3.
1)
2)
3)
4)
5)
6)
7)
8)
9)
2. Prosedur
Dalam pengambilan sampel digunakan metode sampling purfosif yaitu sampel
diambil secara acak (random) dari populasinya dan dianggap sebagai sampel yang
representatif dan memiliki sangkut paut yang erat dengan ciri-ciri dan sifat-sifat
populasi yang sudah diketahui sebelumnya. Tahapan dan prosedur yang dilakukan
dalam penelitian ini adalah sebagai berikut:
1) Menetapkan area pengambilan sampel pada 2 stasiun pengamatan, yang
merupakan muara sungai yang mengalir melalui lokasi penambangan emas.
2) Mengambil sampel air dengan menggunakan kammerer water sampler pada
stasiun pengambilan sampel yang sudah ditetapkan. Air sampel yang
diambil kurang lebih 200 ml untuk tiap titik sampel.
3) Memasukkan sampel air ke dalam wadah yang bersih dan steril.
4) Memasukkan wadah yang berisi sampel air ke dalam coolbox,
kemudian memasukkan es batu ke dalam coolbox yang telah berisi jerigen.
Prosedur pengambilan sampel air ini didasarkan pada standar SNI 06-2412-1991
dan SNI 03-7016-2004.
5) Menetapkan titik pengambilan sampel ikan sebanyak 4 titik di daerah
muara sungai yang mengalir ke laut dimana bagian hulu sungai tersebut
merupakan lokasi penambangan emas.
6) Menangkap ikan dengan mengunakan bagan dan pancing pada
stasiun pengamatan yang sudah ditentukan.
7) Menentukann sampel ikan , yaitu jenis ikan yang mobilitasnya rendah untuk
memastikan bahwa ikan tersebut bukan ikan peruaya yang berasal dari luar
perairan.
8) Memasukkan sampel ikan yang diambil ke dalam wadah plastik dan
kemudian diletakkan dalam coolbox.
9) Semua sampel air dan ikan disimpan sementara dalam freezer sebelum uji kadar
merkuri (Hg).
10) Menguji kandungan Hg dan CN pada sampel air dan sampel ikan. Organ tubuh
ikan yang diuji adalah daging dan bagian hati, yang dilakukan di Laboratorium
dengan metode analisis menggunakan Atomic absoption Spectrophotometry
(APHA, ED. 20, 1998, 4500-cn-e/Spektrodan APHA,ed. 20, 1998, 3500HG/Spektro).
Analisis Data
Analisis air dan ikan hasil tangkapan dilakukan dengan cara deskriptif. Hasil
pengujian terhadap sampel ikan dan air disajikan dalam bentuk tabel dan grafik.
Untuk hasil tangkapan ikan akan dibuat tabel komposisi jenis ikan, jumlah hasil
tangkapan dan kandungan merkuri. Sementara untuk analisis sampel air dibuat tabel
sampel air yang diambil pada 2 stasiun yang berbeda dengan kandungan merkuri di
dalamnya.
Kondisi logam berat dalam ikan dianalisis dengan tahapan sebagai berikut:
1) Menimbang setiap sampel organ ikan.
2) Setiap sampel organ ikan yang telah ditimbang, dimasukkan ke dalam labu.
3) Menambahkan larutan asam (HCIO4, HNO3) dengan perbandingan 1:4 ke dalam
setiap labu, kemudian dikocok dan didiamkan selama satu malam.
4) Mendestruksi contoh tersebut tetapi tidak sampai kering, mula-mula dipanaskan
dengan suhu awal 100C sampai uap coklat dan nitrat hilang,
kemudian menaikkan suhu sampai 200C, hingga larutan jernih dengan
volume kira-kira 1,2 ml.
5) Mengangkat sampel dan mengencerkan menjadi 20 ml dengan menggunakan
aquades, kemudian larutan dikocok dan dibiarkan selama satu malam
hingga mengendap dan larutan bening.
6) Mengukur kandungan logam berat dengan menggunakan Atomic
Absorption Spectrophotometry (AAS).
Konsentrasi merkuri dalam sampel ditentukan berdasarkan persamaan garis
regresi linier dari kurva kalibrasi. Kadar merkuri sebenarnya dapat dihitung dari
konsentrasi tersebut, menurut rumus di bawah ini:
Hasil sampel logam berat pada ikan dan air dibandingkan dengan nilai ambang batas
merkuri (Hg) yang diperbolehkan oleh aturan yang berlaku melalui studi literatur,
sehingga diperoleh suatu kesimpulan layak tidaknya jenis ikan hasil tangkapan
dan air di sekitar perairan untuk dikonsumsi.
4.
Teknik pengambilan data untuk analisis yang digunakan adalah metode kurva
kalibasi. Metode ini dilakukan dengan dengan membuat sederetan larutan standar
dengan konsentrasi yang telah diketahui secara pasti diukur absorbansinya, kemudian
dibuat kurva hubungan antara absorbansi versus konsentrasi yang akan diperoleh garis
linier. Konsentrasi sampel dapat dihitung dengan cara mengeplotkan absorbansi yang
terukur dalam kurva. Berdasarkan rancangan penelitian yang akan dilakukan maka
diperlukan pembuatan kurva kalibrasi dengan tahap sebagai berikut :
a. Pembuatan Larutan Standar Merkuri
Dari larutan standar merkuri dengan konsentrasi 1000 mcg/ml dipipet
sebanyak 10 ml, dimasukkan ke dalam labu ukur 100 ml dan ditepatkan sampai garis
tanda dengan larutan HNO3 10% V/V. Dikocok homogen sehingga diperoleh larutan
merkuri dengan konsentrasi 100 mcg/ml.
b. Pembuatan Kurva Kalibrasi
Larutan kerja untuk pembuatan kurva kalibrasi logam merkuri dibuat dengan
memipet 0,0 ml; 0,25 ml; 0,50 ml; 0,75 ml; 1,00 ml; 1,25 ml larutan induk 100
mcg/ml lalu masing-masing dimasukkan ke dalam labu ukur 100 ml. Kemudian
ditambahkan 50 ml akuades bebas merkuri, ditambah 20 ml H 2SO4 95-97% dan 20 ml
KMnO4 5% b/v. Setelah itu ditambahkan hidroksilamin hidroklorida 10% tetes demi
tetes hingga warna ungu dari permanganat hilang. Larutan ditepatkan sampai garis
tanda dengan air suling, lalu dikocok hingga homogen (larutan kerja ini mengandung
0; 0,25; 0,50; 0,75; 1,00; 1,25 mcg/ml merkuri). Kemudian masing-masing larutan
diukur serapannya dengan Spektrofotometri Serapan Atom.
Pendahuluan AAS
Spektroskopi atom adalah metode pengukuran spektrum yang berkaitan
dengan serapan dan emisi atom. Bila suatu molekul mempunyai bentuk spektra pita,
maka suatu atom mempunyai spektra garis. Atom-atom yang terlibat dalam metode
pengukuran spektroskopi atomi haruslah ataom-atom bebas yang garis spektranya
dapat diamati. Pengamatan garis spektra yang spesifik ini dapat digunakan untuk
analisis unsur baik secara kualitatif dan kuantitatif. Spektrofotometer Serapan Atom
merupakan alat untuk menganalisa unsur-unsur logam dan semi logam dalam jumlah
renik (trace), Metode ini sangat tepat untuk analisis zat pada konsentrasi rendah.
Teknik AAS menjadi alat yang canggih dalam analisis. Ini disebabkan karena sebelum
pengukuran tidak selalu memerlukan pemisahan unsur yang ditentukan karena
kemungkinan penentuan satu unsur dengan kehadiran unsur lain dapat dilakukan,
asalkan katoda berongga yang diperlukan tersedia. AAS dapat digunakan untuk
mengukur logam sebanyak 61 logam.
Metode AAS berprinsip pada absorpsi cahaya oleh atom. Atom-atom
menyerap cahaya tersebut pada panjang gelombang tertentu, tergantung pada sifat
unsurnya. Spektroskopi Serapan Atom (SSA) meliputi absorpsi sinar oleh atom-atom
netral unsur logam yang masih berada dalam keadaan dasarnya (Ground state). Sinar
yang diserap biasanya ialah sinar ultra violet dan sinar tampak. Prinsip Spektroskopi
Serapan Atom (SSA) pada dasarnya sama seperti absorpsi sinar oleh molekul atau ion
senyawa dalam larutan.
Kesimpulan AAS
a. Spektrofotometer Serapan Atom merupakan salah satu instrument yang dapat
menganalisa secara kualitatif dan kuantitatif untuk menganalisa unsur-unsur logam
dan semi logam dalam jumlah renik (trace), yang umumnya digunakan untuk analisa
unsur.
b. Pada dasarnya instrumen AAS terdiri dari : sumber radiasi, monokromator, unit
atomisasi, detektor dan digital display (komputer)
c. Metode AAS berprinsip pada absorpsi cahaya oleh atom
Pendahuluan NMR
Nuclear Magnetic Resonance (NMR) adalah salah satu metode analisis yang
paling mudah digunakan pada kimia modern. NMR digunakan untuk menentukan
struktur dari komponen alami dan sintetik yang baru, kemurnian dari komponen, dan
arah reaksi kimia. Spektrokopi NMR khususnya digunakan pada studi molekul
organik karena biasanya membentuk atom hidrogen dengan jumlah yang sangat besar.