Anda di halaman 1dari 17

Analisis Kualitatif dan Kuantitatif

Paracetamol
Menggunakan Metode "Titrasi Nitrimetri"

I.

Tujuan

Melakukan identifikasi dan penetapan kadar senyawa paracetamol menggunakan metode titrasi
nitrimetri.

II.

Prinsip

Nitrimetri
Nitrimetri merupakan metode penetapan kadar secara kuantitatif dengan menggunakan larutan
baku natrium nitrit. Metode ini didasarkan pada reaksi diazotasi yakni reaksi antara amina
aromatic primer dengan asam nitrit dalam suasana asam membentuk garam diazonium (Zulfikar,
2010).

III. Reaksi
-

Reaksi warna dengan FeCl3

Ar-OH (Fenol) + Fe3+ (logam besi3) Fe3+ [Ar-OH]


(kompleks Fenol-Fe3+) biru violet
-

Pembakuan NaNO2 dengan asam sulfanilat

Penetapan Kadar Parasetamol


NaCl + HNO2

NaNO2 + HCl

Ar- NH2 + HNO2 + HCl Ar-N2Cl + H2O


KI +HCl

KCl + HI

2 HI + 2 HONO I2 + 2 NO + H2O
I2 + Kanji
IV.

yod (biru) (Gandjar, 2007).

Teori Dasar

Parasetamol merupakan zat aktif pada obat yang banyak digunakan dan dimanfaatkan sebagai
analgesik dan antipiretik. Parasetamol dimetabolisir oleh hati dan dikeluarkan melalui ginjal.
Parasetamol tidak merangsang selaput lendir lambung atau menimbulkan pendarahan pada
saluran cerna. Diduga mekanisme kerjanya adalah menghambat pembentukan prostaglandin.
Obat ini digunakan untuk melenyapkan atau meredakan rasa nyeri dan menurunkan panas tubuh.
Analisis parasetamol dilakukan untuk memastikan bahwa tablet parasetamol sesuai dengan
kriteria yang tertera pada Farmakope Indonesia dan memastikan bahwa parasetamol dapat
memberikan efek farmakologi yang diharapkan pada pasien (Ansel, 1989).

Monografi Parasetamol / Acetamiofen


Nama lain

: N-acetyl-p-aminophenol / 4-hidroksiasetanilida

Rumus Molekul

: C8H9NO2

Berat Molekul

: 151,16

Struktur

Kandungan : 98%<n<101%
Pemerian

: Serbuk hablur putih tidak berbau dengan rasa pahit

Kelarutan

: Larut dalam air mendidih, Larut dalam natrium hidroksida

1N, mudah larut dalam etanol.


Derajat Keasaman : pH = 6 dan pKa = 9,51
Jarak Lebur

: Antara 168-172

Sisa Pemijaran

: Tidak lebih dari 0,1%


(Departemen Kesehatan RI, 1995).

Penetapan Kadar
Timbang saksama sejumlah serbuk tablet setara dengan 150 mg, tambahkan 50 ml natrium
hidroksida 0,1 N, encerkan dengan 100 ml air, kocok selama 15 menit, tambahkan air

secukupnya hingga 20,0 ml, campur, saring. Encerkan 10,0 ml filtrat dengan air secukupnya
hingga 100,0 ml. Pada 10,0 ml, tambahkan 10 ml natrium hidroksida 0,1 N, encerkan dengan air
secukupnya hingga 100,0 ml. Ukur serapan-1 cm larutan pada maksimum lebih kurang 257 nm.
A(1%, 1 cm) pada maksimum lebih kurang 257 nm adalah 715 (Departemen Kesehatan RI,
1979).

Nitrimetri
Metode titrasi diazotasi disebut juga dengan nitrimetri yakni metode penetapan kadar secara
kuantitatif dengan menggunakan larutan baku natrium nitrit. Metode ini didasarkan pada reaksi
diazotasi yakni reaksi antara amina aromatik primer dengan asam nitrit dalam suasana asam
membentuk garam diazonium (Zulfikar, 2010).
Prinsipnya adalah reaksi diazotasi :
1.
Pembentukan garam diazonium dari gugus amin aromatik primer (amin aromatik sekuder
dan gugus nitro aromatik),
2.

Pembentukan senyawa nitrosamine dari amin alifatik sekunder,

3.

Pembentukan senyawa azo dari gugus hidrazida, dan

4.
Pemasukan gugus nitro yang jarang terjadi karena sulitnya nitrasi dengan menggunakan
asam nitrit dalam suasana asam.
Contoh zat yang memiliki gugu amin aromatic primer misalnya benzokain, sulfa; yang
mempunyai gugus amin alifatis misalnya Na siklamat; yang memiliki gugus hidrazida misalnya
INH; yang memiliki gugu amin aromatis sekunder adalah parasetamol, fenasetin, dan yang
memiliki gugus nitroaromatik adalah kloramfenikol (Syamsuni, 2007).
Hal-hal yang harus diperhatikan dalam nitrimetri adalah :
a. Suhu
Pada saat melakukan titrasi, suhu harus antara 5-150C. walaupun sebenarnya pembentukan
garam diazonium berlangsung pada suhu yang lebih rendah yaitu 0-50C. pada temperature 5150C digunakan KBr sebagai stabilisator. Titrasi tidak dapat dilakukan dalam suhu tinggi karena
:

HNO2 yang terbentuk akan menguap pada suhu tinggi.

Garam diazonium yang terbentuk akan terurai menjadi fenol.

b. Keasaman

Titrasi ini berlangsung pada PH + 2, hal ini dibutuhkan untuk :


1.

Mengubah NaNO2 menjadi HNO2-

2.

Pembentukan garam diazonium.

c. Kecepatan reaksi
Reaksi diazotasi berlangsung lambat sekali, sehingga agar reaksi sempurna maka titrasi harus
dilakukan perlahan-lahan dan dengan pengocokan yang kuat. Frekuensi tetesan pada awal titrasi
kira-kira 1 ml/menit, lalu menjelang titik-titik akhir menjadi 2 tetes/menit (Zulfikar, 2010).
Pada titrasi diazotasi, penentuan titik akhir titrasi dapat menggunakan indicator luar, indicator
dalam, dan secara potensiometri.

Indikator Luar

Indikator luar yang digunakan adalah pasta kanji-iodida atau dapat pula menggunakan kertas
kanji-iodida. Ketika larutan digoreskan pada pasta atau kertas, adanya kelebihan asam nitrit akan
mengoksidasi iodide menjadi iodium dan dengan adanya kanji-iodida ini peka terhadap
kelebihan 0,05 0,10 ml natrium nitrit dalam 200 ml larutan. Titik akhir titrasi tercapai apabila
pada penggoresan larutan yang dititrasi pada pasta kanji-iodida atau kertas kanji-iodida akan
terbentuk warna biru segera sebab warna biru juga terbentuk beberapa saat setelah dibiarkan di
udara. Hal ini disebabkan karena oksidasi iodide oleh udara (O2) menurut reaksi :
4 KI + 4 HCI + O2 2H2O + 212 + 4 KCI
I2 Kanji kanji iod (biru)
Untuk meyakinkan apakah benar-benar sudah terjadi titik akhir titrasi, maka pengujian seperti di
atas dilakukan lagi setelah dua menit (Zulfikar, 2010).

Indikator Dalam

Indikator dalam terdiri atas campuran tropeolin OO dan metilen biru. Tropeolin OO merupakan
indicator asam-basa yang berwarna merah dalam suasana asam dan berwarna kuning bila
dioksidari oleh adanya kelebihan asam nitrit, sedangkan metilen biru sebagai pengkontras warna
sehingga pada titik akhir titrasi akan terjadi perubahan dari ungu menjadi biru sampai hijau
tergantung senyawa yang dititrasi (Zulfikar, 2010).
Pemakaian kedua indicator ini ternyata memiliki kekuarangan. Pada indicator luar harus
dikerahui dulu perkiraan jumlah titran yang diperlukan, sebab kalau tidak tahu perkiraan jumlah
titran yang dibutuhkan, maka sering melakukan pengujian apakah sudah tercapai titik akhir
titrasi atau belum. Di samping itu, kalau sering melakukan pengujian, dikhawatirkan akan
banyak larutan yang dititrasi (sampel) yang hilang pada saat pengujian titik akhir sementara itu

pada pemakaian indicator dalam walaupun pelaksanaannya mudah tetapi seringkali untuk
mengatasi hal ini, maka digunakan metode pengamatan titik akhir secara potensiomerti (Zulfikar,
2010).
Tirtasi diazotasi dapat digunakan untuk :
a) Penetapan kadar senyawa-senyawa yang mempunyai gugus amin aromatis primer bebas
seperti sulfamilamid.
b) Penetapan kadar senyawa-senyawa yang mana gugus amin aromatic terikat dengan gugus
lain seperti suksinil sulfatiazol, ftalil sulfatiazol dan parasetamol. Pada penetapan kadar senyawa
yang mempunyai gugus aromatic yang terikat dengan gugus lain seperti suksinil sulfatiazol harus
dihidrolisis lebih dahulu sehingga diperoleh gugus amin aromatis bebas untuk selanjutnya
bereaksi dengan natrium nitrit dalam suasana asam membentuk garam diazonium
c) Senyawa-senyawa yang mempunyai gugus nitro aromatis seperti kloramfenikol. Senyawasenyawa nitro aromatis dapat ditetapkan kadarnya secara nitrimetri setelah direduksi terlebih
dahulu untuk menghasilkan senyawa amin aromatis primer (Zulfikar, 2010).
Dalam farmakope Indonesia, titrasi diazotasi digunakan untuk menetapkan kadar: benzokain;
primakuin
fosfat
dan
sediaan
tabletnya; prokain
HCI; sulfasetamid; natrium sulfasetamid; sulfametazin; selfadoksin; sulfametoksazl; tetrakain;
dan tetrakain SCI (Zulfikar, 2010).

V.

Alat dan Bahan

a. Alat
1. Batang pengaduk
2. Buret
3. Corong gelas
4. Gelas kimia 100 ml
5. Gelas kimia 500 ml
6. Gelas ukur 100 ml
7. Kertas Perkamen
8. Klem
9. Labu Erlenmeyer

10. Penangas Air


11. Pipet tetes
12. Pipet volumetrik
13. Plat porselen
14. Spatula
15. Statif
16. Tabung reaksi
17. Termometer

b. Bahan
1. Amilum
2. Aquadest
3. Asam klorida 37%
4. Asam sulfanilat
5. Es
6. Ferri Klorida
7. Kalium Iodida
8. Natrium Nitrit
9. Parasetamol

VI.

Prosedur

1.

Analisis Kualitatif :

a.

Uji Organoleptis

Sampel obat parasetamol diamati bentuk, warna, bau, dan rasanya.

b.

Uji Kelarutan

Di dalam air

Sampel parasetamol digerus halus, kemudian ditimbang 100 mg dan dimasukkan ke dalam
tabung reaksi. Lalu ditambah dengan air dan amati kelarutannya.
-

Di dalam etanol

Sampel parasetamol digerus halus, kemudian ditimbang 100 mg dan dimasukkan ke dalam
tabung reaksi. Lalu ditambah dengan etanol dan amati kelarutannya.
c.

Reaksi Warna

Reaksi parasetamol dengan feri klorida


Pertama, alat dan bahan disiapkan dengan baik. Sampel parasetamol digerus, ditimbang seksama
sebanyak 100 mg. Lalu dimasukkan ke dalam tabung reaksi dan dilarutkan dalam 10 ml
aquadest. Lalu diteteskan larutan feri klorida. Perubahan warna yang diamati dan dicatat.

2.

Analisis Kuantitatif :

Persiapan reagen

Pembuatan larutan HCl 4 M

Pertama-tama, larutan HCl 37 % diambil sebanyak 197,4 ml, kemudian dimasukkan


ke dalam beaker glass lalu diencerkan 200 ml aquadest ke dalam beaker glass dan ditambahkan
aquadest hingga 500 ml.

Pembuatan Indikator Pasta Kanji-Iodida

Kalium iodida sebanyak 750 mg dimasukkan dalam beaker glass dan dilarutkan dalam 5 ml
air. Lalu campuran tersebut ditambahkan 100 ml air. Campuran larutan dipanaskan hingga
mendidih, kemudian ditambahkan suspensi pati yang dibuat dengan melarutkan pati sebanyak 5
gram dalam 35 ml air. Lalu campuran larutan dididihkan selama 2 menit dan
didinginkan sebelum digunakan.
Titrasi Nitrimetri

Pembakuan Larutan NaNO2 dengan Indikator Luar

Asam sulfanilat ditimbang seksama lebih kurang 100 mg, lalu dimasukkan ke dalam labu ukur.
Natrium
bikarbonat sebanyak 50 mg dan sedikit air ditambahkan dan diaduk hingga
larut. Kemudian diencerkan dengan aquadest sebanyak 100 ml air, ditambahkan 2,5 ml HCl 1 N.

Campuran larutan dipipet sebanyak 10 ml ke dalam Erlenmeyer dan ditambah dengan 250 mg
KBr lalu dititrasi pelan-pelan dengan natrium nitrit 0,1 M hingga setetes larutan memberi warna
biru pada pasta kanji-iodida. Titrasi dianggap selesai jika titik akhir ditunjukkan lagi setelah
larutan dibiarkan selama 2 menit.

Penetapan Kadar Parsetamol

Serbuk sampel parasetamol ditimbang seksama sebanyak 250 mg, dimasukkan ke dalam
erlenmeyer 250 ml, ditambahkan 30 ml HCl 4 M, lalu direfluks selama 35 menit. Kemudian
didinginkan dan ditambahkan 10 ml aqua dan 10 ml HCl pekat, dikocok dan didinginkan sampai
suhu kurang dari 15C, dititrasi dengan natrium nitrit 0,1 M. Titik akhir titrasi ditetapkan dengan
menggunakan pasta kanji iodida yeng telah dioleskan pada porselen. Titik akhir tercapai apabila
terbentuk warna biru seketika ketika pertama kali digoreskan dan didiamkan selama 2 menit, dan
digoreskan lagi akan memberikan warna biru.

VII. Data Pengamatan


1.

Uji Kualitatif

a.

Uji Organoleptis

Bentuk

: serbuk halus

Warna

: putih

Bau

: tidak berbau

Rasa

: pahit

b.

Uji Kelarutan

Parasetamol larut dalam air dan etanol, dengan perbandingan :


Sampel PCT

Pelarut

Jumlah pelarut

Keterangan

100 mg

Air

7 ml

1 bagian PCT larut dalam 70


bagian air

100 mg

Etanol

1 ml

1 bagian PCT larut dalam 10


bagian air

Kelarutan parasetamol dalam air

Kelarutan parasetamol dalam etanol

c.

Reaksi Warna (dengan Feri Clorida)


No.

Perlakuan

1.

100 mg sampel + aquadest


(+) FeCl3

Parasetamol + FeCl3 Kompleks berwarna biru violet

Reaksi sampel dengan feri klorida

2.

Uji Kuantitatif

Tabel Pembakuan NaNO2


V. Asam Sulfonilat
10 ml
10 ml
Rata - Rata

Pembakuan larutan asam sulfanilat

Tabel Penentuan Kadar Parasetamol


V. Parasetamol
30 ml
30 ml
Rata Rata

Larutan sampel yang direfluks

Pendinginan sampel uji yang akan dititrasi

Hasil pengoresan pada pasta kanji

VIII.

Perhitungan

Pembuatan HCL 4 M

Pembakuan NaNO2

Perhitungan Kadar Parasetamol

IX.

Pembahasan

Praktikum kali ini bertujuan untuk melakukan identifikasi dan penetapan kadar
senyawa parasetamol menggunakan metode titrasi nitrimetri. Untuk analisis kualitatif atau
identifikasi digunakan uji organoleptis, uji kelarutan, dan reaksi warna dengan FeCl3. Sedangkan
untuk analisis kuantitatif atau penetapan kadar digunakan metode volumetri dengan titrasi
nitrimetri,
Uji organoleptis merupakan suatu uji pendahuluan yang sering sekali dilakukan karena
prosedurnya sederhana. Uji organoleptis ini dapat digunakan untuk mengidentifikasi suatu zat
terutama senyawa yang memiliki ciri khas dalam bentuk, warna, bau, dan rasa. Uji organoleptis
ini dilakukan dengan cara mengamatai bentuk dan warna sampel parasetamol secara visual,
mencium baunya dan megecap rasanya. Berdasarkan uji organoleptis, parasetamol memiliki
bentuk serbuk halus, berwarna putih, tidak berbau, dan memiiki rasa pahit. Hal itu sesuai dengan
ketentuan parasetamol dalam Farmakope Indonesia.
Uji kelarutan dilakuakan untuk mengetahui suatu senyawa bisa larut di dalam pelarut apa dan
untuk mengetahui sifat kelarutan senyawa tersebut. Uji kelarutan untuk parasetamol dilakukan
dalam dua pelarut yang berbeda yaitu air dalam alcohol. Tahapnya yaitu sampel parasetamol
digerus halus terlebih dahulu hingga halus dan ukurannya homogen. Kemudian ditimbang
seksama sebanyak 100 mg dan dimasukkan ke dalam tabung reaksi. Lalu sampel parasetamol
tersebut ditambah dengan 7 ml air. Hasilnya, parasetamol larut dalam sejumlah air tertentu.
Dalam hal ini, larut berarti terdispersi sempurna dalam zat yang melarutkan. Berdasarkan data
tersebut dapat diartikan bahwa satu bagian parasetamol larut dalam 70 bagian air (1:70) sehingga
dapat diketahui bahwa sifat kelarutannya yaitu parasetamol larut di dalam air. Tahap yang sama
dilakukan untuk uji kelarutan parasetamol dalam etanol. Hasilnya yaitu 100 mg parasetamol larut
dalam 1 ml etanol, artinya satu bagian parasetamol larut dalam 10 bagian (1:10) etanol sehingga
dapat diketahu bahwa sifat paraseatamol adalah sangat mudah larut dalam etanol. Hal ini sesuai
dengan literarut yaitu dalam Farmakope Indonesia. Sifat kelarutan suatu senyawa dapat
diklasifikasikan menjadi beberapa macam, yaitu :
Sangat mudah laru t

: perbandingan 1:1

Mudah larut

: perbandingan 1 : 10

Larut

: perbandingan 1 ; 100

Uji kualitatif selanjutnya yaitu reaksi warna menggunakan reagen FeCl3. Tahapannya
yaitu parasetamol digerus supaya homogen, kemudian ditimbang secara seksama sebanyak 100
mg menggunakan neraca digital. Penimbangan tersebut tidak harus terlalu akurat karena hanya
mengidentifikasi, tidak menentukan kadar. Selanjutnya, serbuk dimasukkan ke dalam tabung
reaksi dan ditambah aquadest sebanyak 10 ml hingga larut. Hasilnya yaitu terbentuk larutan
bening. Kemudian, larutan parasetamol tersbut ditambah 3 tetes FeCl3. Hasilnya yaitu terjadi

perubahan warna larutan menjadi biru violet. Warna biru violet tersebut diperoleh dari senyawa
kompleks antara gugus fenol dengan ion logam Fe3+ sesuai reaksi :

Ar-OH (Fenol) + Fe3+ (logam besi3) Fe3+ [Ar-OH]


(kompleks Fenol-Fe3+) biru violet.
Analisis kuantiatif atau penentuan kadar parasetamol dilakukan dengan metode nitrimetri karena
paracetamol memiliki gugus amin aromatis primer yang dapat dianalisis dengan baik dengan
menggunakan metode ini. Metode nitrimetri merupakan metode pentapan kadar secara kuntitatif
dengan menggunkan larutan baku natrium nitrit, yang didasarkan pada rekasi diazotasi yakni
reaksi antara amin aromatic primer dengan asam nitrit dalam suasana asam membentuk garam
diazonium. Namun karena asam nitrit tidak stabil dan mudah terurai, maka diganti dengan
natrium nitrit.
Sebelum memulai titrasi, dilakukan terlebih dahulu pembakuan terhadap NaNO2 yang akan
dipakai untuk titrasi dengan menggunakan asam sulfanilat. Pembakuan ini dilakukakn karena
natrium nitrit termasuk larutan baku sekunder yang konsentrasinya mudah berubah-ubah
sehingga tidak diketahui secara pasti. Tahapnya yaitu, asam sulfanilat yang ditimbang seksama
lebih kurang 100 mg, lalu dimasukkan ke dalam labu ukur. Natrium bikarbonat sebanyak 50 mg
dan sedikit air ditambahkan dan diaduk hingga larut. Kemudian diencerkan dengan aquadest
sebanyak 100 ml air, ditambahkan 2,5 ml HCl 1 N.
Campuran larutan dipipet sebanyak 10 ml ke dalam Erlenmeyer dan didinginkan hingga suhu
tidak lebih dari 15C dengan menggunakan es atau ditambah dengan 250 mg KBr lalu dititrasi
pelan-pelan dengan larutan baku natrium nitrit 0,1 M hingga setetes larutan memberi warna biru
pada pasta kanji-iodida. Reaksi yang terjadi adalah sebagai berikut:
Berdasarkan hasil pembakuan, dapat diketahui konsentrasi NaNO2 adalah sebesar 0,7 ml dan 0,8
ml dengan rata-rata 0,75 ml sehingga diperoler normalitasnya yaitu 0,079 M.
Selanjutnya, dilakukan proses penetapan kadar parasetamol dengan larutan natrium nitrit.
Tahapnya, serbuk sampel ditimbang seksama setara dengan 250 mg parasetamol. Setelah
ditimbang, kemudian dimasukan ke dalam erlemeyer 250 ml, kemudian ditambahkan HCl 4M
sebanyak 30 ml. Fungsi penambahan HCL 4 M yaitu membuat suasana menjadi asam karena
titrasi nitrimetri harus dilakuakan dalam suasan asam untuk mengubah NaNO2 menjadi HNO2dan pembentukan garam diazonium.
Setelah penambahan HCl, larutan sampel di reflux selama 35 menit. Hal ini bertujuan untuk
menghidrolisis parasetamol sehingga dihasilkan amin aromatis primer yang kemudian dapat
bereaksi dengan asam nitrit sehingga terbentuk garam diazonium. Seharusnya proses refluks
dilakukan selama 90 menit, namun dalam percobaan hanya dilakukan selama 35 menit. Hasil

proses
refluks,
larutan
berubah
menjadi
kuning
kecoklatan. Kemudian larutan
sampel didinginkan dan ditambahkan 10 ml aqua dan 10 ml HCl pekat untuk membuat larutan
dalam keadaan asam berlebih dan membantu pembentukan asam nitrit yaitu agar tejadinya reaksi
HCl dengan NaNO2 pada saat penambahan NaNO2.. Setelah itu, larutan analit dikocok dan
didinginkan sampai suhu kurang dari 15C sehingga digunakan penangas es.
Selanjutnya, dititrasi dengan natrium nitrit 0,1 M tetap pada suhu dibawah 15o C. Reaksi yang
terjadi antara HCl dan NaNO2 adalah sebagai berikut :
NaNO2 + HCl NaCl + HNO2
Ar- NH2 + HNO2 + HCl Ar-N2Cl + H2O
Reaksi ini tidak stabil dalam suhu kamar, karena garam diazonium yang terbentuk mudah
tergedradasi membentuk senyawa fenol dan gas nitrogen. Sehingga reaksi dilakukan pada suhu
dibawah 15oC. Reaksi dilakukan dibawah 15 oC, sebab pada suhu yang lebih tinggi garam
diazonium akan terurai menjadi fenol dan nitrogen.
Titik akhir titrasi ditetapkan dengan menggunakan pasta kanji iodida yang telah dioleskan pada
porselen. Titrasi dihentikan apabila warnanya telah berubah dari ungu menjadi biru
kehijauan atau apabila setetes larutan akan segera memberikan warna biru pada kertas kanji
iodida. Titik akhir tercapai apabila terbentuk warna biru seketika ketika pertama kali digoreskan
dan didiamkan selama 2 menit, dan digoreskan lagi akan memberikan warna biru.
Titik ekivalensi atau titik akhir titrasi ditunjukan oleh perubahan warrna dari pasta kanji iodide
sebagai indicator luar. Kelebihan asam nitrit terjadi karena senyawa fenil sudah bereaksi
seluruhnya, kelebihan ini dapat berekasi dengan iodida yang ada dalam pasta kanji. Reaksi ini
akan mengubah iodida menjadi iodine diikuti dengan perubahan warna menjadi biru. Kejadian
ini dapat ditunjukkan setelah larutan didiamkan selama beberapa menit. Reaksi perubahan warna
yang dijadikan indikator dalam titrasi ini adalah :
KI +HCl KCl + HI
2 HI + 2 HONO I2 + 2 NO + H2O
I2 + Kanji yod (biru)
Setelah titrasi, didapatkan volume akhirnya sebesar 9,65 dan 11,5 ml, dengan rata-rata 10,575
ml sehingga dapat dihitung kadar parasetamol dengan rumus sebagai berikut :
Dengan rumus tersebut, didapat kadarnya 126,28 mg atau 50,51%. Hasil ini tidak sesuai dengan
rentang kadar parasetamol dalam FI IV karena menurut farmakope IV, sediaan tablet
parasetamol mengandung 90-110% parasetamol dari yang tertera di label sediaan. Hal
ini mungkin disebabkan oleh ketidaktepatan pengambilan analit untuk dioleskan ke indikator
luar. Sensitifitas analit terhadap indicator bisa berubah-ubah sehingga kesalahan beberapa tetes

saja bisa mempengaruhi penentuan kadar. Bisa juga disebabkan tidak sempurnanya pengadukan
yang dilakukan sehingga NaNO2 tidak bereaksi secara maksimal dengan HCl dan
mengakibatkan warna pada indicator cepat menjadi biru atau karena proses refluks yang tidak
sesuai dengan waktu yang telah ditentukan sehingga kemungkinan proses terbentuknya garam
diazonium tidak sempurna. Selain itu bisa juga disebabkan oleh kesalahan dalam pengamatan
karena tidak mengetahui secara pasti titik akhir yang tepat. Bebapa faktor tersebut dapat
memengaruhi penentuan kadar sampel parasetamol.

X.

Kesimpulan

Identifikasi parasetamol dapat dilakuakan dengan reaksi warna menggunakan FeCl3 hingga
membentuk warna biru violet. Sedangkan kadar parasetamol ditentukan dengan metode
nitrimetri sehingga diperoleh kadarnya 126,28 mg atau 50,51%. Kadar tersebut tidak
sesuai dengan yang tertera pada Farmakope Indonesia yaitu tidak kurang dari 90% dan tidak
lebih dari 110%karena diakibatkan oleh beberapa faktor.

DAFTAR PUSTAKA

Ansel, Howard.C. 1989. Pengantar Bentuk Sediaan Farmasi. Edisi keempat. Penerjemah: Farida
Ibrahim. Penerbit Universitas Indonesia Press. Jakarta.
Departemen Kesehatan RI. 1979. Farmakope Indonesia Edisi III. Departemen Kesehatan
Republik Indonesia. Jakarta.
Departemen Kesehatan RI. 1995. Farmakope Indonesia Edisi IV. Departemen Kesehatan
Republik Indonesia. Jakarta.
Gandjar, G.I & Rohman, A. 2007. Kimia Farmasi Analisis. Pustaka Belajar. Yogyakarta.
Syamsuni, H A. 2007. FarmasetikaDasar dan Hitungan Farmasi. EGC. Jakarta.
Zulfikar. 2010. Metode Nitrimetri. Tersedia di http://www.chem-is-try.org/ [diakses tanggal 30
Maret 2013

Read
more: http://laporanakhirpraktikum.blogspot.com/2013/06/laporan-praktikum-analisiskadar_4.html#ixzz3CRqrMJWq