Analisis Spektrometri
PERCOBAAN KE-2
PENETAPAN ANION FOSFAT DALAM AIR
Nama
NIM
: 10512048
Kelompok
: IV
Tanggal Percobaan
: 31 Oktober 2014
Tanggal Pengumpulan
: 7 Oktober 2014
Asisten
PERCOBAAN KE-2
PENETAPAN ANION FOSFAT DALAM AIR
I.
II.
Tujuan Percobaan
-
Teori Dasar
Dalam suasana asam, asam fosfat akan bereaksi dengan asam molibdat
membentuk suatu kompleks asam heteropoli yaitu H3[P(Mo3O10)4]. Bila dilarutkan dalam
air, asam ini akan memberi warna kuning yang dapat digunakan sebagai dasar penetapan
fosfat secara kolorimetri. Asam heteropoli itu juga dapat direduksi menghasilkan warna
biru yang disebut biru heteropoli atau biru molibden. Larutan biru molibden warnanya
lebih kuat daripada kompleks berwarna kuning. Namun, kompleks berwarna kuning
terbentuk lebih cepat, sedangkan larutan biru molibden berlangsung sempurna setelah 1015 menit. Larutan biru molibden ini tidak stabil dan cenderung untuk berkurang
intensitasnya disebabkan adanya berbagai reaksi tambahan. Karena larutan biru molibden
ini hanya peka terhadap ion-ion ortofosfat (PO43-), maka fosfat ganda yang terdapat
dalam larutan harus diubah menjadi asam ortofosfat.
III.
Bahan
-Spektrofotometer UV-Vis
- Amonium molibdat(NH4)6Mo7O24.4H2O
-kuvet
- K2HPO4
- H2SO4
- SnCl2.2H2O
-pipet volum 10 mL
-spatula dan botol semprot.
IV.
Cara Kerja
A. Penentuan maksimum dan kurva kalibrasi
Larutan standar 100 ppm dimasukkan dengan mikroburet ke labu ukur 100 mL
sebanyak 0 (blanko),0,5 ;1,0; 1,5; 2,0; 2,5 mL. Diencerkan dengan aqua tipe 1 sampai
kira-kira 50 mL ditambah 2 mL ammonium molibdat dengan pipet ukur dan dikocok
kemudian ditambahkan 0,5 mL SnCl2 dan dikocok lagi serta diamati waktu penambahan.
Ditepatkan volume sampai 100 mL dengan aqua tipe 1. Setelah 10 menit, larutan
dipindahkan ke kuvet. Setelah 1 menit, kuvet dimasukka ke Spectronic 20 yang sudah
dinolkan dan di100%kan dengan blanko. Setelah 1 menit, absorbans dibaca (12 menit
setelah penambahan SnCl2). Panjang gelombang maksimum dicari antara 600-750 nm
dan dibuat spektrum serapannya. Langkah 3-8 diulangi dengan larutan standar lain dan
dibuat kurva kalibrasi pada
max.
Data Pengamatan
Absorbansi berbagai konsentrasi larutan pada berbagai .
Konsentrasi Absorbansi pada
larutan
(ppm)
697 nm
0.5
0.11431
0.34907
1.5
0.38442
0.48039
2.5
0.56867
Sampel
0.76602
VI.
Pengolahan Data
Berikut ini adalah absorbansi berbagai konsentrasi larutan pada 697nm
Konsentrasi Absorbansi
larutan
pada =
(ppm)
697 nm
0.5
0.11431
0.34907
1.5
0.38442
0.48039
2.5
0.56867
Sampel
0.76602
Dari kurva diatas didapatkan persamaan garis y = 0.208x + 0.0674, dimana y = A sampel,
dan x = konsentrasi sampel. Sehingga, diperoleh nilai konsentrasi sampel sebagai berikut:
y = 0.208x + 0.0674
0.76602 = 0.208x + 0.0674
x = konsentrasi sampel = 3.36 ppm
Jadi, konsentrasi anion fosfat dalam sampel adalah 3.36 ppm.
VII.
Pembahasan
Pada percobaan kali ini, konsentrasi anion fosfat dalam air ditentukan secara
kolorimetri dengan penambahan ammonium molibdat. Dalam suasana asam, asam fosfat
akan bereaksi dengan asam molibdat menghasilkan kompleks asam heterpoli,
H3[P(M03O10)4]. Asam heteropoli tersebut memiliki struktur -keggin. Struktur ini terdiri
dari satu heteroatom dikelilingi oleh empat oksigen membentuk tetrahedron. Heteroatom
ini terletak terpusat dan dikurung oleh 12 oktahedral MO6- terkait dengan satu sama lain
dengan atom oksigen tetangga. Ada total 24 atom oksigen menjembatani yang
menghubungkan 12 atom lampiran. Pusat-pusat logam pada 12 oktahedral disusun
jaraknya hampir sama satu sama lain, dalam empat M3O13 unit, memberikan struktur
lengkap sebuah simetri tetrahedral secara keseluruhan.
Senyawa dimer cenderung stabil dalam interaksi antar molekulnya sehingga sulit untuk
bereaksi lagi dengan molekul yang lain.
Adapun zat lain yang ditambahkan untuk membuat warna intensitas larutan
menjadi lebih besar adalah SnCl2. SnCl2 tersebut akan mereduksi asam heteropoli dan
menghasilkan intensitas warna biru yang lebih pekat. Penggunaan larutan dengan
intensitas warna yang besar atau absorbtivitas molar yang lebih besar akan memberikan
tingkat kepekaan yang lebih tinggi dan limit deteksi yang lebih rendah sehingga hasil
akan lebih akurat. Dalam kompleks heteropoli molibdenum cenderng memiliki dua nilai
biloks yaitu Mo (IV) dan Mo (V).
Di sisi lain, larutan biru molibdat ini memiliki kecenderungan untuk berkurang
intensitasnya seiring waktu berlalu, sehingga pengerjaannya harus dilakukan sesegera
mungkin dan pengukuran seluruh larutan dilakukan pada jangka waktu yang sama sejak
pembentukan warna biru hingga pembacaan absorbansi, maka akan diperoleh hasil
pengukuran yang bersifat reproducible. Berikut ini adalah reaksi yang terjadi dalam
percobaan ini:
pengadukan seharusnya tidak terlalu keras dan dilakukan bolak balik. Selain itu kurva
tidak turun sesuai teori bahwa pada konsentrasi diatas 1,6 ppm akan terjadi
penyimpangan hukum lambert beer, hal tersebut dapat terjadi karena beberapa kesalahan
pengukuran. Kesalahan dapat terjadi karena pembuatan larutan yang tidak teliti,
pengukuran absorbansi yang tidak dilakukan pada kondisi yang sama, diukur terlalu
lama, dan adanya gangguan ion lain dalam larutan seperti ion SiO4- yang dapat
meningkatkan intensitas warna biru pada larutan. Disarankan pada pengerjaannya
dilakukan secepat mungkin mengikuti selang waktu yang sudah ditentukan sebelumnya
dan harus teliti dalam memipet larutan dan mengencerkannya dalam labu takar.
Metode lain yang dapat digunakan untuk mengukur kadar ion phosfat dalam air
yaitu dengan cara kromatografi ion menggunakan reagen Caro. Kromatografi ion ini
dapat digunakan dengan mengubah fosfor organik dan anorganik menjadi ortofosfat.
Pembentukan ortofosfat tersebut dapat dilakukan dengan penambahan reagen Caro.
Dalam IC (ion chromatography) penulis makalah menggunakan 2 metoda antara lain
sistem eluen karbonat atau bikarbonat dan metode kedua menggunakan eluen hidroksida.
Penentuan kadar fosfat tersebut didasarkan pada puncak puncak yang dihasilkan pada
kedua kondisi tersebut, dan kedua metoda tersebut memberikan hasil yang akurat untuk
mengukur kadar ion fosfat.
VIII.
IX.
Kesimpulan
-
Daftar Pustaka
Harvey, David, Modern Analytical Chemistry, 1st ed., McGraw-Hill, USA, 2000, hal. 389
Jeffery, G. H. Basset, J. Mendham, J. Denney, R. C. Vogels Textbook of Quantitative
Chemical Analysis. 5th edition. Longman Scientific and Technical. London. 1989.
Hal. 715.
Skoog, Holler, Crouch, Principles of Instrumental Analysis, 6th ed., Thomson
Brooks/Cole, USA, 2007.