Anda di halaman 1dari 13

TUJUAN

Setelah praktikum ini mahasiswa


diharapkan mampu melakukan analisis
kadar sakarin dengan metode KCKT

Bahan dan alat


Bahan
- natrium sakarin baku
- amonium asetat
- acetonitrile
- asam asetat glasial
- aqua pro injeksi
- metanol
- produk minuman ringan
Alat
- seperangkat KCKT
- pH meter
- alat-alat gelas
- mikro pipet
- penyaring vakum

Cara kerja
Pembuatan larutan fase gerak
dibuat campuran asetonitril dan dapar
asetat. (5 : 95)
*dapar asetat 2% asam asetat dan 0,5%
amonium asetat dalam air hingga ph 5.

pembuatan larutan baku sakarin


- sebanyak 50 mg natrium sakarin
dimasukkan dalam labu 100 ml ad kan
dengan aquades sampai tanda, kocok dan
divortek.
pembuatan kurva baku
- dari larutan baku sakarin 500 ppm dipipet
1,0; 2,0; 3,0; 4,0; dan 5,0 masukan
dalam labu takar 5 ml diencerkan dengan
fase gerak sampai tanda sonikator
masing-masing larutan disuntikkan ke alat
kckt catat waktu retensi dan luas area

Kondisi KCKT

Kolom
: C18 shimpack CLC ODS
Dimensi kolom : 25 cm x 4,6 mm
Detektor
: UV-VIS
Fase gerak
: asetonitril : dapar asetat
anhidrat pH 5
Kec. Alir
: 1,0 mL/menit
Panjang gelombang : 254 nm

validasi

Presisi
sebanyak 20 L lar baku sakarin
disuntikkan ke alat kckt diulang selama
6 kali dengan laju alir 1,0 mL/menit.
Catat waktu retensi dan luas area
hitung koefisien variasinya.

Uji linearitas
Larutan baku sakarin dgn seri konsentrasi
10, 20, 30, 40, 50 ppm yang disuntikkan ke
alat kckt
Catat dan hitung luas area dibuat kurva
hubungan konsentrasi sakarin baku
dengan luas area. Didapat persamaan
regresi linear y = bx+a
LOD/LOQ
Batas deteksi dan batas kuantisasi dihitung
secara statistik melalui garis regresi linier dari
kurva kalibrasi.

AKURASI

Dari beberapa sampel minuman ringan


dihilangkan gasnya dengan sonikator selama 30
menit
Sampel 1a tanpa penambahan baku sakarin 3ml
sampel yg sudah dihilangkan gasnya + akuades ad
10 ml saring 0,45 m injek kckt catat dan
hitung luas ara dan uji perolehan kembali. Rep 3 X
sampel 1b dengan penambahan baku sakarin 1 ml
larutan sampel + 2ml larutan baku sakarin-->+
akuades ad 10 ml saring 0,45 m injek kckt
catat dan hitung luas ara dan uji perolehan kembali.
Rep 3 X

Analisis data

Data perhitungan uji presisi, linieritas,


lotd loq, akurasi, dan uji penetapan
kadar kafein pada sampel

Penetapan kadar sakarin

Dari beberapa sampel minuman ringan


dihilangkan gasnya dengan sonikator
selama 30 menit1ml diadkan 10 ml
dengan akuades saringinjek kckt
dan catat luas areanya an hitung
menggunakan persamaan kurva baku.

Sekian