Anda di halaman 1dari 17

SINTESIS GARAM MOHR (NH4)2Fe(SO4)2.

6H2O DAN
KARAKTERISASINYA

LAPORAN PERCOBAAN
Untuk memenuhi tugas matakuliah Praktikum Kimia
yang dibina oleh Dr. H. Sutrisno, M.Si

Oleh:
Kelompok 5
Eni Mayasari

130331811068

Lita Novilia

130331811072

PROGRAM STUDI S2 PENDIDIKAN KIMIA


PROGRAM PASCASARJANA
UNIVERSITAS NEGERI MALANG
Oktober 2014

A. JUDUL: Sintesis Garam Mohr (NH4)2Fe(SO4)2 dan Karakterisasinya


B. LATAR BELAKANG
Besi merupakan logam transisi terbanyak kedua yang menyusun kerak
bumi, yaitu sebanyak 4,75 % (McNamara, 2011). Besi di alam berada dalam
bentuk oksida bijih besi, diantaranya hematit (Fe2O3), limonit (Fe2O3.3H2O),
magnetit (Fe3O4), siderit (FeCO3), dan pirit (FeS2) (Greenwood et.al 1997). Besi
dalam senyawanya berbentuk ion ferrous (Fe2+) dengan bilangan oksidasi +2 dan
ion ferric (Fe3+) dengan bilangan oksidasi +3 (McNamara, 2011). Ion Fe2+ memiliki
warna sedikit hijau, dan ion Fe3+ memiliki warna merah. Ion Fe2+ mudah
teroksidasi menjadi ion Fe3+, maka ion Fe2+ merupak zat pereduksi yang kuat.
Kedua ion besi tersebut dapat membentuk senyawa garam berupa garam
rangkap dan garam kompleks. Garam rangkap merupakan garam yang
terdisosiasi menjadi ion-ion penyusunnya dalam larutan. Garam rangkap
kehilangan sifatnya atau identitasnya saat dilarutkan dalam air. Contoh garam
rangkap dari ion Fe2+ yaitu (NH4)2Fe(SO4)2. Garam kompleks merupakan garamgaram yang memiliki ikatan koordinasi. Ion-ion kompleks dalam garam
kompleks akan tetap mempertahankan identitasnya dalam larutan. Contoh
garam kompleks dari ion Fe3+ adalah K3[Fe(CN)6], sedangkan contoh garam
kompleks dari ion Fe2+ adalah Tris(bipiridin) besi(II).
Pada percobaan ini, dilakukan pembuatan garam rangkap besi(II)
ammonium sulfat ((NH4)2Fe(SO4)2) atau garam Mohr. Garam besi(II) sulfat dapat
bergabung dengan garam-garam sulfat dari garam alkali, membentuk suatu
garam rangkap dengan rumus umum M2Fe(SO4)2, dengan M dapat berupa
Kalium, Rubidium, Sesium, dan Amonium (Hanief, 2011). Selain itu M tidak
hanya berupa kation dari golongan alkali, namun dapat berupa kation poliatom
seperti NH4+ (Hanief, 2011). Apabila garam rangkap dengan M adalah ion NH 4+
maka garam ini dikenal dengan garam Mohr ((NH4)2Fe(SO4)2).
Garam Mohr disintesis dengan mereaksikan serbuk besi dengan asam
sulfat dengan konsentrasi cukup tinggi sambil dipanaskan sehingga didapatkan
larutan besi(II) sulfat jenuh, kemudian mereaksikannya dengan larutan
ammonium sulfat jenuh yang dibuat dari larutan ammonia pekat dengan larutan
asam sulfat. Langkah selanjutnya dilakukan rekristalisasi sehingga dihasilkan
kristal garam Mohr. Lalu kristal garam Mohr yang dihasilkan disaring
menggunakan kertas saring, kemudian dicuci dengan etanol sehingga dihasilkan
kristal garam Mohr berwarna hijau muda. Kristal garam Mohr yang dihasilkan
dikeringkan di dalam oven dengan suhu 50C sambil terus ditimbang massanya,
sampai didapatkan massa konstan maka pengeringan dihentikan. Langkah
terakhir, dilakukan perhitungan % rendemen garam Mohr yang dihasilkan.
Reaksi yang berlangsung selama sintesis garam Mohr dapat dituliskan
sebagai berikut:
1. Pembuatan larutan besi(II) sulfat (FeSO4)
Fe(s) + H2SO4(aq) FeSO4(aq) + H2(g)
2. Pembuatan larutan ammonium sulfat ((NH4)2SO4)
2NH3(aq) + H2SO4(aq) (NH4)2SO4(aq)

3. Pembuatan garam Mohr


FeSO4(aq) + (NH4)2SO4(aq) (NH4)2FeSO4.6H2O(s)
Garam Mohr memiliki sifat fisik diantaranya berwarna hijau muda,
berbentuk padatan dengan titik lebur 100C, memiliki massa molekul 392,14
gram/mol, dapat larut dalam air (baik panas maupun dingin) dengan kelarutan
26,9 gram/ 100 ml air pada suhu 20C, 73 gram/100 ml air pada suhu 80C, tidak
larut dalam etanol (Owen, 2013). Fungsi dari garam Mohr yaitu sebagai pereaksi
dalam pembuatan larutan Fe2+ pada analisis volumetri, sebagai zat pengkalibrasi
dalam pengukuran magnetik, dan untuk meramalkan daya oksidasi dari
beberapa oksidator seperti K2Cr2O7, KMnO4, dan KBrO3 terhadap ion Fe2+
(Hanief, 2011).
Pada percobaan ini, ditentukan massa garam Mohr yang dihasilkan,
kemudian menentukan % rendemen dari garam Mohr dengan cara:

.
C. RUMUSAN MASALAH
Berdasarkan latar belakang yang telah diuraikan, maka rumusan masalah
dari percobaan ini diantaranya:
1. Berapakah % rendemen garam mohr (NH4)2Fe(SO4)2 yang dihasilkan?
2. Bagaimanakah sifat fisik garam mohr (NH4)2Fe(SO4)2.6H2O yang dihasilkan?
D. TUJUAN PEMECAHAN MASALAH
Berdasarkan permasalah yang telah ditentukan, maka tujuan dari
pemecahan masalah tersebut diantaranya:
1. Untuk mengetahui % rendemen garam mohr (NH4)2Fe(SO4)2.6H2O yang
dihasilkan.
2. Untuk mengetahui sifat fisik garam mohr (NH4)2Fe(SO4)2.6H2O yang
dihasilkan.
E. ALAT DAN BAHAN YANG DIGUNAKAN
Alat
Gelas Kimia 100 ml
Gelas Kimia 250 ml
Pipet ukur 10 ml
Labu Ukur 250 ml
Bulb / propipet
Pipet tetes
Gelas Ukur 100 ml
Gelas Arloji
Spatula Logam
Kertas Saring

2
1
1
1
1
5
1
1
1
5

buah
buah
buah
buah
buah
buah
buah
buah
buah
lembar

Bahan
Serbuk Besi
Asam Sulfat 10%
Amonia pekat
Aquades
Es Batu
CCl4
Etanol
Indikator universal

3,5 gram
150 ml
35 ml
Secukupnya
Secukupnya
5 ml
25 ml
Secukupnya

Alat
Hot Plate / Stirrer
Corong
Neraca Analitik
Botol Semprot
Oven
Alat penentu titik leleh
Termometer
Mortar dan lumpang
Tabung reaksi

1
1
1
1
1
1
1
1
3

buah
buah
buah
buah
unit
unit
buah
buah
buah

F. METODE DAN LANGKAH PERCOBAAN


1. Preparasi larutan FeSO4 (Larutan A)
a. Menimbang 3,5602 gram serbuk besi
b. Melarutkan serbuk besi dalam 100 ml asam sulfat (H2SO4) 10%
c. Mengaduk dengan stirrer dan memanaskan larutan hingga 5 jam
d. Menyaring larutan ketika masih panas
e. Menambahkan 10 tetes asam sulfat pekat pada filtrate hingga larutan
bersifat asam
f. Menguapkan larutan hingga terbentuk kristal
g. Menyarng larutan
h. Larutan ini disebut dengan larutan A.
2. Preparasi larutan (NH4)2SO4 (Larutan B)
a. Memasukkan 100 ml H2SO4 10% ke dalam gelas kimia 250 ml
b. Menambahkan25 mL ammonia pekat ke dalam gelas kimia hingga larutan
netral
c. Mengaduk dengan stirrer
d. Larutan diuapkan hingga terbentuk sedikit endapan
e. Menyaring larutan hingga diperoleh filtrat berupa larutan (NH4)2SO4 jenuh
f. Larutan ini disebut dengan larutan B.
3. Pembuatan garam Mohr (NH4)2Fe(SO4)2.6H2O
a. Mencampurkan larutan A dan larutan B
b. Mendinginkan larutan dalam es batu hingga terbentuk kristal berwarna
hijau muda
c. Menambahkan air panas hingga kristal yang terbentuk melarut
d. Mendinginkan larutan hingga kristal kembali terbentuk
e. Menyaring kristal yang terbentuk dengan kertas saring yang telah
ditimbang
f. Mencuci kristal garam Mohr dengan etanol.
g. Mengeringkan kristal garam Mohr dalam oven pada suhu 50C.
h. Menimbang kristal garam Mohr sampai didapatkan mass yang konstan.
i. Menghitung rendemen kristal garam Mohr

4. Penentuan titik leleh garam Mohr hasil sintesis


a. Menggerus kristal garam Mohr hingga halus
b. Meletakkan garam Mohr di kaca preparat Fisher melting point.
c. Menyalakan alat Fisher melting point.
d. Mengamati suhu saat garam Mohr mulai meleleh
e. Mengamati suhu saat garam Mohr meleleh seluruhnya.
5. Uji kelarutan garam Mohr dalam pelarut polar dan non-polar
a. Memasukkan masing-masing sespatula garam Mohr ke dalam tiga tabung
reaksi.
b. Menambahkan masing-masing 5 ml aquades (tabung A), CCl4 (tabung B),
etanol (tabung C).
c. Mengocok masing-masing tabung.
d. Mengamati perubahan yang terjadi.
e. Mencatat hasil pengamatan.
6. Penentuan jumlah air kristal dalam garam Mohr hasil sintesis
a. Menimbang kristal garam Mohr hasil sintesis dan mencatat massanya
b. Mengeringkan kristal garam Mohr dengan oven dengan suhu 50C
c. Menimbang kristal garam Mohr yang telah dikeringkan setiap 10 menit
hingga diperoleh massa yang konstan
d. Menghitung jumlah air kristal

G. HASIL-HASIL, ANALISIS, DAN PEMBAHASAN


1. Hasil Percobaan
a. Pembuatan larutan FeSO4 jenuh (Larutan A)
No.
Prosedur percobaan
Hasil pengamatan
a.
Menimbang paku
Massa paku= 3,5602 gram
Warna paku= abu-abu mengkilat
b.
Melarutkan paku
Larutan H2SO4 10%: tidak berwarna
dengan 100 ml H2SO4
10%
c.
Mengaduk dengan
Terdapat gelembung-gelembung gas pada
stirrer
permukaan paku.
d.
Memanaskan larutan Massa paku setelah proses pelarutan=
hingga hampir semua 0,8146 gram.
serbuk besi larut
Massa paku yang bereaksi= 2,6456 gram.
e.
Saring larutan ketika Warna larutan FeSO4: hijau muda
masih panas
f.
Menambahkan
asam sulfat pekat pada filtrat
g.
Menguapkan larutan Warna larutan FeSO4 jenuh: hijau muda
hingga
terbentuk

No.

Prosedur percobaan
kristal dipermukaan

Hasil pengamatan

b. Pembuatan larutan (NH4)2SO4jenuh


No.
Prosedur percobaan
Hasil pengamatan
a.
Memasukkan larutan Larutan H2SO4 10%: tidak berwarna
H2SO4 10% ke dalam Volume H2SO4 10%: 50,5 ml
gelas kimia 100 ml
b.
Menambahkan
Larutan NH3 pekat: tidak berwarna
ammonia pekat ke Volume NH3 pekat yang ditambahkan= 25
dalam
gelas
kimia ml
hingga larutan netral
Warna larutan (NH4)2SO4: tidak berwarna
c.
Mengaduk
dengan stirrer.
d.
Larutan
diuapkan Warna endapan yang terbentuk: putih
hingga
terbentuk
sedikit endapan
e.
Menyaring
larutan Warna larutan (NH4)2SO4 jenuh: tidak
hingga diperoleh filtrat berwarna
berupa
larutan
(NH4)2SO4 jenuh
c. Sintesis garam Mohr (NH4)2FeSO4.6H2O
No.
Prosedur percobaan
Hasil pengamatan
1)
Mencampurkan
Warna larutan FeSO4 jenuh (larutan A):
larutan A dan larutan hijau muda
B
Warna larutan (NH4)2SO4 jenuh (larutan B):
tidak berwarna
Warna larutan campuran: tidak berwarna
2)
Mendinginkan larutan Garam Mohr terbentuk sedikit demi sedikit.
dalam es batu
Garam Mohr yang terbentuk berwarna:
hijau muda.
Lama pembentukan kristal garam Mohr: 4
jam.
Di bawah ini merupakan gambar kristal
garam Mohr yang terbentuk selama
pendinginan,
3)
Menambahkan
air Garam Mohr larut dalam air panas.
panas hingga kristal Larutan berwarna hijau muda.
yang
terbentuk
melarut
4)
Mendinginkan larutan Garam Mohr terbentuk kembal berwarna
hingga kristal kembali hijau muda.
terbentuk
5)
Menyaring kristal yang terbentuk
dengan

No.

6)

7)

8)

9)

Prosedur percobaan
Hasil pengamatan
kertas saring yang
telah ditimbang
Mencuci kristal garam Etanol: tidak berwarna
Mohr dengan etanol.
Warna garam Mohr setelah dicuci etanol:
hijau muda.
Massa garam Mohr setelah dicuci= 3,6899
gram
Garam Mohr disimpan dalam suhu ruang
(lemari) selama 21 jam.
Massa garam Mohr setelah disimpan dalam
suhu ruang= 3,1632 gram
Mengeringkan kristal Kristal garam Mohr dkeringkan selama: 5-6
garam Mohr dalam jam hingga didabatkan massa yang konstan.
oven
Menimbang
kristal
Penimbangan
Massa
Suhu
garam Mohr sampai
kegaram
(C)
didapatkan
massa
Mohr
yang konstan.
(gram)
1
3,1238
44
2
3,1233
54
3
3,0453
56
4
3,0421
56
5
2,9496
58
6
2,9430
55
7
2,9405
55
8
2,9393
55
9
2,9384
55
10
2,9383
55
11
2,9359
56
12
2,9346
56
Massa rata2,9363
56
rata
Menghitung rendemen % rendemen: 15,8642%.
kristal garam Mohr

d. Penentuan titik leleh garam Mohr hasil sintesis


No.
Prosedur percobaan
Hasil pengamatan
a.
Menggerus
sedikit Kristal garam Mohr berwarna hijau muda
garam Mohr
b.
Meletakkan
garam
Mohr di kaca preparat Fisher melting point
c.
Menyalakan alat Fisher Skala kenaikan suhu Fisher melting point: 20
melting point
d.
Mengamati suhu saat Kristal garam Mohr berubah menjadi

No.

Prosedur percobaan
Hasil pengamatan
garam Mohr mulai cokelat.
meleleh
Tepat meleleh pada suhu 110C.

e.

Mengamati suhu saat Kristal garam Mohr belum meleleh


garam Mohr meleleh seluruhnya pada suhu 180C, karena terlalu
seluruhnya
besar ukuran yang diletakkan dalam kaca
preparat Fisher melting point.

e. Uji kelarutan garam Mohr dalam pelarut polar dan nonpolar


No.
Prosedur percobaan
Hasil pengamatan
a.
Memasukkan masingTabung
Massa garam mohr (gram)
masing garam Mohr ke
A
0,0310
dalam tiga tabung
B
0,0300
reaksi.
C
0,0308
b.
Menambahkan masingmasing 5 ml aquades
(tabung
A),
CCl4 (tabung
B),
etanol
(tabung C).
c.
Mengocok
masing- masing tabung.
d.
Mengamati perubahan
Tabung
Perubahan yang terjadi
yang terjadi.
A
Garam mohr larut
B
Garam mohr tidak larut
C
Garam mohr tidak larut
2. Analisis Data
a. Pembuatan FeSO4 jenuh (larutan A)
Pembuatan larutan FeSO4 dilakukan dengan cara mereaksikan besi yang
berasal dari paku dengan larutan H2SO4. Massa paku yang digunakan sebesar
3,5602 gram. Warna paku sebelum direaksikan adalah hitam mengkilat. Paku
direaksikan dengan larutan H2SO4 10% yang tidak berwarna. Larutan FeSO4
didapatkan setelah paku bereaksi dengan larutan H2SO4 10% selama 5 jam.
Massa paku setelah proses pelarutan sebesar 0,8146 gram, sehingga massa
paku yang bereaksi sebesar 2,6456 gram. Larutan FeSO4 yang didapatkan
berwarna hijau muda. Reaksi kimia yang berlangsung dalam pembuatan
larutan FeSO4 sebagai berikut:
Fe(s)
+ H2SO4(aq)

FeSO4(aq)
+ H2(g)
abu-abu mengkilat tidak berwarna
hijau muda gelembung gas
Larutan FeSO4 dijenuhkan dengan cara memanaskan larutan hingga terbentuk
endapan pada larutan. Diperlukan waktu selama 5 jam untuk menjenuhkan
larutan.

b. Pembuatan larutan (NH4)2SO4jenuh


Pembuatan larutan (NH4)2SO4 dilakukan dengan cara mereaksikan
larutan NH3 pekat dengan larutan H2SO4. Larutan NH3 pekat tidak berwarna
dan larutan H2SO4 juga tidak berwarna, direaksikan membentuk larutan
(NH4)2SO4 yang tidak berwarna. Reaksi kimia yang berlangsung dalam
pembentukan larutan (NH4)2SO4 ditunjukkan dengan persamaan reaksi
sebagai berikut:
2NH3(aq)
+ H2SO4(aq)
(NH4)2SO4(aq)
tidak berwarna tidak berwarna tidak berwarna
Larutan (NH4)2SO4 dijenuhkan dengan cara memanaskan larutan hingga
terbentuk endapan pada larutan. Penjenuhan larutan berlangsung selama 4
jam dan terbentuk endapan putih.
c. Sintesis garam Mohr (NH4)2FeSO4.6H2O
Garam Mohr (NH4)2FeSO4.6H2O dibuat dengan cara mereaksikan larutan
besi(II) sulfat jenuh dan larutan ammonium sulfat jenuh menurut persamaan
reaksi berikut:
FeSO4(aq) + (NH4)2SO4(aq) (NH4)2Fe(SO4)2.nH2O(s)
hijau muda tidak berwarna
hijau muda
Garam Mohr yang dihasilkan sebagai residu berwarna hijau muda dan
filtrat berupa larutan tidak berwarna. Sintesis garam Mohr dilakukan selama 4
jam. Kemudian garam Mohr dilarutkan dalam air panas sehingga sebagian
dari garam Mohr yang dihasilkan larut dalam air panas. Selanjutnya garam
Mohr didinginkan kembali hingga kristalnya terbentuk kembali. Kristal
garam Mohr yang terbentuk dicuci dengan etanol. Massa kristal garam Mohr
yang masih basah sebesar 3,6899 gram. Kristal garam Mohr yang dihasilkan,
disimpan dalam suhu ruang selama 21 jam, sehingga didapatkan massa
garam Mohr dalam suhu ruang sebesar 3,1632 gram.
Langkah selanjutnya dilakukan pengeringan di dalam oven selama 5-6
jam hingga didapatkan massa konstan dar kristal garam Mohr. Massa konstan
yang diperoleh sebesar 2,9363 gram. Kemudian dilakukan penghitungan
rendemen sebagai berikut:
mol FeSO4 mula-mula = 0,0472 mol
mol (NH4)2SO4 mula-mula = 0,0549 mol
FeSO4(aq) + (NH4)2SO4(aq) (NH4)2Fe(SO4)2.6H2O(s)
m : 0,0472
0,0549
r
: 0,0472
0,0472
0,0472
s
: 0,0077
0,0472
massa (NH4)2FeSO4= mol (NH4)2FeSO4 x massa molekul relatif
= 0,0472 mol x 392,14 gram/mol= 8,8736 gram
Jadi massa garam Mohr secara teori sebesar 18,5090 gram.

Massa garam Mohr yang dihasilkan dalam praktikum sebesar 2,9369 gram,
maka:

d. Penentuan titik leleh garam Mohr hasil sintesis


Garam Mohr yang dihasilkan berwarna hijau muda digerus dan
diletakkan pada kaca preparat. Kemudian kaca preparat diletakkan pada alat
Fisher meelting point. Kristal garam Mohr teramati tepat meleleh pada suhu
110C dan garam Mohr masih belum meleleh seluruhnya pada suhu 180C
karena ukuran kristal garam Mohr terlalu besar.
e. Uji kelarutan garam Mohr dalam pelarut polar dan nonpolar
Uji kelarutan garan Mohr dilakukan dengan mearutkn kristal garam
Mohr yang dihasilkan kedalam beberapa macam pelarut. Pelarut yang
digunakan yaitu akuades, etanol, dan CCl4. Pemilihan pelarut berdasarkan
jenis kepolarannya. Akuades dan etanol merupakan pelarut polar dan CCl4
merupakan pelarut nonpolar.
Kristal garam Mohr dilarutkan kedalam tabung reaksi A (akuades),
tabung B (CCl4), dan tabung C (etanol). Kristal garam Mohr yang dimasukkan
kedalam tabung A sebanyak 0,0310 gram, tabung B sebanyak 0,0300 gram,
dan tabung C sebanyak 0,0308 gram.
Kristal garam Mohr larut pada tabung A yang berisi akuades, tetapi tidak
larut dalam CCl4 dan etanol, fenomena ini akan dijelaskan dalam bab
pembahasan.
f. Perhitungan jumlah hidrat garam Mohr hasil sintesis.
Garam
Mohr
merupakan
garam
rangkap
dengan
rumus
(NH4)2FeSO4.6H2O. dapat diketahui bahwa garam Mohr memiliki hidrat
sebanyak 6. Namun pada hasil percobaan didapatkan jumlah hidrat yaitu
satu. Hidrat garam rangkap dapat diketahui dengan menimbang terus
menerus hingga didapatkan massa konstan kemudian dihitung jumlah
hidratnya dengan menggunakan perbandingan mol antara hidrat dan garam
Mohr. Berikut ini merupakan perhitungan hidrat untuk garam Mohr:
Massa H2O = (3,1632-2,9363) gram= 0,2269 gram

koefisien
= 0,8077 1
jadi rumus molekul garam Mohr: (NH4)2FeSO4.H2O

10

3. Pembahasan
Garam amonium ferro sulfat atau yang dikenal garam Mohr merupakan
senyawa anorganik dengan rumus kimia (NH4)Fe(SO4)2.6H2O. Garam Mohr
tersusun dari 2 kation berbeda yaitu Fe2+ dan NH4+ yang merupakan garam
rangkap dari besi sulfat dan amonium sulfat. Pembuatan garam Mohr dapat
dilakukan dengan mencampurkan larutan besi sulfat hidrat (larutan A) dan
larutan amonium sulfat. (larutan B).
a. Preparasi Larutan FeSO4 (Larutan A)
Larutan FeSO4 disiapkan dengan mereaksikan sebanyak 3,5602 gram
paku dengan larutan H2SO4 10% sebanyak 100 mL. Penggunaan paku pada
percobaan ini berfungsi agen penghasil ion Fe2+ sebab tidak tersedianya
serbuk besi di laboratorium. Paku dipilih karena paku merupakan alat seharihari yang berbahan dasar besi dan mudah didapatkan. Sedangkan asam sulfat
berfungsi segabai agen penghasil ion sulfat (SO42-).
Pereaksian antara paku dan asam sulfat dilakukan di atas magnetic stirrer
dengan pemanasan pada suhu 150C di dalam lemari asam. Fungsi magnetic
stirrer yaitu untuk mengaduk larutan. Pengadukan akan meningkatkan
kemungkinan tumbukan antar molekul pereaksi sehingga reaksi berjalan
lebih cepat. Reaksi antara besi dengan asam sulfat berjalan sangat lambat
pada suhu ruangan sehingga diperlukan pemanasan agar reaksi berjalan lebih
cepat. Pemanasan akan meningkatkan energi kinetik molekul-molekul
pereaksi sehingga meningkatkan kemungkinan terjadinya tumbukan efektif
yang melampaui energi aktivasi reaksi sehingga kemungkinan terbentuknya
produk juga meningkat.
Pada hasil pengamatan reaksi besi dan asam sulfat terlihat adanya
gelembung-gelembung gas berwarna putih seperti pada Gambar 1.

Gambar 1. Reaksi antara paku dan asam sulfat


Gelembung gas tersebut adalah gas hidrogen yang merupakan produk
sampingan. Oleh karena reaksi ini menghasilkan gas yang dapat mengganggu
pernapasan, maka pereaksian dilakukan dalam lemari asam. Reaksi yang
terjadi dituliskan menurut persamaan reaksi berikut.
Fe(s) + H2SO4(aq) FeSO4(aq) + H2(g)

11

Reaksi ini merupakan reaksi redoks dimana besi pada paku mengalami
oksidasi menjadi ion Fe2+ sedangkan hidrogen dari asam sulfat mengalami
reduksi menjadi gas H2.
Pada percobaan ini, pereaksian antara paku dan asam sulfat dihentikan
setelah 5 jam saat hampir semua paku larut. Penghentian dilakukan karena
meskipun telah dibantu dengan pengadukan dan pemanasan tetapi reaksi
berjalan sangat lambat sehingga membutuhkan waktu yang relatif lama jika
menunggu semua paku bereaksi. Massa paku yang bereaksi ditentukan
dengan menghitung selisih massa paku awal dengan massa paku sisa (yang
tidak bereaksi) yaitu sebesar 2,6456 gram.
Setelah reaksi dihentikan, larutan disaring untuk memisahkan sisa paku
hingga diperoleh filtrat berwarna hijau muda seperti terlihat pada gambar 2.
Filtrat tersebut merupakan larutan FeSO4 dimana warna hijau muda
merupakan warna dari ion Fe2+.

Gambar 2. Larutan FeSO4


Larutan FeSO4 yang diperoleh kemudian ditambahkan dengan 10 tetes
asam sulfat pekat agar larutan bersifat asam. Langkah selanjutnya adalah
membuat larutan FeSO4 jenuh dengan cara menguapkan larutan FeSO4 hingga
terbentuk kristal (larutan lewat jenuh) dan kemudian menyaring larutan
tersebut hingga diperoleh filtrat berupa larutan FeSO4 jenuh. Larutan FeSO4
jenuh (larutan A) inilah yang selanjutnya digunakan sebagai dalam
pembuatan garam Mohr.

Gambar 3. Larutan FeSO4 jenuh


b. Preparasi Lartan (NH4)2SO4 (Larutan B)
Larutan (NH4)2SO4 disiapkan dengan mereaksikan sebanyak 100 mL
larutan H2SO4 10% dengan amonia pekat sebanyak 25 mL hingga diperoleh

12

larutan yang bersifat netral. Pereaksian dilakukan di dalam lemari asam


mengingat amoniak pekat berbau menyengat yang dapat menggangu
pernapasan. Pereaksian dibantu dengan menggunakan magnetic stirrer untuk
mengaduk larutan sehingga reaksi berjalan lebih cepat dan diperoleh larutan
yang homogen.
Asam sulfat merupakan asam kuat sedangkan amonia merupakan basa
lemah sehingga reaksi yang terjadi diantara keduanya merupakan reaksi
netralisasi asam-basa. Reaksi yang terjadi dituliskan menurut persamaan
reaksi berikut.
2NH3(aq) + H2SO4(aq) (NH4)2SO4(aq)
Pada persamaan reaksi diketahui perbandingan mol NH3 dan H2SO4
adalah 2:1. Setiap 1 mol NH3 tepat bereaksi dengan 1 mol H2SO4
menghasilkan 1 mol (NH4)2SO4. Larutan (NH4)2SO4 yang diperoleh kemudian
diuapkan untuk mendapatkan larutan yang jenuh. Penguapan dilakukan
hingga terbentuk kristal putih yang menandakan bahwa larutan lewat jenuh.
Larutan lewat jenuh ini kemudian disaring untuk memisahkan residu kristal
dengan filtratnya. Filtrat yang diperoleh ini merupakan larutan (NH4)2SO4
jenuh. Larutan (NH4)2SO4 jenuh (larutan B) inilah yang selanjutnya digunakan
sebagai dalam pembuatan garam Mohr.

Gambar 4. Larutan (NH4)2SO4 jenuh


c. Sintesis garam Mohr (NH4)2FeSO4.6H2O
Sintesis garam Mohr dilakukan dengan mereaksikan larutan FeSO4 jenuh
(larutan A) dengan larutan (NH4)2SO4 jenuh (larutan B). Digunakan larutan
jenuh agar mempermudah terbentuknya garam Mohr. Persamaan reaksi
dalam pembuatan garam Mohr sebagai berikut:
FeSO4(aq) + (NH4)2SO4(aq) (NH4)2Fe(SO4)2.6H2O(s)
Larutan FeSO4 berwarna hijau dan larutan (NH4)2SO4 tidak berwarna
menghasilkan garam Mohr berwarna hijau muda berupa kristal monoklin.
Warna hijau pada larutan disebabkan karena adanya ion Fe2+.

13

Setelah larutan A dan larutan B dicampurkan maka larutan hasil


campuran didingnkan menggunakan es batu, proses pendinginan ini
bertujuan untuk mempercepat terbentuknya kristal garam Mohr.

Gambar 5. Kristal garam Mohr terbentuk sedikit di awal pendinginan

Gambar 6. Kristal garam Mohr semakin banyak seiring bertambahnya waktu


pendinginan
Setelah pendinginan selama 4 jam kristal garam Mohr disaring
menggunakan kertas saring. Langkah selanjutnya menambahkan air panas,
penambahan air panas bertujuan untuk memurnikan kristal. Kemudian
dilakukan pendinginan kembali sehingga kristal garam Mohr dapat terbentuk
kembali. Kristal garam Mohr yang terbentuk kembali disaring kemudian
dicuci dengan etanol. Fungsi pencucian etanol adalah untuk mengikat
molekul-molekul hidrat yang ada di dalam kristal garam Mohr.

Gambar 7. Kristal garam Mohr dicuci dengan etanol.

14

Kristal garam Mohr yang masih basah ditimbang, massa kristal garam
Mohr yang masih basah sebesar 3,6899 gram. Kemudian kristal garam Mohr
disimpan dalam suhu ruang (lemari) selama 21 jam. Lalu kristal garam Mohr
dtimbang kembali, massa kristal garam Mohr setelah disimpan dalam suhu
ruang adalah 3,1632 gram.
Dilakukan pengeringan menggunakan oven sampai didapatkan massa
yang konstan. Pengeringan oven bertujuan untuk menghilangkan molekul air
di dalam garam Mohr yang dihasilkan. Kemudian dilakukan penghitungan
rendemen, didapatkan % rendemen sebesar 15,8642%. Persen rendemen yang
didapatkan tidak maksimal, hal tersebut disebabkan pendinginan garam
Mohr dihentikan pada saat es masih banyak, seharusnya pendinginan
dilakukan hingga air es benar-benar sudah tidak dingin lagi, lamanya
pendinginan akan berpengaruh pada jumlah garam Mohr yang dihasilkan.
d. Penentuan titik leleh garam Mohr hasil sintesis
Owen (2013) dalam MSDS dari garam Mohr mengatakan bahwa garam
Mohr akan terdekomposisi pada suhu 100oC (212F) s.d. 110oC, jadi dapat
diketahui bahwa titik leleh garam Mohr sebesar 100oC-110oC. Pada percoban
ini titik leleh diukur dengan alat yang bernama Fisher melting point.
Berdasarkan hasil pengamatan, kristal garam Mohr tepat meleleh pada suhu
110oC, tetapi hingga mencapai suhu 180oC kristal garam Mohr belum meleleh
sepenuhnya, hal ini disebabkan kristal yang diletakkan di kaca praparat Fisher
melting point terlalu besar.

Gambar 8. Kristal garam Mohr diukur titik lelehnya menggunakan fisher


melting point
e. Uji kelarutan garam Mohr dalam pelarut polar dan nonpolar
Berdasarkan data pada MSDS, garam Mohr larut dalam air dingin
maupun air panas dengan kelarutan 26,9 gram/100 ml air pada suhu 20oC
dan 73 gram/100 ml air pada suhu 80oC (Owen, 2013). Berdasarkan data
tersebut dapat diketahui bahwa kelarutan garam Mohr dalam air semakin
meningkat ketika suhu air juga meningkat, dengan kata lain garam Mohr
akan lebih mudah larut dalam air panas. Hal tersebut terlihat pada langkah
sintesis garam Mohr, setelah kristal terbentuk dtambahkan air panas maka
kristal akan melarut. Data pada MSDS juga mengatakan bahwa garam Mohr
tidak larut dalam etanol, oleh sebab itu etanol digunakan untuk mencuci
garam Mohr untuk mendapatkan garam Mohr yang murni.

15

Pada percobaan uji kelarutan garam Mohr menggunakan akuades


(tabung A), CCl4 (tabung B), dan etanol (tabung C). Hasil pengamatan
menunjukan bahwa garam Mohr tidak larut pada CCl4. Senyawa CCl4
merupakan senyawa yang bersifat nonpolar. Sehingga dapat diketahui nahwa
garam Mohr tidak larut dalam senyawa yang bersifat non polar. Sedangkan
akuades dan ar merupakan senyawa yang bersifat polar, garam Mohr dapat
larut dalam akuades (air) tapi garam Mohr tidak dapat larut dalam etanol, hal
tersebut sesuai dengan data pada MSDS. Namun yang perlu diketahui adalah
kedua senyawa baik itu akuades/air maupun etanol merupakan senyawa
polar. Garam Mohr hanya dapat larut dengan akuades karena kepolaran
garam Mohr lebih identik dengan kepolaran akuades dibandingkan sengan
kepolaran etanol.

Gambar 9. Uji kelarutan garam Mohr


f. Penentuan Jumlah Air Kristal dalam Garam Mohr Hasil Sintesis
Penentuan jumlah air kristal dalam kristal garam Mohr hasil sintesis
dilakukan dengan mengeringkan kristal garam dalam oven dan
menimbangnya hingga diperoleh massa yang konstan. Pengeringan di dalam
oven akan menguapkan air kristal yang terdapat pada garam Mohr hasil
sintesis. Pengeringan dilakukan pada suhu 50C untuk menghindari
melelehnya kristal garam Mohr tersebut mengingat titik leleh garam Mohr
antara 100-110C.
Berdasarkan hasil perhitungan, jumlah air kristal pada garam Mohr hasil
sintesis pada percobaan ini adalah 1. Secara teori, garam Mohr yang
dihasilkan memiliki air kristal sebanyak 6 buah. Hal ini dapat dimungkinkan
pengeringan yang dilakukan kurang sempurna sehingga masih ada air kristal
di dalam garam Mohr yang belum menguap.
H. KESIMPULAN DAN SARAN
Berdasarkan percobaan yang telah dilakukan maka dapat ditarik
beberapa kesimpulan diantaranya:
1. Persen rendemen kristal garam Mohr yang dihasilkan sebesar 15,8642%.
Rendemen tidak maksimal dikarenakan penghentian pendinginan sebelum
air es masih dingin, seharusnya pendinginan masih bisa dilakukan hingga
air es tidak dingin.

16

2.

1.
2.

Sifat fisik garam Mohr yang dihasilkan adalah wujudya berupa kristal
berwarna hijau muda dengan titik leleh 110oC, larut dalam air tapi tidak
larut dalam etanol dan pelarut nonpolar seperti CCl4.
Beberapa saran untuk masukan pada penelitian selanjutnya yaitu:
Mencoba pembuatan larutan FeSO4 jenuh tidak hanya dari paku sebagai
sumber Fe2+, dapat digunakan bahan lainnya yang mengandung ion Fe2+.
Sebaiknya dilakukan pendinginan secara maksimal hingga air es untuk
mendinginkan benar-benar tidak dingin.

I. REFERENSI
Greenwood, N.N. & Earnshaw, A. 1997. Chemistry of Elements 2nd Edition. MA:
Butterworth-Heiman.
Hanief, F. 2011. Laporan Praktikum Kimia Anorganik Pembuatan Garam Mohr
(Online),
(http://id.scribd.com/doc/67995639/Fuady-Hanief-LaporanPrak-anorganik-Garam-Mohr), diakses 21 September 2014.
McNamara, G. 2011. Geofacts and Activities for The Classroom: Iron Fact-ite,
(Online), (http://www.gsa.org.au), diakses 21 September 2014.
Owen, S. 2013. Material Safety Data Sheet of Ferrous Ammonium Sulfate Hexahydrate.
New Jersey: Spectrum.
J. LAMPIRAN
1.

Disertakan beberapa lampiran penunjang laporan diantaranya:


Jadwal Praktikum
Tanggal Praktikum: 29 September 03 Oktober 2014
No.
Hari/Tanggal
Kegiatan
1.
Senin/29 Sept
Pembuatan larutan FeSO4
dan larutan (NH4)2SO4
2.
Selasa/30 Sept
Penjenuhan larutan FeSO4
dan larutan (NH4)2SO4
3.
Rabu/01 Okt
Pembuatan garamMohr
4.
Kamis/02 Okt
Penimbangan massa garam
Mohr (penghilangan hidrat)
5.
Jumat/03 Okt
Karakterisasi garam Mohr