Anda di halaman 1dari 14

LAPORAN TETAP SATUAN OPERASI

DISTILASI FRAKSIONASI
(OPERASI BATCH)

Disusun Oleh :
Kelompok 2

HARDINA APRI SAPUTRI


ICHA SRI WAHYUNI
LEONELA VINDIARTI
M. LUTFI NURULLAH B.D
M.REZA FAHLEVI
MELDA DWITASARI
NOVIA AYU S

Kelas 4 KA

Dosen Pembimbing:

Ir. LEILA KALSUM., M.T

POLITEKNIK NEGERI SRIWIJAYA


JURUSAN TEKNIK KIMIA
2014

DISTILASI FRAKSIONASI
(OPERASI BATCH)

1.

2.

Tujuan
-

Menjelaskan pengertian kurva baku

Membuat campuran biner untuk kurva baku

Menggambarkan kurva baku

Menentukan fraksi mol residu berdasarkan perhitungan dan percobaan

Alat dan Bahan yang Digunakan

Alat

Refraktometer

Seperangkat alat destilasi fraksionasi

Tabung reaksi

:5

Pipet tetes

:1

Rak tabung reaksi

:1

Gelas kimia 250 ml

:1

Aluminium foil

: secukupnya

Bola karet

:1

Pipet ukur 10 ml

:1

Bahan

Etanol 96 %

Aquadest

3.

Gambar Alat ( Terlampir )

4.

Dasar teori

:1

Operasi teknik kimia yang sering dilakukan pada industri kimia adalah operasi
perpindahan massa. Salah satu contoh operasi perpindahan massa adalah distilasi. Distilasi
adalah operasi pemisahan campuran cairan yang sering melarut menjadi komponenkomponen yang didasarkan pada perbedaan daya penguapan komponen-komponen tersebut.

Fraksionasi adalah cara pemisahan secara ditilasi yaitu membuat kesetimbangan fase
uap dan cair dengan jalan menambahkan energi, melakukan pemisahan uap da cairan dan
kembali menciptakan keadaan sistem batch, semua umpan mengalami pemisahan dalam
wadah boiler. Kemudian dilakukan fraksionasi hingga didapat sisi residu dalam wadah.
Dalam percobaan ini dipelajari derajat pemisahan operasi distilasi batch dalam refluks
ratio tertentu. Derajat pemisahan perlu diketahui untuk menambahkan sampai sejauh mana
operasi secara batch dapat dilakukan untuk pemisahan dan berapa lama hal itu perlu
dilakukan untuk mendapatkan derajat pemisahan yang diinginkan.
HETP (Height Equivalent to Theoritical Plate) adalah perbandingan inggi kolom
(column height)nterhadap jumlah tahap teoritis (Theoritical plate) dimana path kolom
setinggi HETP akan dihasilakan uap dan cairan dengan komposisi yang sama dengan
komposisi kesetimbangan. HETP ditentukan dengan jalan membagi tinggi kolom keseluruhan
dengan jumlah tahap teoritis dan kolom.
Penentuan komposisi distilasi rata-rata didasarkan pada anggapan tidak adanya
kebocoran massa yang tertinggal di dalam kolom dapat diabaikan.
Neraca massa untuk sistem komponen biner
Neraca massa total

:F=D+B

Neraca massa komponen

: F Xf = D XD + B XB

Sehingga didapatkan

5. Langkah kerja
Percobaan ini dibagi menjadi 3 bagian:
a. Tahap Persiapan
b. Kalibrasi Refraktometer
c. Operasi Dengan Refluks Parsial
a. Kalibrasi Refluktometer
-

Membuat

campuran

alkohol

aquades

dengan

perbandingan volume 0% - 100% dengan interval 10%.


-

Melakukan pengamatan terhadap indeks bias campuran.

Membuat kurva kalibrasi refraktometer.

b. Tahap Persiapan

berbagai

variasi

Mencuci bersih labu dan wadah-wadah yang akan dipakai dan


mengeringkannya.

Mengosongkan Timbal Still (Labu).

Merangkai peralatan dengan baik dan benar.

Membuat campuran umpan dengan jalan mencampurkan larutan alkohol


dengan air distilasi dengan perbandingan 60:40.

Melakukan pengamatan terhadap Indeks Bias campuran.

Timbal Still yang berisi campuran larutan umpan di masukkan batu didih
secukupnya.

c. Operasi Dengan Refluks Parsial


-

Alirkan aliran pendingin mealui kolom

Atur temperatur pemanas pada 120oC (control temp 1)

Atur temperatur uap ke kondenser pada 78oC (control temp 2)

Tekan tombol (1), kemudian langsung tekan tombol (2)

Tekan tombol (10) pada posisi open

Putar switch (9) pada posisi (7)

Tekan tombol (ditentukan) pada blok (4) withdrawal time

Tekan tombol (ditentukan) pada blok (5) reflux time

Tekan tombol normal pada blok (3)

Setelah destilasi selesai (pada volume detilat tertentu), peralatan


didinginkan sampai suhu ruang. Catat volume destilat yang diperoleh,
lakukan pengukuran indeks bias destilat dan residu.

Gambar

Keterangan gambar :
Blok (3), adalah kontrol aliran cairan dan uap didalam kolom
-

Normal, artinya operasi berjalan normal dengan reflux ratio sesuai perbandingan angka
tombol yang ditekan pada blok (5) dan (4)

Contoh : misal R= L/D = 15, ini berarti tombol 15 pada blok (5) dan tombol 1 pada blok
(4)

Reverse, artinya kebalikan operasi normal

Open, artinya penekanan tombol open akan mengakibatkan seluruh detilasi mengalir
keluar secara langsung (tidak ada destilat yang kembali ke kolom)

Closed, artinya penekanan tombol closed akan mengakibatkan semua destilat kembali ke
kolom (tidak ada destilat yang keluar sebagai produk)

Blok (4), adalah pengendali laju alir destilat


Angka pada tombol ini menunjukkan lama waktu (detik) cairan kembali ke kolom.
Perbandingan antara reflux time dan withdrawal time merupakan perbandingan antara aliran
destilat masuk dan keluar kolom, yaitu R =L/D. Operasi pada Blok (4) ditandai dengan suara
ketukan yang berasal dari bagian atas kolom.

Blok (5), adalah pengendali laju alir cairan kembali ke kolom


Angka pada tombol ini menunjukkan lama waktu (detik) cairan kembali ke kolom.
Jika temperatur uap telah mencapai 78oC, maka proses destilasi akan terus berlansung pada
temperatur konstan hingga semua fraksi dalam campuran yang mempunyai titik didih lebih
rendah dari 78oC akan habis teruapkan. Setelah fraksi tersebut habis, maka secara otomatis
aliran keluar destilat akan terhenti. Hal ini ditandai dengan berhentinya bunyi ketukan dari
bagian atas kolom dan lampu merah yang berkedap-kedip. Jika ingin mendapatkan destilat
yang mempunyai temperatur didih lebih tinggi, mislanya 100 oC, ubah pengaturan temperatur
(control temp 2) pada temperatur 100oC sehingga proses destilasi akan berlangsung hingga
semua fraksi yang mempunyai titik didih di bawah suhu tersebut habis teruapkan.

Tombol (6), heater off


Penekanan pada tombol (6) akan menyebabkan pemanasan berlangsung tanpa melalui
sistem kontrol.

Tombol (8), Intermitt

Penekanan pada tombol (8) akan menyebabkan pemanasan berlangsung dikendalikan


oleh sistem kontrol.

Tombol (9), Pengatur laju pemanasan


Lama waktu pemanasan ditentukan oleh angka pada tombol ini.

Tombol (10), open


Penekanan pada tombol ini akan menyebabkan aliran air pendingin berada dalam
pengawasan sistem kontrol.

Tombol (11), closed


Penekanan tombol ini akan menyebabkan aliran air pendingin mengalir tanpa
pengawasan sitem kontrol.

Catatan :
Proses destilasi dalam kolom akan berhenti secara otomatis, jika aliran air pendingin
berhenti mengalir. Perhatikan baik-baik temperatur pendingi sesuai dengan air keluar dari
kondenser, apabila suhunya cukup panas.

6.

Data Pengamatan
Volume, 10 nl

% Volume

Indeks bias

Fraksi volume

Etanol

Etanol, ml

Air, ml

etanol

10

1,3362

0,0182

20

1,3455

0,0364

30

1,35112

0.0545

40

1,34510

0,0727

50

1,35415

0,0909

60

1,35716

0,1091

70

1,35917

0,1273

80

1,35917

0,1455

90

1,35918

0,1636

100

10

1,35717

0,1818

Tabel Hasil :

Fraksi Mol

No

Komponen

Indeks bias

Feed (umpan)

1,3516

0,0016

4000

Distilat

1,3478

0,00109

Residu

1,3581

0,00252

3998

etanol

Volume (ml)

Grafik hubungan antara fraksi volume dengan indeks


bias
1.365
y = 0.1233x + 1.3401
R = 0.7527

1.36

Indeks Bias

1.355

Indeks Bias

1.35

Linear (Indeks
Bias)

1.345

Ket :

1.34

feed
destilat
residu

1.335
1.33
0

0.05

0.1

0.15

0.2

Fraksi volume

7. Perhitungan
Dari percobaan Destilasi Fraksionasi 1, didapatkan persamaan:
y = 0,123 x + 1,340

Perhitungan fraksi volume dari feed


y f 0,123 x f 1,340
1,3516 0,123 x f 1,340
x f 0,0943

Perhitungan fraksi volume dari distilat

y D 0,123x D 1,340
1,3478 0,023x D 1,340
x D 0,0634

Perhitungan fraksi volume dari residu

y B 0,123x B 1,340
1,3581 0,123x B 1,340
x B 0,1472
Konversi dan fraksi volume menjadi fraksi mol

Feed
Dimana : x f 0,0943
Fraksi mol = Xf x etanol x 1/BM etanol
= 0,0943 x 0,789 gr/ml x 1/46 gr/mol
Xf = 0,0016 mol

Residu
Dimana : x B 0,1472
Fraksi mol = xB x etanol x 1/BM etanol
= 0,1472 x 0,789 gr/ml x 1/46 gr/mol
xB = 0,00252 mol

Distilat
Dimana : x D 0,0634
Fraksi mol = xD x etanol x 1/BM etanol
= 0,0634 x 0,789 gr/ml x 1/46 gr/mol
XD = 0,00109 mol

Perhitungan mencari F

x f 0,0943

Etanol = 0,0943 x 4000 ml = 377,2 ml x 0,789 gr/ml x 1/46 gr/mol = 6,4698

mol

Air

= 0,9057 x 4000 ml = 3622,8 ml x 1 gr/ml x 1/18 gr/mol

mol

Feed

= etanol + air
= 6,4698 mol + 201,27 mol
= 207,74 mol

= 201,27

Perhitungan mencari B

x B 0,0,1472
Etanol a= 0,01472 x 3998 ml = 588,5056 ml x 0,789 gr/mlx1/46 gr/mol

= 10,094 mol

Air = 0,8528 x 3998 ml = 3409,49 ml x 1 gr/ml x 1/18 gr/mol

= 189,416 mol

Residu = etanol + air


= 10,094 mol + 189,416 mol
= 199,510 mol

Perhitungan mencari nilai D


F=D+B
D=FB
= 207,74 mol 199,510 mol
= 8,23 mol

xB teoritis

F xD xB

D xF xB
207,74mol 0,00109 x B

8,23mol
0,0016 x B
25,24

0.00109 x B
0.0016 x B

0,0404 25,24 x B 0,00109 x B


25,24 x B x B 0,0393
24,24 x B 0,0393
x B 0.00162

% kesalahan

T P
x100
T

0,00252 0,00162
x100 %
0,00162

55 ,6%

8.

Analisa Percobaan
Pada praktikum kali ini kami melakukan percobaan destilasi fraksionasi.
Dimna bahan yang digunakan dan diamati pemisahannya yaitu campuran etanol
dengan air.pada awal percobaan, campuran etanol dan air ini dipanaskan dalam labu
destilasi pada rangkaian alat destilasi fraksionasi. Suhu pemanasan dijaga pada 80oC.
Hal ini bertujuan agar ethanol menguap secara maksimal. Setelah mencapai titik
didihnya yaitu 78,6oC, ethanol akan mulai menguap dan masuk menuju kolom
fraksionasi pada alat. Didalam kolom ini terjadi proses refluk. Proses refluk ini
dilakukan agar pemisahan antara campuran ethanol dan air dapat terjadi dengan baik.
Didalam kolom ini juga terdapat katup-katup. Katup-katup ini berfungsi untuk
mengatur lalu lintas uap yang akan masuk dan keluar kolom sehingga memperpanjang
kontak antara cairan dan uap didalam kolom. Pada percobaan ini uap yang keluar dari
kolom menuju kondenser sebanyak 1 kali, sedangkan uap yang kembali menuju
kolom sebanyak 3 kali untuk dilakukan proses refluk kembali di dalam kolom.
Dimana jika semakin besar perbandingan antara uap yang masuk dan keluar kolom,
maka akan didapatkan destilat (etanol) yang memiliki kemurnian tinggi.
Uap ethanol yang telah keluar dari dalam kolom selanjutnya akan masuk
kedalam kondenser dan dikondensasi menjadi cairan yang akan ditampung pada
penampung destilat. Sedangkan fraksi berat yang berupa uap air akan dikembalikan
kedalam labu destilasi. Destilat pertama menetes pada waktu 60 menit dari waktu
pemanasan awal dan destilat yang diambil hanya sebanyak 2 mL. Cairan ini dapat
keluar karena adanya dorongan dari pompa yaitu pompa refluks dari akumulator ke
tray teratas.
Arus ini menjadi cairan yang mengalir ke bawah di bagian rektifikasi, yang
diperlukan untuk berinteraksi dengan uap yang mengalir ke atas. Tanpa refluks tidak
akan ada rektifikasi yang dapat berlangsung dan kondensasi produk atas tidak akan
lebih besar dari konsentrasi uap yang mngalir naik dari feed plate. Kondensat yang
tidak terbawa pompa refluks didinginkan dalam penukar kalor, yang disebut product
cooler dan dikeluarkan sebagai produk atas. Karena tidak terjadi azeotrop, produk
atas dan produk bawah dapat terus dimurnikan sampai tercapai kemurnian yang
diinginkan dengan mengatur jumlah tray dan refluks ratio.
Distilasi kontinu dengan refluks efektif memisahkan komponen-komponen
yang volatilitasnya sebanding. Dengan melakukan redistilasi berulang-ulang dapat
diperoleh komponen yang hampir murni karena jumlah komponen pengotor lain

sedikit. Metoda ini dimodifikasi menjadi lebih modern untuk diterapkan pada
skala industri dengan dihasilkannya distilasi metoda rektifikasi.
Kolom distilasi terdiri dari banyak tray yang diasumsikan ideal. Jika
diperhatikan tray ke-n dari puncak kolom, maka tray yang langsung berada di atasnya
adalah tray ke- n-1 dan tray yang langsung berada di bawahnya adalah tray ke-n+1.
Ada 2 aliran fluida yang masuk ke dalam dan 2 arus keluar dari tray n. Aliran zat cair
L n-1 (mol/jam) dari tray n-1 dan aliran uap

Vn+1 dari tray n+1 (mol/jam)

mengalami kontak di tray n. Aliran uap Vn naik ke tray n-1 dan aliran cairan Ln turun
ke tray n+1. Jika konsentrasi aliran uap dalam fasa V ditandai dengan y, dan
konsentrasi aliran cairan ditandai dengan x, maka konsentrasi aliran yang masuk
dan yang keluar tray n adalah: uap keluar dari tray . (y n), cairan keluar dari tray (x
n), uap masuk ke tray (y n+1), dan cairan masuk ke tray (x n-1).
Sesuai definisi tray ideal, uap dan cairan yang keluar piring n berada
dalam kesetimbangan, sehingga x n dan y n merupakan konsentrasi kesetimbangan.
Aliran zat cair berada pada bubble point sedangkan aliran uap berada pada dew
point, sehingga kalor yang dibutuhkan untuk penguapan didapatkan dari kalor
yang dibebaskan selama kondensasi. Setiap tray berfungsi sebagai media
pertukaran dimana komponen volatil pindah ke fasa uap sedangkan komponen
yang kurang volatil pindah ke fasa cair. Karena konsentrasi komponen volatil di
dalam cairan dan uap meningkat dengan bertambahnya tinggi kolom.
Selanjutnya dilakukan analisa terhadap sampel umpan, destilat dan residu.
Analisa yang dilakukan adalah analisa indeks bias dengan menggunakan alat
refraktometer. Indeks bias umpan yang didapat sebesar 1,3516 dengan volume 4000
ml. Indeks bias destilat yang didapat sebesar 1,3478 dengan volume 2 mL. Dan indeks
bias dari residu yang didapatkan sebesr 1,3581 dengan volume 3998 ml.
Dari hasil indeks bias ini dapat diketahui, fraksi mol adri umpan, destilat, dan
residu. Sebelumnya dilakukan pengujian indeks bias pada campuran etanol dengan
air, menggunakan perbandingan volume. Dari pengujian indeks bias fraksi volume ini
dapat terbentuk kurva baku. Kurva baku ini merupakan standar dari sampel yang
dapat digunakan sebagai pedoman ataupun acuan untuk sampel tersebut.
Dari kurva ini didapatkan persamaan garis Y = 0,123x+1,340. Dengan y
adalah indeks bias dan x adalah fraksi volume. Dari kurva ini dapat ditarik garis nilai
indeks bias umpan, destilat, dan residu untuk mengetahui fraksi volume yang

terbentuk dari ketiganya yang selanjutnya akan dikonversikan kedalam bentuk fraksi
mol.
Selanjutnya menentukan nilai Xb secara teoritis dengan menggunakan neraca
massa. Kolom yang dijumpai dengan F (mol/jam)

yang berkonsentrasi Xf akan

menghasilkan D (mol/jam) yang berkonsentrasii XD dan produk bawah berkonsentrasi


XB.
Neraca massa yang terpenting :
Neraca massa total

:F=D+B

Neraca massa komponen

: F Xf = D XD + B XB

Dari hasil praktikum yang didapatkan nilai neraca massa yang didapatkan
tidak setara, sehinggga perlu ditentukan nilai XB secara teoritisnya. Nilai XB yang
didapat secara teoritis sebesar 0,00162 mol, sedangkan nilai XB yang didapatkan
secara praktikum sebesar 0,00252 mol sehingga didapatkan persentase kesalah
sebesar 55,6%
Nilai persentase kesalahan ini menunjukkan besarnya kesalahan dari hasil
yang didapat pada praktikum. Hal ini kemungknan disebabkan kesalahan pada cara
pembcaan indeks bias pada refraktometer. Faktor-faktor lain yang juga perlu
diperhatikan adalah jumlah tray yang diperlukan untuk mendapatkan pemisahan yang
dikehendaki dan kalor yang dikonsumsi dalam pendidih. Hal ini sesuai dengan asasasas umum untuk kerja kolomdestilasi yang didasarkan pada neraca massa, neraca
energi, dan kesetimbangan fase.

9.

Kesimpulan
Dari praktikum yang telah dilakukan dapat disimpulkan bahwa:

Destilat pertama yang berupa ethanol menetes pada waktu 60 menit dari pemanasan
awal dengan suhu uap 76oC dan suhu cairan 86oC.

Indeks bias yang didapat pada percobaan ini: untuk umpan yaitu 1,3516, untuk
destilat yaitu 1,3478 dan untuk residu yaitu 1,3581

Nilai XB toeritis yang didapat sebesar 0,00162 sedangkan nilai XB praktikum didapat
sebesar 0,00252

% kesalahan yang didapatkan sebesar 55,6%

Persamaan garis dari kurva baku, yaitu :


Y = 0,123x + 1,340

DAFTAR PUSTAKA

Jobsheet.2014.Penuntun Praktikum Satuan Operasi 2. Palembang : POLSRI

Treybal.,R.E.Mass transfer operations.Mc.Grew Hillz 1981. Chapter 9

http://www.academia-edu/5541301/Laporan-praktikum pemisahan kimia- teknik


destilasi

GAMBAR ALAT

Alat distilasi dan unit pengendali 1 unit