Anda di halaman 1dari 16

SPEKTROFOTOMETRI MASSA

Dede Mirtha Adi P


Deasy Paramitha Sari
Reni Pebrianti
Risa Septi Handayani
Riska Narulita Putri S
Lukyta Setyo Hapsari
Eva Apriliyana R
Dita Rani Pupitasari
Tobok Jonathan Sianturi
Cita Royani
Melly Ariyani

Elsa Ardiana Harim


Putri Irma Y
Ali Ridwan
Rahmad Aprianto
Yulinda Tri Wahyuti
Rosyta Velayanti
Bernike Tiara Nora F
Suryani
Dian Afnitasari
Anis Rahmatun
Sri Anggun

Spektrofotometri Massa
Spektrofotometri massa, tidak seperti metoda
spektroskopi yang lain, tidak melibatkan interaksi
antara radiasi ektromagnetik dan materi.
Spektrometer massa : adalah alat atau instrumen
yang digunakan untuk menentukan struktur kimia
dari molekul organik berdasarkan perhitungan
massa dari molekul tersebut serta pola
fragmentasinya

Prinsip Dasar

Dalam spektrometri massa, molekul sampel dalam fase


uap dibombardir dengan elektron berenergi tinggi (70
eV) yang menyebabkan lepasnya satu elektron dari
kulit valensi molekul tersebut.
Molekul yang kehilangan satu electron akan menjadi
suatu kation radikal
(M) + e(M+.) + 2eKation radikal tersebut mengandung semua atomatom dari molekul asal, minus satu elektron, dan
disebut ion molekul /molecular ion, dan dinyatakan
dengan M+. .

Instrumentasi

A. Ionisasi Elektron (EI)


Ionisasi Elektron (EI) Juga disebut sebagai ionisasi
tubrukan elektron, ionisasi electron merupakan metode
ionisasi yang tertua dan terbaik untuk mengkarakterisasi
dari semua metode ionisasi. Sebuah berkas elektron
melewati sampel fase gas. Elektron yang bertabrakan
dengan molekul analit netral bisa knock off elektron lain,
menghasilkan ion bermuatan positif. Proses ionisasi dapat
menghasilkan ion molekul yang akan memiliki berat
molekul yang sama dan komposisi unsur dari analit awal,
atau dapat menghasilkan ion fragmen yang sesuai dengan
bagian yang lebih kecil dari molekul analit.

Lanjutan...
Potensi ionisasi merupakan energi elektron yang
akan menghasilkan ion molekuler. Potensial tampil
sebagai ion fragmen yang diberikan energi
elektron yang akan menghasilkan ion fragmen. Ei
merupakan
spektrometer
massa
yang
menggunakan elektron dengan energi 70 elektron
volt (eV). Penurunan energi elektron dapat
mengurangi fragmentasi, tetapi juga mengurangi
jumlah ion yang terbentuk.

Keunggulan:
Dapat diaplikasikan untuk hampir semua senyawa volatile
Dapat menghasilkan spektrum massa
Fragmentasi menyediakan informasi struktur
Perpustakaan spektrum massa dapat dicari "sidik jari" massa
EI spektral
Kekurangan:
Sampel harus secara termal mudah menguap dan stabil
Molekul Ion mungkin lemah atau tidak ada untuk banyak
senyawa.
Hanya dapat menganalisis senyawa dengan berat molekul
rendah (<1000 Amu)

B. Ionisasi Kimia (CI)


Ionisasi kimia menggunakan reaksi ion-molekul
untuk menghasilkan ion dari analit. Proses
ionisasi kimia dimulai ketika pereaksi gas seperti
metana, isobutana, atau amonia terionisasi oleh
karena tabrakan elektron. Gas reagen dengan
tekanan tinggi (atau waktu reaksi yang lama)
menghasilkan reaksi ion-molekul antara ion
reagen gas dan reagen gas netral. Beberapa
produk dari reaksi ion-molekul dapat bereaksi
dengan molekul analit untuk menghasilkan ion
analit.

Lanjutan...
R

+ e ---> R +. 2e +
R +. + RH ---> RH + + R
RH + + S ---> SH + + R
(R = reagent, S = sample, E = electron, . =
radical electron , H = hydrogen)

Keunggulan:
Memberikan informasi berat molekul melalui molekul ion
seperti ion [M + H] +, bahkan ketika EI tidak akan
menghasilkan ion molekuler.
Spektrum massanya sederhana, pola fragmentasi berkurang
dibandingkan dengan EI
Kekurangan:
Sampel harus secara termal mudah menguap dan stabil
Fragmentasinya kurang dari EI, pola fragmen tidak cukup
informatif
Hasilnya tergantung pada jenis reagen gas, tekanan pereaksi
gas atau waktu reaksi, dan sifat sampel.

C. Electrospray Ionization (ESI)


Larutan
sampel
disemprotkan
di
perbedaan potensial tinggi (beberapa
kilovolt) dari jarum ke sebuah lubang
dalam antarmuka. Panas dan aliran gas
digunakan untuk ion desolvate yang ada
dalam larutan sampel. Ionisasi elektrospray
dapat menghasilkan ion multiply yang
dibebankan dengan jumlah beban yang
cenderung
meningkat
dengan
meningkatnya berat molekul.

Keunggulan:
Baik untuk dibebankan, senyawa polar atau dasar
Pendeteksian massa senyawa yang tinggi pada massa-untuk-

biaya rasio yang mudah


ditentukan oleh spektrometer massa yang paling (m/z
biasanya kurang dari 2000 hingga 3000).
Metode terbaik untuk menganalisis senyawa multiply
Latar belakang kimia yang sangat rendah menyebabkan batas
deteksi yang sangat baik
Dapat mengendalikan atau tidak adanya fragmentasi dengan
mengendalikan potensi antarmuka lensa
Kompatibel dengan MS/MS metode

Kekurangan:
Spesies

multiply dibebankan membutuhkan


interpretasi dan transformasi matematika (kadangkadang bisa sulit)
Dilengkapi dengan APCI. Tidak baik untuk
bermuatan, non-dasar, senyawa dengan polaritas
(egsteroids)
Sangat sensitif terhadap kontaminan seperti logam
alkali atau senyawa utama
Aliran ion relatif rendah
Hardware relatif kompleks dibandingkan dengan
sumber ion lain

D. MALDI-TOF/MS (Matrix Assisted Laser


Desorption / Ionisation-Time of
Flight/Mass Spectrometry)
Metode baru yang lebih cepat dan lengkap
untuk
mendeteksi
senyawa
hasil
metabolisme seperti gula, asam lemak,
asam amino, dan senyawa organik lainnya
dari jaringan hewan atau tumbuhan.
Matriks terdiri dari pengkristalan molekul.

Identitas sesuai senyawa matriks ditentukan sampai


batas tertentu dengan trial dan error, tetapi didasarkan
pada beberapa pertimbangan desain molekul:
Matriks

yang mempunyai cukup berat molekul


rendah tetapi cukup besar untuk tidak menguap
selama persiapan sampel.
Sering bersifat asam, bertindak sebagai sumber
proton untuk mendorong ionisasi dari analitik.
Memiliki penyerapan optik yang kuat, baik di UV atau
jangkauan IR.
Bersifat polar functionalized dengan kelompok,
sehingga penggunaannya dalam larutan berair.

Keunggulan:
Cepat dan dapat menentukan secara tepat berat molekul
Kekurangan:
Memerlukan analisa massa yang kompatibel dengan teknik
ionisasi berpulsa
Tidak mudah kompatibel dengan LC / MS
Sinar laser tidak hanya menghasilkan ion dari molekul yang
dianalisa akan tetapi juga membentuk ion-ion dengan berat
molekul kecil (<500 Da) yang berasal dari matriks.
Disebabkan adanya pengganggu ini maka kita tidak dapat
menganalisa molekul kecil seperti senyawa metabolit yang
memerankan peran penting dalam metabolisme makhluk
hidup