Metoda Penelitian

III - 1

BAB III
METODOLOGI

Penelitian ini terdiri dari tiga tahap yaitu: pertama, merupakan pengamatan di
lapangan (pemilihan lokasi dan pengambilan lokasi tanah; penghitungan jumlah
kendaraan bermotor); yang kedua merupakan pengukuran Pb di dalam tanah yang
dilakukan di laboratorium; tahap selanjutnya adalah pengolahan, penyajian dan
analisis data.

T a h a p a n P e n e lit ia n

P e m ilih a n L o k a s i P e n e lit ia n
Id e n t ifik a s i

P e n g h itu n g a n J u m la h K e n d a r a a n B e r m o to r

P e n g a m b ila n s a m p e l T a n a h
K la s if ik a s i je n is T a n a h

P e n g u k u r a n T im a h H it a m d a la m T a n a h

P e n g o la h a n d a n P e n y a jia n D a ta

E v a lu a s i H a s il P e n g u k u r a n P b d a la m T a n a h d e n g a n K e p a d a ta n L a lu lin t a s

Gambar 3.1 Diagram Alir Penelitian Kandungan Timah hitam di dalam Tanah

Laporan Tugas Akhir Penelitian

Metoda Penelitian

III - 2

3.1 Pemilihan Lokasi Penelitian

Pemilihan lokasi penelitian merupakan langkah awal dari kegiatan penelitian.
Tujuan pemilihan lokasi penelitian adalah untuk menentukan lokasi pengambilan
sampel yang dapat mewakili hasil mengenai penyebaran timah hitam (Pb) pada
suatu wilayah yang dilalui jalur kendaraan bermotor.
Untuk menentukan lokasi pengambilan sampel maka beberapa persyaratan berikut
diperlukan seperti :
-

Lokasi merupakan ruang terbuka dan memiliki topografi medan yang relatif
datar.

Lokasi relatif jauh dari kegiatan perindustrian (misalnya pabrik), sehingga

tidak mempengaruhi kadar Pb dalam tanah dari kendaraan bermotor yang
akan diteliti.

Selain beberapa persyaratan di atas, penentuan lokasi juga didasarkan atas

tingkat volume lalu lintas yakni tinggi, sedang, dan rendah.

Lokasi diutamakan di daerah yang terdapat banyak kegiatan anak-anak

Sekolah Dasar.

3.2 Penghitungan Jumlah Kendaraan Bermotor

Penghitungan jumlah kendaraan bermotor dilakukan selama 8 jam dari pukul
08.00 16.00 WIB, pengukuran volume lalu lintas dilakukan dengan 3 perioda
waktu, dimulai pukul 08.00 09.00, dimulai lagi pukul 12.00 13.00, dan
dilanjutkan lagi pada pukul 15.00 16.00. Disetiap jamnya pengukuran dilakukan
secara manual menggunakan Traffic Counter sebanyak empat kali 15 menit. Maka
jumlah pengukuran volume lalulintas dalam satu hari sebanyak 12 kali 15 menit.

3.3 Pengambilan Sampel Tanah

Dalam penelitian ini digunakan tanah yang diambil dari daerah Bandung yang di
bagi menjadi lima wilayah yaitu wilayah Bandung bagian Barat, Utara, Selatan,
Tengah, dan Timur. Pengambilan sampel tanah di setiap wilayah diambil dua
Laporan Tugas Akhir Penelitian

Metoda Penelitian

III - 3

lokasi yang berbeda dan di setiap lokasi diambil tiga titik kemudian di setiap titik
tersebut dicampur. Jarak pengambilan sampel tanah dari setiap titik sekitar 15 m.
Sampel tanah yang diambil dari masing-masing lokasi tersebut diambil sampai
kedalaman 10 cm 20 cm. Sebelum diambil tanah tersebut dibersihkan dari
sampah, kerikil/batuan, rumput-rumputan, dan juga akar-akaran agar tidak
mengganggu penelitian
Peralatan yang digunakan untuk mengambil sampel tanah tersebut terdiri dari
sekop kecil, alat penggali tanah (obeng), sendok, penyaring tanah (saringan),
pengukur kedalaman tanah (mistar), ember tempat untuk menyaring tanah, wadah
untuk menyimpan sampel tanah yang sudah disaring dan beberapa kantung plastik
untuk menyimpan masing-masing sampel (gambar lampiran b No.1).

3.4 Pengukuran Timah Hitam (Pb) di dalam Sampel Tanah

Langkah-langkah pengukuran timah hitam di dalam sampel tanah yang dilakukan

di laboratorium adalah :

a.

Prosedur Kerja

Ekstraksi timah hitam (Pb) dari masing-masing sampel dilakukan untuk

memperoleh sampel Pb dalam bentuk terlarut. Selanjutnya timah hitam (Pb) yang
terdapat dalam larutan diukur menggunakan Atomic Absorption Spektrofotometer
(AAS).
Sampel tanah

Ekstraksi/Destruksi

Penyaringan

Pengukuran Pb dengan Atomic Absorption Spektrofotometer (AAS Flame).

Gambar 3.2 Diagram Alir Pemeriksaan Pb Dalam Tanah Di BBPK

Laporan Tugas Akhir Penelitian

Metoda Penelitian

b.

III - 4

Alat dan Bahan Kimia

Peralatan yang digunakan untuk mengekstraksi sampel terdiri atas :

-

Lampu katoda Pb (BGC D2).

Neraca Analitik.

Oven dengan suhu 105oC dan Tanur dengan suhu 925oC.

Pemanas listrik (hot plate).

Labu ukur 100 ml.

Gelas kimia 100 ml.

Gelas kimia 50 ml.

Pipet volume 10 ml.

Cawan porselen.

Corong gelas.

Kertas saring whatman no 40, dengan ukuran pori 0,45 m.

Batang pengaduk.

Labu semprot.

Bahan kimia yang digunakan :

-

Asam nitrat (HNO3 pekat).

HCl pekat.

Air suling (aquadest).

Larutan Pb standar 0,0 mg/l; 1,0 mg/l; 5,0 mg/l; 10,0 mg/l; 15,0 mg/l; dan
20,0 mg/l.

Gas asetilen (C2H2).

Alat ukur yang digunakan :

-

Atomic Absorption Spektrofotometer (AAS), merek SHIMADZU tipe AA

6200 (gambar lampiran b No.2).

Laporan Tugas Akhir Penelitian

Metoda Penelitian

c.

III - 5

Langkah Kerja

Urutan pengerjaan ekstraksi timah hitam (Pb) dari sampel tanah adalah sebagai
berikut :
1. Pengukuran Kadar Air Dalam Sampel Tanah
caw an kosong
O

Cawan porselen tersebut didinginkan, berat kosong cawan porselen kering

tersebut lalu di timbang (BC).
Menuangkan tanah basah ke dalam cawan kosong porselen kering
m e n im b a n g c a w a n is i b a s a h (B C I)

M e m a n a s k a n c a w a n is i b a s a h s e la m a 2 ja m
dengan suhu 105 o C

Menimbang berat cawan isi tanah kering (BCK) setelah didinginkan.

Untuk menghitung kadar air yang terkandung digunakan rumus :

KA

BCI BC BCK BC
x100%
BCI BC

Bk

100% KA
x BP
100

Laporan Tugas Akhir Penelitian

Metoda Penelitian

III - 6

Dimana :
KA

: Kadar Air (%)

Bk

: Berat Kering sampel tanah (gr)

BP

: Berat Preparasi (berat sampel tanah basah) (gr)

BCI

: Berat Cawan Isi Basah (gr)

BC

: Berat Cawan Kosong(gr)

BCK : Berat Cawan Isi Kering (gr)

2. Ekstraksi Timah Hitam (Pb) Dalam Tanah
M e n im b a n g s a m p e l t a n a h b a s a h s e b a n y a k k u r a n g le b ih 2 ,5 g r

m a s u k a n s a m p e l ta n a h b a s a h y a n g s u d a h d it im b a n g te r s e b u t
k e d a la m g e la s k im ia 1 0 0 m l

100 m l

M e n u a n g k a n a q u a d e s t s a m p a i ta n d a b a ta s 1 0 0 m l
100 m l

+ H NO

3 -4 m l

M enam bahkan HNO

3 -4 m l

100 m l

100 m l

m em anaskan dengan suhu 100

C , la lu m e n d in g in k a n n y a

+ 10 ml HCl

Laporan Tugas Akhir Penelitian

Metoda Penelitian

III - 7

M enam bahkan H cl 10 m l

3. Penyaringan
M e n y a r in g la r u ta n te r s e b u t d e n g a n m e n g g u n a k a n k e r ta s w h a tm a n
n o 4 0 d e n g a n d ia m e te r 0 , 4 5

Langkah diatas dilakukan sebanyak 2x (duplo)

4. Pengukuran Dengan AAS

Pb di dalam larutan diukur dengan AAS pada panjang gelombang 283,3 nm,
merk Shimadzu tipe AA 6200
Hal pertama yang dilakukan adalah menyalakan terlebih dahulu AASnya. Setelah
itu untuk memulai pemeriksaan hal pertama yang dilakukan adalah mengkoreksi
kurva kalibrasinya, dengan cara mengecek memakai larutan blanko yang hasilnya
dapat langsung dilihat dari komputer, yaitu dengan cara mengkalibrasi sampai

Laporan Tugas Akhir Penelitian

Metoda Penelitian

III - 8

kurva kalibrasi tersebut menunjukkan kurva kalibrasi yang sesuai yaitu antara 0,0
ppm 0,2 ppm. Pengukuran Pb dilakukan pada panjang gelombang 283,3 nm
menggunakan sinar lampu khusus BGC D2.
Setelah itu sampel dimasukkan ke dalam labu ukur 50 ml. Sampel tersebut akan
disedot melalui saluran kapiler oleh AAS yang kemudian akan dibakar dengan
menggunakan gas etilen no 2 dan oksigen no 8 (Air C 2H2). Hasil dari
pembakaran tersebut akan menguap yang kemudian uapnya akan disinari oleh
lampu katoda khusus untuk logam berat Pb (BGC D 2) dengan panjang
gelombang 283,3 nm. Hasil kandungan logam berat Pb terterap pada tayangan
monitor dalam kurva kalibrasi dalam satuan ppm atau (mg/l).

5. Perhitungan Kandungan Pb dalam Sampel Tanah

Untuk menghitung konsentrasi yang terkandung digunakan rumus :

K s (P b ) =

V sam pel
1000

1000
Bk

X rA A S

Dimana :
Ks (Pb) : Konsentrasi Pb pada sampel (mg/kg)
Vsampel : Volume sampel 50 (ml) yang berasal dari sample tanah yang tidak
dikeringkan
Bk

: Berat kering sampel tanah (gr)

r AAS

: Konsentrasi Pb rata-rata yang didapat dari hasil AAS (mg/l)

1000
1000

: Angka konversi ml ke l
: Angka konversi gr ke kg

Laporan Tugas Akhir Penelitian

Metoda Penelitian

III - 9

6. Menganalisa pengaruh faktor fisik tanah terhadap kandungan timah

hitam dalam tanah
Menganalisa jenis fisik tanah pada setiap lokasi penelitian dilakukan dengan cara
melihat, meraba, merasakan kekasaran dari jenis fisik tanah secara langsung dan
melakukan penyaringan dengan alat saring yang bertujuan untuk memisahkan
bagian-bagian tanah yang akan menyulitkan pengukuran kandungan Pb di dalam
tanah

(termasuk

akar-akaran

dan kerikil).

Lalu

menganalisanya

untuk

membedakan antara beberapa jenis fisik tanah.

Laporan Tugas Akhir Penelitian