Anda di halaman 1dari 6

15

BAB III
ALAT, BAHAN, PROSEDUR PEMBUATAN, DAN EVALUASI TABLET
ALLOPURINOL 100 MG

3.1

Alat
Pengayak serbuk, timbangan analitis (Mettler Toledo), wadah pencampur

massa cetak, beaker glass (Pyrex), batang pengaduk (Pyrex), penangas air
(Memmert), mesh berukuran 16 dan 20, oven, alat pengukur kadar air (Ohaus),
alat pengukur laju air, alat pengukur kerapatan dan kemapatan, mesin pencetak
tablet (single punch) (Korsch), jangka sorong, alat uji kekerasan tablet (TBT
Erweka), alat uji friabilitas dan friksibilitas (Roche), alat uji waktu hancur (ZT 2
Erweka), Spektrofotometer UV-Vis (SHIMADZU Double Beam), alat uji
disolusi (Omron)

3.2

Bahan
Allopurinol, Sorbitan monooleate (Tween 80), Amilum, Laktosa,

Primogel, Aquades, Talkum, Aerosil, dan Asam Klorida (HCl 0,1 N).

3.3

Prosedur Pembuatan

1. Partikel-partikel serbuk bahan obat diayak.


2. Masing-masing zat ditimbang sesuai dengan jumlah bahan yang dibutuhkan.
3. Fase dalam tablet terdiri dari Alopurinol, Sorbitan monooleate, Laktosa,
danAmilum.
4. Campur fase dalam tersebut dengan cara dikocok di dalam plastik sampai
homogen lalu pindahkan ke dalam wadah. Kedalam campuran tersebut
masukkan pata amilum 15%, aduk hingga diperoleh massa yang dapat
dikepal.
5. Masa yang dapat dikepal tersebut dilalukan pada ayakan dengan mesh no 16.

16

6. Granul ditebarkan di atas baki yang telah dilapisi kertas perkamen secara
merata, lalu di oven pada suhu 50 C selama 24 jam.
7. Granul kering diayak dengan mesh no 20 dan ditimbang.
8. Melakukan uji kadar air dengan 10 g granul.
9. Menimbang Primogel, Aerosil dan talkum berdasarkan perhitungan fasa luar
dari berat granul yang diperoleh, lalu dicampur homogen.
10. Menimbang 25 g granul untuk uji daya alir dan kompresibilitas.
11. Granul dicetak dengan mesin single punch menggunakan punch no 8,5.
12. Mengambil 20 tablet secara acak untuk uji bobot tablet, diameter dan tebal
tablet serta kekerasan tablet.
13. Melakukan uji waktu hancur sebanyak dua kali dengan masing-masing 6
tablet.
14. Melakukan uji kerapuhan dengan menimbang kurang lebih 6,5 g tablet.
Berat tablet sebelum dan sesudah uji ditimbang.
15. Melakukan uji disolusi sebanyak dua kali dan dilakukan pengambilan
sampel tiap 5 menit selama 45 menit dengan media HCl 0,1 N.
16. Tablet dikemas dalam plastik lalu diberi etiket yang sesuai.

3.4

Evaluasi Tablet
Evaluasi tablet dilakukan pada saat tablet masih berbentuk granul dan

setelah tablet dicetak.


Evaluasi granul meliputi :
a. Penentuan Kadar air
Ditimbang 10 gram granul massa cetak, kemudian ditempatkan pada alat
uji kadar air (moisture determination balance) dengan suhu 70 80 oC. Diamkan
hingga bobotnya konstan. Kadar air dihitung dengan menggunakan rumus:
bobot awal bobot akhir
Kadar air =

bobot awal

x 100 %

17

b. Penentuan Kecepatan Alir dan Sudut Istirahat


Sebanyak 30 gram granul diletakkan dalam alat yang berbentuk corong
yang ditutup bagian bawahnya. Corong tersebut ditempelkan pada statif dengan
ketinggian 10 cm. Kecepatan alir ditentukan dengan menghitung waktu yang
diperlukan oleh serbuk untuk turun melalui corong alat penguji. Tinggi dan
diameter onggokan campuran dihitung lalu ditentukan sudut istirahatnya, dengan
rumus :

2h
Tg =

Kecepatan alir =

W
t

Keterangan :
h = tinggi onggokan
D = diameter alas lingkaran onggokan
= sudut istirahat
W = berat serbuk
t = waktu alir

Tabel 3.1 Hubungan sudut istirahat dengan tipe aliran (Departemen Kesehatan RI, 1979)

Sudut

Tipe Aliran

< 25

Sangat baik

25 30

Baik

30 40

Cukup baik

> 40

Sangat buruk

Tabel 3.2 Hubungan antara Kecepatan Alir dengan Sifat Aliran Serbuk (Aulton, 2002)

Laju Alir (g/s)


>10
410
1,64
<1,6

Sifat Aliran
Sangat baik
Baik
Sukar
Sangat sukar

18

c. Penentuan Kerapatan Nyata dan Mampat


Kerapatan nyata/curah (bulk density) adalah rasio berat serbuk terhadap
volumenya. Kerapatan ini tidak hanya untuk bagian padat dari partikel serbuk (kerapatan
benar) tetapi juga termasuk ruang kosong dalam masingmasing partikel (porositas
internal) dan ruang kosong antar partikel didalam serbuk.
Sebanyak 25 g serbuk ditimbang, kemudian dimasukan kedalam gelas ukur 100
mL dengan menggunakan corong. Volume awal dicatat (Vo). Gelas ukur ditentukan dan
dicatat volumenya pada tiap ketukan hingga didapat volume yang konstan (V t). Gelas
ukur yang berisikan sampel yang tidak termampatkan ditimbang (m), kemudian dihitung
Kerapatan nyata/bulk density = m/Vo

g/mL

Kerapatan mampat

g/mL

= m/V t

kerapatan mampat kerapatan nyata


Kompresibilitas =

X 100%
kerapatan mampat

Tabel 3.3 Hubungan antara Kompresibilitas dengan Sifat Aliran Serbuk (Aulton, 2002)

Kompresibilitas (%)
5-15
12-16
18-21
23-28
28-35
35-38
>40

Sifat Aliran Serbuk


Istimewa (granul mengalir bebas)
Baik (serbuk granul mengalir bebas)
Cukup (serbuk granul)
Buruk (serbuk sangat basah)
Buruk (serbuk kohesif cair)
Sangat buruk (serbuk kohesif cair)
Sangat buruk sekali (serbuk kohesif)

19

Evaluasi tablet meliputi :


a.

Keseragaman Ukuran
Sebanyak 20 tablet yang diambil secara acak di ukur diameter dan tebal

dengan menggunakan jangka sorong. Kecuali dinyatakan lain, diameter tablet


tidak lebih dari 3 kali dan tidak kurang dari 4/3 tebal tablet.

b. Keseragaman Bobot
Sebanyak 20 tablet diambil secara acak, kemudian dihitung berat rataratanya. Jika ditimbang satu persatu tidak boleh lebih dari 2 tablet yang masingmasing bobotnya menyimpang dari bobot rata-rata pada kolom A, dan tidak 1
tablet pun yang bobotnya menyimpang dari bobot rata-rata kolom B
Tabel 3.2 Keseragaman Bobot (Departemen Kesehatan RI, 1979)

Bobot rata-rata
25 mg atau kurang
26 mg sampai dengan 150 mg
151 mg sampai dengan 300 mg
Lebih dari 300 mg

Penyimpangan bobot rata-rata dalam %


A
B
15
30
10
20
7,5
15
5
10

c. Kekerasan Tablet
Kekerasan tablet diukur dengan alat hardness tester, dimana kekerasan
dinyatakan dalam Newton. Persyaratan kekerasan untuk tablet adalah 70-90
Newton.

d. Kerapuhan Tablet (friabilitas) dan Keregasan Tablet (friksibilitas)


Tablet dengan bobot sekitar atau kurang dari 650 mg, digunakan beberapa
tablet yang bobot totalnya sekitar 6,5 gram. Tablet yang bobotnya lebih dari 650
mg, digunakan 10 tablet untuk pengujian. Alat dioperasikan selama 100 kali
putaran, lalu tablet ditimbang kembali dan dihitung persentase kehilangan
bobotnya. Untuk formulasi baru, berat awal yang hilang sebesar 0,8%

20

diperbolehkan hingga data pengemasan cukup tercapai untuk diperluas batasnya


hingga nilai target 1% (USP Convention, 2004).

Bobot awal bobot akhir tablet


Kerapuhan tablet (%) =

Bobot awal tablet

x 100 %

e. Waktu Hancur
Untuk uji ini digunakan alat yang terdiri dari sebuah keranjang tes dengan
enam pipa gelas yang masing-masing diisi dengan sebuah tablet. Keranjang tes
dicelupkan ke dalam gelas piala dengan cairan pengetes bersuhu 37 2C yang
berada dalam sebuah penangas air yang dilengkapi dengan thermostat. Lima tablet
dimasukkan ke dalam keranjang kemudian diturun naikkan keranjang 30
kali/menit secara teratur. Tablet dinyatakan hancur jika tidak ada bagian tablet
tertinggal di atas kasa, kecuali fragmen yang berasal dari bahan

penyalut.

Persyaratan yaitu waktu yang dibutuhkan untuk menghancurkan kelima tablet 15


menit untuk tablet biasa, untuk tablet salut gula dan salut tipis 60 menit
(Departemen Kesehatan RI, 1979).

f. Uji Disolusi
Kedalam bejana disolusi dimasukan HCl 0,1 N 900 mL dengan suhu 37 0C +
0,5. Satu tablet dimasukan dalam bejana disolusi dengan alat tipe 2 (dayung),
kemudian diputar dengan kecepatan 75 rpm selama 45 menit, sampel diambil
pada rentang waktu 0, 5, 10, 15, 30, 45 menit. Setiap pengambilan sampel (10,0
mL) diganti dengan HCl 0,1 sebanyak 10,0 mL. Sampel diukur absorbansinya
pada panjang gelombang 250,0 nm dan dihitung persentase zat terlarut terhadap
jumlah zat aktif dalam tablet. Dalam waktu 45 menit harus terlarut tidak kurang
dari 75 % allopurinol dari jumlah yang tertera pada etiket (Departemen Kesehatan
RI, 1979).