kuanti yg bener

LAPORAN PRAKTIKUM
KIMIA ANALISA OBAT II
DISUSUN OLEH :
ASIMA ROHANA
1043050030
VILLIA ANGGRAINI
1043057018
ZULFIQAR SUTA NUGRAHA
1043050061
UNIVERSITAS 17 AGUSTUS JAKARTA

2013
1
1) Vitamin C dalam Saccharum Lactis

I.
JUDUL
: Penetapan kadar vitamin C dalam saccharum lactis
II.
TUJUAN :Untuk menetapkan kadar vit.Cdalam saccharum lactis secara iodimetri
III.
TEORI
Iodimetri merupakan titrasi langsung dengan menggunakan baku iodium (I2) dan
digunakan untuk analisis kuantitaif senyawa yang mempunyai sifat reduktor yang cukup
kuatdan mempunyai nilai potensial oksidasi yang kecil.
Pentiter yang digunakan : Iodium (I2)
Indicator : Amylum.pada awal titrasi TAT dapat ditandai dengan perubahan warna dari
tidak berwarna menjadi biru yang merupakan kompleks iodium dengan amylum.
IV.
MONOGRAFI
: Farmakope Indonesia IV hal. 39
AsamAskorbat (C2H8O6 )
BM 176,13
Asam askobat mengandung tidak kurang dari 99,0% C6H8O6

Pemerian
: serbuk atau hablur, putih atau agak kuning, tidak berbau, rasa asam
oleh pengaruh cahaya lambat laun menjadi gelap dalam keadaan
kering, mantap diudara dalam larutan cepat teroksidasi.
Kelarutan
: mudah larut dalam air, agak sukar larut dalam etanol (95%)P, praktis
tidak larutdalam kloroformP, dalam eter P, dalam benzene P.
Penyimpanan : dalam wadah tertutup rapat, terlindungdaricahaya.
V.
ALAT dan BAHAN

Alat :
- Erlenmeyer
- Gelasukur
- Pipettetes
- Buret
- Klem
- Beaker glas
VI.
Bahan :
- Iodium
- Amylum
- NaOH
- KI
- Jingga metil
- NaHCO3
PROSEDUR KERJA
1. Pembuatan I2 0,1 N (FI III hal 746)
Larutkan12,69g iodium P dalam larutan 18,0g KIP dalam air 100 ml, encerkan
dengan air sampai 1000ml.
2. PembuatanNaOH 1N (FI III hal 748)
Larutkan 40,01mg dengan air hingga 1000 ml.
3. Pembuatanlarutan kanji P (FI III hal 694)
Gerus 500mg patiP atau pati larutP dengan5ml air dan tambahkan dan sambil terus
diaduk air secukupny ahingga 100ml, didihkanselama beberapa menit, dinginkan.
4. Pembuatan jingga metil ( FI IV hal 1164)
Larutkan 100mg jinggametil P dalam 1000ml air saringjikaperu.
5. Pembakuan I2dengan As2O3( FI III hal 746)
Timbang100mg As2O3, larutkandalam 20ml NaOH 1N, jika perluh anggatkan,
encerkan dengan 40ml air, tambahkan 2 tetes jingga metil P, tambahkan HCl(e)P,
hingga terjadi warna merah jambu, kemudian tambahkan 2g NaHCO3
P,encerkandengan 50ml air, titrasi dengan larutan Iodium menggunakan indikator
larutan kanjip( 1ml I2 0,1N 4,946mg).
6. Penetapankadar vitamin C (FI IV hal 39)
Timbang seksama 400mg vit C, larutkan dalam campuran 100ml air bebas CO2
dan 25ml H2SO4(10% v/v) P. Titrasi segeradengan Iodium 0,1N menggunakan
indicator larutan kanji P (1ML I2 0,1N 8,806mg)
Reaksi:
Pembakuan I2
As2O3 + 6NaOH
Na3AsO3 + 3H2O
2Na3AsO3 + 3HCl
2H3AsO3+ 6NaCl
2H3AsO3 + 2H2O+ 2I2
2H3AsO3 + 4HI
2H3AsO3 + 4HI + 10NaHCO3
2Na3AsO3 + HI+ 10 CO2 10 H2O

biru
As2O3 + 4H+ + 4I-
As2O3 + 2I2 + 2H2O

+
H
I2
HI
C2H5OH
C2H5OH
+ HI
O
O
C2H5OH
C2H5OH
I- + H+
O
O
I + amylum iodamylum (biru)
1. Penetapan kadar vit. C
I2 + indikator amilum
1 ml I2 0,1 N
biru
8,81 mg C6H8O6
VII.
DATA
Data pembakuan I2
No
1
2
3
Berat As2O3 (mg)
Vol I2 (ml)
BM As2O3 = 197,84
Perhitungan
. =
1.
4
197,84
3.
= 0,
=
2.
4
197,84
= 0,
4
197,84
0, +0, +0,
= 0,
3
= 0,
Data Penetapan Kadar Sampel (Vit C)
No
1
2
3
Berat Sampel (mg)
Vol I2 (ml)
Perhitungan
=
1.
100%

=%
100%
0,1
5
2.
100%
0,1
= %
3.
100%
0,1
= %
%+ %+ %
= %
3
VIII. KESIMPULAN
Konsentrasi I2
= 0, N
Kadar Vit C
= %
Pertanyaan Vitamin C secara iodimetri

1. Mengapa pada iodimetri pada saat pembakuan I2 dapat menggunakan arsen?
(rohman,abdul prof dr.achmad mursyidi,M.SI Apt.pengantar kimia farmasi analisis.
volumetri dan gravimetri. Pustaka Pelajar. Yogyakarta.halaman 208)
Karena arsen merupakan reduktor lemah dan iodium dapat mengoksidasi senyawa
yang bersifat reduktor lemah dan reduktor kuat.namun dapat berlangsung lama jika
larutan nya netral atau sedikit asam
2. Sebutkan 2 kesalahan penggunaan iodium untuk titrasi iodimetri?
volumetri dan gravimetri.Pustaka Pelajar. Yogyakarta. halaman 211)
2 Kesalahan penggunaan iodium:
a. hilangnya iodium karena mudah menguap
b. iodida dalam laruta asam mudah dioksidasi oleh udara.
Menurut reaksi:
4I +02 + 4H+ 2I2 + 2H2O
3. Mengapa titrasi iodium tidak boleh dilakukan pada cahaya matahari langsung?
(rohman,abdul prof dr.achmad mursyidi,M.SI Apt.pengantar kimia farmasi analisis
volumetri dan gravimetri. Pustaka Pelajar. Yogyakarta .halaman 211)
Karena iodium mengalami oksidasi senhingga mudah menguap.oksidasi iodida oleh
udara dalam larutan netral dapat diabaikan akan tetapi oksidasinya bertambah jika pH
larutan turun.reaksi ini dikatalis oleh ion logam degan valensi tertentu (terutama
tembaga) ion nitrit dan cahaya matahari langsung.oleh karena itu titrasi tidak boleh
dilakukan pada cahaya matahari langsung)
4. Sebutkan keuntungan dan kelemahan penggunaan kanji pada titrasi iodimetri?
volumetri dan gravimetri. Pustaka Pelajar. Yogyakarta halaman 213)
Keunggulan kanji adalah harganya murah sedangkan kelemahannya adalah kanji tidak
dapat larut dalam air dingin sehingga dalam proses pembuatannya harus dibantu
dengan pemanasan.penambahankanji yaitu pada saat mendekati TAT agar tidak
menggamggu penetapan titik akhir titrasi
5. Selain vitamin C,senyawa apa saja yang dapat ditittrasi secara iodimetri?
Tiosulfat,arsenit,sulfida,sulfit,ferosianida
6. Mengapa pada metode iodimetri larutan harus dalam suasana asam?

Supaya pH larutan lebih kecil dari 8 karena dalam larutan alkali iodium bereaksi
dengan hidroksida (OH) menghasilkan ion hipoiodit.
7. Pada iodimetri,selain menggunakan larutan iodium dapat menggunakan larutan apa?
Larutan baku kalium iodat(KIO3) dan KI. Larutan ini cukup stabil dan menghasilkan
iodium bila ditambahkan asam menurut reaksinya:
IO3 +5I- +6H- 3I2 +3H2O
8. Apa fungsi dari penambahan NaOH pada saat pembakuan I2 pada vitamin C?
Untuk melarutkan arsen.arsen sukar larut dalam air akan tetapi mudah larut dalam
larutan natrium hidroksida (NaOH) dengan membentuk garam arsenit
9. Apakah bisa penambahan kanji pada awal titrasi? jelaskan!
Bisa tetapi dianjurkan untuk menggunakan kanji natrium glukonat yang mana
indikator ini tidak higroskopik,cepat larut dan stabil,tidak membentuk kompleks yang
tidak larut sehingga dapat ditambahkan pada awal titrasi dan titik akhir nya pun jelas.
10. Sebutkan dan jelaskan 2 bentuk yang terdapat dalam vitamin c!
( Dalam skripsi analisa vitamin c secara spekrofotometri, Universitas Sumatra utara)
Ada 2 bentuk yang terdapat dalam vitamin c yaitu bentuk oksidasi (bentuk dehiddro)
dan bentuk reduksi. Kedua bentuk ini memiliki aktivitas biologis. Dalam makanan
bentuk reduksi yang terbanyak. Bentuk dehidro dapat terus teroksidasi menjadi
diketogulanic acid yang inaktif.
2) Paresetamol dalam Saccharum lactis

I.
JUDUL
: Penetapan Kadar Paresetamol dalam Saccharum lactis secara
Nitrimetri.
II.
TUJUAN
: Untuk menetapkan kadar parasetamol dalam Saccharum lactis
III.
TEORI
: Analisa Kuantitatif Bahan Baku & sediaan farmasi hal.98
Nitrimetri adalah suatu cara penetapan kadar suatu zat dengan larutan
nitri.prinsipnya adalah reaksi diazotasi yaitu pembentukan garam diazonium dari
gugus amin aromatik primer/amin aromatik sekunder dan gugus nitro aromatik.
IV.
MONOGRAFI
: FARMAKOPE INDONESIA EDISI III hlm.37
Parasetamol ( Acetaminophen )
Rumus bagun :
Rumus Molekul
: C8H9NO2
Berat Molekul
: 151,16
Pemerian
: Hablur / Serbuk putih,tidak berbau, rasa pahit
Kelarutan
: Larut dalam 70 bagian air,7 bagian etanol ( 95 % ),13 bagian
aceton, 40 bagian gliserol, 9 bagianpropilenglikol, larut dalam larutan alkali

Hidroksida.
Berat Molekul Sulfanilamid acid : 179,19
V.
ALAT DAN BAHAN

Alat
: Erlemenyer, Buret, Gelas ukur, Pipet tetes, Beaker glass, Batang pengaduk.
Bahan : Parasetamol, H2SO4 bebas nitrogen 10 %, Aqua dest, Amylum, NaNO2 0,1
N, HClp, Es batu,Sulfanilamid.
VI.
1.
PROSEDUR KERJA
Pembuatan NaNO2 0,1 M ( F.I ed III hlm.749 )

Larutkan 7,5 gr NaNO2 dalam air secukupnya ad 1000 ml.
2.
Pembuatan HCl 2N ( F.I ed III hlm. 744 )

Timbang 72,93 gr HCl (p) ditambah aqua dest ad 1000 ml aduk ad homogeny.
3.
Pembuatan Pasta Kanji ( F.I ed IV hlm. 1168 )

Panaskan 100 ml air dalam Erlemenyer 250 ml hingga mendidih, tambahkan larutan 750
mg KI dalam 5 ml air, kemudian tambah suspensi pati 5 gr dalam air 30 ml panaskan
hingga mendidih selama 2 menit lalu dinginkan.
4.
Pembakuan NaNO2 ( F.I ed III hlm. 749 )

Timbang seksama 500 mg sulfanilamid pk yang sebelumnya sudah dikeringkan pada
suhu 1050C selama 3 jam, masukkan kedalam gelas kimia tambahkan 50 ml air dan 5 ml
HClp aduk hingga larut dinginkan hingga suhu 150C tambahkan 25 gr pecahan es.
Titrasi perlahan- lahan dengan larutan NaNO2 aduk kuat kuat hingga pengaduk kaca
yang dicelupkan kedalam titrasi dan disentukan pada kertas kanji iodida memberikan
warna biru seketika. Titik akhir titrasinya dicapai jika larutan titrasi dibiarkan 1 menit
dan pengaduk kaca dimasukkan kedalam larutan kemudian disentuhkan pada kertas kanji
iodida memberikan warna biru seketika.
5.
Penetapan kadar Parasetamol

500 mg parasetamol ditimbang secara seksama dan refluks selama 1` jam dengan 30 ml
asam sulfat 10 % ( b/b ).larutandipindahkan dengan bantuan sejumlah air kedalam labu
titrasi yang sesuai,lalu tambahkan dengan 10 ml HClp.suhu larutan diatur 150C, lalu
natrium nitrit 0,1 N ditambahkan tetes demi tetes dengan penggojokan secara terus
menerus ketika mendekati titik akhir titrasi,penambahan lanjutan titrasi titran dilakukan
setelah uji indikator kertas kanji-iodida yang menunjukkan bahwa reaksi yang
disebabkan oleh penambahan sebelumnya adalah sempurna.titik akhir titrasi tercapai jika
muncul warna biru segera pada kertas kanji iodida setelah penambahan satu tetes
titran.(Analisis farmasi prof.Drs.Sudjadi,Apt,Ms,Pd & Dr.Abdul Rohman hlm.13 )
10
REAKSI
1.
Reaksi Pembakuan ( Analisa Kuantitatif VI hlm. 103 )

HCL + NaNO2 NaCl + HNO2
O
O
H2N
HCl
NH2
H2N
NH2
HCl
HONO
sulfanilamide
sulfanilamide
O=N- H2N
O
NH2
H2O
Cl-
NH2
Cl-
H2O
sulfanilamide
2.
Garam diazonium
Penetapan kadar : 1 ml NaNO2 0,1 N 17,22 Sulfanilamid

2ml H2 O4 0,1 N 15,116 para e amol
1ml NaNO2 0,1 N
Para e amol
OH
OH
w.b.
HCl
N
H
CH3 - C -SO3 H
H2N
acetaminophen
para amino fenol

OH
OH
+ HCl
-Cl+H N
3
H2N
para amino fenol
para amino fenol klorida

OH
OH
OH
+ HONO
-Cl+H N
3
Cl - N - H2N
para amino fenol klorida
Cl - N - H2N
O
OH
OH
Garam Diazonium
N
11
VII.
DATA
Data Pembakuan NaNO2
No
1
2
3
Berat Sulfanilamid (mg)

91,3
90,9
90,9
Vol NaNO2 (ml)

5,1
5,0
5,0
BM Sulfanilamid = 172,2
Perhitungan
. =
5,1 =
1.
91,3
1
172,2
= 0,1039
5,0 =
2.
91,3
1
172,2
3.
5,0 =
91,3
1
172,2
= 0,1056
0,1039 + 0,1056 + 0,1056

= 0,1050
3
= 0,1056
Data Penetapan Kadar Sampel (Paracetamol)
No
1
2
3
Berat Sampel (mg)

199,1
199,6
199,9
Vol NaNO2 (ml)

1,8
1,8
1,8
Perhitungan
100%

12
1.
1,8 0,1050 15,116
100%
0,1
199,1
= 14,32 %
2.
1,8 0,1050 15,116
100%
0,1
199,6
= 14,30 %
3.
1,8 0,1050 15,116
100%
0,1
199,9
= 14,28 %
14,32 % + 14,30 % + 14,28 %

= 14,30 %
3
VIII. KESIMPULAN
Konsentrasi NaNO2
= 0,1056 M
Kadar Parasetamol
= 14,30 %
13
Pertanyaan Paracetamol secara Nitrimetri

1. Bagaimana cara penetapan kadar pada senyawaa-senyawa yang mempunyai gugus
nitro aromatis seperti khloramfenikol?
(rohman.A.dan Mursyidi.A.pengantar kimia farmasi analisis volumetri dan
graavimetri. Pustaka Pelajar. Yogyakarta .halaman 238)
Khloramfenikol yang mempunyai gugus nitro aromatis direduksi terlebih dahulu
dengan Zn/HCl untuk menghasilkan senyawa amin aromatis primer yang bebas yang
selanjutnya bereaksi dengan asam nitric untuk membentuk garam diazonium.
2. Sebutkan dan berikan contoh gugus-gugus apa saja yang dapat direaksikan dengan
reaksi diazotasi?
(Harmita(editor),2006.Analisa
kuantitatif
bahaan
baku
dan
sediaan
farmasi.FMIPA.universitas Indonesia halaman 98).
Gugus-gugus yang dapat direaksikan dengan reaksi diazotasi :
a. Gugus amin aromatis primer.contohnya :benzokain sulfa
b. Gugus amin alifatik sekunder.contohny : Na siklamat
c. Gugus hidrazida.contohnya : INH
d. Gugus amin aromatis sekunder.contohnya : paracetamol,fenacetin
e. Gugus nitro aromatic.contohnya : khloramfenicol
3. Mengapa pada saat penetesan NaNO2 dari buret jangan terlalu cepat?
kuantitatif
bahaan
baku
dan
farmasi.FMIPA.universitas Indonesia)
sediaan
Karena pembentukan garam diazonium memerlukan waktu yang lama.bila penetesan

terlalu cepat HONO belum bereaksi dengan sampel begitu diteteskan dengan
indikator luar akan menimbulkan warna biru langsung maka hasil tidak akurat.
4. Bagaimana cara mengatasi kekurangan pada indikator dalam?
gravimetri. Pustaka Pelajar. Yogyakarta. halaman 233)
Pada indikator dalam menggunakan metode pengamatan titik akhir secara
potensiometri
5. Mengapa metode potensiometri baik untuk penetapan titik akhir nitrimetri pada
sediaan sirup berwarna?
gaavimetri. Pustaka Pelajar. Yogyakarta. halaman 234)
Karena menggunakan elektroda kolomel platina yang dicelupkan ke dalam titrat.pada
saat titik akhir titrasi akan terjadi depolarisasi elektroda sehingga akan terjadi
perubahan arus yang sangat tajam sekitar 0,80 volt sampai +0,90 volt.
14
6. Mengapa nitrimetri konsentrasi larutan dinyatakan dengan molaritas?

gravimetri. Pustaka Pelajar. Yogyakarta. halaman 234)
Karena molaritas (M) sama dengan normalitasnya.dalam nitrimetri berat ekivalen
suatu senyawa berat molekulnya karena 1 mol senyawa bereaksi dengan 1 mol asam
nitrit dan menghasilkan 1 mol garam diazonium
7. Mengapa sulfanilamide dikeringkan pada pembakuan NaNO2?
gravimetri. Pustaka Pelajar. Yogyakarta .halaman 234)
Sulfanilamid memiliki sifat hidroskopik sehingga mudah menyerap air.apabila tidak
dikeringkan akan menyebabkan berat molekul sulfanilamid bertambah dan
konsentrasi I2 tidak sebenarnya lagi karena mengandung molekul air.
8. Sebutkan fungsi dari metilen blue pada indikator dalam?
gravimetri. Pustaka Pelajar. Yogyakarta halaman 233)
Sebagai pengkontras warna sehingga pada titik akhir titrasi akan terjadi perubahan
dari ungu menjadi biru sampai hijau tergantung senyawa yang dititrasi.
9. Selain metode nitrimetri, paracetamol dapat dianalisa dengan metode apa?
(rohman.A., dan Ganjar. 2007. Kimia Farmasi Analisa. Pustaka Pelajar. Yogyakarta.
Hal 81)
Dapat dianalisa dengan metode alkalimetri karena paracetamol memiliki gugus asam
yang sangat lemah yaitu COOH yang ada pada struktur paracetamol.
10. Mengapa paracetamol dapat dianalisa dengan spekrofotometri UV?
( Rohman, A., dan Sudjadi.,2012, Analisa Farmasi , Pustaka Pelajar, Yogyakarta.)
Paracetamol dapat ditetapkan dengan spektrofotometri UV karena paracetamol
mempunyai kromofor yang mampu menyerap sinar UV.
15
3) Amonium chlorid dalam aqua

I.
JUDUL
: Penetapan kadar Amonium chlorid dalam aqua secara

Argentometri
II.
TUJUAN : Untuk menetapkan kadar Amonium chlorid dalam aqua secara

Argentometri
III.
Teori
: Analisa Kuantitatif UI hlm.90
Prinsip reaksi dalam titrasi argentometri adalah titrasi dengan AgNO3 sebagai titran
dan terbentuk endapan stabil yang tidak larut hasil reaksi dengan Ag+ . Metode Mohr ini
digunakan K2CrO4 sebagai indikator. Penggunaan campuran indikator sebenarnya lebih
menguntungkan karena terbentuk suatu sistem buffer dengan pH berkisar antara 7,
walaupun penggunaan K2CrO4 saja sebagai indikator lebih sering digunakan .
TAT
Pentiter
: AgNO3
LBP
: NaCl
IV.
merah coklat dari Ag2CrO4
MONOGRAFI
: Farmakope Indonesia edisi IV hal 94
BM : 53.49
Amonium chlorida mengandung tidak kurang dari 99.5% dan tidak lebih dari 100.5%
NH4Cl , dihitung terhadap zat yang telah dikeringkan.
Pemerian : hablur tidak berwarna atau serbuk hablur halus atau kasar, berwarna putih,
rasa asin dan dingin, higroskopis.
Kelarutan : mudah larut dalam air dan gliserin, dan lebih mudah larut dalam air
mendidih, sedikit larut dalam etanol.
V.
ALAT DAN BAHAN
Alat
Bahan
Buret
- AgNO3
Erlemeyer
- NH4Cl
Gelas ukur
- NaCl
Pipet tetes
- K2CrO4
Pipet volume
16
VI.
PROSEDUR KERJA
1. Pembuatan AgNO3 0,1 N ( FI IV hal 1218 )

Timbang 17.5 gr AgNO3 dalam 1000 ml air.
2. Pembuatan K2CrO4 ( FI IV hal 1166 )

Timbang 10 gr K2CrO4 larutkan dalam 100 ml.
3. Penetapan kadar NH4Cl

Pipet 10 ml larutan NH4cl, masukkan ke dalam erlemeyer tambahkan indikator
K2CrO4, lalu titrasi dengan AgNO3 hingga terbentuk endapan merah bata.
4. NaCl kering ( FI IV hal 1218 )

100 mg Nacl dikeringkan pada uhu 110C elama 2 jam dalam gela piala 100 ml,
dikeringan di oven, dinginkan di desikator letakkan dalam wadah tertutup baik.
5. Pembakuan AgNO3 0.1 N(Analisa Kuantitatif,bahan baku dan sediaan farmasi hal 97)
Timbang 50 mg Nacl yang telah dikeringkan, larutkan dalam aquadest .
Tambahkan 1 ml indikator K2CrO4
Titrasi dengan AgNO3 sampai tepat berwarna merah.
REAKSI
Reaksi pembakuan dan Reaksi Penetapan kadar metode mohr
(Analisa Kuantitatif, bahan baku, dan sediaan farmasi hal 97 )
NH4Cl + AgNO3 AgCl ( pu ih) + NH4NO3
2AgNO3 + K2CrO4 Ag2CrO4 ( merah cokla ) + 2 KNO3
17
VII.
No
1
2
3
DATA
Data Pembakuan AgNO3
Berat NaCl (mg)
50,1
50,0
50,2
Vol AgNO3 (ml)

8,2
8,2
8,2
BM NaCl : 58.44
Perhitungan
. =
1.
8,2 =
50,1
1
58,44
3.
= 0,1045
2.
8,2 =
50,2
1
58,44
= 0,1047
50,0
1
58,44
0,1045 + 0,1043 + 0,1047

= 0,1045
3
= 0,1043
8,2 =
Data Penetapan Kadar Sampel (NH4Cl)
No
1
2
3
Vol Sampel (ml)

2
2
2
Vol AgNO3 (ml)

6,1
6,1
6,1
Perhitungan
=
1.
6,1 0,1045
0,1
5,349
= 17,05
2
18
2.
6,1 0,1045 5,349
= 17,05
0,1
2
3.
6,1 0,1045 5,349
= 17,05
0,1
2
VIII. KESIMPULAN
17,05 + 17,05 + 17,05

= 17,05
3
Konsentrasi AgNO3 = 0.1045

Kadar NH4Cl
= 17,05 mg/ml
19
Pertanyaan Amonium chlorid dalam aqua secara Argentometri
1. Mengapa pH larutan pada metode argentometri Mohr harus netral netral basa
lemah dan berapa pH nya?
(Harmita(editor),2006.Analisa kuantitatif bahaan baku dan sediaan
farmasi.FMIPA.universitas Indonesia. halaman 92)
pH netral basa lemah (6,5-9).bila pH larutan terlalu asam maka ion kromat
akan berikatan dengan H+ dan menjadi ion bikromat sehingga mengurangi
konsentrasi kromat dalam larutan.
Bila terlau basa akan mengendapkan Ag sebagai AgOH.
2. Mengapa titrasi amonium chlorida menggunakan metode argentometri Mohr?
(Harmita(editor),2006.Analisa kuantitatif bahaan baku dan sediaan
Karena amonium chlorida terdapat gugus Cl. metode Mohr digunakan untuk
penentuan halogen namun lebih umum digunakan untuk menentukan Cl-
3. Sebutkan perbedaan pH dari eosin dan diklorofluorosein yang dilakukan pada

tittrasi argentomentri?
(rohman,abdul prof dr.achmad mursyidi,M.SI Apt.pengantar kimia farmasi
analisis. volumetri dan gravimetri. Pustaka Pelajar. Yogyakarta.halaman 125)
Eosin sangat kuat asamnya sehingga dapat dilakukan pada pH 1-2 sedangkan
diklorofluorosein digunakan pada larutan sedikit asam yaitu pH diatas 4,4.
4. Apa perbedaan menggunakan titrasi dengan metode argentometri Mohr dengan
argentometri fayans?
analisis. volumetri dan gravimetri. Pustaka Pelajar. Yogyakarta. halaman 126)
Pada metode Mohr digunakan untuk menetapkan kadar klorida dan bromida
dalam suasana netral dengan larutan baku perak nitrat dengan penambahan
kalium kromat sebai indikator
Sedangkan metode fayans digunakan indikator absorbsi.indikator ini tidak
memberikan perubahan warna kepada larutan tetapi pada permukaan endapan
5. Mengapa pada tirasi argentometri Mohr hanya dapat mentukan bromida dan
klorida tetapi tidak untuk iodida dan tiosianat?
analisis. volumetri dan gravimetri. Pustaka Pelajar. Yogyakarta .halaman 128)
Karena endapan perak iodida atau perak tiosianat mengabsorbsi ion kromat
sehingga memberikan titik akhir yang kacau
20
6. Sebutkan syarat indikator yang digunakan utnuk titrasi pengendapan?

(www.scribd.com/doc/44651981/TITRASI-ARGENTOMETRI)
Syarat Indikator untuk titrasi pengendapan :
a. Perubahan warna harus terjadi terbatas dalam range pada p-function
dari reagen/analit.2.
b. Perubahan Warna harus terjadi dalam bagian dari kurva titrasi untuk
analit
7. Sebutkan 3 tipe untuk titrasi dengan menggunakan AgNO3?
(www.scribd.com/doc/44651981/TITRASI-ARGENTOMETRI)
Ada tiga tipe titik akhir yang digunakan untuk titrasi dengan AgNO3 yaitu:
a. Indikator
b. Amperometri
c. Indikator kimia
Titik akhir potensiometri didasarkan pada potensial elektrode perak yang
dicelupkankedalam larutan analit. Titik akhir amperometri melibatkan
penentuan arus yang diteruskanantara sepasang mikroelektrode perak dalam
larutan analit. Sedangkan titik akhir yang dihasilkan indikator kimia, biasanya
terdiri dari perubahan warna/muncul tidaknya kekeruhan dalam larutan yang
dititrasi.
8. Sebutkan senyawa yang dapat dianalisa dengan argentometri selain ion-ion
halide?
(komplekso dan argentometri. Scrib)
Titrasi argentometri tidak hanya dapat digunakan untuk menentukan ion halide
akan tetapi juga dapat dipakai untuk menentukan senyawa merkaptan
(thioalkohol), asam lemak, dan beberapa anion divalent seperti ion fosfat dan
ion arsenat.
9. Sebutkan indikator campuran pada argentometri morh dan apa keuntungan dari
indikator ini.
kuantitatif
bahaan
baku
dan
sediaan
Indikator campuran pada argentometri morh dipakai K2CrO4 dan K2Cr2O7.
Indikator ini lebih memiliki keuntungan karena terbentuk suatu system buffer
dengan ph berkisar antara 7,0 0,1.
10. Salah satu hal yang harus diperhatikan dalam argentometri morh adalah Ph
larutan. Mengapa ph larutan harus diperhatikan, jelaskan!
kuantitatif
bahaan
baku
dan
sediaan
farmasi.FMIPA.universitas Indonesia halaman 92).
Ph larutan harus diperhatikan karena apabila ph larutan terlalu asam , maka
ion kromat akan berikatan dengan H+ dan menjadi ion bikromat, sehingga
mengurangi konsentrasi kromat dalam larutan dan Ksp tidak terlampaui. Bila
ph larutan terlalu basa akan mengendapkan Ag sebagai AgOH.
21
4) Ca.Laktat dan Sulfadiazin dalam Sacharum lactis

I.
JUDUL
: Menetapkan kadar Kalsium Laktat dan Sulfadiazin

dalam Sacharum lactis.
II.
TUJUAN
: Untuk menetapkan kadar Kalsium Laktat secara

kompleksometri dan Sulfadiazin secara Nitrimetri.
III.
TEORI
: Panduan Praktikum Kimia Analisa
Kompleksometri ialah suatu titrasi volumetri pembentuk kompleks dimana

Na2EDTA sebagai zat penitrasi. Indikator yang digunakan diantara EBT dan
Kalkon.
Nitrimetri adalah suatu cara penetapan kadar dengan larutan nitri.
IV.
MONOGRAFI
KALSIUM LAKTAT ( F.I ed III hlm.125 )
C6H10CaO6.5H2O
BM:308,30
Pemerian
: Serbuk Putih, bau lemah, tidak enak, rasa lemah
Kelarutan
: Pada suhu 25oC, larut dalam 20 bagian air, larut dalam air panas
Penyimpanan
: Dalam wadah tertutup rapat
22
SULFADIAZIN ( F.I ed III hlm.579 )
N-2- Piridinil Sulfanilamida
BM : 250,27
C10H10N4O2S
Pemerian
: Serbuk Putih kekuningan / putih agak merah jambu, hampir tidak

berbau dan tidak berasa
Kelarutan
: Proses tidak larut dalam air, agak sukar larut dalam etanol 95 %
Khasiat
: Anti bakteri
V.
ALAT DAN BAHAN
Alat :
-
Erlemeyer
- Pipet tetes
Buret dan statim
- lumpang dan alu
Gelas ukur
Bahan :
Kalsium laktat
- Dinatrium EDTA 0,05 M
- Aqua dest
Sulfadiazin
- Kalsium Karbonat
- kalkon
NaNO2 0,1 M
- Sulfanilamid
NaOHP 30 %
- Pasta Kanji
23
VI.
PROSEDUR KERJA
1. Pembuatan Dinatrium EDTA 0,05 M ( F.I ed III hlm.745 )

Larutkan 18,61 gr C10H14Na2O8.2H2O dalam air ad 1000 ml.
2. Pembuatan larutan HCle ( F.I ed III hlm.649 )
Larutkan 17 ml Asam kloridap pada 1000 ml air dan jika perlu atur Ph
3. Pembuatan kalkon ( F.I ed III hlm. 693 )
Campur 1000 mg kalkon dengan 10g Na2SO4 Anhidrat
4. Pembuatan NaNO2 0,1 M ( F.I ed III hlm.749 )
Larutkan 7,5g NaNO2 dalam air secukupnya ad 1000 ml.
5. Pembuatan Pasta Kanji ( F.I ed IV hlm. 1168 )
Panaskan 100 ml air dalam Erlemenyer 250 ml hingga mendidih, tambahkan larutan
750 mg KI dalam 5 ml air, kemudian tambah suspensi pati 5 gr dalam air 30 ml
panaskan hingga mendidih selama 2 menit lalu dinginkan.
6. Pembuatan dapar Amonia Amonium Klorida ( F.I ed IV hlm. 1143 )
Larutkan 67,5g NH4Cl dalam 500 ml NH4OH encerkan dengan air ad 1000 ml.
7. Pembakuan Na2EDTA 0,05 M ( F.I ed III hlm.638 )
Timbang ZnSO4.7H2O 300mg, larutkan dalam 100 ml H2O, tambahkan 5 ml larutan
dapar amonia - amonium klorida dan 0,1 ml EBT titrasi dengan Na2EDTA 0,05 M
hingga warna biru tua.
1ml Na2EDTA
8,072 mg ZnSO4
1 ml Na2EDTA
84,377 mg ZnSO4.7H2O
8. Pembakuan NaNO2 ( F.I ed III hl.749 )

suhu 1050C selama 3 jam, masukkan kedalam gelas kimia tambahkan 50 ml air dan 5
ml HClp aduk hingga larut dinginkan hingga suhu 150C tambahkan 25 gr pecahan es.
24
dan pengaduk kaca dimasukkan kedalam larutan kemudian disentuhkan pada kertas
kanji iodida memberikan warna biru seketika.
1 ml NaNO2
17,22 mg Sulfanilamid
9. Penetapan kadar Kalsium Laktat ( F.I ed III hlm.824 )

Timbang 300 mg kalsium laktat lalu tambahkan HCle, encerkan dengan air 100 ml
titrasi dengan Na2EDTA 0,05 M. Dan pada kurang lebih 2 ml,sebelum Titik akhir
titrasi tambahkan 4 ml NaOH 30 % dan 100 mg kalkon campur,lanjutkan titrasi
hingga warna larutan berubah merah jambu menjadi warna biru.
10. Penetapan kadar Sulfadiazin ( BP hlm. 641 )

Timbang 250 mg sulfadiazin,masukkan dalam beaker glass tambahkan 20 ml HCl
tambahkan 50 ml H2SO4,tambahkan 3 g KBr,aduk ad 100 ml,dinginkan ad suhu 15 oc
titrasi dengan NaNO2 O,1 m dan indikator tropeolin OO dan metilen blue sampai
warna unggu menjadi biru.
25
REAKSI
Reaksi Pembakuan NaNO2

HCl
NaNO2
NaCl +
HNO2
O
O
H2N
HCl
NH2
H2N
HCl
HONO
sulfanilamide
sulfanilamide
O=N- H2N
NH2
NH2
Cl-
H2O
NH2
Cl-
H2O
sulfanilamide
Reaksi penetapan kadar sulfadiazin
ZnSO4 + NaO3S
OH
N
- SO3 Na+
- SO3 Na+
EBT
26
Zn EDTA
Reaksi Pembakuan NaNO2
HClp + NaNO2
HNO2 + NaCl
SO2NH2
+ HONO
HCl 15 oc
Cl - + H2O
SO2NH2
NH2
SULFANILAMID
GARAM DIAZONIUM
Penetapan Kadar Sulfadiazin
N
SO2 NH2
H2N
SULFADIAZIN
N
-NH
HCl H2N -
- SO2
N
H
MONO
N
HCl
O=N N
H
N
- SO2 NH N
27
N
Tautomerisasi Cl HO = N NH -
- SO2 NH N
Cl N+ = N -
- SO2 NH N
GARAM DIAZONIUM
Reaksi Penetapan Kadar

( C2H5O3) Ca + HCl
CaCl2 + 2 HC2H5O3
CaCl2 + 2 NaOH
Ca ( OH )2 + 2 NaCl
OH
Ca ( OH )2 +
OH - Ca
SO3 Na +
-H=H-
N= N
O
CH2 C
O CH2
SO3 Na+ + HO C
N CH2 CH2 N
C CH2
ONa
CH2 C = O
OH
Na2EDTA
O
C CH2
CH2 C = O
N CH2 CH2 N
Zn
O
CH2 C
O
+ KALKON ..... BIRU ( TAT )
O = C CH2
O
28
VII.
DATA
No
1
2
3

101,1
100,9
101,3
Vol NaNO2 (ml)

5,5
5,5
5,5
Perhitungan
. =
5,5 =
1.
101,1
1
172,2
3.
5,5 =
= 0,1067
5,5 =
2.
101,9
1
172,2
101,3
1
172,2
= 0,1070
0,1067 + 0,1065 + 0,1070

= 0,1067
3
= 0,1065
Data Penetapan Kadar Sampel (Sulfadiazin)
No
1
2
3
Berat Sampel (mg)

201,1
201,4
201,2
Vol NaNO2 (ml)

1,65
1,65
1,65
Perhitungan
100%

29
1.
1,65 0,1067 25,027
100%
0,1
201,1
= 21,91 %
2.
1,65 0,1067 25,027
100%
0,1
201,4
= 21,88 %
3.
1,65 0,1067 25,027
100%
0,1
201,2
= 21,90 %
No
1
2
3
21,91 % + 21,88 % + 21,90 %

= 21,90 %
3
Data Pembakuan Na2EDTA

Berat ZnSO4.7H2O (mg)
52,1
53,4
53,8
Vol Na2EDTA (ml)

3,6
3,7
3,7
BM ZnSO4.7H2O = 287,54
Perhitungan
. =
1.
3,6 =
52,1
1
287,54
= 0,0503
2.
3,7 =
53,4
1
287,54
= 0,0501
3.
3,7 =
53,8
1
287,54
= 0,0505
0,0503 + 0,0501 + 0,0505

= 0,0503
3
30
Data Penetapan Kadar Sampel (Kalsium Laktat)
No
1
2
3
Berat Sampel (mg)

201,7
202,0
202,1
Vol Na2EDTA (ml)

3,0
3,1
3,0
Perhitungan
=
100%

1.
3,0 0,0503 10,91
100%
0,05
201,7
= 16,32 %
2.
3,1 0,0503
10,91
100%
0,05
202,0
= 16,84 %
3.
3,0 0,0503
10,91
100%
0,05
202,1
= 16,29 %
16,32 % + 16,84 % + 16,29 %

= 16,48 %
3
VIII. KESIMPULAN
Konsentari Na2EDTA
= 0,0503 M
Konsentrasi NaNO2
= 0,1067 M
Kadar Ca.Laktat
= 16,48 %
Kadar Sulfadiazin
= 21,90 %
31
Pertanyaan Kalsium Laktat ( Kompleksometri ) dan Sulfadiazin ( Nitrimetri )

dalam Sacharum lactis.
Ca laktat secara kompleksometri
1. Mengapa ca.laktat memakai prinsip titrasi kembali?
(rohman.A., dan Ganjar. 2007. Kimia Farmasi Analisa. Pustaka Pelajar. Yogyakarta
halaman 151)
Karena ca.laktat merupakan senyawa yang tidak larut dan untuk senyawa yang
membentuk kompleks yang sangat lambat dan ion logam yang membentuk kompleks
stabil dengan natrium edetat daripada dengan indikator
2. Apa fungsi dari dapar amoniak selain sebagai larutan penyangga pada Ph?
(Khopkar,S.M.1990.konsep dasar kimia analitik.universitas indonesia.halaman 77)
Selain sebagai larutan penyangga dapar amoniak juga berfungsi untuk menghindarkan
terjadinya reaksi hidrolisis.reaksi titrasi dengan EDTA :
(Zn(NH2)42+ + HR3 --- ZnR2- + 3NH3 +NH4+
Berarti kesempurnaan reaksi dan titk akhir tidak hanya tergantung pada pH tetapi juga
besarnya konsentrasi amoniak
3. Sebutkan 3 senyawa-senyawa pembentuk kelat yang digunakan dalam analisis
kompleksometri?
(rohman,abdul prof dr.achmad mursyidi,M.SI Apt.pengantar kimia farmasi analisi.
Etilen diamin tetra asetat (EDTA),asam nitrilo asetat dan asam diamino sikloheksan
4. Mengapa indikator hitam erosom (EBT) hanya digunakan dalam suasana basa?
Karena indikator ini digunakan pada titrasi dengan pH 10 (basa).pada pH 8-10 hanya
terbentuk HR yang ada,jadi warnanya biru dan pada pembentukan komplek menjadi
warna merah anggur.dan jika dibawah pH=5,5 larutan ini akan berwarna merah
5. Bagaimana terjadinya titik ekivalen pada EDTA?
volumetri dan gravimetri. Pustaka Pelajar. Yogyakarta.halaman152)
Pada saat terjadi titik ekivalen EDTA,akan mengikat ion logam yang terikat dengan
indikator yang membentuk kompleks dengan ion logam ke warna indikator yang
bebas dari kompleks dengan ion logam.
32
Sulfadiazin secara nitrimetri

1. Bagaimana melihat TAT menggunakan indikator luar pada titrasi nitrimetri?
Titik akhir titrasi tercapai apabila pada penggoresan larutan yang dititrasi pada pasta
kanji iodida atau kertas kanji iodida akan terbentuk warna biru segera sebab warna
biru juga terbentuk beberapa saat setelah dibiarkan diudara
2. Apakah bisa titrasi nitrimetri dilakukan tidak pada suhu rendah(+ 150C) yaitu pada
suhu kamar ?jelaskan!
Bisa karena titrasi dapat dilakukan pada suhu kamar (tidak pada suhu 15 0C) asalkan
sebelum titrasi ditambah dengan kalium bromida sebagai katalisator dan juga untuk
mempertahankan suhu larutan
3. Mengapa pembakuan dengan memakai sulfanilamid sering digunakan?
Karena faktor kesalahannya lebih kecil mengingat senyawa ini dapat diperoleh
dengan kemurnian yang tinggi
4. Jelaskan kecepatan reaksi pada titrasi nitrimetri?
(Harmita(editor),2006. Analisa kuantitatif bahaan baku dan sediaan farmasi.
FMIPA.universitas Indonesia halaman 99)
Pada titrasi nitrimetri terjadi reaksi diazotasi. Reaksi ini berlangsung lambat sekali ,
sehingga agar reaksi sempurna maka titrasi harus dilakukan perlahan-lahan dan
dengan penggojokan yang kuat. Frekuensi tetesan pada awal titrasi kira-kira 1ml/
menit, lalu menjelang titik akhir menjadi 2 tetes / menit.
5. Bagaimana cara mempercepat reaksi diazotasi pada nitrimetri
( buku analisis farmasi halaman 105)
Dengan menambahkan natrium atau kalium bromide sebagai katalisator.
33
5) INH dalam saccharum lactis

I.
JUDUL
: Penetapan kadar INH dalam saccharum lactis
II.
TUJUAN
: Untuk menetapkan kadar INH dalam Saccharum lactis
III.
TEORI
: Analisa Kuantitatif Bahan Baku & sediaan farmasi hal.98
Nitrimetri adalah suatu cara penetapan kadar suatu zat dengan larutan nitri.prinsipnya
adalah reaksi diazotasi yaitu pembentukan garam diazonium dari gugus amin
aromatik primer/amin aromatik sekunder dan gugus nitro aromatik.
IV.
MONOGRAFI
: F. I ed III hlm. 320
BM 137,14
ISONIAZID ( INH ) mengandung tidak kurang dari 98,0 % dan tidak lebih dari
101,10 % C6H7N3O dihitung terhadap zat yang telah dikeringkan.
Pemerian
: hablur tidak berwarna atau serbuk hablur putih, tidak berbau, rasa agak
pahit,terurai perlahan lahan oleh udara dan cahaya.

Kelarutan
: mudah larut dalam air, agak sukar larut dalam etanol ( 95 % ), sukar
larut dalam klorofom dan dalam eter.

1 ml KBrO3
V.
ALAT DAN BAHAN
Alat : -
Erlemenyer
:
Bahan : - Parasetamol
Buret
- Aqua dest
Gelas ukur
- NaNO2 0,1 N
Pipet tetes
- HClp
Beaker glass
- Es batu
Batang pengaduk
- Sulfanilamid
- H2SO4 bebas nitrogen 10 %

- Amylum
34
VI.
PROSEDUR KERJA
1. Pembuatan NaNO2 0,1 M ( F.I ed III hlm.749 )

Larutkan 7,5 gr NaNO2 dalam air secukupnya ad 1000 ml.
2. Pembuatan HCl 2N ( F.I ed III hlm. 744 )
Timbang 72,93 gr HCl (p) ditambah aqua dest ad 1000 ml aduk ad homogeny
3. Pembuatan Pasta Kanji ( F.I ed IV hlm. 1168 )

Panaskan 100 ml air dalam Erlemenyer 250 ml hingga mendidih, tambahkan larutan
750 mg KI dalam 5 ml air, kemudian tambah suspensi pati 5 gr dalam air 30 ml
panaskan hingga mendidih selama 2 menit lalu dinginkan.
4. Pembakuan NaNO2 ( F.I ed III hlm. 749 )

suhu 1050C selama 3 jam, masukkan kedalam gelas kimia tambahkan 50 ml air dan 5
ml HClp aduk hingga larut dinginkan hingga suhu 150C tambahkan 25 gr pecahan es.
dan pengaduk kaca dimasukkan kedalam larutan kemudian disentuhkan pada kertas
kanji iodida memberikan warna biru seketika.
5. Penetapan kadar INH ( F.I ed III hlm. 320 )

Timbang 100 mg INH larutkan dalam 50 ml campur 1 bagian kalium bromida dan 10
bagian asam klorida 0,16 % v/v dalam gelas kimia 100 ml, dinginkan hingga suhu
lebih kurang 150C.Titrasi perlahan lahan dengan natrium nitrit
0,1 m, titik akhir
dicapai jika jika larutan titrasi setelah dibiarkan selama 1 menit dan pengaduk kaca
dimasukkan kedalamnya kemudian disentukan pada kertas kanji iodida sampai warna
biru seketika.
35
REAKSI
Pembakuan Reaksi Pembakuan NaNO2
HCl
NaNO2
NaCl +
HNO2
O
O
H2N
HCl
NH2
H2N
NH2
HCl
HONO
sulfanilamide
sulfanilamide
O=N- H2N
O
S
NH2
Cl-
H2O
NH2
Cl-
H2O
sulfanilamide
Garam diazonium
Penetapan kadar INH ( Kimia Kuntitatif hlm. 286 )

HCl
Cl
NaNO2
H2N
HNO2
N
NH
150C
+
HNO2
Cl-
H 2O
N
O
isoniazide
garam diazonium
36
VII.
DATA
No
1
2
3

91,3
90,9
90,9
Vol NaNO2 (ml)

5,1
5,0
5,0
Perhitungan
. =
5,1 =
1.
91,3
1
172,2
= 0,1039
5,0 =
2.
91,3
1
172,2
3.
5,0 =
91,3
1
172,2
= 0,1056
0,1039 + 0,1056 + 0,1056

= 0,1050
3
= 0,1056
Data Penetapan Kadar INH
No
1
2
3
Berat Sampel (mg)
Vol NaNO2 (ml)
Perhitungan
=
100%

37
1.
0,
100%
0,1
= %
2.
0,
100%
0,1
=%
3.
0,
100%
0,1
= %
%+ %+ %
= %
3
VIII. KESIMPULAN
Konsentrasi NaNO2
= 0,1025 M
Kadar ISONIAZID
= 17,37 %
38
Pertanyaan INH dalam SL

1. INH dapat analisa dengan metode apa saja?
INH dapat dianalisa dengan titrasi metode Nitrimetri,bromometri,iodometri dan TBA.
2. Mengapa INH dapat dianalisa dengan nitrimetri?
FMIPA.universitas Indonesia halaman 98).
INH dapat dianalisa dengan metode nitrimetri karena INH memiliki gugus hidrazida
3. Apa kegunaan penambahan Hcl dalam penetapan kadar INH secara bromometri?
Karena reaksi yang terjadi harus dalam suasana asam
4. Apa perbedaan antara bromometri dengan bromatometri?
Kedua metode ini berbeda berdasarkan cepat dan lambatnya reaksi pada
bromometri,reaksi antara reduktor dan bromine berjalan lambat sehingga dilakukan
titrasi secara tidak langsung dengan menambahkan bromine berlebih.sedangkan pada
bromometri proses titrasi berjalan cepat sehingga dilakukan dengan titrasi secara
langsung
5. Senyawa-senyawa apa saja yang dapat dianalisa dengan metode bromometri?
a. Senyawa organik aromatis dengan membentuk tribrom subsitusi
b. Senyawa arsen dan stibium dalam bentuk trivalent walaupun tercampur
dengan stanum valensi empat
6. Apa yang terjadi apabila adanya sedikit kelebihan kalium bromat?
Adanya sedikit kelebihan kalium bromat dalam larutan akan menyebabkan ion
bromida akan bereaksi dengan ion bromat dan bromin yang dilebarkan akan merubah
larutan menjadi warna kuning pucat.warna ini sangat lemah sehingga tidak mudah
untuk menetapkan titik akhir sehingga ditambahkan indikator untuk memperjelas
TAT
7. Tuliskan reaksi yang terjadi pada bromometri!
BrO3- + 6H + 6e Br - + 3H2O (1 grol = 6 grek)
39
8. Jelaskan indikator yang dapat digunakan pada titrasi bromometri?

Indikator yang dapat digunakan dalam titrasi bromometri terbagi menjadi indikator
yang bersifat reversibel dan irreversible.Indikator yang bersifat irreversibel karena
dapat teroksidasi oleh brom(Br2).Contoh : indikator merah metil,metil jingga,fuchsin
Indikator reversibel apabila brom menstibtusi,bukan mengoksidasi.Contoh : indikator
quinolin kuning
9. Titrasi bromometri memiliki 2 cara,sebutkan dan jelaskan!
Bromometri memiliki 2 cara:
a. Titrasi secara langsung yaitu titrasi ini berlangsung dalam asam dengan prinsip
KBr03 dalam suasana asam akan sifat sebagai oksidator sehingga dapat
bereaksi langsung dengan zat
b. Titrasi tidak langsung ysitu titrasi dengan menggunakan brom yang dihasilkan
oleh KBrO3 dan KBr dalam suasana asam,dimana kelebihan dinyatakan
secara langsung dengan indikator metil merah atau secara tidak langsung
dengan cara iodimetri,dengan menitrasi jumlah I2 yang dilepaskan karena
pengaruh oksidasi dengan Br2
10. Mengapa titrasi brometri dilakukan dalam suasana/lingkungan asam?
Karena kepekatan ion H+ berpengaruh terhadap perubahan ion bromat menjadi ion
bromida.suasana asam kuat juga dapat menentukan kecepatan reaksinya.
40
6) Papaverin HCl dan Antalgin dalam SL

I.
JUDUL
: Penetapan kadar Papaverin HCl dan Antalgin dalam SL
II.
TUJUAN :Untuk menetapkan kadar papaverin HCl dan Antalgin dalam SL

dengan metode Alkalimetri dan Iodimetri.
III.
TEORI
: Kimia Analisa
Iodometri merupakan titrasi langsung dengan menggunakan baku iodium(I2)

dan digunakan untuk analisis kuantitatif senyawa-senyawa yang mempunyai sifat
reduktor yang cukup kuat dan mempunyai nilai potensial oksidasi yang kecil.
Alkalimetri merupakan titrasi dengan metode volumetri yang titrannya berasal
dari basa dan sampelnya bersifat asam, prinsip yang digunakan yaitu reaksi antara
OH- yang berasal dari asam membentuk H2O. Indikator yang digunakan yaitu
phenol ftalein(PP), dimana akan terjadi perubahan warna dari tidak berwarna
menjadi warna merah muda seulas.
IV.
MONOGRAFI
Papaverin HCl ( FI ed IV hal 647 )
C20H21NO4-HCl
BM 375.85
Papaverin HCl mengandung tidak kurang dari 98.5% dan tidak lebih dari 100.5%
C20H21NO4.
HCl dihitung terhadap zat yang telah dikeringkan .
Pemerian
:Hablur putih / serbuk hablur putih, tidak berbau, rasa agak pahit dan
memutar bidang polarisasi larutannya bereaksi dengan kertas lakmus
melebur pada uhu 220C
41
Kelarutan
: Larut dalam air dan dalam CHCl3, sukar larut dalam etanol, praktis
tidak larut dalam eter.
Antalgin ( FI edisi III hal 369 )
C13H16NaO4S . H2O
BM 351,37
Antalgin mengandung tidak kurang dari 101.0% C13H16NaO4S dihitung zat yang telah
dikeringkan .
Pemerian
: Serbuk hablur putih atau putih kekuningan
Khasiat
: Antalgin dan Antipiretik.
V.
ALAT dan BAHAN

Alat :
-
Erlemeyer
- Pipet tetes
Buret dan statim
- lumpang dan alu
Gelas ukur
Beaker glass
Lumpang + alu
Klem + statim
42
Bahan :
VI.
Papaverin HCl
- PP
Antalgin
- Aquadest
I2
- Amilum
NaOH
- Asam oksalat
As2O3
PROSEDUR KERJA
1. Pembuatan larutan I2 0.1 N (FI III Hal 746 )

Larutan 12.69 gr dalam larutan 18.0 gr KI dalam air 100 ml, encerkan dengan air
secukupnya hingga 1000 ml.
2. Pembuatan NaOH 1 N (FI III hal 748 )

Larutan 40.01 gr NaOH dengan air ad 1000 ml.
3. Pembuatan larutan kanji (FI ed II hal 649)

Gerus 50 mg pati atau pati larut dengan 5 ml air dan tambahkan sambil terus diaduk
air secukupnya hingga 100 ml dididihkan selama beberapa menit, dinginkan.
4. Air bebas CO2 ( FI ed III Hal 639 )

Air bebas oksigen yang telah dididihkan kuat-kuat selama beberapa menit, selama
pendinginan dan penyimpanan harus terlindung dari udara.
5. Pembuatan jingga metil ( FI ed IV hal 1164 )

Larutkan 100 mg jingga metil dalam 1000 ml air, saring jika perlu.
6. Pembuatan larutan HCl (e) (FI III hal 649 )

Takaran HCl 17 ml encerkan dengan aquadest 100 ml.
7. Etanol netral ( FI III hal 672 )

Pada sejumlah etanol 95% tambahkan 0.5 ml larutan PP dan NaOH 0.01 N
secukupnya, hingga larutan berubah warna merah jambu .
Etanol 95% netral harus dibuat baru.
43
8. Pembakuan I2 dengan As2O3 (FI III hal 746 )

Timbang 150 mg As2O3, larutkan dalam 20 ml NaOH 1 N, jikan perlu hangatkan ,
encerkan dengan 40 ml air , tambahkan 2 tetes jingga metil, tambahkan HCl hingga
menjadi warna merah jambu kemudian tambahkan 2 gr Na.karbonat, encerkan dengan
50 ml air, titrasi dengan larutan menggunakan indikator lar.kanji .
9. Penetapan kadar Antalgin ( FI ed III hal 369 )

Timbang seksama 200 mg lalu larutkan dalam 5 ml air , tambahkan 5 ml HCl 0.02 N
dan segera titrasi dengan lar.I2 0.1 N , menggunakan indikator lar.kanji dengan
sesekali dikocok ad terbentuk warna biru yang mantapselama 2 menit.
10. Pembakuan NaOH dengan asam oksalat ( FI ed III hal 651

Timbang seksama kurang lebih 3 gr as.oksalat , larutkan dalam 500 ml air bebas CO2
titrasi dengan NaOH 0.1 N menbggunakan indikator PP.
11. Penetapan kadar papaverin HCl (analisa Kuantitatif UI hal 330)

Timbang seksama 750 mg , larutkan dalam 25 ml etanol netral, dan 25 ml air ,titrasi
dengan NaOH 1 N , sebelum dititrasi tambahkan indikator PP.
REAKSI
Pembakuan NaOH 0,1 N dengan Asam oksalat
Pembakuan I2
As2O3+6NaOH Na3As2O3 + 3H2O
2NaAs2O3 + 3HCl
2H3 AsO3+3NaCl
2H3AsO3 + 2H2O+ I2 2H3AsO + 4HI
2H3AsO4 + 4HI + 10Na3AsO4 2Na3A O4 + 4NaI + 10 CO2 10 H2O
....biru
As2O3 + 2I2 + 2H2O A 2O3 + 4H+ + 4I-
44
Penetapan kadar Antalgin
Penetapan kadar papaverin HCl
45
Pertanyaan Papaverin HCl dan Antalgin dalam SL

Antalgin secara Iodimetri
1. Apa prinsip reaksi dari iodimetri?

(Gandjar,dan Abdul, R, 2007,
Yogyakarta.halaman 153)
Kimia
Farmasi
Analisa,
Pustaka
Pelajar,
Prinsip reaksi iodimetri adalah reaksi redoks atau reduksi-oksidasi yang menggunakan
larutan standart iodium sebagai titran (oksidator lemah) dalam suasana netral atau
sedikit asam.
2. Mengapa larutan antalgin sebelum dititrasi, terlebih dahulu diberi Hcl encer?
(www.scribd.com/doc/147562028/laporan-penetapan-kadar-metampirin.)
Hcl encer diberikan karena untuk meningkatkan keasaman metampiron (antalgin),
sebab titrasi akan lebih mudah jika suasana asam dan dapat mempercepat reaksi.
3. Mengapa larutan kanji dipakai sebagai indikator?
(www.scribd.com/doc/147562028/laporan-penetapan-kadar-metampirin.)
Larutan kanji dipakai sebagai indikator karenalarutan kanji dapat membentuk
senyawa kompleks dengan iodium (titran) dan larutan kanji dapat menimbulkan
warna biru tua yang sukar dihilangkan warnanya karena rangkaiannya yang panjang
dan bercabang dengan Mr = 50.000-1.000.000, sehingga TAT dapat terlihat dengan
jelas.
4. Menurut Farmakope, zat atau bahan apa saja yang dapat dianalisa dengan iodimetri
selain antalgin (metampiron)?
Menurut Farmakope Indonesia, yang dapat dianalisa dengan Iodimetri adalah asam
askorbat (vitamin C), natrium askorbat, natrium tiosulfat, dan sediaan injeksinya.
5. Apa perbedaan titrasi metode Iodimetri dengan metode Iodometri?
(Gandjar,dan Abdul, R, 2007, Kimia Farmasi Analisa, Pustaka
Yogyakarta.halaman 153-154)
Pelajar,
Perbedaan Iodimetri dengan Iodometri adalah terletak pada cara titrasi dan tergantung
pada sifat reduksi-oksidasinya. Iodimetri adalah titrasi secara langsung karena iodium
sebagai oksidator yang kuat dapat mengoksidasi secara langsung senyawa-senyawa
yang mempunyai potensial reduksi yang lebih kecil.
46
Sedangkan Iodometri adalah titrasi secara tidak langsung karena sampel yang bersifat
oksidator direduksi dengan kalium iodide berlebih dan akan menghasilkan iodium
selanjutnya dititrasi dengan larutan baku natrium tiosulfat.
Papaverin HCl secara Alkalimetri
1. Sebutkan LBP (larutan baku primer) dan LBS (larutan baku sekunder) pada
pembakuan?
LBP : Asam oksalat
LBS : NaOH
2. Bagaimana cara membuat air bebas CO2?
Air yang telah dididihkan kuat-kuat selama beberapa menit. Selam pendinginan dan
penyimpanan harus terlindungi dari udara.
3. Mengapa titrasi alkalimetri disebut dengan reaksi netralisasi?
(Gandjar,dan Abdul, R, 2007, Kimia Farmasi Analisa,
Pustaka
Pelajar,
Titrasi alkalimetri disubut dengan reaksi netralisasi karena reaksi antara ion hidrogen
(H) yang berasal dari asam dengan ion hidroksida (OH) dari basa menghasilkan air
yang bersifat netral.
4. Bagaimana Proses perubahan warna pada indikator pp (phenolftalein) dari tidak
berwarna jadi berwarna merah muda?
(Gandjar,dan Abdul, R, 2007, Kimia Farmasi Analisa, Pustaka Pelajar,
Perubahan warna yang terjadi berdasarkan Ph, kisaran penggunaan indikator adalah 1
unit PH disekitar Pka-nya. Pada indikator PP, pka-nya 9,4 maka perubahan warna
terjadi pada ph 8,4-10,4. Sehingga struktur PP akan mengalami penataan ulang pada
kisaran ph perubahan warna tersebut karena proton dipindahkan dari PP sehingga
phnya meningkat akibatnya akan terjadi perubahan warna.
5. Selain pakai metode alkalimetri, Papaverin Hcl dapat dianalisa dengan metode apa?
Argentometri
Titrasi Bebas Air
47
7) MgSO4 dan CTM dalam Saccharum Laktis

I.
JUDUL
: Penetapan kadar MgSO4 dan CTM dalam

Saccharum Laktis
II.
TUJUAN
: Untuk menepenetapan kadar MgSO4 dan CTM

dalam Saccharum Laktis secara Kompleksometri dan TBA
III.
TEORI
: Panduan Praktikum Kimia Analisa
Kompleksometri adalah suatau titrasi volumetric yaitupembentukan kompleks

dimana Na2EDTA sebagai zat penitrasi. Indicator yang digunakan adalah EBT dan
kalkon.
IV.
MONOGRAFI
Calsium laktat ( FI III hal 125)
C6H10CaO6.5H2O
BM:308,30
Pemerian
: serbuk putih, bau lemah, tidak enak, rasa lemah.
Kelarutan
: pada suhu 250, larut dalam 20 bagian air, larut dalam air panas.
Penyimpanan : dalam wadah tertutu prapat.
Magnesium Sulfat (FI ed III hal 516)
MgSO4.7H2O
BM: 246,47
48
Magnesi Sulfat, Magnesium Sukfat, Garaminggris.

Magnesium sulfat yang dibuatan hidrat dengan pemijaran mengandung tidak kurang
dari 99,0%dan tidak lebih dari 100.05% MgSO4.
Pemeriaan
: hablur, biasanyaberbentukjarum, tidakberwarna rasa dinggin, asin dan
pahit.dalam udara kering atau hangat merekah.

Kelarutan
: mudah larut dalam air, mudah larut secara perlahan dalam gliserin,
sangat mudah larut dalam air mendidih, agak sukar larut dalam etanol.
V.
ALAT DAN BAHAN

Alat
:Bahan:
1. Erlenmeyer
1. Na2EDTA
2. Gelasukur
2. Larutan dapar amonia
3. Pipettetes
3. NaOH
4. Buret
4. HCl
5. Klem
6. Beaker glas
VI.
PROSEDUR KRJA
1. Pembuatan Na2EDTA 05M (FI 0, III hal 745)
Larutkan 18,61g C10H14N2Na2O8.2 H2O dalam air ad 1000ml.
2. PembuatanHClencer (FI III hal 649)
Larutkan 17ml HCl P dalam aqua destad 100ml.
3. Pembuatandapar ammonia / AmoniumKlorida (FI IV hal 1143)

Larutkan 67,3g garam NH4Cl dalam 500 NH4OH DENGAN AIR AD 1000ML.
4. Pembuatancalcon ( FI III 639)
Campur 100mg calcondengan 10g Na2SO4 anhidrat
5. Pembakuan Na2EDTA 0,05M (FI 0, III hal 637)
Timbangseksama ZnSO4.7H2O 300mg, larutkandalam 100ml air, tambakkan 5ml
larutandapar amonium0,1ml EBT, titrasidenganNa2EDTA 0,05Mhinggawarnabirutua.
49
1ml Na2EDTA 0,05M 8,072mg Zn O4

1ml Na2EDTA 0,05M 14,377mg Zn O4
6. Penetapankadar MgSO4 ( analisiakuantitatifhal 323)
Ditimbang seksama 250 mg sisa yang diperoleh pada penetapan susut pengeringan,
larutkan dalam 100 ml air, tambahkan asam Klorida e secukupnya hingga larutan
jernih.Tambahkan larutan ammonium hidroksida e secukupnya hingga pH 7,0
tambahkan 5 ml larutan dapar 5P dalam 0,15 ml larutan hitam enokrom P. titrasi
dengan dinatrium EDTA 0,05M hingga warna biru.
1ml larutandinatrium EDTA 0,05M ~6,018mg MgSO4
7. Penetapankadar ca. laktat (FI III hal 824)
Timbang 300 mg ca. laktat tambahkan HCl E, encerkan dengan aqua destad 100 ml,
titrasi dengan Na2EDTA 0,05M, HCl e pada kurang lebih 2 ml sebelum TAT
tambahkan 4 ml NaOH 30% dan 100 mg calcon. Campur lanjutkan titrasi ad larutan
berubah dari merah jambu menjadi biru.
1ml Na2edta 0,05M ~ 2,004 MgCa
1ml Na2edta 0,05M~ 15, 415mg Calaktat. 5H2O
VII.
REAKSI
: Analisa Kuantitatif
Pembakuan Na2EDTA
OH
ZnSO4 + NaO3S -
NO2
OH
SO3 Na +
-N=N
SO3- Na +
50
Penetapan kadar MgSO4
Penetapan kadar Ca.Laktat
51
52
Pertanyaan MgSO4 dan CTM dalam Saccharum Laktis

CTM Titrasi bebas air
1. Sebutkan kegunaan dari pelarut organik yang digunakan pada titrasi bebas air?
(Gandjar,dan Abdul, R, 2007, Kimia Farmasi Analisa, Pustaka Pelajar, Yogyakarta
halaman 69)
Untuk mempertajam titik akhir titrasi asam atau basa lemah.disamping itu titrasi juga
dilakukan untuk senyawa yang sukar larut dalam air
2. sebutkan kegunaan pemakaian titrasi bebas air?
(Gandjar,dan Abdul, R, 2007, Kimia Farmasi
Analisa,
Pustaka
Pelajar,
Kegunaan pemakaian titrasi bebas air :

a. Penetapan asam-asam atau basa-basa lemah yang tidk dapat ditetapkan dengan
pelarut air
b. Penetapan campuran asam-asam atau basa dengan kekuatan yang berbeda
c. Penetapan sampel yang sukar larut air
d. Sediaan farmasi seperti tablet,kapsul,salep dan sebagainya dapat langsung
ditetapkan tanpa melalui proses ekstraksi apabila bahan-bahan pembawanya tidak
mengganggu
3. Apa saja kelemahan-kelemahan dalam penggunaan titrasi bebas air?
halaman 73)
Kelemahan-kelemahan dalam TBA :
a. Kebanyakan pelarut organik mempunyai koefisien pemuaian yang besar sehingga
perubahan suhu mengakibatkan perbedaan volume titran
b. Adanya air mempengaruhi ketajaman titik akhir titrasi.air yang ada dalam asam
perchlorat dapat diikat dengan penambahan anhidrida asam asetat hingga kadar air
antara 0,01-0,02%
c. Pada alkalimetri,CO2 dari udara dapat bereaksi dengan titran sehingga dilakukan
titrasi blanko atau titrasi dapat dilakukan dalam wadah tertutup sampai di aliri N2
d. Kebanyakan pelarut organik harganya mahal
4. Mengapa air harus dihindari pada titrasi bebas air?
Air dihindari pada TBA karena air sebagai pelarut yang bersifat amfoter, pada titrasi
akan terjadi kompetisi reaksi antara sampel dan air dengan titran sehingga tidak
diperoleh titik akhir yang jelas.
53
5. Apa saja yang termasuk dalam pelarut aprotik pada titrasi bebas air asam asam
lemah?
halaman 144)
Pelarut-pelarut non polar seperti benzene,karbon tetrakhlorida serta hidrokarbon
alifatik
Magnesium sulfat secara kompleksometri

1. Mengapa etilen diamin asetat (EDTA) sering digunakan sebagai titran pada titrasi
kompleksometri?
(Gandjar,dan Abdul, R, 2007, Kimia Farmasi Analisa, Pustaka Pelajar, Yogyakarta.
halaman 150)
Karena EDTA akan membentuk kompleks 1:1 yang stabil dengan semua logam
kecuali logam alkali seperti natrium dan kalium
2. Mengapa kalsium dan magnesium tidak stabil dengan EDTA pada pH rendah?
(Gandjar,dan Abdul, R, 2007, Kimia Farmasi Analisa, Pustaka Pelajar, Yogyakarta.
halaman 150)
Karena titrasi logam-logam ini dengan EDTA dilakukan pada larutan buffer amonia
pH 10 (pH tinggi).persamaan reaksi umum pada titrasi kompleksometri :
Mn+ + Na2EDTA ----(MEDTA)n-4 + 2H+
3. Sebutkan indikator yang digunakan pada titrasi kompleksometri?
(Gandjar,dan Abdul, R, 2007, Kimia Farmasi Analisa,
Pustaka
Pelajar,
Hitam erikrom (Erichrom Black T (EBT)),Mordant Black II,solochrome,mureksid

jingga pirokatekol jingga xilenol,asam kalkon karbonat,kalmagit,biru hidroksida
naftol
4. Apa saja syarat yang harus diperhatikan dalam titrasi kompleksometri.
(Scrib.Kompleksometri dan argentometri)
Syarat-syarat yang harus diperhatijan dalam titrasi kompleksometri :
a. Komplek yang terbentuk harus stabil
b. Reaksi yang terjadi harus kuntitatif sehingga dapat diukur
c. Tidak mempunyai reaksi samping
d. Pembentukan kompleks tidak terlalu lama,kompleks yang terbentuk tidak boleh
mengendap(tingkat kelarutan tinggi)
e. Adanya perubahan nyata yang dapat diamati baik dengan indikator visual maupun
potensiometri
54
5. Bagaimana cara membuat air yang dipakai untuk membuat larutan EDTA bebas
kontaminasi dari logam-logam berat?
FMIPA.universitas Indonesia. halaman 161)
Dengan cara mengalirkan melalui Air tersebut dapat dibuat dengan menyuling dengan
alat gelas pyrex seluruhnya atau kolom resin penukar kation.dengan cara ini dapat
dihilangkan kontaminasi logam-logam berat
55

Bahasa

Selamat datang di Scribd!

kuanti yg bener

Diunggah oleh

Informasi Dokumen

Deskripsi:

Data diunggah

Hak Cipta

Format Tersedia

Bagikan dokumen Ini

Bagikan atau Tanam Dokumen

Opsi Berbagi

Apakah menurut Anda dokumen ini bermanfaat?

Apakah konten ini tidak pantas?

Deskripsi:

Hak Cipta:

Format Tersedia

kuanti yg bener

Diunggah oleh

Deskripsi:

Hak Cipta:

Format Tersedia

Judul terkait

LAPORAN PRAKTIKUM

KIMIA ANALISA OBAT II

ZULFIQAR SUTA NUGRAHA

UNIVERSITAS 17 AGUSTUS JAKARTA

1) Vitamin C dalam Saccharum Lactis

: Penetapan kadar vitamin C dalam saccharum lactis

TUJUAN :Untuk menetapkan kadar vit.Cdalam saccharum lactis secara iodimetri

: Farmakope Indonesia IV hal. 39

Asam askobat mengandung tidak kurang dari 99,0% C6H8O6

Penyimpanan : dalam wadah tertutup rapat, terlindungdaricahaya.

ALAT dan BAHAN

2H3AsO3 + 2H2O+ 2I2

2H3AsO3 + 4HI + 10NaHCO3

2Na3AsO3 + HI+ 10 CO2 10 H2O

As2O3 + 2I2 + 2H2O

Berat As2O3 (mg)

Data Penetapan Kadar Sampel (Vit C)

Berat Sampel (mg)

Pertanyaan Vitamin C secara iodimetri

6. Mengapa pada metode iodimetri larutan harus dalam suasana asam?

2) Paresetamol dalam Saccharum lactis

: Penetapan Kadar Paresetamol dalam Saccharum lactis secara

: Untuk menetapkan kadar parasetamol dalam Saccharum lactis

: Analisa Kuantitatif Bahan Baku & sediaan farmasi hal.98

: FARMAKOPE INDONESIA EDISI III hlm.37

: Hablur / Serbuk putih,tidak berbau, rasa pahit

: Larut dalam 70 bagian air,7 bagian etanol ( 95 % ),13 bagian

aceton, 40 bagian gliserol, 9 bagianpropilenglikol, larut dalam larutan alkali

ALAT DAN BAHAN

Pembuatan NaNO2 0,1 M ( F.I ed III hlm.749 )

Pembuatan HCl 2N ( F.I ed III hlm. 744 )

Pembuatan Pasta Kanji ( F.I ed IV hlm. 1168 )

Pembakuan NaNO2 ( F.I ed III hlm. 749 )

Penetapan kadar Parasetamol

Reaksi Pembakuan ( Analisa Kuantitatif VI hlm. 103 )

Penetapan kadar : 1 ml NaNO2 0,1 N 17,22 Sulfanilamid

para amino fenol

para amino fenol

para amino fenol klorida

para amino fenol klorida

Data Pembakuan NaNO2

Berat Sulfanilamid (mg)

Vol NaNO2 (ml)

0,1039 + 0,1056 + 0,1056

Data Penetapan Kadar Sampel (Paracetamol)

Berat Sampel (mg)

Vol NaNO2 (ml)

1,8 0,1050 15,116

1,8 0,1050 15,116

1,8 0,1050 15,116

14,32 % + 14,30 % + 14,28 %

Pertanyaan Paracetamol secara Nitrimetri

Karena pembentukan garam diazonium memerlukan waktu yang lama.bila penetesan

6. Mengapa nitrimetri konsentrasi larutan dinyatakan dengan molaritas?

3) Amonium chlorid dalam aqua

: Penetapan kadar Amonium chlorid dalam aqua secara

TUJUAN : Untuk menetapkan kadar Amonium chlorid dalam aqua secara