Cairan, tidak berwarna, berasap, bau merangsang.
Jika diencerkan dengan 2 bagian air, asap dan bau
hilang.
Kelarutan : -
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat
Kegunaan : Sebagai pelarut

c. Akuades (Dirjen POM, 1979)
Nama resmi : Aqua destillata
Nama lain : Air suling
Rumus molekul : H
2
O
Berat molekul : 18,02
Rumus struktur :
O
H H
Pemerian : Cairan jernih, tidak berwarna, tidak berbau, tidak
mempunyai rasa.
Kelarutan : -
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik
Kegunaan : Sebagai pelarut
d. Ammonium Tiosianat (Dirjen POM, 1979)
Nama resmi : Ammonium tiosianat
Nama lain : Ammonium tiosianat
Rumus molekul : NH
4
SCN
Berat molekul : 76
Rumus struktur :
Pemerian : Hablur, tidak berwarna
Kelarutan : Sangat mudah larut dalam air, mudah larut dalam
etanol (95%) P
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik
Kegunaan : Sebagai bahan untuk pembuatan larutan standard
dan sebagai pelarut.








D. Prosedur Kerja
1. Pembuatan larutan standar



- Ditimbang sebanyak 0,001 gram
- Dilarutkan dengan HCl pekat
- Dieencerkan hingga 100 mL dengan akuades


- Dipipet 5 mL, lalu dimasukkan dalam labu ukur
- Ditambahkan larutan ammonium tiosianat
- Diencerkan hingga 100 mL
- Larutan standar 5 ppm
Besi (III) Klorida
(FeCl
3
)
Larutan FeCl
3
10 ppm
2. Penentuan kadar Fe dengan Metode Standar Adisi I


- Ditimbang sebanyak 0,1 gram
- Dilarutkan dengan 2 mL HCl pekat
- Diencerkan dengan akuades hingga volume 100 mL



- Dipipet sebanyak 5 mL
- Dimasukkan dalam 5 labu ukur berbeda
- Ditambahkan larutan standar masing-masing 0, 1, 3, 5
dan 7 mL
- Ditambahkan 3 mL larutan NH4SCN (ammonium
tiosianat)
- Diencerkan dengan akuades hingga tanda tera
- Diukur absorbansinya pada = 450 nm.

A 0 mL larutan standar = 0,021
A 1 mL larutan standar = 0,117
A 3 mL larutan standar = 0,276
A 5 mL larutan standar = 0,386
A 7 mL larutan standar = 0,424
Sediaan Besi Sulfat
Larutan Besi Sulfat
3. Penentuan kadar Fe dengan Metode Standar Adisi II


- Ditimbang sebanyak 0,1 gram
- Dilarutkan dengan 2 mL HCl pekat
- Diencerkan dengan akuades hingga volume 100 mL



- Dipipet sebanyak 5 mL
- Dimasukkan dalam 5 labu ukur berbeda
- Ditambahkan 1 mL larutan standar pada labu pertama
dan tidak ditambahkan larutan standar pada labu kedua
- Ditambahkan 5 mL larutan NH4SCN (ammonium
tiosianat)
- Diencerkan dengan akuades hingga tanda tera
- Diukur absorbansinya pada = 450 nm.


A tabung tanpa larutan standar = 0,071
A tabung dengan larutan standar = 0,087


Sediaan Besi Sulfat
Larutan Besi Sulfat
E. Hasil Pengamatan
1. Tabel Pengamatan
Penentuan panjang gelombang ( ) maksimum
Senyawa Panjang gelombang
()
Nilai absorbansi
FeCl
3

450 0,131
460 0,121
470 0,118
480 0,115
490 0,110

Penentuan nilai absorbansi FeCl
3
Metode Standar Adisi I :
Volume Larutan
Standar (ml)
Panjang gelombang
()
Nilai absorbansi
0 450 0.021
5 450 0.117
10 450 0.276
15 450 0.386
20 450 0.424

Penentuan nilai absorbansi FeCl
3
Metode Standar Adisi II :
Volume Larutan
Standar (ml)
Panjang gelombang
()
Nilai absorbansi
0 450 0.071
1 450 0.087

2. Perhitungan
Dik. : A
1
= 0.071 V
x
= 5 mL
A
2
= 0.087 V
s
= 1 mL
C
s
= 5 ppm
Dit. : C
x
= ..?
Penye :

()
=

()


Konsentrasi Fe
2+
untuk 5 ml = 5 ml x 10 ppm
50 mL
= 1 ppm

Konsentasi Fe
2+
untuk 10 mL = 10 ml x 10 ppm
50 mL
= 2 ppm
Konsentrasi Fe
2+
untuk 15 mL = 15ml x 10 ppm
50 mL
= 3 ppm
Konsentrasi Fe
2+
untuk 20 mL =20 ml x 10 ppm
50 mL
= 4 ppm
No. Volume Fe
2+
(mL) Konsentrasi (ppm) Absorbansi
1. 5 1 0,154
2. 10 2 0,158
3. 15 3 0,187
4. 20 4 0,202
Grafik Konsentrasi Vs Absorbansi

Konsentrasi Fe
2+
dalam cuplikan y= a+ bx dari grafik diperoleh persamaan
y = 0,007x + 0,023
dimana,
y = absorbansi sampel
x = konsentrasi sampel
y = a+ bx
0,139 = 0,007 + 0,023x
0,023x = 0,139 0,007
0,023x = 0,137
x =

= 5,956 ppm

3. Reaksi
Fe
2
(SO
4
)
3
+ NH
4
SCN Fe(SCN)
3
+ (NH
4
)
2
SO
4

y = 0.007x + 0.023
R = 0.992
0
0.1
0.2
0.3
0.4
0.5
0.6
0 10 20 30 40 50 60 70
A
b
s
o
r
b
a
n
s
i

(

)

Konsentrasi
F. Pembahasan
Spektrofotometri adalah suatu metode analisa kimia yang digunakan
untuk menetapkan kadar suatu zat atau senyawa obat dengan menggunakan
alat yang biasa disebut spektrofotometer. Prinsip kerja spektrofotometer
adalah menggunakan instrumen obat atau molekul dengan radiasi
elektromagnetik, yang energik nya sesuai. Interaksi tersebut akan
meningkatkan energi potensi elektron pada tingkat aksitan. Apabila pada
molekul yang sederhana tadi hanya terjadi transisi elektronik pada suatu
macam gugus maka akan terjadi suatu absorbsi yang merupakan garis
spektrum.
Pada percobaan penetapan kadar Fe (Besi) berdasarkan reaksi standar
adisi secara kolorimetri/spektrofotometer visible digunakan bahan Fe (besi)
murni dan Fe (besi) yang terkandung dalam bahan obat sangobion yang
beredar di pasaran. Besi adalah logam yang beraneka ragam penggunaannya
serta melimpah keberadaannya. Besi yang dapat dikonsumsi oleh manusia
berada dalam bentuk ionnya yaitu Fe
2+
dan Fe
3+
. Besi esensial memproduksi
hemoglobin yang berfungsi dalam mengangkut O
2
dari paru-paru ke jaringan
tubuh, mengangkut elektron dalam sel dan mensistesis enzim yang
mengandung besi yang dibutuhkan untuk menggunakan O
2
selama
memproduksi energi seluler. Pada tubuh manusia (yang memiliki berat sekitar
70 kg) hanya terkandung besi sebanyak 3,5 gr, 70% diantaranya dalam bentuk
hemoglobin. Namun apabila jumlah kadar besi yang dikonsumsi terlalu
berlebihan dapat menyebabkan kerusakan hati, diabetes dan penyumbatan
pembuluh jantung. Zat besi (Fe) sangat diperlukan oleh tubuh antara lain
untuk pertumbuhan, bekerjanya berbagai macam enzim dalam tubuh dan yang
paling penting digunakan untuk pembentukan hemoglobin. Selain itu
kekurangan zat besi dapat menyebabkan gangguan susunan syaraf pusat, dapat
mengurangi prestasi kerja, kecerdasan terhambat, menurunnya kekebalan
terhadap infeksi Prevalensi anemia defisiensi besi di Indonesia masih
tergolong cukup tinggi, kira kira sekitar 43% anak-anak dan 51% ibu hamil
Selanjutnya, dibuat larutan standar. Tujuan pembuatan larutan standar
adalah untuk membuat kurva kalibrasi yang nantinya akan digunakan untuk
menghitung kadar besi dalam sampel obat Sangobion. Larutan standar dibuat
dengan melarutkan sampel obat dengan HCl lalu diencerkan dengan aquades
hingga tanda tera. HCl harus dilarutkan terlebih dahulu karena agar sampel
yang dianlisis larut sempurna terlebih dahulu dan HCl pekat juga dapat
mereduksi Fe
3+
menjadi Fe
2+
. Hal ini dikarenakan besi dalam keadaan Fe
2+

akan lebih stabil dibandingkan besi Fe
3+
. Dalam keadaan dasar. Setelah itu
didapatkan larutan standar 10 ppm, untuk diketahui alat yang kami gunakan
yakni pada spektrofotometer uv vis dapat menyerap cahaya apabila senyawa
yang dianalisis mempunyai senyawa kromofor dan ausokrom oleh karena itu
pada sampel larutan standar ditambahkan senyawa pengompleks yakni larutan
(NH
4
SCN) (amonium tiosulfat) dimana merupakan pereaksi warna dan
reaksinya dengan larutan besi yang merupakan senyawa kompleks
[Fe(SCN)]
2+
. Pereaksi ini akan menghasilkan warna yang menyerap dengan
kuat sehingga dapat digunakan untuk analisa besi dalam kadar kecil.
Suatu larutan dijadikan sebagai pereaksi harus memenuhi beberapa
persyaratan. NH4SCN merupakan pereaksi warna, sebab reaksinya dengan zat
yang dianalisis yaitu besi (Fe) selektif dan sensitif yaitu membentuk kompleks
besi tiosianat yang berwarna merah. Warna yang ditimbulkan yaitu merah
bata, stabil untuk jangka waktu yang lama, sehingga serapannya tidak
berubah-ubah hingga akhir analisis. Tidak membentuk warna dengan zat-zat
lain yaitu ion H
+
, Cl
-
dan NO
3
-
yang ada dalam larutan.Warna merah bata yang
dihasilkan mempunyai warna komplementer hijau biru. Warna
komplementer terbentuk ketika cahaya putih yang berisi seluruh spektrum
panjang gelombang melewati suatu medium (larutan kimia berwarna) yang
tembus cahaya bagi panjang panjang gelombang tertentu tetapi menyerap
panjang panjang gelombang yang lain akibatnya medium itu akan tampak
berwarna bagi pengamat.

Selanjutnya adalah penentuan kadar besi dalam sampel obat
Sanggobion. Analisis kuantitatif sediaan obat yang mengandung besi (III)
Klorida secara spektrofotometri menggunakan metode standar adisi. yaitu
dengan penambahan larutan standar yang dilakukan pada salah satu atau dua
larutan sampel obat. Maksud dari metode standar adisi adalah bahwa sampel
yang akan dianalisis ditambahkan sejumlah standar yang memiliki struktur
yang sama dengan sampel yang akan dianalisis. Pengukuran absorbansi untuk
larutan standar besi dan absorbansi sampel yang mengandung besi diukur pada
max = 450 nm karena pada panjang gelombang tersebut mrnunjukkan nilai
absorbansi paling tinggi yakni 0,0131. Panjang gelombang maksimum ini
bertujuan agar zat-zat yang mengganggu tidak ikut terserap ataupun
memberikan serapan, dalam hal ini yang akan memberikan serapan hanya
logam yang dianalisis (besi) sedangkan tidak boleh memberikan serapan.
Pengukuran serapan atau absorbansi spektrometri biasanya dilakukan pada
suatu panjang gelombang yang sesuai dengan serapan maksimum karena
konsentrasi besar pada titik ini, artinya serapan larutan encer masih terdeteksi.
Hasil analisis yang didapatkan ialah untuk metode standar adisi 1
pada konsentrasi 0 absorbansinya 0.021, konsentrasi 5 absorbansinya 0.117,
konsentrasi 10 absorbansinya 0.276, konsentrasi 15 absorbansinya 0,386,
konsentrasi 20 absorbansinya 0,424 sedangkan untuk metode standar adisi 2
didapatkan absorbansi pada konsentrasi 0 = 0,71 dan 1 = 0,087. Dari hasil
yang didapatkan diatas sesuai dengan hukum Lambert-Beer bahwa hubungan
antara konsentrasi (ppm) dengan nilai absorben (a) tegak lurus atau
berbanding lurus dimana semakin tinggi konsentrasi, maka nilai absorbennya
atau daya tembus cahaya yang di lewati sampel semakin besar. Kadar Fe
(Besi) yang diperoleh dalam sediaan secara spektrofotometri berdasarkan
metode standar adisi adalah sebesar 5,956 ppm.
G. Kesimpulan
Berdasarkan percobaan yang dilakukan dapat disimpulkan bahwa
kadar Fe (Besi) dalam sediaan yang diperoleh secara spektrofotometri
berdasarkan metode standar adisi adalah sebesar 5,956 ppm.



DAFTAR PUSTAKA

Agustina, Ira. 2006. Metode Cepat Untuk Kuantifikasi Teofilin Dalam Sediaan
Farmasi Secara Spektrofotometri Derivatif Ultraviolet. Departemen Kimia
Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Institu Pertanian Bogor,
Bogor.

Dirjen POM. 1979. Farmakope Indonesia edisi III. Depkes RI. Jakarta.

Fatimah, I. 2003. Analisis Fenol Dalam Sampel Air Menggunakan
Spektrofotometri Derivatif. Universitas Islam Indonesia. Logika. 9(10).

Hayun, Harianto, Yenti. 2006. Penetapan kadar triplodina hidroklorida dan
pseudoefedrina hidroklorida dalam tablet anti influenza secara
spektrofotometri deratif. Jurnal Ilmu Kefarmasian. 3(1).

Mukti, Kusnanto. 2012. Analisis Spektroskopi UV-Vis, Penentuan Konsentrasi
Permanganat (KMnO
4
). Jurusan Fisika, FMIPA Universitas Sebelas Maret
Surakarta. Hal. 1-18.

Rifki , Andreana dan R.Djarot S.K.S, 2013, Pengaruh Penambahan Al3+ dalam
Penentuan Analisa Fe2+ pada pH 4,5 dengan Pengompleks 1,10-Fenantrolin
secara Spektrofotometri Sinar Tampak Jurnal Sains Dan Seni Pomits, 2(2)

Rusmawan, CA., Djulia, O., Irma, M. 2011. Analisis Kolorimetri Kadar Besi (III)
dalam Sampel Air Sumur denganMetode Pencitraan Digital. Prosiding
Simposium Nasional Inovasi Pembelajaran dan Sains 2011.

Suriansyah, A., Gusrizal, Adhitiyawarman. 2011. Perbandingan Metoda Kurva
Kalibrasi dan Metoda Adisi Standar Pada Pengukuran Merkuri Dalam Air
Yang Memiliki Kandungan Senyawa Organik Tinggi Menggunakan
Spektrofotometer Serapan Atom. Program Studi Kimia, Fakultas MIPA,
Universitas Tanjungpura.