Anda di halaman 1dari 15

I.

JUDUL
Analisis Kuantitatif pada Batu Karang Berwarna Putih Kecoklatan yang terdapat di
Pantai Indah Singaraja dengan Metode Analisis Titri Metri Asam-Basa (Alkalimetri).

II. TUJUAN
Untuk mengetahui persen berat kandungan Fe dalam larutan sampel batu karang.
III. DASAR TEORI
Terumbu karang adalah sekumpulan hewan karang yang bersimbiosis dengan sejenis
tumbuhan alga yang disebut zooxanhellae. Terumbu karang termasuk dalam jenis filum
cnidaria yang memiliki tentakel. Terumbu karang tersusun atas polip-polip yang hidup
berkoloni. Hewan ini memiliki bentuk unik dan warna beraneka rupa serta dapat
menghasilkan CaCO3. Terumbu karang merupakan struktur batuan sedimen dari kapur
(kalsium karbonat) di dalam laut, atau disebut singkat dengan terumbu. Bagi ahli biologi
terumbu karang merupakan suatu ekosistem yang dibentuk dan didominasi oleh
komunitas koral.
Secara umum terumbu karang mengandung kation Mg2+ dan Ca2+, Fe3+, anion CO32dan SO42-. Keberadaan kation dan anion tersebut dapat diketahui dengan identifikasi
secara basah pada larutan sampel batu karang di dalam HCl setengah pekat (2 Molar)
kemudian mengidentifikasi masing-masing kation dan anion sesuai pereaksi untuk
membuktikan keberadaannya yaitu, Mg2+ dengan pereaksi H2O (endapan putih
Mg(OH)2, endapan putih merah kecoklatan FeOH3), NH3 (endapan Mg(OH)2 dalam bentuk
gelatin), dan NaOH (endapan putih Mg(OH)2), Ca2+ dengan NH4C2O4 (endapan putih
CaC2O4),

H2SO4 (endapan

putih

CaSO4),

dan

K4[Fe(CN)6]

(endapan

putih

K2Ca[Fe(CN)6]), anion CO32- dengan pereaksi AgNO3 (endapan putih AgCO3), dan air
barit Ba(OH)2 (gasnya mengeruhkan air barit), kemudian anion SO42- diuji dengan
pereaksi AgNO3 (endapan kristalin putih AgSO3), BaCl2 (endapan putih BaSO3),
Hg2NO3 (endapan putih perak Ag2S2O3).
Setelah melakukan uji analisis kualitatif sampel, kemudian dilakukan analisis
kuantitatif berkaitan dengan penetapan berapa banyak suatu zat tertentu yang terkandung
dalam suatu sampel. Zat yang ditetapkan tersebut yang sering kali dinyatakan dengan
konstituen atau analit. Analisis kimia didahului oleh kegiatan untuk mendapatkan
informasi tentang komponen penyusun suatu zat (analisis kualitatif) dan dilanjutkan
dengan menentukan banyaknya komponen penyusun suatu zat tersebut (analisis
kuantitatif).

Salah satu metode analisis kuantitatif yaitu Analisis volumetri. Analisis volumetric
didasarkan atas penentu konsentrasi analit yang dihitung dari volume larutan pereaksi
atau volume suatu reaksi untuk lengkapnya reaksi yang terjadi. Analisi volumetric dibagi
menjadi dua bagian yaitu gasometri dan titrimetri. Dalam analisis gasometri analit
direaksikan sehingga terbentuk suatu gas atau terpakai pereaksi berbentuk gas. Jumlah
zat atau komponen yang di cari dihitung dari volume reaksi. Dalam analisis titrimetri,
analisis direaksikan dengan suatu pereaksi, yang larutannya diketahui dengan tepat untuk
bereaksi di secara ekivalen. Pereaksi yang digunakan disebut dengan larutan standar dan
konsentrasinya ditentukan dengan suatu proses yang disebut standarisasi. Adapun
istilah-istilah penting lainnya yang perlu kita ketahui, diantaranya yaitu titran dan titrat.
Titran merupakan suatu larutan yang mengandung reagensia dengan konsentrasi yang
telah diketahui. Dalam proses titrasi, titran ditambahkan sedikit demi sedikit kedalam
larutan yang belum diketahui konsentrasinya melalui alat yang disebut buret sedangkan
larutan yang ditambah titran disebut titrat. Pada saat titran yang ditambahkan tampak
telah ekivalen maka penambahan titran harus dihentikan. Keadaan pada saat titrasi
dihentikan disebut titik akhir titrasi.
Berdasarkan

persyaratan tersebut analisis titrimetri digolongkan menjadi empat

jenis, sesuai dengan reaksi-reaksi kimia yang mendasarinya yaitu: titrasi asam-basa,
titrasi redoks, titrasi presipitrimetri, dan titrasi kompleksometri.
Metode alkalimetri dapat dipakai untuk menentukan jumlah Fe yang terkandung
dalam terumbu karang, oleh karena itu dipakai NaOH sebagai pereaksinya yang akan
membentuk endapan cokelat kemerahan.
Fe3+ + 3 OH- Fe(OH)3

IV. ALAT DAN BAHAN


a. Alat
Nama alat

Jumlah

Gelas kimia

5 buah

Gelas ukur

1 buah

Neraca

1 buah

Pemanas

1 buah

Lumpang dan alu

1 buah

Batang pengaduk

2 buah

Pipet tetes

5 buah

Kaca arloji

2 buah

Spatula

2 buah

Alat titrasi

1 set

Labu erlenmeyer

3 buah

Gelas kimia 100 mL

3 buah

Gelas ukur 10 mL

1 buah

Pipet volum

1 buah

b. Bahan
Bahan

Aquades

HCl 0,1N

NaOH 0,1N

Na2B4O7 0,1N

NH4OH

V. PROSEDUR KERJA DAN HASIL PENGAMATAN


No

Prosedur Kerja

Hasil Pengamatan

Membuat Sampel Batu Karang


1

Sampel batu karang putih digerus.

Sampel batu karang putih

Setelah digerus, batu karang putih menjadi


serbuk batu karang putih.
2

Timbang berat gelas kimia yang


digunakan sebagai wadah sampel.
kemudian sampel batu karang
yang sudah digerus dilarutkan
dengan

HCl

ditambahkan
secukupnya

12M

dengan
pada

lalu
aquades

gelas

yang

Terbentuk larutan berwarna kuning.

sudah ditimbang.
3

Larutan

dipanaskan

untuk Terbentuk kabut yang lama-kelamaan mulai

menghilangkan HCl dari larutan berkurang.


sampel,

digunakan

batang

pengaduk yang sudah dicelupkan


ke dalam larutan NH3 sebagai
indikator

dengan

mengangin-

anginkan dibagian atas larutan


sampel

hingga

kabut

yang

terbentuk hilang.
4

Larutan sampel diaduk kembali, Gelas sampel 250 mL tanpa silikat = 126,0743

kemudian

didekantasi

agar gr

menghilangkan kandungan silikat Gelas sampel 250 mL + silikat = 126,1960 gr


pada sampel

Berat silikat : 0,1217 gr

Berat kertas saring ditimbang.


kemudian larutan sampel disaring
dengan kertas saring. kertas saring
dan endapan yang menempel pada
kertas

saring

dikeringkan

bersamaan kemudian ditimbang.


Berat endepan sampel yang tidak Berat kertas saring : 0,9160 gr
Berat kertas saring + endapan : 0,96856
larut dihitung.
6

Berat silikat dan berat endapan berat total : 1.09 gr


yang tidak larut dihitung dan berat berat sampel yang sebenarnya : 9 gr
sampel

yang

sebenarnya

kemudian tentukan.

Larutan sampel akhir


Standarisasi HCl
1

Membuat larutan Na2B4O7 dengan


cara sebagai berikut:
-

Natrium boraks ditimbang


seberat 9,535 grm.

Natrium

borak

tersebut

dimasukkan ke dalam gelas


kimia

dan

diencerkan

dengan 50 mL aquades.
-

Lalu larutan dalam gelas

kimia dipindahkan secara


kualitatif
ukur

kedalam

500

mL

labu
dan

tambahkan aquades hingga


volume 500 mL.

Membuat larutan HCl 0,1N


dengan cara sebagai berikut:
-

HCl

12

sebanyak

diambil

0,8

ml

menggunakan pipet ukur


dan masukkan ke dalam
gelas kimia.
-

Tambahkan
mL.

aquades

50

Kemudian

dimasukkan gedalam labu


ukur 200ml.
-

Tambahkan

aquades

hingga volumenya menjadi


100mL dan kocok hingga
homogen.

Alat titrasi dirangkai.

Setelah itu, 10 mL larutan natrium Setelah ditambahkan dengan MO, Natrium

boraks

dalam

labu

ukur borak berwarna kuning transparan.

dipindahkan ke dalam erlenmeyer


dengan

pipet

volum

dan

tambahkan 2 tetes indikator metil


orange. Ulangi langkah ini hingga
3 kali. Beri label I, II, dan III pada
setiap labu erlenmeyer.

Larutan

standar

asam

klorida

kemudian dituangkan ke dalam


buret, lalu larutan dalam labu
erlenmeyer

dititrasi

dengan

larutan standar asam klorida, catat


volume

asam

diperlukan

klorida

sampai

titik

yang
akhir

titrasi. Titrasi juga dilakukan pada


labu erlenmeyer II dan III.

Standarisasi NaOH
1

Membuat larutan NaOH dengan


cara sebagai berikut:
-

Natrium

hidroksida

ditimbang seberat 4 gram.


-

Natrium

hidroksida

tersebut

dimasukkan

ke

dalam gelas kimia dan


diencerkan dengan 200 mL
aquades.
-

Lalu larutan dalam gelas


kimia dipindahkan secara
kualitatif
ukur

kedalam

200

mL

labu
dan

tambahkan aquades hingga

volume 200 mL.

Siapkan

HCl

yang

sudah

distandarisasi

Rangkai alat titrasi . buret yang


digunakan dipastikan tidak bocor.

Setelah itu, Masukkan larutan


NaOH ke dalam buret.

Setelah itu, 10 mL larutan HCl HCl yang awalnya bening tak berwarna,
dalam labu ukur dipindahkan ke setelah ditambahkan MO menjadi warna
dalam erlenmeyer

dengan pipet kuning bening.

volum dan tambahkan 3 tetes


indikator metil orange. Ulangi
langkah ini hingga 3 kali. Beri
label I, II, dan III pada setiap labu
erlenmeyer.

Kemudian 10 mL HCl di titrasi Setelah dititrasi dengan NaOH, HCl+MO yang


dengan NaOH 0,1N catat volume awalnya berwarna kuning bening, berubah
asam hidroksida yang diperlukan menjadi warna merah muda.
sampai titik akhir titrasi. Titrasi
juga

dilakukan

pada

labu

erlenmeyer II dan III.

Titrasi Sampel
1

NaOH yang sudah distandarisasi


dengan HCl disiapkan.

Rangkai alat titrasi.

Larutan NaOH dimasukkan ke


dalam buret, dan dipastikan buret
tidak bocor.

10 mL larutan sampel dimasukkan Setelah dititrasi, larutan berubah coklat


ke

dalam

erlenmeyer

dua

buah

labu kemerahan pada volume NaOH 64 mL dan 66

kemudian mL

ditambahkan beberapa tetes pp

untuk mengetahui titik ekivalen.


volume NaOH yang digunakan
untuk titrasi dicatat.

Tabel hasil pengamatan standarisasi HCl:


Pembacaan buret akhir (HCl)

29,8

29,1

29,0

Pembacaan buret awal (HCl)

Volume HCl

29,8

29,1

29,0

Tabel Hasil pengamatan standarisasi NaOH:


Pembacaan buret akhir (NaOH)

9,4

9,3

8,5

Pembacaan buret awal (NaOH)

Volume NaOH

9,4

9,3

8,5

Tabel Hasil titrasi sampel dengan NaOH:


Labu elemeyer I

64 mL

Labu elemeyer II

66 mL

VI. PERMASALAHAN
Pada pembuatan larutan sampel, penghilangan HCl sangat sulit dilakukan dengan cara
pemanasan dan membutuhkan waktu yang lama. kemungkinan yang tidak dapat
dihindari ialah HCl masih tersisa, meskipun dalam konsentrasi sedikit.
VII. PEMBAHASAN
1. Standarisasi HCl dengan Boraks
Pada percobaan ini terjadi perubahan warna dari kuning menjadi merah muda,
ini membuktikan bahwa adanya reaksi antara indikator MO dengan larutan sampel.

Rata-rata volume HCl yang digunakan untuk titrasi adalah 29,3mL.


Perhitungan:
V1 = Volume HCL
V2 = Volume natrium boraks
N2 = Normalitas HCl
N2 = Normalitas natrium boraks
V1 x N1 = V2 x N2
N1
N1

x N2
V1

10 x 0,1
29 ,3

0,03 N HCl

Dalam standarisasi ini HCl bertindak sebagai titran dan boraks bertindak
sebagai titrat. Standarisasi ini dilakukan untuk menguji keakuratan konsentrasi HCl
yang dibuat dari pengenceran dan mengetahui indikator apakah yang tepat untuk
standarisasi ini. Boraks digunakan sebagai titrat karena reaksinya dengan HCl dapat
menghasilkan keakuratan yang lebih baik dibanding dengan basa lemah lain, antara
HCl dan boraks terjadi reaksi sempurna. HCl ( asam kuat ) akan bereaksi dengan
boraks (basa lemah ) membentuk garam yang bersifat asam.
Reaksi :
Na2B4O710H2O + 2HCl ===> 2NaCl + 4H3BO3 +5H2O
Dari reaksi antara asam kuat dan basa lemah itu akan lebih mudah diamati titik akhir
titrasinya.
Pada percobaan ini, boraks merupakan larutan standar primer dan HCl
merupakan larutan standar sekunder. Hal ini disebabkan kerena :
-

Boraks adalah suatu garam yang bersifat basa lemah, sifatnya yang tidak mudah
teroksidasi, boraks cenderung stabil, selain itu juga boraks ditemukan dalam
keadaan murni, tidak korosif.

HCl merupakan larutan gas Cl dalam air . Hal ini memungkinkan kelarutannya
mudah sekali berubah terhadap perubahan suhu, perubahan kelarutan tersebut
akan mempengaruhi konsentrasinya.

HCl yang digunakan yaitu berasal dari hasil pengenceran sehingga dimungkinkan
konsentrasi HCl yang didapat tidak tepat.

Indikator yang paling tepat digunakan untuk titrasi ini adalah indikator MO, range
pH 3-4,5, karena range pH garam ( bersifat asam ) yang dihasilkan mendekati range
pH dari indikator MO, sehingga indikator yang paling tepat digunakan pada reaksi ini
adalah MO.
Reaksi :
N a2B4O7 + 10H2O + 2HCl

===>

2NaCl + 4H3BO3 + 5H2O

Dari percobaan ini konsentrasi HCl yang didapatkan adalah 0,03 N, konsentrasi
yang diinginkan adalah 0,1 N. Karena hasilnya tidak mendekati konsentrasi yang
diinginkan, maka pengenceran HCl menyimpang jauh, kemungkinan HCL yang
digunakan adalah HCl teknis.
2. Standarisasi NaOH dengan HCl
Pada percobaan ini terjadi perubahan warna dari kuning menjadi merah muda, ini
membuktikan bahwa adanya reaksi antara indikator MO dengan larutan sampel.
Rata-rata volume HCl yang digunakan untuk titrasi adalah 9,06 mL.
Perhitungan:
V1 = Volume NaOH
V2 = Volume HCl
N2 = Normalitas NaOH
N2 = Normalitas HCl
V1 x N1 = V2 x N2
N1
N1

x N2
V1

10 x 0,03
9,06

0,03 N NaOH

Standarisasi ini dilakukan untuk menguji keakuratan konsentrasi NaOH hasil


pengenceran. Dalam standarisasi ini NaOH berfungsi sebagai titran dan HCl bertindak
sebagai titrat. NaOH merupakan basa kuat, sehingga dapat bereaksi sempurna baik
dengan asam kuat maupun basa kuat. Di sini yang dipakai adalah asam kuat.
Reaksi yang terjadi antara HCl dan NaOH menghasilkan gram yang lebih
cenderung bersifat asam. Maka indikator yang digunakan adalah indikator MO, sebab
range pH indikator ini 3-4,5 mendekati range pH garam asam yang dihasilkan,
sehingga titik akhir titrasi dapat terbentuk dan diamati.
Reaksi :

NaOH + HCl

====>

NaCl + H2O

NaOH hasil pengencran yang diinginkan adalah 0,1 N, ternyata setelah


penitrasian dihasilkan konsentrasi NaOH 0,03 N.

3. Titrasi sampel menggunakan NaOH


Kemungkinan senyawa yang dapat diendapkan pada larutan sampel batu karang
dengan tidak mengesampingkan kandungan ialah :
Fe(OH)2

Ksp : 4,8 10-16

Fe(OH)3

Ksp : 3,8 10-38

FeCO3

Ksp : 2,1 10-11

Mg(OH)2

Ksp : 7,1 10-12

MgCO3

Ksp : 3,5 10-8

CaCO3

Ksp : 4,8 10-9

Ca(OH)2

Ksp : 6,5 10-6

CaCl2

Ksp : 3,9 10-11

CaSO4

Ksp : 2,3 10-4

Dari data di atas, asumsi pertama : kemungkinan yang paling pertama mengendap
ialah Fe3+ dalam bentuk Fe(OH)3 karena memiliki Ksp yang paling kecil diantara
beberapa kemungkinan senyawa yang dapat terendapkan dari larutan sampel batu
karang putih kecoklatan yaitu 3,8 10-38. Asumsi kedua,yang mengendap setelah
Fe(OH)3 mengendap total ialah yang memiliki Ksp lebih kecil setelah Ksp Fe(OH)3
yaitu Mg(OH)2 dengan Ksp : 7,1 10-12 sehingga titrasi dapat dihentikan ketika
muncul endapan Mg(OH)2 yang berwarna putih jika tidak terdapat endapan putih
(sampel yang diuji dalam jumlah sedikit) titik ekivalen dapat ditentukan dengan
penambahan pp. dari asumsi di atas, sehingga, penulis memutuskan untuk
mengendapkan Fe3+ dalam bentuk Fe(OH)3 menggunakan NaOH dengan metode
analisis titrimetri asam-basa (alkalimetri), namun sebelum dilakukan uji analisis
titrimetri asam-basa NaOH harus distandarisasi terlebih dahulu dengan HCl yang sudah
distandarisasi menggunakan boraks (Na2B4O7). Tujuan dari menstandarisasi NaOH
ialah karena NaOH bersifat higroskopis sehingga menarik uap air dari udara dan juga
mudah bereaksi dengan CO2 dalam udara. kedua proses ini menyebabkan penimbangan
sejumlah tertentu NaOH tidak akan memberikan kepastian massa yang sesungguhnya,
karena jumlah air dan CO2 yang diserap oleh NaOH tidak diketahui dengan pasti. Hal
ini mengakibatkan konsentrasi NaOH yang dihasilkan juga menjadi tidak tepat,

sehingga tidak dapat digunakan untuk menghitung jumlah analit dengan tepat. dengan
demikian, apabila menggunakan NaOH sebagai pereaksi dalam suatu titrasi maka zat
tersebut harus distandarisasi terlebih dahulu.
Dari data yang didapatkan dapat dihitung persentase massa Fe di dalam larutan
sampel batu karang putih kecoklatan sebagai berikut:

Labu elemeyer I

64 mL

Labu elemeyer II

66 mL

Rata rata NaOH :


( 64 + 66 ) = 65 mL
2
V Fe N Fe = VNaOH NNaOH
10 mL N1 = 65 mL 0,03
NFe =

65 mL x 0,03
10 mL

NFe = 0,195
mmol Fe =

1
N Fe VNaOH
3

1
N Fe VNaOH
3

1
0,195 65
3

= 4,225 mmol
Sampel yang digunakan adalah 10 mL maka, mmol Fe di dalam 10 ml ialah:
mmol Fe di dalam 10 ml =

10 mL
4,225 mmol
66 mL

= 0,64 mmol
massa Fe = mmol Fe Mr Fe
= 0,64 mmol 55,85 gr/mol
= 35,744 mg
% kandungan gram Fe dalam 10 gram larutan sampel ialah:

%Fe =

gram Fe
100 %
gram sampel

35,744 10-3 gram


100 %
9 gram

= 0,397 %
sehingga kandungan massa Fe pada batu karang ialah sebesar 0,397 % atau
kandungan tiap gram sampel ialah 35,744 mg

IX.

SIMPULAN
Setelah dilakukan analisis dengan uji analisis kuantitatif menggunakan metode

analisis titri metri asam-basa (alkali metri) didapat persen berat Fe yang sangat kecil yaitu
0,397%.