Anda di halaman 1dari 16

LAPORAN

PRAKTIKUM KIMIA UMUM 2


1. PENETAPAN KADAR Na2S2O4
2. PENETAPAN KADAR NaNO2
3. PENETAPAN KADAR Ca
4. PENETAPAN KADAR Fe3+
5. PENETAPAN KADAR Mn

Oleh :
Nama

: Rijal Fauzi

Nrp

: 10.T.40010

Group

: TPB 5

Dosen

: Dra. Hj. Sri Iriani, MM.

Asisten

: R.R. Wiwiek E.M., S.S


Darijan

SEKOLAH TINGGI TEKNOLOGI TEKSTIL


BANDUNG
2011

I.

PENETAPAN KADAR NATRIUM HIDROSULFIT BM 174,3

II.

PENETAPAN KADAR NaNO2 BM 69

III.

PENETAPAN KADAR Fe3+

IV.

PENETAPAN Kadar Mn2+

V.

PENETAPAN KADAR Ca SECARA VOLUMETRI

I. Maksud dan Tujuan


1. Agar praktikan dapat mengetahui dan memahami cara menetapkan kadar
natrium hidrosulfit dalam larutan.
2. Agar praktikan dapat mengetahui dan memahami cara menetapkan kadar
natrium nitrit dalam larutan.
3. Agar praktikan dapat mengetahui dan memahami cara menetapkan kadar besi
dalam larutan.
4. Agar praktikan dapat mengetahui dan memahami cara menetapkan kadar
mangan dalam larutan.
5. Agar praktikan dapat mengetahui dan memahami cara menetapkan kadar Ca
dalam larutan.

II. Teori Dasar


1. Na2S2O4
Di antara sekian banyak contoh teknik atau dalam analisis kuanitatif terdapat 2
cara melakukan analisis dengan menggunakan senyawa pereduksi iodium yaitu secaa
lagsung dan tidak langsung. Cara langsung disebut iodimetri (digunakan larutan iodium
untuk mengoksidasi reduktor-reduktor yang dapat dioksidasi secara kuantitatif pada
titik ekivalennya). Namun,metode iodimetri ini jarang dilakukan mengingat iodium
sendiri merupakan oksidator yang lemah. Sedangkan cara tidak langsung disebut
iodometri (oksidator yang dianalisi kemudian direaksikan dengan ion iodide berlebih
dalam keadaan yang sesuai yang selanjutnya iodium dibebaskan secara kuantitatif dan
dititrasi dengan larutan natrium tiosulfat standar atau asam arsenit).

Menggunakan larutan kanji sebagai indikator sebab I2 + amilum menghasilkan


warna biru. Makin sensitive bila berisi I- dan kurang sensitive bila larutan panas
Dalam praktikum kali ini memakai cara titrasi iodimetri yaitu menetapkan suatu
kadar dengan yodium sebagai penitarnya . Dalam pertekstilan untuk proses pencucian
reduksi dilakukan dalam pencelupan. Tujuannya untuk menghilangkanmzat warna
dispersi pada permukaan kain poliester.

2. NaNO2
Cara ini termasuk cara Oksidimetri dimana dipergunakan sebagai larutan penitar
KMNO4 (suatu oksidator).
Ada 2 lingkungan pH yang dapat mempengaruhi daya oksidasi larutan KMNO4
sehingga daya oksidasi tersebut berbeda kekuatannya.
Dalam suasana asam :
2KMNO4 + 3H2SO4

K2SO4 + 2MnSO4 + 3H2O + 5O

Dalam lingkungan netral / basa terjadi reaksi :


2KMNO4 + H2O

2MnO2 + 2KOH + 3O

Jadi menurut reaksi diatas oksidasi paling kuat terjadi dalam lingkungan asam.
Sebagai pengasam biasanya dipergunakan H2SO4 encer (4N).
Reaksi oksidasi akan dipercepat bila berlangsung pada suhu yang agak tinggi yaitu 6070

C, maka biasanya sebelum dititar dipanaskan sebentar sampai 60-70o C ,baru

dilakukan titrasi dengan KMNO4. Dalam titrasi KMNO4 ini tidak diperlukan indikator
lagi karena KMNO4 sendiri sudah berwarna sehingga titik akhir ditunjukan oleh warna
KMNO4 yaitu merah jambu.
Berdasarkan reaksinya, maka dalam lingkungan asam :
2KMNO4 = 5O = 10H
1KMNO4 = 5 H
Sehingga BE. KMNO4 ( asam ) = 1/5 BM
Sedang dalam lingkungan basa / netral :
2KMNO4 = 30 = 6H
1KMNO4 = 3H

Sehingga BE KMNO4 ( basa ) = 1/3 BM


3. Fe3+
Kalorimetri adalah penetapan kadar warna berdasarkan panjang gelombangnya.
Namun dalam percobaan kalorimetri ini,didefinisikan sebagai penetapan kadar
berdasarkan perbandingan warna. Prinsip yang digunakan dalam penetapan kadar
secara kalorimetri ini ialah dari cntoh yang tidak diketahui kadarnya, dibuat larutan
contoh yang memiliki warna tertentu (menunjukkan larutan contoh mempunyai
konsentrasi tertentu). Dari standar yang diketahui kadarnya, dibuat larutan standar dari
konsentrasi rendah sampai konsentrasi contoh yang ditunjukkan oleh warna yang sama
antara warna larutan standar dengan warna larutan contoh. Jadi jelas bahwa makin tua
warnanya, maka makin tinggi konsentrasinya dan makin muda warnanya, makin rendah
konsentrasinya.
Penetapan kadar lebih mudah apabila ada pereaksi spesisifik untuk setiap kation
yaitu suatu bahan yang hanya dengan satu kation tertentu memberi reaksi tertentu.
Jelasnya, suatu pereaksi bersifat spesifik untuk suatu ion, bila dalam suatu campuran
hanya ion itulah yang bereaksi. Seperti ion SCN- ialah pereaksi spesifik untuk ion Fe3+
yaitu apabila ion Fe3+ tercampur dengan macam-macam kation lain dan sedikit dari
campuran diatas sedikit diberi campuran ion SCN- maka yang bereaksi hanya Fe3+,
memberi hasil berupa larutan yang berwarna merah darah. Dengan pereaksi ini apabila
terjadi warna merah itu maka pasti ada ion Fe3+, sebaliknya juga jika tidak terjadi warna
merah maka ion Fe3+tidak ada.
Suatu sifat lain yang perlu untuk reaksi dalam analisa ialah kepekaan reaksi itu,
yaitu berapa banyaknya bahan yang harus direaksikan agar hasilnya dapat diamati.
Reaksi yang peka ialah reaksi yang hanya memerlukan sedikit sekali zat yang
direaksikan dan sudah tampak jelas hasilnya. Seperti reaksi Fe3+ dengan SCN-, selain
spesifik juga sensitif. Batas pengenalannya = 0,25 . 10-3 mg Fe3+, maksudnya Fe3+
sampai jumlah sekecil itu masih dapat dilihat hasil reaksinya.
4. Mn2+
Mangan adalah logam putih abu-abu, yang penampilannya serupa besi tuang dan
melebur kira-kira pada suhu 1250 0C yang dapat bereaksi dengan air hangat membentuk

mangan (II) hidroksida dan hidrogen. Asam mineral encer dan juga asam asetat
melarutkannya dengan menghasilkan garam mangan ( II ) dan hidrogen.
Ion mangan ( III ) tidaklah stabil, tetapi ada beberapa kompleks yang mengandung
mangan dalam keadaan oksidasi +3, Ia mudah mereduksi menjadi ion mangan ( II ).
Senyawa-senyawa mangan ( IV ), dengan kekecualian mangan ( IV ) oksida atau
mangan dioksida adalah titik stabil, karena baik ion mangan ( IV ) maupun ion
manganat ( IV ) mudah direduksi menjadi mangan ( II ).Senyawa-senyawa mangan ( IV
) mengandung anion manganat ( IV ), ini stabil dalam larutan basa dan mempunyai
warna hijau. Pada penetralnya terjadi reaksi disproporsionasi, terbentuk endapan
mangan dioksida dan ion manganat ( VII ).
Senyawa-senyawa mangan ( VII ) mengandung ion permanganat. Pemanganatpermanganat alkali adalah senyawa-senyawa yang stabil, yang menghasilkan larutan
berwarna lembayung. Semuanya merupakan pengoksid yang kuat.

Kolorimetri terbagi atas 2 metoda, yaitu :


a)Kolorimetri visual
Menggunakan mata sebagai detektor.
b)Fotometri
Menggunakan fotosel sebagai detektornya.
Metoda kolorimetri visual merupakan metoda yang konvensional dan sudahjarang
digunakan karena tidak akurat. Hal ini disebabkan karena mata hanya sebagai detektor
untuk melihat kesamaan warna, bukan sebagai alat ukur intensitas absorbsi.
Metoda analisa kolorimetri visual ada 4 macam yaitu :
1) Metoda standar seri (metoda nesler) : pada metoda ini dibuat sederetanlarutan standar
dalam tabung yang berukuran sama dengan jenis yang samapula.
2) Metoda keseimbangan
Pada metoda ini dilakukan dengan cara membandingkan larutan sampeldengan larutan
standar yang didasarkan pada ketebalan larutan standar yangdivariasikan. Metoda ini
dibagi tiga, yaitu :
-

sistem slinder hechner

bajerum comperator

dubosq colorimetri

3) Metoda pengenceran : menggunakan satu zat standar dan sejumlah buret yang
berisi blanko. Kosentrasi standar diencerkan dengan blanko sampai terjadi
kesamaan warna.
4) Metoda standar sintesis : zat yang diselidiki diperoleh dengan carapenambahan
sejumlah komponen standar terhadap suatu larutan blankosampai terjadi kesamaan
warna.
Syarat-syarat menentukan kosentrasi dengan metoda kolorimetri visual
adalah sebagai berikut :
A.Tinggi larutan konstan (Constant Depht Methods)
terbagi menjadi dua metoda :
1. Tabung Nessler
Pada metoda ini digunakan beberapa tabung reaksi berbentuk
silinder. Masing-masing tabung diisi dengan larutan standar dengan
konsentrasi terukur dan bervariasi dengan tinggi larutan yang sama.Tabung ini disusun
pada rak tabung bercat hitam yang tidak mengkilat,agar tidak memantulkan sinar yang
datang pada tabung. Kemudian larutan sampel dengan tinggi yang sama diletakkan di
sela tabung-tabungtersebut dan bandingkan warna larutan standar dan sampel
denganmelihat dari atas tabung (vertikal). Jika ada warna larutan standar yangsama
dengan sampel, berarti konsentrasi sampel sama dengan larutanstandar tersebut. Atau
jika warnanya berada diantara 2 warna larutanstandar yang berdekatan, berarti
konsentrasi sampel berada dalam rangedari konsentrasi kedua larutan tersebut.
2. Bajerum Comparator
Pada alat ini, untuk mencapai kesamaan warna antara larutansampel dengan
larutan standar dilakukan dengan cara menggeser larutansampel disepanjang skala yang
berada di atas bajerum. Bajerumcomparator ini merupakan suatu kotak transparan
persegi panjang yangdibagi dua menurut diagonal bidangnya. Bagian depan dimana
skalatertera, diisi dengan larutan standard an bagian lainnya diisi denganblanko.
Pengamatan dialakukan dari bagian depan (horizontal).
B.Tinggi larutan berbeda (Variable Depth Methods)
terbagi menjadi dua metoda :
1. Tabung Herner

Tabung Herner berupa sepasang silinder dengan keran untukmengeluarkan larutan dari
dalam silinder yang warna larutannya lebihpekat sehingga tingginya berubah, agar
didapatkan warna yang samapada kedua silinder.
2. Kolorimeter Dubosq
Pada alat ini kesamaan warna didapatkan dengan cara mengatur tinggirendahnya
pemberat (plunger), agar tinggi larutan dalam bejanaberubah sehingga didapatkan
intensitas warna yang sama pada spiltfield.
Syarat metoda kolorimetri adalah larutan harus bewarna. Jika larutan tidak
bewarna maka dilakukan dahulu pengomplekan dengan penambahan reagen
pewarna. Sedangkan syarat pewarnaan ini antara lain :
-

warna yang terbentuk harus stabil

reaksi pewarnaan harus selektif

larutan harus transparan

kesensitifannya tinggi

ketepatan ulang tinggi

warna yang terbentuk harus merupakan fungsi dari konsentrasi

5. Ca
Volumetri adalah cara analisis jumlah berdasarkan pengukuran volume suatu
larutan yang mempunyai kepekaan tertentu,yang direaksikan dengan larutan contoh
yang ditetapkan kadarnya. Oksalat dapat didititrasi dengan permanganat. Kalsium dari
CaCl2 diendapkan sebagai CaC2SO4 yang dilarutkan kembali dengan H2SO4 menjadi
CaC2O4 dengan proses penyaringan pencucian endapan. Lalu H2C2O4 dititrasi dengan
permanganat. CaCl2 dapat berupa kristal putih atau butiran bersifat higroskopis sebagai
bahan pengawet dan zat pengering. Kalium permanganat biasanya digunakan sebagai
oksidator dan desinfektan yang mengurai pada 240 0C. Sedangkan amoniak banyak
digunakan pada industri pupuk dan serat sintetis bersifat autoioniansi dan sebagai
pelarut pada reaksi-reaksi bebas air dan membentuk ion NH4+ dan CH- sehingga larutan
bersifat basa. Titrasi dalam penetapan kadar Ca ini dilakukan secara tidak langsung
yaitu bukan dari CaC2O4 tetapi dari H2C2O4. Penentuan pereaksi oksidasi secara tidak
langsung digunakan pada oksida yang lebih tinggi dari logam-logam. Oksidan sangat
sukar untuk dilarutkan dalam asam atau basa dan mereduksi logam menjadi keadaan
oksidan lebih rendah. Suatu pereaksi pereduksi berlebih dan dipanaskan untuk

menyempurnakan reaksinya kemudian pereaksi pereduksi berlebih ini dititrasi dengan


permanganat standar. Dan pereaksi pereduksi yang digunakan dalam percobaan ini
adalah CaC2O4.

III. Alat dan Bahan


1. Na2S2O4

Labu ukur 100 ml

Pipet Volume 10 ml

Erlenmeyer 250 ml

Buret 50 ml

Larutan Formaldehid / Formalin pekat (HCHO)

Larutan Yodium 0,1 N ( standar )

Larutan kanji 0,5 % ( indikator )

2. NaNO2

Larutan Kalium Permanganat 0,1 N

Larutan As. Sulfat 4N

3. Fe3+

Erlenmeyer 250 mL

Pipet ukur 10 mL

Labu Ukur 100 mL

Buret 50 mL

Tabung Nessler

Gelas ukur 100 mL

Standar Fe 0,1 mg

Asam sulfat 4,0000 N

KCNS

4. Mn2+

Erlenmeyer 250 mL

Pipet ukur 10 mL

Labu ukur 100 mL

Buret 50 mL

Larutan contoh mangan

Kalium permanganat 0.01 N

Asam nitrat 4N

Kalium perjodat

5. Ca

Larutan contoh CaCl2 5 %

Indikator metil merah (MM)

Kalium permanganat

Pipet ukur atau Volume 10 mL

Piala gelas 250 mL

Kaca arloji

Pembakar lengkap

Pengadik gelas

Corong dan kertas saring barit

Buret 50 mL

Gelas ukur

IV. CARA KERJA


1. Na2S2O4
menimbang teliti 0,5-1 gram contoh, larutkan dengan 50 ml air suling dan
1 ml Formalin pekat dalam labu ukur 100 ml dan encerkan sampai tanda
garis.
memipet 10 ml larutan encer kedalam Erlenmeyer yang berisi 50 ml air
suling, 1 ml Asam Asetat 20 % dan 1 ml kanji 0,5 %.
menitar dengan larutan yodium 0,1 N sampai warna biru permanen.

2. NaNO2
memipet 50 mL natrium nitrit
melarutkan dalam labu ukur 100 mL dan diencerkan
memipet 10 / 25 mL kalium permanganat 0,1 N dlm erlenmeyer lalu diasamkan
dgn 10 mL as. sulfat 4 N

dipanaskan sampai suhu 40 derajat Celcius lalu dititar dgn lar. NaNO2 dari buret
hingga larutan tdk berwarna.

V. REAKSI
1. Na2S2O4
HOCH2 + SO3Na + HCOH2 SO2Na

Na2S2O4 + 2CH2O + H2O

HCO2 + SO3Na + 2I2 + 2H2O NaHSO3 + CH2O + 4HI


2. NaNO2
Na2SO4 + HNO3

Na2NO2 + H2SO4 +

2KMnO4 + 5HNO2 + 3H2SO4

K2SO4 + MnSO4 + 2H2O + 5 HNO3

3. Besi (Fe3+)

Fe3

KCNS

Fe(CNS ) 3

3K

4. Mangan ( Mn2+ )

Mn2

KIO4

KMnO4

HI

5. Ca

CaCl 2
CaC 2 O4

( NH 4 )
H 2 SO4

5 H 2 C 2 O4

KMnO4

H 2 SO4

CaC 2 O4

CaSO4

NH 4 Cl
H 2 C 2 O4

2MnSO4

K 2 SO4

VI. PERHITUNGAN
1. Na2S2O4
Berat Na2S2O4 = 1.0021gram
Titrasi :
Awal

0,20 ml

Akhir

0,30 ml
0,25 ml

Kadar Na2S2O4 = ml x nI2 x 43,5 x P x 100%

8H 2 O 5CO2

Bobot contoh (gram)

= 0,25 ml x 0,1 x 43,5 x ( 100 / 25 ) x 100%


1,0021 gram

= 0,43 %

2. NaNO2
I. V akhir

= 47,40 mL

V awal

II.

V akhir

= 50,00 mL

= 21,30 mL

V awal

= 26,00 mL

V titrasi

= 26,10 mL

V titrasi

= 26,0 mL

V rata-rata

= 26,10 + 26,0 = 26,05 mL


2

V1.N1 = V2.N2
26,05.N = 25.0,1
Kadar KMNO4 = N.Be
= 0,0959.34,5
= 3,3085 g/L

3. Fe3+

Kadar Fe mL P 0,1mg

I.) V akhir

= 39,0 mL

V awal

= 34,30 mL

V titrasi

= 5,70 mL

1000
500
2

N2

2,5
0,0959 N
26 ,05

Kadar Fe mL P 0,1mg
5,7 500 0,1mg
285mg / L
0,285g / L

4. Mangan (Mn)

1000
250
4

Kadar Na 2 S 2 O4

mLxPx 0,5
4,5

0,2 x 250x0,5
4
55,56mg / L
0,055g / L

5. Penetapan kadar Ca secara Volumetri


I.) V akhir

= 9,00 mL

V awal

= 0,0 mL

V titrasi

= 9,0 mL

1000
200
5
BM Ca 40
FP

BSCa

BM 40

20
2
2

Kadar Ca mLx 0,1xBSxFP


9 x0,1x20 x200
3600mg / L
3,600g / L

VII. Kesimpulan

Jadi setelah melalui percobaan dan perhitungan,didapat :


1. Kadar Na2S2O4

= 0,43 %

2. Kadar KMnO4

= 3,3085 g/L

3. Kadar Fe

= 0,285 g/L

4. Kadar Mn

= 0, 55 g/L

5. Kadar Ca

= 3,6 g/L

VIII. Diskusi
1. Na2S2O4
Dalam praktikum kali ini memakai cara titrasi iodimetri yaitu menetapkan suatu
kadar dengan yodium sebagai penitarnya . Di dalam pertekstilan untuk proses
pencucian reduksi dilakukan dalam pencelupan. Tujuannya untuk menghilangkanmzat
warna dispersi pada permukaan kain poliester

2. NaNO2
Reaksi oksidasi akan dipercepat bila berlangsung pada suhu yang agak tinggi
yaitu 60-70 o C, maka biasanya sebelum dititar dipanaskan sebentar sampai 60-70o C
,baru dilakukan titrasi dengan KMNO4. Dalam titrasi KMNO4 ini tidak diperlukan
indikator lagi karena KMNO4 sendiri sudah berwarna sehingga titik akhir ditunjukan
oleh warna KMNO4 yaitu merah jambu.
3. Fe
Kalorimetri adalah penetapan kadar warna berdasarkan panjang gelombangnya.
Namun dalam percobaan kalorimetri ini,didefinisikan sebagai penetapan kadar
berdasarkan perbandingan warna. Prinsip yang digunakan dalam penetapan kadar
secara kalorimetri ini ialah dari cntoh yang tidak diketahui kadarnya, dibuat larutan
contoh yang memiliki warna tertentu (menunjukkan larutan contoh mempunyai
konsentrasi tertentu). Dari standar yang diketahui kadarnya, dibuat larutan standar dari
konsentrasi rendah sampai konsentrasi contoh yang ditunjukkan oleh warna yang sama
antara warna larutan standar dengan warna larutan contoh. Jadi jelas bahwa makin tua
warnanya, maka makin tinggi konsentrasinya dan makin muda warnanya, makin rendah
konsentrasinya.

4. Mn
Senyawa-senyawa mangan ( VII ) mengandung ion permanganat. Pemanganatpermanganat alkali adalah senyawa-senyawa yang stabil, yang menghasilkan larutan
berwarna

lembayung.

Semuanya

merupakan

pengoksid

yang

kuat.

Kolorimetri terbagi atas 2 metoda, yaitu :


a)Kolorimetri visual
Menggunakan mata sebagai detektor.
b)Fotometri
Menggunakan fotosel sebagai detektornya.
Metoda kolorimetri visual merupakan metoda yang konvensional dan sudahjarang
digunakan karena tidak akurat. Hal ini disebabkan karena mata hanya sebagai detektor
untuk melihat kesamaan warna, bukan sebagai alat ukur intensitas absorbsi.

Metoda analisa kolorimetri visual ada 4 macam yaitu :


1) Metoda standar seri (metoda nesler) : pada metoda ini dibuat sederetanlarutan standar
dalam tabung yang berukuran sama dengan jenis yang samapula.
2) Metoda keseimbangan
Pada metoda ini dilakukan dengan cara membandingkan larutan sampeldengan larutan
standar yang didasarkan pada ketebalan larutan standar yangdivariasikan. Metoda ini
dibagi tiga, yaitu :
-

sistem slinder hechner

bajerum comperator

dubosq colorimetri

3) Metoda pengenceran : menggunakan satu zat standar dan sejumlah buret yang
berisi blanko. Kosentrasi standar diencerkan dengan blanko sampai terjadi
kesamaan warna.
4) Metoda standar sintesis : zat yang diselidiki diperoleh dengan carapenambahan
sejumlah komponen standar terhadap suatu larutan blankosampai terjadi kesamaan
warna.

5. Ca
Pada percobaan ini menggunakan titrasi volumetri,yaitu cara analisis jumlah
berdasarkan pengukuran volume suatu larutan yang mempunyai kepekaan tertentu,yang
direaksikan dengan larutan contoh yang ditetapkan kadarnya. Oksalat dapat didititrasi
dengan permanganat. Kalsium dari CaCl2 diendapkan sebagai CaC2SO4 yang dilarutkan
kembali dengan H2SO4 menjadi CaC2O4 dengan proses penyaringan pencucian
endapan. Lalu H2C2O4 dititrasi dengan permanganat. CaCl2 dapat berupa kristal putih
atau butiran bersifat higroskopis sebagai bahan pengawet dan zat pengering. Kalium
permanganat biasanya digunakan sebagai oksidator dan desinfektan yang mengurai
pada 240 0C. Sedangkan amoniak banyak digunakan pada industri pupuk dan serat
sintetis bersifat autoioniansi dan sebagai pelarut pada reaksi-reaksi bebas air dan
membentuk ion NH4+ dan CH- sehingga larutan bersifat basa.

IX. Daftar Pustaka


Pedoman Praktikum Kimia Umum I. Sekolah Tinggi Teknlogi Tekstil. Bandung.
2011
www.scribd.com
www.kimiaanalisa.web.id