Bahan Semimar Hasil Departemen Kimia

Bahan Semimar Hasil
Departemen Kimia
BENTONIT TERPILAR TiO2 SEBAGAI KATALIS PEMBUATAN

HIDROGEN DALAM PELARUT AIR PADA HIDROGENASI
GLUKOSA MENJADI SORBITOL DENGAN
KATALIS NIKEL
OLEH
ROSIDA MARHUSARI
040802011
DEPARTEMEN KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
MEDAN
2009
Rosida Marhusari : Bentonit Terpilar TiO2 Sebagai Katalis Pembuatan Hidrogen Dalam Pelarut Air Pada Hidrogenasi
Glukosa Menjadi Sorbitol Dengan Katalis Nikel, 2009.
USU Repository 2009

HIDROGEN DALAM PELARUT AIR PADA HIDROGENASI
GLUKOSA MENJADI SORBITOL DENGAN
KATALIS NIKEL
SKRIPSI
Diajukan untuk melengkapi tugas dan memenuhi syarat mencapai gelar Sarjana Sains
ROSIDA MARHUSARI
NIM. 040802011
DEPARTEMEN KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
MEDAN
2009
USU Repository 2009
PERSETUJUAN
Judul
Kategori
Nama
Nomor Induk Mahasiswa
Program Studi
Departemen
Fakultas
: BENTONIT TERPILAR TiO2 SEBAGAI KATALIS

PEMBUATAN HIDROGEN DALAM PELARUT
AIR PADA HIDROGENASI GLUKOSA MENJADI
SORBITOL DENGAN KATALIS NIKEL
: SKRIPSI
: ROSIDA MARHUSARI
: 040802011
: SARJANA (S1) KIMIA
: KIMIA
: MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN
ALAM
(FMIPA) UNIVERSITAS SUMATERA
UTARA
Disetujui di
Medan, februari 2009
Komisi Pembimbing
Pembimbing II,
Pembimbing I,
Andriayani, S.Pd, M.Si

NIP. 132.240.153
Dr. Minto Supeno, MS

NIP. 131.689.799
Disetujui oleh
Departemen Kimia FMIPA USU
Ketua,
Dr.Rumondang Bulan, MS
NIP.131 459 466
USU Repository 2009
PERNYATAAN

HIDROGEN DALAM PELARUT AIR PADA HIDROGENASI GLUKOSA
MENJADI SORBITOL DENGAN KATALIS NIKEL
SKRIPSI
Saya mengakui bahwa skripsi ini adalah hasil kerja saya sendiri, kecuali beberapa
kutipan dan ringkasan yang masing-masing disebutkan sumbernya.
Medan, Februari 2009
ROSIDA MARHUSARI
040802011
USU Repository 2009
PENGHARGAAN
Puji dan syukur penulis panjatkan kepada Tuhan Yang Maha Esa atas berkat dan kasih
setia-Nya, sehingga penulis dapat menyelesaikan penelitian dan penyusunan skripsi
ini.
Dengan rasa hormat penulis mengucapkan terima kasih kepada Bapak Dr.
Minto Supeno M.S. selaku dosen pembimbing I serta Ibu Andriayani , SPd,M.Si
selaku dosen pembimbing II yang telah meluangkan waktunya untuk memberikan
bimbingan dan saran kepada penulis selama melakukan penelitian dan penyusunan
skripsi ini hingga selesai, dan kepada Bapak Prof. Dr. Seri Bima Sembiring selaku
ketua bidang Anorganik dan kepala laboratorium yang telah memberikan saran dan
masukan kepada penulis. Terima kasih kepada Ibu Dr. Rumondang Bulan, MS dan
Bapak Drs. Firman Sebayang, MS selaku ketua dan sekretaris Departemen Kimia
FMIPA-USU Medan dan seluruh staff dan dosen FMIPA-USU Medan yang telah
membimbing penulis selama perkuliahan terutama kepada Ibu Saur Lumbanraja MSi
selaku dosen wali yang telah meluangkan waktunya untuk memberikan bimbingan
selama penulis mengikuti kuliah di Departemen Kimia FMIPA USU Medan. Tidak
lupa penulis ucapkan terima kasih kepada asisten laboratorium Kimia Anorganik :
KDasma SSi, KSepri, KLasma, BBoy SSi, BAriston SSi, Julianto, Alexon,
Catherine, Gullit, dan Elisa khususnya kepada sahabatku Vera dan Mangisi.Juga
kepada seluruh asisten Kimia Analitik , asisten Kimia Organik dan Juga kepada
Asisten Puslit. Penulis juga mengucapkan terima kasih kepada teman-teman
seperjuangan stambuk 2004: Eve, Reva, Hisar, Jasmer,Yohanna dan GMKI komisariat
FMIPA USU yang telah memberikan dukungan dan semangat kepada penulis.
Akhirnya, penulis mengucapkan terima kasih yang tak terhingga kepada Bapak
tersayang St.R. Manullang, Mama terkasih N. Sihombing serta adik-adikku tersayang
Elita, Lena, Lian, dan Rizal juga kepada Bou Narta yang selalu memberi semangat
dan dukungan doa kepada penulis. Penulis menyadari bahwa skripsi ini masih jauh
dari sempurna karena keterbatasan penulis. Semoga skripsi ini bermanfaat bagi
penelitian dan kemajuan ilmu pengetahuan.
USU Repository 2009
ABSTRAK
Reaksi hidrogenasi glukosa dalam pelarut air terjadi melalui dua tahap. Pertama,
reduksi air menjadi gas hidrogen dan gas oksigen oleh katalis bentonit terpilar TiO2.
Tahap kedua, hidrogen yang dihasilkan digunakan untuk mereduksi glukosa menjadi
sorbitol dengan logam nikel sebagai katalis dan direaksikan dalam media transparan
selama 30 hari di bawah sinar UV matahari. Zat hasil reaksi dikarakterisasi dengan
menggunakan spektroskopi FT-IR dan 1H-NMR.
USU Repository 2009
TiO2 PILLARED BENTONITE AS CATALYST OF HYDROGEN

PREPARATION IN WATER AT GLUCOSE HYDROGENATION TO
SORBITOL USED NICKEL CATALYST
ABSTRACT
Glucose hydrogenation using water at solvent was happened through two step. First,
water was reduced to hydrogen and oxygen gases by TiO2 pillared bentonite. Second,
hydrogen that produced was used to reduce glucose into sorbitol. The reaction was
prepared in transpharan medium for 30 days along under UV from sunlight. The
products of reaction was characterized using FT-IR and 1H-NMR spectroscopy.
USU Repository 2009
DAFTAR ISI
Persetujuan
Halaman
ii
Pernyataan
iiii
Penghargaan
iv
Abstrak
Abstract
vi
Daftar Isi
vii
Daftar Gambar
ix
Daftar Lampiran
BAB 1. PENDAHULUAN
1.1. Latar Belakang
1.2. Permasalahan
1.3. Tujuan Penelitian
1.4. Manfaat Penelitian
1.5. Lokasi Penelitian
1.6. Metodologi Penelitian
BAB 2. TINJAUAN PUSTAKA

2.1. Glukosa
2.1.1. Glukosa Sebagai Gula Pereduksi
5
7
2.2. Sorbitol
2.3. Hidrogenasi
2.4. Bentonit
11
2.4.1. Proses Terjadinya Bentonit di Alam
12
2.4.2. Komposisi Bentonit
13
2.4.3. Aplikasi Lempung Terpilar
14
2.5. Fotokatalisis Oleh TiO2
15
2.6. Katalis
16
USU Repository 2009
2.6.1. Katalis Homogen
17
2.6.2. Katalis Heterogen
17
2.7.Nikel
18
BAB 3. METODE PENELITIAN

3.1. Alat
19
3.2. Bahan
20
3.3. Prosedur Penelitian
20
3.3.1. Pembuatan bentonit Terpilar TiO2
20
1. Aktivasi Bentonit
20
2. Pembuatan Bentonit Terpilar TiO2
21
3. Pengetsaan Bentonit Terpilar TiO2
21
3.3.2. Pengujian Gas Hidrogen Dari Air Menggunakan

Bentonit Terpilar TiO2
21
3.3.3. Hidrogenasi Glukosa
21
3.3.4. Uji Kadar Glukosa Dengan Pereaksi Fehling
22
3.4. Bagan Penelitian

3.4.1. Pembuatan bentonit Terpilar TiO2
23
23
24
25
3.4.2. Pengujian Gas Hidrogen Dari Air Menggunakan

Bentonit Terpilar TiO2
26
27
28
BAB 4. HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1. Hasil
29
4.1.1.Pengujian Bentonit Terpilar TiO2 Sebagai
29
Katalis Pembuatan Hidrogen

4.2. Pembahasan
29
29
USU Repository 2009
4.2.1. Bentonit Terpilar TiO2 Sebagai Katalis Pembuatan

Hidrogen
29
4.2.2. Hidrogenasi Glukosa dengan Katalis Nikel
30
4.2.3. Spektrum FT-IR Sorbitol
32
4.2.4. Spektrum 1H-NMR Sorbitol
33
BAB 5. KESIMPULAN DAN SARAN

5.1. Kesimpulan
36
5.2. Saran
36
DAFTAR PUSTAKA
38
LAMPIRAN
USU Repository 2009
DAFTAR GAMBAR
Halaman
Gambar 4.1. Bentonit Terpilar TiO2 Sebagai Katalis Pembuatan Hidrogen
28
Gambar 4.2. Spektrum FT-IR Sorbitol
31
Gambar 4.3. Spektrum 1H-NMR Sorbitol
32
USU Repository 2009
BAB 1
PENDAHULUAN
1.1. Latar Belakang
Mineral lempung merupakan salah satu kekayaan alam Indonesia yang

berlimpah dan belum dimanfaatkan secara optimal. Tanah lempung secara geologis
adalah mineral alam dari keluarga silikat yang berbentuk kristal dengan struktur
berlapis (Karna, 2002). Bentonit merupakan salah satu jenis lempung yang banyak
terdapat di beberapa wilayah Indonesia diantaranya terdapat di sebagian besar daerah
Nusa Tenggara, Sulawesi, Jawa Barat, Jawa Tengah, Yogyakarta, Jawa Timur,
Sumatera Selatan, Jambi dan Sumatera Utara (Soedjoko, 1987).
Bentonit mempunyai kemampuan daya koloid yang kuat, bila bercampur

dengan air maka dapat mengembang. Prinsip mengubah permukaan dan pori-pori
bentonit adalah dengan melarutkan logam-logam yang terdapat pada pori-pori menjadi
lebih luas. Metode lain untuk memperluas pori adalah dengan cara pemilaran, dalam
hal ini pori-pori bentonit yang mengandung logam Na dan K diinterkalasi dengan
kation logam yang diameternya lebih besar sehingga pori-pori tersebut mengembang,
selanjutnya dikalsinasi pada suhu 300- 500C. Logam-logam akan membentuk oksida
yang berikatan dengan antar lapis, menghasilkan bentonit terpilar. Melalui teknik ini
porositas bentonit akan menjadi besar, oksida-oksida logam sebagai agen pemilar
dapat digunakan untuk katalis (Supeno, M dan Sembiring, S, 2007).
USU Repository 2009
Pada tahun 2005, Damaris Sihotang telah berhasil membuat bentonit terpilar
TiO2 dimana didapatkan peningkatan jarak antar lapis pada bentonit terpilar TiO2
tersebut sebesar 0,7389 A. Jarak antar lapis pada bentonit sebelum dilakukan
pemilaran yaitu 14,9167 A, sementara jarak antar lapis pada bentonit terpilar TiO2
setelah dilakukan pemilaran yaitu 15,6556 A (Sihotang, 2005).
Pada tahun 2007 Minto Supeno telah berhasil membuat bentonit terpilar TiO2
sebagai katalis pembuatan hidrogen, dimana aktivitas titania di dalam bentonit akan
menurunkan energi aktivasi dari molekul air sehingga cahaya ultraviolet matahari
akan menjadikan molekul hidrogen dan oksigen aktif. Akibat penyinaran ultraviolet,
ikatan hidrogen dari air melakukan interaksi dengan oksida logam TiO2 dan hidrogen
dari molekul air akan berinteraksi dengan silika. Cahaya ultraviolet masuk ke poripori bentonit oleh SiO2 dan cahaya ultraviolet diubah menjadi gelombang pendek
sehingga molekul oksigen dan hidrogen putus. Dari pengujian dihasilkan gas total
sebanyak 78,5% menggunakan bentonit terpilar yang dietsa, sedangkan yang
menggunakan bentonit terpilar TiO2 dihasilkan gas sebanyak 60,4% (Supeno, M dan
Sembiring, S, 2007).
Gugus aldehida dari aldosa dapat mengalami reduksi dengan adanya hidrogen
dan katalis atau suatu hidrida logam menjadi polialkohol yang disebut alditol. Produk
hasil reduksi d-glukosa disebut d-glusitol atau sorbitol (Fessenden, 1998).
O
H
HO
H
H
C
C
C
C
H
OH
H
OH
C OH
CH2OH
D-Glukosa
H2
Katalis Ni
H
HO
H
H
CH2OH
C OH
C H
C OH
C OH
CH2OH
D-Glusitol(Sorbitol)
USU Repository 2009
Beberapa peneliti pendahulu telah melakukan hidrogenasi glukosa menjadi

sorbitol dengan kondisi dan katalis yang berbeda diantaranya; Schimpf (tahun 2002)
telah melakukan hidrogenasi glukosa dengan kondisi reaksi: glukosa 50 % pada suhu
353 K, tekanan 4 MPa dengan menggunakan katalis nikel. Tahun 2006, Claus
menggunakan katalis Ni/SiO2 dengan larutan glukosa 20 % pada suhu 393 K dengan
tekanan 120 bar. Tahun 2007, Welasih juga telah menghidrogenasi glukosa dengan
katalis nikel pada suhu 95-105 oC dan tekanan 60 Bar. Dari penelitian dihasilkan
sorbitol sebesar 0,5963 g ( g sorbitol/ g glukosa awal ).
Hidrogenasi glukosa merupakan industri yang sangat baik dikembangkan

karena sorbitol merupakan poliol yang digunakan sebagai aditif pada makanan, obatobatan dan kosmetik.(Hexing, 1999). Secara kimiawi, sorbitol lamban diserap oleh
metabolisme tubuh, sehingga ketika digunakan kenaikan glukosa darah dan respon
insulin yang berhubungan dengan proses pencernaan glukosa terkurangi. Sorbitol
sebagai pengganti gula dapat bermanfaat dalam menyediakan berbagai variasi produk
rendah kalori dan rendah gula serta memberikan pilihan yang bebas yang lebih luas
bagi penderita diabetes(Dermawan, 2005).
Berdasarkan uraian diatas, maka
peneliti tertarik untuk meghidrogenasi
glukosa menjadi sorbitol tanpa tekanan tinggi dengan adanya bentonit terpilar TiO2
sebagai penghasil gas hidrogen dalam pelarut air dan dengan menggunakan sinar UV
matahari.
1.2. Permasalahan
Berdasarkan latar belakang diatas, maka permasalahan yang mungkin terjadi adalah
apakah hidrogen yang dihasilkan bentonit terpilar TiO2 dalam pelarut air dengan
adanya sinar UV matahari, dapat digunakan untuk menghidrogenasi glukosa menjadi
sorbitol dengan adanya katalis nikel dan tanpa tekanan tinggi.
USU Repository 2009
1.3. Tujuan Penelitian
Untuk memanfaatkan bentonit terpilar TiO2 sebagai penghasil gas hidrogen dalam
pelarut air sehingga dapat digunakan pada hidrogenasi glukosa menjadi sorbitol.
1.4. Manfaat Penelitian
Hasil
penelitian
diharapkan
dapat
memberikan
informasi
ilmiah
terhadap
perkembangan ilmu kimia terutama pemanfaatan bentonit dalam bidang kimia.
1.5. Lokasi Penelitian
Penelitian ini dilakukan di laboratorium kimia Anorganik FMIPA-USU Medan,

Karakterisasi spektroskopi FT-IR dilakukan di laboratorium Bea Cukai Medan dan
1
H-NMR dilakukan di laboratorium kimia organik FMIPA-UGM Yogyakarta.
1.6. Metodologi Penelitian
Penelitian ini dilakukan melalui eksperimen laboratorium, dimana bahan-bahan yang

digunakan adalah bentonit, glukosa, katalis nikel, akuadest. Reaksi dilakukan dalam
wadah transparan dengan mereaksikan glukosa dengan gas hidrogen yang dihasilkan
oleh bentonit terpilar TiO2 dalam pelarut air dengan dengan adanya sinar UV dari
matahari dan juga menggunakan katalis nikel, dimana produk yang diperoleh
dikarakterisasi dengan spektroskopi FT-IR dan 1H-NMR.
USU Repository 2009
BAB 2
TINJAUAN PUSTAKA
2.1. Glukosa
Glukosa merupakan salah satu karbohidrat yang paling banyak terdapat di alam.
Glukosa juga sering disebut dengan gula anggur, gula darah, dan penting dalam proses
biologi. Glukosa dapat dijumpai dalam buah-buahan masak terutama anggur. Banyak
karbohidrat lain seperti maltosa, sukrosa, pati, dan sellulosa apabila dihidrolisis akan
menghasilkan glukosa. Glukosa memiliki gugus aldehid dan juga hidroksil yang dapat
berinteraksi intramolekuler untuk menghasilkan hemiasetal siklik (Fessenden, 1998).
Rantai D-glukosa dapat ditata sehingga gugus hidroksil pada C-5 dapat
mendekati karbon aldehida ( C-1 ).
USU Repository 2009
H
HO
HOH2C
5
3
HO
OH
H
H
H
H
13
OH
H
HOH2C
HO
HO
OH
C
H
OH
H
-D-glukosa
td 146C, [] + 112
(bentuk hemiasetal siklik)
D-Glukosa
(bentuk aldehida asiklik)
H
HO
HOH2C
5
3
HO
H
2
13
OH
H
OH
-D-glukosa
td 150C, [] + 19
(bentuk hemiasetal siklik)
Pada glukosa berbentuk aldehida asiklik, C-1 adalah akiral tetapi karbon ini
menjadi kiral pada struktur siklik. Karena itu terdapat dua kemungkinan hemiasetal
yang merupakan pusat kiral tersebut dinamakan karbon anomerik. Dua monosakarida
yang hanya berbeda pusat anomeriknya dinamakan anomer-anomer. Anomer-anomer
dibagi menjadi dan , bergantung pada kedudukan hidroksil. Bagi monosakarida
deret D, jika gugus OH terletak dibawah maka dinamakan isomer , dan jika gugus
OH diatas dinamakan isomer . Dalam D-glukosa bentuk siklik, gugus hidroksi pada
karbon anomerik berkedudukan aksial untuk anomer dan ekuatorial untuk anomer
(Hart,1996).
Aldehida C-1 pada glukosa rantai terbuka dapat bereaksi dengan gugus
hidroksil C-5 membentuk hemiasetal intramolekul. Gula cincin enam yang dihasilkan
disebut piranosa karena mirip dengan piran.
USU Repository 2009
O
C
CH2OH
H
OH
HO
OH
H
C
OH
OH
CH2OH
OH
H
H
OH
CH
H
C
OH
H
OH
OH
OH
C
H
CH2OH
D-Glukosa
(bentuk rantai terbuka)
a-D-glukopiranosa
Konformasi piranosa dari glukosa lebih disukai adalah bentuk kursi. Pada
konformasi ini ada dua konformasi yaitu 4C1 ( atom C-4 berada pada posisi atas dari
kursi dan atom C-1 berada pada bawah) dan 1C4 ( atom C1 berada pada posisi atas dari
kursi dan atom C-4 berada pada posisi bawah). Konformasi 4C1 memiliki stabilitas
yang tingi secara termodinamika karena gugus OH khususnya CH2OH berada pada
posisi equatorial, sedangkan -D-glukopiranosa kurang stabil karena salah satu gugus
OH berada pada posisi aksial (Belitz dan Grosh, 1987).
2.1.1. Glukosa Sebagai Gula Pereduksi
Monosakarida dan beberapa disakarida mempunyai sifat dapat mereduksi, terutama

dalam suasana basa. Sifat sebagai reduktor ini dapat digunakan untuk keperluan
identifikasi karbohidrat maupun analisis kuantitatif. Sifat mereduksi ini disebabkan
oleh adanya gugus aldehida dan keton bebas dalam molekul karbohidrat. Sifat ini
tampak pada reaksi reduksi ion-ion logam seperti ion Cu2+ dan Ag+ yang terdapat pada
reaksi-reaksi tertentu. Beberapa contoh diberikan :
Pereaksi Fehling
Pereaksi ini dapat direduksi selain oleh karbohidrat yang mempunyai sifat mereduksi.
Pereaksi Fehling terdiri dari dua larutan yaitu Fehling A dan Fehling B. Fehling A
adalah larutan CuSO4 alam air, sedangkan larutan B adalah K-Na tartarat dan NaOH
dalam air. Dengan larutan glukosa 1 % pereaksi fehling menghasilkan endapan merah
USU Repository 2009
bata, sedangkan apabila digunakan larutan glukosa 0,1 % endapan yang terjadi
berwarna hijau kekuningan.
Pereaksi Benedict
Larutan ini berupa larutan kuprisulfat, natrium karbonat dan natrium sulfat. Glukosa
dapat mereduksi kuprisulfat menjadi ion Cu+ yang kemudian mengendap sebagai
Cu2O. Adanya natrium karbonat dan natrium sitrat membuat pereaksi Benedict
bersifat basa lemah. Endapan yang terbentuk dapat berwarna hijau, kuning, merah
bata. Warna endapan ini diperoleh berdasarkan konsentrasi larutan karbohidrat yang
diperiksa (Poedjadi, 1994).
Beberapa metode kimia untuk penentuan monosakarida dan oligosakarida

dipisahkan berdasarkan banyaknya agen pereduksi yang dapat bereaksi dengan
senyawa lain untuk diendapkan atau membentuk warna secara kuantitatif. Konsentrasi
dari karbohidrat dapat ditentukan dengan metode gravimetri, spektrofotometri dan
titrasi volumetri.
a. Metode titrasi
Metode Lane-Eynon adalah metode titrasi (volumetri) untuk penentuan gula
pereduksi. Penentuan gula reduksi dengan metode ini didasarkan atas pengukuran
standar yang dibutuhkan untuk mereduksi pereaksi tembaga basa yang diketahui
volumenya. Titik akhir titrasi ditunjukkan dengan hilangnya warna indikator metilen
biru. Titik akhir titrasi merupakan jumlah yang dibutuhkan untuk mereduksi semua
tembaga (Apriyantono, 1989).
2.2.Sorbitol
Sorbitol atau D-sorbitol atau D-glucitol adalah suatu gugus alkohol dengan rumus
kimia C6H14O6. Sorbitol ditemukan pada cerry, pir, apel dan alga. Pada industri,
sorbitol dihasilkan melalui hidrogenasi glukosa pada tekanan tinggi. Dalam tubuh
manusia 1 g sorbitol menghasilkan 3.994 kalori yang sebanding dengan 3.940 kalori
dari 1 g gula tebu ( Merc Index, 2001 ).
Sifat-sifat dari sorbitol adalah (Lewis, 1987) :
USU Repository 2009
berwarna putih
bersifat higroskopis
manis
densitas 1.47
titik lebur 93 ( metastabil ), 97,5 ( stabil )
larut dalam air, gliserol, aseton, dan propilen glikol
sedikit larut dalam metanol, etanol, asam asetat, phenol, asetamida dan tidak
larut dalam pelarut organik lain.
Secara kimiawi sorbitol sangat tidak reaktif dan stabil. Sorbitol dapat berada
pada suhu tinggi dan tidak mengalami pencoklatan, sehingga pada produksi kue
berwarna segar, tidak ada penmpilan warna coklatnya. Juga berkombinasi baik dengan
ramuan makanan lain seperti gula, jelly, lemak sayuran dan protein (Dermawan, 2005)
Sorbitol disintesis secara komersial melalui hidrogenasi glukosa dangan

menggunakan katalis nikel pada tekanan tinggi. Katalis pendukung yang dimasukkan
adalah garam magnesium, nikel phosfat dan besi. Katalis heterogen lain yang
digunakan untuk menghidrogenasi glukosa adalah kobalt, paladium, platinum, dan
ruthenium. Reduksi glukosa menjadi sorbitol juga dapat terjadi dengan menggunakan
ruthenium diklorotriphenil pospin sebagai katalis homogen, dan lebih disukai dengan
kehadiran asam kuat seperti HCl. Untuk membentuk sorbital, glukosa biasanya
dihidrogenasi pada pH 4-8 ( Kick,1975).
2.3. Hidrogenasi
Suatu reaksi yang memungkinkan terjadinya reaksi senyawa organik adalah

hidrogenasi katalitik, yaitu reaksi suatu senyawa dengan hidrogen dengan adanya
suatu katalis. Reaksi hidrogenasi katalitik biasanya dilakukan dengan pengadukan
ataupun pengocokan larutan senyawa yang akan direduksi dengan suatu katalis
heterogen dibawah tekanan atmosfer gas hidogen.
USU Repository 2009
Produk hasil reaksi biasanya diisolasi dengan penyaringan katalis diikuti

dengan penguapan pelarut. Pemilihan pelarut, suhu reaksi dan tekanan gas hidrogen
untuk suatu hidrogenasi tergantung pada katalis yang dipilih. Umumnya katalis
hidrogenasi dibagi dua kelompok, yaitu katalis nikel yang umumnya digunakan pada
tekanan dan suhu rendah (1-4 atm atau 0-60 psi, 0-100 oC); dan kelompok katalis yang
kurang aktif dan umumnya digunakan pada tekanan dan suhu tinggi ( 100-300 atm
atau 1500-4500 psi, 25-300 oC ), (House, H. O, 1972). Beberapa contoh reaksi
hidrogenasi sebagai berikut :
a. Hidrogenasi alkena
H H
H
+
C C
H
Pt, Pd, Ni atau Rh
C C
H H
H
Etilen
Hidrogen
Etana
Ikatan dalam produk lebih kuat daripada ikatan dari reaktan, dua ikatan C-H
dari alkana dibentuk dari pemutusan ikatan H-H dan bagian ikatan dari ikatan
rangkap alkena. Dengan demikian secara keseluruhan reaksi tersebut merupakan
reaksi eksotermik ( Robert, F, 2002 ).
B. Hidrogenasi aldehida dan keton
Gugus karbonil dalam senyawa aldehida dan keton dapat mengalami reaksi
hidrogenasi katalitik. Katalis yang digunakan delam mereduksi ikatan rangkap
karbon-karbon dan ikatan rangkap tiga yang juga berguna dalam reaksi adisi hidrogen
terhadap gugus karbonil adalah platinum, palladium, dan nikel.
USU Repository 2009
Pt
H
H2
CH2OH
benzaldehida
Benzil alkohol
H2
sikloheksanon
CuCrO2
OH
sikloheksanol
Dalam reaksi adisi CuCr2O4 ( Copper chromite ) secara khusus sangat berperan
sebagai katalis dalam reaksi hidrogenasi pada gugus karbonil yang polar. Hal ini
diperkirakan karena gugus karbonil yang bersifat polar dapat diserap pada permukaan
oksida logam (Wingrove, 1981).
Tanpa katalis, penambahan hidrogen terhadap senyawa yang akan direduksi

adalah sangat lambat. Kecepatan hidrogenasi meningkat dengan adanya serbuk katalis
logam. Platinum adalah katalis hidrogenasi yang paling sering digunakan disamping
palladium, nikel dan rhodium. Penambahan hidrogen yang dikatalisis dengan logam
pada umumnya meningkat pada suhu kamar dan senyawa alkana yang dihasilkan
yieldnya tinggi biasanya sebagai produk tunggal ( Robert, F, 2002).
2.4. Bentonit
Bentonit adalah istilah pada lempung yang mengandung monmorilonit dalam dunia
perdagangan. Nama rumus umum dinyatakan sebagai Al2O3.4SiO2 + xH2O.
USU Repository 2009
(a) Model Struktur Monmorilonit Menurut Edelman dan Favajee, dan (b) Model
Struktur Menurut Hofmann dan Endell ( Tan, 1982 )
Berdasarkan tipenya, bentonit dibagi menjadi dua yaitu:

1. Na-bentonit
Na bentonit memiliki daya mengembang hingga delapan kali apabila dicelupkan ke
dalam air, dan tetap terdispersi beberapa waktu di dalam air. Dalam keadaan kering
berwarna putih atau kream, pada keadaan basah dan terkena sinar matahari akan
berwarna mengkilap. Suspensi koloidal mempunyai pH: 8,5-9,8.
2. Ca-bentonit
Tipe bentonit ini kurang mengembang apabila dicelupkan kedalam air, tetapi secara
alami
setelah diaktifkan mempunyai sifat yang menghisap yang baik. Suspensi
koloidal mempunyai pH: 4-7. Dalam keadaan kering berwarna abu-abu, biru, kuning,
merah, coklat.
Na-bentonit dimanfaatkan sebagai bahan perekat, pengisi, lumpu bor, sesuai

sifatnya mampu membentuk suspensi kental setelah bercampur dengan air. Sedangkan
Ca-bentonit banyak dipakai sebagai bahan penyerap. Dengan penambahan zat kimia
pada kondisi tertentu, Ca-bentonit dapat dimanfaatkan sebagai bahan lumpur bor
setelah melalui pertukaran ion, sehingga terjadi perubahan menjadi Na-bentonit dan
USU Repository 2009
diharapkan menjadi peningkatan sifat reologi dari suspensi mineral tersebut

(Http://www.Tekmira.Esdm.go.id/data/Bentonit).
2.4.1. Proses Terjadinya Bentonit di Alam
Secara umum, asal mula terjadinya endapan bentonit ada 4, yaitu :

1. Terjadi karena proses pelapukan batuan
Faktor utama yang menyebabkan pelapukan batuan adalah komposisi kimiawi mineral
batuan induk, dan kelarutannya dalam air. Mineral-mineral utama dalam pembentukan
bentonit adalah plagioklas, kalium-feldspar, biotit, muskovit, serta sedikit kandungan
senyawa alumina dan ferromagnesia. Secara umum, faktor yang mempengaruhi
pelapukan batuan ini adalah iklim, jenis batuan, relief, dan tumbuh-tumbuhan yang
berada di atas batuan tersebut.
Pembentukan bentonit sebagai hasil pelapukan batuan dapat juga disebabkan

oleh adanya reaksi antara ion-ion hidrogen yang terdapat di dalam air, dan di dalam
tanah dengan persenyawaan silikat yang terdapat di dalam air, dan di dalam tanah
dengan persenyawaan silikat yang terdapat di dalam batuan.
2. Terjadi karena proses hidrotermal di alam

Proses hidrotermal mempengaruhi alterasi yang sangat lemah, sehingga mineralmineral yang kaya akan magnesium, seperti biotit cenderung membentuk mineral
klorit. Kehadiran unsur-unsur logam alkali dan alkali tanah ( kecuali kalium ), mineral
mika, ferromagnesia, feldspar, dan plagioklas pada umumnya akan membentuk
monmorilonit, terutama disebabkan karena adanya unsur magnesium.
Larutan hidrothermal merupakan larutan yang bersifat asam dengan kandungan

klorida, sulfur, karbon dioksida, dan silika. Larutan alkali ini selanjutnya akan terbawa
keluar dan bersifat basa, dan akan tetap bertahan selama unsur alkali tanah tetap
terbentuk sebagai akibat penguraian batuan asal dan adanya unsur alkali tanah akan
membentuk bentonit.
USU Repository 2009
3. Terjadi karena proses transformasi

Proses transformasi (pengubahan) abu vulkanis yang mempunyai komposisi gelas
akan menjadi mineral lempung (mengalami devitrifikasi secara perlahan-lahan) yang
lebih sempurna, terutama pada daerah danau, lautan, dan cekungan sedimentasi.
Transformasi dari gunung berapi yang sempurna akan terjadi apabila debu gunung
berapi diendapkan dalam cekungan seperti danau dan air. Bentonit yang terjadi akibat
proses transformasi pada umumnya bercampur dengan sedimen laut lainnya yang
berasal dari daratan, seperti batu pasir dan danau.
4. Terjadi karena proses pengendapan batuan

Proses pengendapan bentonit secara kimawi dapat terjadi sebagai endapan sedimen
dalam suasana basa (alkali), dan terbentuk pada cekungan sedimen yang bersifat basa,
dimana unsur pembentuknya antara lain: karbonat, silika, fosfat, dan unsur lainnya
yang bersenyawa dengan unsur aluminium dan magnesium (Proyek Kerja Dinas
Pertambangan Sumatera Utara 2000/2001,2001).
2.4.2. Komposisi Bentonit
Berdasarkan hasil analisis terhadap sampel bentonit yang diambil langsung

dilapangan, diperoleh komposisi bentonit adalah sebagai berikut:
Komposisi
Persen (%)
Kalsium oksida (CaO)
0,23
Magnesium oksida (MgO)
0,98
Aluminium oksida (Al2O3)
13,45
Ferri oksida (Fe2O3)
2,18
Silika ( SiO2)
74,9
Kalium oksida (K2O)
1,72
Air (H2O)
2.4.3. Aplikasi Lempung Terpilar
USU Repository 2009
Aplikasi utama dari lempung terpilar adalah pada bidang katalitik dan adsorpsi. Sifat
keasaman lempung terpilar sangat penting dalam mengontrol reaksi katalitik.
Lempung terpilar menunjukkan sifat keasaman Lewis dan juga Bronsted-Lowry. Pilar
yang terdapat pada lempung terpilar adalah sumber utama untuk sifat keasaman
Lewis, sementara gugus hidroksida (OH) yang terdapat pada lempung terpilar tersebut
menyumbangkan sifat keasaman Bronsted-Lowry. Pada lempung terpilar yang
mengandung kation Al3+ yang tersubstitusi untuk Si4+ dalam lapisan T (T-layer ), Al3+
bertindak sebagai asam lewis. Namun ketika hidrasi terjadi dalam lempung terpilar
Al3+ diubah kebentuk Al terkoordinasi oktahedral oleh keasaman Bronsted.
Beberapa reaksi yang dikatalisis oleh asam yang terkadung dalam lempung
terpilar adalah: Cumene Cracking dilakukan sebagai reaksi pengujian terhadap
keasaman Bronsted-Lowry. Oligomerisasi poli-propilen dikatalisis oleh bagian asam
Lewis pada montmorilonit terpilar-Al (Al-pillared Montmorilonite). Pada reaksi
disproporsionasi terhadap trimetil benzena yang mungkin akan menghasilkan durene
(1,2,4,5-tetrametil benzena), bagian asam lewis pada lempung terpilar mengkatalisis
reaksi ini, sementara dalam reaksi isomerisasi trimetil benzena (reaksi samping),
bagian asam Bronsted-Lowry pada lempung terpilar juga ikut berperan.
Pada proses pemisahan gas N2 dan O2 dari udara yang dilakukan melalui
destilasi kriogenik dan melalui adsorpsi tekanan putar, penggunaan lempung terpilar
juga menarik yaitu sebagai penyaring molekul karbon dan lempung terpilar ini
digunakan sebagai adsorben dalam teknik PSA (Pressure Swing Adsorption).
Kapasitas dan selektifitas terhadap komponen-komponen udara ini adalah sifat
lempung terpilar yang sangat berguna dalam aplikasi adsorpsi gas (Supeno,M dan
Sembiring, S, 2007)
2.5. Fotokatalisis oleh Titania ( TiO2)

Titanium dioksida mempunyai pita valensi yang terisi penuh dan pita konduksi yang
kosong. Celah pita pada TiO2 sekitar 3,2 eV, dimana energi foton dari cahaya
memiliki panjang gelombang 400 nm, di luar daerah visibel mendekati ultraviolet.
Bagian ultraviolet dari cahaya matahari dapat mengeksitasi elektron dari pita valensi
USU Repository 2009
TiO2 kedalam pita konduksi dan meninggalkan lubang positif pita valensi. Dengan
cara ini, TiO2 dengan adanya sinar matahari dapat menyediakan elektron yang
berenergi tinggi dari pita konduksi. Energi pasangan elektron donor 3,2 eV (309
kJ/mol ) lebih dari cukup untuk menguraikan air menjadi hidrogen dan oksigen
(Wilson, 1997).
Fotokatalisis yang didukung oleh alumina mampu mereduksi air untuk

menghasilkan hidrogen. Adanya interaksi kimia antara katalis dan alumina akan
meningkatkan aktivitas katalis sehingga mengakibatkan interaksi yang kuat.
Campuran semikonduktor (CdS-ZnS)-TiO2 dapat juga didukung oleh MgO, CaO,
-Al2O3, SiO2, dan modifikasi MgO dan CaO (Gilbret, 2001).
2.6.Katalis
Katalis didefinisikan sebagai suatu yang mengakibatkan reaksi lebih cepat mencapai
kesetmbangan. Katalis tidak akan mengubah nilai tetapan kesetimbangan. Beberapa
katalis mengalaminya dengan membentuk reaksi untuk mencapai kompleks
teraktifkan yang sama dengan bila tanpa adanya katalis. Namun kebanyakan katalis
tampaknya memberikan suatu mekanisme yang berbeda. Hidrogenasi olefin
merupakan contoh dimana kedua katalis heterogen dan homogen dapat dipergunakan
secara efektif.Reaksi tanpa katalis berjalan lambat kecuali dengan suhu yang sangat
tinggi yang menyebabkan timbulnya kesulitan lain seperti kesulitan mengatur suhu
yang lebih tinggi dan terjadi reaksi lain yang tidak dikehendaki (Cotton dan
Wilkinson, 1989)
Semua katalisator mempunyai sifat yang sama, yaitu :

a. Katalisator tidak berubah selama reaksi berlangsung, namun ada kemungkinan
katalisator ikut dalam reaksi tetapi setelah reaksi berakhir, katalisator tersebut
diperoleh kembali.
b. Katalisator
tidak
mempengaruhi
letak
kesetimbangan,
juga
tidak
mempengaruhi besarnya tetapan kesetimbangan, sebab semua reaksi berakhir

dengan kesetimbangan.
USU Repository 2009
c. Katalisator tidak dapat mengawali suatu reaksi, reaksi yang dikatalisir harus
sudah berjalan walaupun sangat lambat.
d. Katalisator yang diperlukan untuk mempercepat reaksi biasanya hanya sedikit
namun pada umumnya jumlah katalisator juga mempengaruhi kecepatan reaksi
(Sukardjo, 1990).
Berdasarkan sifat campuran reaksi maka katalis dapat dibagi menjadi 2 jenis
yaitu katalis homogen dan katalis heterogen. Jika katalis dan reaktan-reaktan berada
pada fasa yang sama disebut katalis homogen dan bila katalis berada pada fasa yang
berbeda dari reaktannya dikatakan sebagai katalis heterogen.
2.6.1. Katalis Homogen
Katalis homogen merupakan katalis yang fasanya sama dengan larutannya. Katalis
homogen biasanya berupa molekul atau ion yang terbentuk dalam komleks yang
teraktivasi dengan harga G yang berkurang (Heslop, 1961).
Keuntungan dari katalis homogen adalah kespesifikannya dan tidak

dibutuhkannya suhu dan tekanan yang tinggi dalam reaksi. Kerugian dari katalis
homogen ini adalah sulitnya katalis ini untuk dipisahkan dari produknya. Katalis dapat
terdegradasi dan harganya relatif tinggi
2.6.2. Katalis Heterogen
Katalis heterogen adalah katalis yang dapat berlangsung lebih dari satu fasa. Biasanya
reaktan dan produk terdapat dalam padat gas atau cairan, sedangkan katalis yang
digunakan dalam bentuk padatan. Reaksi katalitik terjadi pada permukaan katalis.
Katalis heterogen memiliki keuntungan dibandingkan katalis homogen khususnya
dalam pemisahannya karena produk yang terlarut dalam medium reaksi dapat
dipisahkan dari katalisnya dengan menyaringnya (Leach. B. E, 1983).
Persyaratan utama dalam katalisis heterogen adalah bahwa pereaksi fase gas
atau larutan diadsorpsi kepermukaan katalis. Tidak semua permukaan atom memiliki
USU Repository 2009
tingkat efektifitas yang sama sebagai katalis bagian yang efektif tersebut disebut
sebagai sisi aktif katalis. Pada dasarnya, katalisis heterogen mencakup :
1. Reaktan akan terjerap (adsorpsi) pada permukaan aktif katalis
2. Terjadi interaksi pada sepanjang permukaan katalis atau terjadi pelemahan
ikatan dari molekul yang terjerap.
3. Setelah reaksi terjadi molekul hasil reaksi (produk) dilepas dari permukaan
katalis.
Oleh karena itu, suatu katalis perlu memiliki kemampuan menjerap dan melepaskan
yang baik ( http://www.b3.menlh.go.id/3r/article.php ). Tahap-tahap ini dapat
dijelaskan dalam proses hidrogenasi katalitik berikut:
Keterangan : Tahap-tahap katalisis oleh nikel pada reaksi C2H4
C2H4 kedua
molekul diadsorbsi oleh gaya tarik yang lemah. Aktivasi berlangsung ketika elektronelektron yang terikat pada molekul tertata ulang untuk membentuk ikatan dengan
atom-atom logam. Kelanjutan reaksi dari aktivasi atom, molekul C2H6 yang
teradsorpsi lemah akan melepaskan diri dari permukaan.
2.7. Nikel
USU Repository 2009
Nikel menyerap sejumlah hidrogen bila dipisahkan secara halus dan bentuk khusus
dan digunakan untuk reduksi katalitik (Cotton dan Wilkinson, 1989). Logam nikel
dipergunakan secara luas sebagai katalis untuk hidrogenasi atau pembekuan minyak
yang merupakan bahan dasar yang digunakan dalam pembuatan sabun dan produkproduk makanan; untuk pembuatan hidrogen dari gas alam atau gas buangan yang
dihasilkan dari pemurnian dan pemecahan minyak bumi; untuk meningkatkan tenaga
mesin melalui hidrogenasi pemecahan batu bara atau minyak damar; untuk pemisahan
karbon monoksida dan hidrogen. Proses yang menggunakan nikel dalam jumlah besar
sebagai katalis adalah hidrogenasi dari minyak, seperti biji kapas, biji rami, kacang
kedelei, biji tumbuhan, ikan paus, ikan gembung dan anjing laut. Hal ini ditetapkan
sebagai salah satu cara yang efektif untuk menghilangkan bau amis ikan dari minyak
ikan, dan kemudian minyak ini dijernihkan sehingga dapat digunakan untuk
komsumsi. Katalis pada proses batch dibagi menjadi dua bagian, yaitu yang dikenal
dengan
proses
kering
dan
proses
basah
(Johnstone
dan
Johnstone,
1961 ).
Satu bentuk yang istimewa dari nikel yang dikenal adalah Raney nikel. Nikel
ini diproduksi secara komersial sebagai suatu campuran nikel-aluminium, yang
dididihkan
dengan
natrium
hidroksida
yang
pekat
untuk
menghilangkan
aluminiumnya. Perlakuan ini akan menghasilkan suatu residu nikel hitam yang halus
yang bersifat piroforik. Nikel ini sangat penting sebagai katalis untuk hidrogenasi,
yaitu hidrogenasi minyak tumbuhan yang tidak jenuh. Nikel halus ini merupakan
suatu katalis yang sangat aktif dan secara berkala digunakan hidrogenasi minyak biji
kapas, minyak rami dan senyawa organik lainnya yang tidak jenuh (Soine dan Wilson,
1961).
BAB 3
USU Repository 2009
METODE PENELITIAN
3.1. Alat-alat
Nama Alat
Ukuran
Neraca analitik digital
Merek
Mettler PM 2000
Ayakan
100 mesh
Gelas Beaker
250 ml
Pyrex
Gelas Erlenmeyer
250 ml
Pyrex
Hot plate stirer
PMC Series 502
Tanur
1000 C
Fisher
Termometer
200 oC
Fisher
Gelas ukur
100 ml
Pyrex
Pompa vakum
Wech duo_seal
Pengaduk magnet
Pipa kapiler
Alu dan Lumpang
Manometer
Marienfeld GE-676
Labu
50
Pyrex
Pendingin liebig
24/29
Quicfit
Buret
Pyrex
USU Repository 2009
3.2. Bahan-bahan
Nama Bahan
Spesifikasi
Merek
TiCl4
99 %
P.a. EMerck
H2SO4
98 %
P.a. EMerck
HNO3(p)
65 %
P.a. EMerck
CH3COOH(glasial)
98 %
P.a. EMerck
Bentonit
Akuadest
NaCl
P.a. EMerck
AgNO3
P.a. EMerck
Glukosa
P.a. EMerck
Katalis Nikel
Perusahaan Oleokimia
NaOH
P.a. EMerck
Metanol
P.a. EMerck
Kalium Natrium Tartarat
P.a. EMerck
Metilen biru
P.a. EMerck
BaCl2
P.a. EMerck
3.3. Prosedur Penelitian

3.3.1.Pembuatan Bentonit Terpilar TiO2
Bentonit 100 mesh sebanyak 100 g direndam dalam 250 ml NaCl 1M selama
1minggu dimana setiap 2 hari larutan NaCl diganti dengan yang baru, kemudian
direndam dengan NaCl jenuh selama 24 jam. Setelah disaring, residu dicuci dengan
akuades lalu dikeringkan dalam oven kemudian dihaluskan dan diayak 100 mesh.
Hasil ayakan dimasukkan kedalam 250 ml H2SO4 1M, didiamkan selama 24 jam
kemudian disaring lalu residu dicuci dengan akuades. Residu dikeringkan lalu
dihaluskan dan diayak 100 mesh.
USU Repository 2009

Bentonit yang telah diaktivasi dimasukkan ke dalam 500 ml akuades lalu ditambahkan
20 ml TiCl4 0,82 M sedikit demi sedikit sambil diaduk dengan pengaduk magnit
selama 2 jam, disaring, kemudian residu dicuci dengan akuades. Residu dikeringkan,
dihaluskan dan diayak 100 mesh kemudian ditanur pada suhu 350 oC.

Bentonit yang telah ditanur, diambil sebanyak 5 g dan dimasukkan kedalam wadah
plastik. Selanjutnya ditambahkan larutan pengetsa: ( 3 ml HF(p) + 5 ml HNO3(p) + 3 ml
CH3COOH(glacial) ), diaduk dengan pengaduk plastik selama 10 menit, kemudian
residu dipisahkan dengan cara dekantasi lalu dinetralkan pH-nya dengan akuades
kemudian dipisahkan. Residu yang diperoleh ditanur pada suhu 350oC selama 3 jam.
3.3.2. Pengujian Gas Hidrogen dan Oksigen dari Air
Ditimbang bentonit terpilar TiO2 sebanyak 4 g, lalu dimasukkan dalam labu yang
didalamnya telah diisi akuades sebanyak 10 ml dan diaduk selama 10-15 menit.
Dihubungkan labu dengan termometer dan pipa cabang tiga yang terhubung dengan
manometer. Selanjutnya disinari dengan ultraviolet dari matahari dan diamati
perubahan yang ada pada manometer.
3.3.3. Hidrogenasi Gukosa
Kedalam wadah botol transparan dimasukkan 2,5 g glukosa, 0,1 g serbuk nikel, 1 g
bentonit terpilar TiO2 dan 20 ml akuades kemudian ditutup hingga rapat. Diaduk
dengan pegaduk magnit dan dibiarkan dibawah sinar UV matahari selama 30 hari.
Kemudian disaring, diukur pHnya dan diuji kualitatif dengan pereaksi Tollens dan
pereaksi Fehling. Setelah itu filtrat diuapkan lalu divakum hingga terbentuk
kristal.Diuji titik lebur kristal kemudian dikarakterisasi FTIR , dan 1H-NMR.
USU Repository 2009
Dipipet 10 ml larutan Fehling dan dimasukkan ke dalam gelas erlenmeyer 250 ml lalu
ditambahkan 3 tetes indikator metilen biru 0,2 % kemudian dipanaskan sampai
mendidih. Setelah itu dititrasi dengan 1 g produk hidrogenasi glukosa yang telah
diencerkan dalam labu takar 100 ml sampai warna indikator metilen biru hilang, lalu
dicatat volume titrasi yang terpakai. Dilakukan hal yang sama sebanyak 3 kali.
USU Repository 2009
3.4. Bagan Penelitian
3.4.1. Pembuatan Bentonit Terpilar TiO2

Bentonit 100 mesh

direndam dalam NaCl 1 M selama seminggu
disaring
Filtrat
Residu
direndam dalam NaCl jenuh selama 24 jam
disaring
Residu
Filtrat
dicuci dengan akuades
dikeringkan
dihaluskan dan diayak 100 mesh
direndam dalam H2SO4 1 M selama 24 jam
disaring
Filtrat
Residu
dikeringkan
Bentonit teraktivasi
USU Repository 2009
Bentonit teraktivasi
akuades
TiCl4 0,82 M
disaring
filtrat
residu
dikeringkan
ditanur pada suhu 350oC
Bentonit terpilar
USU Repository 2009

Bentonit terpilar
dimasukkan ke dalam wadah plastik
larutan pengetsa (HF(p) : HNO3(p) : CH3COOH(glasial) = 3 : 5 : 3
didekantasi
Residu
Filtrat
dinetralkan pH dengan akuades
disaring
filtrat
residu
ditanur pada suhu 350oC selama 3 jam
Produk
USU Repository 2009
3.3.3. Pengujian Gas Hidrogen dan Oksigen dari Air
Bentonit terpilar TiO2

dimasukkan dalam labu
akuades
diaduk
campuran
dihubungkan dengan termometer dan pipa cabang
tiga yang terhubung dengan manometer
disinari dengan matahari
diamati perubahan manometer
Hasil
USU Repository 2009
3.4.2 Hidrogenasi Gukosa
Glukosa
dimasukkan dalam wadah transparan
bentonit terpilar TiO2
akuades
pengaduk magnet
Campuran reaksi
disaring
Filtrat
Residu
diuapkan
Residu
divakum
Produk
diuji dengan pereaksi Tollens
diuji dengan pereaksi Fehling
Ukur titik lebur, analisa FT-IR dan 1H-NMR
USU Repository 2009
3.4.3. Uji Glukosa Dengan Pereaksi Fehling
10 ml larutan Fehling
dimasukkan ke dalam gelas erlenmeyer 250 ml
ditambahkan 3 tetes indicator metilen biru 0,2 %
dipanaskan sampai mendidih
dititrasi dengan 1 g produk hidrogenasi glukosa
yang telah diencerkan dalam labu takar
100 ml
dicatat volume titrasi yang terpakai
Hasil
USU Repository 2009
BAB 4
HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1. Hasil
4.1.1.Pengujian Bentonit Terpilar TiO2 Sebagai Katalis Pembuatan Hidrogen
Pengujian gas hidrogen yang terbentuk dari air menggunakan katalis bentonit terpilar
TiO2 adalah dengan penyinaran matahari secara langsung. Akibat penyinaran UV
matahari, terjadi gelembung-gelembung gas dari dasar labu menuju ke atas dan
semakin banyak sehingga menggeser tekanan manometer. Gas yang dihasilkan diuji
dengan mengalirkan gas pada lidi yang sedang menyala sehingga terjadi letupan
letupan kecil dan juga pada serbuk oksida logam CuO membara yang mengakibatkan
terbentuknya uap air pada dinding pipa uji. Hal ini menunjukkan adanya gas hidrogen.
Reaksi hidrogenasi antara glukosa ( 2,5 g ; 0,014 mol ) dengan hidrogen yang
dihasilkan oleh bentonit terpilar TiO2 dalam pelarut air berlangsung dengan adanya
penyinaran UV matahari selama 30 hari serta menggunakan katalis nikel sebanyak
0,1g menghasilkan senyawa sorbitol sebanyak 66,8 % dengan titik lebur 94 oC.
4.2. Pembahasan
4.2.1. Bentonit Terpilar TiO2 Sebagai Katalis Pembuatan Hidrogen
USU Repository 2009
Bentonit terpilar TiO2 dapat digunakan sebagai katalis pembuatan hidrogen

disebabkan oleh TiO2 yang merupakan material sensitif terhadap cahaya dimana
aktivitas titania di dalam bentonit akan menurunkan energi aktivasi dari molekul air.
Gambar 4.1. Bentonit Terpilar TiO2 Sebagai Katalis Pembuatan Hidrogen
Akibat penyinaran UV dari matahari, ikatan ikatan hidrogen dari air akan terlepas lalu
oksigen dari molekul air melakukan interaksi dengan oksida logam TiO2 dan hidrogen
dari molekul air akan berinteraksi dengan silika. Interaksi ini dapat menurunkan
energi aktivasi molekul air sehingga molekul hidrogen dan oksigen putus (Supeno, M
dan Sembiring, S, 2007).
4.2.2. Hidrogenasi Glukosa Dengan Katalis Nikel Bentonit Terpilar TiO2

Hidrogenasi glukosa ( 2,5 g; 0,014 mol ) dengan gas hidrogen yang dihasilkan oleh
bentonit terpilar TiO2 dalam pelarut air dan dengan katalis nikel menghasilkan
sorbitol.
USU Repository 2009
O
CH2OH
O
C
OH
OH
C
H
H2O
H
HO
H
OH
H
OH
OH
CH2OH
OH
OH
H
Glukosa ( siklik )
CH2OH
H2
Katalis Ni
H
HO
H
OH
H
OH
OH
CH2OH
Glukosa terbuka
Glusitol
(Sorbitol)
Adanya pelarut air pada glukosa akan meyebabkan terbukanya bentuk siklik glukosa
( Belitz dan Grosch, 1987 ). Gugus aldehida pada glukosa akan mengalami
hidrogenasi dengan adanya katalis nikel sehingga terbentuk sorbitol.
Untuk mengetahui apakah glukosa telah mengalami hidrogenasi maka
dilakukan uji kualitatif dengan pereaksi Tollens. Penambahan pereaksi Tollens pada
senyawa aldehida akan menghasilkan cermin perak. Namun penambahan pereaksi
Tollens
pada produk tidak lagi menghasilkan cermin perak. Pembuktian juga
dilakukan dengan menggunakan pereaksi Fehling melalui metode Lane Eynon yaitu
metode titrasi (volumetri) untuk penentuan gula reduksi. Dalam hal ini glukosa
merupakan gula reduksi karena memiliki gugus aldehida.
Kadar gula reduksi dapat diperoleh dengan menggunakan rumus:
Fk x 100 x Fp
Kadar gula reduksi (%)=
T
Dimana: Fk= Faktor koreksi analisis gula reduksi (dari tabel Lane Eynon)
Fp= Faktor pengenceran (P=1/Fp)
T= Volume sampel yang terpakai
52 x 100 x 0,01
Maka kadar gula reduksi=
=1,26 %
41,1
Volume titrasi dapat dilihat pada lampiran 5
USU Repository 2009
Dari hasil pengujian, diperoleh kadar gula reduksi yang sangat sedikit yaitu
1,26 %, Hal ini karena hampir semua glukosa telah terhidrogenasi menjadi sorbitol
yang diperkuat dengan titik lebur produk yaitu 94 oC (mendekati titik lebur sorbitol).
Pada katalisis bentonit terpilar TiO2 terhadap air dihasilkan gas hidrogen dan
oksigen. Oksigen yang dihasilkan kemungkinan dapat mengoksidasi glukosa menjadi
asam glukonat. Untuk mengetahui apakah terbentuk asam glukonat maka dilakukan
penggaraman terhadap produk. Namun setelah digaramkan tidak terbentuk endapan
coklat yang merupakan warna dari asam glukonat. Dengan demikian kemungkinan
glukosa untuk teroksidasi sangat kecil karena katalis yang digunakan adalah katalis
nikel yang sesuai untuk katalis hidrogenasi.
4.2.1.1 Spektrum FT-IR Sorbitol
Spektrum FT-IR dari produk (KBr) (gambar 4.2) menunjukkan pita serapan pada
3391,2 cm-1, 2935 cm-1, 1646,02 cm-1, 1047,39 cm-1. Serapan pada daerah bilangan
gelombang 3391,2 cm-1 menunjukkan adanya vibrasi streching uluran O-H yang
melebar dari gugus OH alkohol primer dan alkohol sekunder. Adanya gugus OH
didukung oleh tekuk gugus OH pada bidang didukung pada bilangan gelombang
1416,07 cm-1. Serapan pada daerah 2935,7 cm-1 menunjukkan adanya gugus CH dan
CH2. Getaran-getaran uluran C-O dalam alkohol menghasilkan pita di daerah 1416
cm-1 dan 1047,39 cm-1.
USU Repository 2009
Gambar 4.2. Spektrum FT-IR Sorbitol (KBr)
Dari perbandingan data spektrum FT-IR glukosa (lampiran 1) dan spektrum FT-IR
produk (gambar 4.2), maka pada spektrum produk tidak lagi terdapat bilangan
gelombang 1150-1085 cm-1 sebagai puncak serapan gugus C-O-C yang menunjukkan
bentuk siklik glukosa (Siverstein, 1981). Pada kedua spektrum juga menunjukkan
perbedaan yang nyata antara spektrum produk dengan spektrum glukosa.
4.2.1.2. Spektrum 1H-NMR Sorbitol
Spektrum 1H-NMR sorbitol dibandingkan dengan glukosa sebagai berikut:
Spektrum 1H-NMR sorbitol (gambar 4.3) dalam pelarut DMSO menunjukkan puncakpuncak pada pergeseran kimia pada daerah 3,4-3,8 ppm dan 4,4 ppm. Pergeseran
USU Repository 2009
kimia 3,4-3,8 ppm menunjukkan proton yang terikat pada atom C1, C2, C3, C4, C5,
dan C6, sedangkan pergeseran kimia pada 4,4 ppm disebabkan adanya proton pada
gugus hidroksil. Daerah pergeseran kimia hidroksi sangat bervariasi yaitu 2,0-4,0
ppm; 3,5-5,5 ppm, dan 6,1 ppm. Hal ini timbul karena posisi sinyal OH tergantung
pada kondisi seperti pelarut yang digunakan, konsentrasi, dan kemurnian alkohol serta
ada tidaknya air dalam pelarut atau sampel.
Gambar 4.3. Spektrum 1H-NMR Sorbitol (DMSO)

Pada spektrum 1H-NMR dari glukosa ( gambar 4.5 ) terlihat adanya pergeseran kimia
pada 3,4-3,9 ppm yang menunjukkan adanya proton C-H yang terikat pada atom C2,
C3, C4, C5, C6 pada 4,7 ppm menunjukkan proton pada OH, sedangkan pergeseran
kimia pada daerah 5,2 ppm menunjukkan proton C-H yang terikat pada atom C1.
USU Repository 2009
Dari hasil perbandingan data 1H-NMR glukosa dan produk menunjukkan bahwa pada
produk tidak lagi terdapat puncak yang diakibatkan karena adanya proton pada atom
C1 dari glukosa yang tidak terhidrogenasi. Spektrum
H-NMR sorbitol yang
dihasilkan juga dapat dibandingkan dengan 1H-NMR sorbitol yng diperoleh dari
standar (Lampiran 4), sehingga dapat disimpulkan bahwa sorbitol telah terbentuk.
USU Repository 2009
BAB 5
KESIMPULAN DAN SARAN
5.1. Kesimpulan
Bentonit terpilar TiO2 dapat digunakan sebagi katalis pembuatan gas hidrogen
dan oksigen dari dengan adanya cahaya UV dari matahari.
Gas hidrogen yang dihasilkan oleh bentonit terpilar TiO2 dalam pelarut air
dapat digunakan untuk menghidrogenasi glukosa menjadi sorbitol dengan
menggunakan katalis nikel dan berlangsung dengan adanya penyinaran UV
dari matahari selama 30 hari dan menghasilkan sorbitol sebanyak 66,8 %.
5.2. Saran
Dari penelitin yang dilakukan memerlukan waktu yang cukup lama. Oleh karena itu
perlu dilakukan untuk penelitian selanjutnya dengan mengganti sinar UV matahari
dengan lampu UV
USU Repository 2009
DAFTAR PUSTAKA
Apriyantono, A., Fardiaz, D. 1989. Analisa Budidaya Pangan, Bogor: Penerbit ITB.
Belitz, H. D. dan Grosch. 1987. Food Chemistry. Jerman: Springer Verlag.
Bieman, K. 1983. Tables Of Spectral Data For Structure Determination Of Organic
Compaunds. Second Edition. German: Springer- Verlag Heidelberg.
Clauss, P at al. 2006. Ni/SiO2 Catalysts Prepared With Ethylendiamine Nickel
Precursor: Influence Of The Pretreatment On The Catalytic Properties In
Glucose Hydrogenation. Esevier B.V. All Righths Reserved. Applied Catalysis
A; General (318 ) 45-53.
Cotton, F. A Dan Wilkinson, G. 1989. Kimia Anorganik Dasar. Jakarta: UI Press.
Dermawan, A. 2005. Sorbitol Pemanis Untuk Penderita Diabetes. Http: //ksni. go.
id//article. Diakses tanggal 20 Desember 2008.
Fessenden, R. J dan Fessenden, J, 1998. Kimia Organik. Alih Bahasa Dadyani
Pudjaatmaka. Edisi Ketia. Jilid 2. Jakarta: Erlangga.
Gilbert, N. S. 2001. Photochemistry: A Review Of Chemical Literature. Royal Society
Of Chemistry.
Hart, H. 1996. Kimia Organik. Jakarta: Erlangga.
Heslop, R. B, Robinson, P. L. 1961. Inorganic Chemistry. N. Elsevier Publishing
Company.
Holtzclaw, H. F Dan Robinson W. R. 1988. College Chemistry With Qualitative
Analysis. Eight Edition. USA: D. C. Heat And Company.
House, H. O. 1972. Modern Synthetic Reaction. Second Edition. London: The
Benjamin/ Cumming Publishing Company.
Johnstone, S. J. dan Johnstone, M. G. 1961. Minerals For The Chemical And Allied
Industries. Second Edition. New York: John Wiley And Sons, Inc.
USU Repository 2009
Karna, W dan Tahir, I. 2002. Sintesis Lempung Terpilar Cr2O3 Dan Pemanfaatannya
Sebagai Inang Senyawa p-Nitroanilin. Yogyakarta: Gajah Mada University.
Kementerian Negara Lingkungan Hidup . Katalis Dan Pengolahan Spent Katalis.
http: //b3/menlh. go. id/3r/article. php. Diakses tanggal 17 Januari 2009.
Kick, O. 1975. Encyclopedia Of Chemical Technology. Fourth Edition. Volume 25.
John Wiley And Sons: USA
Leach, B. E. 1983. Applied Industrial Catalysis. Volume 2. New York: Acadaemic
Press.
Li, Hexing. 1999. Glucosa Hydrogenation To Sorbitol Over Skeletal Ni-P Amorphous
Alloy Catalyst ( Raney Ni-P ). Journal Of Catalysts. 257-260.
Loise, C. H.1987. Catalyst Design. New York: John Wiley And Sons, Inc.
Poedjadi, A. 1994. Dasar Dasar Bokimia. Jakarta: UI Press.
Proyek Kerja Dinas Pertambangan Daerah Sumatera Utara. 1999/2000. Pengukuran
Pencadangan Wilayah Pertambangan Bahan galian Golongan C Komoditi
Bentonit Di Desa Tapus Kecamatan Saipor Dolok Hole Kabupaten Tapanuli
Selatan Medan.
Pusat Penelitian Dan Pengembangan Teknologi Mineral. Bentonit. http: //www.
Tekmira. Esdm. Go. Id. Diakses tanggal 20 Januari 2009.
Robert, C., Francis, A. 2002. Organic Chemistry.New York: McGraw Hill
Companies.
Sihotang, D. 2005. Study Pembuatan Bentonit Terpilar TiO2. Skripsi Jurusan
Kimia.Medan.
Silverstein, R. M, Bassler, G. C. 1981. Spectrometric Identification
Of Organic
Compounds. Fourth Edition. USA: John Wiley And Sons.

Smith., Maryadele. J., Heckelman. 2001. The Merck Index: An Encyclopedia Of
Chemical, Drugs, And Biological. Thirteen Edition. USA: Merck and Co, Inc.
Soedjoko, T. S. 1987 .Penelitian Pemanfaatan Bentonit Di Indonesia. Bull PPTM,
15-24.
Soine, T. O. dan Wilson, C. O. 1961. Rogers Inorganic Pharmaceutical Chemistry.
Seventh Edition. USA: Lea And Foreger.
Sukardjo. 1990. Kimia Anorganik. Catatan Kedua. Jakarta: Rineka Cipta.
USU Repository 2009
Supeno, M dan Sembiring, S. B. 2007. Bentonit Terpilar Sebagai Material Katalis/

Co-Katalis Pembuatan Gas Hidrogen Dan Oksigen. Disertasi. Medan: FMIPA
USU.
Suwiran, C., Barus., T.1997. Sintesis Sorbitol Heksaasetat Melalui Reaksi Asetilasi
Antara Sorbitol Dengan Asetat Anhidrida. Skripsi Jurusan Kimia FMIPA
USU. Medan
Tan, K. H. 1977. Thermal Analysis Of Soil In Mineral And Soil Environment. Soil Sci,
Inc. Madison Wis 865-884.
Welasih, T. 2003. Hidrogenasi Glukosa Menjadi Sorbitol Menggunakan Katalis Nikel
Dalam Reakstor Berpengaduk Dan Bertekanan Tinggi. Surabaya: ITS Digital
Library.
Wilson, T. 1997. Inorganic Chemistry: A Industrial And Environmental Perspective.
Academic Press.
Wingrove, Robert. 1981. Organic Chemistry . New york: Harper And Row Publishier.
USU Repository 2009
Lampiran 1. Spektrum FT-IR Glukosa (KBr pellet)
USU Repository 2009
Lampiran 2. Spektrum 1H-NMR Glukosa (D2O)
USU Repository 2009
Lampiran 3. Spektrum FT-IR Sorbitol Standar ( KBr )
USU Repository 2009
Lampiran 4.Spektrum 1H-NMR Sorbitol Standar (D2O)

USU Repository 2009
USU Repository 2009
Lampiran 5. Data Hasil Pengukuran Volume Titrasi Pada Penentuan Gula

Reduksi
No
Volume larutan Fehling
Volume larutan produk
Faktor Koreksi
(ml)
( ml)
(Fk)
10
41,3
52
10
40,9
52
10
41.1
52
USU Repository 2009
Lampiran 6. Foto SEM Na-Bentonit
USU Repository 2009
Lampiran 7. Foto SEM Bentonit Terpilar TiO2
USU Repository 2009
USU Repository 2009

Bahan Semimar Hasil Departemen Kimia

Diunggah oleh

Informasi Dokumen

Judul Asli

Hak Cipta

Format Tersedia

Bagikan dokumen Ini

Bagikan atau Tanam Dokumen

Opsi Berbagi

Apakah menurut Anda dokumen ini bermanfaat?

Apakah konten ini tidak pantas?

Hak Cipta:

Format Tersedia

Bahan Semimar Hasil Departemen Kimia

Diunggah oleh

Hak Cipta:

Format Tersedia

Bahan Semimar Hasil

BENTONIT TERPILAR TiO2 SEBAGAI KATALIS PEMBUATAN

BENTONIT TERPILAR TiO2 SEBAGAI KATALIS PEMBUATAN

: BENTONIT TERPILAR TiO2 SEBAGAI KATALIS

Andriayani, S.Pd, M.Si

Dr. Minto Supeno, MS

BENTONIT TERPILAR TiO2 SEBAGAI KATALIS PEMBUATAN

Medan, Februari 2009

TiO2 PILLARED BENTONITE AS CATALYST OF HYDROGEN

1.3. Tujuan Penelitian

1.4. Manfaat Penelitian

1.5. Lokasi Penelitian

1.6. Metodologi Penelitian

BAB 2. TINJAUAN PUSTAKA

2.4.1. Proses Terjadinya Bentonit di Alam

2.4.2. Komposisi Bentonit

2.4.3. Aplikasi Lempung Terpilar

2.5. Fotokatalisis Oleh TiO2

2.6.1. Katalis Homogen

2.6.2. Katalis Heterogen

BAB 3. METODE PENELITIAN

3.3. Prosedur Penelitian

3.3.1. Pembuatan bentonit Terpilar TiO2

2. Pembuatan Bentonit Terpilar TiO2

3. Pengetsaan Bentonit Terpilar TiO2

3.3.2. Pengujian Gas Hidrogen Dari Air Menggunakan

3.3.3. Hidrogenasi Glukosa

3.3.4. Uji Kadar Glukosa Dengan Pereaksi Fehling

3.4. Bagan Penelitian

2. Pembuatan Bentonit Terpilar TiO2

3. Pengetsaan Bentonit Terpilar TiO2

3.4.2. Pengujian Gas Hidrogen Dari Air Menggunakan

3.4.3. Hidrogenasi Glukosa

3.4.4. Uji Kadar Glukosa Dengan Pereaksi Fehling

BAB 4. HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1.1.Pengujian Bentonit Terpilar TiO2 Sebagai

Katalis Pembuatan Hidrogen

4.2.1. Bentonit Terpilar TiO2 Sebagai Katalis Pembuatan

4.2.2. Hidrogenasi Glukosa dengan Katalis Nikel

4.2.3. Spektrum FT-IR Sorbitol

4.2.4. Spektrum 1H-NMR Sorbitol

BAB 5. KESIMPULAN DAN SARAN

Gambar 4.2. Spektrum FT-IR Sorbitol

Gambar 4.3. Spektrum 1H-NMR Sorbitol

1.1. Latar Belakang

Mineral lempung merupakan salah satu kekayaan alam Indonesia yang

Bentonit mempunyai kemampuan daya koloid yang kuat, bila bercampur

Beberapa peneliti pendahulu telah melakukan hidrogenasi glukosa menjadi

Hidrogenasi glukosa merupakan industri yang sangat baik dikembangkan

Berdasarkan uraian diatas, maka

peneliti tertarik untuk meghidrogenasi

1.3. Tujuan Penelitian

1.4. Manfaat Penelitian

perkembangan ilmu kimia terutama pemanfaatan bentonit dalam bidang kimia.

1.5. Lokasi Penelitian

Penelitian ini dilakukan di laboratorium kimia Anorganik FMIPA-USU Medan,

H-NMR dilakukan di laboratorium kimia organik FMIPA-UGM Yogyakarta.

1.6. Metodologi Penelitian

Penelitian ini dilakukan melalui eksperimen laboratorium, dimana bahan-bahan yang

2.1.1. Glukosa Sebagai Gula Pereduksi

Monosakarida dan beberapa disakarida mempunyai sifat dapat mereduksi, terutama

Beberapa metode kimia untuk penentuan monosakarida dan oligosakarida

titik lebur 93 ( metastabil ), 97,5 ( stabil )