DISUSUN OLEH :
ASIMA ROHANA
1043050030
VILLIA ANGGRAINI
1043057018
1043050061
JUDUL
II.
III.
TEORI
Iodimetri merupakan titrasi langsung dengan menggunakan baku iodium (I2) dan
digunakan untuk analisis kuantitaif senyawa yang mempunyai sifat reduktor yang cukup
kuatdan mempunyai nilai potensial oksidasi yang kecil.
Pentiter yang digunakan : Iodium (I2)
Indicator : Amylum.pada awal titrasi TAT dapat ditandai dengan perubahan warna dari
tidak berwarna menjadi biru yang merupakan kompleks iodium dengan amylum.
IV.
MONOGRAFI
AsamAskorbat (C2H8O6 )
BM 176,13
: serbuk atau hablur, putih atau agak kuning, tidak berbau, rasa asam
oleh pengaruh cahaya lambat laun menjadi gelap dalam keadaan
kering, mantap diudara dalam larutan cepat teroksidasi.
Kelarutan
: mudah larut dalam air, agak sukar larut dalam etanol (95%)P, praktis
tidak larutdalam kloroformP, dalam eter P, dalam benzene P.
V.
VI.
Bahan :
- Iodium
- Amylum
- NaOH
- KI
- Jingga metil
- NaHCO3
PROSEDUR KERJA
1. Pembuatan I2 0,1 N (FI III hal 746)
Larutkan12,69g iodium P dalam larutan 18,0g KIP dalam air 100 ml, encerkan
dengan air sampai 1000ml.
2. PembuatanNaOH 1N (FI III hal 748)
Larutkan 40,01mg dengan air hingga 1000 ml.
3. Pembuatanlarutan kanji P (FI III hal 694)
Gerus 500mg patiP atau pati larutP dengan5ml air dan tambahkan dan sambil terus
diaduk air secukupny ahingga 100ml, didihkanselama beberapa menit, dinginkan.
4. Pembuatan jingga metil ( FI IV hal 1164)
Larutkan 100mg jinggametil P dalam 1000ml air saringjikaperu.
5. Pembakuan I2dengan As2O3( FI III hal 746)
Timbang100mg As2O3, larutkandalam 20ml NaOH 1N, jika perluh anggatkan,
encerkan dengan 40ml air, tambahkan 2 tetes jingga metil P, tambahkan HCl(e)P,
hingga terjadi warna merah jambu, kemudian tambahkan 2g NaHCO3
P,encerkandengan 50ml air, titrasi dengan larutan Iodium menggunakan indikator
larutan kanjip( 1ml I2 0,1N 4,946mg).
6. Penetapankadar vitamin C (FI IV hal 39)
Timbang seksama 400mg vit C, larutkan dalam campuran 100ml air bebas CO2
dan 25ml H2SO4(10% v/v) P. Titrasi segeradengan Iodium 0,1N menggunakan
indicator larutan kanji P (1ML I2 0,1N 8,806mg)
Reaksi:
Pembakuan I2
As2O3 + 6NaOH
Na3AsO3 + 3H2O
2Na3AsO3 + 3HCl
2H3AsO3+ 6NaCl
2H3AsO3 + 4HI
I2
HI
C2H5OH
C2H5OH
+ HI
O
O
C2H5OH
C2H5OH
I- + H+
O
O
I + amylum iodamylum (biru)
1. Penetapan kadar vit. C
I2 + indikator amilum
1 ml I2 0,1 N
biru
8,81 mg C6H8O6
VII.
DATA
Data pembakuan I2
No
1
2
3
Vol I2 (ml)
BM As2O3 = 197,84
Perhitungan
. =
1.
4
197,84
3.
= 0,
=
2.
4
197,84
= 0,
4
197,84
0, +0, +0,
= 0,
3
= 0,
No
1
2
3
Vol I2 (ml)
Perhitungan
=
1.
100%
=%
100%
0,1
5
2.
100%
0,1
= %
3.
100%
0,1
= %
%+ %+ %
= %
3
VIII. KESIMPULAN
Konsentrasi I2
= 0, N
Kadar Vit C
= %
JUDUL
Nitrimetri.
II.
TUJUAN
III.
TEORI
Nitrimetri adalah suatu cara penetapan kadar suatu zat dengan larutan
nitri.prinsipnya adalah reaksi diazotasi yaitu pembentukan garam diazonium dari
gugus amin aromatik primer/amin aromatik sekunder dan gugus nitro aromatik.
IV.
MONOGRAFI
Parasetamol ( Acetaminophen )
Rumus bagun :
Rumus Molekul
: C8H9NO2
Berat Molekul
: 151,16
Pemerian
Kelarutan
V.
: Erlemenyer, Buret, Gelas ukur, Pipet tetes, Beaker glass, Batang pengaduk.
Bahan : Parasetamol, H2SO4 bebas nitrogen 10 %, Aqua dest, Amylum, NaNO2 0,1
N, HClp, Es batu,Sulfanilamid.
VI.
1.
PROSEDUR KERJA
2.
3.
4.
5.
10
REAKSI
1.
O
H2N
HCl
NH2
H2N
NH2
HCl
HONO
sulfanilamide
sulfanilamide
O=N- H2N
O
NH2
H2O
Cl-
NH2
Cl-
H2O
sulfanilamide
2.
Garam diazonium
Para e amol
OH
OH
w.b.
HCl
N
H
CH3 - C -SO3 H
H2N
acetaminophen
OH
+ HCl
-Cl+H N
3
H2N
+ HONO
-Cl+H N
3
Cl - N - H2N
Cl - N - H2N
O
OH
OH
Garam Diazonium
N
11
VII.
DATA
No
1
2
3
BM Sulfanilamid = 172,2
Perhitungan
. =
5,1 =
1.
91,3
1
172,2
= 0,1039
5,0 =
2.
91,3
1
172,2
3.
5,0 =
91,3
1
172,2
= 0,1056
= 0,1056
No
1
2
3
Perhitungan
100%
12
1.
100%
0,1
199,1
= 14,32 %
2.
100%
0,1
199,6
= 14,30 %
3.
100%
0,1
199,9
= 14,28 %
VIII. KESIMPULAN
Konsentrasi NaNO2
= 0,1056 M
Kadar Parasetamol
= 14,30 %
13
sediaan
14
15
JUDUL
II.
III.
Teori
Prinsip reaksi dalam titrasi argentometri adalah titrasi dengan AgNO3 sebagai titran
dan terbentuk endapan stabil yang tidak larut hasil reaksi dengan Ag+ . Metode Mohr ini
digunakan K2CrO4 sebagai indikator. Penggunaan campuran indikator sebenarnya lebih
menguntungkan karena terbentuk suatu sistem buffer dengan pH berkisar antara 7,
walaupun penggunaan K2CrO4 saja sebagai indikator lebih sering digunakan .
TAT
Pentiter
: AgNO3
LBP
: NaCl
IV.
MONOGRAFI
BM : 53.49
Amonium chlorida mengandung tidak kurang dari 99.5% dan tidak lebih dari 100.5%
NH4Cl , dihitung terhadap zat yang telah dikeringkan.
Pemerian : hablur tidak berwarna atau serbuk hablur halus atau kasar, berwarna putih,
rasa asin dan dingin, higroskopis.
Kelarutan : mudah larut dalam air dan gliserin, dan lebih mudah larut dalam air
mendidih, sedikit larut dalam etanol.
V.
Alat
Bahan
Buret
- AgNO3
Erlemeyer
- NH4Cl
Gelas ukur
- NaCl
Pipet tetes
- K2CrO4
Pipet volume
16
VI.
PROSEDUR KERJA
5. Pembakuan AgNO3 0.1 N(Analisa Kuantitatif,bahan baku dan sediaan farmasi hal 97)
Timbang 50 mg Nacl yang telah dikeringkan, larutkan dalam aquadest .
Tambahkan 1 ml indikator K2CrO4
Titrasi dengan AgNO3 sampai tepat berwarna merah.
REAKSI
Reaksi pembakuan dan Reaksi Penetapan kadar metode mohr
(Analisa Kuantitatif, bahan baku, dan sediaan farmasi hal 97 )
NH4Cl + AgNO3 AgCl ( pu ih) + NH4NO3
2AgNO3 + K2CrO4 Ag2CrO4 ( merah cokla ) + 2 KNO3
17
VII.
No
1
2
3
DATA
Data Pembakuan AgNO3
Berat NaCl (mg)
50,1
50,0
50,2
BM NaCl : 58.44
Perhitungan
. =
1.
8,2 =
50,1
1
58,44
3.
= 0,1045
2.
8,2 =
50,2
1
58,44
= 0,1047
50,0
1
58,44
= 0,1043
8,2 =
No
1
2
3
Perhitungan
=
1.
6,1 0,1045
0,1
5,349
= 17,05
2
18
2.
= 17,05
0,1
2
3.
= 17,05
0,1
2
VIII. KESIMPULAN
= 17,05 mg/ml
19
1. Mengapa pH larutan pada metode argentometri Mohr harus netral netral basa
lemah dan berapa pH nya?
(Harmita(editor),2006.Analisa kuantitatif bahaan baku dan sediaan
farmasi.FMIPA.universitas Indonesia. halaman 92)
pH netral basa lemah (6,5-9).bila pH larutan terlalu asam maka ion kromat
akan berikatan dengan H+ dan menjadi ion bikromat sehingga mengurangi
konsentrasi kromat dalam larutan.
Bila terlau basa akan mengendapkan Ag sebagai AgOH.
2. Mengapa titrasi amonium chlorida menggunakan metode argentometri Mohr?
(Harmita(editor),2006.Analisa kuantitatif bahaan baku dan sediaan
farmasi.FMIPA.universitas Indonesia. halaman 91)
Karena amonium chlorida terdapat gugus Cl. metode Mohr digunakan untuk
penentuan halogen namun lebih umum digunakan untuk menentukan Cl-
20
JUDUL
II.
TUJUAN
III.
TEORI
IV.
MONOGRAFI
C6H10CaO6.5H2O
BM:308,30
Pemerian
Kelarutan
: Pada suhu 25oC, larut dalam 20 bagian air, larut dalam air panas
Penyimpanan
22
BM : 250,27
C10H10N4O2S
Pemerian
Kelarutan
: Proses tidak larut dalam air, agak sukar larut dalam etanol 95 %
Khasiat
: Anti bakteri
V.
Alat :
-
Erlemeyer
- Pipet tetes
Gelas ukur
Bahan :
Kalsium laktat
- Aqua dest
Sulfadiazin
- Kalsium Karbonat
- kalkon
NaNO2 0,1 M
- Sulfanilamid
NaOHP 30 %
- Pasta Kanji
23
VI.
PROSEDUR KERJA
8,072 mg ZnSO4
1 ml Na2EDTA
84,377 mg ZnSO4.7H2O
warna biru seketika. Titik akhir titrasinya dicapai jika larutan titrasi dibiarkan 1 menit
dan pengaduk kaca dimasukkan kedalam larutan kemudian disentuhkan pada kertas
kanji iodida memberikan warna biru seketika.
1 ml NaNO2
17,22 mg Sulfanilamid
25
REAKSI
NaNO2
NaCl +
HNO2
O
O
H2N
HCl
NH2
H2N
HCl
HONO
sulfanilamide
sulfanilamide
O=N- H2N
NH2
NH2
Cl-
H2O
NH2
Cl-
H2O
sulfanilamide
ZnSO4 + NaO3S
OH
N
- SO3 Na+
- SO3 Na+
EBT
26
Zn EDTA
Reaksi Pembakuan NaNO2
HClp + NaNO2
HNO2 + NaCl
SO2NH2
+ HONO
HCl 15 oc
Cl - + H2O
SO2NH2
NH2
SULFANILAMID
GARAM DIAZONIUM
Penetapan Kadar Sulfadiazin
N
SO2 NH2
H2N
SULFADIAZIN
N
-NH
HCl H2N -
- SO2
N
H
MONO
N
HCl
O=N N
H
N
- SO2 NH N
27
N
Tautomerisasi Cl HO = N NH -
- SO2 NH N
Cl N+ = N -
- SO2 NH N
GARAM DIAZONIUM
CaCl2 + 2 HC2H5O3
CaCl2 + 2 NaOH
Ca ( OH )2 + 2 NaCl
OH
Ca ( OH )2 +
OH - Ca
SO3 Na +
-H=H-
N= N
O
CH2 C
O CH2
SO3 Na+ + HO C
N CH2 CH2 N
C CH2
ONa
CH2 C = O
OH
Na2EDTA
O
C CH2
CH2 C = O
N CH2 CH2 N
Zn
O
CH2 C
O
+ KALKON ..... BIRU ( TAT )
O = C CH2
O
28
VII.
DATA
No
1
2
3
BM Sulfanilamid = 172,2
Perhitungan
. =
5,5 =
1.
101,1
1
172,2
3.
5,5 =
= 0,1067
5,5 =
2.
101,9
1
172,2
101,3
1
172,2
= 0,1070
= 0,1065
No
1
2
3
Perhitungan
100%
29
1.
100%
0,1
201,1
= 21,91 %
2.
100%
0,1
201,4
= 21,88 %
3.
100%
0,1
201,2
= 21,90 %
No
1
2
3
BM ZnSO4.7H2O = 287,54
Perhitungan
. =
1.
3,6 =
52,1
1
287,54
= 0,0503
2.
3,7 =
53,4
1
287,54
= 0,0501
3.
3,7 =
53,8
1
287,54
= 0,0505
No
1
2
3
Perhitungan
=
100%
1.
100%
0,05
201,7
= 16,32 %
2.
3,1 0,0503
10,91
100%
0,05
202,0
= 16,84 %
3.
3,0 0,0503
10,91
100%
0,05
202,1
= 16,29 %
VIII. KESIMPULAN
Konsentari Na2EDTA
= 0,0503 M
Konsentrasi NaNO2
= 0,1067 M
Kadar Ca.Laktat
= 16,48 %
Kadar Sulfadiazin
= 21,90 %
31
32
33
JUDUL
II.
TUJUAN
III.
TEORI
Nitrimetri adalah suatu cara penetapan kadar suatu zat dengan larutan nitri.prinsipnya
adalah reaksi diazotasi yaitu pembentukan garam diazonium dari gugus amin
aromatik primer/amin aromatik sekunder dan gugus nitro aromatik.
IV.
MONOGRAFI
BM 137,14
ISONIAZID ( INH ) mengandung tidak kurang dari 98,0 % dan tidak lebih dari
101,10 % C6H7N3O dihitung terhadap zat yang telah dikeringkan.
Pemerian
: hablur tidak berwarna atau serbuk hablur putih, tidak berbau, rasa agak
: mudah larut dalam air, agak sukar larut dalam etanol ( 95 % ), sukar
Alat : -
Erlemenyer
:
Bahan : - Parasetamol
Buret
- Aqua dest
Gelas ukur
- NaNO2 0,1 N
Pipet tetes
- HClp
Beaker glass
- Es batu
Batang pengaduk
- Sulfanilamid
34
VI.
PROSEDUR KERJA
dicapai jika jika larutan titrasi setelah dibiarkan selama 1 menit dan pengaduk kaca
dimasukkan kedalamnya kemudian disentukan pada kertas kanji iodida sampai warna
biru seketika.
35
REAKSI
HCl
NaNO2
NaCl +
HNO2
O
O
H2N
HCl
NH2
H2N
NH2
HCl
HONO
sulfanilamide
sulfanilamide
O=N- H2N
O
S
NH2
Cl-
H2O
NH2
Cl-
H2O
sulfanilamide
Garam diazonium
Cl
NaNO2
H2N
HNO2
N
NH
150C
+
HNO2
Cl-
H 2O
N
O
isoniazide
garam diazonium
36
VII.
DATA
Data Pembakuan NaNO2
No
1
2
3
BM Sulfanilamid = 172,2
Perhitungan
. =
5,1 =
1.
91,3
1
172,2
= 0,1039
5,0 =
2.
91,3
1
172,2
3.
5,0 =
91,3
1
172,2
= 0,1056
= 0,1056
No
1
2
3
Perhitungan
=
100%
37
1.
0,
100%
0,1
= %
2.
0,
100%
0,1
=%
3.
0,
100%
0,1
= %
%+ %+ %
= %
3
VIII. KESIMPULAN
Konsentrasi NaNO2
= 0,1025 M
Kadar ISONIAZID
= 17,37 %
38
39
40
JUDUL
II.
III.
TEORI
: Kimia Analisa
MONOGRAFI
Papaverin HCl ( FI ed IV hal 647 )
C20H21NO4-HCl
BM 375.85
Papaverin HCl mengandung tidak kurang dari 98.5% dan tidak lebih dari 100.5%
C20H21NO4.
HCl dihitung terhadap zat yang telah dikeringkan .
Pemerian
:Hablur putih / serbuk hablur putih, tidak berbau, rasa agak pahit dan
memutar bidang polarisasi larutannya bereaksi dengan kertas lakmus
melebur pada uhu 220C
41
Kelarutan
: Larut dalam air dan dalam CHCl3, sukar larut dalam etanol, praktis
tidak larut dalam eter.
C13H16NaO4S . H2O
BM 351,37
Antalgin mengandung tidak kurang dari 101.0% C13H16NaO4S dihitung zat yang telah
dikeringkan .
Pemerian
Khasiat
V.
Erlemeyer
- Pipet tetes
Gelas ukur
Beaker glass
Lumpang + alu
Klem + statim
42
Bahan :
VI.
Papaverin HCl
- PP
Antalgin
- Aquadest
I2
- Amilum
NaOH
- Asam oksalat
As2O3
PROSEDUR KERJA
REAKSI
Pembakuan I2
As2O3+6NaOH Na3As2O3 + 3H2O
2NaAs2O3 + 3HCl
2H3 AsO3+3NaCl
2H3AsO3 + 2H2O+ I2 2H3AsO + 4HI
2H3AsO4 + 4HI + 10Na3AsO4 2Na3A O4 + 4NaI + 10 CO2 10 H2O
....biru
As2O3 + 2I2 + 2H2O A 2O3 + 4H+ + 4I-
44
45
Kimia
Farmasi
Analisa,
Pustaka
Pelajar,
Prinsip reaksi iodimetri adalah reaksi redoks atau reduksi-oksidasi yang menggunakan
larutan standart iodium sebagai titran (oksidator lemah) dalam suasana netral atau
sedikit asam.
2. Mengapa larutan antalgin sebelum dititrasi, terlebih dahulu diberi Hcl encer?
(www.scribd.com/doc/147562028/laporan-penetapan-kadar-metampirin.)
Hcl encer diberikan karena untuk meningkatkan keasaman metampiron (antalgin),
sebab titrasi akan lebih mudah jika suasana asam dan dapat mempercepat reaksi.
3. Mengapa larutan kanji dipakai sebagai indikator?
(www.scribd.com/doc/147562028/laporan-penetapan-kadar-metampirin.)
Larutan kanji dipakai sebagai indikator karenalarutan kanji dapat membentuk
senyawa kompleks dengan iodium (titran) dan larutan kanji dapat menimbulkan
warna biru tua yang sukar dihilangkan warnanya karena rangkaiannya yang panjang
dan bercabang dengan Mr = 50.000-1.000.000, sehingga TAT dapat terlihat dengan
jelas.
4. Menurut Farmakope, zat atau bahan apa saja yang dapat dianalisa dengan iodimetri
selain antalgin (metampiron)?
Menurut Farmakope Indonesia, yang dapat dianalisa dengan Iodimetri adalah asam
askorbat (vitamin C), natrium askorbat, natrium tiosulfat, dan sediaan injeksinya.
5. Apa perbedaan titrasi metode Iodimetri dengan metode Iodometri?
(Gandjar,dan Abdul, R, 2007, Kimia Farmasi Analisa, Pustaka
Yogyakarta.halaman 153-154)
Pelajar,
Perbedaan Iodimetri dengan Iodometri adalah terletak pada cara titrasi dan tergantung
pada sifat reduksi-oksidasinya. Iodimetri adalah titrasi secara langsung karena iodium
sebagai oksidator yang kuat dapat mengoksidasi secara langsung senyawa-senyawa
yang mempunyai potensial reduksi yang lebih kecil.
46
Sedangkan Iodometri adalah titrasi secara tidak langsung karena sampel yang bersifat
oksidator direduksi dengan kalium iodide berlebih dan akan menghasilkan iodium
selanjutnya dititrasi dengan larutan baku natrium tiosulfat.
1. Sebutkan LBP (larutan baku primer) dan LBS (larutan baku sekunder) pada
pembakuan?
LBP : Asam oksalat
LBS : NaOH
2. Bagaimana cara membuat air bebas CO2?
Air yang telah dididihkan kuat-kuat selama beberapa menit. Selam pendinginan dan
penyimpanan harus terlindungi dari udara.
3. Mengapa titrasi alkalimetri disebut dengan reaksi netralisasi?
(Gandjar,dan Abdul, R, 2007, Kimia Farmasi Analisa,
Yogyakarta.halaman 136)
Pustaka
Pelajar,
Titrasi alkalimetri disubut dengan reaksi netralisasi karena reaksi antara ion hidrogen
(H) yang berasal dari asam dengan ion hidroksida (OH) dari basa menghasilkan air
yang bersifat netral.
4. Bagaimana Proses perubahan warna pada indikator pp (phenolftalein) dari tidak
berwarna jadi berwarna merah muda?
(Gandjar,dan Abdul, R, 2007, Kimia Farmasi Analisa, Pustaka Pelajar,
Yogyakarta.halaman 137)
Perubahan warna yang terjadi berdasarkan Ph, kisaran penggunaan indikator adalah 1
unit PH disekitar Pka-nya. Pada indikator PP, pka-nya 9,4 maka perubahan warna
terjadi pada ph 8,4-10,4. Sehingga struktur PP akan mengalami penataan ulang pada
kisaran ph perubahan warna tersebut karena proton dipindahkan dari PP sehingga
phnya meningkat akibatnya akan terjadi perubahan warna.
5. Selain pakai metode alkalimetri, Papaverin Hcl dapat dianalisa dengan metode apa?
Argentometri
Titrasi Bebas Air
47
JUDUL
II.
TUJUAN
III.
TEORI
IV.
MONOGRAFI
C6H10CaO6.5H2O
BM:308,30
Pemerian
Kelarutan
: pada suhu 250, larut dalam 20 bagian air, larut dalam air panas.
MgSO4.7H2O
BM: 246,47
48
: mudah larut dalam air, mudah larut secara perlahan dalam gliserin,
sangat mudah larut dalam air mendidih, agak sukar larut dalam etanol.
V.
:Bahan:
1. Erlenmeyer
1. Na2EDTA
2. Gelasukur
3. Pipettetes
3. NaOH
4. Buret
4. HCl
5. Klem
6. Beaker glas
VI.
PROSEDUR KRJA
1. Pembuatan Na2EDTA 05M (FI 0, III hal 745)
Larutkan 18,61g C10H14N2Na2O8.2 H2O dalam air ad 1000ml.
2. PembuatanHClencer (FI III hal 649)
Larutkan 17ml HCl P dalam aqua destad 100ml.
VII.
REAKSI
: Analisa Kuantitatif
Pembakuan Na2EDTA
OH
ZnSO4 + NaO3S -
NO2
OH
SO3 Na +
-N=N
SO3- Na +
50
51
52
Analisa,
Pustaka
Pelajar,
53
5. Apa saja yang termasuk dalam pelarut aprotik pada titrasi bebas air asam asam
lemah?
(Gandjar,dan Abdul, R, 2007, Kimia Farmasi Analisa, Pustaka Pelajar, Yogyakarta
halaman 144)
Pelarut-pelarut non polar seperti benzene,karbon tetrakhlorida serta hidrokarbon
alifatik
Pustaka
Pelajar,
54
5. Bagaimana cara membuat air yang dipakai untuk membuat larutan EDTA bebas
kontaminasi dari logam-logam berat?
(Harmita(editor),2006. Analisa kuantitatif bahaan baku dan sediaan farmasi.
FMIPA.universitas Indonesia. halaman 161)
Dengan cara mengalirkan melalui Air tersebut dapat dibuat dengan menyuling dengan
alat gelas pyrex seluruhnya atau kolom resin penukar kation.dengan cara ini dapat
dihilangkan kontaminasi logam-logam berat
55