Anda di halaman 1dari 6

ANALISIS LANGSUNG UNSUR MINERAL DALAM ANGGUR DENGAN

METODE INDUKSI digabungkan SPEKTOMETRI PLASMA EMISI


OPTIK

1. Pendahuluan
ICP-OES adalah metode multi-elemen memiliki daya deteksi yang baik dan
menawarkan kondisi yang tepat secara akurat dan cepat menentukan analit.
Karena suhu tinggi dari plasma kurang matriks interferensi diamati. Oleh karena
itu komponen organik yang relatif kompleks dalam anggur harus memiliki
pengaruh nyata pada pengukuran dan analisis sampel harus mungkin tanpa
perlakuan sebelumnya

Tujuan dari penelitian ini adalah untuk mengembangkan

analitis untuk sampel anggur dan untuk menjamin kebenaran nilai yang diukur
dari sampel yang tidak diukur . hasil penambahan standar dan pengukuran sampel
anggur dibandingkan dengan hasil yang diambil dari analisis langsung. Akurat
dan tepat hasil analisis yang

diperlukan untuk membuatnya mungkin untuk

mengklasifikasikan sesuai anggur anggur tumbuh daerah melalui tipe khas elemen
anggur tersebut.
2. Eksperimen
2.1 Sampel
Pengujian termasuk 17 anggur putih dari 6 daerah kebun anggur di Jerman.
2.2.Alat
The ICP - spektrometer Maxim I ( Fisons Instrumen ) dan Plasmaquant 110 ( Carl
Zeiss Jena GmbH ) yang digunakan . The Maxim I dilengkapi dengan sumber
plasma aksial. Instrumen Sistem optik terdiri dari argon spektrometer prisma
ganda 0,5 m Czerny Turner. Rentang panjang gelombang yang tersedia adalah
dari 174 nm sampai 800 nm. Ada 67 baris dari 51 elemen . Radiasi yang tersebar
difokuskan ke permukaan dengan 67 celah keluar , yang dihubungkan dengan
berkas cahaya. The Maxim I memiliki 11 termal stabil photomultipliers . Delapan
di antaranya bergabung dengan meneruskan berkas cahaya melalui mekanisme

pengatur cahaya . Sinyal mereka membawa secara berurutan . Tiga baris dalam
kisaran VUV terkait bersama-sama secara langsung dengan photomultiplier .
Berbeda dengan Maxim I Plasmaquant 110 memiliki vertikal lurus penerang . Ini
juga memiliki spektrometer echelle , yang panjang gelombang - kisaran adalah
dari 193 nm sampai 852 nm. Ada 138 baris dari 74 elemen . Masing-masing dari
12 photomultipliers dapat mengamati 5 dari 138 baris melalui serat pengatur
cahaya yang diteruskan ke bidang fokus. Prinsip yang digunakan disini
memungkinkan analis untuk menggabungkan spektral baris yang diperlukan , dan
masalah analisis secara optimal.
2.3PersiapanSampel
Untuk dapat menggunakan larutan standar kalibrasi organik komponen
anggur , khususnya alkohol , harus dihapus dari sampel . Sampel anggur yang
terurai menurut petunjuk berikut : 50 mL volume sampel dengan 30 mL perhydrol
untuk diuapkan dalam labu Kjeldahl untuk mengoksidasi komponen organik . 1
mL asam sulfat pekat ditambahkan ke sampel untuk memastikan bahwa residu
tidak menguap sampai kering . Residu yang tersisa dicampur dengan air bidistilled
up volume awal. Larutan ini dianalisis dengan ICP - OES. Dengan menggunakan
metode pengukuran langsung sampel dianalisis tanpa pretreatment apapun.
Namun

komponen

standar

kalibrasi

harus

disesuaikan

dengan

sampel

menggunakan etanol , dalam rangka untuk mengkompensasi perbedaan intensitas


yang disebabkan oleh pengaruh viskositas komponen organik selama sampel
nebulization . Hal ini menyebabkan larutan standar analit , yang mengandung 12
% atau dalam kasus unsur mineral 1,2 % etanol . Dalam kedua metode kalibrasi.
Rentang adalah dari 0 sampai 10 mg / L , untuk unsur-unsur mineral sampai 50
mg / L dan untuk unsur kalium lebih tinggi terkonsentrasi ke 100 mg / L. Metode
penambahan standar melibatkan dua standar . penambahan dari standar pertama
harus dua kali lipat konsentrasi analit dalam sampel dan yang lain harus tiga kali
lipat dari sampel tersebut. Dibutuhkan konsentrasi larutan standar diperkirakan
dengan bantuan dari hasil yang diambil dari metode yang telah dikalibrasi . Analit
yang ditambahkan ke sampel yang akan diperlakukan di bolak konsentrasi .

Setelah menambahkan larutan standar sampel asli dan sampel diperlakukan


memiliki volume akhir yang sama . Untuk menentukan unsur-unsur mineral ,
larutan sampel harus diencerkan sendiri dari metode yang diterapkan , agar dapat
bekerja dalam rentang kalibrasi linear . Untuk menentukan kandungan logam
alkali , lantanum digunakan sebagai penyangga ionisasi . Langkah ini
diperlukan , karena hanya garis busur dapat digunakan untuk menentukan elemen
ini . Sensitivitas elemen pada suhu tinggi diamati pada plasma relatif rendah ,
unsur-unsur alkali yang kuat cenderung terionisasi . Oleh karena itu ICP - OES
bukanlah metode terbaik untuk menentukan elemen-elemen ini . Ketika anggur itu
membusuk , asam orthoboric hilang. Sebuah metode analisis kualitatif yang sudah
bekerja dalam analisis anggur menggunakan spektrofotometri untuk penentuan
asam orthoboric oleh ekstraksi khelat dengan 2 - etil - 1 ,3 - heksanadiol , dan
dengan menggunakan kurkumin terprotonasi. Dalam suasana asam, asam
orthoboric dengan kurkumin membentuk zat merah , yang dapat diukur pada
panjang gelombang 555 nm.
3. Hasil dan Diskusi
3.1 Interpretasi Hasil
The ICP - OES digunakan untuk menentukan 15 unsur ( B , V , Mn , Zn ,
Fe , Al , Cu , Sr , Ba , Rb , Na , P , Ca , Mg dan K ) dalam anggur . Sepuluh
pengukuran dipastikan untuk metode yang berbeda . Nilai minimum dan
maksimum telah memberikan hasil untuk unsur-unsur boron , fosfor dan kalium
diberikan grafis sebagai contoh . Mineral tersebut telah dipilih untuk mencakup
semua besaran isi yang dievaluasi . Mengukur anggur yang telah membusuk
menghasilkan variabilitas luas dan nilai-nilai sama sekali rendah disebabkan oleh
kehilangan selama oksidasi dan penguapan di labu Kjeldahl , pengaruh viskositas
oleh asam sulfat selama nebulization dan kontaminasi oleh instrumen dan bahan
kimia. Efek ini juga telah diamati dalam pengujian lain.

Bila menggunakan

metode langsung , perbedaan jelas dalam intensitas , yang disebabkan oleh


pengaruh komponen organik dalam nebulization sampel dan proses pengukuran,

dapat dikompensasi dengan menambahkan etanol , komponen organik utama


anggur , untuk standar kalibrasi.
Unsur-unsur ini muncul dalam jumlah yang sangat rendah di semua
anggur sehingga kesalahan yang dihasilkan dalam pengukuran menjadi penyebab
perbedaan tersebut . Selain itu , evaluasi pengukuran unsur alkali memberikan
hasil yang memuaskan . seperti yang sudah dibahas sebelumnya, ICP - OES cukup
cocok untuk menentukan analit , karena suhu tinggi plasma mengurangi
sensitivitas garis busur untuk ini mudah terionisasi elemen .
3.2.Hasil Evaluasi

dan

interpretasi berdasarkan statistik multivariat

Dalam penelitian ini secara metodis dibuat untuk menyelidiki anggur,


dengan cara tipe khas dari elemen anggur bisa memberikan informasi mengenai
asal-usul anggur tersebut . evaluasi dari hasil analisa data multivariat diberikan
awal indikasi tentang perbedaan asal . Untuk mencapai hal ini , metode
pengenalan pola seperti analisis diskriminan digunakan . Untuk membedakan
antara anggur dari 6 daerah kebun anggur , hingga 5 fungsi diskriminan dapat
dihitung . Kedua dengan diskriminasi terbesar telah digunakan untuk anggur dari
Durbach terbukti berbeda secara signifikan dari beristirahat . Anggur dari wilayah
Saale - Unstrut dan dari Blankenhornsberg juga jelas dibedakan . itu sampel dari
Geisenheim , Nierstein dan Oppenheim tidak sepenuhnya dipisahkan oleh dua
fungsi diskriminan . Fosfor, besi , strontium dan tembaga adalah yang paling
elemen efisien dalam pemisahan kelompok . perbedaan dengan temuan Enological
menunjukkan bahwa tidak jelas dari ukuran data set ini , apakah unsur-unsur
dianggap signifikan oleh klasifikasi metode memberikan indikasi struktur
gabungan , yaitu seluruh daerah asal , atau hanya dari sampel acak yang diambil .
Maka kemudian bahwa dalam mengambil lebih banyak sampel anggur satu dapat
menemukan yang elemen isinya reproduksi dipengaruhi oleh yang tumbuh anggur
dan proses pembuatan anggur dan yangtidak dipengaruhi sama sekali .

4. Kesimpulan
Pengujian yang dilakukan telah menunjukkan bahwa analisis langsung
unsur mineral dan komponen dalam anggur menggunakan ICP-OES mungkin
terlepas dari beberapa masalah. Hal ini sangat terbukti dengan waktu singkat yang
diperlukan untuk sampel pretreatment dan tingkat presisi yang tinggi pengukuran.
satu persyaratan, bagaimanapun, adalah bahwa kalibrasi dicapai dengan larutan
standar yang mengandung etanol. Dengan melakukan ini, intensitas perbedaan
yang disebabkan oleh viskositas pengaruh komponen organik selama sampel di
nebulization dapat dikompensasi. Dalam beberapa kasus mungkin untuk
menjelaskan secara sistematis perbedaan antara metode langsung dalam evaluasi
dan membentuk metode referensi.

termasuk ke dalam Spektroskopi Atomik adalah sebuah teknik analisis


yang digunakan untuk mendeteksi jejak logam dalam sampel dan untuk
mendapatkan karakteristik unsur-unsur yang memancarkan gelombang tertentu.