Anda di halaman 1dari 14

LAPORAN TETAP SATUAN OPERASI

DISTILASI FRAKSIONASI
(OPERASI BATCH)

Disusun Oleh :
Kelompok 2

HARDINA APRI SAPUTRI
ICHA SRI WAHYUNI
LEONELA VINDIARTI
M. LUTFI NURULLAH B.D
M.REZA FAHLEVI
MELDA DWITASARI
NOVIA AYU S

Kelas 4 KA

Dosen Pembimbing:

Ir. LEILA KALSUM., M.T

POLITEKNIK NEGERI SRIWIJAYA
JURUSAN TEKNIK KIMIA
2014

Salah satu contoh operasi perpindahan massa adalah distilasi.DISTILASI FRAKSIONASI (OPERASI BATCH) 1. 2. Dasar teori :1 Operasi teknik kimia yang sering dilakukan pada industri kimia adalah operasi perpindahan massa. Distilasi adalah operasi pemisahan campuran cairan yang sering melarut menjadi komponenkomponen yang didasarkan pada perbedaan daya penguapan komponen-komponen tersebut. . Gambar Alat ( Terlampir ) 4. Tujuan - Menjelaskan pengertian kurva baku - Membuat campuran biner untuk kurva baku - Menggambarkan kurva baku - Menentukan fraksi mol residu berdasarkan perhitungan dan percobaan Alat dan Bahan yang Digunakan  Alat - Refraktometer - Seperangkat alat destilasi fraksionasi - Tabung reaksi :5 - Pipet tetes :1 - Rak tabung reaksi :1 - Gelas kimia 250 ml :1 - Aluminium foil : secukupnya - Bola karet :1 - Pipet ukur 10 ml :1  Bahan - Etanol 96 % - Aquadest 3.

Operasi Dengan Refluks Parsial a. Kalibrasi Refluktometer - Membuat campuran alkohol – aquades dengan perbandingan volume 0% . b. Derajat pemisahan perlu diketahui untuk menambahkan sampai sejauh mana operasi secara batch dapat dilakukan untuk pemisahan dan berapa lama hal itu perlu dilakukan untuk mendapatkan derajat pemisahan yang diinginkan. - Melakukan pengamatan terhadap indeks bias campuran. Dalam percobaan ini dipelajari derajat pemisahan operasi distilasi batch dalam refluks ratio tertentu. Penentuan komposisi distilasi rata-rata didasarkan pada anggapan tidak adanya kebocoran massa yang tertinggal di dalam kolom dapat diabaikan. semua umpan mengalami pemisahan dalam wadah boiler. Tahap Persiapan berbagai variasi . Tahap Persiapan b. Langkah kerja Percobaan ini dibagi menjadi 3 bagian: a.Fraksionasi adalah cara pemisahan secara ditilasi yaitu membuat kesetimbangan fase uap dan cair dengan jalan menambahkan energi. - Membuat kurva kalibrasi refraktometer. Kalibrasi Refraktometer c. HETP (Height Equivalent to Theoritical Plate) adalah perbandingan inggi kolom (column height)nterhadap jumlah tahap teoritis (Theoritical plate) dimana path kolom setinggi HETP akan dihasilakan uap dan cairan dengan komposisi yang sama dengan komposisi kesetimbangan. melakukan pemisahan uap da cairan dan kembali menciptakan keadaan sistem batch.100% dengan interval 10%. Neraca massa untuk sistem komponen biner Neraca massa total :F=D+B Neraca massa komponen : F Xf = D XD + B XB Sehingga didapatkan : 5. HETP ditentukan dengan jalan membagi tinggi kolom keseluruhan dengan jumlah tahap teoritis dan kolom. Kemudian dilakukan fraksionasi hingga didapat sisi residu dalam wadah.

- Merangkai peralatan dengan baik dan benar. Operasi Dengan Refluks Parsial - Alirkan aliran pendingin mealui kolom - Atur temperatur pemanas pada 120oC (control temp 1) - Atur temperatur uap ke kondenser pada 78oC (control temp 2) - Tekan tombol (1). Catat volume destilat yang diperoleh. peralatan didinginkan sampai suhu ruang. c. Gambar . kemudian langsung tekan tombol (2) - Tekan tombol (10) pada posisi open - Putar switch (9) pada posisi (7) - Tekan tombol (ditentukan) pada blok (4) withdrawal time - Tekan tombol (ditentukan) pada blok (5) reflux time - Tekan tombol normal pada blok (3) - Setelah destilasi selesai (pada volume detilat tertentu). - Mengosongkan Timbal Still (Labu). lakukan pengukuran indeks bias destilat dan residu. - Melakukan pengamatan terhadap Indeks Bias campuran. - Timbal Still yang berisi campuran larutan umpan di masukkan batu didih secukupnya.- Mencuci bersih labu dan wadah-wadah yang akan dipakai dan mengeringkannya. - Membuat campuran umpan dengan jalan mencampurkan larutan alkohol dengan air distilasi dengan perbandingan 60:40.

Operasi pada Blok (4) ditandai dengan suara ketukan yang berasal dari bagian atas kolom. maka secara otomatis aliran keluar destilat akan terhenti. Hal ini ditandai dengan berhentinya bunyi ketukan dari bagian atas kolom dan lampu merah yang berkedap-kedip. artinya penekanan tombol closed akan mengakibatkan semua destilat kembali ke kolom (tidak ada destilat yang keluar sebagai produk) Blok (4). adalah pengendali laju alir cairan kembali ke kolom Angka pada tombol ini menunjukkan lama waktu (detik) cairan kembali ke kolom. Tombol (8). mislanya 100 oC. adalah kontrol aliran cairan dan uap didalam kolom - Normal. ubah pengaturan temperatur (control temp 2) pada temperatur 100oC sehingga proses destilasi akan berlangsung hingga semua fraksi yang mempunyai titik didih di bawah suhu tersebut habis teruapkan. Setelah fraksi tersebut habis. Jika ingin mendapatkan destilat yang mempunyai temperatur didih lebih tinggi. artinya penekanan tombol open akan mengakibatkan seluruh detilasi mengalir keluar secara langsung (tidak ada destilat yang kembali ke kolom) - Closed. artinya operasi berjalan normal dengan reflux ratio sesuai perbandingan angka tombol yang ditekan pada blok (5) dan (4) - Contoh : misal R= L/D = 15. ini berarti tombol 15 pada blok (5) dan tombol 1 pada blok (4) - Reverse. adalah pengendali laju alir destilat Angka pada tombol ini menunjukkan lama waktu (detik) cairan kembali ke kolom. maka proses destilasi akan terus berlansung pada temperatur konstan hingga semua fraksi dalam campuran yang mempunyai titik didih lebih rendah dari 78oC akan habis teruapkan. Blok (5). Intermitt .Keterangan gambar : Blok (3). Jika temperatur uap telah mencapai 78oC. Perbandingan antara reflux time dan withdrawal time merupakan perbandingan antara aliran destilat masuk dan keluar kolom. yaitu R =L/D. artinya kebalikan operasi normal - Open. heater off Penekanan pada tombol (6) akan menyebabkan pemanasan berlangsung tanpa melalui sistem kontrol. Tombol (6).

6.3362 0.34510 0.0364 30 3 7 1.3455 0. ml etanol 10 1 9 1.1091 70 7 3 1.35918 0. Tombol (9).35415 0. Tombol (11).35717 0.1636 100 10 0 1.0727 50 5 5 1.35112 0.0909 60 6 4 1.35917 0.0182 20 2 8 1. 10 nl % Volume Indeks bias Fraksi volume Etanol Etanol.35716 0.Penekanan pada tombol (8) akan menyebabkan pemanasan berlangsung dikendalikan oleh sistem kontrol. Perhatikan baik-baik temperatur pendingi sesuai dengan air keluar dari kondenser. Data Pengamatan Volume. open Penekanan pada tombol ini akan menyebabkan aliran air pendingin berada dalam pengawasan sistem kontrol.35917 0. Tombol (10).1818 . closed Penekanan tombol ini akan menyebabkan aliran air pendingin mengalir tanpa pengawasan sitem kontrol. Catatan : Proses destilasi dalam kolom akan berhenti secara otomatis.1455 90 9 1 1. jika aliran air pendingin berhenti mengalir.1273 80 8 2 1. ml Air. Pengatur laju pemanasan Lama waktu pemanasan ditentukan oleh angka pada tombol ini.0545 40 4 6 1. apabila suhunya cukup panas.

123 x + 1. didapatkan persamaan: y = 0.335 1.3478 0.3581 0.340 x f  0.340 1.2 Fraksi volume 7.355 Indeks Bias 1.35 Linear (Indeks Bias) 1.33 0 0.365 y = 0.36 Indeks Bias 1.123 x f  1. Perhitungan Dari percobaan Destilasi Fraksionasi 1.0016 4000 2 Distilat 1.00252 3998 etanol Volume (ml) Grafik hubungan antara fraksi volume dengan indeks bias 1.34 feed destilat residu 1.15 0.1 0.123 x f  1.3516 0.7527 1.345 Ket : 1.Tabel Hasil : Fraksi Mol No Komponen Indeks bias 1 Feed (umpan) 1.1233x + 1.05 0.3401 R² = 0.3516  0.00109 2 3 Residu 1.340  Perhitungan fraksi volume dari feed y f  0.0943  Perhitungan fraksi volume dari distilat .

27 .789 gr/ml x 1/46 gr/mol XD = 0.3478  0.789 gr/ml x 1/46 gr/mol Xf = 0.789 gr/ml x 1/46 gr/mol = 6.2 ml x 0.0943 Etanol = 0.340 1.3581  0.4698 mol + 201.789 gr/ml x 1/46 gr/mol xB = 0.4698 mol Air = 0.0943 Fraksi mol = Xf x ρ etanol x 1/BM etanol = 0.1472 Fraksi mol = xB x ρ etanol x 1/BM etanol = 0.0634 Fraksi mol = xD x ρ etanol x 1/BM etanol = 0.123x D  1.340 x B  0.9057 x 4000 ml = 3622.1472 Konversi dan fraksi volume menjadi fraksi mol  Feed Dimana : x f  0.00252 mol  Distilat Dimana : x D  0.0634  Perhitungan fraksi volume dari residu y B  0.023x D  1.8 ml x 1 gr/ml x 1/18 gr/mol mol Feed = etanol + air = 6.123x B  1.00109 mol  Perhitungan mencari F x f  0.340 1.0634 x 0.340 x D  0.1472 x 0.0016 mol  Residu Dimana : x B  0.y D  0.123x B  1.0943 x 4000 ml = 377.74 mol = 201.27 mol = 207.0943 x 0.

00162 x100 % 0.6% .00109  x B 0.00162  55 .49 ml x 1 gr/ml x 1/18 gr/mol = 189.789 gr/mlx1/46 gr/mol = 10.416 mol Residu = etanol + air = 10.510 mol  Perhitungan mencari nilai D F=D+B D=F–B = 207.74 mol – 199.510 mol = 8.0393 x B  0.094 mol Air = 0. Perhitungan mencari B x B  0.416 mol = 199.8528 x 3998 ml = 3409.0404  25.24  x B  0.0393  24.0016  x B 25.0.1472 Etanol a= 0.24  0.23mol 0.0016  x B 0.00109  x B  8.5056 ml x 0.00162  % kesalahan  T P x100 T  0.01472 x 3998 ml = 588.094 mol + 189.24 x B  0.00252  0.24 x B  x B  0.00109  x B  25.74mol 0.23 mol  xB teoritis F xD  xB  D xF  xB 207.

Dimana jika semakin besar perbandingan antara uap yang masuk dan keluar kolom. yang disebut product cooler dan dikeluarkan sebagai produk atas. Uap ethanol yang telah keluar dari dalam kolom selanjutnya akan masuk kedalam kondenser dan dikondensasi menjadi cairan yang akan ditampung pada penampung destilat. Dengan melakukan redistilasi berulang-ulang dapat diperoleh komponen yang hampir murni karena jumlah komponen pengotor lain . Hal ini bertujuan agar ethanol menguap secara maksimal. Cairan ini dapat keluar karena adanya dorongan dari pompa yaitu pompa refluks dari akumulator ke tray teratas. Setelah mencapai titik didihnya yaitu 78. maka akan didapatkan destilat (etanol) yang memiliki kemurnian tinggi. yang diperlukan untuk berinteraksi dengan uap yang mengalir ke atas.8. Arus ini menjadi cairan yang mengalir ke bawah di bagian rektifikasi. Didalam kolom ini terjadi proses refluk.6oC. Proses refluk ini dilakukan agar pemisahan antara campuran ethanol dan air dapat terjadi dengan baik. Pada percobaan ini uap yang keluar dari kolom menuju kondenser sebanyak 1 kali. Karena tidak terjadi azeotrop. produk atas dan produk bawah dapat terus dimurnikan sampai tercapai kemurnian yang diinginkan dengan mengatur jumlah tray dan refluks ratio. Tanpa refluks tidak akan ada rektifikasi yang dapat berlangsung dan kondensasi produk atas tidak akan lebih besar dari konsentrasi uap yang mngalir naik dari feed plate. Analisa Percobaan Pada praktikum kali ini kami melakukan percobaan destilasi fraksionasi. Distilasi kontinu dengan refluks efektif memisahkan komponen-komponen yang volatilitasnya sebanding. Katup-katup ini berfungsi untuk mengatur lalu lintas uap yang akan masuk dan keluar kolom sehingga memperpanjang kontak antara cairan dan uap didalam kolom. ethanol akan mulai menguap dan masuk menuju kolom fraksionasi pada alat. Sedangkan fraksi berat yang berupa uap air akan dikembalikan kedalam labu destilasi. campuran etanol dan air ini dipanaskan dalam labu destilasi pada rangkaian alat destilasi fraksionasi. sedangkan uap yang kembali menuju kolom sebanyak 3 kali untuk dilakukan proses refluk kembali di dalam kolom. Kondensat yang tidak terbawa pompa refluks didinginkan dalam penukar kalor. Didalam kolom ini juga terdapat katup-katup. Destilat pertama menetes pada waktu ±60 menit dari waktu pemanasan awal dan destilat yang diambil hanya sebanyak 2 mL. Suhu pemanasan dijaga pada 80oC.pada awal percobaan. Dimna bahan yang digunakan dan diamati pemisahannya yaitu campuran etanol dengan air.

destilat dan residu. destilat.123x+1. Aliran zat cair berada pada bubble point sedangkan aliran uap berada pada dew point. menggunakan perbandingan volume. maka konsentrasi aliran yang masuk dan yang keluar tray n adalah: uap keluar dari tray . uap masuk ke tray (y n+1). sehingga kalor yang dibutuhkan untuk penguapan didapatkan dari kalor yang dibebaskan selama kondensasi. sehingga x n dan y n merupakan konsentrasi kesetimbangan. dan cairan masuk ke tray (x n-1). Setiap tray berfungsi sebagai media pertukaran dimana komponen volatil pindah ke fasa uap sedangkan komponen yang kurang volatil pindah ke fasa cair. dan residu. Dari pengujian indeks bias fraksi volume ini dapat terbentuk kurva baku. Dari hasil indeks bias ini dapat diketahui. Aliran uap Vn naik ke tray n-1 dan aliran cairan Ln turun ke tray n+1. Indeks bias destilat yang didapat sebesar 1.340. fraksi mol adri umpan.3516 dengan volume 4000 ml. cairan keluar dari tray (x n). Dari kurva ini didapatkan persamaan garis Y = 0. destilat. (y n). Sesuai definisi tray ideal. Kolom distilasi terdiri dari banyak tray yang diasumsikan ideal. Sebelumnya dilakukan pengujian indeks bias pada campuran etanol dengan air. Jika konsentrasi aliran uap dalam fasa V ditandai dengan y. Dari kurva ini dapat ditarik garis nilai indeks bias umpan. dan konsentrasi aliran cairan ditandai dengan x. Indeks bias umpan yang didapat sebesar 1. dan residu untuk mengetahui fraksi volume yang . Kurva baku ini merupakan standar dari sampel yang dapat digunakan sebagai pedoman ataupun acuan untuk sampel tersebut. Dengan y adalah indeks bias dan x adalah fraksi volume. Analisa yang dilakukan adalah analisa indeks bias dengan menggunakan alat refraktometer.3478 dengan volume 2 mL.3581 dengan volume 3998 ml. Aliran zat cair L n-1 (mol/jam) dari tray n-1 dan aliran uap Vn+1 dari tray n+1 (mol/jam) mengalami kontak di tray n. uap dan cairan yang keluar piring n berada dalam kesetimbangan. Karena konsentrasi komponen volatil di dalam cairan dan uap meningkat dengan bertambahnya tinggi kolom. Ada 2 aliran fluida yang masuk ke dalam dan 2 arus keluar dari tray n. Selanjutnya dilakukan analisa terhadap sampel umpan. Jika diperhatikan tray ke-n dari puncak kolom.sedikit. Dan indeks bias dari residu yang didapatkan sebesr 1. Metoda ini dimodifikasi menjadi lebih modern untuk diterapkan pada skala industri dengan dihasilkannya distilasi metoda rektifikasi. maka tray yang langsung berada di atasnya adalah tray ke.n-1 dan tray yang langsung berada di bawahnya adalah tray ke-n+1.

Selanjutnya menentukan nilai Xb secara teoritis dengan menggunakan neraca massa. Neraca massa yang terpenting : Neraca massa total :F=D+B Neraca massa komponen : F Xf = D XD + B XB Dari hasil praktikum yang didapatkan nilai neraca massa yang didapatkan tidak setara.3478 dan untuk residu yaitu 1. Kesimpulan Dari praktikum yang telah dilakukan dapat disimpulkan bahwa:  Destilat pertama yang berupa ethanol menetes pada waktu ±60 menit dari pemanasan awal dengan suhu uap 76oC dan suhu cairan 86oC.terbentuk dari ketiganya yang selanjutnya akan dikonversikan kedalam bentuk fraksi mol.00252 mol sehingga didapatkan persentase kesalah sebesar 55.6% Nilai persentase kesalahan ini menunjukkan besarnya kesalahan dari hasil yang didapat pada praktikum.  Indeks bias yang didapat pada percobaan ini: untuk umpan yaitu 1. untuk destilat yaitu 1.3516. Nilai XB yang didapat secara teoritis sebesar 0. sehinggga perlu ditentukan nilai XB secara teoritisnya.00162 mol. Faktor-faktor lain yang juga perlu diperhatikan adalah jumlah tray yang diperlukan untuk mendapatkan pemisahan yang dikehendaki dan kalor yang dikonsumsi dalam pendidih.123x + 1. Hal ini sesuai dengan asasasas umum untuk kerja kolomdestilasi yang didasarkan pada neraca massa.6%  Persamaan garis dari kurva baku.3581  Nilai XB toeritis yang didapat sebesar 0. Hal ini kemungknan disebabkan kesalahan pada cara pembcaan indeks bias pada refraktometer.340 . dan kesetimbangan fase.00162 sedangkan nilai XB praktikum didapat sebesar 0. 9. Kolom yang dijumpai dengan F (mol/jam) yang berkonsentrasi Xf akan menghasilkan D (mol/jam) yang berkonsentrasii XD dan produk bawah berkonsentrasi XB. neraca energi.00252  % kesalahan yang didapatkan sebesar 55. yaitu : Y = 0. sedangkan nilai XB yang didapatkan secara praktikum sebesar 0.

2014.R.Mc. Palembang : POLSRI  Treybal.DAFTAR PUSTAKA  Jobsheet.teknik destilasi .Mass transfer operations.E.“Penuntun Praktikum Satuan Operasi 2”.Grew Hillz 1981.academia-edu/5541301/Laporan-praktikum pemisahan kimia.. Chapter 9  http://www.

GAMBAR ALAT Alat distilasi dan unit pengendali 1 unit .