Anda di halaman 1dari 6

LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ORGANIK

Percobaan 3 PEMISAHAN SENYAWA ORGANIK: Ekstraksi dan Isolasi


Kafein dari Daun Teh serta Uji Alkaloid
Nama Lengkap
NIM

: Ahmad Munjin
: 10412044

Nama Asisten

: Ismail & Farzumzal

Tanggal Praktikum

: 20 September 2013

Tanggal Pengumpulan : 27 September 2013


Kelompok 6

LABORATORIUM KIMIA ORGANIK


PROGRAM STUDI KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN IPA
INSTITUT TEKNOLOGI BANDUNG
2013

Percobaan 3
PEMISAHAN SENYAWA ORGANIK : Ekstraksi dan Isolasi Kafein dari Daun Teh
serta Uji Alkaloid
I.

Tujuan
1. Menentukan titik leleh kristal kafein dari hasil ekstraksi dan isolasi dari daun
teh
2. Menentukan faktor retensi (Rf) pada uji Kromatografi Lapis Tipis (KLT)
3. Menguji sifat alkaloid dari kafein dengan pereaksi Dragendorff dan Meyer

II.

Teori Dasar
Ekstraksi adalah metode pemisahan yang melibatkan proses pemindahan
satu atau lebih senyawa dari satu fasa ke fasa yang lain dan didasarkan pada
prinsip kelarutan. Ekstraksi cair-cair adalah ekstraksi untuk zat cair yang tidak
saling bercampur. Keberhasilan pemisahan sangat bergantung pada perbedaan
kelarutan senyawa tersebut dalam kedua pelarut. Ekstraksi padat-cair
merupakan ekstraksi yang lazim disebut ekstraksi pelarut, yaitu zat yang akan
diekstraksi berada dalam fasa padat. Ekstraksi asam-basa merupakan ekstraksi
yang berdasarkan sifat asam basa senyawa organik di samping kelarutannya.
Kafein merupakan jenis alkaloid yang secara alamiah terdapat pada biji kopi,
daun teh, daun mete, biji kola, biji coklat, dan beberapa minuman penyegar.
Kafein bertindak sebagai stimulan terhadap kerja jantung, pernapasan, sistem
saraf, dan sebagai diuretik.

III.

Data Percobaan
Massa sampel daun teh kering = 5 kantong
Dekantasi 3x40 mL
Suhu tetes pertama = 34 oC
Massa Kristal kafein awal = 0,14 g
Massa kristal kafein akhir = 0,11 g
Titik leleh kristal kafein = 231-236 oC
Penambahan pereaksi Meyer: positif
Penambahan pereaksi Dragendorff: positif

IV.

Perhitungan
Rendemen kafein =
=
= 78,57 %

Galat titik leleh kafein =

x 100%

= 1,477 %
Rf :
No. Eluen
1
2
V.

Sinar UV Direaksikan
Dragendorff
Etil asetat-metanol= 3:1 0,125
0,125
0,6
Kloroform-metanol= 9:1 0,75
0,125

Pembahasan

Dalam proses ekstraksi kafein digunakan air panas dengan tujuan meningkatkan kelarutan
kafein. Pada suhu 25 C kelarutan kafein dalam air adalah 22 mg/mL; pada 80 C adalah 180
mg/mL, dan pada 100 C adalah 670 mg/mL. Air berfungsi membuka pori-pori dari daun teh
agar ekstak daun teh dapat keluar dengan sempurna dan kafein yang didapatkan cukup
banyak. Selain itu dalam pendidihan teh dipakai juga Na2CO3. Na2CO3 merupakan garam
non polar, yang dapat terurai di dalam air menjadi ion Na+ yang mengikat kafein dan CO3yang mengikat H2O membentuk HCO3 (suatu asam). Garam kafein+Na larut dalam air.
Larutan bersifat basa karena penambahan Na2CO3 yang bersifat basa.
Selanjutnya kafein diekstrak menggunakan diklorometana kemudian dikocok,
pengocokan tidak boleh terlalu keras untuk menghindari terbentuknya emulsi.
Diklorometana merupakan pelarut organik yang tak larut air. Penambahan diklorometan
berfungsi mengikat kafein yang tadinya berbentuk garam dengan Na+ menjadi berikatan
dengan diklorometan. Kepolaran kafein hampir sama dengan diklorometan tersebut, sehingga
kelarutan kafein cukup besar di dalam diklorometan (140mg/L), sementara kelarutan kafein
di dalam air lebih rendah (22mg/L). Kemudian dilakukan penambahan kalsium klorida
anhidrat. Anhidrat sendiri berarti tanpa air sehingga fungsi kalsium klorida anhidrat ini
adalah untuk mengikat air yang masih terbawa dalam larutan diklometan-kafein. Distilasi di
atas penangas air berfungsi untuk menghilangkan diklorometan (titik didih 80oC) dan
meninggalkan residu kristal berwarna putih kehijauan, yaitu kristal kafein yang masih kotor.

Hasil ekstraksi yang didapatkan sebesar 0.14 gram, sedangkan menurut literatur
massa yang semestinya didapatkan sebesar 0.25 g. Hasil percobaan berbeda dengan literatur
dikarenakan air panas yang digunakan suhunya hanya 80 C yang seharusnya 100

Penyebab yang kedua ialah proses pengocokkan dalam tabung corong kurang keras, sehingga
luas permukaan cairan teh yang bersentuhan dengan diklorometana tidak maksimal
Kristal kafein yang masih kotor direkristalisasi dengan aseton. Aseton ini berfungsi
melarutkan kafein dan pengotor yang masih tertinggal dan keadaan panas membantu
mempercepat kelarutan. Penambahan n-heksan dimaksudkan untuk mengikat aseton dan
pengotor. Aseton panas merupakan pelarut yang bersifat semi polar namun lebih cenderung
ke polar, sehingga aseton dapat berikatan baik dengan n-heksan. Pengkristalan kafein terjadi
karena hanya kafein yang bersifat non polar dalam campuran tersebut.
Kristal kafein yang diperoleh kemudian diuji titik lelehnya dan didapatkan angka
kisaran 232-236oC sedangkan dalam literatur disebutkan bahwa titik lelehnya sebesar 235235oC sehingga terdapat galat 1,477%. Perbedaan kecil ini bisa disebabkan adanya pengotor
yang masih tertinggal di dalam kafein saat rekristalisasi dilakukan. Kesalahan lain yang
mungkin terjadi adalah kesalahan pembacaan skala alat ukur atau kesalahan dalam
penginterpretasian titik saat padatan akan meleleh.
Sampel kristal kafein yang diperoleh kemudian diuji Kromatografi Lapis Tipis (KLT).
Dari hasil pengujian didapatkan data seperti pada tabel. Eluen menggunakan etil asetatmetanol=3:1 dan kloroform:metanol=9:1. Perbandingan Rf dari kedua eluen setelah
disemprot dengan pereaksi Dragendorff menunjukkan kesamaan nilai yakni sebesar 1,25.
Kafein adalah senyawa alkaloid. Dalam uji alkaloid ini dilakukan dua macam
pengujian, yaitu dengan menggunakan pereaksi Meyer dan Dragendorff. Pereaksi Meyer
merupakan senyawa yang mengandung logam Raksa (Hg) dan Kalium Iodida (KI) yang
mampu membentuk endapan kompleks berwarna kuning ketika bereaksi dengan senyawa
alkaloid. Dragendorrf merupakan senyawa yang mengandung Bismut (Bi) dan Kalium Iodida
(KI). Apabila Dragendorff bereaksi dengan senyawa alkaloid, maka akan terbentuk endapan
kompleks berwarna coklat muda sampai kuning. Uji alkaloid dengan menggunakan pereaksi
Dragendorff dan Meyer terhadap kafein menunjukkan hasil yang positif. Terjadi reaksi antara
Reagen Mayer dan Dragendorff dengan kafein seperti berikut:

VI.

Kesimpulan
1. Titik leleh kristal kafein dari hasil ekstraksi dan isolasi dari daun teh adalah
232-236 oC dengan galat sebesar 1,477 %.
2. Nilai Rf berdasarkan pengujian KLT
No.

Eluen

Sinar UV

Etil asetat-metanol= 3:1

Kloroform-metanol= 9:1

0,125
0,6
0,75

Direaksikan
Dragendorff
0,125
0,125

3. Kafein terbukti secara positif merupakan senyawa alkaloid melalui uji dengan
pereaksi Dragendorff dan Meyer

VII.

Daftar Pustaka
Geankopolis, C. J. 2003. Tansport Process and Separation Process
Principles 4th Ed. New Jersey: Prentice Hall (hal. 699-706)
Misra H, D. Mehta, B.K. Mehta, M. Soni, D.C. Jain. 2008. Study of Extraction
and HPTLC UV Method for Estimation of Caffeine in Marketed Tea
(Camellia sinensis) Granules. International Journal of Green
Pharmacy: 47-51.

http://en.wikipedia.org/wiki/Distillation 27 September 2013. 04.00


Perry R H, Dow W G. 1997. Liquid-Liquid Extraction Operations and
Equipment. Perrys Chemical Engineers Handbook. 7th ed., Mc
Graw-Hill, New York. 15:9-16.
Teh untuk Kesehatan Tubuh. 2008. kumpulan.info. 27 September 2013. 05.00
Teh, Minuman Penuh Manfaat. 2003. chem-is-try.org. 27 September 2013. 05.30