I.

Tujuan
1. Memahami prinsip analisis XRD
2. Menghitung Indeks Miller dari data XRD dengan parameter kisi tertentu
3. Menghitung parameter kisi dari data XRD dengan Indeks Miller tertentu dengan
mengunakan software cell calculation
II. Teori Dasar

Proses analisis menggunakan X-ray diffraction (XRD) merupakan salah satu

metoda karakterisasi material yang paling tua dan paling sering digunakan hingga
sekarang. Teknik ini digunakan untuk mengidentifikasi fasa kristalin dalam
material dengan cara menentukan parameter struktur kisi serta untuk mendapatkan
ukuran partikel. Sinar X merupakan radiasi elektromagnetik yang memiliki energi
tinggi sekitar 200 eV sampai 1 MeV.Sinar X dihasilkan oleh interaksi antara
berkas elektron eksternal dengan elektron pada kulit atom. Spektrum sinar X
memilki panjang gelombang 10-10 s/d 5-10 nm, berfrekuensi 1017-1020 Hz dan
memiliki energi 103-106 eV. Panjang gelombang sinar X memiliki orde yang
sama dengan jarak antar atom sehingga dapat digunakan sebagai sumber difraksi
kristal. SinarX dihasilkan dari tumbukan elektron berkecepatan tinggi dengan
logam sasaran.Olehk arena itu, suatu tabung sinar X harus mempunyai suatu
sumber elektron, voltase tinggi, dan logam sasaran.Selanjutnya elektron elektron
yang ditumbukan ini mengalami pengurangan kecepatan dengan cepat dan
energinya diubah menjadi foton.
Sinar X ditemukan pertama kali oleh Wilhelm Conrad Rontgen pada tahun 1895,
di Universitas Wurtzburg, Jerman. Karena asalnya tidak diketahui waktu itu maka
disebut sinar X. Untuk penemuan ini Rontgen mendapat hadiah nobel pada tahun
1901, yang merupakan hadiah nobel pertama di bidang fisika. Sejak
ditemukannya, sinar-X telah umum digunakan untuk tujuan pemeriksaan tidak
merusak pada material maupun manusia.Disamping itu, sinar-X dapat juga
digunakan untuk menghasilkan pola difraksi tertentu yang dapat digunakan dalam

analisis kualitatif dan kuantitatif material.Pengujian dengan menggunakan sinar X

disebut dengan pengujian XRD (X-Ray Diffraction).
XRD digunakan untuk analisis komposisi fasa atau senyawa pada material dan
juga karakterisasi kristal. Prinsip dasar XRD adalah mendifraksi cahaya yang
melalui celah kristal. Difraksi cahaya oleh kisi-kisi atau kristal ini dapat terjadi
apabila difraksi tersebut berasal dari radius yang memiliki panjang gelombang
yang setara dengan jarak antar atom, yaitu sekitar 1 Angstrom. Radiasi yang
digunakan berupa radiasi sinar-X, elektron, dan neutron.Sinar-X merupakan foton
dengan energi tinggi yang memiliki panjang gelombang berkisar antara 0.5
sampai 2.5 Angstrom. Ketika berkas sinar-X berinteraksi dengan suatu material,
maka sebagian berkas akan diabsorbsi, ditransmisikan, dan sebagian lagi
dihamburkan terdifraksi. Hamburan terdifraksi inilah yang dideteksi oleh XRD.
Berkas sinar X yang dihamburkan tersebut ada yang saling menghilangkan karena
fasanya berbeda dan ada juga yang saling menguatkan karena fasanya sama.
Berkas sinar X yang saling menguatkan itulah yang disebut sebagai berkas
difraksi.Hukum Bragg merumuskan tentang persyaratan yang harus dipenuhi agar
berkas sinar X yang dihamburkan tersebut merupakan berkas difraksi.Ilustrasi
difraksi sinar-X pada XRD dapat dilihat pada Gambar 1 dan Gambar 2.

Gambar 1 : Ilustrasi difraksi sinar-X pada XRD [1]

Gambar 2 : Ilustrasi difraksi sinar-X pada XRD [2]

Dari Gambar 2 dapat dideskripsikan sebagai berikut. Sinar datang yang
menumbuk pada titik pada bidang pertama dan dihamburkan oleh atom P. Sinar
datang yang kedua menumbuk bidang berikutnya dan dihamburkan oleh atom Q,
sinar ini menempuh jarak SQ + QT bila dua sinar tersebut paralel dan satu fasa
(saling menguatkan). Jarak tempuh ini merupakan kelipatan (n) panjang
gelombang (), sehingga persamaan menjadi :

Persamaan diatas dikenal juga sebagai Braggs law, dimana, berdasarkan

persamaan diatas, maka kita dapat mengetahui panjang gelombang sinar X () dan
sudut datang pada bidang kisi (), maka dengan ita kita akan dapat mengestimasi
jarak antara dua bidang planar kristal (d001). Skema alat uji XRD dapat dilihat
pada Gamnbar 3 dibawah ini.

Gambar 3: Skema alat uji XRD [3]

Dari metode difraksi kita dapat mengetahui secara langsung mengenai jarak ratarata antar bidang atom. Kemudian kita juga dapat menentukan orientasi dari
kristal tunggal. Secara langsung mendeteksi struktur kristal dari suatu material
yang belum diketahui komposisinya. Kemudian secara tidak langsung mengukur
ukuran, bentuk dan internal stres dari suatu kristal. Prinsip dari difraksi terjadi
sebagai akibat dari pantulan elastis yang terjadi ketika sebuah sinar berinteraksi
dengan sebuah target.Pantulan yang tidak terjadi kehilangan energi disebut
pantulan elastis (elastic scatering).Ada dua karakteristik utama dari difraksi yaitu
geometri dan intensitas.Geometri dari difraksi secara sederhana dijelaskan oleh
Braggs Law (Lihat persamaan 2). Misalkan ada dua pantulan sinar dan .
Secara matematis sinar tertinggal dari sinar sejauh SQ+QT yang sama dengan
2d sin secara geometris. Agar dua sinar ini dalam fasa yang sama maka jarak ini
harus berupa kelipatan bilangan bulat dari panjang gelombang sinar . Maka
didapatkanlah Hukum Bragg: 2d sin = n. Secara matematis, difraksi hanya
terjadi ketika Hukum Bragg dipenuhi.Secara fisis jika kita mengetahui panjang
gelombang dari sinar yang membentur kemudian kita bisa mengontrol sudut dari
benturan maka kita bisa menentukan jarak antar atom (geometri dari
latis).Persamaan ini adalah persamaan utama dalam difraksi.Secara praktis
sebenarnya nilai n pada persamaan Bragg diatas nilainya 1. Sehingga cukup
dengan persamaan 2d sin = . Dengan menghitung d dari rumus Bragg serta
mengetahui nilai h, k, l dari masing-masing nilai d, dengan rumus-rumus yang
telah ditentukan tiap-tiap bidang kristal kita bisa menentukan latis parameter (a, b
dan c) sesuai dengan bentuk kristalnya

III. Metodologi
Alat dan Bahan
1. Cell Calculation Software
2. Data XRD dari ECCO, ECCNO dan ECCZO

Prosedur Percobaan
1. Asisten menyediakan data mentah haisl eksperimen XRD dari ECCO,
ECCNO, dan ECCZO berupa table sudut 2.
2. Menghitung nilai d observasi dari data sudut 2 dengan mengunakan
Hukum bragg 2d sin = n dengan sudah diketahui.
3. Menentukan literatur dengan memvariasikan nilai indeks miller h,k,l
dengan kombinasi h 0 sampai 3, k 0 sampai 30, dan l 0 sampai 30, kemudian
mencari d literature untuk setiap kombinasi h, k, l dengan mengunakan
rumus d untuk struktur tetragonal dan membuatnya dalam table.

A, dan c telah diketahui maka akan di dapat nilai d, dari nilai d dengan
mengunakan hokum bragg maka dapat menentukan , disini merupakan
literature, dan cari nilai dari 2.
4. Selanjutnya dari tabel yang didapat setiap variasi hkl memiliki 2 literature
dan mencocokanya dengan 2 dari data observsi yang diberikan, jika 2
literature sama dengan atau mendekati 2 observasi maka input nilai hkl
dari 2 literature tersebut ke kolom hkl yang ada di software cellcalc,
lakukan hal tersebut untuk setiap 2 observasi dan input juga nilai d
observasi di kolom dobs, masukan atau input struktur Kristal tetragonal dan
klik execute maka akan keluar hasil pengolahan data.
5. Lakulan prosedur diatas untuk data ECCNO dan ECCZO.

IV. Pengolahan Data

1.

Sampel Eu1.85Ce0.15Cu0.98O (ECCO) observasi

Sudut 2

d observasi

23.9550

3.7238

32.2100

2.7859

35.5300

2.5328

38.7900

2.3272

44.8450

2.0260

46.4250

1.9607

52.9100

1.7347

57.6700

1.6024

59.5350

1.5566

67.7750

1.3860

77.0400

1.2409

2. Sampel Eu1.85Ce0.15Cu0.98 Ni0.02 O (ECCNO) observasi (ECCO dengan doping

Ni)
Sudut 2

d observasi

24.055

3.709

30.195

2.967

32.240

2.783

35.585

2.529

36.485

2.469

38.765

2.329

44.870

2.025

45.965

1.979

46.465

1.959

48.810

1.870

53.005

1.732

57,310

1.612

57.665

1.602

59.515

1.557

62.765

1.484

66.320

1.413

67.405

1.393

67.805

1.385

76.230

1.252

77.180

1.239

78.730

1.218

81.495

1.184

84.975

1.144

3. Sampel Eu1.85Ce0.15Cu0.98 Zn- O (ECCZO) observasi (ECCO dengan doping

Zn)
Sudut 2

d observasi

23.970

3.722

30.165

2.970

32.200

2.787

36.480

2.469

38.705

2.332

44.840

2.026

45.970

1.979

46.415

1.961

52.930

1.734

57.365

1.610

57.630

1.603

59.480

1.558

62.790

1.483

67.365

1.393

67.780

1.386

77.050

1.241

78.660

1.219

81.320

1.186

84.960

1.144

85.790

1.135

V . Pembahasan Hasil:
Dari data yang di dapat dapat dilihat ECCO memiliki parameter kisi a=b=3.92726,
c=11.84249 dan volume v=182,651. Dari data ECCNO atau ECCO dengan doping ni
didapat parameter kisi a=b=3.92020, c=11.87935 dan volume v=182,561. Dari data
ECCZO atau ECCO dengan doping Zn didapat parameter kisi a=b=3.92202, c=11.86895
dan volume v=182,571. Jika di bandingkan parameter kisi ECCO dengan ECCO yang
didoping Ni atau Zn maka akan terlihat paramerer kisi a akan berkurang dan parameter
kisi b akan meningkat, hal ini karena pendopingan ni dan Zn mengakibatkan struktur
Kristal sedikit bergeser mengkibatkan kisi c menjadi bertambah panjang, dan parameter
kisi a akan tertarik ke c dan mengakibatkan kisi a akan menyusut. Perubahan kisi ECCO
doping Zn dan Ni tidak terlalu berbeda dikarenakan jari-jari atom Zn dan Ni tidak
berbeda jauh.

Tugas Akhir
1. Jelaskan mengapa puncak puncak hkl yang diperoleh dari perhitungan tidak
seluruhnya muncul pada data hasil pengukuran.
Jawab:
Hal tersebut dimungkinkan karena adanya cacat Kristal yang mungkin
diakibatkan oleh dislokasi atau penyebab lain nya.
2. Tujukan perbedaan parameter kisi ECCO, ECCNO dan ECCZO.
Jawab:
Parameter kisi ECCO a=b=3.92726, c=11.84249
Parameter kisi ECCNO a=b=3.92020, c=11.87935
Parameter kisi ECCZO a=b=3.92202, c=11.86895
3. Jelaskan Penyebab Perbedaan Parameter Kisi tersebut untuk setiap bahan.
Jawab:
Dikarenakan pada saat pendopingan, doping yang diberikan akan mengeser atomatom yang lain mengakibatkan salah satu sisi menjadi menjadi lebih panjang.
Dalam hal ini sisi yang bertambah panjang adalah kisi c. pendopingan akan
menyebabkan ruang kosong, maka atom-atom akan tertarik dan mengisi ruang
kosong tersebut mengakibatkan salah satu sisi menyusut dalam hal ini sisi yang
menyusut adalah kisi a.

VI. Simpulan
1. Prinsip analisis XRD dilakukan dengan mengolah data hasih eksperimen XRD
dengan software cellcalc maka akan didapat hasil berupa parameter kisi.
2. menghitung indeks miller dengan parameter kisi diketahui dapat dilakukan
dengan mengunakal hubungan parameter kisi merupakan resiprok dari indeks
miller hkl.
3. Menghitung parameter kisi dengan mengunakan software cellcalc dengan cera
menginput nilai d dan indeks miller hkl setiap d tersebut dan me-execute. Maka
akan keluar hasil pengolahan data berupa parameter kisi.

Daftar Pustaka

http://www.matter.org.uk/diffraction/x-ray/default.htm
Akses tangal 21 oktober 2012 pukul 07.17 WIB

http://www.mrl.ucsb.edu/mrl/centralfacilities/xray/xray-basics/index.html
Akses tangal 21 oktober 2012 pukul 07.44 WIB