Anda di halaman 1dari 58

LAPORAN RESMI

PRAKTIKUM DASAR TEKNIK KIMIA I

Materi :
IODO IODIMETRI PERMANGANOMETRI

Oleh :
Kelompok

3 Rabu/Siang

Zulfajri

21030113140169

LABORATORIUM DASAR TEKNIK KIMIA I


TEKNIK KIMIA FAKULTAS TEKNIK
UNIVERSITAS DIPONEGORO
SEMARANG
2013

HALAMAN PENGESAHAN
1. Judul Praktikum : Iodo Iodimetri Permanganometri
2. Kelompok

: 3 Rabu Siang

3. Anggota

1. Nama Lengkap

: Zulfajri

NIM

: 21030113140169

Jurusan

: Teknik Kimia

Universitas/Institut/Politeknik : Universitas Diponegoro

2. Nama Lengkap

: Rahmatika Luthfiani Safitri

NIM

: 21030113120078

Jurusan

: Teknik Kimia

Universitas/Institut/Politeknik : Universitas Diponegoro

3. Nama Lengkap

: Diveganasia Lauwis

NIM

: 21030113120085

Jurusan

: Teknik Kimia

Universitas/Institut/Politeknik : Universitas Diponegoro

Semarang,

Desember 2013

Asisten Laboratorium PDTK I

Puji Lestari
21030111130055

ii

PRAKATA

Puji syukur senantiasa kami panjatkan kehadirat Tuhan Yang Maha Esa karena
berkat rahmat dan karunianya, Laporan Resmi Praktikum Dasar Teknik Kimia I dengan
judul Iodo Iodimetri Permanganometri ini dapat terselesaikan.
Ucapan terima kasih kami ucapkan kepada ibu Nita Ariyanti, ST. MT selaku
dosen pengampu kami, dan kepada Puji Lestari sebagai kooordinator asisten
laboratorium PDTK 1 dan sekaligus sebagai asisten laboratorium Iodo Iodimetri dan
Permanganometri kami, serta seluruh asisten laboratorium yang telah membimbing kami
dalam menyelesaikan laporan resmi ini. Ucapan terimakasih tak lupa kami ucapkan
kepada teman-teman yang telah membantu baik dalam segi waktu maupun motovasi.
Laporan resmi praktikum dasar teknik kimia 1 ini berisi materi tentang Iodo
Iodimetri dan permanganometri yang merupakan salah satu bentuk analisis titrimetric
yang didasarkan pada reaksi reduksi dan oksidasi. Tujuan praktikum ini yaitu untuk
menentukan kadar Cu2+ dalam sampel menggunakan metode Iodo Iodimetri, dan
menentukan kadar Fe berdasarkan metode permanganometri. Laporan resmi ini
merupakan laporan resmi terbaik yang bias kami buat saat ini. Maka dari itu, kami
membutuhkan kritik dan saran agar pada pembuatan laporan resmi selanjutnya dapat
lebih optimal.

Semarang,

Desember 2013

Penyusun

iii

DAFTAR ISI

COVER
HALAMAN PENGESAHAN ....................................................................................................ii
PRAKATA ...................................................................................................................................iii
DAFTAR ISI ................................................................................................................................ iv
DAFTAR TABEL ....................................................................................................................... vi
DAFTAR GAMBAR ................................................................................................................. vii
INTISARI .................................................................................................................................... vii
SUMMARY ................................................................................................................................. 2
BAB I PENDAHULUAN .......................................................................................................... 3
I.1 Latar Belakang .......................................................................................................... 3
I.2 Tujuan Percobaan ...................................................................................................... 3
I.3 Manfaat Percobaan .................................................................................................... 3
BAB II TINJAUAN PUSTAKA ............................................................................................... 4
BAB III METODE PERCOBAAN .......................................................................................... 9
III.1 Alat dan Bahan ....................................................................................................... 9
III. 2. Cara Kerja ........................................................................................................... 11
BAB IV HASIL PERCOBAAN DAN PEMBAHASAN .................................................... 13
IV. 1 Hasil Percobaan ................................................................................................... 13
IV. 2 Pembahasan ......................................................................................................... 13
BAB V PENUTUP .................................................................................................................... 17
V. 1. Kesimpulan .......................................................................................................... 17
V. 2. Saran .................................................................................................................... 17
DAFTAR PUSTAKA ............................................................................................................... 18
INTISARI ................................................................................................................................... 19
SUMMARY ............................................................................................................................... 20
BAB I PENDAHULUAN ........................................................................................................ 21
I.1 Latar Belakang ........................................................................................................ 21
I.2 Tujuan Percobaan .................................................................................................... 21
iv

BAB II TINJAUAN PUSTAKA ............................................................................................. 22


BAB III METODE PERCOBAAN ........................................................................................ 25
III.1 Alat dan Bahan ..................................................................................................... 25
III.2 Cara Kerja ............................................................................................................. 27
BAB IV HASIL PERCOBAAN DAN PEMBAHASAN .................................................... 28
IV. 1 Hasil Percobaan ................................................................................................... 28
IV. 2 Pembahasan ......................................................................................................... 28
BAB V PENUTUP .................................................................................................................... 31
V. 1. Kesimpulan .......................................................................................................... 31
V. 2. Saran .................................................................................................................... 31
DAFTAR PUSTAKA ............................................................................................................... 32
LAMPIRAN
LEMBAR ASISTENSI

DAFTAR TABEL

Tabel 4.1 Hasil Percobaan Iodimetri ............................................................................ 13


Tabel 4.2 Hasil Percobaan Permanganometri .............................................................. 28

vi

DAFTAR GAMBAR

Gambar 3.1. Buret, Statif, Klem ................................................................................... 10


Gambar 3.2. Erlenmeyer .............................................................................................. 10
Gambar 3.3. Gelas Ukur ............................................................................................... 10
Gambar 3.4. Beaker Glass ............................................................................................ 10
Gambar 3.5. Pipet Tetes ............................................................................................... 10
Gambar 3.6. Pipet Ukur ................................................................................................ 10
Gambar 3.7. Corong ..................................................................................................... 10
Gambar 3.8. Pengaduk ................................................................................................. 10
Gambar 3.9. Termometer ............................................................................................. 11
Gambar 3.10. Indikator pH........................................................................................... 11
Gambar 3.11. Kompor Listrik ...................................................................................... 11
Gambar 4. 1. Bagian-Bagian Amylum ......................................................................... 14
Gambar 3.12. Buret, Statif, Klem ................................................................................. 26
Gambar 3.13. Erlenmeyer............................................................................................. 26
Gambar 3.14. Gelas Ukur ............................................................................................. 26
Gambar 3.15. Beaker Glass .......................................................................................... 26
Gambar 3.16. Pipet Tetes ............................................................................................. 26
Gambar 3.17. Pipet Ukur .............................................................................................. 26
Gambar 3.18. Corong ................................................................................................... 26
Gambar 3.19. Pengaduk ............................................................................................... 26
Gambar 3.20. Termometer ........................................................................................... 26
Gambar 3.21. Kompor Listrik ...................................................................................... 26

vii

INTISARI

Reaksi-reaksi kimia yang melibatkan oksidasi reduksi dipergunakan secara luas


oleh analisa titrimetrik. Ion-ion dari berbagai unsur dapat hadir dalam kondisi oksidasi
yang berbeda-beda, menghasilkan kemungkinan banyak reaksi redoks. Banyak dari
reaksi-reaksi ini memenuhi syarat untuk dipergunakan dalam analisis titrimetrik dan
penerapan-penerapannya cukup banyak. Tujuan praktikum ini yaitu untuk menentukan
kadar Cu2+ menggunakan prinsip redoks
Proses reduksi-oksidasi (redoks) adalah suatu proses yang menyangkut
perpindahan elektron dari suatu pereaksi ke pereaksi yang lain. Reaksi redoks secara
luas digunakan dalam analisa titrimetrik dari zat-zat anorganik maupun organik. Ada
berbagai macam analisis kimia yang menggunakan prinsip redoks, seperti iodometri
dan iodimetri. Iodometri adalah analisa titrimetrik yang secara tidak langsung untuk zat
yang bersifat oksidator seperti besi III, tembaga II, dimana zat ini akan mengoksidasi
iodida yang ditambahkan membentuk iodin. Iodimetri adalah analisis titrimetrik yang
secara langsung digunakan untuk zat reduktor atau natrium tiosulfat dengan
menggunakan larutan iodin atau dengan penambahan larutan baku berlebihan. Pada
percobaan ini, kami menganalisis kadar Cu2+ dalam sampel menggunakan analisis
iodimetri.
Adapun langkah kerja yang dilakukan yaitu membuat indicator amylum
menggunakan kanji. Selanjutnya, standarisasi larutan Na2S2O3 menggunakan larutan
K2Cr2O7 0.01 N. Kemudian ambil 10 ml sampel yang mengandung Cu2+ kemudian atur
pH hingga 2-3, tambahkan 12 ml KI 0.1 N, dan titrasi dengan Na2S2O3 hingga warna
kuning hamper hilang. Tambahkan amylum 3-4 tetes sampai warna biru kemudian
kemudian titrasi lagi dengan Na2S2O3 hingga warna biru hamper hilang. Catat
kebutuhan titran kemudian hitung kadar Cu2+.
Berdasarkan hasil percobaan, diperoleh kadar Cu2+ pada sampel 1, sampel 2,
dan sampel 3 berturut-turut yaitu 222.39 ppm, 301.85 ppm, dan 418.30 ppm dengan
kadar asli berturut-turut yaitu 599,04 ppm, 778.89 ppm, dan 1018.36 ppm. Dilihat dari
kadar yang ditemukan dan kadar asli, kadar yang kami temukan lebih kecil. Hal ini
disebabkan oleh adanya oksidasi iodide oleh O2 dari udara, titrasi yang dilakukan
dalam pH yang asam, dan titrasi yang berjalan lambat.
Sebagai kesimpulan, kadar yang Cu2+ yang kami peroleh lebih rendah dari
kadar aslinya. Sebagai saran, bersihkan alat dan pastikan semuanya dalam keadaan
kering; perhatikan perubahan warna pada sampel dan pastikan TAT telah tercapai;
hindarkan amylum dari sinar matahari langsung; perhatkan penggunaan indicator
amylum; pastikan indicator yang digunakan adalah lapisan tengah.

SUMMARY

Chemical reactions involving oxidation-reduction is widely used by titrimetric


analysis . The ions of various elements can be present in the oxidation state different ,
resulting in the possibility of redox reactions . Many of these reactions are eligible for
use in titrimetric analysis and its applications quite a lot . The purpose of this lab is to
determine the levels of Cu2+ using the principle of redox
The process of reduction - oxidation ( redox ) is a process that involves the
transfer of electrons from one reactant to another reactant . Redox reactions are widely
used in titrimetric analysis of inorganic substances and organic . There are various
kinds of chemical analysis that uses the principle of redox, such as iodometric and
Iodimetri . Iodometric titrimetric analysis which is indirectly for substances that are
oxidizing agents such as iron III , copper II , where these substances will oxidize iodide
to form iodine added . Iodimetri is titrimetric analysis that directly used for substances
or reducing agent sodium thiosulfate using iodine solution or with the addition of
standard solution redundant . In this experiment , we analyzed the concentration of Cu2+
in the sample using Iodimetri analysis .
The steps in this experiment are make Amylum using starch indicator .
Furthermore , standardization of Na2S2O3 solution using K2Cr2O7 solution 0.01 N. Then
take a 10 ml sample containing Cu2+ and adjust the pH to 2-3 , add 12 ml of 0.1 N KI ,
and titrate with Na2S2O3 until the yellow color almost disappeared . Amylum Add 3-4
drops until the color blue then later again titration with Na2S2O3 until the blue color is
almost gone . Record the titrant needs then calculate Cu2+ levels .
Based on the experimental results , obtained Cu2+ concentration in sample 1 ,
sample 2 , and sample 3 in a row is 222.39 ppm , 301.85 ppm and 418.30 ppm with the
original content of a row that is 599.04 ppm , 778.89 ppm , and 1018.36 ppm . Judging
from the levels found and original levels , the levels we found smaller . This is caused by
the presence of iodide oxidation by O2 from the air , titration performed in acidic pH ,
and slow titration .
In conclusion , the levels of Cu2+ that we get less than their original levels . As a
suggestion , clean the appliance and make sure everything is dry ; notice the color
change in the sample and make sure the TAT has been reached ; Amylum keep it away
from direct sunlight ; perhatkan Amylum use of indicators ; sure indicator used is the
middle layer.

BAB I
PENDAHULUAN

I.1 Latar Belakang

Reaksi-reaksi kimia yang melibatkan oksidasi reduksi dipergunakan secara


luas oleh analisa titrimetrik. Ion-ion dari berbagai unsur dapat hadir dalam kondisi
oksidasi yang berbeda-beda, menghasilkan kemungkinan banyak reaksi redoks.
Banyak dari reaksi-reaksi ini memenuhi syarat untuk dipergunakan dalam analisis
titrimetrik dan penerapan-penerapannya cukup banyak.
I.2 Tujuan Percobaan
Menentukan kadar Cu2+ di dalam sampel
I.3 Manfaat Percobaan
Sebagai alat bantu dalam penentuan kadar Cu2+ secara aplikatif dalam berbagai
sampel yang didalamnya mengandung ion Cu2+

BAB II
TINJAUAN PUSTAKA

II.1 Pengertian Reduksi-Oksidasi

Proses reduksi-oksidasi (redoks) adalah suatu proses yang menyangkut


perpindahan elektron dari suatu pereaksi ke pereaksi yang lain. Reduksi adalah
penangkapan satu atau lebih elektron oleh suatu atom, ion, atau molekul.
Sedangkan oksidasi adalah pelepasan sata atau lebih elektron dari suatu atom, ion,
atau molekul.
Tidak ada elektron bebas dalam sistem kimia, dan pelepasan elektron oleh
suatu zat kimia selalu disertai dengan penangkapan elektron oleh bagian yang lain,
dengan kata lain reaksi oksidasi selalu diikuti reaksi reduksi. Dalam reaksi oksidasi
reduksi (redoks) terjadi perubahan valensi dari zat-zat yang mengadakan reaksi.
Disini terjadi transfer elektron dari pasangan pereduksi ke pasangan pengoksidasi.
Kedua reaksi paro dari suatu reaksi redoks umumnya dapat ditulis sebagai
berikut:
red

oks + n

Dimana red menunjukan bentuk tereduksi (disebut juga reaktan atau zat
pereduksi), oks adalah bentuk teroksidasi (oksidan atau zat pengoksidasi), n adalah
jumlah elektron yang ditransfer dan adalah elektron.
II.2 Reaksi redoks

Reaksi redoks secara luas digunakan dalam analisa titrimetrik dari zat-zat
anorganik maupun organik. Untuk menetapkan titik akhir titrasi redoks dapat
dilakukan secara potensiometrik atau dengan bantuan indikator.
Contoh dari reaksi redoks:
5Fe2+ + MnO4 + 8H+

5Fe3+ + Mn2+ + 4H2O

Dimana:

5Fe2+

5Fe3+ + 5e

MnO4 + 8H+ + 5e

Mn2+ + 4H2O

II.3 Iodometri

Iodometri adalah analisa titrimetrik yang secara tidak langsung untuk zat
yang bersifat oksidator seperti besi III, tembaga II, dimana zat ini akan
mengoksidasi iodida yang ditambahkan membentuk iodin. Iodin yang terbentuk
akan ditentukan dengan menggunakan larutan baku tiosulfat:
Oksidator + KI

I2 + 2e

II.4 Iodimetri

Iodimetri adalah analisis titrimetrik yang secara langsung digunakan untuk


zat reduktor atau natrium tiosulfat dengan menggunakan larutan iodin atau dengan
penambahan larutan baku berlebihan. Kelebihan iodin dititrasi kembali dengan
larutan tiosulfat.
Reduktor +I2

2I-

Na2S2O3 +I2

NaI + Na2S4O6

II.5 Teori Indikator Amylum

Amylum merupakan indikator kuat terhadap iodin, yang akan berwarna


biru bila suatu zat positif mengandung iodin. Alasan dipakainya amilum sebagai
indikator, diantaranya:
Harganya murah
Mudah didapat
Perubahan warna saat TAT jelas
Reaksi spontan (tanpa pemanasan)
Dapat dipakai sekaligus dalam iodo-iodimetri
Sedangkan kelemahan indikator ini adalah:
Tidak stabil (mudah terhidrolisa)
5

Mudah rusak (terserang bakteri)


Sukar larut dalam air
Cara pembuatan amylum:

3 gram kanji dimasukkan ke dalam beaker glass 250 ml, lalu ditetesi aquades
sampai terbentuk pasta.

Masukkan air yang telah dipanaskan pada suhu 60-65 C sebanyak 100 cc ke
dalam beaker glass yang berisi pasta amylum tersebut kemudian diaduk sampai
amylum benar-benar larut.

Bila perlu tambahkan 3 tetes KI sebagai pelindung dari peruraian bakteri.

Diamkan sampai mengendap, setelah dingin ambil bagian tengah larutan


sebagai indikator.

II.6 Mekanisme Reaksi

Mekanisme reaksi adalah tahapan-tahapan reaksi yang menggambarkan


seluruh rangkaian suatu reaksi kimia. Mekanisme reaksi iodo-iodimetri:
2Cu2+ + 4I-

2CuI + I2

I2 + 2S2O32-

2I- + S4O62-

II.7 Hal-hal yang Perlu Diperhatikan

1. Titrasi sebaiknya dilakukan dalam keadaan dingin, di dalam erlenmeyer tanpa


katalis agar mengurangi oksidasi I- oleh O2 dan udara menjadi I2.
2. Na2S2O3 adalah larutan sekunder yang harus distandarisasi terlebih dulu.
3. Penambahan indikator di akhir titrasi (sesaat sebelum TAT)
4. Titrasi tidak dapat dilakukan dalam medium asam kuat karena akan terjadi
hidrolisa amylum.
5. Titrasi tidak dapat dilakukan dalam medium alkali kuat karena I2 akan
mengoksidasi tiosulfat menjadi sulfat.
6. Larutan Na2S2O3 harus dilindungi dari cahaya karena cahaya membantu aktivitas
bakteri thioparus yang mengganggu.
6

II.8 Sifat Fisik dan Kimia Reagen

1. Na2S2O3.5H2O (Natrium Tiosulfat)


Fisis :
BM : 158,09774 gr/mol
BJ : 1.667 gr/cm3, solid
TD : terdekomposisi
TL : 48,3C
Chemist :

Anion Tiosulfat bereaksi secara khas dengan asam (H+) menghasilkan sulfur,
sulfur dioksida, dan air
S2O3(aq) + 2H+

S(s) + SO2(g) + H2O(l)

Anion Tiosulfat bereaksi secara stokiometri dengan iodin dan terjadi reaksi
redoks
2S2O32-(aq) + I2(aq)

S4O62-(aq) + 2I-(aq)

2. HCl
Fisis :
BM : 36,47 gr/mol
BJ : 1,268 gr/cc
TD : 85C
TL : -110C
Kelarutan dalam 100 bagian air 0C = 82,3
Kelarutan dalam 100 bagian air 100C = 56,3
Chemist :

Bereaksi denga Hg2+ membentuk endapan putih Hg2Cl2 yang tidak larut
dalam air panas dan asam encer tapi larut dalam amoniak encer, larutan KCN
serta tiosulfat.
2HCl + Hg2+

2H+ + Hg2Cl2
7

Hg2Cl2 + 2NH3

Hg(NH4)Cl +Hg +NH4Cl

Beraksi dengan Pb2+ membentuk endapan putih PbCl2


PbCl2 + 2H+

2HCl + Pb2+

Mudah menguap apalagi bila dipanaskan

Konsentrasi tidak mudah berubah karena udara/cahaya

Merupakan asam kuat karena derajat disosiasinya tinggi

3. KI (Potasium Iodida)
Fisis :
BM : 166,0 gr/mol
BJ : 3,13 gr/cm3, solid
TD : 1330C
TL : 681C
Kelarutan dalam air pada suhu 6C : 128 gr/100ml
Chemist:

Ion iodida merupakan reducing agent, sehingga mudah teroksidasi menjadi I2


oleh oxidising agent kuat seperti Cl2
2KI(aq) + Cl2(aq)

2KCl + I2(aq)

KI membentuk I3- ketika direaksikan dengan iodin


KI(aq) + I2

KI3(aq)

BAB III
METODE PERCOBAAN

III.1 Alat dan Bahan

III.1.1. Bahan
1. 10 ml Sampel 1
2. 10 ml Sampel 2
3. 10 ml Sampel 3
4. Na2S2O3 secukupnya
5. 10 ml K2Cr2O7 0.01 N
6. 2.4 ml HCl pekat
7. 12 ml KI 0.1 N
8. 3 gr Kanji
9. NH4OH dan H2SO4 secukupnya
10. Aquadest secukupnya
III. 1. 2. Alat
1. Buret
2. Klem
3. Statif
4. Erlenmeyer
5. Gelas ukur
6. Beaker glass
7. Pipet tetes
8. Pipet ukur
9. Corong
10. Pengaduk
11. Thermometer
12. Indikatot pH
9

13. Kompor listrik


III. 1. 3 Gambar Alat Iodo Iodimetri

Gambar 3.1. Buret, Statif,


Klem

Gambar 3.3. Gelas Ukur

Gambar 3.5. Pipet Tetes

Gambar 3.7. Corong

Gambar 3.2. Erlenmeyer

Gambar 3.4. Beaker Glass

Gambar 3.6. Pipet Ukur

Gambar 3.8. Pengaduk

10

Gambar 3.9. Termometer

Gambar 3.10. Indikator pH

Gambar 3.11. Kompor Listrik


III. 2. Cara Kerja

III.2.1. Pembuatan amylum


1. Timbang 3 gram kanji, masukkan ke dalam beaker glass 250 ml
2. Tambahkan 100 ml aquades, panaskan sampai suhu 40C sambil diaduk
3. Kemudian lanjutkan proses pemanasan sampai suhu 60C tanpa
pengadukan
4. Angkat, tutup dengan kantong plastik hitam, simpan di tempat gelap,
tunggu 5 menit, lapisan tengah yang berwarna putih susu yang digunakan
sebagai indikator
III.2.2. Standarisasi Na2S2O3 dengan K2Cr2O7 0,01 N
1.

Ambil 10 ml K2Cr2O7, encerkan dengan aquadest sampai 40 ml.

2.

Tambahkan 2,4 ml HCl pekat.

3.

Tambahkan 12 ml KI 0,1 N.

4.

Titrasi campuran tersebut dengan Na2S2O3 sampai warna kuning hampir


hilang.

5.

Kemudian tambahkan 3-4 tetes amylum sampai warna biru.

6.

Lanjutkan titrasi sampai warna biru hilang.


11

7.

Catat kebutuhan titran Na2S2O3 seluruhnya.


N Na2S2O3 =

()227
223

III.2.3. Menentukan kadar Cu2+ dalam sampel


1.

Ambil 10 ml sampel.

2.

Test sampel, jika terlalu asam tambah NH4OH sampai pH 3-5 dan jika
terlalu basa tambah H2SO4 sampai pH 3-5

3.

Masukkan 12 ml KI 0,1 N.

4.

Titrasi dengan Na2S2O3 sampai warna kuning hampir hilang.

5.

Tambahkan 3-4 tetes indikator amylum sampai warna biru.

6.

Lanjutkan titrasi sampai warna biru hilang.

7.

Catat kebutuhan Na2S2O3 seluruhnya.


1000

Cu2+ (ppm) = (VxN) Na2S2O3 x BM Cu x


Atau
Cu2+ (ppm) = (VxN) Na2S2O3 x BM Cu x

1000
10

12

BAB IV
HASIL PERCOBAAN DAN PEMBAHASAN

IV. 1 Hasil Percobaan

Tabel 4.1 Hasil Percobaan Iodimetri


Kadar Yang

Kadar Yang

Ditemukan

Sebenarnya

Sampel 1

222.39 ppm

599,04 ppm

64,2 %

Sampel 2

301,805 ppm

778,89 ppm

61,85%

Sampel 3

418,57 ppm

1018,36 ppm

58,5%

Sampel

Persen Error

IV. 2 Pembahasan

IV.2.1. Hal Yang Menyebabkan Kadar Cu2+ Yang Kami Peroleh Lebih Rendah
Dari Kadar Yang Sebenarnya.
1. Oksidasi dari Iodida pada kondisi asam oleh O2 dari udara.
4I- + O2 + 4H+

2I2 + 2H2O

Oksidasi ini berjalan lambat dalam keaadaan netral dan berlangsung


cepat dalam keadaan asam. Sinar matahari dapat mempercepat reaksi
ini. Oleh karena itu, ion-ion iodide yang diasamkan harus segera
dititrasi. Oksidasi dari iodide tersebut dapat mengakibatkan
konsentrasi iodide dapat mengalmi penurunan. Penurunan ini akan
mengakibatkan titik akhir titrasi lebih cepat terjadi dan berimbas pada
titran yang dibutuhkan akan lebih rendah.
(Maris Kasyafri, 2011)
2. Pada pH asam muncul gangguan lainnya yaiut bereaksinya I2 yang
terbentuk dengan air dan hasil reaksinya bereaksi lanjut
I2 + H2O

IOH + I- + H+
13

4IOH + S2O32- +H2O

2SO42- + 4I- + 6H+

Selain itu, pada pH yang asam memungkinkan terjadinya hidrolisis


amylum. Hidrolisis pada amylum dapat mengakibatkan TAT lebih
mudah terjadi sehingga akan mengakibatkan kebutuhan titran akan
semakin kecil yang berdampak pada kadar yang ditemukan lebih kecil
(Maris Kasyafri, 2011)
3. Titrasi iodo-iodimetri harus berjalan cepat untuk meminimalkan
oksidasi iodide dari udara bebas. Pengocokan saat melakukan titrasi
untuk mencegah penumpukan tiosulfat untuk menghasilkan belerang.
Belerang ini akan mengakibatkan suatu bentuk kekeruhan yang akan
menggangu pengamatan TAT. Kekeruhan yang terbentuk akan
menimbulkan dugaan bahwa TAT telah tercapai. Kebutuhan titran
untuk mencapai TAT ini akan lebih sedikit dan mengakibatkan kadar
yang diperoleh akan kecil.
(Susilo Yudhi Barmanto, 2011)
IV.2.2 Gambar Amylum
1. Alfa Amilosa

2. Beta Amilosa

3. Amilopektin
Gambar 4. 1. Bagian-Bagian Amylum
1.

Alfa Amilosa
Alfa Amilosa adalah salah satu enzim yang berperan dalam proses
degradasi pati, sejenis makro molekul karbohidrat. Alfa amilosa ini
mempunyai beberapa sisi aktif yang dapat mengikat 4 hingga 10
molekul substrat sekaligus.
(Anonim, 2013)

14

2.

Beta Amilosa
Beta Amilosa adalah enzim golongan hydrolase yang digunakan
dalam proses sakarifikasi pati (sejenis karbohidrat). Sakarifikasi
banyak digunakan dalam pemecahan makromolekul karbohidrat
dimana akan menghasilkan karbohidrat.
(Anonim, 2013)

3.

Amilopektin
Amilopektin merupakan polisakarida yang tersusun dari monomer
alfa glukosa. Amilopektin merupakan molekul raksasa dan mudah
ditemukan karena menjadi satu dari senyawa penyusun pati, bersamasama dengan amilosa. amilopektin tidak larut dalam air.
(Anonim, 2011)
Indikator yang digunakan dalam percobaan ini yaitu lapisan
tengah amylum (beta amilosa). karena beta amilosa akan menahan
molekul-molekul iodin dipermukaannya dan menghasilkan warna
biru gelap dari kompleks ion-kanji. Sementara jika digunakan alfa
amilosa maka akan membentuk kompleks kemerah-merahan dengan
iodium yang sulit dihilangkan warnanya. Sedangkan amilopektin
tidak akan larut dalam larutan dan bahkan tidak ada reaksi yang
terjadi.
(Underwood, 1986)

IV. 2. 3 Aplikasi
1. Salah satu aplikasi dari iodometri dengan I2 sebagai titran adalah
untuk memanfaatkan kesanggupan ikatan rangkap. Zat organic untuk
mengadisi rod. Penentuan kadar vitamin C (asam askorbat) pun dapat
dilakukan dengan titrasi seperti ini. Aplikasi lain dari reaksi redoks ini
adalah penentuan kadar air cara karl fisher. Pereaksinya terdiri dari
iod, belerang dioksida, puridin dan methanol. Iod dan belerang
dioksidasi membentuk kompleks dengan piridin, dan bila terdapat air,
maka kompleks ini jika kelebihan piridin akan bereaksi dengan air.
15

(Agurgani)
2. Prinsip reaksi redoks mendasari pembuatan baterai dan aki. Peralatan
yang dapat mengubah energy kimia (reaksi redoks) menjadi arus
listrik (aliran electron) dikenal sebagai sel volta atau sel galvani. Sala
satu contoh sel volta adalah batu baterai yang merupakan gabungan
dari beberapa sel galvani sebagai sumber arus lstrik. Beberapa jenis
baterai yang kita gunakan adalah baterai kuning, aki, baterai lithium,
dan mercury baterai.
(Rizqi Diaz, 2012)
3. Banyak proses biologi yang melibatkan reaksi redoks. reaksi ini
berlangsung secara simultan. Agen biokimia yang mendorong
terjadinya oksidasi substansi berguna dikenal dalam ilmu pangan dan
ilmu kesehatan sebagai oksidan. Zat yang mencegah aktivitas oksidasi
disebut sebagai anti oksidan. Buah yang mengandung banyak anti
oksidan antara lain strawberry, yang banyak mengandung asam
salisilat dan silica, serta vitamin B, C, E, dan K.
(Anonim, Wikipedia Indonesia)

16

BAB V
PENUTUP

V. 1. Kesimpulan
1. Kadar Cu2+ yang ditemukan dalam percobaan lebih kecil dari kadar yang
sebenarnya
2. Kadar yang lebih kecil disebabkan oleh adanya oksidasi iodide, pH yang terlalu
asam, dan titrasi yang berjalan lambat.
3. Amylum mempunyai 3 lapisan yaitu lapisan alfa amilosa, lapisa kedua yaitu
beta amilosa dan lapisan ketiga yaitu ailopektin. Beta amilosa digunakan sebagai
indicator
4. Aplikasi redoks dalam bidang pangan dan energy yaitu sebagai dasar pembuatan
aki dan baterai, pemisahan logam, dan penentuan kadar vitamin C
V. 2. Saran

1. Bersihkan alat dan pastikan semuanya telah kering


2. Perhatikan perubahan warna pada sampel, dan pastikan TAT telah tercapai.
3. Hindarkan amylum dari sinar matahari langsung
4. Perhatikan penggunaan indicator amylum. Pastikan indicator yang digunakan
adalah lapisan tengah (lapisan kedua)
5. Perubahan warna pada sampel dengan indicator amylum menghasilkan warna
biru. Namun setelah titrasi, warna biru dapat hilang seketika. Tunggu warna biru
kembali sebab reaksinya tidak bersifat spontan.

17

DAFTAR PUSTAKA

Anonym. 2013. Alfa Amilosa. http://www.scribd.com/doc/132196363/92955169-AlfaAmilase. Diakses pada tanggal 20 november 2013
Anonym. 2013. Beta Amilosa. http://en.wikipedia.org/wiki/B-amylase. diakses pada
tanggal 20 november 2013
Anonym.2012. Amilopektin. http://id.wikipedia.org/wiki/Amilopektin diakses pada
tanggal 20 november 2013
Anonim. 2011. Redoks. http://www.scribd.com/doc/82757708/Redoks. diakses pada
tanggal 15 november 2013
Anonim. 2010. Instrumen Analisis Iodimetri Indikator. http://www.chem-istry.org/materi_kimia/%20instrumen_analisis/iodimetri/indikator/. Diakses pada
tanggal 19 november 2013
Anonim.

2010.

Laporan

Titrasi

Iodimetri.

http://melangkahdengansepatuku.

blogspot.com /2010/01/laporan-titrasi-iodimetri.html. diakses pada tanggal 19


november 2013
Barmanto, susiloyudi. 2011. Iodometri dan Iodimetri. http://susiloyudibharmanto.
blogspot.com /2011/12/iodometri-dan-iodimetri.html. diakses pada tnggal 19
november 2013
Diaz, rizqi. 2012. Penerapan Konsep Reaksi Redoks. http://rizqidiaz.blogspot.com
/2012/02 /penerapan-konsep-reaksi-redoks-dalam.html. diakses tanggal 15
november 2013
R. A, Day, Jr. A. L. Underwood, 1986. Analisis Kimia Kuantitatif, edisi 5. Erlangga :
Jakarta
Syafri, mariska. 2011. Iodo Iodimetri. http://mariskasyafri.blogspot.com/2011/04/iodoiodimetri .html diakses pada tanggal 19 november 2013
Vogel, A. L. 1989. The Text of Quantitative Chemical Analysis, 5th Edition. Longman

18

INTISARI

Reaksi redoks secara luas digunakan dalam analisa titrimetrik zat-zat anorganik
maupun organik. Untuk menetapkan titik akhir pada titrasi redoks dapat dilakukan
secara potensiometrik atau dengan bantuan indikator. Analisis volumetri yang
berdasarkan reaksi redoks salah satu diantaranya adalah permanganometri. Adapun
tujuan praktikum ini yaitu untuk menentukan kadar Fe dalam sampel semen.
Permanganometri adalah salah satu analisa kuantitatif volumetrik yang
didasarkan pada reaksi oksidasi ion permanganat. Larutan standar yang digunakan
adalah KMnO4. Kelebihan analisis permanganometri yaitu larutan standarnya dapat
diperoleh dengan mudah dan harganya murah. Selain itu, KMnO4 merupakan larutan
yang bersifat sebagai autoindikator, yaitu larutan yang dapat bertindak sebagai
penitran sekaligus sebagai indicator.
Adapun langkah kerja yang dilakukan yaitu, standarisasi larutan KMnO4
menggunakan larutan standar Na2C2O4. Selanjutnya ambil sampel kemudian
ditambahkan 20 ml asam sulfat encer dan dititrasi menggunakan KMnO4 yang telah
distandarisasi. Catat kebutuhan titran dan hitung kadar Fe.
Berdasarkan hasil percobaan diperoleh kadar Fe dalam sampel 1, sampel 2, dan
sampel 3 berturut-turut adalah 0.072%, 0.055%, dan 0.051% dengan kadar asli
berturut-turut yaitu 0.035%, 0.0351%, dan 0.0377%. Hal yang mengakibatkan kadar Fe
yang diperoleh lebih besar dari kadar asli yaitu adanya sensitivitas KMnO4 yang relatif
tinggi terhadap cahaya, penambahan KMnO4 yang terlalu lambat, dan pemanasan asam
oksalat (sebelumnya telah ditambah asam sulfat pekat) yangcukup tnggi.
Sebagai kesimpulan, kadar Fe yang kami temukan dalam sampel semen lebih
besar dari kadar aslinya. Sebagai saran, bersihkan alat dan pastikan semuanya telah
kering; gunakan buret cokelat saat menggunakan KMnO4 sebagai titran; hindarkan
KMnO4 terhadap sumber cahaya secara langsung;hindari proses titrasi yang terlalu
cepat ataupun lambat. Dan yang terakhir, gunakan suatu penyaring yang tidak
mereduksi seperti wol kaca yang telah dimurnikan.

19

SUMMARY

Redox reactions are widely used in titrimetric analysis of inorganic substances


and organic . To set the end point in redox titration or potentiometric can be done with
the help of indicators . Volumetric analysis is based on the redox reaction of one of them
is permanganometri . The purpose of this lab is to determine the Fe content in the semen
sample .
Permanganometri is one quantitative volumetric analysis based on
permanganate ion oxidation reaction . The standard solution used is KMnO4 . Excess
permanganometri analysis is the standard solution can be obtained easily and it's cheap
. In addition , a KMnO4 solution is as autoindikator, solution that can act as penitran as
well as an indicator .
The steps going to do, standardize KMnO4 solution using a standard solution
Na2C2O4 . Furthermore grab samples were then added 20 ml of dilute sulfuric acid and
titrated using standardized KMnO4 . Record the titrant needs and count Fe content .
Based on the experimental results obtained in the Fe content of the sample 1 ,
sample 2 , and sample 3 are respectively 0.072 % , 0.055 % , and 0.051 % original with
successive levels are 0.035 % , 0.0351 % , and 0.0377 % . This is resulting in the Fe
content is greater than the original levels , namely the presence of KMnO4 relatively
high sensitivity to light , the addition of KMnO4 is too slow , and heating oxalic acid (
previously was added concentrated sulfuric acid ) yangcukup tnggi .
In conclusion , we found concentration Fe in samples is greater than the original
concentration. As a suggestion , clean the appliance and make sure everything has dried
; using chocolate burette when using KMnO4 as the titrant ; avoid KMnO4 against a
light source directly ; avoid titration process is too fast or slow . And lastly , use a filter
that does not reduce,example glass wool that has been purified .

20

BAB I
PENDAHULUAN

I.1 Latar Belakang

Reaksi redoks secara luas digunakan dalam analisa titrimetrik zat-zat


anorganik maupun organik. Untuk menetapkan titik akhir pada titrasi redoks dapat
dilakukan secara potensiometrik atau dengan bantuan indikator.
Analisis volumetri yang berdasarkan reaksi redoks salah satu diantaranya
adalah permanganometri.
I.2 Tujuan Percobaan

Menentukan kadar Fe yang terdapat dalam sampel


I.3 Manfaat Percobaan

Mengetahui besarnya kadar Fe di dalam sampel dan dapat menerapkan analisa ini
dalam kehidupan sehari-hari

21

BAB II
TINJAUAN PUSTAKA

II.1 Pengertian Permanganometri

Permanganometri adalah salah satu analisa kuantitatif volumetrik yang


didasarkan pada reaksi oksidasi ion permanganat. Larutan standar yang digunakan
adalah KMnO4. Sebelum digunakan untuk titrasi, larutan KMnO4 harus
distandarisasi terlebih dahulu karena bukan merupakan larutan standar primer.
Selain itu KMnO4 mempunyai karakteristik sebagai berikut:
1. Tidak dapat diperoleh secara murni
2. Mengandung oksida MnO dan Mn2O3
3. Larutannya tidak stabil (jika ada zat organik)
Reaksi :
4MnO4- + 2H2O

4MnO2 + 3O2 + 4 OH-

4. Tidak boleh disaring dengan kertas saring (zat organik)


5. Sebaiknya disimpan di dalam botol cokelat.
6. Distandarisasi dengan larutan standar primer.
Zat standar primer yang biasa digunakan antara lain : As2O3, Na2C2O4,
H2C2O4, Fe(NH4)2(SO4)2, K4Fe(CN)6, logam Fe, KHC2O4H2C2O42H2O
Oksidasi ion permanganat dapat berlangsung dalam suasana asam, netral, dan
alkalis.
1. Dalam suasana asam, pH 1
Reaksi : MnO4- + 8H+ + 5e

Mn2+ + 4H2O

Kalium permanganat dapat bertindak sebagai indikator, dan umumnya titrasi


dilakukan dalam suasana asam karena akan lebih mudah mengamati titik akhir
titrasinya.
2. Namun ada beberapa senyawa yang lebih mudah dioksidasi dalam suasana netral
atau alkalis, contohnya hidrasin, sulfit, sulfida, sulfida dan tiusulfat. Reaksi
dalam suasana netral yaitu:
22

MnO4- + 4H+ + 3e

MnO2 + 2H2O

3. Reaksi dalam suasana alkalis atau basa yaitu:


MnO4- + 3e

MnO42

MnO42- + 2H2O + 2e
MnO4- + 2H2O + 3e

MnO2 + 4OHMnO2 + 4OH-

II.2 Kelebihan dan Kekurangan Analisa Permanganometri

Kelebihan
1. Larutan standarnya, yaitu KmnO4 mudah diperoleh dan harganya murah.
2. Tidak memerlukan indikator untuk TAT. Hal itu disebabkan karena KMnO4
dapat bertindak sebagai indikator.
3. Reaksinya cepat dengan banyak pereaksi.
Kekurangan
1. Harus ada standarisasi awal terlebih dahulu
2. Dapat berlangsung lebih baik jika dilakukan dalam suasana asam.
3. Waktu yang dibutuhkan untuk analisa cukup lama.
II.3 Sifat Fisik dan Kimia Reagen

1. KMnO4

Berat molekul : 158,03 g/mol

Warna, bentuk kristalinnya dan refractive index: purple, rhb

Berat jenis (specific gravity) : 2,703

Titik lebur (C) : d<240

Kelarutan dalam 100 bagian air dingin : 2,83

Kelarutan dalam 100 bagian air panas : 32,3575

2. H2SO4

Berat molekul: 98,08

Warna, bentuk kristalinnya dan refractive index: purple, rhb

Berat jenis (specific gravity) : 1.8344180


23

Titik lebur (C) : 10.49

Titik didih (C) : d. 340

Kelarutan dalam 100 bagian air dingin :

Kelarutan dalam 100 bagian air panas :

24

BAB III
METODE PERCOBAAN

III.1 Alat dan Bahan

III. 1. 1 Bahan :
1. 3.12 gr Sampel 1
2. 3,19 gr Sampel 2
3. 3.43 gr Sampel 3
4. KMnO4 0.1 N secukupnya
5. 6 ml H2SO4 6 N
6. 20 ml H2SO4 encer
7. 10 ml Na2C2O4 0.1 N
III. 1. 2 Alat :
1.

Buret

2.

Klem

3.

Statif

4.

Erlenmeyer

5.

Gelas ukur

6.

Beaker glass

7.

Pipet tetes

8.

Pipet volum

9.

Corong

10. Pengaduk
11. Termometer
12. Kompor listrik

25

III. 1. 3 Gambar Alat Permanganometri

Gambar 3.12. Buret, Statif, Klem

Gambar 3.13. Erlenmeyer

Gambar 3.14. Gelas Ukur

Gambar 3.15. Beaker Glass

Gambar 3.16. Pipet Tetes

Gambar 3.17. Pipet Ukur

Gambar 3.18. Corong

Gambar 3.19. Pengaduk

Gambar 3.20. Termometer


Gambar 3.21. Kompor Listrik

26

III.2 Cara Kerja

III.2.1 Standarisasi KMnO4 dengan Na2C2O4


1. Ambil 10 ml larutan Na2C2O4 0,1 N kemudian masukkan ke dalam
erlenmeyer
2. Tambahkan 6 ml larutan H2SO4 6 N
3. Panaskan 70-80C
4. Titrasi dalam keadaan panas dengan menggunakan KMnO4
5. Hentikan titrasi jika muncul warna merah jambu yang tidak hilang dengan
pengocokan
6. Catat kebutuhan KMnO4
N KMnO4 =

()224
4

III.2.2 Menentukan Kadar Fe dalam sampel


1. Persiapkan sampel, alat, dan bahan
2. Ambil 20 ml asam sulfat encer kemudian masukkan ke dalam Erlenmeyer
dan tambahkan sampel
3. Titrasi dengan KMnO4 0,1 N hingga timbul warna merah jambu yang
tidak hilang dengan pengocokan
Reaksi yang terjadi :
MnO4- + 8H+ + 5Fe2+

Mn2+ + 4H2O + 5 Fe3+

Perhitungan :
mg zat = ml titran x N titran x BE zat

BE zat =

Kadar = 100% /

27

BAB IV
HASIL PERCOBAAN DAN PEMBAHASAN

IV. 1 Hasil Percobaan

Tabel 4.2 Hasil Percobaan Permanganometri


Sampel

Kadar Yang

Kadar Yang

Persen Error

Ditemukan

Sebenarnya

Sampel 1

0.072%

0.035%

104.8%

Sampel 2

0.055%

0.0351%

57.14%

Sampel 3

0.051%

0.0377%

37.8%

IV. 2 Pembahasan

IV. 2. 1 Hal Yang Menyebabkan Kadar Yang Kami Peroleh Lebih Besar Dari
Kadar Yang Sebenarnya
1. Sensitivitas KMnO4 yang relatif tinggi terhadap sinar. Hal ini dapat
mengakibatkan larutan KMnO4 akan terurai menjadi MnO2,
sehingga pada saat titik akhir titrasi akan diperoleh endapan
berwarna cokelat dan akan menutupi warna merah rosa. Endapan
cokelat oleh MnO2 cenderung lebih lama terbentuk dibanding warna
merah rosa, sehingga hal ini dapat mengakibatkan volume titran
KMnO4 yang dibutuhkan lebih banyak.
(Odeyoni, 2012)
2. Penambahan KMnO4 yang terlalu lambat pada larutan seperti asam
oksalat yang telah ditambahkan H2SO4 dan telah dipanaskan
mungkin akan menyebabkan terjadinya kehilangan oksalat, karena
terbentuknya peroksida yang kemudian terurai menjadi air
28

H2C2O4 + O2
H2O2

H2O2 + 2CO2
H2O + O2

Hal ini dapat mengakibatkan pengurangan jumlah KMnO4 yang


diperlukan untuk titrasi dan berimbas pada normalitas KMnO4 yang
terhitung lebih besar.
(Haris Dianto Darwindra, 2010)
3. Pemanasan asam oksalat yang sebelumnya telah ditambahkan H2SO4
pada suhu tinggi akan mengakibatkan terjadinya kerusakan oksalat.
Kerusakan ini akibat terbentuknya peroksida, H2O, dan CO2.
Berdasarkan sifat kimia asam oksalat, asam oksalat mempunyai
afinitas yang tinggi terhadap air. Hal ini tentunya dapat mengganggu
konsentrasi KMnO4 yang berimbas pada titran yang akan dibutuhkan
akan semakin besar
(Anonim, Wikipedia)
IV. 2. 2. Aplikasi
1. Penentuan besi dalam biji-biji besi adaah suatu suatu aplikasi
terpenting dalam titrasi permanganometri. asam terbaik untuk
melarutkan biji besi adalah asam klorida dan timah klorida (II)
sering ditambahkan untuk membantu proses kelarutan. Sebelum
dititrasi dengan permanganate. Setiap besi (III) harus direduksi
menjadi besi (II)
(Anonim, 2009)
2. Penetapan kadar kalsium pada produk susu bayi dengan metode
permanganometri. prinsipnya kalsium di endapkan sebagai asama
oksalat, lalu dilarutkan dalam H2SO4 encer dan.dititirasi dengan
KMnO4.
(Anonim, 2012)
3. Metode permanganometri untuk menentukan kadar asam askorbat.
Metode perhitungan kadar vitamin C secara biologi tidak lagi
diunggulkan. Metode 2, 6 dicholorphenol/ indophenol yang selama
29

ini banyak digunakan memiliki kerugian tersendiri. Dengan metode


permanganometri dalam menentukan kadar asam askorbat dengan
zat tepung iodide sebagai indicator.
(Anonim, 2012)

30

BAB V
PENUTUP

V. 1. Kesimpulan

1. Kadar Fe yang ditemukan pada keempat sampel yang dianalisis lebih besar
dari kadar yang sebenarnya
2. Kadar yang lebih besar disebabkan faktor seperti larutan KMnO4 yang
mudah rusak oleh cahaya, penambahan KMnO4 yang terlalu cepat atau
lambat, serta pemanasan KMnO4 yang terlalu tinggi
3. Aplikasi pada permanganometri seperti penentuan besi dalam biji-biji besi,
penetapan kadar kalsium dalam bubur bayi, dan penetuan kadar asam
askorbat.
V. 2. Saran

1.

Bersihkan alat dan pastikan semuanya dalam keadaan kering

2.

Gunakan buret cokelat saat melakukan titrasi menggunakan KMnO4

3.

Hindarkan KMnO4 terhadap sumber cahaya secara langsung

4.

Hindari proses titrasi yang terlalu cepat atau lambat

5.

Gunakan suatu penyaring yang tidak mereduksi seperti wol kaca yang telah
dimurnikan

31

DAFTAR PUSTAKA

Anonim. 2009. Laporan Kimia Analisis Fakultas Teknik Universitas Sumatra Utara
Anonim. 2012. Penetapan Kadar Kalsium Secara Permanganometri.http://missteen31
.wordpress.com/2012/11/23/penetapan-kadar-kalsium-secara-permanganometri/.
diakses pada 15 november 2013
Anonim. 2012. Laporan Laboratorium Kimia Analisis D3 Teknik Kimia PTI-PTS
Anwar, Dedy. 2009. Permanganometri.http://dedyanwarkimiaanalisa.blogspot.com
/2009 /10/ laporan-permanganometri.html . diakses pada 24 november 2013
Darwindra, H. D. 2010. Laporan Titrasi Redoks Permanganometri
Perry, Robert H. 1973. Chemical Engineers Handbook, 5th Edition. Mc-Graw Hill
R.A. Day, Jr : A.L. Underwood.1986. Analisis Kimia Kuantitatif, edisi 5. Erlangga :
Jakarta
Vogel, A. L. 1989. The Text of Quantitative Chemical Analysis, 5th Edition. Longman
Yoni, Ode. 2012. Titrasi Permanganometri. http://odeyoni.blogspot.com /2012/06
/titrasi-permanganometri.html. Diakses pada 15 november 2013

32

LEMBAR PERHITUNGAN

IODO-IODIMETRI
1. Standarisasi Na2S2O3 menggunakan K2Cr2O7 (0.01 N)
Standarisasi 1, Volume K2Cr2O7 = 13 ml
Standarisasi 2, Volume K2Cr2O7 = 12 ml
Rata-Rata Volume Standarisasi = 12.5 ml
N(2 2 3 ) =
N(2 2 3 ) =

(VXN)2 2 7
V 2 2 3

(12.5 ml X 0.01 N)
= 0.0125 N
10 ml

2. Penentuan Kadar Praktis

Sampel 1
Volume Total Na2S2O3 percobaan 1 = 2.7 ml
Volume Total Na2S2O3 percobaan 2 = 3.4 ml
Volume Total Na2S2O3 percobaan 3 = 2.3 ml
Volume Rata-Rata = 2.8 ml
Kadar Cu2+ =
2+

Kadar Cu

(V X N)Na2 S2 O3 X BM Cu X 1000
(ppm)
Volume Sampel
(2.8 ml X 0.0125) X 63.54

gr
mol

10 ml

X 1000

(ppm)

Kadar Cu2+ = 222.39 ppm

Sampel 2
Volume Total Na2S2O3 percobaan 1 = 4.7 ml
Volume Total Na2S2O3 percobaan 2 = 3.4 ml
Volume Total Na2S2O3 percobaan 3 = 3.3 ml
Volume Rata-Rata = 3.8 ml
Kadar Cu2+ =

(V X N)Na2 S2 O3 X BM Cu X 1000
(ppm)
Volume Sampel

A- 1

2+

Kadar Cu

(3.8 ml X 0.0125 N) X 63.54

gr
mol

X 1000

10 ml

(ppm)

Kadar Cu2+ = 301.815 ppm

Sampel 3
Volume Total Na2S2O3 percobaan 1 = 5.7 ml
Volume Total Na2S2O3 percobaan 2 = 5.0 ml
Volume Total Na2S2O3 percobaan 3 = 3.3 ml
Volume Rata-Rata = 5.27 ml
Kadar Cu2+ =
Kadar Cu2+ =

(V X N)Na2 S2 O3 X BM Cu X 1000
(ppm)
Volume Sampel
(5.27 ml X 0.0125 N) X 63.54

gr
mol

X 1000

10 ml

(ppm)

Kadar Cu2+ = 418.570 ppm

3. Penentuan Volume Yang Sebanarnya

Sampel 1
Kadar Cu2+ yang sebenarnya = 599.04 ppm
Kadar Cu2+ =
599.04 ppm =

(V X N)Na2 S2 O3 X BM Cu X 1000
(ppm)
Volume Sampel
(V X 0.0125 N) X 63.54

gr
mol

X 1000

10 ml

(ppm)

Volume Titran = 7.54 ml

Sampel 2
Kadar Cu2+ yang sebenarnya = 778.89 ppm
Kadar Cu2+ =
778,89 ppm =

(V X N)Na2 S2 O3 X BM Cu X 1000
(ppm)
Volume Sampel
(V X 0.0125 N) X 63.54
10 ml

gr
mol

X 1000

(ppm)

A- 2

Volume Titran = 9.807 ml

Sampel 3
Kadar Cu2+ yang sebenarnya = 1018.36 ppm
Kadar Cu2+ =

(V X N)Na2 S2 O3 X BM Cu X 1000
(ppm)
Volume Sampel

1018.36 ppm =

(V X 0.0125 N) X 63.54

gr
mol

10 ml

X 1000

(ppm)

Volume Titran = 12.822 ml

4. Persen Error

Sampel 1
Kadar Praktis

= 222.39 ppm

Kadar Teoritis

= 599.04 ppm


100%

599.04 222.39
% =
100%
599.04

% =

% = 64.2 %

Sampel 2
Kadar Praktis

= 301.85 ppm

Kadar Teoritis

= 778.89 ppm

a
100%

778.89 301.85
% =
100%
778.89

% =

% = 61.85 %

Sampel 3
Kadar Praktis

= 418.30 ppm
A- 3

Kadar Teoritis

= 1018.36 ppm


100%
i
1018.36 418.30
% =
100%
1018.36

% =

% = 58.50 %
PERMANGANOMETRI
1. Standarisasi KMnO4 Menggunakan Na2C2O4
Volume Na2C2O4, Standarisasi 1 = 10.5 ml
Volume Na2C2O4, Standarisasi 1 = 9.8 ml
Volume Na2C2O4, Standarisasi 1 = 9.8 ml
Volume Rata-Rata = 9.6 ml
(4 ) =
(4 ) =

()2 2 4
(4 )

(10 0.1 )2 2 4
9.6 (4 )

(4 ) = 0.104
2. Penentuan Kadar Sampel

Sampel 1
Volume KMnO4 = 0.4 ml
Berat Sampel

= 3.21 gr
() = ()O4

()

() = (0.104 0.4 )4

55.84
1

() = 2.32
=
=

100%

2,32
100% = 0.072%
3210

A- 4

Sampel 2
Volume KMnO4 = 0.3 ml
Berat Sampel

= 3.19 gr
() = ()4

()

() = (0.104 0.3 )4

55.84
1

() = 1.74
=
=

100%

1.74
100% = 0.055%
3190

Sampel 3
Volume KMnO4 = 0.3 ml
Berat Sampel

= 3.43 gr
() = ()4

()

() = (0.104 0.3 )4

55.84
1

() = 1.74
=
=


100%

1.74
X 100% = 0.051%
3430

3. Persen Error

Sampel 1
Kadar Praktis

= 0.072 %

Kadar Teoritis

= 0.035 %

|%| =


100%

A- 5

|%| =

0.035 % 0.072 %
100% = 104.8 %
0.035 %

Sampel 2
Kadar Praktis

= 0.055 %

Kadar Teoritis

= 0.0351 %

Kadar Teoritis Kadar Praktis


X 100%
Kadar Teoritis
0.0351 % 0.055 %
|%Error| =
X 100% = 57.14 %
0.0351 %
|%Error| =

Sampel 3
Kadar Praktis

= 0.051 %

Kadar Teoritis

= 0.0377 %

Kadar Teoritis Kadar Praktis


X 100%
Kadar Teoritis
0.0377 % 0.051 %
|%Error| =
X 100% = 37.80 %
0.0377 %
|%Error| =

A- 6

LAPORAN SEMENTARA
PRAKTIKUM DASAR TEKNIK KIMIA I

Materi :
IODO IODIMETRI PERMANGANOMETRI

NAMA

: Zulfajri

NIM : 21030113140169

GROUP

: 3 Rabu Siang

REKAN KERJA

: 1. Diveganasia Lauwis
2. Rahmatika Luthfiani Safitri

LABORATORIUM DASAR TEKNIK KIMIA


TEKNIK KIMIA FAKULTAS TEKNIK
UNIVERSITAS DIPONEGORO
SEMARANG

B-1

I.

TUJUAN PERCOBAAN
1. Menentukan Kadar Cu2+ dalam sampel
2. Menentukan Kadar Fe dalam Sampel

II.

PERCOBAAN

1. Bahan Yang Digunakan


a. Iodo Iodimetri
1. 10 ml Sampel 1
2. 10 ml Sampel 2
3. 10 ml Sampel 3
4. Na2S2O3 secukupnya
5. 10 ml K2Cr2O7 0.01 N
6. 2.4 ml HCl pekat
7. 12 ml KI 0.1 N
8. 3 gr Kanji
9. NH4OH dan H2SO4 secukupnya
10. Aquadest secukupnya
b. Permanganometri
1. 3.12 gr Sampel 1
2. 3,19 gr Sampel 2
3. 3.43 gr Sampel 3
4. KMnO4 0.1 N secukupnya
5. 6 ml H2SO4 6 N
6. 20 ml H2SO4 encer
7. 10 ml Na2C2O4 0.1 N
2. Alat Yang Dipakai
1. Buret
2. Klem
B-2

3. Statif
4. Erlenmeyer
5. Gelas ukur
6. Beaker glass
7. Pipet tetes
8. Pipet ukur
9. Corong
10. Pengaduk
11. Thermometer
12. Indikatot pH
13. Kompor listrik
3. Cara Kerja
a. Iodo iodimetri
Pembuatan amylum
1. Timbang 3 gram kanji, masukkan ke dalam beaker glass 250 ml
2. Tambahkan 100 ml aquades, panaskan sampai suhu 40C sambil
diaduk
3. Kemudian lanjutkan proses pemanasan sampai suhu 60C tanpa
pengadukan
4. Angkat, tutup dengan kantong plastik hitam, simpan di tempat
gelap, tunggu 5 menit, lapisan tengah yang berwarna putih susu
yang digunakan sebagai indikator
Standarisasi Na2S2O3 dengan K2Cr2O7 0,01 N
1. Ambil 10 ml K2Cr2O7, encerkan dengan aquadest sampai 40 ml.
2. Tambahkan 2,4 ml HCl pekat.
3. Tambahkan 12 ml KI 0,1 N.
4. Titrasi campuran tersebut dengan Na2S2O3sampai warna kuning
hampir hilang.
5. Kemudian tambahkan 3-4 tetes amylum sampai warna biru.
6. Lanjutkan titrasi sampai warna biru hilang.
B-3

7. Catat kebutuhan titran Na2S2O3 seluruhnya.


8. N Na2S2O3 =

()227
223

Menentukan kadar Cu2+ dalam sampel


1. Ambil 10 ml sampel.
2. Test sampel, jika terlalu asam tambah NH4OH sampai pH 3-5 dan
jika terlalu basa tambah H2SO4 sampai pH 3-5
3. Masukkan 12 ml KI 0,1 N.
4. Titrasi dengan Na2S2O3 sampai warna kuning hampir hilang.
5. Tambahkan 3-4 tetes indikator amylum sampai warna biru.
6. Lanjutkan titrasi sampai warna biru hilang.
7. Catat kebutuhan Na2S2O3 seluruhnya.
1000

Cu2+ (ppm) = (VxN) Na2S2O3 x BM Cu x


Atau
Cu2+ (ppm) = (VxN) Na2S2O3 x BM Cu x

1000
10

b. Permanganometri
Standarisasi KMnO4 dengan Na2C2O4
1. Ambil 10 ml larutan Na2C2O4 0,1 N kemudian masukkan ke
dalam erlenmeyer
2. Tambahkan 6 ml larutan H2SO4 6 N
3. Panaskan 70-80C
4. Titrasi dalam keadaan panas dengan menggunakan KMnO4
5. Hentikan titrasi jika muncul warna merah jambu yang tidak hilang
dengan pengocokan
6. Catat kebutuhan KMnO4
N KMnO4 =

()224
4

Menentukan Kadar Fe dalam sampel


1. Persiapkan sampel, alat, dan bahan

B-4

2. Ambil 20 ml asam sulfat encer kemudian masukkan ke dalam


Erlenmeyer dan tambahkan sampel
3. Titrasi dengan KMnO4 0,1 N hingga timbul warna merah jambu
yang tidak hilang dengan pengocokan
4. Reaksi yang terjadi :
MnO4- + 8H+ + 5Fe2+

Mn2+ + 4H2O + 5 Fe3+

5. Perhitungan :
mg zat = ml titran x N titran x BE zat

BE zat =

Kadar = 100% /
4. Hasil Percobaan
a. Iodo Iodimetri
Kadar Yang

Kadar Yang

Ditemukan

Sebenarnya

Sampel 1

222.39 ppm

599,04 ppm

64,2 %

Sampel 2

301,805 ppm

778,89 ppm

61,85%

Sampel 3

418,57 ppm

1018,36 ppm

58,5%

Sampel

Persen Error

b. Permanganometri
Kadar Yang

Kadar Yang

Ditemukan

Sebenarnya

Sampel 1

0.072%

0.035%

104.8%

Sampel 2

0.055%

0.0351%

57.14%

Sampel 3

0.051%

0.0377%

37.8%

Sampel

PRAKTIKAN

Persen Error

MENGETAHUI
ASISTEN

ZULFAJRI

RIZKI ANGGA ANGGITA


B-5

REFERENSI

Enzim alfa-amilase merupakan endoenzim yang memotong ikatan alfa-1,4


amilosadan amilopektin menghasilkan oligosakarida dan sejumlah kecil glukosa dengan
cepat pada larutan pati kental yang telah mengalami gelatinisasi.
Produk akhir yang dihasilkan dari aktivitasnya adalah dekstrin beserta sejumlah
kecil glukosa dan maltosa. Alfa-amilase akan menghidrolisis ikatan alfa-1-4 glikosida
pada polisakarida dengan hasil degradasi secara acak di bagian tengah atau bagian
dalam molekul. Struktur molekuler dari enzim ini adalah -1,4-glukanohidrolase.
Bersama dengan enzim pendegradasi pati lain, pulunalase, -amilase termasuk
kedalam golongan enzim kelas 13 glikosil hidrolase.Alpha-amilase ini memiliki
beberapa sisi aktif yang dapat mengikat 4 hingga 10 molekul substrat sekaligus.
Alpha-amilase dapat mendegradasi beras, tapioka, dan maizena dengan pola
yang berbeda. Hal ini menunjukkan bahwa alpha-amilase memiliki domain pengikat pati
dan berpotensi tinggi dalam industri pemrosesan pati.
http://www.scribd.com/doc/132196363/92955169-Alfa-Amilase

Beta-amylase (EC 3.2.1.2, saccharogen amylase, glycogenase, beta amylase, 1,4alpha-D-glucan maltohydrolase) is an enzyme with system name 4-alpha-D-glucan
maltohydrolase.[1][2][3] This enzyme catalyses the following chemical reaction
Hydrolysis of (1->4)-alpha-D-glucosidic linkages in polysaccharides so as to
remove successive maltose units from the non-reducing ends of the chains This
enzyme acts on starch, glycogen and

related polysaccharidesand oligosaccharides

producing beta-maltose by an inversion.


http://en.wikipedia.org/wiki/B-amylase.
Amilopektin merupakan polisakarida yang tersusun dari monomer -glukosa (baca:
alfa glukosa). Amilopektin merupakan molekul raksasa dan mudah ditemukan
karena menjadi satu dari dua senyawa penyusun pati, bersama-sama dengan amilosa.

C-1

Walaupun tersusun dari monomer yang sama, amilopektin berbeda dengan amilosa,
yang terlihat dari karakteristik fisiknya. Secara struktural, amilopektin terbentuk dari
rantai glukosa yang terikat dengan ikatan 1,6-glikosidik, sama dengan amilosa. Namun
demikian, pada amilopektin terbentuk cabang-cabang (sekitar tiap 20 mata rantai
glukosa) dengan ikatan 1,4-glikosidik.
Amilopektin tidak larut dalam air.
Glikogen (disebut juga 'pati otot') yang dipakai oleh hewan sebagai penyimpan energi
memiliki struktur mirip dengan amilopektin. Perbedaannya, percabangan pada glikogen
lebih rapat/sering.
http://id.wikipedia.org/wiki/Amilopektin
Beberapa hal yang perlu diperhatikan dalam melakukan titrasi Iodometri adalah sebagai
berikut:
Penambahan amilum sebaiknya dilakukan saat menjelang akhir titrasi, dimana hal ini
ditandai dengan warna larutan menjadi kuning muda (dari oranye sampai coklat akibat
terdapatnya I2 dalam jumlah banyak), alasannya kompleks amilum-I2 terdisosiasi sangat
lambat akibatnya maka banyak I2 yang akan terabsorbsi oleh amilum jika amilum
ditambahkan pada awal titrasi, alasan kedua adalah biasanya iodometri dilakukan pada
media asam kuat sehingga akan menghindari terjadinya hidrolisis amilum
Titrasi harus dilakukan dengan cepat untuk meminimalisasi terjadinya oksidasi
iodide oleh udara bebas. Pengocokan pada saat melakukan titrasi iodometri sangat
diwajibkan

untuk

menghindari

penumpukan

tiosulfat

pada

area

tertentu,

penumpukkan konsentrasi tiosulfat dapat menyebabkan terjadinya dekomposisi


tiosulfat untuk menghasilkan belerang. Terbentuknya reaksi ini dapat diamati dengan
adanya belerang dan larutan menjadi bersifat koloid (tampak keruh oleh kehadiran
S).
S2O32- + 2H+ ---> H2SO3 + S
Pastikan jumlah iodide yang ditambahkan adalah berlebih sehingga semua analit
tereduksi dengan demikian titrasi akan menjadi akurat. Kelebihan iodide tidak akan

C-2

mengganggu jalannya titrasi redoks akan tetapi jika titrasi tidak dilakukan dengan segera
maka I- dapat teroksidasi oleh udara menjadi I2.
http://susiloyudibharmanto.blogspot.com/2011/12/iodometri-dan-iodimetri.html

Penetapan kadar kalsium dilakukan sebagai bagian dalam usaha pencantuman informasi
kadar kalsium pada label pangan serta mengetahui apakah suatu produk makanan sudah
memenuhi persyaratan SNI yang telah ditetapkan. Percobaan kali ini menetapan kadar
kalsium pada produk bubur bayi dengan metode permanganometri. Metode
permanganometri, menurut Andarwulan et al. (2010), merupakan metode penetapan
kadar kalsium dengan menggunakan titrasi yang melibatkan reaksi reduksi-oksidasi.
Prinsipnya, kalsium diendapkan terlebih dahulu sebagai kalsium oksalat lalu endapannya
dilarutkan dalam H2SO4 encer dan dititrasi dengan KMnO4 yang bertindak sebagai
oksidator.
http://missteen31.wordpress.com/2012/11/23/penetapan-kadar-kalsium-secarapermanganometri/
Reaksi ini difokuskan pada reaksi oksidasi dan reduksi yang terjadi antara KMnO4
dengan bahan baku tertentu. Titrasi dengan KMnO4 sudah dikenal lebih dari seratus
tahun. Kebanyakan titrasi dilakukan dengan cara langsung atas alat yang dapat
dioksidasi seperti Fe+, asam atau garam oksalat yang dapat larut dan sebagainya.
Beberapa ion logam yang tidak dioksidasi dapat dititrasi secara tidak langsung dengan
permanganometri seperti:
(1) ion-ion Ca, Ba, Sr, Pb, Zn, dan Hg (I) yang dapat diendapkan sebagai oksalat.
Setelah endapan disaring dan dicuci, dilarutkan dalam H2SO4 berlebih sehingga
terbentuk asam oksalat secara kuantitatif. Asam oksalat inilah yang akhirnya dititrasi
dan hasil titrasi dapat dihitung banyaknya ion logam yang bersangkutan.
(2) ion-ion Ba dan Pb dapat pula diendapkan sebagai garam khromat. Setelah disaring,
dicuci, dan dilarutkan dengan asam, ditambahkan pula larutan baku FeSO4 berlebih.
Sebagian Fe2+ dioksidasi oleh khromat tersebut dan sisanya dapat ditentukan banyaknya
dengan menitrasinya dengan KMnO4.
C-3

Sumber-sumber kesalahan pada titrasi permanganometri, antara lain terletak


pada: Larutan pentiter KMnO4 pada buret Apabila percobaan dilakukan dalam
waktu yang lama, larutan KMnO4 pada buret yang terkena sinar akan terurai menjadi
MnO2 sehingga pada titik akhir titrasi akan diperoleh pembentukan presipitat coklat
yang seharusnya adalah larutan berwarna merah rosa.
Pemberian KMnO4 yang terlalu cepat pada larutan H2C2O4 yang telah ditambahkan
H2SO4 dan telah dipanaskan cenderung menyebabkan reaksi antara MnO4- dengan
Mn2+. MnO4- + 3Mn2+ + 2H2O 5MnO2 + 4H+
Pemberian KMnO4 yang terlalu lambat pada larutan H2C2O4 yang telah
ditambahkan H2SO4 dan telah dipanaskan mungkin akan terjadi kehilangan oksalat
karena membentuk peroksida yang kemudian terurai menjadi air.
http://id.wikipedia.org/wiki/Permanganometri

C-4

Laporan Titrasi Redoks Permanganometri (Haris Dianto Darwindra)


Reaksi ini lambat dalam larutan asam, tetapi sangat cepat dalam larutan netral. Karena
alasan ini larutan kalium permanganat jarang dibuat dengan melarutkan jumah-jumlah
yang ditimbang dari zat padatnya yang sangat dimurnikan misalnya proanalisis dalam
air, lebih lazim adalah untuk memanaskan suatu larutan yang baru saja dibuat sampai
mendidih dan mendiamkannya diatas penangas uap selama satu/dua jam lalu menyaring

C-5

larutan itu dalam suatu penyaring yang tak mereduksi seperti wol kaca yang telah
dimurnikan atau melalui krus saring dari kaca maser.
Permanganat bereaksi secara cepat dengan banyak agen pereduksi berdasarkan pereaksi
ini, namun beberapa pereaksi membutuhkan pemanasan atau penggunaan sebuah katalis
untuk mempercepat reaksi. Kalau bukan karena fakta bahwa banyak reaksi permanganat
berjalan lambat, akan lebih banyak kesulitan lagi yang akan ditemukan dalam
penggunaan reagen ini. Sebagai contoh, permanganat adalah agen unsure pengoksida,
yang cukup kuat untuk mengoksidasi Mn(II) menjadi MnO2 sesuai dengan persamaan
3Mn2+ + 2MnO4- + 2H2O 5MnO2 + 4H+
Kelebihan titrasi permanganometri adalah Titrasi permanganometri ini lebih mudah
digunakan dan efektif, karena reaksi ini tidak memerlukan indicator, hal ini dikarenakan
larutan KMnO4 sudah berfungsi sebagai indicator, yaitu ion MnO4-berwarna ungu,
setelah diredukdsi menjadi ion Mn- tidak berwarna, dan disebut juga sebagai
autoindikator.
Sumber-sumber kesalahan pada titrasi permanganometri, antara lain terletak pada:
Larutan pentiter KMnO4- pada buret Apabila percobaan dilakukan dalam waktu yang
lama, larutan KMnO4 pada buret yang terkena sinar akan terurai menjadi MnO2
sehingga pada titik akhir titrasi akan diperoleh pembentukan presipitat coklat yang
seharusnya adalah larutan berwarna merah rosa. Penambahan KMnO4 yang terlalu
cepat pada larutan seperti H2C2O4 yang telah ditambahkan H2SO4 dan telah dipanaskan
cenderung menyebabkan reaksi antara MnO4- dengan Mn2+.
MnO4- + 3Mn2+ + 2H2O 5MnO2 + 4H+.
Penambahan KMnO4 yang terlalu lambat pada larutan seperti H2C2O4 yang telah
ditambahkan H2SO4 dan telah dipanaskan mungkin akan terjadi kehilangan oksalat
karena membentuk peroksida yang kemudian terurai menjadi air.
H2C2O4 + O2 H2O2 + 2CO2
H2O2 H2O + O2
Hal ini dapat menyebabkan pengurangan jumlah KMnO4 yang diperlukan untuk titrasi
yang pada akhirnya akan timbul kesalahan titrasi permanganometri yang dilaksanakan.

C-6

Dalam bidang industri, metode titrasi permanganometri dapat dimanfaatkan dalam


pengolahan air, dimana secara permanganometri dapat diketahui kadar suatu zat sesuai
dengan sifat oksidasi reduksi yang dimilikinya, sehingga dapat dipisahkan apabila tidak
diperlukan atau berbahaya.
http://odeyoni.blogspot.com/2012/06/titrasi-permanganometri.html

C-7

DIPERIKSA
KETERANGAN
NO

TANGGAL

TANDA TANGAN