Anda di halaman 1dari 10

LAPORAN PRAKTIKUM III

KIMIA FARMASI ANALITIK 1 (KFA 1)


GOLONGAN SULFONAMIDA

Disusun oleh
Neneng Mustikasari
(31111089)
Farmasi 3B

PROGRAM STUDI S-1 FARMASI


SEKOLAH TINGGI ILMU KESEHATAN
BAKTI TUNAS HUSADA
TASIKMALAYA
2013

A. NomorPraktikum

: 03

B. Hari/TanggalPraktikum

: Kamis/ 18 September 2013

C. JudulPraktikum

:Identifikasi Golongan Sulfonamida

D. TujuanPraktikum

Untuk mengidentifikasi senyawa golongan sulfonamida pada sampel


Untuk mengetahui cara pemisahan analit dari matriksnya
E. DasarTeori
1. Sulfonamid
Sulfonamid

merupakan

obat

antimikroba

turunan

para-

aminobensensulfonamida yang digunakan secara sistemik untuk mengobati


dan mencegah beberapa infeksi. Turunan sulfonamid ini dapat dibuat secara
sintetis di laboratorium dari senyawa bahan alam alkaloid papaverin dengan
terlebih dahulu melakukan reaksi sulfonasi sehingga diperoleh papaverin
sulfonil klorid.
Sulfonasi merupakan reaksi subtitusi elektrofilik, dimana terjadi
pembentukan gugus SO3H1 SO2Cl dalam molekulnya. Pereaksi sulfonasi
dapat berupa oleum, asam sulfat pekat dan asam klorosulfonat. Reaksi
sulfonasi merupakan reaksi dapat balik, dapat terbentuk produk ataupun
kembali kembali ke reaktannya tergantung pada kondisi reaksi. Reaksi
sulfonasi dengan oleum akan berjalan lebih cepat dibandingkan dengan asam
sulfat pada benzen. Melakukan reaksi sulfonasi terhadap polistirena dengan
asam sulfat sebagai pereaksi dan perak sulfat sebagai katalis.
Transformasi kimiawi tentang papaverin menjadi turunan yang lain
belum banyak dilaporkan terutama tentang reaksi sulfonasi terhadap alkanoid
papaverin. Penelitian sebelumnya menunjukkan bahwa papaverin dapat
diasilasi dengan asil halide ClCOCH dan berdasarkan hal tersebut apakah
papaverine juga dapat disulfonasi dengan asam khlorosulfonat.

Sifat fisika dan kimia sulfonamida :


1. Bersifat ampoter, karena itu sukar dpindahkan dengan acara
pengocokan yang digunakan dalam analisa organik
2. Mudah larut dalam aseton, kecuali Sulfasuksidin, Ftalazol dan
Elkosin
Kelarutan sulfonamida :
1. Umumnya tidak melarut dalam air, tapi adakalanya akan larut
dalam air panas.

Elkosin biasanya larut dalam air panas dan

dingin.
2. Tidak larut dalam eter, kloroform, petroleum eter,
3. Larut baik dalam aseton
4. Sulfa sulfa yang mempunyai gugus amin aromatik tidak bebas
akan mudah larut dalam HCl encer. Irgamid dan Irgafon tidak
lariut dalam HCl encer.
5. Sulfa sulfa dengan gugusan aromatik sekunder sukar larut dalam
HCl, misalnya septazin, soluseptazin, sulfasuksidin larut dalam
HCl, akan tetapi larut dalam NaOH.
6. Sulfa dengan gugusan SO2NHR akan terhidrolisis bila dimasak
dengan asam kuat HCl atau HNO3

F. Alat dan Bahan


Alat :
1. Tabung reaksi
2. Rak tabung
3. Pipet tetes
4. Beaker glass
5. Cawan uap
6. Kawat kasadan kaki tiga
7. Spirtus

8. Penjepit kayu
9. Gelas ukur
10. Kertas saring
11. Corong

Bahan :
1. Sulfamezatin
2. Sulfaguanidin
3. Sulfanilamid
4. Sulfadiazid
5. Sulfamerazin
6. Pereaksi Roux
7. NaOH
8. CuSO4
9. Pereaksi Parry

G. Prosedur Kerja
Uji Golongan
Sulfa

sulfamezatin

sulfanilamid

sulfaguanidin

sulfacetamid

sulfadiazid

sulfamerazin

Korek api

kuning

orange

k. jingga

jingga

k.orange

p-DAB

j.hijau

k. orange

k. jingga

jingga

k.orange

Merah hijau

Zwikker

Biru violet

violet

Biru- violet

Pink

NaOH-

Biru

Hijau zaitun

Ungu, biru,

k.hijau

Pereaksi

HCl

kemerahan

CuSO4
Roux

Ungu,merah,

Hijau cokelat

cokelat, hijau

hijau ungu

Kuning hijau

Hijau zambrut

kuning,

kotor
Indfenol

merah

hijau
Biru langit

k.cokelat

hijau

m.rose

rose

H. Hasil Pengamatan
1. Identifikasi sampel no. 54
NO
1

IDENTIFIKASI

DUGAAN

KESIMPULAN

Uji organoleptis

Sulfamerazin,

Sampel nomor 54

Warna = putih

sulfadiazine,

adalah negatif

Bentuk = serbuk

sulfaguanidin

Kelarutan = dalam basa


2

Zat + Roux
3

Golongan sulfonamid

Uji golongan
merah (pereaksi)

negatif

Uji Penegasan
Zat + roux

warna merah

pereaksi
Zat + NaOH + CuSO4
Zat + parry

negatif

hijau kotak-kotak

2. Identifikasi sampel no. 82


NO
1

IDENTIFIKASI

DUGAAN

Uji organoleptis

Sulfamerazin,

Sampel nomor 82

Warna = pink

sulfadiazine,

adalah sulfaguanidin

Bentuk = serbuk

sulfaguanidin

Kelarutan = dalam basa


2

Golongan sulfonamid

Uji golongan
Zat + Roux

kuning kecokelatan

sedikit hijau
3

KESIMPULAN

Sulfaguanidin,

Uji Penegasan
Zat + roux

kuning kecokelatan

sedikit hijau
Zat + NaOH + CuSO4
Zat + parry

negatif

biru kotak-kotak

sulfamerazin

I. Pembahasan
Pada saat mengidentifikasi sampel no. 54 hampir semua reaksi
mennunjukkan hasil yangnegatif, artinya dalam sampel tersebut tidak terkandung
senyawa golongan sulfonamide. Namun terjadi kekeliruan dimana analit dalam
sampel no. 54 adalah golongan sulfonamide yaitu sulfadiazine.
N
NH2

SO2NH
N

C10H10N4O2S
Sulfadizine (FI III,579)
Nama resmi : SULFADIAZINUM
Nama lain : Sulfadiazina
RM : C10H10N4O2S
BM : 250, 27
Pemerian : serbuk, putih, putih kekuningan atau putih agak merah jambu;
hamper tidak berbau; tidak berasa.
Kelarutan Praktis tidak mudah larut dalam air; agaksukar larut dalam etanol
(95%)P dan dalam aseton, P, mudah larut dalam asam mineral encer dan
dalam alkali hidroksida.
Kegunaan : antibakteri
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik, terlindung dari cahaya.
Setelah dicocokan ternyata sampel no 54 adalah sulfaniazid.
Pemisahan matrik dilakukan dengan menambahkan NaOH pada sampel yang
bertujuan untuk menarik analit. Sediaan yang diberikan dalam bentuk serbuk
dan bahan tambahan pada sediaan serbuk yaitu talk, Mg stearat, amilum dan
dari zat tambahan tersebut semuanya tidak larut dalam air dan larut dalam

poelarut tertentu dan perekasi tersebut tidak mungkin ditambahkan karena


golongan sulfonamide beberapa senyawanya larut dalam pereaksi tersebut.
Ditinjau dari kelarutan golongan sulfonamide seperti halnya sulfanniazid
kelarutannya dalam asam mineral dan alkali hidroksida, maka yang di
tambahkan adalah alkali hidroksida contoh salah satunya yaitu NaOH, dimana
NaOH tersebut akan melarutkan analit golongan sulfonamide dan tidak akan
bereaksi dengan bahan tambahan sehingga yang terjadi adalah analit latrut
dalam basa dan bahan tambahanmenggumpal maka selanjutnya yaitu tahap
filtrasi. Alasan penggunaan metode filtrasi yaitu ada gumpalan yang
ukurannya sangat kecil sehingga apabila digunakan dekantasi tidak akan
mendapatkan analit murni.
Golongan sulfonamide bersifat amfoter karena adanya tautomerisasi,
yaitu perubahan posisi electron-elektron karena satu sisi sebagai penarik
dansatu sisi sebagai yang ditarik. NH2 dalam struktur sulfaniazid adalah basa,
dan S adalah asam. Sehingga ketika ditambahkan NaOH sulfaniazid akan larut
dan tertarik.
Pemisahan matriks yang benar akan menghasilkan analit murni
sehingga untuk uji golongan dan uji penegasan dapat dengan mudah
diidentifikasi.
Pada sampel no. 82 analit yang terkandung dalam sampel tersebut
adalah sulfaguanidin.

Sulfa guanidine (FI III,583)


Nama resmi : SULFAGUANIDINUM
Nama lain : Sulfaguanidin

RM : C7H10N4O2S.H2O
BM : 232,36
Pemerian : Hablur atau serbuk putih, tidak berbau atau hampir tidak berbau ,
oleh pengaruh cahaya, warna berubah gelap.
Kelarutan : Mudah larut dalam air mendidih dan asam miniral encer sukar
larut dalam etanol dan aseton p.sukar larut dalam air praktis tidak larut dalam
alkali hidroksida.
Kegunaan : sebagai indicator.
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik, terlindung dari cahaya.
Pemisahan matriks dari analit pada sulfaguanidin yaitu menggunakan
asam mineral encer. Ketika ujji golongan sulfaguanidin langsung memberikan
reaksi yang positif. Golongan sulfonamide dengan pereaksi yang spesifik
memberikan perubahan warna yang spesifik pula. Sulfaguanidin direaksikan
dengan pereaksi roux menghasilkan warna kuning kecokelatan sedikit hijau.

J. Kesimpulan
Berdasarkan hasil praktikum, dapat disimpulkan bahwa sampel nomor
54 adalah golongan sulfonamide, analit tersebut adalah sulfaniazin.
Dan sampel no 82 adalah sulfaguanidin karena ketika direaksikan dengan
perekasi roux larutan menjadi warna kuning kecokelatan (sedikit hijau).

K. DaftarPustaka
Ditjen POM. 1979. Farmakope Indonesia Edisi IV.Departemen Kesehatan
Republik Indonesia ; Jakarta.
Fessenden, J, S & Fessenden, R, J. 1994.Kimia Organik edisi ketiga Jilid I.
Erlangga ; Jakarta.
Farmakope Indonesia edisi ketiga. 1979. Departemen Kesehatan Republik
Indonesia

G.Ghalib, Ibnu, Prof.Dr.DEA.,Apt dan Rohman, Abdul, M.Si.,Apt. 2007. Kimia


Farmasi Analisis. PustakaPelajar; Yogyakarta.
Amirudin, A. 1993. Kamus Kimia Organic. Jakarta : Departemen Pendidikan dan
Kebudayaan.
Harjadi, W.1993.Ilmu Kimia Analitik Dasar. Jakarta : Erlangga.
Riawan,S. Kimia Organik. Tangerang : Bina Rupa Aksara .
Setiono,

L.dkk.

1990.

Vogel

1.

Jakarta

Kalman

Media

Pusaka.