Anda di halaman 1dari 28

1

BAB I
PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang


Spektofotometri adalah metode kimia analitik untuk meneliti suatu zat yang
didasarkan pada absorpsi suatu zat terhadapradiasi elektromagnetik. Spektrofotometri
dan spektroskopi didasarkan pada interaksi antara matrei dengan radiasi
elektromagnetik. Namun terdapat perbedaan, yaitu pada spektrofotometri hanya
interaksi antara materi dengan cahaya. Sedangkan pada spektroskopi, gelombang
elektromagnetiknya dapat berupa cahaya atau medan magnet. Spektrofotometri dapat
menganalisis permasalahan-permasalahan yang ada pada saat ini.
Permasalahan yang sedang marak pada penambangan emas adalah maraknya
penambangan emas dengan cara tradisional menggunakan merkuri. Penambangan
tersebut akan menghasilkan limbah berupa air sisa penambangan yang mengandung
merkuri dan akan mengalir ke sungai. Hal ini sangat berbahaya, sebab merkuri adalah
bahan kimia yang berbahaya apalagi jika terkonsumsi oleh organisme hidup.
Permasalahan lainnya yaitu penggunaan bahan aditif berbahaya untuk
makanan seperti formalin, boraks pada bakso. Zat aditif yang ditambahkan ke dalam
makanan seharusnya yang menambah gizi dari makanan tersebut serta citarasa
(kualitas makanan). Sedangkan, formalin atau boraks merupakan zat yang tidak
seharusnya digunakan untuk makanan. Hal ini disebabkan, jika zat tersebut
dikonsumsi organisme hidup maka akan menimbulkan efek negatif pada kesehatan
hingga dapat menyebabkan kematian.
Kami sebagai mahasiswa Teknik Kimia akan mengkaji lebih lanjut mengenai
permasalahan penambangan menggunakan merkuri, permasalahan penambahan zat
aditif pada makanan serta menjabarkan isu-isu penting mengenai spektroskopi infra
merah/ IR, spektroskopi Resonansi Magnet Inti/NMR, dan spektroskopi Massa/MS.

1.2 Problem Statement

Kasus pencemaran merkuri

Kasus penambahan aditif formalin pada bakso

Pengolahan biodiesel

1.3 Informasi yang Dibutuhkan

Teknik penambangan menggunakan merkuri

Metode AAS (Atomic Absorption Spectrometry)

Sifat bahan aditif formalin, boraks, dan fosat serta efeknya untuk
kesehatan

Metode Spektofotometri UV-Vis

8 isu penting biodiesel

6 isu penting metode spektroskopi infra merah/ IR

6 isu penting metode spektroskopi Resonansi Magnet Inti/NMR,

6 isu penting metode Ssektroskopi Massa/MS

BAB II
ISI
Topik 1

1. Bagaimana para penambang tersebut menggunakan merkuri dalam


melakukan kegiatan penambangan emas?

Melakukan proses kominusi (reduksi ukuran untuk melepaskan


mineral lain) dan konsentrasi gravitasi
Pada hasil konsentrat akhir yang diperoleh ditambah merkuri
(amalgamasi) dilakukan selama 1 jam.
Menampung amalgam basah kemudian didulang untuk pemisahan
merkuri.
Memisahkan merkuri dengan cara filtrasi
Retorting, yaitu pembakaran amalgam untuk menguapkan merkuri
sehingga yang tertinggal hanya alloy emas.
Hasil dari amalgam, yaitu merkuri inilah yang menyebabkan pencemaran.
2. Mengapa hal ini menghawatirkan para pengamat, para aktivis lingkungan,
dan masyarakat lain di sekitarnya?
Senyawa raksa yang dibuang begitu saja ke sungai atau laut akan mengalami
proses transformasi senyawa. Senyawa raksa yang telah bertransformasi ini akan
terakumulasi dalam tubuh ikan. Jika ikan yang memiliki kandungan raksa
dimakan oleh manusia, hal ini dapat menyebabkan aglutinasi, menghambat
aktivitas enzim, mengubah sifat membran permeabilitas sel, bersifat anti
metabolit terhadap unsur Zn, perusakan sistem detoksifikasi mikrosomal dalam
hati. Di samping itu dapat juga menyebabkan pembentukan lapisan mukus pada
insang (coagulation film anoxia), sehingga mengganggu sistem pernapasan dan
sirkulasi darah lewat insang, serta menganggu sistem transportasi ion melalui
membran epitelum pada insang. Pada kadar yang cukup tinggi, daya toksik raksa
dapat membunuh organisme hidup.

3. Bila anda termasuk dalam tim independen yang meneliti kasus ini, dan anda
menggunakan AAS (Atomic Absortion Spectrofotometri) untuk menganalisis
kandungan merkuri, rancangan penelitian apa yang akan anda lakukan?
Atomic Absorption Spectroscopy atau AAS, merupakan suatu alat yang
digunakan sebagai analisis unsur, terutama unsur-unsur logam dan metaloid yang
berdasarkan pada penyerapan absorbs radiasi dari suatu lampu berupa hollow
cathode oleh atom bebas. Spektrofotometer Serapan Atom (SAA, nama local dari
AAS) merupakan teknik analisis kuantitafif dari unsur-unsur yang pemakainnya
sangat luas di berbagai bidang karena prosedurnya selektif, spesifik,
sensitivitasnya tinggi (ppm-ppb), waktu analisis sangat cepat, mudah dilakukan
serta biaya analisisnya relative murah meskipun harga instrumennya mahal. AAS
pada umumnya digunakan untuk analisa unsure dalam suatu cuplikan yang
mengandung zat lainnya, tanpa perlu dilakukan pemisahan pendahuluan, sehingga
cocok untuk analisa unsure yang tersamarkan atau tidak terlihat, atau larut dengan
baik dalam suatu larutan, seperti merkuri.
AAS terdiri dari Flame AAS yang menggunakan nyala api sebagai burner
yang berfungsi untuk mengatomisasi sample, dan Furnace AAS yang burnernya
berupa tungku panas tanpa nyala. Untuk penelitian merkuri atau Hg, Furnace
AAS atau lebih spesifiknya lagi Graphite Furnace AAS (yang juga dikenal
sebagai Electrothermal Atomic Absorption Spectrometry (ETAAS)) lebih tepat
karena meminimalisir gangguan latar belakang berupa absorpsi nyala api yang
cenderung terjadi pada Flame AAS. GFAAS sendiri merupakan suatu tipe
spectrofotometri yang menggunakan tungku berlapis graphite untuk memvaporasi
sample, yang kemudian atom-atom pada sample yang tervaporasi akan menyera
radiasi lampu hollow cathode pada suatu frekuensi atau panjang gelombang yang
menjadi karakteristik unsur yang ada dalam sample tersebut, seperti pada teknik
AAS lain. Pada GFAAS, sample dimasukkan ke dalam suatu tabung atau cuvet
kecil berbahan graphite atau yang berlapis pyrolytic carbon.
Sample yang disiapkan tentunya adalah air sungai dari sungai yang diduga
tercemar, cukup mengambil 50 mL saja untuk sediaan, sementara yang digunakan

sesuai dengan ukuran tabung graphite pada GFAAS yang digunakan. Larutan
standar yang digunakan adalah suatu larutan Hg dengan konsentrasi 1 M. Panjang
gelombang cahaya yang akan ditembakkan oleh instrument di-set ke angka 253,7
nm karena merkuri paling banyak menyerap cahaya dengan panjang gelombang
ini. Selanjutnya, proses AAS pada instrument dijalankan. Sampel larutan
diuapkan, kemudian dialirkan ke atomizer, yang akan mengubah sampel menjadi
atom-atomnya. Cahaya ditembakkan kesampel yang berada dalam atomizer, dan
cahaya yang sudah melalui sampel terdeteksi oleh detektor, yang kemudian
menentukan tingkat absorbansi dari sampel. Apabila terdapat merkuri dalam
sampel, maka dilakukan perhitungan dengan menggunakan Hukum LambertBeer, dan kemudian akan didapatkan konsentrasi merkuri dalam 50 mL sample
air sungai tadi, apabila memang terkandung merkuri. Konsentrasi larutan standard
juga dihitung untuk digunakan sebagai perbandingan.

4. Teknik pengambilan data analisis apa yang akan anda dengan metode AAS
ini?
Setelah mengambil data dengan AAS, maka didapatkan hasil berupa angka
absorbansi atom sample. Data tersebut kemudian digunakan untuk mencari
konsentrasi Hg dalam sample. Hukum Lambert-Beer yang berlaku adalah
persamaan yang linier antara absorbansi dan konsentrasi, atau secara umum
sebagai hukum Beer, dimana masing-masing berbunyi:

Hukum Lambert: bila suatu sumber sinar monkromatik melewati medium


transparan, maka intensitas sinar yang diteruskan berkurang dengan
bertambahnya ketebalan medium yang mengabsorbsi.

Hukum Beer: Intensitas sinar yang diteruskan berkurang secara


eksponensial dengan bertambahnya konsentrasi spesi yang menyerap sinar
tersebut.

Ketika radiasi elektromagnetik monokromatik melewati lapisan tipis dari


sampel, ketebalan (dx) dari lapisan tersebut akan mengurangi kekuatan dari dP.

Gambar 1: Sketsa factor penentu Hukum Lambert-Beer


(sumber: http://gigihkurniawan.net/hukum-lambert-beer/)

Hubungan antara pengurangan kekuatan akibat ketebalan lapisan dan


konsentrasi analit C sebagai berikut:
(1)
Dimana P adalah kekuatan dari lapisan tipis sampel,

adalah konstanta

proporsional. Jika persamaan tersebut diintegralkan dari x=0 ke x=b, dimana b


adalah ketebalan sampel secara umum, maka:

(2)
(3)
Konversi ln ke log,menggunakan dari persamaan Absorbansi, yaitu:
(4)
Substitusi (4) ke (3), memberikan persamaan (5):
(5)
Dimana A adalah absorptivitas analit dengan satuan cm-1 kons-1. Apabila
konsentrasi diekspresikan dengan molaritas, maka absorptivitas diubah menjadi
absorptivitas molar, dengan satuan cm-1 M-1.
(6)
Nilai dari dan bergantung pada panjang gelombang dari radiasi
elektromagnetik.

5. Bila pihak lain meragukan kecanggihan AAS yang anda gunakan,


bagaimana meyakinkan pihak tersebut? Jelaskanlah lebih rinci karena
orang yang anda hadapi tidak tahu sama sekali mengenai metode AAS ini.
Metode AAS berprinsip pada penyerapan sumber cahaya oleh atom, dimana
atom-atom tersebut menyerap radiasi pada panjang gelombang tertentu yang
berbeda tergantung dari sifat dan jenis unsurnya. Penyerapan yang berbeda untuk
tiap unsure ini memberikan kelebihan AAS, yaitu hasil analisisnya yang spesifik.
Keunggulan lain dari AAS adalah karena sample diatomisasi sehingga
penyerapannya dilakukan oleh atom unsur yang diamati, apabila terdapat atom
lain yang ikut teratomitasi keberadaannya tidak akan mengganggu karena data
yang tercatat merupakan data spesifik tadi, sehingga pemisahan atom lain selama
tidak mengionisasi atau bereaksi dengan unsur yang diamati, tidak perlu
dilakukan. Hal ini menandakan selektivitas data AAS yang seringkali tidak
ditemukan

dalam

metode

spektofotometri

lainnya.

Selain

itu,

metode

AAS memiliki range ukur optimum pada panjang gelombang 200-300 nm, untuk
analisis merkuri, panjang gelombang yang digunakan 253,7 nm, sehingga AAS
cenderung sangat sensitive dan tepat dalam menentukan kandungan unsur Hg
dalam penelitian ini.

Topik 2
1. Mengapa banyak pedagang bakso yang menggunakan bahan-bahan
aditif tersebut untuk produk makanan mereka ?
Para pedagang bakso menggunakan bahan-bahan aditif tersebut karena
ingin

mencari

keuntungan

sebanyak-banyaknya

tanpa

mempedulikan

bahayanya. Alasan penggunaannya karena daya simpan yang lebih lama,


harganya yang lebih murah dibandingkan dengan pengawet natrium benzoat,
jumlah yang digunakan leih sedikit dari pengawet lainnya, mudah digunakan,
waktu

yang

singkat

dalam

pemrosesan

pengawetan,

mudah

didapatkan,merupakan senyawa yang bisa memperbaiki tekstur makanan,dan

rendahnya pengetahuan masyarakat produsen tentang bahaya formalin dan


boraks.
2. Dapatkah anda menjelaskan efek berbahaya dari penggunaan formalin
dan fosfat dalam makanan bakso bagi kesehatan?
Efek formalin bagi kesehatan:
Efek jika terhirup : nafas pendek, sakit kepala, rasa terbakar pada hidung
dan tenggorokan, dan kanker paru-paru
Efek jika terkena kulit : gatal, kulit terbakar
Efek jika terkena mata: mata memerah, gatal, berair, kerusakan mata,
pandangan kabur, kebutaan
Efek jika tertelan: muntah-muntah, perut terasa perih, diare, pusing,
gangguan jantung, kerusakan hati & saraf, dan kematian.
Efek fosfat bagi kesehatan :
Fosfat tidak berbahaya bagi kesehatan
Fosfat dalam jumlah yang cukup baik untuk gizi
Tidak ada efek mutagen, karsinogen, dan bagi reproduksi manusia
United States Food and Drug Administration (FDA) mendaftarkan STPP sebagai
bahan aditif yang aman (generally recognized as safe).
3. Bila anda termasuk dalam anggota tim yang meneliti tentang kadar
formalin dalam daging bakso dan anda menggunakan spektrofotometri
UV Vis, rancangan penelitian apa yang akan anda lakukan?
Pada kasus yang diberikan, penambahan zat aditif formalin pada bakso
akan dapat diukur kadarnya dengan menggunakan spektrofotometer UV Vis
dengan rancangan penelitian antara lain terbagi menjadi dua bagian :
a. Pembuatan larutan standar
a. Menimbang 5 gr bakso yang telah dicacah atau diparut
b. Menyiapkan 100 ml aquades bebas ion dalam 100 ml labu ukur
c. Memasukkan 5 gr bakso dan 100 ml aquades di dalam gelas kimia
d. Memasukkan larutan campuran ke dalam labu destilasi
e. Campran tersebut di destilasi sampai keluar destilat sebanyak 5 ml
f. Prosedur tersebut diulang sebanyak 3 kali.

b. Pengujian sampel
a. Mengambil masing-masing 1 ml destilat dengan 1 ml aquades dan
2 ml reagen Nash B dan dipanaskan pada suhu 370 selama 30
menit di dalam waterbath
b. Membuat larutan blangko yang terdiri atas: 2 ml aquades dan 2 ml
reagen Nash B yang telah dipanaskan pada suhu 370 selama 30
menit di dalam waterbath
c. Melakukan pengabsorbsian masing-masing larutan pada panjang
gelombang maksimum 415 nm.
Setelah melakukan pengabsorbsian menggunakan spektrofotometer UVVis akan diperoleh nilai absorbansi. Dengan menggunakan Hukum Lambert
Beer akan dapat diperoleh berapa nilai konsentrasi zat aditif formalin. Reagen
Nash adalah reagen yang digunakan untuk menganalisis adanya larutan yang
memiliki bahan kimia formalin.
4. Bagaimana anda melakukan analisis kuantitatif suatu senyawa dengan
menggunakan metoda spektrometri UV-Vis? Berikan suatu contoh
pengolahan data spektroskopi UV-Vis untuk menentukan konsentrasi
suatu senyawa dalam cuplikan?
Untuk melakukan analisis kuantitatif suatu senyawa dengan menggunakan
metode spektrometri UV-Vis kita dapat menggunakan metode kurva kalibrasi.
Kurva kalibrasi yaitu kurva yang memperlihatkan hubungan antara kosentrasi
dengan nilai absorbasi yang dihasilkan. Hubungan antara absorbansi terhadap
konsentrasi akan linear apabila nilai absorbansi larutan antara 0.2 0.8 ( 0.2
A 0.8 ) atau sering disebut seagai daerah berlaku hukum Lambert Beer. Jika
absorbansi yang diperoleh lebih besar makan hubungan absorbansi tidak
linear lagi. Bila tujuan percobaan ini adalah untuk mengetahui konsentrasi zat
X dengan menggunakan spektrofotometer UV-Vis dan diketahui tabel hasil
data pengamatan yang didapatkan adalah sebagai berikut :

10

Tabel 1. Contoh Hasil Data Pengamatan Spektrofotometer UV-Vis


No

Konsentrasi (ppm)

Absorbansi

1.

0.034

2.

0.058

3.

0.081

4.

0.134

Dengan menggunakan regresi linear :


Data (n)

X2

Y2

XY

0.034

0.0012

0.058

0.0034

1.16

0.081

16

0.0065

0.324

0.134

36

0.0179

0.804

=4

12

0.307

56

0.029

2.288

(X)2

(Y)2

3136

0.0942

Perhitungan Regresi Linear sederhana


Rumus :
a

= - 0.00187

= 0.0765 (0.00187 . 3)
= 0.0765 + 0.00561
= 0.08236

Sehingga dari hasil perhitungan diperolehlah persamaan regresi yaitu :


Y

= 0.08236 0.00187X

11

Setelah mengetahui persamaan regresi dari pengolahan data, maka dapat


ditentukan nilai konsentrasi yang belum diketahui dengan cara memasukkan
nilai absorbansi pada Y lalu dapat diketahui nilai konsentrasi yang belum
diketahui.
5. Bagaimana
penggunaan

anda

meyakinkan

spektrofotometer

teman-teman
UV-Vis

dalam

dalam

tim

bahwa

menentukan

kadar

formalin ini sudah tepat? Jelaskan lebih rinci mengenai metode ini.
Spektofotomettri UV-Vis adalah teknik analisis spektroskopik sumber
REM (radiasi elektromagnetik) ultraviolet dekat (190-380nm) dan sinar
tampak (380-780nm) dengan menggunakan spektrofotometer dan berguna
untuk menentukan kandungan zat organik atau non organik pada larutan
sehingga konsentrasi pada larutan tersebut dapat diketahui. Kelebihan
spektrofotometer UV-Vis dibandingkan pada spektrofotometer lainnya adalah,
antara lain :
1. Penggunaannya luas, dapat digunakan untuk senyawa anorganik, organik
dan biokimia yang diabsropsi di daerah ultra lembayung atau daerah
tampak.
2. Sensitivitasnya tinggi, batas deteksi untuk mengabsorpsi pada jarak 10-4
sampai 10-5m.
3. Ketelitiannya baik. Kesalahan relatif pada konsentrasi yang ditemui
dengan tipe spektrofotometer UV-Vis pada jarak dari 1% sampai 5%.
Kesalahan tersebut dapat diperkecil hingga beberapa puluh persen dengan
perlakuan yang khusus.
4. Digunakan dengan mudah. Spektrofotometer mengukur dengan instrumen
modern dan daerah pembacaannya otomatis.

12

Topik 3
8 Isu Penting Biodiesel
1. Pengertian Biodiesel
Biodiesel merupakan metal eter yang diperoleh dari proses
transesterifikasi trigliserida dari munyak nabati/minyak hewani yang dapat
dimanfaatkan menjadi suatu bahan bakar mesin diesel konvensional tanpa
memerlukan modifikasi mesin.
2. Sifat fisik dan kimia biodiesel
Tabel 2. Perbandingan Sifat Fisika dan Kimia Antara Biodiesel dan Petrodiesel
No
1
2

Sifat Fisika dan Kimia


Komposisi

3
4

Densitas ( )
Viskositas
Energi yang dihasilkan

5
6
7
8
9

Kandungan sulfur (ppm)


Titik nyala
Kelembapan
Lubrikasi
Angka setana

Biodiesel
Metal ester
0,8624

Petrodiesel
Hidrokarbon
0,8750

5,55

4,6

40,1

< 50
17,2
0,1
Lebih tinggi
62,4

45,3

Max 500
98
0,3
Lebih rendah
53

3. Bahan baku biodiesel


a. Alcohol
Digunakan sebagai reaktan dalam reaksi esterifikasi dan
transesterifikasi.
b. Minyak nabati
Bahan baku yang berupa minyak nabati diperoleh dari tumbuhan yang
dapat diekstrak minyaknya.
c. Katalis
Berguna untuk memisahkan minyak nabati dan melepaskan ester.
4. Proses pembuatan biodiesel
a. Reaksi Esterifikasi
Asam lemak bebas harus dihilangkan terlebih dahulu agar tidak
mengganggu reaksi pembuatan biodiesel. Penghilangan asam lemak
bebas dapat dilakukan melalui reaksi esterifikasi:

13

Pada reaksi ini, asam lemak direaksikan dengan alcohol membentuk


ester dan air. Jadi dalam reaksi ini, asam lemak dapat dihilangkan dan
diperoleh tambahan ester.
b. Reaksi Transesterifikasi
Reaksi ini merupakan reaksi utama dalam pembuatan biodiesel. Pada
reaksi ini, trigliserida bereaksi dengan alcohol dalam katalis basa
untuk menghasilkan biodiesel dan gliserol. Salah satu contoh reaksi
transesterifikasi:

Ester dapat dimurnikan lebih lanjut untuk memperoleh biodiesel yang


sesuai dengan standar yang telah ditetapkan. Sedangkan gliserin
dimurnikan sebagai produk samping pembuatan biodiesel. Ggliserin
banyak digunakan sebagai pelarut, bahan kosmetik, dan sabun cair.
5. Kelebihan biodiesel
a. Biodiesel menyediakan pasar bagi minyak nabati dan minyak hewani
sisa produksi
b. Penggunaan biodiesel menurunkan tingkat ketergantungan negara
akan minyak impor
c. Biodiesel dapat diperbaharui dan tidak mencemari lingkungan karena
memiliki rantai karbon tertutup
d. Biodiesel memiliki sifat pelumas yang baik
e. Dapat diproduksi secara local
f. Biodiesel terurai 4 kali lebih cepat dibandingkan petrodiesel
g. Bahan baku biodiesel dapat diperbaharui
h. Kadar sulfur biodiesel lebih rendah dibandingkan dengan petrodiesel

14

6. Kekurangan biodiesel
a. Biodiesel menghasilkan emisi NOx yang lebih tinggi dibandingkan
petrodiesel (mengarah pada pembentukan kabut asap)
b. Biodiesel murni memiliki masalah signifikan terhadap suhu rendah
karena titik didihnya lebih tinggi dibandingkan dengan petrodiesel
c. Biodiesel saat ini sebagian besar diproduksi dari jagung yang dapat
menyebabkan kekurangan pangan dan meningkatnya harga pangan
yang bisa memicu kelaparan
d. Biodiesel 20 kali lebih rentan terhadap kontaminasi air dibandingkan
dengan diesel konvensional. Hal ini dapat menyebabkan filter rusak,
korosi, dan pitting di piston.
7. Prospek penggunaan biodiesel di masa depan
a. Biodiesel dipromosikan kembali. Semakin meningkatnya harga
minyak dunia, ketersediaan bahan baku biodiesel, seperti jagung,
kelapa sawit dan singkong banyak tersedia di Indonesia.
b. Penggunaan biodiesel dapat mengurangi penggunaan BBM sekaligus
mengurangi impor minyak sehingga devisa akan menurun,
mengurangi emisi gas rumah kaca dan emisi bahan pencemar
c. Kelapa sawit merupakan bahan baku biodiesel yang paling potensial di
Indonesia. Terpusatnya perkebunan kelapa sawit dalam blok-blok
perkebunan yang luas diperkirakan dapat meningkatkan efisiensi biaya
pengumpulan dan transportasi bahan baku dari lokasi perkebunan ke
pabrik biodiesel.
d. Kenaikan harga minyak mentah dunia hingga 60 US $/barrel
diperkirakan mendorong prospek pemanfaatan biodiesel.
8. Kebijakan mengenai biodiesel
Peraturan mengenai biodiesel sudah cukup jelas, seperti Perpres No. 5
Tahun 2006 tentang kebijakan energy nasional, Inpres No. 1 Tahun 2006
instruksi presiden kepada instansi/lembaga terkait dipusat (13 kementrian) dan
daerah (gubernur dan bupati) dalam rangka penyediaan dan pemanfaatan
biodiesel. Perpres No. 10 Tahun 2006 tentang tugas timnas pengembangan
BBN, Undang-undang N0. 30 Tahun 2007 tentang amanat kepada pemerintah
untuk meningkatkan penggunaan energi terbarukan. Peraturan dan undangundang ini diperkuat dengan Peraturan Menteri ESDM No. 32 tahun 2008
yang memuat mendatori BBN di Indonesia.

15

Enam isu penting dari Spektroskopi Infra Merah/IR, Spektroskopi


Resonansi Magnet Inti/NMR, Spektroskopi Massa/MS
A. Spektroskopi Infra Merah / IR
1. Prinsip Dasar
Spektroskopi Infra Merah merupakan salah satu jenis spektroskopi
molekular yang sangat efektif untuk mengidentifikasi gugus fungsi utama
senyawa organik dan anorganik murni karena hampir semua spesi molekular (
kecuali beberapa molekul homogen seperti O2, N2, Cl2) dapat megabsorpsi
radiasi infra merah. Molekul harus memiliki perubahan momen dipol sebagai
akibat dari vibrasi untuk dapat mengabsorpsi. Spektrum infra merah
mengukur derajat vibrasi dan rotasi molekular dari ikatan dalam suatu
molekul.
2. Instrumen

Gambar 2. Skema spektrofotometri UV-Vis


(wabesak.wordpress.com)

Rancangan optis spektrofotometri infra merah mirip dengan spektrofotometer


UV-tampak namun tempat sampel dan pembandingnya di tempatkan di antara
sumber dan monokromator untuk menghamburkan sinar yang berasal dari
sampel untuk mencegah terjadinya penguraian secara fotokimia.

Sumber radiasi : Nernest atau lampu Glower yang digunakan sebagai

16

output energi radiasi

Wadah sampel

Monokromator : terbuat dari berbagai macam bahan

Detektor termal : termokopel

Rekorder

Chopper frekuensi rendah : untuk menyesuaikan output sumber

Amplifier : bila sinyal yang dihasilkan sangat lemah

Microprocessor : untuk alat yang lebih canggih dan modern agar


pengukuran dapat otomatis

Terdapat 2 tipe spektorofotometri infra merah, yaitu :


1.

Gambar 3. Skema alat spektrofotometri dispersive


(www.scribd.com)

Gambar 4. Skema alat spektrofotometri FT-IR ((Fourier Transform IR))


(www.scribd.com)

17

3. Cara Kerja
Sinar infra merah dilewatkan melalui sampel yang akan menyerap energi
dari sinar inframerah dan larutan pembanding. Kemudian dilewatkan pada
monokromator untuk menghilangkan sinar yang tidak diinginkan. Berkas ini
akan didispersikan melalui prisma yang akan mengeluarkan sinar dan
melewati slit. Sinar yang melewatkan slit akan difokuskan pada detektor. Pada
detektor, intensitas dan panjang gelombang sinar terusan akan dianalisis.
Hasil analisis tersebut kemudian dikeluarkan dalam bentuk grafik spektrum
dimana hal ini menunjukkan gugus fungsi suatu molekul. Lembah pada grafik
menunjukkan jumlah yang diserap.
Cara kerja dari 2 tipe spektrofotometri yaitu :
a. Spektrofotometri dispersive
1. Sinar radiasi IR di split agar pembacaan tidak lama
2. Sinar akan terbagi menjadi 2 (menuju sampel dan menuju larutan
baku pembanding) .
3. Berkas sinar tersebut masuk ke chopper
4. Keluar output sinar yang diteruskan ke monokromator.
5. Sinar masuk melalui celah masuk pada monokromator yang akan
difokuskan di dalam monokromator dengan gratting
6. Sinar keluar melalui celah keluar slit, dan masuk ke alat scan
frekuensi
7. Sinar diteruskan ke detektor, dan akan mengubah sinar menjadi
sinyal elektrik dan diperkuat oleh amplifie
8. Kemudian sinyal tersebut diinterpretasikan dalam bentuk spektrum
infra merah
b. Spektrofotemetri FT-IR (Fourier Transform IR)
Menggunakan 2 cermin (cermin yang bergerak tegak lurus dan cermin
diam). Radiasi infra merah akan enghasilkan perbedaan jarak yang
ditempuh menuju cermin yang diam dan cermin yang bergerak.

18

4. Kegunaan

Menentukan struktur senyawa organik

Menganalisis campuran (misalnya campuran hidrokarbon aromatik)

Menganalisis kandungan udara dengan analisis kuantitaif

Mengenali suatu senyawa

Menemukan gugus fungsional

5. Metode Analisis Kuantitatif


Hukum Beer digunakan dalam penentuan analisis kuantitatif dengan infra
merah. Analisis kuantitatif dapat mengghitung absorpsivitas pada panjang
gelombang tertentu. Absorpsi terjadi dengan kuat hanya pada salah satu
komponennya saja sedangkan komponen yang lain absorpsinya lemah atau
tidak mengabsorpsi sama sekali. Analisis Kuantitaif menggunakan metode
empiris karena pada nilai absorpsi yang tinggi Hukum Beer tidak dapat
digunakan. Analisis Kuantitatif

digunakan untuk menganalis kandungan

udara, menganlisis campuran hidrokarbon aromatik.

6. Metode Analisis Kualitatif


Metode analisis kualitatif membutuhkan nilai frekuensi yang didapat atau
dengan bagan korelasi pita absorpsi infra merah. Metode ini digunakan untuk
mengkalrifikasikan seluruh daerah ke dalam 4 daerah yang lebar. 4 daerah
lebar yang paling banyak digunakan adalah :

Daerah ulur hidrogen (3700-2700 cm-1)


Vibrasi ulur dari O-H atau N-H akan menyebabkan puncak absorpsi
terlihat.

Daerah ikatan rangkap tiga (2700-1850 cm-1)


Absorspsi pada gugus-gugus hanya terbatas

Daerah ikatan rangkap dua (1950-1550 cm-1)


Merupakan vibrasi ulur dari gugus karbonil seperti keton, aldehid,
karbonat.

19

Daerah sidik jari (1500-700 cm-1)


Daerah yang dipengaruhi oleh tingkah laku vibrasi banding dari
molekul. Darah sidik jari ini digunakan dalam penentuan senyawa karena
tidak ada senyawa yang meiliki daerah sidik jari yang sama.

B. Spektroskopi Resonansi Magnet Inti/NMR


1. Prinsip Dasar
Spektroskopi NMR merupakan sebuah fenomena fisik dimana inti
magnetik dalam medan magnet menyerap dan memancarkan kembali radiasi
elektromagnetik. Energi ini dikhususkan untuk resonansi frekuensi yang
bergantung pada kekuatan medan magnet dan sifat magnetik dari isotop atom.
NMR memungkinkan pengamatan khusus kuantum mekanik magnetik sifatsifat inti atom. Inti yang dapat diukur dengan NMR yaitu yang berbentuk
bulat, berputar, bilangan kuantum spin = +1/2, jumlah proton dan neutron
ganjil. Contoh : 1H,

19F,31P.

Metode ini didasarkan pada penyerapan energi

oleh partikel yang sedang berputar di dalam medan magnet yang kuat.
2. Instrumen

Magnet

Generator medan magnet untuk sweeping

Sumber frekuensi radio

Detektor sinyal

Perekaman

Tempat sampel dan probe

20

3. Cara Kerja

Gambar 5.Alur Kerja Spektroskopi NMR


(www2.chemistry.msu.edu)

Prinsip kerja dari spektroskopi NMR adalah :

Semua inti atom bermuatan (proton dan spin atau perputaran elektron
pada inti). Sifat inti atom dan karakter spinnya menyebabkan beberapa
inti bersifat magnetSpin menghasilkan momen dipol magnet

Apabila inti diletakan pada suatu medan magnet eksternal maka akan
terjadi interaksi inti

Interaksinya tergantung pada jenis inti yang berinteraksi

4. Kegunaan

Menentukan karakterisasi senyawa organik

Menentukan konsentrasi suatu senyawa dengan memanfaatkan luas


puncak jika tidak terdapat tumpang-tindih antara sinyal

Teknik pencitraan medis. Misalnya dalam pencitraan resonansi


magnetik (MRI)

Menentukan air di dalam produk makanan, bahan baku kertas, dan


mteri materi pertanian

Menganalisis secara elemental

21

5. Metode Analisis Kuantitatif


Metode analisis kuantitatif memerlukan pembanding yaitu standar
alam yang murni.Biasanya metode analisis ini digunakan untuk penentuan air
di dalam produk makanan, bahan baku kertas, dan materi-materi pertanian.
Metode

analisis

kuantitatif

memiliki

kekurangan

yaitu

terdapanya

permasalahan dengan efek saturasi yang dapat diatasi dengan pengendalian


waktu relaksasi, sumber, dan laju scanning.

6. Metode Analisis Kualitatif


Metode analisis ini digunakan untuk menganalisis karakterisasi senyawa
organik. Nilai-nilai yang dapat dibandingkan satu sama lain dalam metode
analisis ini adalah nilai pergeseran kimia, spin-spin splitting, dan konstanta
coupling. Petunjuk mengenai berbagai perbedaan lingkungan suatu atom
hidrogen di dalam molekul diberikan oleh nilai-nilai tersebut

C. Spektroskopi Massa/MS
1. Prinsip Dsar
Spektrokopi massa adalah teknik analisis yang mengidentifikasi
komposisi kimia yang kompleks atau sampel berdasarkan rasio massa dan
muatan partikel. Spektrum massa diperoleh dengan mengubah senyawa suatu
sampel menjadi ion-ion yang bergerak cepat dan dipisahkan berdasarkan
perbandingan massa terhadap muatannya. Rasio dari muatan dan massa
partikel dihitung dengan cara melewatkan partikel tersebut melalui listrik dan
medan magnet dalam spektrometer massa.

22

2.

Instrumen

Gambar 6. Instrumen Spektroskopi Massa


(www2.chemistry.msu.edu)
3.

Cara Kerja

Gambar 7. Cara kerja spektroskopi massa


(lamondlab.com)

23

Tahapan cara kerja spektrometer massa :


1.

Ionisasi
Partikel yang bermuatan, dilewatkan pada sebuah medan magnet yang
dibelokkan sepanjang edaran pada radius yang sesuai dengan
perbandingan massa dan muatannya. Pada sebuah tabrakan elektron,
berkas energi tinggi dari elektron digunakan untuk sebuah elektron
yang berasal dari molekul organik untuk membentuk sebuah kation
radikal yang disebut ion molekular.

2.

Percepatan
Kumpulan dari ion-ion ini kemudian akan diarahkan kepada sebuah
berkas sinar dan dipercepat menuju medan magnet yang kemudian
dibelokkan sepanjang edaran menurut massa ionnya.

3.

Pembelokan
Ion-ion tersebut dibelokkan oleh medan magnet.Semakin ringan ion
atau semakin banyak elektron yang diambil pada tahap 1 maka akan
semakin dibelokkan oleh medan magnet.

4.

Pendeteksian
Mengukur medan magnet ion-ion tersebut, sehingga dapat diarahkan
pada detektor dan perekam

4. Kegunaan

Menentukan struktur molekul

Menentukan analisis kuantitatif

Menganalisis senyawa-senyawa polimer dan bahan alam yang


bertekanan uap rendah

Mengolah isotop-isotop murni

24

5. Metode Analisis Kuantitatf


Metode anlisis ini dapat digunakan untuk analisis campuran organik
ataupun anorganik yang bertekanan uap rendah. Syarat untuk menganlisis
massa dengan metode analisis kuantitatif, yaitu

Setiap senyawa harus mempunyai minimal 1 puncak yang spesifik

Kontribusi puncak harus aditif

Sensivitas harus reproduksibel

Adanya senyawa referensi yang sesuai


Metode analisis kuantitatif dengan spektrometer massa berresolusi tinggi

digunakan untuk mengenali sifat-sifat bahan bakar, minyak pelumas, aspal .


Selain itu, metode ini dapat menganalisis runutan anorganik dengan
menggunakan sumber bunga api lstrik, dan juga dapat digunakan untuk
menganalisis unsur-unsur runutan dalam super konduktor.Analisis kuantitatif
ini didasarkan pada garis-garis fotografi dengan standar yang sesuai
6. Metode Analisis Kualitatif
Metode ini digunakan untuk menentukan berat molekul atau rumus
molekul serta untuk mengidentifikasi senyawa dari pola fragmentasinya.
Penentuan rumus ini dapat dibantu dengan menggunakan aturan nitrogen yang
berlaku untuk senyawa-senyawa kovalen yang mengandung C.H,O,S dan
halogen. Aturan nitrogen tersebut yaitu :
Jika senyawa organik mempunyai berat molekul yang genap maka
nitrogen yang dikandung dalam senyawa tersebut adalah tidak ada sama
sekali atau mengandung sejumlah nitrogen yang genap
Jika senyawa organik mempunyai berat molekul yang ganjil maka akan
mengandung sejumlah nitrogen yang ganjil
Tugas
1.

Berikan penjelasan masing-masing mengenai spektra di bawah ini, dan


berikan kesimpulan struktur senyawa yang dianalisis beserta argumentasinya.

25

Gambar 8. Tugas 1

Gambar 9 Tugas 2

Jawab :
1.

Gambar tugas 1 merupakan spekta IR.

Gambar 10. Jawaban tugas 1

Pada gambar tersebut terdapat :


R-CH2-R , C = O, C-O
Kesimpulan gugus fungsi :

R-COOH

O
R-C-O-H

26

R-COO-R

O
R-C-O-R

2.

Gambar tugas 2 merupakan spektra NMR

Gambar 11. Jawaban tugas 2

Pada gambar tersebut :


Spektra 1 terdapat 3 peak. (Chemical shifts = daerah R-COO-proton)
Spketra 2 C tanpa proton. ( n+1= 1, n=0)
Spektra 3 terdapat 5 peak. (n+1= 5, n=4 CH2 C CH2)
Spektra 4 terdapat 6 peak. (n+1= 6, n=5 CH2 C CH3)
Spektra 5 terdapat 3 peak. ( n+1= 3, n= 2 C CH2)
Kesimpulan bentuk senyawa :
O
CH3-CH2-CH2-CH2-C O- CH3

27

BAB III
KESIMPULAN

Merkuri digunakan sebagai bahan pengekstraksi emas dan dapat


terakumulasi dalam tubuh makhluk hidup.

Cara untuk mendeteksi adanya atau tidaknya kandungan dapat


dilakukan dengan metode AAS

Bahan aditif sering digunakan untuk makanan karena tahan lama dan
biaya murah, tetapi dapat membahayakan manusia.

Metode sepektrofotometri UV-Vis dapat menentukan konsentrasi zat


organik ataupun non organik sehingga dapat diketahui adanya
kandungan zat aditif (formalin dan boraks) dalam makanan atau tidak.

Biodiesel mempunyai beberapa kelebihan daripada petrodiesel. Hal ini


berpotensi untuk menjadikan biodiesel sebagai pengganti petrodiesel.

Spektroskopi IR dan NMR dapat digunakan untuk menentukan


struktur, gugus fungsi dan rumus senyawa dari suatu zat organik.

28

DAFTAR PUSTAKA
KATZ M. (1973). The effect of heavy metals on fish and aquatic organism.
New York: Perga-mon Press.
Khopkar,S.M. (1990). Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta : UI Press.
PTKI

Medan.

(2010).

Laporan

Spektro

Fotometer.

Online

(http://www/scribd.com/doc/28986873/Laporan-Instrumen
Spektrofotometer) diakses 10 November 2014 jam 17.00.
RAMULU U.S.S. (1979). Chemistry of in-secticides and fungicides. New
Delhi: Oxford & IBH Publs. Co.
Skoog, D. A., West, D. M., Holler, F. J., Crouch, S. R. (2000). Analytical
Chemistry: An Introduction. USA: Thomson Learning.
Suryadi, H., Kurniadi, M., Melanie, Y. (2010).Analisis Formalin dalam
Sampel

Ikan

dan

Udang

Dari

Pasar

Muara

Angke.Online(http://journal.ui.ac.id/index.php/mik/article/download/3230
/2524) diakses pada 11 November 2014 jam 04.00