Cara uji untuk Nilai Kalori Kotor Batubara dan Coke1

1 Cakupan
1.1 Metode uji ini berkaitan dengan penentuan nilai kalor bruto batubara dan kokas baik oleh isoperibol
atau kalorimeter bom adiabatik.
1.2 Nilai-nilai yang dinyatakan dalam satuan SI dianggap sebagai standar.
1.3 Standar ini tidak dimaksudkan untuk mengatasi semua masalah keamanan, jika ada, terkait dengan
penggunaannya. Ini adalah tanggung jawab pengguna standar ini untuk menetapkan sesuai praktik
keselamatan dan kesehatan dan menentukan penerapan yang keterbatasan peraturan sebelum
digunakan. khusus bahaya Laporan diberikan dalam Bagian 8.
3 Terminologi
3.1 Definisi:
3.1.1 adiabatik kalorimeter-kalorimeter yang memiliki Suhu jaket disesuaikan untuk mengikuti suhu
kalorimeter sehingga dapat menjaga kepala termal nol.
3.1.2 otomatis kalorimeter a kalorimeter yang memiliki mikroprosesor yang mengambil pembacaan
thermometric dan menghitung Kalibrasi Nilai dan Panas Pembakaran Nilai.
3.1.3 Nilai-the kalor panas yang dihasilkan oleh pembakaran suatu kuantitas unit zat dalam kondisi
tertentu.
3.1.4 kalorimeter-alat untuk mengukur nilai kalor terdiri dari bom, isinya, kapal untuk memegang
bom, perangkat ukur suhu, pengapian lead, air,pengaduk, dan jaket dijaga pada kondisi suhu tertentu.
3.1.5 nilai kalor bruto (gross panas pembakaran pada volume konstan), Qv (gross) panas -the dihasilkan
oleh lengkap pembakaran zat pada volume konstan dengan semua air dibentuk menjadi cairan kental.
3.1.6 panas pembentukan-perubahan kandungan panas yang dihasilkan dari pembentukan 1 mol zat
dari yang elemen pada tekanan konstan.
3.1.7 isoperibol kalorimeter-kalorimeter yang memiliki suhu konstan.
3.1.8 Nilai kalor bersih (panas bersih pembakaran pada konstan tekanan), Qp (net) -the panas yang
dihasilkan oleh pembakaran suatu zat pada tekanan konstan 0,1 MPa (1 atm), dengan air terbentuk
tersisa sebagai uap.
3.2 Definisi Istilah Tertentu Standar ini: Kenaikan
-3.2.1 suhu dikoreksi suhu kalorimeter perubahan yang disebabkan oleh proses yang terjadi di dalam
bom dikoreksi untuk berbagai efek.

3.2.2 panas kapasitas energi yang dibutuhkan untuk menaikkan suhu

dari kalorimeter satu unit sewenang-wenang.
1 Metode pengujian ini berada di bawah yurisdiksi ASTM Komite D05 Batubara
dan Coke dan merupakan tanggung jawab langsung dari Sub-komite D05.21 pada Metode
Analisis.
Edisi saat disetujui April 10, 2003 Diterbitkan Juni 2002 Asal
diterbitkan pada tahun 1995 Terakhir edisi sebelumnya disetujui pada tahun 2002 sebagai D 5865-02.
2 Tahunan Kitab ASTM Standar, Vol 05.06.
3 Tahunan Kitab ASTM Standar, Vol 11.01.
4 Tahunan Kitab ASTM Standar, Vol 14.03.
5 Tahunan Kitab ASTM Standar, Vol 14.04.
6 Tahunan Kitab ASTM Standar, Vol 14.02.
1
Copyright ASTM International, 100 Barr Harbor Drive, PO Box C700, Philadelphia, PA 19428-2959,
Amerika Serikat.
3.2.2.1 Diskusi-Kapasitas panas juga bisa disebut
sebagai energi setara atau air setara dengan calorimeter

. Ringkasan Test Metode

4.1 Kapasitas panas kalorimeter ditentukan oleh
membakar massa tertentu asam benzoat oksigen. A
jumlah yang sebanding sampel analisis dibakar di bawah
kondisi yang sama dalam kalorimeter. Nilai kalor dari
analisis sampel dihitung dengan perkalian dikoreksi
kenaikan suhu, disesuaikan dengan efek panas asing, oleh
kapasitas panas dan membagi oleh massa sampel.
CATATAN 1-Oksidasi batubara setelah pengambilan sampel dapat mengakibatkan pengurangan

nilai kalor. Secara khusus, lignit dan sampel batubara rank sub-bituminous
mungkin mengalami efek oksidasi lebih besar dari sampel yang berpangkat lebih tinggi
bara. Eksposur yang tidak perlu dari sampel ke udara untuk waktu
sampel atau keterlambatan dalam analisis harus dihindari.
5. Signifikansi dan Penggunaan
5.1 Nilai kalor bruto dapat digunakan untuk menghitung
kandungan total kalori dari jumlah batubara atau kokas diwakili
oleh sampel untuk tujuan pembayaran.
5.2 Nilai kalor bruto dapat digunakan untuk menghitung
nilai kalor dibandingkan kandungan sulfur untuk menentukan apakah
batubara memenuhi persyaratan peraturan untuk bahan bakar industri.
5.3 Nilai kalor bruto dapat digunakan untuk mengevaluasi
efektivitas proses benefisiasi.
5.4 Nilai kalor bruto dapat diminta untuk mengklasifikasikan
bara menurut Klasifikasi D 388.

6 Aparatur dan Fasilitas

6.1 Uji Area-Sebuah area bebas dari angin, terlindung dari
sinar matahari langsung dan sumber radiasi lainnya. kontrol termostatik
suhu kamar dan kelembaban relatif terkontrol
diinginkan.
6.2 Pembakaran Bomb-Terbuat dari bahan yang
tidak terpengaruh oleh proses pembakaran atau produk yang terbentuk
untuk memperkenalkan masukan panas terukur atau perubahan produk akhir.
Bom harus dirancang sedemikian rupa sehingga semua pembakaran cair

produk dapat benar-benar pulih dengan mencuci bagian dalam

permukaan. Tidak akan ada kebocoran gas. Bom harus
mampu menahan tes tekanan hidrostatik sampai 20 MPa
(3000 psig) pada suhu kamar tanpa menekankan bagian apapun
melampaui batas elastisitasnya ditentukan.
6.3 Balance Alaboratory keseimbangan yang mampu menimbang
analisis sampel dengan ketelitian 0,0001 g. Keseimbangan harus
diperiksa mingguan, minimal, untuk akurasi.
6.4 Kalorimeter Kapal-Terbuat dari logam dengan tarnishresistant sebuah
coating, dengan semua permukaan luar yang sangat dipoles. Its
Ukuran harus sedemikian sehingga bom sudah benar-benar tenggelam dalam
air selama tekad. Sebuah pengaduk harus disediakan untuk
pencampuran seragam air. Bagian terbenam dari
pengaduk harus dapat diakses ke luar melalui coupler dari
konduktivitas termal yang rendah. Kecepatan pengaduk akan tetap
konstan untuk meminimalkan variasi suhu akibat pengadukan.
Pengadukan terus menerus selama 10 menit tidak akan menaikkan kalorimeter
suhu lebih dari 0,01 C ketika memulai dengan identik
suhu dalam kalorimeter, daerah uji dan jaket. untuk
kalorimeter memiliki ember ini bisa menjadi sebuah komponen terpisah atau
komponen integral dari bom. Kapal harus seperti
konstruksi bahwa lingkungan seluruh kalorimeter ini
batas luar dapat dipertahankan pada suhu yang seragam.
6.5 Jaket-A wadah dengan perimeter batin dipertahankan
pada suhu konstan 60.1 C (isoperibol) atau di

suhu yang sama 60.1 C sebagai kapal kalorimeter (adiabatik)

selama pengujian. Untuk meminimalkan konveksi, sisi, atas dan
bawah kapal kalorimeter tidak lebih dari 10 mm
dari permukaan bagian dalam jaket. Dukungan mekanik untuk
kapal kalorimeter harus konduktivitas termal yang rendah.
6.6 Termometer:
Resistensi 6.6.1 Otomatis Kalorimeter-Platinum atau linier
termometer termistor harus mampu mengukur ke
terdekat 0,0001 C. Kalibrasi termometer harus dilacak
kepada badan sertifikasi yang diakui.
6.6.2 Kalorimeter Manual:
6.6.2.1 Platinum Resistance atau Linear Termistor Termometer
harus mampu mengukur ke terdekat
0,0001 C. Kalibrasi termometer harus dilacak ke
badan sertifikasi yang diakui.
6.6.2.2 Liquid-in-kaca termometer-Penurut ke
persyaratan untuk termometer 56C, 116C, 117C atau seperti yang ditentukan
Spesifikasi di E 1 Termometer 56C akan
dikalibrasi pada interval tidak lebih besar dari 2,0 C atas seluruh yang
skala bertingkat. Perbedaan maksimum koreksi antara
dua titik kalibrasi harus tidak lebih dari 0.02 C.
Termometer 116C dan 117C harus dikalibrasi pada interval
tidak lebih besar dari 0,5 C atas seluruh lulusan skala. The
perbedaan maksimum dalam koreksi antara dua kalibrasi
poin tidak lebih dari 0,02 C.

6.6.2.3 Beckman Differential Thermometer- (Kaca tertutup

skala, disesuaikan), memiliki jangkauan sekitar 6 C
di 0.01 C subdivisi membaca atas dan sesuai dengan
persyaratan untuk Thermometer 115C, seperti yang ditentukan dalam Spesifikasi
E 1 Termometer harus dikalibrasi pada interval tidak
lebih besar dari 1 C atas seluruh lulusan skala. maksimum
perbedaan koreksi antara dua titik kalibrasi
harus kurang dari 0.02 C.
6.6.2.4 Thermometer Aksesoris-A pembesar diperlukan
untuk membaca cair-in-kaca termometer untuk sepersepuluh dari
divisi skala terkecil. Pembesar harus memiliki lensa dan
pemegang didesain sedemikian rupa sehingga meminimalkan kesalahan akibat paralaks.
6.7 Contoh Holder-An wadah terbuka platinum, kuarsa,
atau paduan logam dasar. Sebelum digunakan dalam kalorimeter, mengobati panas
cawan lebur logam dasar untuk minimal 4 jam pada 500 C untuk memastikan
permukaan wadah benar-benar teroksidasi. Paduan logam dasar
cawan lebur dapat diterima, jika setelah tiga pemecatan pendahuluan,
Berat tidak berubah lebih dari 0,0001 g.
6.8 Ignition Fuse-Ignition sumbu panjang 100 mm dan
0.16 mm (34 B & S pengukur) diameter atau lebih kecil. Nickelchromium
paduan (Chromel C) paduan, benang katun, atau kawat besi
dapat diterima. Platinum atau kawat paladium, diameter 0,10 mm
(No. 38 B & S pengukur), dapat digunakan tersedia pengapian konstan
energi disediakan. Gunakan jenis yang sama dan panjang (atau massa)
pengapian sekering untuk nilai penentuan kalor yang digunakan untuk

standardisasi.
D 5865-03
2
6.9 Ignition Circuit-A bolak 6 hingga 30-V atau langsung
saat ini diperlukan untuk keperluan pengapian. Sebuah transformator step-down
terhubung ke rangkaian arus bolak-balik, kapasitor,
atau baterai dapat digunakan. Untuk kalorimeter dioperasikan secara manual,
saklar sirkuit pengapian harus dari doublecontact sesaat
Jenis, biasanya terbuka kecuali bila diadakan tertutup oleh
operator. Sebuah ammeter atau lampu pilot dapat digunakan dalam sirkuit untuk
menunjukkan ketika arus mengalir.
6.10 Pengendali-Untuk kalorimeter otomatis, mampu
pengisian bom; mengisi bejana kalorimeter; menembakkan
rangkaian kunci kontak; merekam suhu kalorimeter sebelumnya,
selama, dan setelah ujian; merekam bobot keseimbangan; dan
melaksanakan semua koreksi dan perhitungan yang diperlukan.
Serat 6.11 Crucible Liner-Quartz atau alundum untuk melapisi
wadah untuk mempromosikan pembakaran sempurna sampel yang dilakukan
tidak terbakar sempurna selama penentuan kalor yang
value.7
7 Reagen
7.1 Reagen Air-Sesuai dengan persyaratan konduktivitas
Jenis II Spesifikasi D 1193 untuk persiapan
reagen dan mencuci interior bom.
7.2 Kemurnian Reagen-reagen kimia kelas Gunakan sesuai

spesifikasi Komite Analytical

Reagen dari American Chemical Society di semua tests.8
7.3 Asam benzoat-Standard (C6H5COOH) -Pellets dibuat
dari asam benzoat yang tersedia dari National Institute of
Standar dan Teknologi (NIST) atau asam benzoat dikalibrasi
melawan NIST bahan baku. Nilai kalor dari benzoat
acid, untuk digunakan dalam perhitungan kalibrasi, harus dapat dilacak pada
nilai sertifikat yang diakui.
7.4 Oksigen-Diproduksi dari udara cair, dijamin
lebih besar dari 99,5% murni, dan bebas dari bahan mudah terbakar.
Oksigen yang dibuat oleh proses elektrolisis mengandung kecil
jumlah hidrogen rendering itu tidak layak kecuali dimurnikan dengan
bagian atas tembaga oksida pada 500 C.
7.5 Titrasi Indikator-Methyl orange, metil merah, atau
metil ungu untuk menunjukkan titik akhir ketika mentitrasi
asam yang terbentuk selama pembakaran. Indikator yang sama harus
digunakan baik untuk kalibrasi dan nilai kalor penentuan.
7.6 Larutan Standar-Sodium karbonat (Na2CO3) atau
larutan standar lain yang sesuai. Larutkan 3,757 g natrium
karbonat, dikeringkan selama 24 jam pada 105 C dalam air, dan encerkan sampai 1 L.
Salah satu mililiter larutan ini setara dengan 4,2 J (1,0 kalori)
dalam titrasi asam.
8 Bahaya
8.1 Tindakan pencegahan berikut ini dianjurkan untuk aman
operasi kalorimeter. Tindakan pencegahan tambahan dicatat dalam

Praktek E 144. Juga berkonsultasi peralatan kalorimeter pembuat

petunjuk instalasi dan operasi sebelum menggunakan
kalorimeter.
8.1.1 Massa sampel dan setiap bantuan pembakaran serta
tekanan oksigen mengaku bom tidak boleh
melebihi spesifikasi pabrik bom.
8.1.2 Periksa bagian bom hati-hati setiap kali selesai digunakan.
Ganti retak atau aus secara signifikan bagian. Ganti O-ring
dan katup kursi sesuai dengan instruksi produsen.
Untuk lebih jelasnya, hubungi produsen.
8.1.3 Melengkapi silinder suplai oksigen dengan disetujui
jenis perangkat keselamatan, seperti katup, selain
katup jarum dan tekanan pengukuran yang digunakan dalam mengatur oksigen
pakan untuk bom. Katup, gages, dan gasket harus memenuhi
Kode keamanan industri. Katup mengurangi Cocok dan adaptor
untuk 3 sampai 4 MPa (300 sampai 500 psig-) tekanan discharge dapat
diperoleh dari sumber komersial peralatan gas terkompresi.
Periksa pengukur tekanan setiap tahun untuk akurasi atau setelah
setiap disengaja atas tekanan yang mencapai pengukur maksimum
tekanan.
8.1.4 Selama pengapian sampel, operator tidak boleh
memperpanjang setiap bagian tubuh atas kalorimeter.
8.1.5 Jangan api bom jika bom terjatuh atau
diserahkan setelah pemuatan.
8.1.6 Jangan api bom jika ada bukti gas

kebocoran ketika bom terendam dalam bejana kalorimeter.

8.1.7 Untuk kalorimeter dioperasikan secara manual, kunci kontak
saklar harus tertekan hanya cukup lama untuk api muatan.
9. Contoh
9.1 Sampel analisis adalah bahan bubuk untuk lulus
250-m (No. 60) saringan, disusun sesuai dengan baik
Praktik D 346 untuk coke atau Metode D 2013 untuk batubara.
10 Penentuan Kapasitas Panas dari
kalorimeter
10.1 Contoh-Timbang 0,8-1,2 g asam benzoat menjadi
pemegang sampel. Berat sampel Rekam untuk terdekat 0,0001 g.
10.2 Persiapan Bomb:
10.2.1 Bilas bom dengan air untuk membasahi segel internal dan
daerah permukaan bom atau prasyarat kalorimeter
sesuai dengan instruksi produsen. Tambahkan 1,0 mL
air untuk bom sebelum perakitan.
10.2.2 Hubungkan sekering diukur sesuai dengan pabrikan
pedoman.
10.2.3 Merakit bom. Akui oksigen ke bom ke
tekanan yang konsisten antara 2 dan 3 MPa (20 dan 30 atm).
Tekanan yang sama digunakan untuk setiap kapasitas panas run. kontrol
aliran oksigen ke bom agar tidak meniup bahan dari
pemegang sampel. Jika tekanan melebihi tekanan tertentu,
lepaskan koneksi mengisi dan knalpot bom. buang
sampel.

10.3 Persiapan Kalorimeter:

10.3.1 Isi kapal kalorimeter dengan air pada suhu
tidak lebih dari 2 C di bawah suhu kamar dan tempat
dirak it bom dalam kalorimeter. Periksa bahwa tidak ada oksigen
gelembung bocor dari bom. Jika ada bukti
kebocoran, menghapus dan knalpot bom. Buang sampel.
10.3.2 Massa air yang digunakan untuk setiap uji coba harus M
6 0,5 g mana M adalah massa tetap air. Perangkat yang digunakan untuk
menyediakan massa diperlukan air secara volumetrik wajib
7 Permintaan Laporan Penelitian: D05-1025, tersedia dari ASTM Headquarters.
8 Reagen Kimia, American Chemical Society Spesifikasi, Amerika
Chemical Society, Washington, DC. Untuk saran pada pengujian reagen tidak
terdaftar oleh American Chemical Society, lihat Analar Standar Laboratorium
Kimia, BDH Ltd, Poole, Dorset, Inggris, dan Amerika Serikat Pharmacopeia
dan National formularium, US Pharmacopeial Konvensi, Inc (USPC), Rockville,
MD.
D 5865-03
3
disesuaikan bila diperlukan untuk mengkompensasi perubahan dalam
massa jenis air dengan suhu.
10.3.3 Dengan kapal kalorimeter strategis di jaket
memulai pengaduk.
10.4 Suhu Pengamatan Kalorimeter otomatis:
10.4.1 Stabilisasi-Suhu kalorimeter kapal
akan tetap stabil selama periode 30 s sebelum menembak. The

stabilitas harus 60,001 C untuk kalorimeter adiabatik dan

60,001 C / s atau kurang untuk kalorimeter isoperibol.
10.4.2 Ekstrapolasi Metode-Api muatan, mencatat
kenaikan suhu. Uji ini dapat dihentikan jika diamati
kurva termal cocok dengan kurva termal yang memungkinkan ekstrapolasi
ke suhu akhir dengan ketidakpastian maksimum
60,002 C.
10.4.3 penuh Pengembangan Metode-Api muatan dan
mencatat kenaikan suhu sampai suhu telah stabil
untuk jangka waktu 30 s sesuai dengan persyaratan stabilitas
ditentukan dalam 10.4.1.
10.5 Suhu Pengamatan Kalorimeter Manual:
10.5.1 Bila menggunakan termometer ASTM 56C, memperkirakan semua
pembacaan dengan ketelitian 0,002 C. Bila menggunakan ASTM Termometer
115C, 116C, 117C atau, pembacaan perkiraan 0,001 C dan
25-V resistensi termometer bacaan untuk terdekat 0,0001 V.
Tekan atau bergetar termometer merkuri sebelum membaca untuk
menghindari kesalahan yang disebabkan oleh merkuri menempel dinding
kapiler.
10.5.2 Biarkan 5 menit untuk suhu kalorimeter
kapal untuk menstabilkan. Menyesuaikan suhu jaket untuk mencocokkan
Suhu kapal kalorimeter dalam 0.01 C dan mempertahankan untuk
3 menit.
10.5.3 Api muatan. Catat waktu sebagai dan
suhu sebagai ta.

10.5.4 Untuk kalorimeter adiabatik menyesuaikan suhu jaket

untuk cocok dengan suhu kapal kalorimeter selama
periode meningkat. Jauhkan dua temperatur yang sama seperti
mungkin selama periode peningkatan pesat. Sesuaikan dengan jarak
0.01 C ketika mendekati suhu stabilisasi akhir.
Catat pembacaan berikutnya pada interval tidak lebih dari 1 menit
sampai tiga bacaan berturut-turut tidak berbeda lebih dari
60,001 C. Catat pembacaan pertama setelah laju perubahan memiliki
stabil sebagai tc suhu akhir dan waktu membaca ini
sebagai c. Untuk kalorimeter isoperibol, ketika mendekati akhir
suhu stabilisasi, catatan pembacaan sampai tiga berturut-turut
pembacaan tidak berbeda lebih dari 0.001 C per menit.
Catat pembacaan pertama setelah laju perubahan telah stabil
sebagai suhu akhir sebagai tc dan waktu membaca ini sebagai c.
10.5.5 Buka kalorimeter dan menghapus bom. rilis
tekanan pada tingkat yang seragam sehingga operasi tidak akan
kurang dari 1 menit. Buka bom dan memeriksa bom
interior. Buang menguji apakah sampel tidak terbakar atau jelaga deposito
ditemukan.
10,6 termokimia Koreksi (lihat Lampiran X1):
Koreksi Asam 10.6.1 (lihat X1.1)-Satu dapat menggunakan baik
titrasi (10.6.1.1) atau dihitung titrasi (10.6.1.2) Prosedur
untuk sampel batubara dan kokas.
10.6.1.1 Titrasi Metode-Cuci bagian dalam bom
dengan air suling yang mengandung indikator titrasi (lihat 7.5)

sampai cucian bebas asam dan menggabungkan dengan bilas

kapsul. Titrasi pencucian dengan larutan standar
(lihat 7.6) menggunakan indikator titrasi, atau pH atau millivolt meteran.
Jumlah mililiter Na2CO3 standar yang digunakan dalam
titrasi harus diambil sebagai e1.
10.6.1.2 Dihitung Metode-Setiap Titrasi kalorimeter
sistem harus diuji di beberapa tingkat energi dengan benzoat
pelet asam seberat 0,8, 1,0, dan 1,2 g. Kisaran ini berkoresponden
ke tingkat energi yang optimal dari 5000 sampai 8000
kalori. Dua berjalan harus dilakukan pada setiap berat badan. mililiter Plot
titran (y) terhadap kenaikan suhu, derajat C (x), untuk setiap
kalibrasi dan regresi linier digunakan untuk menentukan rumus
untuk garis y = m (x) + b (lihat Gambar. 1). Rumus yang dihasilkan untuk
garis adalah persamaan untuk menentukan mililiter dihitung
titran (e1). Yang dihitung titran = m (x) + b dimana m dan
b telah ditentukan dengan regresi linear. suhu
rise (x) untuk setiap tes harus diplot pada grafik untuk menentukan
koreksi dihitung asam (e1) atau ditentukan dari
persamaan y = mx + b. contoh:
contoh
wt., g
diukur
titrasi
(y)
suhu

Bangkit (x)
0,7643 7,8 7,7443
0,8104 8,2188 7.0
1,0392 11.0 10,5114
1,0506 10.3 10,6420
1,1539 10,5 11,6584
1,2562 13.0 12,6491
y 5 m ~ x! 1 b (1)
Dengan menggunakan analisis regresi, data di atas menghasilkan berikut
Data: kemiringan = 1,0826, intersep = -1,1496, dan persamaan untuk
yang mililiter titran = y = 1.0826x - 1,1496.
Dengan kenaikan suhu yang diberikan (x), y nilai (e1) mungkin
determined.9
CATATAN 2-m di atas merupakan kemiringan garis, sedangkan di lain
referensi dalam metode ini m merupakan massa.
9 Permintaan Laporan Penelitian: D05-1028, "Studi antar laboratorium untuk Penggunaan
Dihitung Koreksi Asam Nitrat "tersedia dari ASTM Headquarters.
Gambar. 1 titrasi Versus Kenaikan Suhu
D 5865-03
4
CATATAN analisis 3-regresi untuk menentukan persamaan untuk mililiter
titran (e1) yang harus dilakukan tanpa memaksa data melalui nol.
10.6.2 Fuse Koreksi (lihat X1.3) -Determine sekering
koreksi menggunakan salah satu dari dua alternatif:
10.6.2.1 Mengukur potongan gabungan pengapian terbakar

sekering dan kurangi dari panjang aslinya untuk menentukan sekering

dikonsumsi dalam penembakan menurut persamaan 2.
e2 5 Kl 3 l (2)
di mana:
e 2 = koreksi untuk panas pembakaran penembakan
sekering,
l = panjang sekering dikonsumsi selama pembakaran,
Kl = 0.96 J / mm (0,23 kal / mm) untuk No. 34 B & S pengukur
Chromel C,
Kl = 1.13 J / mm (0.27 kal / mm) untuk No. 34 B & S pengukur besi
kawat, dan
Kl = 0.00 J / mm untuk platinum atau paladium kawat yang tersedia
energi pengapian konstan.
atau;
10.6.2.2 Timbang potongan gabungan sekering terbakar dan
kurangi dari berat asli untuk menentukan berat di
miligram sekering dikonsumsi dalam menembak (m). Hapus bola apapun
teroksidasi logam dari ujung sebelum penimbangan.
e2 5 Km 3 m (3)
di mana:
e2 = koreksi untuk panas pembakaran penembakan
sekering,
m = berat dalam mg sekering dikonsumsi selama pembakaran,
Km = 5,9 J / mg (1,4 kal / mg) untuk No. 34 B & S pengukur Chromel
C,

Km = 7,5 J / mg (1,8 kal / mg) untuk No. 34 B & S kawat besi pengukur,
dan
Km = 0.00 J / mg untuk platinum atau paladium kawat yang tersedia
energi pengapian konstan.
Ketika benang katun yang digunakan, menggunakan koreksi di J
direkomendasikan oleh produsen instrumen.
10.7 Perhitungan Suhu Dikoreksi RiseHitunglah kenaikan suhu dikoreksi, t, sebagai berikut:
t 5 t c 2 ta 1 Ce 1 Cr 1 Cs (4)
di mana:
t = dikoreksi kenaikan suhu, C;
ta = suhu awal membaca pada saat penembakan;
t c = membaca suhu akhir;
Ce = termometer, koreksi muncul batang (lihat Persamaan A1.4);
Cr = koreksi radiasi (lihat Persamaan A1.2); dan
Koreksi Cs = termometer pengaturan (lihat Persamaan A1.3).
10.7.1 Kenaikan suhu di kalorimeter isoperibol membutuhkan
koreksi radiasi.
10.7.2 Beckman diferensial termometer memerlukan pengaturan
koreksi dan koreksi muncul batang.
10.7.3 Solid-batang ASTM termometer 56C tidak memerlukan
koreksi batang muncul jika semua tes yang dilakukan dalam
sama 5.5 C Interval. Jika rentang suhu operasi
melampaui batas ini, koreksi diferensial muncul batang wajib
diterapkan.

10,8 Perhitungan Kapasitas Panas-Hitung panas

kapasitas (E) dari kalorimeter menggunakan persamaan berikut:
E 5 @ ~ Hc 3 m! 1 e1 e2 1 # / t (5)
di mana:
E = kapasitas panas kalorimeter, J / C;
Hc = panas pembakaran asam benzoat, sebagaimana tercantum dalam
sertifikat, J / g;
m = massa asam benzoat, g;
e1 = koreksi asam dari 10.6.1 baik dari titrasi
Metode (10.6.1.1) atau titrasi dihitung
(10.6.1.2);
e 2 = koreksi sekering dari 10.6.2, J; dan
t = kenaikan suhu dikoreksi dari 10,7, C.
10.8.1 Menggunakan prosedur yang dijelaskan dalam 10,1-10,8 lengkap
total sepuluh berjalan tes diterima. Tes individu wajib
ditolak hanya jika ada bukti pembakaran tidak sempurna.
10.8.2 Standar deviasi relatif dari kapasitas panas
sepuluh berjalan uji diterima harus 0,15% atau kurang dari rata-rata
energi setara. Jika setelah mempertimbangkan kemungkinan outlier
menggunakan kriteria yang ditetapkan dalam Praktek E 178, batas ini adalah
tidak terpenuhi, orang harus meninjau operasi kalorimeter untuk setiap
Penyebab dialihkan yang harus diperbaiki sebelum mengulangi
seri. Tabel 1 merangkum serangkaian kapasitas panas berjalan.
Tabel ini akan berlaku terlepas dari unit
mengukur untuk kapasitas panas.

11 Kapasitas Panas Cek

Nilai kapasitas 11.1 Panas harus diperiksa minimal
sebulan sekali, setelah mengubah setiap bagian dari kalorimeter, atau
setelah mengubah suplai oksigen. Dua prosedur yang tersedia
untuk kapasitas panas cek: Metode Standar dan Rolling
Metode rata-rata.
CATATAN 4-Meskipun hanya diperlukan untuk memeriksa kapasitas panas sekali
bulan, ini mungkin tidak memadai. Sebuah cek lebih sering kapasitas panas
Nilai-nilai dianjurkan untuk laboratorium membuat sejumlah besar tes pada
setiap hari. Frekuensi cek kapasitas panas harus
bertekad untuk meminimalkan jumlah tes yang akan terpengaruh oleh
Pergeseran terdeteksi dalam nilai-nilai kapasitas panas.
11.2 Metode Standar:
11.2.1 Nilai single baru kapasitas panas uji tidak boleh berbeda
dari yang ada nilai kapasitas panas lebih dari 60,17%. Jika
TABEL 1 Panas Runs Kapasitas
Catatan-Variance = s2 = {Sum Kolom C - [(Sum Kolom B) 2/10]} / 9 = 89,51.
Standard Deviation = s = s = 2 = 9,46.
Relatif Standar Deviasi = (s / Average) 3 100 = 0,09%.
Run
nomor
kolom A
Kapasitas Panas,
J/C
kolom B

perbedaan Dari
rata
kolom C
(Kolom B) 2
1 10 257,7 4,2 17,6
2 10 249,3 -4.2 17.6
3 10 270,2 16,7 278,9
4 10 253,5 0,0 0
5 10 245,1 -8,4 70.6
6 10 249,3 -4.2 17.6
7 10 240,9 -12,6 158,8
8 10 266,0 12,5 156,3
9 10 257,7 4,2 17,6
10 10 245,1 -8,4 70.6
SUM -0.2 805,6
RATA-RATA E = 10 253,5
D 5865-03
5
persyaratan ini dipenuhi, ada nilai kapasitas panas
diterima. Sebagai contoh: nilai kapasitas panas yang ada 2402
kal / C. 2402 kal / C 3 0,0017 = 4,1 kal / C. Jika nilai tes tunggal
adalah dalam 4,1 kal / C dari 2.402 kal / C nilai, maka ada
nilai kapasitas panas masih dapat diterima.
11.2.2 Jika persyaratan yang diberikan dalam 11.2.1 tidak terpenuhi, sebuah
tambahan uji kapasitas panas diselenggarakan. perbedaannya

antara dua nilai kapasitas panas baru tidak melebihi

0.21% dari nilai yang ada kapasitas panas. Rata-rata dari
dua nilai kapasitas panas baru tidak akan berbeda dengan yang ada
nilai kapasitas panas lebih dari 60,13%. Jika persyaratan ini
dipenuhi, ada nilai kapasitas panas dapat diterima.
11.2.3 Jika persyaratan yang diberikan dalam 11.2.2 tidak terpenuhi, dua
lebih tes kapasitas panas diselenggarakan. Kisaran empat baru
nilai tes tidak akan melebihi 0,33% dari kapasitas panas yang ada
nilai. Rata-rata dari empat nilai kapasitas panas baru wajib
tidak berbeda dari yang sudah ada nilai kapasitas panas lebih dari
60,08%. Jika persyaratan ini terpenuhi, kapasitas panas yang ada
nilai dapat diterima.
11.2.4 Jika persyaratan yang diberikan dalam 11.2.3 tidak terpenuhi, seperlima
dan keenam uji kapasitas panas diselenggarakan. Kisaran enam
nilai tes baru tidak akan melebihi 0,42% dari panas yang ada
Nilai kapasitas. Rata-rata dari enam nilai kapasitas panas baru
tidak boleh berbeda dari yang sudah ada nilai kapasitas panas lebih
dari 60,08%. Jika persyaratan ini terpenuhi, tidak mengubah
nilai kapasitas panas yang ada.
11.2.5 Jika persyaratan yang diberikan dalam 11.2.4 tidak terpenuhi, empat
lebih tes kapasitas panas diselenggarakan. Kisaran sepuluh baru
nilai tes tidak akan melebihi 0,50% dari kapasitas panas yang ada
nilai. Rata-rata dari sepuluh nilai kapasitas panas baru tidak boleh
berbeda dari yang sudah ada nilai kapasitas panas lebih dari
60.04%. Jika persyaratan ini terpenuhi, kapasitas panas yang ada

nilai dapat diterima.

11.2.6 Jika persyaratan yang diberikan dalam 11.2.5 tidak terpenuhi,
nilai rata-rata dari sepuluh nilai tes baru akan digunakan untuk
menentukan nilai kapasitas panas baru yang disediakan relatif
standar deviasi dari nilai sepuluh tidak melebihi 0,15%.
11.2.7 Ringkasan persyaratan numerik pada setiap
langkah dalam memeriksa kapasitas panas diberikan pada Tabel 2.
11.3 Bergulir Metode rata-rata:
11.3.1 A baru nilai kapasitas panas tunggal tidak boleh berbeda dari
yang ada nilai kapasitas panas lebih dari 60,17%.
11.3.2 Nilai yang berfungsi untuk mengkonfirmasi kapasitas panas yang ada
Nilai-nilai akan disertakan dengan aslinya 10 tes kalibrasi
sampai total 20 pengujian dilakukan. Tes ini akan terdiri dari
database untuk menghitung nilai kapasitas panas rata-rata yang tersedia
standar deviasi relatif dari 20 nilai tidak melebihi
0.15%. Setiap kalibrasi cek baru di luar 20 tes akan
mengganti nilai tertua di database kapasitas panas dari 20
tes. Sebuah standar deviasi relatif maksimum 0.15% wajib
dipertahankan untuk database kapasitas panas dari 20 tes.
11.3.3 Bila menggunakan rata-rata bergulir, data kapasitas panas
harus terus dievaluasi untuk empat indikasi out-ofcontrol
kondisi: pertama, tujuh hasil berturut-turut lebih tinggi
dari mean; kedua, tujuh hasil berturut-turut lebih rendah
dari mean; ketiga, tujuh hasil berturut-turut terus-menerus
meningkat; dan keempat, tujuh hasil berturut-turut terus-menerus

menurun.
11.3.4 Out-of-control tren menunjukkan bahwa kalorimeter
operasi tersangka dan penyebab harus diidentifikasi. apakah
atau tidak penyebab diidentifikasi, kalorimeter harus dikalibrasi ulang
sesuai dengan prosedur dalam Pasal 10.
Prosedur 12. untuk Batubara dan Coke Sampel
12.1 Timbang 0,8-1,2 g sampel ke dalam pemegang sampel.
Catat berat ke terdekat 0,0001 g (lihat 12.6.3).
12.2 Ikuti prosedur seperti yang dijelaskan dalam 10,2-10,5 untuk
penentuan kapasitas panas. Untuk nilai kalori coke,
perlu untuk menggunakan 3-MPa (30-atm) tekanan untuk kedua
standarisasi dan analisis. The dimulai suhu
penentuan harus berada dalam 60,5 C dari yang digunakan dalam
penentuan kapasitas panas.
12.2.1 Untuk coke, menempatkan kapsul pembakaran bersih di
pusat disk kuarsa dan tekan kapsul untuk membuat
kesan di disk. Celah Cut dari tepi luar
disk untuk kesan. Masukkan disk kuarsa di pembakaran
kapsul sehingga bagian celah akan menutupi sisi
kapsul.
12.3 Melaksanakan penentuan kelembaban sesuai dengan
Metode Uji D 3173 atau Metode Uji D 5142 pada terpisah
bagian dari analisis sampel sebaiknya pada hari yang sama tapi
tidak lebih dari 24 jam terlepas dari penentuan nilai kalor
sehingga koreksi dapat diandalkan untuk basis lain dapat dibuat.

12.4 Melakukan analisis sulfur sesuai dengan Uji

Metode D 3177 atau D 4239. Dari berat% sulfur, menghitung
koreksi belerang (lihat X1.2):
e3 5 55,2 J / g 3 S 3 m ~ 13.18 kal / g 3 S 3 m! (6)
di mana:
e3 = koreksi untuk perbedaan antara panas
pembentukan H2SO4 dari SO2 sehubungan dengan
pembentukan HNO3, J;
S =% berat sulfur dalam sampel; dan
m = massa sampel dari 12,1, g.
12.4.1 Ketika metode titrasi digunakan (lihat 10.6.1.1), yang
koreksi belerang
e3 5 55,18 J / g 3 S 3 m atau ~ 13.18 kal / g 3 S 3 m! (7)
12.4.2 Ketika metode titrasi dihitung digunakan (lihat
10.6.1.2), koreksi belerang
e3 5 94,51 J / g 3 S 3 m atau ~ 22.57 kal / g 3 S 3 m! (8)
12,5 Selama delapan sampel mesh, menganalisis batubara rentan terhadap
oksidasi dalam waktu 24 jam dari persiapan.
12,6 Batubara atau coke yang tidak terbakar sempurna dapat diobati
sebagai berikut:
12.6.1 Gunakan liner wadah dari jenis yang direkomendasikan di 6.11.
Tabel 2 Persyaratan numerik
jumlah
Lihat Runs
Rentang maksimum

((ENMAX - Enmin) / Ee) 3 100

Perbedaan Maksimum
((Enav - Ee) / Ee) 3 100
1 ... 60,17
2 0.21 60.13
4 0.33 60.08
6 0.42 60.08
10 0.50 60.04
Ee adalah ada nilai kapasitas panas.
Enmin adalah pembacaan minimum dalam kelompok kapasitas panas cek berjalan.
ENMAX adalah pembacaan maksimum dalam kelompok kapasitas panas cek berjalan.
Enav adalah rata-rata dari kelompok kapasitas panas cek berjalan.
D 5865-03
6
12.6.2 Gunakan bantuan pembakaran seperti asam benzoat, etilena
glikol, minyak mineral atau kapsul gelatin. Minimal 0,4 g
bantuan pembakaran harus digunakan. Catat berat ke terdekat
0,0001 g. Hitung koreksi untuk penggunaan alat bantu pembakaran
menggunakan berikut:
e4 5 Ha 3 ma (9)
di mana:
e4 = koreksi untuk penggunaan alat bantu pembakaran,
Ha = panas pembakaran dari bantuan pembakaran J / g (kal / g),
dan
ma = massa bantuan pembakaran, g.

12.6.3 Vary massa sampel untuk mendapatkan pengapian yang baik

dan agar panas total yang dihasilkan adalah sama dengan panas
dihasilkan selama kalibrasi.
13 Perhitungan
13.1 Nilai Kalor Kotor-Hitung kalor bruto
Nilai Qvad (gross) dengan menggunakan persamaan berikut:
Qvad ~ kotor! 5 @ ~ tee! 2 e1 e2 2 2 2 e3 e4 # / m (10)
di mana:
Qvad (gross) = nilai kalor bruto pada volume konstan
ditentukan, J / g (kal / g);
Ee = kapasitas panas dari kalorimeter, J / C
(kal / C);
t = kenaikan suhu dikoreksi sesuai dengan
10,7, C;
e1 = koreksi asam menurut 10.6.1, J;
e2 = koreksi sekering sesuai dengan 10.6.2, J;
e3 = sulfur koreksi ditentukan sesuai dengan
12.4, J;
koreksi e4 = bantuan pembakaran ditentukan sesuai
untuk 12,7, J; dan
m = massa sampel, g.

13.1.1 Lihat X1.2.3 untuk contoh perhitungan.

13.2 Net Nilai Kalori-Hitung nilai kalor netto
Qp (net) sebagai berikut:
Qp ~ bersih! 5 Qvar ~ kotor! 2 215,5 J / g 3 Har (11)
atau:
~ ~ Qp bersih! Ar 5 Qvar ~ kotor! 2 92,67 Btu / lb 3 Har! (12)
di mana:
Qp (net) = nilai kalor bersih, pada tekanan konstan;
Qvar (gross) = nilai kalor bruto, pada volume konstan,
sebagai diterima secara; dan
Har = jumlah hidrogen,%, basis as-diterima, di mana
hidrogen termasuk hidrogen dalam sampel
kelembaban.
CATATAN 5- Contoh untuk menutupi dari as-ditentukan (udara kering)
secara sampel ke jaring dasar nilai kalor yang diterima: 10
contoh:
Nilai kalor yang ditentukan Qvad (gross) = 31 420 J / g
Moisture, sebagaimana ditentukan Mad = 2.13 wt%
Moisture, seperti yang diterima Mar = 8.00 wt%
Hidrogen, sebagaimana ditentukan Memiliki = 5.00 wt%
Qvar (gross) = Qvad (gross) 3 [(100 - Mar) / (100 - Mad)] = 31
420 J / g 3 [(100 - 8,00) / (100 - 2.13)] = 29 535 J / g
Har = [(Memiliki - 0,1119 3 Mad) 3 {(100 - Mar) / (100 - Mad)}]
+ 0,1119 Mar = [(5,00-,1119 3 2.13) 3 {(100 - 8,00) / (100
- 2.13)}] + 0,1119 3 8.0 = 5.37

Qp (net) = 29 535 J / g - (215,53 5.37) = 29 535 J / g - 1157

J / g = 28 378 J / g
14. Laporan
14.1 Laporan nilai kalor sebagai Qvad (gross) bersama dengan
kelembaban sampel yang ditentukan Mad dari 12,3.
14.2 Hasil dari nilai kalor dapat dilaporkan dalam
dari sejumlah basis yang berbeda dengan cara kelembaban adalah
diobati. Prosedur untuk mengubah nilai yang diperoleh pada
analisis sampel untuk basis lain dijelaskan dalam Praktek
D 3180.
15. Presisi dan Bias
15.1 Kalorimeter Manual:
15.1.1 Ketepatan relatif metode pengujian ini untuk
nilai kalor bruto mencakup rentang dari 29, 535 sampai 33.721
J / g (12,700 ke 14,500 Btu / lb) untuk batubara bituminous dan dari
20.442 untuk 29.651 J / g (8790 sampai 12,750 Btu / lb) untuk subbituminous
dan batubara lignitic.
15.1.2 Repeatability-Perbedaan nilai absolut antara
dua hasil tes dihitung dari basis kering (Praktek
D 3180) dilakukan pada dua bagian tes terpisah yang sama
analisis sampel dari 250-m (No. 60) batubara di laboratorium yang sama,
oleh operator yang sama, menggunakan peralatan yang sama dengan
sama nilai kapasitas panas tidak akan melebihi pengulangan
Interval I (r) dari 115 J / g (50 Btu / lb) lebih dari 5% seperti
nilai berpasangan (tingkat kepercayaan 95%). Ketika perbedaan tersebut

ditemukan melebihi interval pengulangan, ada alasan untuk

pertanyaan salah satu atau kedua dari hasil tes.
15.1.3 Pengulangan Limit (r) nilai -the bawah yang
perbedaan mutlak antara dua hasil uji yang terpisah dan
penentuan tes berturut-turut, dilakukan pada sama
sampel di laboratorium yang sama oleh operator yang sama, dengan menggunakan
aparat yang sama pada tes spesimen tunggal dua terpisah
2.36 mm (No. 8 saringan) unit uji batubara dikurangi sepenuhnya
250-um (No. 60 saringan) dari sampel yang diambil secara acak dari
kuantitas tunggal bahan homogen, dapat diharapkan
terjadi dengan probabilitas sekitar 95%. pengulangan
membatasi untuk metode tes ini secara kering:
batubara muda
Batubara sub-bituminus dan lignitic
160 J / g (69 Btu / lb)
140 J / g (60 Btu / lb)
15.1.4 Reproducibility-Perbedaan nilai absolut
antara hasil tes dihitung dari basis kering (ASTM D 3180)
dilakukan di laboratorium yang berbeda pada analisis perwakilan
sampel dari 250-m (No. 60) batubara tidak melebihi reproduktifitas yang
Interval I (r) dari 250 J / g (100 Btu / lb) lebih dari 5% dari
Nilai-nilai berpasangan seperti (tingkat kepercayaan 95%). Ketika suatu
Perbedaan ditemukan melebihi interval reproduktifitas ada
alasan untuk mempertanyakan salah satu atau kedua dari hasil tes.
15.1.5 Reproducibility Limit (R) - nilai yang di bawah

perbedaan mutlak antara dua hasil tes, dilakukan di

10 Untuk derivasi teoritis yang komprehensif perhitungan untuk mengkonversi gross
nilai kalor pada volume konstan untuk nilai kalor bersih pada tekanan konstan,
meminta Laporan Penelitian: D05-1013 atau D05-1014 dari ASTM Headquarters.
D 5865-03
7
laboratorium yang berbeda menggunakan sampel uji tunggal dua terpisah
2.36 mm (No. 8 saringan) unit uji batubara dikurangi sepenuhnya
250-um (No. 60 saringan) dan siap dari sampel yang diambil pada
acak dari jumlah tunggal bahan yang karena hampir
homogen mungkin, dapat diharapkan terjadi dengan
probabilitas 95%. Batas reproduktifitas untuk tes ini
Metode basis kering adalah:
batubara muda
Batubara sub-bituminus dan lignitic
249 J / g (107 Btu / lb)
326 J / g (140 Btu / lb)
CATATAN 6-Data pendukung untuk 2,36 mm (No. 8 saringan) batubara telah diajukan
di ASTM Markas dan dapat diperoleh dengan meminta
RR: DO5-11015.
15.1.6 Bias-Bias dalam penentuan kalor bruto
Nilai dihilangkan contoh yang diberikan diperlakukan identik dengan
asam benzoat yang digunakan dalam penentuan kalorimeter
kapasitas panas.
15,2 Kalorimeter otomatis:

15.2.1 Isoperibol:
15.2.1.1 Repeatability-Perbedaan nilai absolut
antara dua hasil tes dihitung dari basis kering (Praktek D
3180) dilakukan pada dua bagian tes terpisah yang sama
analisis sampel dari 250-um (No. 60) batubara atau kokas di sama
laboratorium, oleh operator yang sama, menggunakan peralatan yang sama
dengan kapasitas panas yang sama tidak akan melebihi pengulangan
Interval I (R) dari 115 J / g (50 Btu / lb) lebih dari 5% seperti
nilai berpasangan (tingkat kepercayaan 95%). Ketika perbedaan tersebut
ditemukan melebihi interval pengulangan, ada alasan untuk
pertanyaan salah satu atau kedua dari hasil tes.
15.2.1.2 Reproducibility-Perbedaan nilai absolut
antara hasil tes dihitung dari basis kering (ASTM D 3180
) Dilakukan di laboratorium yang berbeda pada analisis perwakilan
sampel dari 250-um (No. 60) batubara atau kokas harus tidak melebihi
Interval reprocibility I (r) dari 250 J / g (100 Btu / lb) lebih dari 5%
nilai-nilai pasangan tersebut (tingkat kepercayaan 95%). Ketika suatu
Perbedaan ditemukan melebihi interval reproduktifitas ada
alasan untuk mempertanyakan salah satu atau kedua dari hasil tes.
15.3 Mikroprosesor Controlled Otomatis Kalorimeter:
15.3.1 Presisi-Ketepatan relatif metode pengujian
untuk penentuan nilai kalor bruto mencakup rentang
dari 26 279-34 186 J / g (11 300-14 700 Btu / lb) untuk
batubara bituminous, 21 860-30 000 J / g (9 400-12 900 Btu / lb)
untuk subbituminous dan batubara lignitic, dan 30 628 J / g (13 170

Btu / lb) untuk nilai kokas berdasarkan analisis hanya

satu sampel kokas.
15.3.2 Pengulangan Limit (r) nilai -The bawah yang
perbedaan mutlak antara dua hasil uji yang terpisah dan
penentuan tes berturut-turut, dilakukan pada sama
sampel di laboratorium yang sama oleh operator yang sama menggunakan
aparat yang sama pada sampel yang diambil secara acak dari 250-um
(No. 60 saringan) sampel tunggal bahan homogen mungkin
diharapkan terjadi dengan probabilitas sekitar 95%.
Batas pengulangan untuk metode pengujian basis kering adalah sebagai
berikut:
Batubara muda 149 J / g (64 Btu / lb)
Subbituminous dan lignitic bara 193 J / g (83 Btu / lb)
Coke 479 J / g (206 Btu / lb)
15.3.3 Reproducibility Limit (R) nilai -The di bawah ini yang
perbedaan mutlak antara dua hasil tes, dilakukan di
laboratorium yang berbeda menggunakan sampel yang diambil secara acak dari
250-um (No. 60 saringan) kuantitas tunggal material yaitu sebagai
hampir homogen mungkin, dapat diharapkan terjadi
dengan probabilitas 95%. Batas reproduktifitas untuk ini
metode uji secara kering adalah sebagai berikut (lihat Catatan 7):
Batubara muda 256 J / g (110 Btu / lb)
Subbituminous dan lignitic bara 381 J / g (164 Btu / lb)
Coke 928 J / g (399 Btu / lb)
CATATAN nilai 7-Kalor belum ditentukan untuk antrasit

bara.
Laporan CATATAN 8-Presisi belum ditentukan untuk No. 8 saringan
Ukuran batubara.
16 Keywords
16.1 kalorimeter adiabatik; kalorimeter bom; calorific
nilai; kalorimeter; batubara; kokas; isoperibol kalorimeter bom
LAMPIRAN
(Informasi Wajib)
A1. thermometric KOREKSI
A1.1 Thermometer Koreksi-Koreksi berikut
harus dilakukan:
A1.1.1 Kalibrasi Koreksi, harus dilakukan sesuai
dengan sertifikat kalibrasi dilengkapi dengan kalibrasi
otoritas.
A1.1.2 Radiasi Koreksi-koreksi Radiasi yang
diperlukan untuk menghitung kehilangan panas atau keuntungan ke air isoperibol
jaket. Mereka didasarkan pada rumus Dickinson, 11 orang
Rumus Regnault-Pfaundler, 12 atau Biro Pertambangan AS
method.13 Metode yang sama untuk menentukan radiasi
koreksi harus digunakan secara konsisten dalam penentuan
kapasitas panas dan pengukuran sampel.
A1.1.2.1 Dickinson Formula:
Cr52r1 3 ~ b 2 a! 2 r2 3 ~ c 2 b! (A1.1)
11 Dickinson, HC, Buletin, US Bureau of Standards, Vol. 11, 1951, p. 189.
12 Pfaundler, L., Annalen der Physik (Leipzig), ANPYA, Vol. 129, 1966, hal. 102.

13 "Metode Menganalisis & Pengujian Batubara dan Coke," US Bureau of Mines

Bulletin 638, XMBUA, 1967, hlm. 16-17.
D 5865-03
8
di mana:
Cr = koreksi radiasi;
r1 = laju kenaikan suhu per menit di awal
periode;
r2 = laju kenaikan suhu per menit di final
periode (jika suhu jatuh, r2 adalah negatif;
ta suhu = tembak;
tc = suhu akhir, menjadi suhu pertama setelah
yang laju perubahan konstan;
a = waktu pada suhu ta, min;
b = waktu pada suhu ta + 0.60 (tc - ta), min; dan
c = waktu di tc suhu, min.
A1.1.2.2 Regnault-Pfaundler Formula:
Cr 5 nr1 1 kS (A1.2)
di mana:
Cr = koreksi radiasi,
n = jumlah menit pada periode pembakaran,
k 5 ~ r1 r2 2! / ~ T9 2 t8 !, (A1.3)
S 5 tn 2 1 1 ~ 1/2! ~ Ti 1 tf! Nt8 (A1.4)
t8 = suhu rata-rata selama periode awal,
t9 = suhu rata-rata selama periode akhir,

r1, r2 melihat A1.1.2.1,

t1, t2,. . . tn = suhu berturut-turut tercatat selama
periode pembakaran, pada interval 1-min, dan
tn 2 1 5 jumlah t1, t2, t3. . . tn 2 1 (A1.5)
A1.1.2.3 Biro Pertambangan Metode-Tabel radiasi
koreksi dapat dibentuk sehingga hanya awal dan akhir
Pembacaan diperlukan untuk menentukan nilai kalori bahan bakar.
Hal ini dapat dilakukan dengan melakukan serangkaian tes dengan menggunakan
prosedur yang diuraikan dalam Bagian 10, dengan menggunakan ketentuan sebagai berikut.
Mengatur jumlah sampel dibakar sehingga serangkaian
penentuan dibuat di mana kenaikan suhu yang berbeda
diperoleh. Untuk semua penentuan, menjaga suhu air jaket
konstan, api bom pada suhu awal yang sama,
dan memiliki waktu yang sama, c - a, berlalu (62 s) antara awal
dan pembacaan akhir. Tentukan koreksi radiasi untuk setiap
dari serangkaian kenaikan suhu dengan menggunakan metode Dickinson
(lihat A1.1.2.1), atau metode Regnault-Pfaundler (lihat
A1.1.2.2). Koreksi ini adalah konstan untuk temperatur tertentu
meningkat. Dari serangkaian bacaan, meja atau grafik diplot
untuk menunjukkan koreksi radiasi terhadap kenaikan suhu. setelah
tabel atau grafik didirikan, koreksi radiasi dapat
diperoleh dari itu sampai ada perubahan besar dalam peralatan.
A1.1.3 Pengaturan Koreksi
Hal ini diperlukan untuk termometer Beckman. Ini akan
dibuat sesuai dengan petunjuk dilengkapi oleh

otoritas kalibrasi.
A1.1.4 Diferensial Muncul Stem Koreksi
Perhitungan koreksi batang diferensial tergantung pada
cara termometer dikalibrasi dan bagaimana ia digunakan.
Dua kondisi yang mungkin.
A1.1.4.1 Termometer dikalibrasi dalam Total Immersion dan
Digunakan Perendaman Partial
Koreksi muncul batang ini dibuat sebagai berikut:
Ce 5 K ~ tf 2 ti! ~ Tf 1 ti 2 L 2 T! (A1.6)
di mana:
Ce = muncul koreksi batang,
K = 0.000 16 untuk termometer dikalibrasi di C,
L = membaca skala yang termometer direndam,
T = rata-rata suhu batang muncul,
ti = pembacaan suhu awal, dan
tf = membaca suhu akhir.
contoh:
Termometer direndam sampai 16 C; membaca awal, ti,
adalah 24,127 C; membaca akhir, tf, adalah 27,876; mean
suhu batang muncul, T, adalah 26 C.
Ce 5 0.000 16 3 ~ 28 2 24! 3 ~ 28 1 24 2 16 2 26! 5 0,0064 C
(A1.7)
A1.1.4.2 Termometer dikalibrasi dan digunakan di sebagian
Immersion, Tapi pada Suhu Berbeda Than dikalibrasi
suhu:

Ce 5 K ~ tf 2 ti! ~ Tc 2 sampai! (A1.8)

di mana:
Ce = muncul koreksi batang,
K = 0.000 16 untuk termometer dikalibrasi di C,
ti = pembacaan suhu awal,
tf = membaca suhu akhir,
untuk = diamati suhu batang, dan
tc = suhu batang di mana termometer itu
dikalibrasi.
contoh:
Termometer memiliki pembacaan awal, ti, 27 C; final
membaca, tf, 30 C; suhu batang diamati, untuk, 28 C; dan
suhu kalibrasi, tc, 22 C.
Ce 5 0.000 16 3 ~ 30 2 27! 3 ~ 28 2 22! 5 0,003 C (A1.9)
D 5865-03
9
LAMPIRAN
(Informasi tidak wajib)
X1. KOREKSI termokimia
X1.1 Energi Pembentukan Asam Nitrat (HNO3):
X1.1.1 Sebuah koreksi, e1, (10.6.1) diterapkan untuk pembentukan
asam nitrat.
X1.1.2 (1) HNO3 dibentuk dalam kalorimeter oleh
reaksi berikut:
1/2 N2 ~ g! 1 5/4 O2 ~ g! 1 1/2 H2O ~ l!

5 HNO3 ~ 500 mol H2O!

(X1.1)
X1.1.3 (2) energi pembentukan HNO3 di sekitar
500 mol air dalam kondisi bom minus 59.0
kJ / mol (14.09 Kcal / mol) .14
X1.1.4 konvensi normal memberikan nilai negatif untuk
panas pembentukan yang eksotermis. Menurut definisi, panas
dilepaskan dari proses pembakaran dinyatakan sebagai positif
nilai-nilai. Oleh karena itu, faktor-faktor negatif yang dikembangkan untuk nitrat dan
koreksi asam sulfat dinyatakan sebagai nilai-nilai positif dalam
perhitungan.
X1.1.5 Konsentrasi nyaman Na2CO3 3.76-g
Na2CO3 / L yang memberikan e1 = V dimana V adalah volume
Na2CO3 dalam mililiter. Ketika H2SO4 diproduksi selama
pembakaran batu bara atau coke, bagian dari koreksi untuk H2SO4
hadir dalam koreksi e1. Sisanya adalah di e3 yang
koreksi (lihat X1.2).
X1.2 Energi Pembentukan Asam Sulfat (H2SO4) -Dengan
definisi (lihat Terminologi D 121), nilai kalor bruto
diperoleh ketika produk dari pembakaran belerang di
sampel SO2 (g). Namun, dalam pembakaran bom yang sebenarnya
proses, semua belerang ditemukan sebagai H2SO4 di bom
pencucian.
X1.2.1 A e3 koreksi diterapkan untuk sulfur yang
dikonversi ke H2SO4. Koreksi ini didasarkan pada energi

pembentukan H2SO4 dalam solusi, seperti akan hadir di

bom pada akhir pembakaran dari SO2. Energi ini
diambil sebagai -297,2 kJ / mol.15
X1.2.2 Ketika cucian bom dititrasi, koreksi
2 3 59.7 kJ / mol belerang diterapkan dalam koreksi e1 sehingga
bahwa koreksi tambahan yang diperlukan adalah perbedaan
dalam memanaskan formasi untuk nitrat dan asam sulfat dan ini
koreksi - 297,2 - (-2 kali 59.7) = -177,8 kJ / mol,
atau = -55,45 J / g (13,2 kal / g) kali belerang berat
sampel dalam gram kali persen sulfur dalam sampel.
X1.2.3 Jika sampel 1-g dibakar, H2SO4 yang dihasilkan
kental dengan air yang terbentuk di dinding bom akan
memiliki rasio sekitar 15 mol air untuk 1 mol H2SO4. untuk
konsentrasi ini, energi dari reaksi di bawah kondisi
dari proses bom adalah -303 kJ / mol.
SO2 ~ g! 1 1/2 O2 ~ g! 1 H2O ~ 1! 5 H2SO4 ~ di 15 mol H2O!
(X1.2)
X1.2.4 Nilai-nilai di atas didasarkan pada sampel yang mengandung
sekitar 5% sulfur dan sekitar 5% hidrogen.
Asumsi ini juga dibuat bahwa H2SO4 dilarutkan
sepenuhnya di air kental selama pembakaran
sample.16
X1.2.5 Untuk bobot sampel yang berbeda atau kandungan sulfur, atau
kedua, normalitas dihasilkan dari asam yang terbentuk dapat berbeda,
dan oleh karena itu, normalitas titran harus disesuaikan.

Mendasarkan perhitungan pada sampel relatif

kandungan sulfur besar mengurangi kemungkinan kesalahan secara keseluruhan, karena,
untuk persentase kecil dari sulfur, koreksi lebih kecil.
X1.3 Fuse Koreksi-Energi yang dibutuhkan untuk melelehkan
platinum atau kawat palladium adalah konstan untuk setiap percobaan jika
jumlah yang sama platina atau paladium wire digunakan. sebagai
energi kecil, efeknya pada dasarnya dibatalkan di
hubungan antara percobaan standardisasi dan
nilai kalor penentuan, dan dapat diabaikan.
Hasil X1.4 Pelaporan di Unit lain:
X1.4.1 Nilai kalor bruto dapat dinyatakan dalam joule
per gram, kalori per gram, atau British thermal unit per pon.
Hubungan antara unit-unit ini diberikan dalam tabel
berikut:
1 Btu = 1055,06 J 1 J / g = 0.430 Btu / lb
1 kalori = 4,1868 J IT17 1 J / g = 0.239 kal / g
1 kal / g = 1,8 Btu / lb
X1.5 Contoh Perhitungan:
X1.5.1 Kapasitas Panas:
E = [(Hc 3 m) + e1 + e2] / t
Hc = 26 435 J / g,
m = 1,0047 g,
e1 = 43-J koreksi asam,
e2 = 55-J koreksi sekering,
t = 2,6006 C,

E = [(26 435 J / g 3 1,0047 g) + 43 + 55 J J] /2.6006C, dan

E = 10 250,4 J / C.
X1.6 Panas Pembakaran:
Qvad (gross) = [(tE) - e1 - e2 - e3 - e4] / m;
Ee = 10 250,4 J / C;
t = 2,417 C;
14 Mott, RA, dan Parker, C., "Studi di Bom kalorimetri IV-Koreksi,"
Fuel, FUELB, Vol. 34, 1955, p. 303-316.
15 The NBS Tabel Kimia Termodinamika Properties, Nilai Terpilih untuk
Anorganik dan C1 dan C2 Zat Organik di SI Unit, Jurnal Phys. Chem.
Ref. Data, 11, Tambahan Nomor 2 tahun 1985, 392 hlm.
16 Mott, RA, dan Parker, C., "Studi di Bom kalorimetri IX-Pembentukan
Asam Sulfat, "Bahan Bakar, Bahan Bakar B, Vol. 37, 1958, p. 371.
17 Nilai Cohen, ER, dan Taylor, BN, "The 1986 CODATA Direkomendasikan
Fisik Konstanta Fundamental, "Jurnal Phys. Chem. Ref. Data, Vol 17,
Nomor 4, 1988, hlm. 1795-1803.
D 5865-03
10
e1 = 77-J koreksi asam;
e2 = 52-J koreksi sekering;
e3 = 58 3 1.24% 3 0,7423 g, koreksi sulfur;
e4 = 46 025 J / g 3 0,2043 g, koreksi bantuan pembakaran;
m = 0,7423 g, massa sampel;
Qvad = [(10 250,4 J / C 3 2,417 C) - 77 J - 52 J - 53
J - 9403 J] /0.7423 g; dan

Qvad = 20 464 J / g.
ASTM International tidak mengambil posisi menghormati keabsahan hak paten menegaskan
sehubungan dengan barang-barang tersebut
dalam standar ini. Pengguna standar ini secara tegas menyarankan bahwa penentuan keabsahan hak
paten tersebut, dan risiko
pelanggaran hak-hak tersebut, sepenuhnya tanggung jawab mereka sendiri.
Standar ini dapat berubah sewaktu-waktu oleh panitia teknis yang bertanggung jawab dan harus ditinjau
setiap lima tahun dan
jika tidak direvisi, baik disetujui kembali atau ditarik. Komentar Anda diundang baik untuk revisi standar
ini atau standar tambahan
dan harus ditujukan kepada ASTM International Headquarters. Komentar Anda akan menerima
pertimbangan cermat pada pertemuan
Panitia teknis yang bertanggung jawab, yang dapat Anda hadir. Jika Anda merasa bahwa komentar Anda
belum menerima persidangan yang adil Anda harus
membuat pandangan Anda diketahui Komite ASTM Standar, di alamat di bawah ini.
Standar ini adalah hak cipta ASTM International, 100 Barr Harbor Drive, PO Box C700, Philadelphia, PA
19428-2959,
Amerika Serikat. Cetak ulang Individu (tunggal atau beberapa salinan) dari standar ini dapat diperoleh
dengan menghubungi ASTM di atas
alamat atau 610-832-9585 (telepon), 610-832-9555 (fax), atau service@astm.org (e-mail); atau melalui
website ASTM
(www.astm.org).
D 5865-03