Gravimetri (kimia)

Dari Wikipedia bahasa Indonesia, ensiklopedia bebas

Langsung ke: navigasi, cari
Untuk metode dengan nama sama dalam bidang geofisika, lihat Gravimetri (geofisika).
Gravimetri dalam ilmu kimia merupakan salah satu metode kimia analitik untuk menentukan
kuantitas suatu zat atau komponen yang telah diketahui dengan cara mengukur berat komponen
dalam keadaan murni setelah melalui proses pemisahan. Analisis gravimetri melibatkan proses
isolasi dan pengukuran berat suatu unsur atau senyawa tertentu. Metode gravimetri memakan
waktu yang cukup lama, adanya pengotor pada konstituen dapat diuji dan bila perlu faktor-faktor
koreksi dapat digunakan.[1]
Gravimetri dapat digunakan dalam analisis kadar air. Kadar air bahan bisa ditentukan dengan
cara gravimetri evolusi langsung ataupun tidak langsung. Bila yang diukur ialah fase padatan dan
kemudian fase gas dihitung berdasarkan padatan tersebut maka disebut gravimetri evolusi tidak
langsung. Untuk penentuan kadar air suatu kristal dalam senyawa hidrat, dapat dilakukan dengan
memanaskan senyawa dimaksud pada suhu 110130C. Berkurangnya berat sebelum pemanasan
menjadi berat sesudah pemanasan merupakan berat air kristalnya.[2]
http://id.wikipedia.org/wiki/Gravimetri_%28kimia%29

Gravimetri
Kata Kunci: analisis kuantitatif, gravimetri senyawa, pembentukan endapan
Ditulis oleh Zulfikar pada 31-12-2010
Dalam analisis kuantitatif selalu memfokuskan pada jumlah atau kuantitas dari sebuah sampel,
pengukuran sampel dapat dilakukan dengan menghitung berat zat, menghitung volume atau
menghitung konsentrasi. Gravimetri merupakan penetapan kuantitas atau jumlah sampel melalui
penghitungan berat zat. Sehingga dalam gravimetri produk harus selalu dalam bentuk padatan
(solid).
Alat utama dalam gravimetri adalah timbangan dengan tingkat ketelitian yang baik. Umumnya
reaksi kimia tidak dalam ukuran besar seperti kilogram, namun dalam satuan yang lebih kecil
seperti gram dan mili gram. Timbangan yang dipergunakan memiliki ketelitian yang tinggi atau
kepekaan yang tinggi dan disebut dengan neraca analitik atau analytical balance.
Dalam melakukan analisis dengan teknik gravimetric, kemudahan atau kesukaran dari suatu zat
untuk membentuk endapan dapat diketahui dengan melihat kelarutannya atau melihat harga dari
hasil kali kelarutan yaitu Ksp. Jika harga Ksp suatu zat kecil maka kita dapat mengetahui bahwa
zat tersebut sangat mudah membentuk endapan. Ingat definisi kelarutan; kelarutan suatu zat

dalam suatu pelarut adalah jumlah zat tersebut sebanyak-banyaknya yang dapat larut dalam
pelarut pada suhu tertentu sehingga larutan tepat jenuh. Untuk hal tersebut perhatikan harga
konstanta hasil kali kelarutan atau Ksp pada Table 15.1.

Tabel 15.1. Harga Ksp dari beberapa senyawa

Dalam reaksi pembentukan endapan, dimana endapan merupakan sampel yang akan kita analisis,
maka dengan cermat kita dapat memisahkan endapan dari dari zat-zat lain yang juga turut
mengendap. Proses ini cukup sulit dilakukan, namun cara yang paling umum adalah
mengoksidasi beberapa zat yang mungkin mengganggu sebelum reaksi pengendapan dilakukan.
Pencucian endapan merupakan tahap selanjutnya, proses pencucian umumnya dilakukan dengan
menyaring endapan, yang dilanjutkan dengan membilasnya dengan air. Tahap akhir dari proses
ini adalah memurnikan endapan, dengan cara menguapkan zat pelarut atau air yang masih ada
didalam sampel, pemanasan atau mengeringkan dalam oven lazim dilakukan. Akhirnya
penimbangan sampel dapat dilakukan dan hasil penimbangan adalah kuantitas sampel yang
dianalisis.
http://www.chem-is-try.org/materi_kimia/kimia-kesehatan/pemisahan-kimia-dananalisis/gravimetri/

GRAVIMETRI
Januari 4, 2009annisanfushie Semester 3 19 Komentar
LAPORAN PRAKTIKUM

KIMIA ANALITIK I
PERCOBAAN IV
GRAVIMETRI

NAMA : ANNISA SYABATINI

NIM : J1B107032
KELOMPOK : 6
ASISTEN : HANDAYANI

PROGRAM STUDI KIMIA

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS LAMBUNG MANGKURAT
BANJARBARU
2008
PERCOBAAN IV

GRAVIMETRI

I. TUJUAN PERCOBAAN

Tujuan percobaan praktikum ini adalah menentukan kadar klor dalam larutan sampel secara
gravimetri dan untuk menentukan kadar air kristal suatu zat dengan cara gravimetri.
II. TINJAUAN PUSTAKA

Gravimetri merupakan salah satu metode analisis kuantitatif suatu zat atau komponen yang
telah diketahui dengan cara mengukur berat komponen dalam keadaan murni setelah melalui
proses pemisahan. Analisis gravimetri adalah proses isolasi dan pengukuran berat suatu unsure
atau senyawa tertentu. Bagian terbesar dari penetuan secara analisis gravimetri meliputi
transformasi unsure atau radikal kesenyawa murni stabil yang dapat segera diubah menjadi
bentuk yang dapat ditimbang dengan teliti. Metode gravimetric memakan waktu yang cukup
lama, adanya pengotor pada konstituen dapat diuji dan bila perlu factor-faktor koreksi dapat
digunakan (Khopkar,1990).
Zat ini mempunyai ion yang sejenis dengan endapan primernya. Postpresipitasi dan
kopresipitasi merupakan dua penomena yang berbeda. Sebagai contoh pada postpresipitasi ,
semakin lama waktunya maka kontaminasi bertambah, sedangkan pada kopresipitasisebaliknya.
Kontaminasi bertambah akibat pengadukan larutan hanya pada postpresipitasi tetapi tidak pada
kopresipitasi (Khopkar, 1990).
Titrasi

kompleksometri

merupakan

titrasi

yang

berdasarkan

atas

pembentukan

persenyawaan kompleks (ion kompleks atau garam yang sukar mengion), misalnya
Ag+ + 2CN- Ag(CN)2Disamping titrasi kompleks biasa seperti diatas, dikenal pula kompleksometri yang dikenal sebagai
titrasi kelatometri, seperti yang menyangkut penggunaan EDTA.
Rumus struktur dari EDTA adalah sebagai berikut :

HOOC - CH2 CH3COOH

N - CH2 - CH2 - N
HOOC - CH2 CH2COOH
Terlihat dari strukturnya bahwa molekul tersebut mengandung baik donor electron dari atom
oksigen maupun donor dari atom nitrogen sehingga dapat menghasilkan khelat bercincin sampai
dengan enam secara serempak (Vogel, 1990).
Sebagian besar logam dalam larutan dapat ditentukan secara titrasi dengan larutan baku pereaksi
pengompleks seperti misalnya etilen diamin tetra asetat atau EDTA. Reaksi dengan nikel secara
stoikiometri adalah 1: 1 dan berlangsung secara kuantitatif pada pH 7. Pereaksi EDTA umum
dipakai dalam bentuk garamnya yang mudah larut dalam air. Indikator yang digunakan adalah EBT
atau murexide mampu menghasilkan kompleks berwarna dengan ion logam tetapi berubah warna
apabila logam-logam terkomplekskan sempurna oleh EDTA pada titik akhir titrasi, karena
indicator-indikator ini juga peka terhadap perubahan pH, larutan yang akan dititrasi harus dibuffer
( harjadi, 1993 ).
Analisis gravimetri dapat berlangsung baik, jika persyaratan berikut dapat terpenuhi :
1. Komponen yang ditentukan harus dapat mengendap secara sempurna (sisa analit yang
tertinggal dalam larutan harus cukup kecil, sehingga dapat diabaikan), endapan yang
dihasilkan stabil dan sukar larut.
2. Endapan yang terbentuk harus dapat dipisahkan dengan mudah dari larutan ( dengan
penyaringan).
3. Endapan yang ditimbang harus mempunyai susunan stoikiometrik tertentu (dapat diubah
menjadi sistem senyawa tertentu) dan harus bersifat murni atau dapat dimurnikan lebih lanjut
(Vogel, 1990).

Analisis kadar klor secara gravimetri didasarkan pada reaksi pengendapan, diikuti isolasi dan
penimbangan endapan. Klor akan diendapkan oleh larutan perak nitrat (AgNO3) berlebih dalam
suasana asam nitrat sebagai perak klorida.
Reaksi yang terjadi adalah :
Cl- + Ag+ AgCl (putih)
Endapan yang terjadi diisolasi dan dikeringkan pada suhu 130 1500C dan ditimbang sebagai AgCl.
Kesalahan dalam gravimetric dibagi menjadi dua, yaitu :
1. Endapan yang tidak sempurna dari ion yang diinginkan dalam cuplikan.
2. Gagal memperoleh endapan murni dengan komposisi tertentu untuk penimbangan.
Faktorfaktor penyebabnya adalah :
1. Kopresipitasi dari ion-ion pengotor.
2. Postpresipitasi zat yang agak larut.
3. Kurang sempurna pencucian.
4. Kurang sempurna pemijaran.
5. Pemijaran berlebih sehingga sebagian endapan mengurai.
6. Reduksi dari karbon pada kertas saring.
7. Tidak sempurna pembakaran.
8. Penyerapan air atau karbondioksida oleh endapan (Underwood, 1986).
III. ALAT DAN BAHAN

A. Alat
Alat-alat yang digunakan dalam percobaan ini adalah neraca analitik, statif, buret,
sudip, botol semprot, erlenmeyer 250 ml, corong, gelas beker 200 ml, labu ukur 100 ml,
krus porselin, eksikator, oven, dan pipet tetes.
B. Bahan
Bahan-bahan yang digunakan dalam percobaan ini adalah padatan klorida, larutan
AgNO3 0,1 N, HNO3 6 N, HNO3 0,04 N, HCl 0,1 N, dan akuades.
IV. PROSEDUR KERJA

A. Proses pengendapan klor dengan larutan AgNO3 0,1 N

1. Ditimbang dengan teliti 0,120 gram padatan klorida
2. Dimasukkan ke dalam beker gelas 200 ml,dan dilarutkan ke dalam 100 ml akuades,
diaduk.
3. Ditambahkan setetes demi setetes AgNO3 0,1 N (lewat buret, sambil mengaduk) sampai
larutan AgNO3 tidak menghasilkan endapan.
4. Dipanaskan larutan sambil mengaduk 5 menit.
5. Didiamkan pada suhu tersebut selama 23 menit sampai terjadi pemisahan endapan dan
larutan jernih.
6. Ditambahkan 23 tetes AgNO3 0,1 N, diperhatikan bila tidak terjadi endapan lagi.
7. Disimpan ditempat yang gelap selama 20 menit.
B. Proses Isolasi dan pengeringan endapan
1. Digoyang krus porselin dalam oven 135 150 C selama 5 menit
2. Didinginkan dalam eksikator 15 menit.
3. Ditimbang berat krus porselin.
4. Disaring endapan dengan kertas saring.

5. Dicuci endapan dengan 10 ml HNO3 0,04 N sebanyak 3 kali sampai bebas AgNO3 (cek
dengan HCl 0,1 N).
6. Dimasukkan endapan yang diperoleh ke dalam krus yang telah diketahui beratnya.
7. Dipanaskan krus porselin selama 15 menit didalam oven.
8. Didinginkan dalam eksikator 20 menit, kemudian ditimbang beratnya.
C. Penentuan Kadar Air Kristal
1. Dibersihkan krus dan dipanaskan 5 menit dalam oven.
2. Didinginkan dalam eksikator 20 menit, kemudian ditimbang
3 Dilakukan 4 dan 5 sekali lagi.
4. Ditentukan kadar air (%) dan jumlah mol air (selisih penimbangan maksimum 0,0002
gram).
V. HASIL DAN PEMBAHASAN

A. Hasil dan Perhitungan

1. Hasil
No
1.
2.

Langkah Percobaan
Penentuan Kadar Klorida pada Sampel

Hasil Percobaan
m = 23,64 gram

- Berat gelas arloji kosong

m = 23,76 gram

- Berat gelas arloji kosong + sampel

m = 0,12 gram

- Berat sampel awal

m1 = 32,19 gram

- Berat krus porselin kosong

m2 = 32,18 gram

- Berat krus porselin rata-rata

m3 = 32,19 gram

- Berat krus porselin + endapan + kertas saring

m = 32,183 gram

- Berat krus porselin + kertas saring

m = 33,05 gram

- Berat endapan konstan

m = 32,94 gram

Penentuan Kadar Air Kristal

m = 0,11 gram

- Massa sampel

m = 1,5 gram

- Berat krus porselin kosong

m1 = 67,86 gram

- Berat krus porselin kosong rata-rata

m2 = 67,85 gram

- Berat krus porselin + endapan

m = 67,855 gram

- Berat krus porselin + endapan (rata-rata)

m1 = 69,20 gram

- Berat endapan konstan

m2 = 69,21 gram
m = 69,205 gram
m = 1,35 gram

2. Perhitungan
A. Penentuan Kadar Klorida dalam Sampel
Diketahui : Berat padatan klorida = 0,12 gram
Berat krus porselin + kertas saring = 32,96 gram
berat krus porselin + kertas saring + endapan (sesudah dipanaskan) = 33,05
gram
Berat 2 buah kertas saring = 0,86 gram

BA Cl = 35,5 g/mol
BM AgCl = 143,37 g/mol
Ditanya : % kadar klor dalam larutan sampel = .?
Jawab :
Berat endapan AgCl = (berat krus porselin + kertas saring + endapan) gram (berat krus porselin + kertas
saring) gram
= 33,05 gram 33,043 gram
= 0,007 gram

Berat Cl =

=
= 1,733.10-3 gram

% kadar Cl =

=
= 1,44 %
B. Penentuan kadar air kristal
Diketahui : Berat krus porselin = 67,855 gram
Berat krus porselin + endapan = 69,205

berat sampel = 1,5 gram

Ditanya : % kadar air kristal = ..?
Jawab :
Berat air kristal = (berat krus porselin + sampel) berat krus
= 69,205 gram 67,855 gram
= 1,35 gram

% kadar air kristal =

=
= 90 %
B. Pembahasan

1. Penentuan Kadar Klorida dalam Sampel

a. Proses pengendapan klor dengan larutan AgNO3
Pada percobaan ini dibuat larutan klorida dimana dibutuhkan 0,12 gram padatan klorida
yang dilarutkan ke dalam 100 mL akuades. Selanjutnya larutan tersebut ditambahkan 1 mL HNO3 5
N dan AgNO3 setetes demi setetes sampai tetesan AgNO3 tidak menghasilkan endapan. Dengan
adanya penambahan HNO3 dan AgNO3 yang berasal dari ion yang sama yakni NO3- maka hal ini
akan memberikan efek padatan klorida yang ada di dalam larutan akuades yaitu akan mengurangi
kelarutan padatan klorida. AgCl akan mengendap yang hasilnya pada larutan terbentuk AgCl
berwarna putih dengan reaksi sebagai berikut :
Cl- + Ag+ AgCl (putih)

NaCl + AgNO3 AgCl + NaNO3

Larutan selanjutnya dipanaskan, kemudian ditambahkan AgNO3, penambahan dihentikan jika
larutan tidak membentuk endapan lagi. Larutan yang tidak benar-benar jenuh ini didiamkan
ditempat yang gelap, hal ini dilakukan karena perak klorida peka terhadap cahaya dimana pada
reaksinya terjadi penguraian menjadi perak klor, dengan perak tetap terdispersi sebagai koloid
dalam perak klorida tersebut.
b. Proses isolasi dan pengeringan endapan
Pada tahap ini endapan dari hasil percobaan yang sebelumnya disaring, kemudian dicuci dengan
HNO3 dan AgNO3 (dicek dengan HCl 0,1N) dengan tujuan agar endapan tidak tersisa serta larutan
induk dan zat pengotor yang terlarut pada endapan dapat dihilangkan. Endapan yang dihasilkan
dari percobaan sebelumnya, di masukkan ke dalam oven pada suhu 130-150oC dengan tujuan
untuk menhilangkan air yang dikandung sehingga didapatkan endapan klor murni dan endapan
tidak lagi menempel pada kertas saring. Air dapat tertahan dalam suatu partikel selama
pembentukan kristal dan air yang telah tertahan dapat dihilangkan pada temperatur tinggi yaitu
dengan cara menguapkannya. Dari hasil perhitungan didapatkan banyaknya klor dalam campuran
sebanyak 1,733.10-3 gram dan kadar klornya adalah 1,44 %.
2. Penentuan kadar air kristal
Kadar air kristal dapat ditentukan dengan menggunakan kristal CuSO4.5H2O sebanyak 1,5 gram.
Krus yang digunakan telah melalui proses pemanasan dan didinginkan hingga beratnya konstan.
Hal tersebut dilakukan agar dapat dipastikan bahwa krus telah bebas dari zat pengotor. Krus yang
berisi yang berisi sampel ditimbang dan didinginkan kembali hingga berat yang diperoleh sebesar
69,205 maka dari perhitungan diperoleh kadar kristal adalah 90%. Hal tersebut menunjukkan
bahwa kadar air kristal sangat tinggi ini terjadi karena proses pemanasan yang kurang lama
sehingga masih banyak mengandung air di dalamnya.
VI. KESIMPULAN

Kesimpulan yang dapat diambil dari percobaan ini adalah :

1. Kadar klor dalam larutan sampel yang ditentukan secara gravimetri adalah sebesar 1,44 %.
2. Kadar air kristal suatu zat yang ditentukan secara gravimetri pada sampel adalah 90%.
3. Tujuan pemanasan pada percobaan adalah untuk menghilangkan air dari endapan sedangkan
pengadukan agar AgCl dapat menyebar ke seluruh larutan.
4. Pemanasan dan pengadukan yanh berlebihan akan menyebabkan endapan AgCl mengambang
di atas larutan tidak mengendap di atas.
5. Tujuan dari pencucian endapan adalah agar larutan induk dan zat pengotor yang melarut pada
endapan dapat dihilangkan.
DAFTAR PUSTAKA

Day, R. A. Dan Underwood, A. L. 1999. Analisis Kimia Kuantitatif. Erlangga. Jakarta.

Harjadi, W. 1993. Ilmu Kimia Analitik Dasar. PT Gramedia. Jakarta.
Khopkar. 2002. Konsep Dasar Kimia Analitik. UI Press. Jakarta.
Vogel, A.I. 1994. Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik Edisi 4. EGC. Jakarta
LAMPIRAN

1. Mengapa penambahan larutan AgNO3 harus sedikit berlebih ?

2. Mengapa pengeringan AgCl dilakukan pada suhu 130 1500C ? apa akibatnya bila suhu pemanasan
terlalu tinggi ?
3. 1,5050 gr zat yang akan di analisis kadar air kristalnya. Ternyata setelah dipanaskan pada suhu
tertentu beratnya menjadi 1,2890 gr. Hitung kadar air % dan jumlah mol air kristalnya (BM : 244,310
gr/mol)
Jawab :

1. penambahan larutan AgNO3 harus sedikit berlebih disebabkan karena agar seluruh Cl yang ada dalam
sampel teriket oleh Ag dari AgNO3 , sehingga mendapatkan endapan AgCl, dengan reaksi :
2. Ag+ + Cl-

AgCl (endapan putih)

pengeringan AgCl dilakukan pada suhu 130 1500C bertujuan untuk menghilangkan kandungan
air yang mungkin terperangkap pada proses pembentukan kristal AgCl dan juga untuk
menguapkan larutan pencucian larutan HNO3 yang digunakan untuk mencucui endapan AgCl
tersebut sehingga diharapkan endapan AgCl yang didapat dlaam kedaan murni.
pengeringan dilakukan pada suhu 130 1500C disebabkan karena pada suhu teresbut kandungan
air pada endapan sudah dapat dihilangkan jika pemanasan dilakukan terlalu tinggi, maka di
khawatirkan proses pemanasan tersebut akan merusak endapan AgCl yang telah didapatkan.
3. Dik : Berat zat sebelum dipanaskan = 1,5050 gr
Berat zat sesudah dipanaskan = 1,2890 gr
BM zat = 244,310 gr/mol
Dit : a. kadar air kristal (%)?
b. jumlah mol air kristal?
Jawab :
a. Berat air kristal = berat zat sebelum dipanaskan berat zat sesudah dipanaskan
= 1,5050 gr 1,2890 gr
= 0,2160 gr

kadar air kristal =

=
= 14,3522 %

b. mol air kristal =

=
= 8,84.10-4 mol

http://annisanfushie.wordpress.com/2009/01/04/gravimetri/

LAPORAN PAKTIKUM KIMIA

ANALITIK: GRAVIMETRI
1. I.

JUDUL PERCOBAAN

Gravimetri
1. II.

TUJUAN PERCOBAAN

Pada akhir percobaan mahasiswa dapat mengetahui mengenai:

1. Prinsip dasar gravimetri
2. Menentukan kandungan air kristal terusi (CuSO4.xH2O) dan kadar besi sebagai Besi (III)
oksida.
1. III. LANDASAN TEORI
Gravimetri dalam ilmu kimia merupakan salah satu metode analisis kuantitatif suatu zat atau
komponen yang telah diketahui dengan cara pengukuran berat komponen dalam keadaan murni
setelah melalui proses pemisahan. Analisis gravimetri adalah proses isolasi dan pengukuran berat
suatu unsur atau senyawa tertentu. Metode gravimetri memakan waktu yang cukup lama, adanya
pengotor pada konstiven dapat diuju dan bila perlu faktor-faktor koreksi dapat digunakan
(Wikipedia, 2011).

Analisis gravimetri adalah proses isolasi dan pengukuran berat suatu unsur atau senyawa
tertentu. Bagian terbesar dari penentuan secara analisis gravimetri meliputi transformasi unsur
atau radikal ke senyawa murni stabil yang dapat segera diubah menjadi bentuk yang dapat
ditimbang dengan teliti. Berat unsur dihitung berdasarkan rumus senyawa dan berat atom unsurunsur yang menyusunnya. Pemisahan unsur-unsur atau senyawa yang dikandung dilakukan
dengan beberapa cara, seperti: metode penguapan, metode elektroanalisis, atau berbagai macam
metode lainnya (Khopkar, 2008: 27).
Gravimetri dapat digunakan untuk menentukan hampir semua anion dan kation anorganik serta
zat-zat netral seperti air, belerang dioksida, karbon dioksida dan isodium. Selain itu, berbagai
jenis senyawa organik pula ditentukan dengan mudah secara grvimetri. Contoh-contohnya antara
lain: penentuan kadar laktosa dalam susu, salisilat dalam sediaan obat, fenolftalein dalam obat
pencahar, nikotina dalam pestisida, kolesterol dalam biji-bijian dan benzaldehida dalam buahbuahan tertentu. Jadi, sebenarnya cara gravimetri merupakan salah satu cara yang paling banyak
digunakan dalam pemeriksaan kimia. (Rivai, 1995: 309).
Metode Gravimetri untuk analisis kuantitatif didasarkan pada stoikiometri reaksi pengendapan,
yang secara umum dinyatakan dengan persamaan:
aA+pPAaPp
a adalah koefisien reaksi setara dari reaktan analit (A), p adalah koefisien reaksi setara dari
reaktan pengendap (P) dan AaPp adalah rumus molekul dari zat kimia hasil reaksi yang
tergolong sulit larut (mengendap) yang dapat ditentukan beratnya dengan tepat setelah proses
pencucian dan pengeringan. Penambahan reaktan pengandap P umumnya dilakukan secara
berlebih agar dicapai pengendapan yang sempurna (Ibnu, 2004: 135).
Graviometri merupakan penetapan kuantitas atau jumlah sampel melalui prhitungan berat zat.
Sehingga dalam gravimetri produk harus selalu dalam bentuk padatan (solid). Alat utama dalam
gravimetri adalah timbangan dengan tingkat ketelitian yang baik. Dalam reaksi pembentukan
endapan, dimana endapan merupakan sampel yang akan dianalisis, maka dengan cermat kita
dapat memisahkan endapan dari zat-zat lain yang juga turut mengendap. Pencucian endapan
merupakan tahap selanjutnya, proses pencucian umumnya dilakukan dengan menyaring endapan,
dilakukan dengan membilasnya dengan air. Tahap akhir dari proses ini adalah memurnikan
endapan, dengan cara menguapkan zat pelarut atau air yang masih ada di dalam sampel,
pemanasan atau pengeringan dalam oven lazim dilakukan. Akhirnya penimbangan sampel dapat
dilakukan dan hasil penimbangan adalah kualitas sampel yang dianalisis (Zulfikar, 2010).
Dalam gravimetri, endapan biasanya dikumpulkan dengan penyaringan cairan induknya melalui
kertas saring atau alat penyaring kaca masir. Kertas saring yang digunakan dalam gravimetri
terbuat dari selulosa yang sangat murni sehingga jika dibakar hanya meninggalkan sisa abu
sangat sedikit. Selain dengan penyaringan, endapan dapat pula dipisahkan dengan cara
pengenap-tuangan. Dengan cara ini, endapan yang berada dalam cairan induknya diendapkan
beberapa saat, kemudian cairan bagian atasnya dituangkan kedalam wadah lain. Pekerjaan ini
dilakukan berulang-ulang sampai semua cairan terpisah dari endapan (Rivai, 1995: 305).

Pengendapan dilakukan sedemikian rupa sehingga memudahkan proses pemisahannya, misal: Ag

diendapkan sebagai AgCl, dikeringkan pada 130C, kemudian ditimbang sebagai AgCl atau Zn
diendapkan sebagai Zn (NH4)PO4.6H2O, selanjutnya dibakar dan ditimbang sebagai Zn2P2O7.
Aspek yang penting dan perlu diperhatikan pada metode tersebut adalah endapannya mempunyai
kelarutan yang kecil sekali dan dapat dipisahkan secara filtrasi. Kedua, sifat fisik endapan
sedemikian rupa sehingga mudah dipisahkan dari larutannya dengan filtrasi, dapat dicuci untuk
menghilangkan pengotor, ukuran partikelnya cukup besar, serta endapan dapat diubah menjadi
zat murni dengan komposisi kimia tertentu
(Khopkar, 2008: 27).
Pengendapan ion Ca2+ dengan menggunakan reaktan pengendap ion oksalat C2O42- dapat
dinyatakan dengan persamaan reaksi berikut:
1. Reaksi yang menyertai pengendapan= Ca2+ + C2O42- CaC2O4 (s)
2. Reaksi yang menyertai pengeringan= CaC2O (s) CaO (s) + CO2 (g) + CO(g)
Agar pengendapan kuantitas analit dalam metode gravimetri mencapai hasil yang mendeteksi
nilai yang sebenarnya, harus dipenuhi dua kriteria berikut: 1) proses pemisahan atau
pengendapan analit dari komponen lainnya berlangsung sempurna; 2) endapan analit yang
dihasilkan diketahui dengan tepat komposisinya dan memiliki tingkat kemurnian yang tinggi,
tidak bercampur dengan zat pengotor
(Ibnu, 2004: 135).
Untuk menghilangkan sisa-sisa cairan induk dan kotoran yang terjerap, maka endapan harus
dicuci setelah disaring. Pencucian akan berhasil jika pencucian dilakukan berulang-ulang dengan
pemakaian sebagian demi sebagian cairan pencuci. Pencucian dilanjutkan terus sampai ion
pengotor telah hilang sama sekali. Hilangnya ion pengotor ditandai dari hasil negatif pada
pengujian cairan pencuci dengan pereaksi yang cocok (Rivai, 1995: 305).
Pada penentuan air kristal terusi (CuSO4.xH2O), kristal terusi yang mengikat air kristal berwarna
biru, sedangkan yang tanpa air kristal berwana putih. Pada penentuan kadar besi sebagai besi
(III) oksida, Besi (III) diendapkan dengan amonia sebagai besi (III) hidroksida. Endapan ini telah
dipisahkan dan dibersihkan serta dipijarkan, kemudian ditimbang sebagai besi (III) oksida (Tim
Dosen, 2011: 9).
1. IV.

ALAT DAN BAHAN

1. Alat
1. Gelas ukur 10 ml dan 250 ml
2. Gelas kimia 250 ml, 500 ml dan 600 ml
3. Pipet tetes
4. Neraca digital
5. Krus porselin 2 buah
6. Kompor gas
7. Oven dan stopwatch
8. Penjepit besi dan penjepit kayu
9. Eksikator
10. Corong biasa
11. Tanur

12. Labu erlenmeyer 250 ml 1 buah

13. Batang pengaduk
14. Kasa asbes
15. Labu semprot
16. Lap halus
1. Bahan
1. Kristal terusi (CuSO4.5H2O) 0,5 gram
2. (NH4) Fe (SO4)2 (Besi (III) Amonium Sulfat ) 0,4 gram
3. Aquades (H2O)
4. Asam Klorida (HCl) 1:1
5. Asam Nitrat (HNO3) pekat
6. Kertas saring whatman
7. NH4NO3 1% (Amonia)
8. NH31:1 (Amonia)
9. Aluminium Foil
10. Korek Api
1. V.
1.
2.
3.
4.
5.
6.
7.
8.
9.

PROSEDUR KERJA
Penentuan kandungan air kristal terusi (CuSO45H2O)
Menimbang 0,5 gram kristal terusi dengan menggunakan cawan porselen yang
telah kering dan mencatat sebagai W0.
Memanaskan di dalam oven selama 1 jam sampai kristal CuSO4 berwarna putih.
Mendinginkan 1 menit di udara kemudian melanjutkan proses pendinginan di
dalam eksikator selama 45 menit.
Setelah didinginkan, kemudian melalukan penimbangan dan mencatat berat
sebagai W1.
Memanaskan kembali kristal CuSO4 di dalam oven selama 30 menit.
Mengulangi langkah (c) dan mencatat beratnya sebagai W2.
Mengulangi langkah (e) dan (f) sampai selisih dua kali penimbangan hanya
beberapa mg saja dan mencatat berat terakhir sebagai Wn.
Menghitung kandungan air kristal terusi.

1. Penentuan kadar besi sebagai besi (III) oksida

1. Menimbang 0,6 gram kristal FeSO4(NH4)2 dan memasukkan ke dalam gelas kimia
600 mL kemudian melarutkannya dengan 250 mL aquades (berat dicatat sebagai
W0).
2. Menambahkan 10 mL HCl 1 : 1 dan menutupnya dengan gelas arloji.
3. Menambahkan 4 mL HNO3 pekat dan mendidihkan beberapa menit sampai
diperoleh warna kuning jernih.
4. Menambahkan 200 mL H2O dan mendidihkan kembali hingga diperoleh warna
kuning terang.
5. Menambah larutan NH4OH 1 : 1 setetes demi setetes sampai tidak terbentuk
endapan lagi pada saat penetesan dilakukan dan tercium bau amonia.
6. Menyaring larutan dengan menggunakan corong Buchner dan mencuci endapan
dengan NH4NO3 dan 200 mL H2O panas.

7. Memindahkan endapan dalam krus porselen dan memijarkannya sampai suhu 800
900 oC selama 3 jam, kemudian menimbang hasil yang dicatat sebagai W1.

1. VI.

HASIL PENGAMATAN
1. Penentuan kandungan air kristal terusi (CuSO45H2O)

0,5 gram kristal CuSO45H2O (biru) kristal biru muda kristal biru muda, W1 = 0,3683 g
kristal biru muda kristal biru keputihan, W2 = 0,0072 g kristal putih kristal putih, W3 =
0,0288 g.
Berat krus kosong = 21,9751 g
(W1) + krus = 22,3433 g
(W2) + krus = 22,361 g
(W3) + krus = 20,3073 g
1. Penentuan kadar besi sebagai besi (III) oksida
0,4 gram FeSO4(NH4)2 (putih) + 125 H2O larutan kuning jernih + 5mL HCl (bening) larutan
kuning + 2 mL HNO3 pekat (bening) larutan kuning terang (jernih) + 100 mL H2O larutan
kuning larutan kuning terang (jernih) + NH3 1:1 larutan merah bata (jernih) dan endapan
cokelat endapan cokelat endapan cokelat endapan cokelat endapan cokelat endapan
cokelat endapan merah cokelat, W= 19,0059 gram.
Berat kurs porselin = 18,9248 g
Berat endapan

= 0,0811 g

1. VII.

ANALISIS DATA

I.

Penentuan kandungan air kristal terusi (CuSO4xH2O)

Dik: BM CuSO45H2O

= 179,37 g/mol

BM H2O

= 18 g/mol

Berat krus kosong

= 21,9751 g

W0 CuSO45H2O

= 0,5000 g

W1 + krus

= 22,3433 g

W2 + krus

= 22,3361 g

W3 + krus

= 22,3073 g

W1

= 0,3683 g

W2

= 0,0072 g

W3

= 0,0288 g

Dit: kandungan air kristal terusi (x) = ..?

Peny:
Karena W2 mendekati 0,0002 g, maka
= (W2 + krus) gram W krus kosong

Wn

= 22,3361 g 21,9751 g
= 0,361 g
= 3,83

Menurut teori:

CuSO45H2O CuSO4 + 5 H2O

0,5 g

Mol CuSO45H2O =
Mol CuSO4

massa CuSO4 = mol x Mm CuSO4

= 0,0027 mol

= 0,0027 mol x 161,37 g/mol

= 0,44 g
Mol H2O
= 0,0135 mol
= 0,243 g
x

massa H2O

= mol x Mm H2O
= 0,0135 mol x 18 g/mol

=
1.
Dik:

II.
BM Fe2O3

Penentuan besi sebagai besi (III) oksida

= 160 g/mol = 160 mg/mmol

BM Fe

= 56 g/mol = 56 mg/mmol

W0

= 0,4000 g = 400 mg

Wn

= 0,0811 g = 81,1 mg

Dit: % Fe = .?
Peny:
% Fe

=
=
= 14,1925 %
Menurut Teori
% Fe

=
= 35 %
Sehingga:
% rendemen

=
= 40,55 %

VIII.

PEMBAHASAN

1. Penentuan Kandungan Air Kristal Terusi (CuSO4 . XH2O)

Gravimetri merupakan metode analisis kuantitatif suatu zat atau komponen yang telah diketahui
dengan cara pengukuran berat komponen dalam keadaan murni setelah melalui proses
pemisahan. Dalam percobaan ini, digunakan gravimetri untuk menentukan kandungan air kristal
terusi.dimana kristal terusi yang mengikat air, kristalnya berwarna biru sedangkan yang tanpa air
kristal berwarna putih. Jadi, kristal terusi merupakan kristal berwarna biru yang mengikat uap
air, dimana dalam percobaan ini terusinya adalah tembaga sulfat penta hidrat (CuSO4.5H2O) yang
akan dimurnikan melalui proses pemisahan antara kristal dengan uap air yang masih terkandang
didalamnya.
Banyaknya air yang terkandung dalam air kristal terusi dapat ditentukan dengan cara
memanaskan kristal terusi yang masih berwarna biru dalam krus porselin yang telah diketahui
beratnya. Warna biru menandakan bahwa kristal masih mengandung air (beberapa molekul H2O). Pemanasan dilakukan sampai kristal berubah menjadi berwarna putih. Fungsi dari
pemanasan yaitu untuk menghilangkan kandungan air pada kristal tersebut. Hilangnya
kandungan air ditandai dengan berubahnya warna kristal dari biru menjadi putih. Setelah
pemanasan, kristal dimasukkan ke dalam eksikator yang fungsinya untuk mempercepat proses
pendinginan dan agar kristal tidak menyerap lagi uap air yang terdapat di udara bebas karena di
dalam eksikator, pada bagian bawahnya ditempatkan kristal silika yang dapat menyerap panas.
Setelah melakukan pemanasan dan pendinginan selama tiga kali, didapatkan bobot kristal
konstan 0,361 gram. Adapun pemanasan dan pendinginan dilakukan berkali-kali agar diperoleh
berat konstan dari kristal tersebut, dimana bobot dikatakan konstan jika selisih antara dua
penimbanagan hanya 0,0002 gram saja. Selain itu, perlakuan berkali-kali tersebut juga bertujuan
untuk melepas semua air kristal yang terdapat dalam CuSO2.5H2O sehingga diperoleh berat
kristal yang sebenarnya.
Berdasarkan analisis data, diperoleh kandungan air hanya 3,5, artinya koefisien H2O dalam
kristal terusi adalah 3,5. Jadi, rumus kristal terusi yang digunakan adalah CuSO4. 3,5 H2O. Hal ini
tidak sesuai dengan teori yang seharusnya rumus kristal terusi yang digunakan adalah CuSO2.5H2O. Hal ini disebabkan karena ketidaktelitian dalam penimbanagn dan pemanasan yang
dilakukan tidak maksimal dimana hanya dilakukan sebanyak 3x dalam penentuan berat konstan
dari kristal tersebut, yang seharusnya pemanasan dihentikan hingga diperoleh selisih antara dua
penimbangan hanya 0,0002 g saja. Selama pemanasan berlangsung air menguap sesuai
persamaan reaksi:
CuSO4.xH2O(s)
(biru)

CuSO4(s) + xH2O(g)
(putih)

2. Penentuan kadar besi sebagai besi (III) oksida

Gravimetri adalah suatu cara atau proses perhitungan dalam menentukan kadar besi (Fe), dimana
senyawa yang akan ditentukan dilarutkan terlebih dahulu kemudian diendapkan menjadi endapan

yang sukar larut. Dalam praktikum ini bertujuan agar dapat menentukan kadar besi (Fe) sebagai
ferri trioksida, dimana Fe2O3 hanya bisa didapatkan dengan cara pembahasab atau pemijaran.
Langkah pertama dalam praktikum ini adalah melarutkan feri amoniumsulfat dengan air yang
kemudian ditambahkan dengan HCl 1:1 untuk memberikan suasana asam yang mendukung
terjadinya proses oksidasi Fe2+ menjadi Fe3+ . setelah itu ditambahkan HNO3 yang bertujuan
untuk mengoksidasi Fe2+ yang terkandung dalam larutan menjadi Fe3+, dimana HNO3 sebagai
penyumbang ion NO3 yang akan berikatan dengan Fe3+. Adapun penambahan amonia 1:1
dilakukan agar terbentuk endapan Fe(OH)3 dan penambahan dihentikan setelah penetesan tidak
terbentuk endapan lagi. Endapan yang diperoleh adalah endapan Fe3+ yang terjadi sebagai hasil
dari reaksi antara larutan dengan amonia sesuai dengan reaksi:
Fe3+ + 3NO3- + NH3 + H2O

Fe(OH)3NH4 + 3NO3-

Dari larutan tercium bau yang menyengat yang berasal dari larutan NH3 itu sendiri dan endapan
yang diperoleh berwarna cokelat yang kemudian didinginkan dan disaring dengan menggunakan
kertas saring yang yang bebas abu. Pada saat penyaringan larutan didiamkan beberapa saat agar
Fe(OH)3 dapat mengendap dengan sempurna. Setelah endapan didapatkan pada kertas saring,
selanjutnya endapan tersebut di dicuci dengan aminium nitrat dan air yang telah dididihkan.
Fungsi dari pencucian tersebut agar endapan terbebas dari ion-ion pengganggu seperti: klorida
dari HCl, NH4OH, dan NH4NO3, sehingga pada akhir percobaan akan diperolah Fe3+ dalam
keadaan murni. Adapun reaksi yang terjadi:
Fe(OH)3(s) + NH4 + 3NO3

Fe2O3.xH2O

Kemudian endapan Fe2O3.xH2O tersebut dipanaskan dengan pemanasan suhu tinggi yaitu pada
800C-900C selama 3-4 jam. Untuk mendapatkan Fe2O3, pemanasn dilakukan dengan
menggunakan tanur dan melepas air yang masih terkandung dalam endapan dan juga Fe2O3 akan
stabil pada suhu tersebut, sesuai reaksi:
Fe2O3

Fe2O3

+ H2O

Endapan Fe2O3 yang terbentuk selanjutnya digunakan untuk menentukan kadar Fe dalam sampel.
Berdasarkan perhitunga pada analisa data diperole kadar Fe dalan sampel sebesar 14,1925%
dengan rendemen 40,55 %. Kadar Fe dalam sampel 14,1925% artinya hanya terdapat 14,1925%
dari hasil berat endapan Fe2O3 yang terbentuk yaitu 0,0811 gram. Hasil yang diperoleh berbeda
dengan perhitungan secara teoritas, dimana hasil yang diperoleh adalah 35% dari barat endapan.
Perbedaan hasil yang diperoleh disebabkan beberapa faktor yaitu pada saat pencucian endapan
kemungkinan dilakukan tidak merata, atau terdapat ion lain yang ikut mengendap karena
teradsobsi pada gel Fe(OH)3. Selain itu dapat pula disebabkan oleh kurang telitinya dan kurang
maksimalnya pemijaran dan pendinginan yang dilakukan praktikum, serta kurang bersihnya alatalat yang digunakan sehingga pada saat percobaan bisa saja zat yang direaksikan sedikit
terganggu oleh zat lain.
VIII. KESIMPULAN DAN SARAN
1. Kesimpulan

1. Kandungan air kristal terusi (CuSO4.xH2O) adalah 3,85, yang berarti dalam kristal
terdapat 3,85 molekul air yang terikat pada kompleks Cu2+
2. Kadar besi dalam Fe2O3 yang diperoleh adalah 14,1925% dengan rendemen
40,55%
DAFTAR PUSTAKA
Ibnu, M. Sodiq dkk. 2004. Kimia Analitik. Malang: Universitas Negeri Malang.
Khopkar, S. M. 2008. Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta: Universitas Indonesia.
Rivai, Harrizul. 1995. Asas Pemeriksaan Kimia. Jakarta: Universitas Indonesia.
Tim Dosen Kimia Analitik. 2011. Penuntun Praktikum Kimia Analitik I.
Makassar: Laboratorium Kimia FMIPA UNM.
Wikipedia. 2011. Gravimetri (Kimia). (http://id.wikipedia.org. Diakses pada tanggal
26 November 2011).
Zulfikar. 2010. Gravimetri. (www.chem-is-try.org. Diakses pada tanggal
26 November 2011).
http://mutmainnahlatief.wordpress.com/2012/01/06/laporan-paktikum-kimia-analitik-gravimetri/

GRAVIMETRI
LAPORAN PRAKTIKUM
KIMIA ANALISA
Semester : III
Kelompok : II ( Dua )
Judul percobaan : Penetapan Nikel sebagai Dimetilglioksimat
dengan Gravimetri
Tanggal percobaan : 28 Agustus 2009

NAMA : DEDY ANWAR

NIM : 080405009

LABORATORIUM KIMIA ANALISA

DEPARTEMEN TEKNIK KIMIA
FAKULTAS TEKNIK
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
MEDAN
2009
LABORATORIUM KIMIA ANALISA
DEPARTEMEN TEKNIK KIMIA
FAKULTAS TEKNIK
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
LEMBAR PENGESAHAN
NAMA / NIM : Dedy Anwar
KELOMPOK : II (dua)
MODUL : Penetapan Nikel sebagai Dimetilglioksimat
dengan Gravimetri
TGL. PERCOBAAN : 28 Agustus 2009

Medan, 2009 Asisten,

(Apria Ningsih)

LABORATORIUM KIMIA ANALISA

DEPARTEMEN TEKNIK KIMIA
FAKULTAS TEKNIK
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
LEMBAR PENUGASAN
NAMA / NIM : Dedy Anwar / 080405009
Andriani Dewi / 080405030
Juliananta Sitepu / 080405060
KELOMPOK : II (dua)
MODUL : Penetapan Nikel Sebagai Dimetilglioksimat
Dengan Gravimetri
TGL. PERCOBAAN : 28 Agustus 2009

Medan, 2009 Asisten,

(Apria Ningsih)
KATA PENGANTAR
Puji dan syukur kehadirat Allah SWT, karena atas berkat dan rahmat-Nya penulis dapat menyelesaikan
Laporan Praktikum Kimia Analisa Modul Penetapan Nikel sebagai Dimetilglioksimat dengan Gravimetri
dengan sebaik-baiknya dan tepat pada waktunya.

Adapun tujuan dari penulisan laporan ini adalah sebagai syarat untuk menyelesaikan Praktikum Kimia
Analisa dan agar dapat mengikuti praktikum-praktikum selanjutnya yang ada di Departemen Teknik
Kimia. Selain itu pembuatan Laporan Praktikum Kimia Analisa ini adalah sebagai bukti hasil dari
percobaan-percobaan yang dilakukan saat praktikum, dan untuk melengkapi tugas dari Praktikum Kimia
Analisa.
Penulisan laporan ini didasarkan pada hasil percobaan yang dilakukan selama praktikum serta literaturliteratur yang ada baik dari buku maupun sumber lainnya.
Dengan ini, praktikan juga menyampaikan terima kasih kepada :
1. Orang tua yang telah memberikan dukungan baik materil maupun spiritual.
2. Kepala Laboratorium Kimia Analisa, Ibu Maulida, ST, MSc.
3. Asisten-asisten Laboratorium Kimia Analisa, terutama asisten yang menangani modul ini, Kakak Apria
Ningsih
4. Rekan-rekan mahasiswa seangkatan, secara istimewa Kelompok II yang membantu praktikan dalam
pelaksanaan praktikum dan dalam penulisan laporan ini.
Laporan ini merupakan tulisan yang dibuat berdasarkan percobaan yang telah dilakukan. Tentu ada
kelemahan dalam teknik pelaksanaan maupun dalam tata penulisan laporan ini. Maka saran-saran dari
pembaca dibutuhkan dalam tujuan menemukan refleksi untuk peningkatan mutu dari laporan serupa di
masa mendatang. Akhir kata, selamat membaca dan terima kasih.
Medan, 9 September 2009
Penulis,
Dedy Anwar
DAFTAR ISI
KATA PENGANTAR i
DAFTAR ISI ii
DAFTAR TABEL iii
DAFTAR GAMBAR . iv
BAB I PENDAHULUAN 1
1.1 Latar Belakang 1
1.2 Perumusan Masalah 1
1.3 Tujuan Percobaan 1
1.4 Manfaat Percobaan 1
1.5 Ruang Lingkup Percobaan 2
BAB II TINJAUAN PUSTAKA 3
2.1 Gravimetri 3
2.2 Gravimetri Pengendapan 4
2.3 Zat Pengendap Organik 9
2.4 Dimetilglioksimat . 9
2.5. Aplikasi 10
BAB III METODOLOGI PERCOBAAN 12
3.1. Bahan dan Fungsinya 12

3.2. Peralatan dan Fungsinya 12

3.3. Rangkaian Gambar Peralatan 15
3.4. Prosedur Percobaan 16
3.5. Flowchart Percobaan 17
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN 18
4.1. Hasil 18
4.2. Pembahasan 19
BAB VI KESIMPULAN DAN SARAN 20
5.1. Kesimpulan 20
5.2. Saran 20
DAFTAR PUSTAKA 21
LAMPIRAN A LA-1
LAMPIRAN B LB-1
DAFTAR GAMBAR
Gambar 2.1. Struktur Dimetilglioksima 10
Gambar 2.2. Konsep Penggunaan Analisis dalam Bidang Peternakan 11
Gambar 3.1. Gambar Rangkaian Peralatan Analisa Gravimetri 15
Gambar 3.2 .Flowchart Gravimetri 17

BAB I
PENDAHULUAN
1.1LATAR BELAKANG PERCOBAAN
Tahap pengukuran dalam metode gravimetrik adalah penimbangan. Analitnya secara fisik dipisahkan
dari semua komponen lain dari sampel itu maupun dari pelarutnya. Pengendapan merupakan teknik
yang paling meluas penggunaannya untuk memisahkan analit dari pengganggu-pengganggunya
Analisa gravimetri merupakan suatu cara analisa kimia kuantitatif yang didasarkan pada prinsip
penimbangan berat yang di dapat dari proses pemisahan analit dari zat zat lain dengan metode
pengendapan. Zat yang telah di endapkan ini di saring dan dikeringkan serta ditimabang dan diusahakan
endapan itu harus semurni mungkin. Untuk memisahkan endapan tersebut maka sangat dibutuhkan
pengetahuan dan teknik yang cukup yang wajib dimiliki seorang enginer.
Dalam dunia teknik kimia sangat dibutuhkan juga bagaimana cara analisa gravimetri ini. Seperti halnya
dalam industri, untuk mendukung kinerja kita sebagai insiyur teknik cara analisa ini mungkin juga sangat
penting.
1.2 TUJUAN PERCOBAAN
Adapun tujuan dari percobaan ini yang hendak dicapai adalah untuk menentukan kadar Nikel ( Ni+2 )
yang diperoleh dari penimbangan endapan kering dalam bentuk Ni(C4H7O2N2)2.
1.3 RUMUSAN MASALAH
Permaalahan yang di rumuskan dalam percobaan ini adalah bagaimana cara menentukan kadar Ni
dengan menimbang endapan kering Ni(C4H7O2N2)2.
1.4 MANFAAT PERCOBAAN
Manfaat dari percobaan in adalah :
1.Dapat mengetahui kadar Ni dengan menimbang endapan kering Ni(C4H7O2N2)2 pada ukuran sampel
tertentu.
2.Mengetahui dan memahami konsep analisa gravimetri yang baik dan benar.
1.5 RUANG LINGKUP PERCOBAAN
Praktikum Kimia Analisa Kuantitatif dengan modul percobaan Penetapan Nikel sebagai Dimetilglioksimat
dengan Gravimetri ini dilakukan di Laboratorium Kimia Analisa, Fakultas Teknik, Departemen Teknik
Kimia, Universitas Sumatera Utara dan dalam kondisi ruangan:
1.Temperatur : 30oC.
2.Tekanan udara : 760 mmHg.
Dilakukan dalam ruangan dengan menggunakan bahanbahan antara lain NiCl2, HCl 0,1N, Aquades,
NH4OH 6N dan Dimetiglioksima (C4H8O2N2) 1%. Dan alat yang kami pakai pada percobaan antara lain
Beaker gelas, gelas ukur, corong, kertas saring, pipet tetes, cawan porselen, penangas, penjepit tabung,
termometer, batang pengaduk dan neraca digital.

BAB II
TIJAUAN PUSTAKA
2.1GRAVIMETRI
Analisis gravimetri adalah proses isolasi dan pengukuran berat suatu unsur atau senyawa tertentu.
Bagian terbesar dari penentuan senyawa gravimetri meliputi transformasi unsur atau radikal senyawa
murni stabil yang dapat segera diubah menjadi bentuk yang dapat ditimbang dengan teliti. Berat unsur
dapat dihitung berdasarkan rumus senyawa dan berat atom unsur unsur atau senyawa yang
dikandung dilakukan dengan berbagai cara, seperti : metode pengendapan; metode penguapan; metode
elektroanalisis; atau berbagai macam cara lainya. Pada prakteknya 2 metode pertama adalah yang
terpenting, metode gravimetri memakan waktu yang cukup lama, adanya pengotor pada konstituen
dapat diuji dan bila perlu faktor faktor pengoreksi dapat digunakan (Khopkar,1999).
Gravimetri adalah pemeriksaan jumlah zat dengan cara penimbangan hasil reaksi pengendapan.
Gravimetri merupakan pemeriksaan jumlah zat yang paling tua dan paling sederhana dibandingkan
dengan cara pemeriksaan kimia lainnya. Kesederhaan itu kelihatan karena dalam gravimetri jumlah zat
ditentukan dengan cara menimbang langsung massa zat yang dipisahkan dari zat-zat lain (Rivai,1994).
Pada dasarnya pemisahan zat dengan gravimetri dilakukan dengan cara sebagai berikut. Mula-mula
cuplikan dilarutkan dalam pelarutnya yang sesuai, lalu ditambahkan zat pengendap yang sesuai.
Endapan yang terbentuk disaring, dicuci, dikeringkan atau dipijarkan, dan setelah itu ditimbang.
Kemudian jumlah zat yang ditentukan dihitung dari faktor stoikiometrinya. Hasilnya disajikan sebagai
persentase bobot zat dalam cuplikan semua (Rivai,1994).
Suatu metode analisis gravimetri biasanya didasarkan pada reaksi kimia seperti
aA + R AaRr

dimana a molekul analit, A, bereaksi dengan r molekul reagennya R. Produknya, yakni AaRr, biasanya
merupakan suatu substansi yang sedikit larut yang bias ditimbang setelah pengeringan, atau yang bisa
dibakar menjadi senyawa lain yang komposisinya diketahui, untuk kemudian ditimbang. Sebagai contoh,
kalsium biasa ditetapkan secara gravimetri melalui pengendapan kalsium oksalat dan pembakaran
oksalat tersebut menjadi kalsium oksida, dengan reaksi:
Ca2 + CaO42- CaC2O4(S)
CaC2O4 CaO(S) + CO2 (g) + CO(g)
Pemisahan unsur atau senyawa dari senyawa atau larutan dapat dilakukan dengan menggunakan
beberapa cara atau metode analisa gravimetri. Beberapa metode analisa gravimetri sebagai berikut :
Metode pengendapan
Pelarut yang dipilih harus lah sesuai sifatnya dengan sampel yang akan di larutkan,
Misalnya : HCl, H2SO4, dan HNO3 digunakan untuk melarutkan sampel dari logam logam.
Metode peguapan atau pembebasan ( gas )
Metode elektroanalisis
Metode ekstraksi dan kromatogravi
Pada percobaan yang dilakukan praktikan menggunakan cara pengendapan.
2.2GRAVIMETRI PENGENDAPAN
Gravimetri pengndapan adalah merupakan gravimetri yang mana komponen yang hendak didinginkan
diubah menjadi bentuk yang sukar larut atau mengendap dengan sempurna.
Bahan yang akan ditentukan di endapkan dalam suatu larutan dalam bentuk yang sangat sedikit larut
agar tidak ada kehilangan yang berarti bila endapan disaring dan ditimbang.
Syarat syarat senyawa yang di timbang :
Stokiometri
Mempunyai kestabilan yang tinggi
Faktor gravimetrinya kecil
Adapun beberapa tahap dalam analisa gravimetri adalah sebagai berikut :
1.Memilih pelarut sampel
Pelarut yang dipilih harus lah sesuai sifatnya dengan sampel yang akan di larutkan,
Misalnya : HCl, H2SO4, dan HNO3 digunakan untuk melarutkan sampel dari logam logam.
2.Pengendapan analit
Pengendapan analit dilakukan dengan memisahkan analit dari larutan yang mengandungnya dengan
membuat kelarutan analit semakin kecil, dan pengendapan ini dilakukan dengan sempurna.
Misalnya : Ca+2 + H2C2O4 => CaC2O4 (endapan putih)
3.Pengeringan endapan
Pengeringan yang dilakukan dengan panas yang disesuaikan dengan analitnya dan dilakukan dengan
sempurna. Disini kita menentukan apakah analit dibuat dalam bentu oksida atau biasa pada karbon
dinamakan pengabuan.
4.Menimbang endapan
Zat yang ditimbang haruslah memiliki rumus molekul yang jelas
Biasanya reagen R ditambahkan secara berlebih untuk menekan kelarutan endapan (Day and
Underwood, 2002).

Dalam menentukan keberhasilan metode gravimetri ada beberapa persyaratan yang harus dipenuhi,
yaitu :
1.Proses pemisahan hendaknya cukup sempurna sehingga kuantitas analit yang tak terendapkan secara
analitis tak dapat dideteksi (biasanya 0,1 mg atau kurang dalam menentukan penyusunan utama dalam
suatu makro)
2.Zat yang ditimbang hendaknya mempunyai susunan yang pasti dan hendaknya murni, atau sangat
hampir murni. Bila tidak akan diperoleh hasil yang galat.
Persyaratan yang kedua itu lebih sukar dipenuhi oleh para analis. Galat-galat yang disebabkan faktorfaktor seperti kelarutan endapan umumnya dapat diminimumkan dan jarang menimbulkan galat yang
signifikan. Masalahnya mendapatkan endapan murni dan dapat disaring itulah yang menjadi problema
utama. Banyak penelitian telah dilakukan mengenai pembentukkan dan sifat-sifat endapan, dan
diperoleh cukup banyak pengetahuan yang memungkinkan analis meminimumkan masalah kontaminasi
endapan (Day and Underwood, 2002).
Dalam analisa gravimetri penentuan jumlah zat didasarkan pada penimbangan hasil reaksi setelah bahan
yang dianalisa direaksikan. Hasil reaksi ini didapatkan sisa bahan suatu gas yang dibentuk dari bahan
yang dianalisa. Dalam cara pengendapan, zat direaksikan dengan menjadi endapan dan ditimbang. Atas
dasar membentuk endapan, maka gravimetrik dibedakan menjadi 2 macam, yaitu : endapan dibentuk
dengan reaksi antara zat dengan suatu pereaksi dan endapan yang dibentuk dengan elektrokimia. Untuk
memisahkan endapan dari larutan induk dan cairan pencuci, endapan dapat disaring. Endapan
grevimetri yang disaring kertas tidak dapat dipisahkan kembali secara kuantitatif.
Sudah dijelaskan bahwa dalam analisa gravimetri, penentuan jumlah zat didasarkan pada penimbangan.
Dalah hal ini, penimbangan hasil reaksi setelah bahan yang dianalisa direaksikan. Hasil reaksi ini dapat
berupa sisa bahan atau suatu gas yang terjadi, atau suatu endapan yang dibentuk dari bahan yang
dianalisa tersebut. Berdasarkan macam hasil yang ditimbang itu dibedakan cara-cara gravimetri yaitu
cara evolusi dan cara pengendapannya (Hardjadi, 1993).
Endapan murni adalah endapan yang bersih, artinya tidak mengandung molekul-molekul lain (zat-zat
lain yang biasanya disebut pengotor atau kontaminan). Pengotor oleh zat-zat lain mudah terjadi, karena
endapan timbul dari larutan yang berisi macam-macam zat. Sedangkan endapan kasar adalah endapan
yang butir- butirnya tidak kecil, halus melainkan besar. Hal penting untuk kelancaran penyaringan dan
pencucian endapan. Adapun tujuan dari pencucian endapan adalah untuk menyingkirkan kotoran yang
teradsorpsi pada permukaan endapan maupun yang terbawa secara mekanis (Harjadi, 1993).
Gravimetri dengan cara pengendapan, analat direaksikan sehingga terjadi suatu pengendapan dan
endapan itulah yang ditimbang. Atas dasar cara membentuk endapan, maka gravimetri dibedakan
menjadi 2 macam :
(1) Endapan dibentuk dengan reaksi antara analat dengan sutau pereaksi, endapan biasanya berupa
senyawa. Baik kation maupun anion dari analat mungkin diendapkan, bahan pengendapnya anorganik
mungkin pula organik. Cara inilah yang biasa disebut dengan gravimetri.
(2) Endapan dibentuk dengan cara elektrokimia, dengan perkataan lain analat dielektrolisa, sehingga
terjadi logam sebagai endapan. Cara ini biasa disebut dengan elektrogravimetri.
Salah satu masalah yang paling sulit dihadapi oleh para analis adalah menggunakan endapan sebagai
cara pemisahan dan penentuan gravimetrik adalah memperoleh endapan tersebut dengan tingkat
kemurnian yang tinggi. Zat-zat yang normalnya mudah larut dapat diturunkan selama pengendapan zat

yang diinginkan dengan suatu proses yang disebut kopresipitasi. Misalnya, bila asam sulfat ditambahkan
pada barium klorida yang mengandung sejumlah kecil ion nitrat, endapan barium sulfat yang diperoleh
mengandung barium nitrat. Maka dikatakan bahwa nitrat tersebut terkorosipitasi dengan sulfat (Day
and Underwood, 2002).
Kontresipitasi merupakan suatu fenomena yang ahli-ahli kimia analitik biasanya coba hindari. Namun,
fakta bahwa endapan cenderung mengabsorpsi zat-zat asing tidak selalu mengganggu; kopresipitasi
telah digunakan secara luas untuk mengisolasi runut isotop-isotop radio aktif. Ketika isotop-isotop ini
dibentuk dalam reaksi uklir. Jumlah yang terbentuk bisa sangat kecil, dan prosedur pengendapan
umumnya gagal pada konsentrasi yang sangat kecil. Untuk meminimalisirkan kopresipitasi dapat
digunakan beberapa prosedur dibawah ini, yaitu :
1. Metode penambahan pada kedua reagen, jika diketahi bahwa baik sampel maupun enapan
mengandung suatu ion yang mengotori, larutan yang megandung ion tersebut dapat ditambahkan
pelarut lain, dengan cara ini konsentrasi pencemaran dijaga serendah mungkin selama tahap awal-awal
pengendapan
2. Pencucian
3. Pencernaan
4. Pengendapan kembali
Suatu endapan kristalin, seperti BaSO4, kadang-kadang mengabsorpsi pengotor (impurities) bila
partikel-partikelnya kecil. Dengan bertumbuhnya ukuran partikel, pengotor tersebut bisa tertutup dalam
kristal. Kontaminasi jenis ini disebut dengan pengepungan (acclusian). Untuk membedakan dari kasus
dimana padatan tidak tumbuh di sekitar pengotor. Pengotor yang terkepung tidak dapat dipindahkan
dengan mencuci endapan tersebut, tetapi mutu endapan tersebut seringkali dapat disempurnakan
dengan pencernaan (Day and Underwood, 2002).
Dalam hal ini penimbangan hasil reaksi setelah bahan yang direaksikan dianalisa. Hasil reaksi ini dapat :
sisa bahan, atau suatu gas yang terjadi, atau suatu endapan yang terbentuk dari bahan yang diananlisa
itu. Berdasarkan macam hasil yang ditimbang itu dibedakan cara-cara gravimetri; cara evolusi dan cara
pengendapan (Harjadi, 1993).
Banyak sekali reaksi yang digunakan dalam analisis kualitatif melibatkan endapan. Endapan adalah zat
yang memisahkan diri sebagai suatu fase padat keluar dari larutan. Endapan mungkin berupa kristalin
atau koloid, dan dapat dilakukan dengan penyaringan atau pemusingan (centrifuge). Endapan terbentuk
jika larutan menjadi terlalu jenuh dengan zat yang bersangkutan. Kelarutan (s) suatu endapan, menurut
definisi adalah sama dengan konsentrasi molar larutan jenuhnya. Kelarutan suatu zat tergantung pada
berbagai kondisi, seperti suhu, tekanan, konsentrasi bahan- bahan lain dalam larutan itu, dan komposisi
pelarutnya (Svehla, 1990).
Dalam prosedur gravimetrik yang lazim suatu endapan ditimbang dan darinya nilai analit dalam sampel
dihitung. Maka persentase analit A adalah:
%A = Bobot A x 100 %
Bobot sample
atau, jika kita tentukan faktor gravimetrik endapan, yaitu:
fg = BA atom A x 100 %
BM endapan
Maka, persentase analitnya:

%A = Berat endapan x faktor gravimetri (fg) x 100%

berat sampel
Dalam cara evolusi bahan direaksikan sehingga timbul suatu gas; caranya dapat dengan memanaskan
bahan tersebut, atau mereaksikan dengan suatu pereaksi. Pada umumnya yang dicari ialah banyaknya
gas yang terjadi. Cara mencari jumlah gas tersebut adalh sebagai berikut :
1. Tidak langsung
Dalam hal ini analatlah yang ditinbang setelah bereaksi; berat gas diperoleh sebagai selisih berat analat
sebelum dan sesudah reaksi.
2. Langsung
Gas yang terjadi ditimbang setelah diserap oleh suatu bahan yang khusus untuk gas yang bersangkutan.
Sebenarnya yang ditimbang ialah bahan penyerap itu yaitu sebelum dan sesudah penyerapan sedangkan
berat gas diperoleh dari selisih kedua penimbangan (Harjadi, 1993).
Dalam cara pengendapan, analat sekarang direaksikan sehingga terjadi suatu endapan dan endapan
itulah yang ditimbang. Atas dasar cara membentuk endapan, maka gravimetric dibedakan menjadi dua
macam:
1. Endapan dibentuk dengan reaksi antara analat dengan suatu pereaksi endapan biasanya berupa
senyawa. Baik anion dan kation dari analat mungkin diendapkan. Bahan pengendapnya mungkin organik
atau anorganik.
2. Endapan dibentuk secara elektrokimia, dengan perkatan lain analat dielektrolisa, sehingga terjadi
logam sebgai endapan. Cara ini disebut dengan elektrogravimetri (Harjadi, 1993).
2.3 ZAT PENGENDAP ORGANIK
Reagensia organik merupaka bahan untuk membantu proses pemisahan satu atau lebih ion anorganik
dari campuran, yang mana ion ion ini biasanya mengghasilkan senyawaan yang angat sedikit dapat
larut dan sering kali berwarna. Reagensia organik disebut juga zat pengendap organik. Zat pengendap
organik yang digunakan haruslah ideal, artinya pengendap organik tersebut bersifat spesifik, yaitu harus
membari endapan dengan hanya satu endapan tertentu.
2.4 DIMETILGLIOKSMAT
Pengendap organik ini ditemukan oleh L. Thusgaeff dan digunakan oleh O. Brunck untuk penetapan nikel
dalam baja. Zat ini memberi endapan merah cerah bila direaksikan dengan larutan nikel dengan
garamnya. Sedikit berlebih reagensia ini tidak memberi reaksi apa apa terhadap endapan, tapi ada
juga kelebihannya yang harus dihindari, yaitu :
1.Kemungkinan dimetilglioksimat ikut mengendap karena semakin kecil kelarutannya
2. Dapat menyebabkan bertambahnya kelarutan endapan dalam campuran air-etanol
CH3 C = N OH
|
CH3 C = N OH
Gambar 2.1 Struktur Dimetilglioksima
Dimetilglioksimat hanya sedikit larut dalam air sehingga dipakai sebagai larutan 1 % dalam etanol.
2.5 APLIKASI

Pengelolaan Limbah Cair Usaha Peternakan Sapi Perah

Limbah peternakan umumnya meliputi semua kotoran yang dihasilkan dari suatu kegiatan usaha
peternakan, baik berupa limbahpadat dan cairan, gas, ataupun sisa pakan
Pengelolaan limbah yang kurang baik akan menjadi masalah serius pada usaha peternakan sapi perah.
Sebaliknya bila limbah ini dikelola dengan baik dapat memberikan nilai tambah. Salah satu upaya untuk
mengurangi limbah adalah mengintegrasikan usaha tersebut dengan beberapa usaha lainnya, seperti
penggunaan suplemen pada pakan, usaha pembuatan kompos, budidaya ikan, budidaya padi sawah,
sehingga menjadi suatu sistem yang saling sinergis. Upaya memadukan tanaman, ternak dan ikan di
lahan per-tanian memiliki manfaat ekologis dan ekonomis. Laju pertumbuhan produktivitas usaha
pertanian merupakan interaksi di antara berbagai faktor yang ada dalam sistem usahatani.
Sebagai upaya bagi peningkatan sistem usahatani diperlukan teknologi alternatif untuk memperbaiki
produkti-vitas lahan dan meningkatkan pendapatan petani, antara lain melalui teknologi sistem usaha
peternakan yang menerapkan konsep produksi bersih. Bapedal (1998) menyatakan bahwa produksi
bersih merupakan suatu strategi pengelolaan lingkungan yang bersifat preventif dan terpadu yang perlu
diterapkan terus menerus pada proses produksi dan praproduksi, sehingga mengurangi risiko terhadap
manusia dan lingkungan. Produksi bersih tidak hanya menyangkut proses produksi, tetapi juga
menyangkut pengelolaan seluruh daur hidup produksi, yang dimulai dari pengadaan bahan baku dan
pendukung, proses dan operasi, hasil produksi dan limbahnya sampai ke distribusi serta konsumsi.

Gambar 2.2 Konsep Penggunaan Analisis dalam bidang Peternakan

Penggunakan dari pada Gravimetri disini adalah pada konsep Analisis. Seperti menganalisa zat padat
terlarut, ataupun zat padat tersuspensi. Berdasarkan permasalahan dan konsep produksi tersebut, maka
penelitian ini perlu dilakukan dengan tujuan untuk mengetahui manfaat daur hidup sistem usahatani
tersebut dan mengetahui berapa besar zat pencemar yang dihasilkan dapat diminimisasi. Hasil
penelitian diharapkan dapat memberikan gambaran tentang sistem usaha peternakan yang menerapkan
produksi bersih, sekaligus sebagai informasi dan masukan bagi pemerintah dan swasta dalam
pengembangan sistem usaha peternakan yang ramah lingkungan.

BAB III
METODOLOGI PERCOBAAN
3.1 Bahan dan Fungsinya
1. Sampel (yaitu Ni dalam garamnya, NiCl2), sebagai bahan yang akan dianalisis.
2. Asam Klorida (HCl) 0,1 N, sebagai katalis dalam reaksi
3. Aquades , sebagai pelarut dan mengencerkan sampel.

4. Amonium Hidroksida (NH4OH) 6 N , sebagai pembentuk suasana basa.

5. Dimetilglioksima 1% , sebagai reagensia spesifik.
3.2. Peralatan dan Fungsinya
1. Beaker gelas 500 ml,
Fungsinya : sebagai wadah berlangsungnya proses pencampuran sample dengan zat lainnya.

2. Gelas ukur 50 ml,

Fungsinya : sebagai wadah ukur dari zat atau larutan yang akan digunakan.

3. Corong ,
Fungsinya : sebagai alat bantu dalam pemindahan larutan dari satu beaker glass ke beaker glass lainnya.

4. Kertas saring ,
Fungsinya : sebagai alat pemisah endapan dengan larutannya.
5. Pipet tetes,
Fungsinya : sebagai alat untuk mengambil zat dengan volume yang kecil dan meneteskannya ke larutan
yang dikehendaki.

6. Penangas ,
Fungsinya : sebagai alat pemanas atau menaikkan suhu larutan

7. Penjepit tabung,
Fungsinya : sebagai alat untuk menjepit dan memindahkan beaker glass dan cawan porselin pada proses
pemanasan dan pengeringan.

8. Termometer,
Fungsinya : sebagai alat pengukur suhu larutan.

9. Batang Pengaduk,
Fungsinya : sebagai alat untuk mengaduk campuran ataupun larutan sehingga bercampur dengan rata.

10. Neraca massa digital,

Fungsinya : sebagai pengukur massa dari sampel dan endapan.
11. Cawan Porselen
Fungsinya : sebagai tempat untuk pengeringan
12. Bunsen
Fungsinya : sebagai alat pengering dan alat penganas

3.3Rangkaian Gambar Peralatan

Gambar 3.1 Gambar Rangkaian Peralatan Analisa Gravimetri

Keterangan Gambar :
1.Beaker glass
2.Gelas Ukur
3.Corong
4.Kertas saring
5.Pipet Tetes

6.Penganas Air
7.Penjepit Tabung
8.Termometer
9.Pengaduk
10.Neraca Massa digital
11.Porselen
12.Bunsen
3.4 PROSEDUR PERCOBAAN
1.Sampel NiCl2 ditimbang sebanyak 0,5 gram dan dimasukkan kedalam beaker gelas.
2.Sampel didalam beaker gelas ditambah aquades hingga keseluruhan sample tenggelam.
3.Ditambahkan 5 ml asm klorida ( HCl ) 0,1 N dan diencerkan hingga volume 200 ml.
4.Larutan dipanaskan di atas penangas hingga bersuhu 70-80 oC dan ditambahkan dimetilglioksimat (
C4H8O2N2 ) 1% sebanyak 120 ml, kemudia segera ditambahkan larutan ammonia 1 M sebanyak 2 tetes
langsung pada larutan bukan pada dinding gelas.
5.Didiamkan diata penangas selama 20- 30 menit atau hingga terbentuk endapan yang sempurna.
6.Larutan diangkat dari penangas dan didinginkan di dengan menyelupkan beaker gelas kedalam air
dingin lalu disaring.
7.Endapan yang telah disaring dicuci kembali dengan aquades agar bebas klorida lalu dipindahkan ke
dalam cawan porselen yang telah kering dan ditimbang sebelumnya.
8.Endapan didalam cawan dipanaskan diatas penangas selama 50 menit atau hingga endapan
membentuk serbuk.
9.Endapan didinginkan lalu ditimbang bersama dengan cawan, dan diulangi pengeringan 3 kali untuk
mendapatkan hasil konstan.
10.Dihitung persentase Nikel.

3.5 FLOWCHART PERCOBAAN

ya tidak

Gambar 3.2 Flowchart gravimetri

BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1HASIL
a.Pelarut sample
Berat sample : 0,75 gram
Volume pelarut : 165 ml
Didapat dari :
Jika Ar Ni = 58,75
Mr C4H8O2N2 = 237,75
Maka, (Ar Ni / Mr NiCl2) x m S = m Ni
Ni = (58,75 / 129.75) x 0,75
Ni = 330 mg
Jika 5 ml dimetilglioksima per 10 mgram Ni, maka
m1 / v1 = m2 / v2
10 / 5 = 330 / v2
V2 = 165 ml dimetilglioksima untuk 0,75 gram sampel

b. pengeringan
berat cawan kosong : 25,236 gram
berat cawan + sample : 34,921 gram
Berat cawan + sample setelah,
Pengeringan I : 30,615 gram
Pengeringan II : 27,492 gram
Pengeringan III : 25.931 gram
Berat rata - rata : 28,01 gram
Berat endapan = 28.01 25.236
Ni = 2.654 gram
c . Persentase Nikel (Ni)
%Ni = 145,8 %

4.2 PEMBAHASAN
Gravimetri merupakan cara analisa yang berdasarkan prinsip penimbangan berat endapan yang telah
kering dan diubah dalam bentuk yang semurninya.
Proses pemisahan yang kami lakukan cukup sempurna sehingga terbentuknya endapan yang sempurna
dan sesuai dengan teori.
Ada beberapa kesulitan yang kami hadapi saat praktikum, salah satunya saat pengeringan analit. Dimana
ketika memanaskan tahap II , analit yang kami panaskan tersebut berasap, mungkin ini terjadi karena
praktikan memanaskan analit tersebut pada api Bunsen yang seperti kita tahu bahwa api Bunsen itu
memiliki suhu yang tidak dapat diatur konstan. Karena seharusnya penangaslah yang praktikan gunakan
sebagai pemanas larutan.
Hasil dari praktikum yang telah dilaksanakan tersebut menetapkan bahwa persentase Nikel yang
praktikan dapatkan adalah sekitar 145,8 %
Perolehan nilai persentase nikel yang tidak sesuai dengan nilai yang sebenarnya dapat disebabkan oleh
beberapa hal, yaitu :
1.Ketika melakukan penambahan zat pelarut (dimetilglioksima), hendaknya dilakukan penghitungan
volume pengendap yang teliti dan hati-hati, karena hal ini mempengaruhi jumlah endapan yang akan
dibentuk sehingga berdampak juga dalam perhitungan persentase nikel.
2.Pencucian endapan hendaknya dilakukan dengan hati-hati sehingga tidak ada endapan yang terbuang.
3.Proses pemanasan larutan yang dilakukan juga harus sempurna dan sesuai dengan analit (nikel)
sehingga proses pelarutan nikel oleh dimetilglioksima dapat terjadi dengan sempurna. Dengan pelarutan
yang sempurna, endapan yang terbentuk juga akan sempurna.
4.Proses penimbangan endapan juga hendaknya dilakukan dengan hati-hati dan teliti sehingga proses
pengukuran berat endapan benar-benar akurat.

BAB V
KESIMPULAN DAN SARAN
5.1 KESIMPULAN
Adapun kesimpulan yng dapat diambil dari percobaan ini ialah :
1.Berat Nikel yang didapat dari 0,75 gram NiCl2 adalah seberat 0,33 gram
2.Kadar nikel yang di peroleh dari penimbangan endapan kering dalam bentuk Ni(C4H7O2N2)2 adalah
2,654 gram
3.Kadar nikel (Ni) yang terkandung dalam NiCL2 adalah 145.8 %
5.2 SARAN
Adapun saran yang dapat saya sampaikan pada percobaan ini :
1.Diharapkan agar praktikan berikutnya lebih hati hati dan teliti dalam menganalisa secara gravimetri
agar mendapatkan hasil yang kesalahannya sedikit.
2.Sebelum masuk praktikum, dianjurkan agar setiap praktikan mempelajari dan memahami prosedur
kerja, alat dan bahan agar tidak ada kesulitan saat praktikum.

DAFTAR PUSTAKA
Anonim,a, 2009, gravimetri. http//www.wikipedia.or/gravimetri. 30 Agustus 2009
Anonim,b, 2009, analisa gravimetri. http//www.google.com/analisa_gravimetri.
30 Agustus 2009
Anonim,c, 2009, laporan gravimetri. http//www. Sulae-blogspot.com.
30 Agustus 2009
Anonim,d, 2009, gravimetri. http//www. Annisanfushie.wordpress.com.
30 Agustus 2009
A. Day. N dan A.L. Anderwood. 1986. Analisa Kimia Kuantitatif. Edisi kelima. penerbit Erlangga: Jakarta
Harjadi, W, 1993, Ilmu Kimia Analitik Dasar, Gramedia, Jakarta.
Khopkar, S. M, 1990, Konsep Dasar Kimia Analitik, UI-Press, Jakarta.

Rivai, H, 1994, Asas Pemeriksaan Kimia, UI-Press, Padang.

Svehla, G, 1990, Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimakro Edisi II, Kalman Media
Pustaka, Jakarta.

LAMPIRAN A
DATA PERCOBAAN
1. Pelarut sample
Berat sample : 0,75 gram
Volume pelarut : 165 ml
2. Pengeringan
Berat cawan kosong : 25,236 gram
Berat cawan + sample : 34,921 gram
Berat cawan + sample setelah,
Pengeringan I : 30,615 gram
Pengeringan II : 27,492 gram
Pengeringan III : 25.931 gram
Berat konstan : 2.654 gram
Perhitungan % Ni
%Ni =
%Ni =
%Ni = 145,8 %

LAMPIRAN B
PERHITUNAN

LB.1 Volume Larutan Dimetilglioksima 1 % yang Digunakan

Maka, volume dimetilglioksima 1 % yang digunakan untuk 0,75 gr NiCl26H2O adalah :

LB.2 Berat Konstan Endapan Nikel

Berat konstan Nikel = rata-rata berat pengeringan
= 2,654 gr
LB.3 Menentukan Faktor Gravimetrik (Fg)

LB.4 Menentukan Persentase Nikel

%Ni = 145,8 %
LB.5 Nilai Persentase Nikel Sebenarnya berdasarkan Perbandingan Massa Atom relatifnya dengan Massa
Atom Senyawanya / Sampel (Nicl2 . 6H2O)

http://dedyanwarkimiaanalisa.blogspot.com/2009/11/gravimetri.html