Jurnal Fisika Unand Vol. 2, No.

3, Juli 2013 ISSN 2302-8491

180

STRUKTUR DAN SIFAT OPTIK LAPISAN TIPIS TiO
2
(TITANIUM
OKSIDA) YANG DIHASILKAN DENGAN MENGGUNAKAN METODE
ELEKTRODEPOSISI
Elsa Agustina
1
, Dahyunir Dahlan
1
, Syukri
2

1
J urusan Fisika FMIPA Universitas Andalas
2
J urusan Kimia FMIPA Universitas Andalas
Kampus Unand, Limau Manis, Padang, 25163
e-mail: Elsa_Agustina21@yahoo.com
ABSTRAK
Telah dilakukan elektrodeposisi lapisan tipis TiO
2
di atas substrat ITO (Indium Tin Oxide) dengan
menggunakan larutan elektrolit TiCl
4
(Titanium (IV) klorida) dan katalis H
3
BO
3
(Boric Acid).
Didapatkan hasil karakterisasi XRD pada lapisan tipis TiO
2
yang dideposisi menggunakan 1.5M
TiCl
4
tanpa menggunakan katalis H
3
BO
3
berada dalamfase anatese sedangkan lapisan tipis TiO
2

yang dideposisi menggunakan 1.5M TiCl
4
dengan menggunakan katalis H
3
BO
3
berada dalamfase
rutile. Spektrum UV-Vis menunjukkan lapisan tipis TiO
2
dalam fase anatase memiliki energi gap
sebesar 3,25 eV sedangkan dalamfase rutile memiliki energi gap sebesar 3,7 eV. Hasil karaktarisasi
SEM menunjukkan bahwa elektrodeposisi lapisan tipis TiO
2
menghasilkan morfologi permukaan
yang lebih halus pada sampel tanpa menggunakan katalis dibandingkan dengan elektrodeposisi
sampel yang menggunakan katalis.. Berdasarkan hasil yang diperoleh, maka deposisi lapisan tipis
TiO
2
ini dapat dijadikan acuan untuk pemanfaatan pada aplikasi sel surya DSSC.
Kata kunci : elektrodeposisi, TiO
2
, anatase, rutile, XRD, UV-Vis, SEM
ABSTRACT
An electrodeposition of a TiO
2
thin film has been carried on ITO (Indium Tin Oxide) substrate using
a TiCl
4
(Titanium (IV) klorida) electrolyte solution and a H
3
BO
3
(Boric Acid) catalyst. The result of
XRD characterization on TiO
2
thin film deposited through 1.5M TiCl
4
without the use of H
3
BO
3

catalyst is formed in an anatase phase while one with the H
3
BO
3
catalyst is in a rutile phase. The
UV-Vis spectra shows that the TiO
2
thin film in anatase phase has an energy gap of 3.25 eV while
the rutile one shows 3.7 eV. The SEM characterization results show that the TiO
2
thin film
electrodeposition without catalyst use generates a smoother surface morfology than one with
catalyst. In accordance to that, this TiO
2
deposition can serve as reference for use in DSSC solar
cell.
Keywords: electrodeposition, TiO
2
, anatase, rutile, XRD, UV-Vis, SEM
I. PENDAHULUAN
Material Titanium Oksida (TiO
2
) dewasa ini banyak dipelajari dalam bidang material
sains, bahan ini dikenal sebagai salah satu material semikonduktor. TiO
2
memiliki tiga fase
kristal yaitu anatase, rutile dan brukit. TiO
2
telah banyak digunakan pada berbagai aplikasi
antara lain sel surya (Hariyadi, 2010; Nadeak dkk, 2012; Septina, 2007; Timuda, 2009),
fotokatalis (Rahmawati, 2010; Nugruho, 2011; Palupi, 2006), sensor biologis dan kimia
(Kolmakov dkk, 2004 dalam Palupi, 2006), serta produk kesehatan hingga pigmentasi cat
(Gratzel, 2003; Kong dkk, 2007 dalamPalupi, 2006). TiO
2
sering digunakan karena memiliki
daya oksidatif dan stabilitas yang tinggi terhadap fotokorosi, murah, mudah didapat dan tidak
beracun (Smestad, 1998). Pada aplikasi sel surya, TiO
2
yang digunakan umumnya berada
dalamfase anatase yang memiliki energi gap 3,2 eV (Timuda, 2009). Seiring perkembangan
nanoteknologi, hadir generasi baru dari sel surya yaitu Dye-Sensitized Solar Cell (DSSC).
DSSC ditemukan oleh Professor Michael Graztel dari EPEL Swiss pada tahun 1991. DSSC
adalah salah satu teknologi sel surya non-konvensional yang tidak memerlukan material dengan
kemurnian tinggi sehingga biaya proses produknya relatif murah, namun aplikasinya dalam
DSSC, TiO
2
harus memiliki permukaan luas agar dye yang terserap lebih banyak sehingga dapat
meningkatkan arus keluaran sel surya. Untuk mendapatkan dimensi permukaan yang luas dapat
dilakukan dengan cara membentuk bahan dalambentuk lapisan tipis (Dahlan, 2009). Aplikasi
TiO
2
sebagai bahan semikonduktor yang bertipe lapisan tipis dapat dibuat dengan menggunakan


Jurnal Fisika Unand Vol. 2, No. 3, Juli 2013 ISSN 2302-8491

181

beberapa metode, diantaranya seperti dip-coating (Lei Ge, 2006) dan elektrodeposisi (Lokhande
dkk, 2005). Setiap metode ini memiliki hasil pelapisan yang berbeda tergantung pada proses
penumbuhannya.
Dari penelitian yang dilakukan oleh Lei Ge dkk. (2006) dengan menggunakan metode
dip-coating berhasil mendapatkan lapisan tipis TiO
2
dalamfase anatase dengan menggunakan
prekursor TiOSO
4
(Titanium Sulfat) dan H
2
O
2
(Peroksida) di atas substrat kaca preparat.
Sampel dipanaskan dengan suhu 100C, 300C dan 500C, didapati kristal TiO
2
dalamfase
anatase yang terbentuk setelah dilakukan pemanasan dan lapisan terlihat seragam ketika
diberikan kenaikan pada suhu pemanasan.
Penelitian lain mengenai lapisan tipis TiO
2
juga dilakukan oleh Lokhande dkk. (2005)
yaitu dengan menggunakan metode elektrodeposisi yang berhasil mendapatkan lapisan tipis
TiO
2
dalamfase anatase dengan menggunakan prekursor TiCl
3
dan penambahan NaHCO
3
di
atas substrat ITO. Morfologi lapisan yang dihasilkan berpori dan terdeposisi oleh kristal-kristal
TiO
2
yang tersebar secara merata dengan ukuran antara (50-60) nm.
Berbagai teknik dalampembuatan lapisan tipis TiO
2
terus dikembangkan, khususnya
dalamhal sintesis dengan menggunakan metode elektrodeposisi, hal ini dikarenakan metode
elektodeposisi lebih mudah dilakukan, tingkat keseragaman lapisan yang dihasilkan lebih baik,
dan rata-rata kemungkinan terdeposisinya tinggi serta adhesi yang bagus (J iang dkk, 2001).
Selain itu, metode ini telah banyak digunakan untuk sintesis nanopartikel dan nanolapisan
karena metode ini menarik, disebabkan keadaan pertumbuhan partikel dapat dipantau
berdasarkan variasi daya listrik yang digunakan, waktu deposisi, konsentrasi larutan dan aditif
atau surfaktan yang ditambahkan pada larutan (Dahlan, 2009). Oleh karena itu, penelitian ini
dilakukan untuk membuat lapisan tipis TiO
2
menggunakan metode elektrodeposisi dengan
meneliti pengaruh konsentrasi larutan elektrolit TiCl
4
dan tegangan saat pendeposisian, dalam
proses elektrodeposisi juga menggunakan H
3
BO
3
sebagai katalis dan ITO sebagai substrat yang
bersifat konduktor dan transparansi secara optik. Karakterisasi sampel lapisan tipis TiO
2
yang
telah dideposisi menggunakan XRD, SEM dan spektrofotometer UV-Vis.
II. METODE
Lapisan tipis TiO
2
ditumbuhkan dengan menggunakan metode elektrodeposisi di atas
substrat ITO dengan menggunakan larutan elektrolit TiCl
4
dan katalis H
3
BO
3
. Alat yang
digunakan pada penelitian ini adalah catu daya DC, gelas kimia, gelas ukur kimia, pipet tetes,
logam penjempit, alumina crucible, hot plate magnetic stirrer C-MAG HS 7, stopwatch,
timbangan digital PWG 2502i, 1 set peralatan elektrodeposisi, furnace mode seri no. 112011,
kertas amplas merck CC-1500-CW, XRD, SEM dan spektrofotometer UV-Vis.
Untuk sampel A, larutan elektrolit TiCl
4
dibuat sebesar 1.5M sebanyak 25 mL
dipersiapkan dengan cara mencampurkan aquabides sebanyak 20.8 mL dengan 4.2 mL di dalam
gelas kimia. Kemudian larutan tersebut diaduk dengan menggunakan magnetic stirrer selama
30 menit, tujuan dari pengadukan ini agar semua bahan yang dicampurkan dapat menjadi
campuran yang homogen dan tidak mengendap.
Untuk sampel B, larutan elektrolit TiCl
4
dibuat sebesar 1.5M sebanyak 25 mL dengan
menggunakan H
3
BO
3
dipersiapkan dengan cara menimbang H
3
BO
3
sebanyak 2,3 gramlalu
dilarutkan dengan menggunakan aquabides sebanyak 20 mL di dalamgelas kimia, lalu larutan
tersebut diaduk dengan menggunakan magnetic stirrer selama 30 menit, kemudian setelah
larutan tersebut menjadi campuran yang homogen, larutan tersebut dicampurkan dengan TiCl
4

sebanyak 4,1 mL, lalu larutan diaduk lagi dengan menggunakan magnetic stirrer selama 1 jam,
tujuan dari pengadukan ini agar semua bahan yang dicampurkan dapat menjadi campuran yang
homongen dan tidak mengendap.
Setelah larutan selesai dibuat maka peralatan untuk proses elektrodeposisi dipersiapkan.
Kaca ITO dipasang pada katoda (kutub negatif) dan plat platina dipasang pada anoda (kutub
positif). Kedua elektroda tersebut dipasang dan dimasukkan secara bersamaan ke dalamset
peralatan elektrodeposisi yang berbentuk bejana yang berisi larutan elektrolit yang telah
dipersiapkan sebelumnya. Proses elektrodeposisi dilakukan selama 1 jamserta tegangan yang
digunakan untuk sampel A sebesar 7,5V dan sampel B sebesar 10V. Setelah di deposisi lapisan


Jurnal Fisika Unand Vol. 2, No. 3, Juli 2013 ISSN 2302-8491

182

tipis TiO
2
disintering dengan suhu 500C selama 5 jam kemudian sampel dikarakterisasi dengan
menggunakan XRD, SEM dan spektrofotometer UV-Vis.
III. HASIL DAN DISKUSI
3.1 Hasil Karakterisasi XRD
Data intensitas dan posisi puncak difraksi yang dihasilkan oleh difraktometer sinar-X
kemudian dibandingkan dengan data standar J CPDS sehingga dapat diketahui fasa senyawa
kristalin lapisan tipis TiO
2
sampel A dan sampel B.

Gambar 1 Pola difraksi XRD lapisan tipis TiO
2
sampel A dan sampel B
Tabel 1 Nilai 2 dan intensitas puncak tertinggi kurva XRD sampel A
Puncak 2 Intensitas d () Senyawa/hkl
1 25,621 92,96 3,47408 Anatase (101)
2 38,8513 100 2,31611 Anatase (004)
3 44,2911 85,27 2,04345 Rutile (210)
4 48,8639 56,27 1,86237 Anatase (200)
5 49,419 60,21 1,84274 ITO (125)
6 54,7426 49,07 1,67545 Anatase (105)
7 59,9819 56,81 1,54102 ITO (145)
8 65,2458 53,57 1,42884 Rutile (310)
9 75,7179 60,55 1,25513 Anatase (107)
10 84,4303 40,52 1,14642 Anatase (224)
11 85,2732 50,98 1,13723 Rutile (400)

Berdasarkan data karakterisasi XRD sampel A, dapat dilihat bahwa sampel
menghasilkan 11 puncak (peak) difraksi sinar-X yaitu puncak-puncak pada sudut 2 terhadap
intensitas dengan nilai masing-masing ditunjukkan pada Tabel 1. Setiap peak memiliki nilai
intensitas berbeda terhadap setiap posisi sudut 2 dengan mencocokkan data pada J CPDS
sehingga dapat diidentifikasi kristalnya. Hasil karakterisasi menunjukkan sampel A
mengandung 3 fasa senyawa kristalin yaitu TiO
2
dalam fasa anatase, TiO
2
dalamfasa rutile dan
fasa senyawa kristalin ITO dengan nilai intensitas yang berbeda-beda. Intensitas tertinggi
terletak pada posisi 2 dengan sudut 38,8513

yaitu sebesar 100 yang merupakan peak dari


Jurnal Fisika Unand Vol. 2, No. 3, Juli 2013 ISSN 2302-8491

183

kristal TiO
2
dalamfasa anatase dan dapat diketahui bidang kristal atau indeks Miller hkl yaitu
(004). Intensitas terendah terletak pada peak 10 yaitu sebesar 40,52 pada posisi 2 dengan
sudut 84,4303 yang merupakan peak dari kristal TiO
2
dalamfasa anatase dengan orientasi hkl
(224). Intensitas yang besar menunjukkan bahwa kristal tersebut memiliki keteraturan kristal
yang baik atau semakin banyak atom-atomyang tersusun teratur dan rapi.
Tabel 2 Nilai 2 dan intensitas puncak tertinggi kurva XRD sampel B
Puncak 2 Intensitas d () Senyawa/hkl
1 27,107 100 3,28692 Rutile (110)
2 27,6416 94,61 3,22455 Rutile (110)
3 38,2247 54,19 2,35262 Anatase (004)
4 44,1514 53,29 2,04959 Rutile (210)
5 57,1592 28,14 1,61023 Rutile (220)
6 63,0146 30,83 1,47396 Rutile (002)
7 73,1955 24,55 1,29203 Rutile (311)
8 77,4049 20,05 1,23194 Rutile (202)
9 79,9764 21,85 1,19867 ITO (653)
10 83,1043 16,46 1,16131 Rutile (321)

Tabel 2 menunjukkan data XRD sampel B yang memiliki 10 peak difraksi sinar-X
tertinggi dengan nilai intensitas yang berbeda-beda. Hasil identifikasi menunjukkan sampel B
juga mengandung 3 fasa senyawa kristalin yaitu TiO
2
dalamfasa anatase, TiO
2
dalamfasa rutile
dan senyawa kristalin ITO dengan nilai intensitas yang berbeda-beda. Intensitas tertinggi
terletak pada posisi 2 pada sudut 27,107

yaitu sebesar 100 yang merupakan peak dari kristal
TiO
2
dalamfasa rutile dan dapat diketahui bidang kristal atau indeks Miller hkl yaitu (110).
Intensitas terendah terletak pada peak 10 yaitu sebesar 16,46 pada posisi 2 dengan sudut
83,1043 yang merupakan peak dari kristal TiO
2
dalam fasa rutile dengan orientasi hkl (321).
3.2 Hasil Karakterisasi SEM


Gambar 2 Foto SEM morfologi permukaan lapisan tipis TiO
2
sampel A dan sampel B
pembesaran 40000 kali.
Gambar 2 hasil karakterisasi SEM terlihat bahwa pada sampel A permukaan lapisan
tipis yang terdeposisi oleh partikel-partikel TiO
2
relatif tidak menumpuk, penyebaran partikel
yang merata dan ukuran partikel yang dominan seragam. Ukuran-ukuran partikel TiO
2
berkisar
antara 42,5 nmsampai 50 nm. Hasil foto SEM memperlihatkan adanya batas retakan pada
permukaan hasil deposisi, hal ini diakibatkan oleh gelembung-gelembung larutan yang terjadi
dipermukaan substrat pada saat proses elektrodeposisi.
Pada sampel B terlihat bahwa permukaan lapisan tipis memiliki pori yang bagus tetapi
terjadi sedikit penumpukan dan terdeposisi oleh agregat atau cluster dari kristal-kristal TiO
2

A B


Jurnal Fisika Unand Vol. 2, No. 3, Juli 2013 ISSN 2302-8491

184

yang tersebar secara merata, ukurannya berkisar antara 30 nm sampai 92,5 nm. Hasil foto SEM
memperlihatkan bahwa hasil deposisi didominasi oleh agregat dengan ukuran yang lebih kecil
yaitu sekitar 30 nm. Terlihat jelas bahwa keberadaan katalis H
3
BO
3
sangat mempengaruhi
bentuk dan ukuran partikel yang terdeposisi.
3.3 Hasil Karakterisasi Spektrofotometer UV-Vis
Absorbansi bahan semikonduktor menyebabkan terjadinya eksitasi elektron dari pita
valensi ke pita konduksi. Nilai energi gap dapat ditentukan dari persamaan (1) :
2 / 1
) (
g
E hv C hv (1)
dengan adalah koefisien absorbsi, C adalah konstanta, hv adalah energi foton dan E
g
adalah
energi gap. Dimana bila diplotkan pada sumbu kartesian maka C bertindak sebagai gradien, hv
sebagai sumbu x, ((hv))
2
sebagai sumbu y dan dari kurva dapat ditentukan nilai energi gap dari
masing-masing lapisan TiO
2
yang diukur (Abdullah, 2009).


Gambar 3 Kurva (hv)
2
terhadap (hv) lapisan tipis TiO
2
sampel A pada =(230-800) nm
Dari Gambar 3 dapat terlihat bahwa pada kurva (hv)
2
terhadap (hv) lapisan TiO
2

sampel A untuk panjang gelombang (230-800) nmsetelah dibuat garis dengan metode touc plot
dari nilai (hv)
2
sampai pada perpotongan garis tersebut dengan sumbu x maka dari perpotongan
akan diperoleh nilai energi gap sampel A yaitu sebesar 3,25 eV.


Gambar 4 Kurva (hv)
2
terhadap (hv) lapisan tipis TiO
2
sampel B pada =(230-800) nm
Dari Gambar 4 dapat terlihat bahwa pada kurva (hv)
2
terhadap (hv) lapisan TiO
2

sampel B untuk panjang gelombang (230-800) nmsetelah dibuat garis dengan metode touc plot
dari nilai (hv)
2
sampai pada perpotongan garis tersebut dengan sumbu x maka dari perpotongan
akan diperoleh nilai energi gap sampel B yaitu sebesar 3,7 eV.
IV. KESIMPULAN
Hasil karakterisasi XRD menunjukkan lapisan tipis TiO
2
dalamfasa anatase dengan
intensitas tertinggi 100 berada pada puncak 38,8513 sedangkan lapisan tipis TiO
2
dalamfasa
rutile dengan intensitas tertinggi 100 berada pada puncak 27,107. Hasil karakterisasi SEM


Jurnal Fisika Unand Vol. 2, No. 3, Juli 2013 ISSN 2302-8491

185

menunjukkan morfologi permukaan lapisan tipis TiO
2
fasa anatase memiliki bentuk partikel-
partikel yang hampir seragam, relatif tidak menumpuk, ketebalan partikel yang merata dan
ukuran partikel yang dominan seragam, tetapi pada lapisan ini terbentuk sedikit retakan yang
cukup besar di atas substrat. Sementara morfologi untuk lapisan tipis TiO
2
dalamfasa rutile
memiliki permukaan lapisan tipis yang agak menumpuk dan berpori serta terdeposisi oleh
agregat atau cluster dari kristal-kristal TiO
2
yang tersebar secara merata.
Penambahan katalis H
3
BO
3
mempengaruhi bentuk kristal dan morfologi permukaan
lapisan tipis TiO
2
yang terbentuk. Hasil karakterisasi UV-Vis menunjukkan lapisan tipis TiO
2

dalamfasa anatase memiliki energi gap sebesar 3,25 eV, sedangkan lapisan tipis TiO
2
dalam
fasa rutile memiliki energi gap sebesar 3,7 eV.
DAFTAR PUSTAKA
Abdullah, M., 2009, Pengantar Nanosains, Bandung, ITB.
Abdullah, M. dan Khairurrijal, 2009, Karakterisasi Nanomaterial, J urnal Nanosains dan
Nanoteknologi, Vol.2, No.1, ISSN 1979-0880.
Dahlan, D., 2009, Elektrodeposisi of Cu
2
O particles by Using Electrolyte Solution Containing
Glucopone as Surfactant, J urnal Ilmiah Fisika (J IF) ISSN 1979-4657.
Gratzel, M., 2003, Review : Dye-Sensitized Solar Cells. Journal Of Photochemistry and
Photobiology, Photochemistry Reviews, 4 : 145-153.
Hariyadi, H., 2010, Pengaruh Ukuran Partikel TiO
2
Terhadap Efisiensi Sel Surya J enis DSSC
(Dye Sensitized Solar Cell), Skripsi, J urusan Fisika, FMIPA Univ Diponegoro,
Semarang.
Lei Ge., Xu, M., Fang, H., dan Sun, M., 2006, Preparation of TiO
2
Thin Film From Autoclaved
Sol Containing Needle-like Anatase Crystals, J urnal 720-725, Technology of Ministry of
Education, Tianjin University, China.
Lokhande, C.D., Park, B.O., Park, H.S., J ung, K.D., dan J oo,O.S., 2005, Elektrodeposition of
TiO
2
and RuO
2
Thin Film For Morphology Dependent Applications, J urnal 267-274,
Korea Institute of Science and Technology, University of Sogang, Korea.
Nadeak, S.M.R. dan Susanti, D., 2012, Variasi Temperatur dan Waktu Tahan Kalsinasi
Terhadap Unjuk Kerja Semikonduktor TiO
2
sebagai Dye Sensitized Solar Cell (DSSC)
Dengan Dye dari Ekstrak Buah Naga Merah, J urnal Teknik ITS, Vol.1, ISSN 2301-
9271.
Nugroho, I.A., 2011, Deposisi Lapisan Tipis Titania dan Pembuatan Sistem Pengolahan Air
Limbah Organik Menggunakan Material Fotokatalis Titania (TiO
2
), Skripsi, J urusan
Fisika, FMIPA Univ Diponegoro, Semarang.
Palupi, E., 2006, Degradasi Methylene Blue Dengan Metoda Fotokatalisis dan
Fotoelektrokatalisis Menggunakan Film TiO
2
, Skripsi, J urusan Fisika IPB, Bogor.
Rahmawati, F., Wahyuningsih, S. dan Pamularsih, A.W., 2006, Sintesis Lapisan Tipis TiO
2

Pada Substrat Grafit Secara Chemical Bath Deposition, J urnal Kimia Indonesia, Vol.6,
No.2, Hal 121-126.
Rahmawati, Z., 2010, Deposisi Lapisan Tipis Titanium Dioxide (TiO
2
) Di atas Substrat Gelas
Dengan Metoda Spray-Coating Untuk Aplikasi Penjernihan Air Polder Tawang,
Skripsi, J urusan Fisika, FMIPA Univ Diponegoro, Semarang.
Septina, W., 2007, Pembuatan Prototipe Solar Cell Murah Dengan Bahan Organik-Inorganik
(Dye-Sensitized Solar Cell), Laporan Penelitian Bidang Energi, Institut Teknologi
Bandung, Bandung.
Smestad, G.P., 1998, Journal Chemistry Education, 75(6) 1.
Tatang, A.T., 2000. Teknologi Pelapisan Logam Secara Listrik, Website :
http://www.iptek.net.id.
Timuda, G.E., 2009, Sintesis Nanopartikel TiO
2
Dengan Menggunakan Metode Sonokimia
Untuk Aplikasi Sel Surya Tersensitasi Dye (Dye Sensitized Solar Cell-DSSC)
Menggunakan Ekstrak Kulit Buah Manggis dan Plum Sebagai Photosensitizer, Tesis,
Institut Pertanian Bogor, Bogor.