Revista de Qumica. Vol. IX. W 2.

Diciembre de 1995

LIOFILIZACION
Ana Siccha M., Oiga Lock de Ugaz*

INTRODUCCION
La liofilizacin o secado por congelacin es un proceso donde el producto
que se va secar se congela mediante exposicin a aire muy frio, luego se coloca
en una camara de vacio, en donde la humedad se sublima y se elimina por
bombeo mediante eyectores de vapor bombas mecnicas de vacio.
El secado por liofilizacin al igual que el secado por atomizacin [ 1] se
emplea en aquellos productos sensibles al calor y a bajas temperaturas. Es uno
de los mtodos ms apropiados para el secado de ciertos productos farmaceticos,
extractos acuosos de plantas medicinales, hierbas aromticas, extractos de cafe,
carne, verduras, especias, zumo de frutas y dietas completas.

ETAPAS EN EL SECADO POR LIOFILIZACION

El proceso ocurre en tres etapas; congelacin, sublimacin, y desorcin.
En la sublimacin el producto se sublima hasta un contenido en agua del 15%
(sobre peso humedo), para luego producirse la desorcin (deshidratacin
evaporativa) donde el contenido se reduce hasta el 2% (sobre peso hmedo),
[2][3].

Pontificia Universidad Catlica del Per. Departamento de Ciencias, Seccin Qumica.

175

l.

Congelacin

Es una operacin previa a la sublimacin que registra la separacin

intersticial del agua libre del soluto realizndose la primera deshidratacin.
Es conveniente aplicar temperaturas suficientemente bajas para que la red
intersticial se congele produciendo una mezcla rgida llamada eutectica (punto
eutectico) y eliminar todo riesgo de descongelamiento prematuro.
El agua mantiene una estrecha e importante relacin en la congelacin
y en general en todo el proceso de liofilizacin, por lo que se tiene dos formas

de unin:
Agua ligada. Las molculas estan fuertemente unidas, manteniendo un
estado rgido y ordenado, es agua dificil de extraer y de congelar.
Agua libre. En este caso el agua es el solvente de la solucin; durante
el proceso de congelacin cristaliza en forma de hielo puro que da lugar
a la formacin de unos canales por los que el vapor de agua puede escapar.
Se puede esperar que el agua libre congela entre -20 y -4oc y el agua
ligada entre -45 y -7oc. La temperatura final de congelacin de un producto
se determina por medidas calorimetricas elctricas, [4].
2.

Sublimacin

Si el agua est congelada y la presin de vapor del producto se mantiene

por debajo de 4,58 torr, cuando se calienta el producto el hielo se sublima
directamenta a vapor sin llegar fundirse, Fig. 1, [5][6].
Agua

-~
0..

4.58
Torr
Punto triple
Sublimacin
Temperatura

Fig.

174

Diagrama de fases del agua en el que se muestra el fenmeno de la sublimacin

del hielo.

Manteniendo la presin en elliofilizador por debajo de la presin de vapor

en la superficie del hielo (mediante una bomba de vacio) y se condensa el vapor
mediante un condensador de serpetin (a baja temperatura) se consigue que la
liofilizacin prosiga hasta completarse.
A medida que la liofilizacin progresa, el frente de la sublimacin se traslada
al interior del producto y el calor latente para la sublimacin se conduce hasta
all por conduccin, o se genera en la masa del producto por el efecto de
microondas. El calor puede transmitirse por tres mecanismo distintos, Fig. 2
[7,8,9].
Al

Al

&

&
1
1

(al

Bl

Al

~*

1
1

(b)

Cl

Cl

(el

100
60
30

"'
o"'
.,"'e:

"O
e:

e:

8
A
-

Fig. 2

Transferencia
demasa
Transferencia de
energfa (calor)

B
~Capa seca
~

Capa congelada

Transferencia de calor y de vapor durante la liofilizacin: (a) Transferencia

de calor a travs de la capa congelada: (b) Transferencia de calor desde las
superficies radiantes a travs de la capa seca: (e) Calor generado por las
microondas en el alimento. El grfico muestra la evolucin de la temperatura
(--) y del contenido de agua a lo largo de la lnea A --7 B --7 C en cada
muestra.

Tipos de Transferencia Calrica

(a) Transferencia calrica a travs de la capa del producto congelado. La
velocidad de transferencia calrica depende del grosor y de la conductividad
trmica de la capa de hielo, por lo que, a medida que la deshidratacin
17~

progresa, el grosor de la capa de hielo disminuye y en consecuencia, la

velocidad de transferencia calrica aumenta. La temperatura en la superficie se controla cuidadosamente para evitar su descongelacin.
(b) Transferencia calrica a travs de la capa de producto liofilizado. En este
caso la velocidad de transferencia calrica al frente de sublimacin depende
del grosor y rea del producto, de la conductividad trmica de la capa
liofilizada y de la diferencia entre las temperaturas en la superficie del
producto y en el frente de hielo. Si la presin se mantiene constante en
el liofilizador, la temperatura del frente de hielo tambin se mantiene
constante.
La capa de producto deshidratado posee un coeficiente de conductividad
trmica muy bajo, por lo que su resistencia al flujo calrico es muy elevado.
A medida que la deshidratacin progresa, esta capa aumenta de grosor,
por lo que la resistencia tambin aumenta. Sin embargo, en la liofilizacin,
con objeto de evitar la desnaturalizacin proteica y otras transformaciones
qumicas, la temperatura superficial no se permite que supere los 40-65"C.
(e)

Calentamiento por microondas. En este sistema de calentamiento el calor

se genera en el propio frente de hielo, por lo que la velocidad de transferencia calrica no depende de la conductividad trmica de hielo, ni de
la capa de producto liofilizado, ni de su grosor. Sin embargo, el sistema
de calentamiento por microondas se controla con mayor dificultad.

Transferencia de Masa

Un gramo de hielo da lugar a 2m 3 de vapor a un presin de 67Pa, es por

ello que se necesita eliminar varios centenares de m 3 de vapor/seg que debern
escapar por los poros del producto liofilizado; lo que controla la presin de
vapor es:
Presin en el interior de la cmara de liofilizacin.
(2) Temperatura del condensador de vapor (T' y Pv debern ser las ms bajas
posibles)
(3) Temperatura de hielo del frente de sublimacin (que deben ser lo ms
elevada, sin que provoque la descongelacin).

(1)

En la practica son 13Pa y -35"C las condiciones ms bajas utilizadas.

176

Durante la liofilizacin el contenido de agua cae desde su valor inicial

en la zona congelada, a un valor inferior en la capa liofilizada que depende
de la presin de vapor en el liofilizador, cuando el calor se transmite a travs
de la capa de alimento liofilizado, la relacin existente entre 1~ presin del
liofilizador y la superficie del hielo viene dada:
P = P + Kd (0s - 0i)
,
s
bA.s

Pi =
Ps =
Kd =
b=
A.s =
E>s =
E>i =

3.

Presin parcial de vapor de Hp en la sublimacin.

Presin del Hp en la superifice.
Condutividad termica en la capa liofilizada
Permeabilidad de la capa liofilizada Kgs 1m 1
Calor latente de sublimacin.
Temperatura de la superficie del alimento.
Temperatura del frente de sublimacin.

Desorcin

Se consigue manteniendo elliofilizador a baja presin y elevando la temperatura hasta un valor prximo al ambiente.

PARAMETROS EN EL SECADO POR LIOFILIZACION

Propiedades fsicas del producto.

Conductividad trmica.
Calor especfico.
Calor latente fusin.
Propiedades de superficie, adsorcin.
Permeabilidad al flujo de vapores.

Influencia de las condiciones de operacin

Congelacin previa: temperatura y velocidad de congelacin.
Sublimacin: temperatura y velocidad de sublimacin.
Desorcin: temperatura y tiempo de secado.

!77

TIPOS DE LIOFILIZADORES
Los liofilizadores consisten en una cmara a vaco, dotada de bandejas
donde se coloca el producto a liofilizar, y de los calentadores para suministrar
el calor latente de sublimacin. Para la condensacin se emplea serpentines
refrigerantes dotado de un sistema automtico de descongelacin con el objeto
de mantenerlos libres de hielo, para que su capacidad de condensacin se
mantenga, Fig. 3.

e
V

Fig. 3

Diagrama esquemtica de un liofilizador: D, puerta, H, calefactores; C,

condensador; V, bomba de vacio.

Los liofilizadores se clasifican por el mtodo utilizado para el suministro

calrico que son la conduccin y la radiacin, Fig. 4; de cada tipo existen
versiones de funcionamiento discontinuo y continuo.
Liofilizadores por contacto
En estas instalaciones, el producto es colocado en bandejas compartimentadas que descansan sobre placas calefactoras donde la liofilizacin es ms
lenta, ya que el calor se transmite por conduccin tan slo por una cara del
producto, siendo el contacto desigual reduciendo la velocidad de transferencia
calrica, as como una cada de presin en la masa del producto.
Liofilizadores acelerados
En estas instalaciones, entre el producto y las placas calefactoras existe
una malla metlica. Ello hace que la transferencia de calor sea ms rpida que
a travs de placas contnuas y que el vapor se elimine de la superficie del producto
con mayor facilidad, lo que reduce el tiempo de liofilizacin.
178

Liotilizadores por radiacin

En estas instalaciones, el producto distribuido en bandejas en capas de
poco grosor, se calienta por radiacin. Este sistema de calentamiento es ms
uniforme que por conduccin, ya que las irregularidades de la superficie del
alimento influyen aqui menos sobre la velocidad de transferencia calrica.
Liofilizadores de calentamiento dielctrico y por microondas
La liofilizacin por microondas es un proceso difcil de controlar ya que
el factor de perdida del agua es ms elevado que el del hielo y si en algn
punto del alimento el hielo llegara a fundirse se provocara una reaccin de
sobrecalentamiento en cadena.
Se asegura que los alimentos elaborados por este sistema se conserven
durante cinco aos. Este metodo se emplea para la elaboracin de raciones
militares en forma de barras (raciones de 0,3 Kg a base de barras de peperoni,
estofado y zumo de naranja), que se reconstituyen con facilidad adquiriendo
a veces incluso su forma y tamao originales.

mutlt1QQ1J
(a)

Placa calefactora

1
Malla
(b)

Places
celefecloras

(el

Fig. 4

Sistemas de liofilizacin: (a) Transmisin de calor por conduccin a travs

de una bandeja compartimentada; (b) Malla de metal expandido para la
liofilizacin acelerada; (e) Calentamiento de las bandejas por radiacin.

179

USO DE ADITIVOS
Los aditivos pueden contribuir a deshidratar y retener los compuestos
voltiles y mantener el producto en forma de polvo despus de ser deshidratados.
Los agentes de secado ms adecuados para la deshidratacin de jugos por
liofilizacin y al vaco, son aquellos que tienen un efecto fsico sobre la estructura,
entre stos estan incluidas sustancias tales como gomas naturales, sacarosa,
glucosa, dextrina y maltodextrina, [ 10, JI].
Los agentes coadyuvantes de secado en un proceso de deshidratacin de
jugos, realizan una tcnica de microencapsulacin de slidos del jugo, encapsulando las partculas slidas en celdas individuales continuas. De esta manera
protegen el material encapsulado de los agentes que podran causar su deterioro, tales como oxgeno, humedad, luz.

EJEMPLOS DE APLICACION
Los alimentos liofilizados, correctamente envasados duran 12 meses sin
modificar su valor nutritivo y caractersticas organolpticas. El aroma no se
encuentra en los cristales de hielo por lo que en la sublimacin no son extrados
por vapor de agua, quedando en el alimento liofilizado. El efecto de la
liofilizacin sobre las protenas, almidones y otros carbohidratos es mnimo.
Tabla l.
Tabla l. Prdidas vitamnicas durante la liofilizacin,[6].
Prdidas

Alimento
Vitamina

Judas
(verdes)
Guisantes
Zumo
de naranja
Carne
de vacuno
Cerdo
180

(%)

Vitamina Tiamina Ribotlavina Acdo

flico
A

26-60
8-30

0-24
5

3-5

2
<10

o
o

Niacina

Acido
pantotnico

10

10

o
o

13
56

En la tabla 2 se muestra las variables tcnicas de la liofilizacin en jugos

[1 0].
Tabla 2. Variables tcnicas de liofilizacin en jugos,[ 1O].
Variables
Monzini y col.
Presin en la cmara
(mm Hg)
Temperatura de la
fuente de calor ('C)
(conduccin)
Temperatura del
condensador ('C)

Determinado por
Moy y col.

Aprox 0.15
90 (irradiacin)

Determinado por

0.05- 0.10
50- 54

-52

-52

Temperatura en la
superficie del
producto ('C)

35

37

Concentracin del
producto ('Brix)

40

Aprox. 45

Carga

(Kg/m 2)

Duracin del ciclo

(Hrs)

6- 7

5
6- 9

En la tabla 3 se presentan las diferencias de la liofilizacin con el mtodo

de secado convencional.
Tabla 3. Diferencias entre la deshidratacin convencioal y la liofilizacin,
[6].
Deshidratacin convencional

Liofilizacin

Eficaz, si se trata de alimentos fcilmente

deshidratados (verduras y granos).

Es un sistema para la mayor parte de los

alimentos, pero generalmente slo se
emplea cuando los otros mtodos resultan ineticaces.

Inadecuado para la carne.

Eficaz con carnes crudas o cocinadas.

181

Rango de temperatura 37-93T

Temperaturas inferiores a las del punto de

congelacin.

Presin atmosfrica.

Presiones inferiores a la atmosfrica (27133 Pa)

Evaporacin del agua desde la superficie

del alimento

El agua se sublima desde el frente de hielo.

Migracin de los sol utos y en algunas ocasiones, acorchado.

Migracin de solutos mnima.

El stress que se genera en alimentos slidos provoca daos estructurales y retraccin.

Cambios estructurales y retraccin mnimos.

Rehidratacin lenta e incompleta.

Rpida y completa rehidratacin.

Las partculas slidas o pororsas son a

veces ms pesadas que el alimento original.

Las partculas de material deshidratado

poseen menos densidad que el alimento
original.

Frecuentes olores y aromas anormales.

Olores y aromas generalmente normales.

El color es generalmente ms obscuro.

Color generalmente normal.

Se pierde valor nutritivo.

Prdidas de nutriente mnimas.

Ms econmico

Hasta cuatro veces ms costoso que la

deshidratacin convencional.

BIBLIOGRAFIA
l.

2.
3.
4.
5.
182

Siccha M., Ana, Lock de Ugaz, Oiga. Secado por Atomizacin (Spray
Dryer). Revista de Qumica, PUCP (1995). Vol. IX N, W 1, 39-48.
Hayes, G. (1992) Manual de datos para Ingeniera de los Alimentos, Ed.
Acribia, Espaa.
Lewis, M. (1993) Propiedades Fsicas de los Alimentos y de los Sistemas
del Procesado, Ed. Acribia, Espaa.
Cinzano, l., Madrid, A. (1983) Nuevo Manual de Industrias Alimentarias,
Edicin AMV, Espaa.
J. Chytel, H. Chytel, (1992) Introduccin a la Bioqumica y Tecnologa de
los Alimentos, Ed. Acribia, Espaa.

6.

Fellows, P. (1994) Tecnologa de Procesado de los Alimentos Principios y

Perspectivas, Ed. Acribia, Espaa.
7. Vasquez, A., (1990) Deshidratado por Liofilizacin y secado al vaco.
Limon Sutil, UNA. La Molina, Tesis, Lima.
8. Treybal, E. ( 1990) Operaciones de Transferencia de Masa, 3ra. Edicin,
Mxico.
9. Mellor, J. D. (1978) Fundamentals of Freeze-Drying. Academic Press, 2da.
Edicin, London.
10. Fataccioli, P., (1984) Deshidratado de jugo de Maracuya, UNA., LaMolina,
Tesis, Lima.
11. Mendez, U., (1972) Ensayos de Deshidratacin por Rociado, Jugo de
Limn, UNA, La Mo1ina Tesis, Lima.

183