Praktikum Kimia Material

Tahun Ajaran 2013/2014

PEMBUATAN LAPISAN TIPIS SIO2

DENGAN MENGGUNAKAN METODA DIP-COATING

I.

TUJUAN
Mempelajari cara pembuatan lapisan tipis dengan cara dip-coating.

II.

TEORI
Proses sol gel merupakan suatu cara penyebaran bahan organik
dalam larutan melalui pertumbuhan logam oksopolimer. Secara kimia
proses sol gel berdasarkan reaksi hidrolisis dan kondensasi senyawa
anorganik. Metoda yang digunakan untuk pelapisan permukaan melalui
proses sol gel ini adalah metoda dip-coating.
Metoda dip coating adalah suatu metoda yang dilakukan dengan cara
mencelupkan substrat kemudian ditarik dengan kecepatan tertentu. Lapisan
cair akan menempel pada permukaan substrat. Ketebalan pelapisan
ditentukan oleh kecepatan penarikan substrat dari larutan. Ketipisan lapisan
substrat akan meningkat dengan meningkatnya penarikan substrat tersebut.
Ketebalan lapisan juga tergantung pada konsentrasi larutan, viskositas dan
sudut penarikan yaitu sudut normal 90oC[1].
Ada beberapa teknik bagi yang melakukan rekaya molekul, yaitu
menyusun dengan orientasi y ang teratur dan homogen dalam bentuk
lapisan tipis berbentuk monolapis dan multilapis.
Teknik-teknik pelapisan tersebut adalah:
1. Langmuir-Blodgett
Tenik ini memiliki konsep dasar memindahkan film yang terbentuk keatas
substrat.

Teknik

inimemungkinkan

untuk

terbentuknya

molekul

dalambentuk lapisan tipis film monolapis.

2. Spin-coating
Lapisan coating molekul dapat dibuat dengan sebagian film dengan
menggunakan teknik spin coating. Teknik ini yaitu dengan cara
menggunakan atau menebarkan larutan substrat dan diputar dengan

Pembuatan Lapisan Tipis SiO2 dengan Menggunakan Metoda Dip-Coating

Praktikum Kimia Material

Tahun Ajaran 2013/2014

kecepatan tinggi atau konstan, agar diperoleh film di atas substrat.

Semakin cepatputaran semakin homogen lapisan tipisyang didapat.
3. Self-assembly
Teknik digunakan untuk mengatur molekul agar diperoleh film, yaitu
dengan mencelupkan substrat ke dalam larutan tertentu sehingga ikatan
antar molekul

dengan substrat didasarkan pada tarikan elektrostatis,

kation dan anion.

4. Dip-coating
Merupakan metoda pelapisan melalui pencelupan substrat ke dalam
larutan pelapis, kemudian ditarik dengan kecepatan tertentu. . Lapisan
cair akan menempel pada permukaan substrat. Ketebalan pelapisan
ditentukan oleh kecepatan penarikan substrat dari larutan. Ketipisan
lapisan substrat akan meningkat dengan meningkatnya penarikan
substrat tersebut. Ketebalan lapisan juga tergantung pada konsentrasi
larutan, viskositas dan sudut penarikan yaitu sudut normal 90 oC.
Kelebihan dari metoda ini adalah zat yang digunakan lebih sedikit
dibandingkan dengan metoda lain.
5. Chemical-vapor deposition
Merupakan suatu metoda yang merubah materi gas/molekul menjadi
materi padat dalam bentuk bubuk pada permukaan substrat.
6. Skutering
Suatu metoda yang dilakukan dengan penambhan materi ke dalam
substrat.
Metoda lain yang digunakan untuk ini adalah spter spin. Yaitu metoda
pelapisan dengan dip-coating dipakai karena prekusor yang digunakan
dalam percobaan ini sedikit, sehingga dapat dilakukan pada suhu rendah[2].
Lapisan tipis atau thin film mempunyai bentuk yang berlapis-lapis atau
berbeda-beda. Ada yang berebntuk monolapis dan multilapis.
Sifat-sifat film yaitu :
1. konduktor
2. isolator
3. semikonduktor

Pembuatan Lapisan Tipis SiO2 dengan Menggunakan Metoda Dip-Coating

Praktikum Kimia Material

Tahun Ajaran 2013/2014

4. superkonduktor
Sifat-sifat lain kimia film tergantung pada jenis molekul dari bahan yang
digunakan.
Metoda dip-coating telah dikembangkan oleh seseorang bernama
Schrodinger untuk melapisi kaca dan plastik yang digunakan sebagai
substrat karena mempunyai sifat yang baik yaitu ketahanan kimia yang
tinggi, transparan dan kuat. Walapun demikian beberapa kaca bersifat
sensitif terhadap kelembapan atau kecepatan tertentu. Disamping itu fungsi
kaca dapat digantikan atau diubah dari kaca yang menyerap sinar UV
menjadi kaca yang menyerap sinar tampak. Hal ini dapat dibuat dengan
membuat lapisan lapisan tipis pada kaca. Untuk penggunaannnya, kualitas
pelapisan sangat penting seperti kelekatan yang baik, permukaan hidrofob
dan perbaikan sifat menarik.
Silikon oksida adalah padatan seperti kaca yang berwarna putih yang
tidak larut dalam air, larut dalam asam HF dan alkali kuat. Titik leleh 1810 oC,
titik didih 2230 dan dapat dijumpai dalam bentuk kristabolit yaitu kristal
kubus atau tetragonal dan lechaterierit.
Kegunaan SiO2 :
1. Sebagai bahan dasar pembuatan kaca yang bening dan buram
2. digunakan dalam emaila
3. pelapisan tungku refraktories
Tujuan pemanasan :
1. suhu 330 OC
untuk mendapatkan lapisan tipis SiO 2 setelah dicelupkan dalam larutan
yang berbentuk sol gel.
2. suhu 80OC
untuk membebaskan pelarut etanol[3].

Pembuatan Lapisan Tipis SiO2 dengan Menggunakan Metoda Dip-Coating

Praktikum Kimia Material

Tahun Ajaran 2013/2014

III.

PROSEDUR PERCOBAAN

III.1 Alat dan Bahan

III.1.1
No.
1.
2.
3.
4.
5.
6.
7.
8.

Alat dan Fungsi

Alat
Hot plate
Magnetik stirrer
Oven
Magnetik stirrer
Kaca slide
Furnace
Seperangkat alat refluk
Gelas piala 50 ml

III.1.2
No.
1.
2.
3.
4.
5.

Fungsi

Bahan dan Fungsi

Bahan
TEOS
HCL
Etanol
Rhodamin B
Akuades

Fungsi

III.2 Cara Kerja

1. Campurkan TEOS, aquadest, etanol, dan asam mineral dengan
perbandingan volume 1 : 1,5 : 0,5 : 0,3 dengan total volume 20 ml ke
dalamlabu destilasi.
2. Pasang alat refluk, masukkan magnetik stirer ke dalam labu.

Pembuatan Lapisan Tipis SiO2 dengan Menggunakan Metoda Dip-Coating

Praktikum Kimia Material

Tahun Ajaran 2013/2014

3. Aduk selama 1 jam sambil dipanaskan pada suhu 60 oC sampai

homogen.
4. Tambahkan rhodamin-B dengan konsentrasi 100 ppm
5. Campuran dipindahkan ke dalam gelas piala, lakukan pengcoatingan
sebanyak 2 kali.
6. Sampel dikeringkan pada suhu kamar
7. sampel kering dikarakterisasi dengan UV-Vis dan mikroskop optik.

III.3 Skema Kerja

TEOS, akuades, etanol, dan asam mineral dengan perbandingan
volume 1 : 1,5 : 0,5 : 0,3 dengan total volume 20 ml
Campurkan dalam labu destilasi.
Campuran

Pembuatan Lapisan Tipis SiO2 dengan Menggunakan Metoda Dip-Coating

Praktikum Kimia Material

Tahun Ajaran 2013/2014

Refluk dan stirer selama 1 jam sampai suhu

60oC
Campuran homogen
Tambahkan rhodamin-B dengan konsentrasi
100 ppm
Campuran berupa kompleks berwarna
dipindahkan ke dalam gelas piala, lakukan
pengcoatingan sebanyak 2 kali.
Substrat kaca yang telah terlapisi
dikeringkan pada suhu kamar
sampel kering
karakterisasi dengan UV-Vis dan mikroskop
optik.
Data pengamatan

III.4

Skema Alat

Pembuatan Lapisan Tipis SiO2 dengan Menggunakan Metoda Dip-Coating

Praktikum Kimia Material

Tahun Ajaran 2013/2014

IV. .DATA DAN PERHITUNGAN

IV.1 Data

Pembuatan Lapisan Tipis SiO2 dengan Menggunakan Metoda Dip-Coating

Praktikum Kimia Material

Tahun Ajaran 2013/2014

IV.2 Perhitungan

5.3 Pembahasan

Pembuatan Lapisan Tipis SiO2 dengan Menggunakan Metoda Dip-Coating

Praktikum Kimia Material

Tahun Ajaran 2013/2014

Praktikum kali ini bertujuan untuk mempelajari bagaimana cara

pembuatan lapisan tipis SiO2 dengan menggunakan metoda dip coating.
Jika dibandingkan dengan beberapa metoda pembuatan lapisan tipis
lainnya, metoda dip coating merupakan metoda yang memiliki kelebihan
dari segi jumlah zat yang digunakan, yaitu lebih sedikit.
Dari praktikum yang telah kami lakukan, didapatkan hasil 2x dan 3x
pencelupan. Pencelupan yang dilakukan dua kali, dari hasil foto lapisan
tipisan tipis tersebut menunjukkan banyak terdapat retakan-retakan, namun
retakan tersebut hanya berupa retakan halus, tidak seperti parit. Sedangkan
pada hasil foto dip coating pencelupan 3x menunjukkan hasil yang lebih
memuaskan karena retakan yang nampak sedikit sekali dan itu hanya
berupa retakan halus. Berarti, percobaan yang kami lakukan menunjukkan
keberhasilan dalam membuat lapisan tipis SiO 2 dengan metoda dip coating.
Hal ini dikarenakan pencelupan dilakukan pada sudut normal 90 o dan
kecepatan

ketika

mencelupkan

sama

dengan

kecepatan

ketika

mengeluarkan hasil celupan. Sehingga lapisan tipis yang homogen dan

tersebar merata pada substrat.
Larutan pelapis SiO2 yang digunakan di buat dengan menggunakan
proses sol gel. Prekusor yang digunakan yaitu TEOS (Tetra Ethoxy Ortho
Silicate), pelarut yang digunakan adalah etanol dan suhu yang digunakan
tidak lebih dari 600C.

V. KESIMPULAN DAN SARAN

Pembuatan Lapisan Tipis SiO2 dengan Menggunakan Metoda Dip-Coating

Praktikum Kimia Material

Tahun Ajaran 2013/2014

6.1 Kesimpulan
Dari hasil percobaan yang telah dilakukan, maka dapat disimpulkan
beberapa hal sebagai berikut :
1. Ada beberapa metoda untuk membuat lapisan tipis, yaitu :
a. Langmuir Blodgett
b. Spin coating
c. Self assembly
d. Dip coating
2. Dip coating merupakan metoda yang memiliki kelebihan dari segi
jumlah zat yang digunakan, yaitu lebih sedikit dibandingkan metoda
lainnya.
3. Metoda dip coating merupakan metoda pelapisan dengan cara
mencelupkan substrat ke dalam larutan pelapis, dimana kecepatan
pencelupan dan sudut normal sangat menentukan dalam mendapatkan
hasil lapisan tipis yang bagus.
4. Untuk mengkarakterisasi hasil dip coating dapat dilakukan dengan UV
dan foto dengan resolusi yang tinggi.
5. Hasil percobaan menunjukkan bahwa pencelupan tiga kali lebih baik
dari pencelupan dua kali, yang ditunjukkan oleh lebih sedikitnya retakan
yang muncul.
6.2 Saran
Untuk mendapatkan hasil yang lebiuh memuaskan pada percobaan
selanjutnya, maka kami sarankan untuk :
1. Kecepatan pencelupan dan penarikan serta sudut normal 90 0 sangat
memepengaruhi dalam pemberian hasil, jadi lakukan dengan hati-hati.
2. Proses pembuatan larutan pelapis yang homogen juga sangat
mennetukan, jadi lakukan sesuai prosedur yang telah ada dan suhu
jangan sampai lebih dari 60oC.
3. Bacalah teori percobaan dan pahami dengan baik sebelum melakukan
percobaan agar percobaan yang dilakukan dapat lebih dimengerti.

Pembuatan Lapisan Tipis SiO2 dengan Menggunakan Metoda Dip-Coating

Praktikum Kimia Material

Tahun Ajaran 2013/2014

Lampiran 1.1 TUGAS PRAKTIKUM

1.

Beberapa cara dalam pembuatan lapisan tipis :

a. Langmuir Blodgett
Tenik ini memiliki konsep dasar memindahkan film yang terbentuk keatas
substrat.

Teknik

inimemungkinkan

untuk

terbentuknya

molekul

dalambentuk lapisan tipis film monolapis.

b. Spin-coating
Lapisan coating molekul dapat dibuat dengan sebagian film dengan
menggunakan teknik spin coating. Teknik ini yaitu dengan cara
menggunakan atau menebarkan larutan substrat dan diputar dengan
kecepatan tinggi atau konstan, agar diperoleh film di atas substrat.
Semakin cepatputaran semakin homogen lapisan tipisyang didapat.
c. Self-assembly
Teknik digunakan untuk mengatur molekul agar diperoleh film, yaitu
dengan mencelupkan substrat ke dalam larutan tertentu sehingga ikatan
antar molekul

dengan substrat didasarkan pada tarikan elektrostatis,

kation dan anion.

d. Dip-coating
Merupakan metoda pelapisan melalui pencelupan substrat ke dalam
larutan pelapis, kemudian ditarik dengan kecepatan tertentu. . Lapisan
cair akan menempel pada permukaan substrat. Ketebalan pelapisan
ditentukan oleh kecepatan penarikan substrat dari larutan. Ketipisan
lapisan substrat akan meningkat dengan meningkatnya penarikan
substrat tersebut. Ketebalan lapisan juga tergantung pada konsentrasi
larutan, viskositas dan sudut penarikan yaitu sudut normal 90 oC.
Kelebihan dari metoda ini adalah zat yang digunakan lebih sedikit
dibandingkan dengan metoda lain.
2. Fungsi pemanasan dalam percobaan ini :
a. Suhu 350 OC
untuk mendapatkan lapisan tipis SiO 2 setelah dicelupkan dalam larutan
yang berbentuk sol gel.

Pembuatan Lapisan Tipis SiO2 dengan Menggunakan Metoda Dip-Coating

Praktikum Kimia Material

Tahun Ajaran 2013/2014

b. Suhu 60OC
untuk membebaskan pelarut etanol.

Pembuatan Lapisan Tipis SiO2 dengan Menggunakan Metoda Dip-Coating

Praktikum Kimia Material

Tahun Ajaran 2013/2014

DAFTAR PUSTAKA

1. Jamarun, N : Proses Sol Gel. Padang: UNAND, 2000.

2. Putri, Veni Dayu : Pembuatan Dip-Coating dan Uji Katalitik pada Air Rawa
Gambut. Padang: UNAND, 2005.
3. S, M. Khopkat : Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta: UI Press, 1990
4.

Vogel : Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik.

Jakarta: Kalman Media Pustaka, 1980.

Pembuatan Lapisan Tipis SiO2 dengan Menggunakan Metoda Dip-Coating